Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania katalizatora do procesu oczyszcza¬ nia przemyslowych gazów odlotowych i gazów spalinowych z silników. W procesie katalitycz¬ nego oczyszczania gazów przemyslowych i gazów spalinowych przez dopalanie zanieczyszczen organicznych i tlenku wegla stosowane sa katalizatory, zawierajace zarówno metale szla¬ chetne jak i nieszlachetne. Wytwarzanie tych katalizatorów odbywa sie zwykle w dwóch za¬ sadniczych etapach, to jest przez wprowadzenie na nosnik metali katalitycznie aktywnych i nastepnie obróbke termiczna nasyconego nosnika.Naniesienie na nosnik metali katalitycznie aktywnych odbywa sie przewaznie przez impregnacje nosnika roztworem wodnym soli tych metali. Innym sposobem jest pastylkowanie rozdrobnionego nosnika razem z solami metali lub napylanie nosnika metalami katalitycznie aktywnymi. Jako nosniki stosowane sa glównie tlenek glinu w formie j- lub oG-Al20^ oraz krzemionka. Nosnik zawierajacy odpowiednie metale poddawany jest termicznej obróbce, pole¬ gajacej na wysuszeniu w temperaturze okolo 120°C i nastepnie wyprazeniu w temperaturze 500-750°C. W przypadku metali szlachetnych obróbka termiczna wymaga atmosfery redukujacej.Jako czynnik redukujacy stosuje sie zazwyczaj wodór, weglowodory lub tlenek wegla, co gwarantuje wytworzenie odpowiednio zdyspergowanej formy metalu szlachetnego. Stopien roz¬ drobnienia metalu na powierzchni nosnika ma bezposredni wplyw zarówno na aktywnosc otrzy¬ manego katalizatora oraz na jego parametry eksploatacyjne, jak wytrzymalosc na wysoka temperature czy odpornosc na trucizny (zwiazki siarki i chloru).2 145 736 Z opisu patentowego PRL nr 140 251 znany Jest sposób wytwarzania katalizatorów za¬ wierajacych platyne lub pallad, osadzonych na nosniku glinowym lub glinowomagnezowym, w którym do roztworu impregnacyjnego, zawierajacego zwiazki platyny lub palladu wprowadza sie dodatek chlorowodorku hydrazyny, hydroksyloaminy lub wielofenoli, ulatwiajacych ter¬ miczna redukcje katalizatora w fazie gazowej* Wedlug wynalazku sposób wytwarzania katalizatora do procesu oczyszczania gazów przemyslowych i gazów spalinowych, przez naniesienie na tlenek glinu metali katalitycznie aktywnych polega na tym, ze na nosnik w postaci tlenku < -Al-O^ nanosi sie kationy metali katalitycznie aktywnych przez impregnacje tlenku roztworem ich soli. Nasycony nosnik zanurza sie w wodnym roztworze chlorowodorku hydrazyny a po odcieknieciu roztworu z nosnika zanurza sie go nastepnie w roztworze siarkowodoru i przetrzymuje w nim w ciagu 30 min, po czym kata¬ lizator poddaje sie suszeniu w temperaturze 100 - 230°C. Jako metale katalitycznie aktywne stosuje sie Pt, Ni, Cr, Fe, Cu i Co lub ich mieszaniny.Dzieki zastosowaniu rozwiazania wedlug wynalazku upraszcza sie wytwarzanie katali¬ zatorów opartych na metalach szlachetnych poprzez wyeliminowanie bardzo klopotliwego, pra¬ cochlonnego i energochlonnego etapu termicznej redukcji soli metali katalitycznie aktyw¬ nych osadzonych na nosniku. W procesie wysokotemperaturowej redukcji w fazie gazowej nas¬ tepuje szybkie zuzycie aparatury, oraz wystepuja trudnosci w utrzymaniu stalych paramet¬ rów gazu palnego, z którego w procesie kontrolowanego spalania uzyskuje sie odpowiedni sklad gazu redukujacego. Stwierdzono, ze caly proces wytwarzania katalizatorów, opartych na metalach szlachetnych z ewentualnym dodatkiem metali nieszlachetnych mozna prowadzic bez koniecznosci przeprowadzenia wysokotemperaturowej redukcji w fazie gazowej Jezeli nos¬ nik nasycony solami metali katalitycznie aktywnych potraktuje sie rozcienczonym roztworem chlorowodorku hydrazyny a nastepnie rozcienczonym roztworem siarkowodoru, a zredukowany w ten sposób prekatalizator po wysuszeniu w temperaturze okolo 200°C daje katalizator o ak¬ tywnosci zblizonej do katalizatora otrzymanego tradycyjnym sposobem z wysokotemperaturowa redukcja w fazie gazowej.Nieco nizsza aktywnosc otrzymanego sposobem wedlug wynalazku katalizatora rekompen¬ sowana Jest jego wyzsza odpornoscia na wysoka temperature oraz dluzsza zywotnoscia w pro¬ cesie dopalania zanieczyszczen organicznych. Okazalo sie, ze porównanie aktywnosci kata¬ lizatorów po okolo 1500 godz. ich pracy w procesie dopalania toluenu i acetonu wypada na korzysc katalizatorów otrzymanych sposobem wedlug wynalazku. Jako nosnik stosowano tlenek glinu ( ^f-AlgO,) o powierzchni wlasciwej okolo 180 m /g. Katalizatory otrzymane wedlug wy¬ nalazku byly testowane w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla w mieszaninie z powiet¬ rzem, których zawartosc oznaczono na chromatografie gazowym (plomieniowejonizacyjnym).Wyznaczano temperatury, przy których nastepuje 10# i 9096 przereagowanie tych zwiazków.Badania aktywnosci otrzymanych katalizatorów prowadzono w szklanym, przeplywowym reaktorku, ogrzewanym elektrycznie, w którym znajdowal sie 1 g (dopalanie etylenu) lub 5 g katalizatora (dopalanie tlenku wegla). Obciazenie katalizatora faza gazowa wynosilo odpowiednio 10 l/h i 50 l/h a stezenie 0,4% objetosciowych i 0,3% objetosciowych. Wyniki prób zestawiono w tabeli 1, gdzie pozycje od 1 do 8 odpowiadaja próbom z katalizatorami nie poddawanymi redukcji, od 9 do 16 z katalizatorami preparowanymi sposobem wedlug wyna¬ lazku a pozycje od 17 do 24 z katalizatorami otrzymanymi sposobem tradycyjnym, poddawany¬ mi termicznej redukcji. W tabeli 2 zebrano wyniki okreslajace optymalne udzialy dozowa¬ nego chlorowodorku hydrazyny i siarkowodoru.Przyklad I. 50 g aktywnego tlenku glinu J^-JU^O, o powierzchni wlasciwej okolo 180 m /g, o granulacji 4 5-7 mm zanurzono do 65 ml roztworu wodnego kwasu chloro- platynowego, zawierajacego 0,25 g platyny. Czas trwania nasycenia w temperaturze 40 C wy¬ nosil 2 godziny. Nastepnie po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik suszono w temperaturze okolo 200°C, w czasie 2 godzin. Tak sporzadzony katalizator testowano w procesie dopala¬ nia etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1*145 736 3 Przyklad II. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. W roztworze znajdowalo sieo,25g platyny i 0,25 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Nas¬ tepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak sporzadzony ka¬ talizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamiesz¬ czono w tabeli-1.Przyklad III. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan chromu. V roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak wy¬ tworzony katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wy¬ niki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad IV. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan zelaza. inT roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0f25 g zelaza. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wy¬ niki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad V. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan kobaltu, fi roztworze znajdowalo sie 0f25 g platyny i 0,25 g kobaltu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wy¬ niki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad VI. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy, azotan niklu i azotan chromu. Yf roztworze znajdo¬ walo sie 0,25 g platyny, 0,15 g niklu i 0,15 g chromu. Czas trwania nasycania w tempera¬ turze 40°C wynosil 2 godziny. Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlen¬ ku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1. • « Przyklad VII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. wT roztworze znajdowalo sie 0,1 g platyny i 0,6 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny.Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki za¬ mieszczono w tabeli 1.Przyklad VIII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan chromu, tf roztworze znajdowalo sie 0,1 g platyny i 0t25 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Tak otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wy¬ niki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad IX. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Nastepnie nasycony nosnik zanu¬ rzono do 100 ml roztworu wodnego, zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hydrazyny. Po od¬ saczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono w roztworze wody siarkowodorowej zawieraja¬ cej 0,83 g HgS w 1 dm . Tak obrobiony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 go¬ dzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzys¬ kane wyniki zamieszczono w tabeli 1.4 145 736 Przyklad X. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0t25 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny.Nastepnie nasycony nosnik zanurzono na 30 min do 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono do wodnego roz¬ tworu siarkowodoru zawierajacego 0f83 g L^S w 1 dnr na 30 min. Ilosc roztworu 100 ml. Tak obrobiony nosnik suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w ta¬ beli 1.Przyklad XI. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan chromu. W roztworze znajdowalo sie 0f25 g platyny i 0,25 g chromu, czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Nasy¬ cony nosnik zanurzono na 30 min do 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hyd¬ razyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzano ponownie do 100 ml wodnego roztworu siarkowodoru zawierajacego 0,83 g H2S w 1 dm . Tak obrobiony nosnik suszono w temperaturze 200°C w czasie 2 godzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan zelaza. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g zelaza. