PL149740B1 - Method of obtaining cetylpyridonium chloride - Google Patents
Method of obtaining cetylpyridonium chlorideInfo
- Publication number
- PL149740B1 PL149740B1 PL26117286A PL26117286A PL149740B1 PL 149740 B1 PL149740 B1 PL 149740B1 PL 26117286 A PL26117286 A PL 26117286A PL 26117286 A PL26117286 A PL 26117286A PL 149740 B1 PL149740 B1 PL 149740B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cetylpyridinium chloride
- chloride
- solvent
- liquid phase
- obtaining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
OPIS PATENTOWYPATENT DESCRIPTION
Patent dodatkowy do patentu nrZgłoszono: 86 08 25 /P. 261172/Additional patent to patent no. Applied for: 86 08 25 / P. 261172 /
Pierwszeństwo 149 740 czv łELNIAPriority 149 740 CZV FALL
Int. Cl.4 C07D 213/20Int. Cl. 4 C07D 213/20
URZĄDOFFICE
PATENTOWYPATENT
PRLPRL
Zgłoszenie ogłoszono: 88 04 14 Opis patentowy opublikowano: 90 07 31Application announced: 88 04 14 Patent description published: 90 07 31
Twórcy wynalazku: Marek Buszka, Tadeusz ŚlęzakCreators of the invention: Marek Buszka, Tadeusz Ślęzak
Uprawniony z patentu: Poznańskie Zakłady Farmaceutyczne Polfa”, Poznań /Polska/The holder of the patent: Poznańskie Zakłady Farmaceutyczne Polfa ", Poznań / Poland /
SPOSÓB WYTWARZANIA CHLORKU CETYLOPIRYDYNIOWEGOMETHOD OF MANUFACTURING CETYLPYRIDINIUM CHLORIDE
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego o bardzo wysokiej czystości.The present invention relates to a process for the production of very high purity cetylpyridinium chloride.
Znany sposób wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego polega na kondensacji chlorku cetylowego z pirydyną i oczyszczaniu produktu kondensacji węglem aktywnym, a następnie wielokrotnej krystalizacji w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń.A known process for the preparation of cetylpyridinium chloride is the condensation of cetyl chloride with pyridine and purification of the condensation product with active carbon followed by multiple crystallization to remove residual impurities.
Wadą znanej metody wytwarzania chlorku cetylopiryniowego jest konieczność używania dużych ilości rozpuszczalników podczas wielokrotnej krystalizacji, która i tak w wielu przypadkach nie pozwala otrzymać produktu o wymaganej czystości. W przesączach po krystalizacjach pozostają duże ilości chlorku cetylopirydyniowego co znacznie obniża wydajność procesu.The disadvantage of the known method of producing cetylpyrinium chloride is the necessity to use large amounts of solvents during multiple crystallization, which in many cases does not allow obtaining the product of the required purity. Large amounts of cetylpyridinium chloride remain in the filtrates after crystallization, which significantly reduces the efficiency of the process.
Celem wynalazku jest opracowanie metody wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego o bardzo wysokiej czystości z pominięciem wielokrotnej krystalizacji.The aim of the invention is to develop a method of producing cetylpyridinium chloride in very high purity without multiple crystallization.
Sposób otrzymywania chlorku cetylopirydyniowego według wynalazku polega na kondensacji chlorku cetylowego z pirydyną według znanego sposobu i następnie na wstępnym oczyszczaniu produktu kondensacji węglem aktywnym a następnie na ekstrakcji pozostałych zanieczyszczeń acetonem z ciekłej fazy zawierającej chlorek cetylopiry dyniowy.The method of obtaining cetylpyridinium chloride according to the invention consists in condensation of cetyl chloride with pyridine according to the known method and then preliminary purification of the condensation product with active carbon and then extraction of the remaining impurities with acetone from the liquid phase containing cetylpyridinium chloride.
