PL148983B1 - Method of introducing samples of substances into a chromatographic column - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób wprowadzania próbek substancji do kolumny chromato¬ graficznej i ma szczególne znaczenie dla mikrokolumn oraz bardzo krótkich kolumn ana¬ litycznych.Wprowadzanie próbek analizowanych substancji do wysokosprawnej kolumny chromatogra¬ ficznej odbywa sie za pomoca specjalnych mikrostrzykawek lub zaworów dozujacych. Próbke substancji wprowadza sie w strumien fazy ruchomej przed kolumna.Obydwa sposoby dozowania posiadaja istotna wade polegajaca na tym, ze próbka zanim dotrze do wypelnienia kolumny przebywa pewien czas w zlaczach i kanalach pozakolumnowych, w których ulega dodatkowo rozproszeniu, przez co obniza sie rozdzielczosc pików substancji. Ten niekorzystny efekt nie ma zbyt duzego wplywu na rozdzial chromatograficzny substancji, gdy stosuje sie kolumny analityczne posiadajace srednice wewnetrzna kilku milimetrów. Natomiast podczas wykonywania rozdzialu chromatograficznego przy uzyciu mikrokolumn chromatografi¬ cznych o srednicy wewnetrznej 1 mm i mniejszej oraz bardzo krótkich kolumn analitycznych, efekt ten znacznie obniza sprawnosc calego ukladu chromatograficznego.Bedacy przedmiotem wynalazku sposób, którego istota polega na wprowadzeniu próbki w przestrzen miedzyziarnowa otworem usytuowanym z boku kolumny w górnej jej czesci rozwiazuje problem wystepowania objetosci pozakolumnowych na wejsciu do kolumny, miedzy dozowni¬ kiem, a wypelnieniem kolumny.Wedlug wynalazku, próbke analizowanych substancji umieszcza sie w kanaliku o stalej lub regulowanej pojemnosci, znajdujacym sie w przenosniku próbki, po czym kanalik wprowadza sie do wnetrza kolumny przez otwór boczny usytuowany w górnej jej czesci. Stad próbka jest wymywana przez faze ruchoma bezposrednio w wypelnienie kolumny. Zaleta tego sposobu dozo¬ wania jest brak objetosci pozakolumnowych, które wystepuja, gdy próbke dozuje sie w strumien fazy ruchomej przed wejsciem do kolumny chromatograficznej.Wynalazek zostanie blizej objasniony na przykladzie.2 148 983 Przyklad. Próbke katecholaminy wprowadzono za pomoca dozownika o pojemnosci 0,05 fjl otworem bocznym do kolumny chromatograficznej o dlugosci 20 cm i srednicy wewnetrznej 1 mm, napelnionej adsorbentem o nazwie handlowej Lichrosorb RP-18, którym jest zel krzemion¬ kowy modyfikowany niepolarna faza stacjonarna o srednicy ziarna 10//m. Uzyskano wartosci zredukowanej wysokosci pólki teoretycznej w granicach 2-2,5 dp. Dla porównania, wartosci te dla katecholamin wprowadzanych dotychczasowym sposobem do takiej samej kolumny za pomoca 0,5/yl zaworu dozujacego wynosza okolo 5 dp.Zastrzezenie patentowe Sposób wprowadzania próbek substancji do kolumny chromatograficznej, znamienny tym, ze próbke analizowanych substancji umieszcza sie w kanaliku o stalej lub regulowanej pojemnosci, znajdujacym sie w przenosniku próbki, po czym kanalik wprowadza sie do wnetrza kolumny przez otwór boczny usytuowany w górnej jej czesci, skad próbka ulega wymyciu przez faze ruchoma w wypelnienie kolumny.Pracownia Poligraficzna UP RP.Naklad 100 egz.Cena 1500 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wprowadzania próbek substancji do kolumny chromatograficznej, znamienny tym, ze próbke analizowanych substancji umieszcza sie w kanaliku o stalej lub regulowanej pojemnosci, znajdujacym sie w przenosniku próbki, po czym kanalik wprowadza sie do wnetrza kolumny przez otwór boczny usytuowany w górnej jej czesci, skad próbka ulega wymyciu przez faze ruchoma w wypelnienie kolumny. Pracownia Poligraficzna UP RP.Naklad 100 egz. Cena 1500 zl PL