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik zanurzono do 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlo¬ rowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono ponownie w 100 ml roztworu siarkowodoru zawierajacego 0,83 g HgS w 1 dm • Tak obrobiony nosnik zawierajacy metale katalityczne aktywne suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki za¬ mieszczono w tabeli 1.Przyklad XIII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan kobaltu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g kobaltu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny* Nastepnie nasycony nosnik zanurzono w 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlo¬ rowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono ponownie w 100 ml wodnego roztworu siarkowodoru zawierajacego 0,83 g h^S w 1 dm • Tak obrobiony nosnik za¬ wierajacy metale katalitycznie aktywne suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin.Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wy¬ niki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XIV. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy, azotan niklu i azotan chromu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny, 0,15 g niklu i 0,15 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Nastepnie nasycony nosnik zanurzono w 100 ml roz¬ tworu zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzano ponownie w 100 ml roztworu wodnego siarkowodoru zawierajacego 0,83 g HpS w 1 dm • Tak obrobiony nosnik zawierajacy metale katalitycznie aktywne suszono w temperaturze 200°C w czasie 2 godzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopala¬ nia etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XV. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. V roztworze znajdowalo sie 0,1 platyny i 0,6 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny.Nastepnie nasycony nosnik zanurzono w 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono ponownie w 100 ml roztworu wodnego siarkowodoru zawierajacego 0,83 g HgS w 1 dur ? Tak obrobiony nosnik zawierajacy metale katalitycznie aktywne suszono w temperaturze 200°C w czasie 2 godzin. Otrzymany145 736 5 katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla* Uzyskane wyniki za¬ mieszczono w tabeli 1.Przyklad XVI» 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. W roztworze znajdowalo sie 0f1 g platyny i 0,25 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik zanurzono w 100 ml roztworu wodnego zawierajacego 0,015 £ chlorowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono ponow¬ nie w 100 ml roztworu wodnego siarkowodoru, zawierajacego 0,83 g H^S w 1 dm • Tak obro¬ biony nosnik zawierajacy metale katalitycznie aktywne suszono w temperaturze 200°C, w czasie 2 godzin. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XVII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny.Czas trwania nasycania w temperaturze 40 C wynosil 2 godziny. Wysuszony nosnik zawiera¬ jacy platyne byl nastepnie redukowany w spalinach gazu koksowniczego, zawierajacego oko¬ lo 156 objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany ka¬ talizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamie¬ szczono w tabeli 1.Przyklad XVIII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wodnego kwasu chloroplatynowego i azotanu niklu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny.Wysuszony nosnik zawierajacy platyne i nikiel byl nastepnie redukowany w spalinach gazu koksowniczego zawierajacych okolo 196 objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze okolo 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XIX. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wod¬ nego kwasu chloroplatynowego i azotanu chromu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Wysuszony nosnik zawierajacy platyne i chrom byl nastepnie redukowany w spalinach gazu koksownicze¬ go zawierajacych okolo *\% objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze okolo 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XX. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan zelaza. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g zelaza. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie wysuszony nosnik zawierajacy platyne i chrom byl redukowany w spalinach gazu koksowniczego zawierajacych okolo *\% objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze okolo 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany katalizator testowano w procesie dopalania ety¬ lenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XXI. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wod¬ nego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan kobaltu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g kobaltu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny, wysuszony nosnik zawierajacy platyne i kobalt byl nastepnie redukowany w spalinach gazu koksowniczego zawierajacych okolo ^% objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze 650°C, w czasie 15 minut. Otrzymany katalizator byl testowany w procesie dopalania etyle¬ nu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XXII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy, azotan niklu i azotan chromu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny, 0,15 g niklu i 0,15 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 godziny. Nastepnie wysuszony nosnik zawierajacy platyne, ni-6 145 736 kiel 1 chrom byl redukowany w spalinach gazu koksowniczego zawierajacych okolo 1% obje¬ tosciowego tlenku wegla, w temperaturze okolo 650°Cf w czasie 15 min. Otrzymany katali¬ zator byl testowany w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamie¬ szczono w tabeli 1.Przyklad XXIII. