Stezanie rozcienczonego kwasu azotowego zapomoca stezonego kwasu siarkowego w ko¬ lumnie deflegmacyjnej nastrecza trudnosci przy wykonaniu na wieksza skale techniczna.Dla uzyskania bowiem koniecznego dla de- flegmacji spadku temperatur w kolumnie musi byc stosowane ogrzewanie kolumny od ze¬ wnatrz, co, wobec braku przewodzacych do¬ brze cieplo materialów kwasotrwalych, nie po¬ zwala na budowanie kolumn o duzych sredni¬ cach, nadajacych sie dla duzej produkcji.Niniejszy wynalazek daje moznosc stosowa¬ nia kolumn deflegmacyjnych nazewnatrz cieplnie izolowanych, gdyz doprowadzanie ciepla do kolumny odbywa sie droga we¬ wnetrzna. W ten sposób jest umozliwionem wykonywanie kolumn o wiekszych srednicach przeznaczonych do produkcji wielkich ilosci kwasu stezonego. Wynalazek ten opiera sie na kombinacji kilku czynników. Do izolowanej cieplnie kolumny deflegmacyjnej wprowadza sie na pewnej jej wysokosci prad oddzielnie wytwarzanych par rozcienczonego kwasu a- zotowego. Od góry kolumny splywa stezony kwas siarkowy, który w przeciwpradzie spo¬ tyka plynace ku górze pary rozcienczonego kwasu azotowego i wiaze zawarta w nich pa¬ re wodna, dajac pary stezonego kwasu azoto¬ wego. Celem utrzymania w kolumnie pozada¬ nego spadku temperatury ku górze i doklad¬ nego jego regulowania doprowadza sie jedno¬ czesnie z kwasem siarkowym od góry kolum¬ ny uregulowane niewielkie ilosci rozcienczo¬ nego lub stezonego kwasu azotowego ewentu¬ alnie innego plynu, który wytwarza spadek temperatury ku górze kolumny. Dla uwolnie¬ nia splywajacego na dno kolumny kwasu siar¬ kowego od resztek pochlonietego kwasu azo¬ towego wprowadza sie m dolu kolumny male ilosci pary wodnej ewentualnie przegrzanej.Pare wodna mozna czesciowo lub calkowicie nastapic doprowadzonem do dolu kolumny powietrzem, które nietylko usuwa reszte kwasu azotowego znajdujacego sie w splywa^ jacym kwasie siarkowym, ale zarazem roz¬ ciencza nizsze tlenki azotu, zawarte w parach kwasu azotowego opuszczajacych ko- . lumne deflegmacyjna u góry tak, ze dzieki te¬ mu rozcienczeniu owych tlenków uzyskuje sie po skondensowaniu kwas azotowy bezbarwny.Kolumna deflegmacyjna ma sciany kwaso- trwale; a poniewaz nie sa one przeznaczone do przeprowadzania ciepla, przetc niema trudnosci w wyborze materjalu kwasotrwale- go dla budowy kolumny. Dla uzyskania po¬ wierzchni deflegrnacyjnej wewnatrz kolumny mozna zastosowac wypelnienie z odpowiednio rozdrobnionego materjalu kwasotrwalego np. z cegiel kwasotrwalych, kamionki, wysoko¬ procentowego zelazokrzemu i t. p. Pary kwa¬ su azotowego uwolnione od pary wodnej, zmieszane z nizszemi tlenkami azotu i ewent powietrzem, opuszczaja kolumne u góry i wchodza do chlodnicy, gdzie nastepuje skroplenie kwasu azotowego stezonego. Tlen¬ ki azotu, których rozpuszczanie sie w konden- sujacym sie w chlodnicy kwasie azotowym jest utrudnione, w wypadku zastosowania po¬ wietrza, jako osrodka przewietrzajacego, od¬ prowadza sie do stosownych urzadzen ab- sorbcyjnychl celem przetworzenia ich w roz¬ cienczony kwas azotowy.Opisana metoda pozwala na bardzo ekono¬ miczna koncentracje kwasu azotowego, gdyz straty ciepla sa tu bardzo nieznaczne, a dla przeprowadzenia calej operacji wystarcza cieplo, wprowadzane do kolumny w postaci par rozcienczonego (np. 40% -owego) kwasu azotowego, a wiec utajone cieplo kondensacji zawartej tam pary wodnej i cieplo reakcji mieszania sie tej wody z stezonym kwasem siarkowym. PLThe concentration of the dilute nitric acid with concentrated sulfuric acid in the dephlegmation column causes difficulties in the production of a larger technical scale, because in order to obtain the temperature drop in the column necessary to deflegmate, heating from the outside must be used, which, in the absence of conductive to Due to the heat of acid-resistant materials, it does not allow the construction of large diameter columns suitable for large production. The present invention makes it possible to use externally thermally insulated deflection columns, since the heat is supplied to the column by an internal route. In this way, it is possible to produce columns of larger diameters intended for the production of large amounts of concentrated acid. This invention is based on a combination of several factors. The current of separately produced vapors of dilute nitric acid is fed into the heat-insulated dephlegmation column at a certain height. Concentrated sulfuric acid flows from the top of the column, which, counter-current, meets the upward flowing vapors of dilute nitric acid and binds the water vapor contained therein, yielding concentrated nitric acid vapors. In order to maintain the desired temperature drop in the column upwards and to regulate it precisely, small amounts of dilute or concentrated nitric acid, possibly another fluid, are introduced simultaneously with sulfuric acid from the top of the column, or another fluid, which produces a temperature drop. towards the top of the column. In order to free the sulfuric acid flowing to the bottom of the column from the rest of the absorbed nitric acid, small amounts of water vapor, possibly overheated, are introduced at the bottom of the column. The water vapor can be partially or completely carried out with air supplied to the bottom of the column, which not only removes the residual nitric acid. contained in the run-off sulfuric acid, but also dilutes the lower nitrogen oxides contained in the nitric acid vapors leaving the cores. the dephlegmation column at the top so that by this dilution of these oxides a colorless nitric acid is obtained after condensation. and since they are not intended to carry heat, there is no difficulty in choosing an acid-resistant material for the construction of the column. In order to obtain a deplegrnation surface inside the column, it is possible to use a filling made of suitably comminuted acid-resistant material, e.g. acid-resistant bricks, stoneware, high-percentage iron-silicon, etc. column at the top and enters the cooler, where concentrated nitric acid is condensed. Nitrogen oxides, the dissolution of which in the nitric acid condensing in the cooler is difficult, when air is used as a ventilating medium, are conveyed to appropriate absorption devices to be converted into diluted nitric acid. The described method allows for a very economical concentration of nitric acid, because the heat losses are very insignificant, and for the entire operation to be carried out, heat is sufficient, introduced to the column in the form of dilute (e.g. 40%) nitric acid vapors, i.e. condensation heat of water vapor contained therein and heat of reaction of mixing this water with concentrated sulfuric acid. PL