Surowy chlorek cetylopirydyniowy rozpuszcza się w dobrych rozpuszczalnikach, a zwłaszcza wodzie, alkoholu metylowym, alkoholu etylowym, octanie etylu lub ksylenie I następnie roztwór oczyszcza się wstępnie węglem aktywnym. Oczyszczanie węglem aktywnym nie pozwala otrzymać produktu o żądanej czystości nawet po wielokrotnym powtarzaniu cyklu. Przesącz po odsączeniu węgla aktywnego zatęża się do stężenia minimum 90% i do 149 740The crude cetylpyridinium chloride is dissolved in good solvents, especially water, methyl alcohol, ethyl alcohol, ethyl acetate or xylene, and then the solution is pre-purified with activated carbon. Purification with activated carbon does not allow to obtain the product of the desired purity even after repeating the cycle several times. The filtrate, after filtering off the activated carbon, is concentrated to a minimum concentration of 90% and to 149,740
149 740 gorącego roztworu dodaje się aceton w ilości od 400 do 700 ml na 100 g oczyszczanego chlorku cetylopirydyniowego. Z roztworu po dodaniu acetonu wytrąca się biały osad czystego chlorku cetylopirydyniowego, który następnie odsącza się.Acetone in an amount of 400 to 700 ml per 100 g of purified cetylpyridinium chloride is added to a hot solution. A white solid of pure cetylpyridinium chloride precipitates from the solution after acetone addition, which is then filtered off.
Proces ekstrakcji zanieczyszczeń można powtarzać, ale w większości przypadków już jednokrotna ekstrakcja daje dostatecznie czysty produkt·The process of extracting pollutants can be repeated, but in most cases, just one extraction gives a sufficiently pure product.
Stężenie chlorku cetylopirydyniowego w fazie ciekłej może wynosić od 90 do 100%, Zatęźanie można prowadzić aż do całkowitego odpędzenia rozpuszczalnika, tzn. do czasu otrzymania stopionego surowego chlorku cetylopirydyniowego i następnie na gorąco dodać aceton. Surowy chlorek cetylopirydyniowy nie ulega całkowitemu stopieniu nawet w temperaturze 200°C ze względu na zawarte w nim zanieczyszczenia I dlatego chcąc uzyskać fazę ciekłą należy najpierw rozpuścić go w dobrym rozpuszczalniku a następnie całkowicie odpędzić rozpuszczalnik.The concentration of cetylpyridinium chloride in the liquid phase may be from 90 to 100%. Concentration can be carried out until the solvent is completely stripped off, i.e. until the molten cetylpyridinium chloride is obtained, and then hot add acetone. The crude cetylpyridinium chloride does not completely melt even at 200 ° C due to the impurities it contains and therefore, to obtain a liquid phase, first dissolve it in a good solvent and then completely strip off the solvent.
Sposób według wynalazku umożliwia wytwarzanie chlorku cetylopirydyniowego o wysokiej czystości bez konieczności stosowania wielokrotnej krystalizacji.The process according to the invention makes it possible to produce cetylpyridinium chloride in high purity without the need for multiple crystallization.
Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie. W kolbie zaopatrzonej w mieszadło, termometr i chłodnicę zwrotną umieszcza się 260,5 g chlorku cetylowegoThe subject of the invention is illustrated in an example. 260.5 g of cetyl chloride are placed in a flask equipped with a stirrer, thermometer and reflux condenser.
79,0 g odwodnionej i oczyszczonej pirydyny i miesza się przez 80 godzin w temperaturze 11O°C. Produktem kondensacji jest ciemnobrunatna masa zawierająca chlorek cetylopirydyniowy. W 1000 ml alkoholu etylowego rozpuszcza się 146 g surowego chlorku cetylopirydynwego, a następnie roztwór ogrzewa się z 270 g przez 4-6 godzin, i następnie schładza się do temperatury pokojowej i pozostawia w szczelnym naczyniu na ok. 12 godzin, a następnie sączy w celu całkowitego oddzielenia węgla aktywnego. Refrakcja przesączu powinna wynosić nD - 1,366-1,340, a jeżeli jest inna to powtarza się adsorpcję zanieczyszczeń na węglu aktywnym dodając 20-30 g i wygrzewając przez około godziny.79.0 g of dehydrated and purified pyridine and stirred for 80 hours at 110 ° C. The product of condensation is a dark brown mass containing cetylpyridinium chloride. 146 g of crude cetylpyridinium chloride are dissolved in 1000 ml of ethyl alcohol, then the solution is heated with 270 g for 4-6 hours, then cooled to room temperature and left in a sealed vessel for approx. 12 hours, then filtered to complete separation of the activated carbon. The filtrate refraction should be n D - 1.366-1.340, and if it is different, the adsorption of pollutants on activated carbon is repeated, adding 20-30 g and annealing for about an hour.
