Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowego skladnika biernego do wytwarza¬ nia barwników azowych, kwasu 4-hydroksy-2-metylo-l-pirydo[l,2-a]perimidynokarboksylowego o wzorze 1.Sposobem wedlug wynalazku 2-perimidynylooctan etylu o wzorze 2 poddaje sie reakcji z diketenem w pirydynie, po czym na uzyskany l-acetoacetonyloperimidyn-2-ylooctan etylu dziala sie etanolanem sodu w pirydynie. Uzyskany w toku syntezy jako zwiazek przejsciowy 1- acetoacetonyloperimidyn-2-ylooctan etylu jest równiez nowym zwiazkiem.Wynalazek ilustruje nastepujacy przyklad, w którym procenty oznaczaja procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.Przyklad . W kolbie okraglodennej o pojemnosci 250cm3, zaopatrzonej w chlodnice zwrotna, umieszczono 2,54 g (0,01 mola) 2-perimidynylooctanu etylu, 10 cm3 bezwodnej pirydyny i dodano stopniowo, przy intensywnym mieszaniu, 1 g (okolo 0,012 mola) deketenu. Egzotermiczna reakcja zachodzi natychmiastowo, po krótkim czasie wypada krystalicznyprodukt. Po godzinnym ogrzewaniu i mieszaniu w temperaturze 80 — 90° dodano 100 cm3 wody i po dokladnym wymiesza¬ niu odsaczono surowy produkt. Otrzymano 3,20 g l-acetoacetonyloperimidyn-2-ylooctanu etylu o temperaturze topnienia 158 — 165°. Wydajnosc wyniosla 96%. Surowy produkt oczyszczono przez krystalizacje z etanolu, uzyskujac zwiazek koloru zóltego o postaci igiel o temperaturze topnienia 159_164°.Analiza dla wzoru C19H18N2O4: obliczono C 67,4, H 5,4 i N 8,3% otrzymano C 67,4, H 5,4 i N 8,2% IR (KBr) cm"1:1720 (C = 0), 1630 i 1620 (C = C,C = N), 1580,1380,1285,1170ii 100 (C —0), 705.W kolbie okraglodennej o pojemnosci 250 cm3 z chlodnica zwrotna zabezpieczona przed wilgocia umieszczono 3,38 g (0,01 mola) otrzymanego opisanym wyzej sposobem 1-acetoaceto- nyloperimidyn-2-ylooctanu etylu w 20 cm3 bezwodnej pirydyny, a nastepnie dodano stopniowo, przy intensywnym mieszaniu, roztwór etanolanu sodowego uzyskany w reakcji 0,5 g sodu w 20 cm32 147 339 etanolu. Mieszanine reakcyjna ogrzewano przez 1 godzine w temperaturze 80 — 90° przy intensyw¬ nym mieszaniu, po czym dodano 80 cm wody i zobojetniono kwasem octowym. Krystaliczny produkt odasaczono, przemyto woda i osuszono. Uzyskano 2,54 g zóltego produktu o temperatu¬ rze topnienia 275 — 279° (z rozkladem). Wydajnosc wyniosla 86%. Produkt analitycznie czysty uzyskano po krystalizacji z dimetyloformamidu.Analiza dla wzoru C17H12N2O3: obliczono C 69,9, H 4,2 i N 9,6% otrzymano C 69,7, H4,2 i N 9,6% IR (KBr) cm"1: 1680 (C = 0), 1630 (C = C, C =N), 1580, 1410, 990, 705 1H — NMR (CF3COOH), 6 (ppm): 7,0 — 7,35 (m, 4H, CH arom., C — 6,7,8,9); 6,4 — 6,5 (m, 2H, CHarom., C — 5,10); 6,3 (s, 1H, CH — 3); 2,3 (s, 3H, CH3-).Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowego skladnika biernego do wytwarzania barwników azowych, kwasu 4-hydroksy-2-metylo-l-pirydo[l,2-a]perimidynokarboksylowego o wzorze 1, znamienny tym, ze 2-perimidynylooctan etylu o wzorze 2 poddaje sie reakcji z diketenem w pirydynie, po czym na uzyskany l-acetoacetonyloperimidyn-2-ylooctan etylu dziala sie etanolanem sodu w pirydynie. 