Z przesączu odpędza się całkowicie alkohol etylowy i uzyskuje się stopiony zanieczyszczony chlorek cetyloprydyniowy o barwie zielono-żółtej. Do stopionego chlorku cetylopirydyniweogo dodaje się 600 ml acetonu, wytrąca się biały osad, całość pozostawia się w szczelnym naczyniu na minimum 12 godzin w temperaturze pokojowej i następnie chlorek cetylopirydyniowy sączy się i suszy znanymi metodami.The ethyl alcohol is completely stripped from the filtrate to give a molten green-yellow contaminated cetylpridinium chloride. 600 ml of acetone are added to the molten cetylpyridinium chloride, a white precipitate forms, the whole is left in a sealed vessel for a minimum of 12 hours at room temperature and then the cetylpyridinium chloride is filtered and dried by known methods.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26117286A PL149740B1 (en) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | Method of obtaining cetylpyridonium chloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26117286A PL149740B1 (en) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | Method of obtaining cetylpyridonium chloride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL261172A1 PL261172A1 (en) | 1988-04-14 |
| PL149740B1 true PL149740B1 (en) | 1990-03-31 |
Family
ID=20032456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL26117286A PL149740B1 (en) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | Method of obtaining cetylpyridonium chloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL149740B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539727A (en) * | 2013-10-16 | 2014-01-29 | 南阳利欣药业有限公司 | Method used for preparing hexadecylpyridinium chloride |
-
1986
- 1986-06-25 PL PL26117286A patent/PL149740B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539727A (en) * | 2013-10-16 | 2014-01-29 | 南阳利欣药业有限公司 | Method used for preparing hexadecylpyridinium chloride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL261172A1 (en) | 1988-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE68915570D1 (en) | Process for the preparation and recovery of oxydiphthalic anhydrides. | |
| SU629881A3 (en) | Method of obtaining thiazole (3,4-b) isoquinoline derivatives or their optical isomers or salts | |
| SU1151205A3 (en) | Method of obtaining 2-amino-4,6-dimethoxypyrimidine | |
| PL149740B1 (en) | Method of obtaining cetylpyridonium chloride | |
| JP2515568B2 (en) | Novel thiazolidine derivative | |
| SU1013405A1 (en) | Method of producing lithium tetrafluorborate | |
| KR830001465B1 (en) | Isoleucine Purification Method | |
| SU1532554A1 (en) | Method of extracting fluorene | |
| SU642315A1 (en) | Method of purifying di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid from neutral organic admixtures | |
| KR20060132910A (en) | Synthesis of spongosine | |
| HU194179B (en) | Process for production of 1-/3',4'-dietoxi-benzil/-1,6,7-dietoxi-3,4-dihydro-izoquinolinine-teophilin-7-acetate and their new cristallic monohydrate | |
| SU1567583A1 (en) | Method of obtaining 20,24-dinitro-2,3,11,12-dibenz-1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadeca-2,11-dien and 20,25-dinitro 2,3,11,12-dibenz-1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadeca 2,11-dien and 20,25-dinitro 2,3,11,12-dibenz-1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadeca-2,11-dien | |
| JPS62135B2 (en) | ||
| RU2237669C1 (en) | Method for preparing 5-chloro-4-[(2-imidazoline-2-yl)amino]-2,1,3-benzothiadizole | |
| SU1104136A1 (en) | Method of obtaining benz(g)isatin | |
| SU1133273A1 (en) | Process for preparing 3.(2-furyl)-acrylic anhydride | |
| SU1016284A1 (en) | Process for purifying 6-bromo-methylanthrapyridone | |
| SU740749A1 (en) | Method of preparing cyclohexylammonium salt of triphosphoinositide | |
| SU639880A1 (en) | Method of obtaining phenothiazine derivatives | |
| SU548600A1 (en) | The method of obtaining 3,4-xylidine | |
| SU492514A1 (en) | The method of obtaining anesthesin | |
| SU429585A3 (en) | METHOD OF OBTAINING SUBSTITUTED a-NAFTOXYACETAMIDE | |
| KR890002255B1 (en) | Method of colleting famotidine from reaction liquid | |
| SU1244097A1 (en) | Method of purifying waste water of pentaerythrol production | |
| SU806611A1 (en) | Method of producting cuprous oxide |