0 CH3 H,CX WZÓR 1 0 CHjD0CH2CH3 N^NH WZtfR 2 CHaC0CH2CH3 WZ0R 3 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PLThe subject of the invention is a process for the preparation of a new passive component for the production of azo dyes, 4-hydroxy-2-methyl-1-pyrido [1,2-a] perimidinecarboxylic acid of the formula 1. The method of the invention is After the reaction with diketene in pyridine, the resulting ethyl 1-acetoacetonyl perimidin-2-ylacetate is treated with sodium ethoxide in pyridine. Ethyl 1-acetoacetonyl perimidin-2-ylacetate, obtained in the course of synthesis as an intermediate compound, is also a new compound. The invention is illustrated by the following example, in which the percentages are percentages by weight and the degrees of temperature are given in degrees Celsius. In a 250 cm3 round bottom flask equipped with reflux condensers, 2.54 g (0.01 mol) of ethyl 2-perimidinylacetate, 10 cm3 of anhydrous pyridine were added and 1 g (about 0.012 mol) of decetene was gradually added with intense stirring. The exothermic reaction takes place immediately and a crystalline product falls out after a short time. After heating for 1 hour and stirring at 80-90 °, 100 cm 3 of water are added and, after stirring thoroughly, the crude product is filtered off. 3.20 g of ethyl 1-acetoacetonyl perimidin-2-ylacetate were obtained, mp 158-165 °. The yield was 96%. The crude product was purified by crystallization from ethanol to give a yellow needle compound, m.p. 159-164 °. Analysis for formula C19H18N2O4: calculated C 67.4, H 5.4 and N 8.3%. C 67.4, H 5 , 4 and N 8.2% IR (KBr) cm -1: 1720 (C = 0), 1630 and 1620 (C = C, C = N), 1580,1380,1285,1170ii 100 (C -0), 705. In a 250 cm3 round bottom flask with a reflux condenser protected against moisture, 3.38 g (0.01 mol) of ethyl 1-acetoacetonyl perimidin-2-ylacetate, prepared as described above, were placed in 20 cm3 of anhydrous pyridine, and then added gradually. with vigorous stirring, a solution of sodium ethoxide obtained in the reaction of 0.5 g of sodium in 20 cm3 of ethanol. The reaction mixture was heated for 1 hour at the temperature of 80-90 ° under intense stirring, then 80 cm of water was added and neutralized with acid. The crystalline product was deselected, washed with water and dried to give 2.54 g of a yellow product, mp 275-279 ° (from zkladem). The yield was 86%. Analytically pure product was obtained after crystallization from dimethylformamide. Analysis for the formula C17H12N2O3: calculated C 69.9, H 4.2 and N 9.6% obtained C 69.7, H4.2 and N 9.6% IR (KBr) cm "1: 1680 (C = 0), 1630 (C = C, C = N), 1580, 1410, 990, 705 1H - NMR (CF3COOH), 6 (ppm): 7.0 - 7.35 (m, 4H, CH arom, C - 6.7, 8.9); 6.4 - 6.5 (m, 2H, CHarom, C - 5.10); 6.3 (s, 1H, CH - 3 ); 2,3 (s, 3H, CH3 -). Claim A method of obtaining a new passive component for the production of azo dyes, 4-hydroxy-2-methyl-1-pyrido [1,2-a] perimidine carboxylic acid of formula 1, characterized in that ethyl 2-perimidinylacetate of formula 2 is reacted with diketene in pyridine and the resulting ethyl 1-acetoacetonylperimidin-2-ylacetate is treated with sodium ethoxide in pyridine. 0 CH3H, CX FORMULA 1 0 CHiD0CH2CH3 N4NH WZtfR 2 CHaC0CH2CH3 WZ0R 3 Printing House of the Polish People's Republic of Poland. Circulation 100 copies Price PLN 400 PL