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. W roztworze znajdowalo sie 0,1 g platyny i 0,6 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 4Q°C wynosil 2 go¬ dziny. Wysuszony nosnik zawierajacy platyne i nikiel byl nastepnie redukowany w spalinach gazu koksowniczego zawierajacego okolo 196 objetosciowego tlenku wegla, w temperaturze okolo 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany katalizator byl testowany w procesie dopalania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XXIV. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono w 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan chromu. W roztworze znajdowalo sie 0,1 g platyny i 0,25 g chromu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Wysuszony nosnik zawierajacy platyne i chrom byl nastepnie redukowany w spali¬ nach gazu koksowniczego zawierajacych okolo 1# objetosciowego tlenku wegla, w tempera¬ turze okolo 650°C, w czasie 15 min. Otrzymany katalizator byl testowany w procesie do¬ palania etylenu i tlenku wegla. Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli 1.Przyklad XXV. 50 g aktywnego tlenku glinu zanurzono do 65 ml roztworu wodnego zawierajacego kwas chloroplatynowy i azotan niklu. W roztworze znajdowalo sie 0,25 g platyny i 0,25 g niklu. Czas trwania nasycania w temperaturze 40°C wynosil 2 go¬ dziny. Nastepnie nasycony nosnik zanurzono w 100 ml roztworu zawierajacego 0,015 g chlorowodorku hydrazyny. Po odsaczeniu roztworu nasycony nosnik zanurzono ponownie do 100 ml roztworu wodnego siarkowodoru zawierajacego 0,83 g H^S w 1 dm . 'Wykonano 4 próby stosujac stala zawartosc l^S w roztworze wodnym siarkowodoru przy zmiennej zawartosci chlorowodorku hydrazyny oraz 4 próby przy stalej zawartosci chlorowodorku hydrazyny a zmiennej siarkowodoru, koniki prób zestawiono w tabeli 2.Tabela 1 Lp 1 1 2 3 4 5 6 7 8< "5 I 10 L11 I 12 1' 14 15 16 \~rr\ I 18 19 20 I 21 22 23 24 I Ilosc wprowadzonych metali I n I 2 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,02 0,02 0,05 I 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,02 0,02 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,02 0,02^ I Ni I • 5 0,05 0,03 0,12 0,05 0,03 0,12 0,05 0,03 0,12 0,05 I Cr 4 0,05 0,03 0,05 0,05 0,03 0,05 | 0,05 0,03 I Fe 5 0,05 0,05 o,od I Co 6 0,05 0,05 0,05 I Temperatura I przereago- i warna exy— lenu (OC) 10% 1 7 255 275 250 270 265 265 300 305 1 200 180 200 185 190 195 220 215 140 140 150 150 140 145 180 185 I 9°% I 8 320 310 320 300 300 300 340 345 »0 220 230 225 220 220 240 240 160 I 185 190 190 185 185 210 210 1 Temperatura przereagowa-, nia tlenku wegla (°C) 10% 2_ 260 265 270 265 260 260 290 300 ~2o3" 190 205 190 205 195 210 230 180 170 185 185 180 190 205 205 I 90% I 10 325 320 325 320 320 325 345 350 250 215 230 215 235 225 260 260 210 I 210 215 220 215 215 235 230 Uwagi l * l I 11 I Katalizatory bez redukcji Katalizatory redukowane I sposobem wedlug niniejszego I * wynalazku I Katalizatory redukowane zna-1 nym sposobem z wysokotempe- I raturowa redukcja w fazie I gazowej I145 736 7 Tabela 2 Wyniki badan wplywu stezenia chlorowodorku hydrazyny i siarkowodoru na aktywnosc otrzy- manych katalizatorów (nosnik aktywny tlenek glinu o powierzchni wlasciwej 200 m /g) Nr I przy- I kladu 25 Zawartosc metali (%) Pt ¦ 0t05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 ! 0,05 ; 0,05 ] Ni 0,05 0,05 0,05 I 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Zawartosc chlorowo¬ dorku hy¬ drazyny g/kg nos- I nika 0,05 0,1 0,3 0,5 J 0,3 0,3 | 0,3 I 0,3 Zawartosc siarkowo¬ doru -, g/dm^ 0,83 0,83 0,83 0,83 0,31 0,45 i 0,83 1,67 Temperatura przereagowa¬ nia etylenu W) |io# 220 212 200 200 210 200 200 200 90% 265 250 240 250 260 245 245 I 255 Uwagi Wplyw ilosci do¬ dawanego chloro- I wodorku hydrazy- I ny Wplyw stezenia I siarkowodoru w I roztworze wodnym I Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania katalizatora do oczyszczania gazów odlotowych, polegajacy na na¬ niesieniu na tlenek glinu metali katalitycznie aktywnych, przez impregnacje tlenku roztwo¬ rem ich soli i zanurzeniu tak nasyconego nosnika w wodnym roztworze chlorowodorku hydrazy¬ ny i obróbke termiczna, znamienny tym? ze po odcieknieciu roztworu chlorowo¬ dorku hydrazyny z nosnika zanurza sie go nastepnie i przetrzymuje w ciagu 30 min. w roz¬ tworze siarkowodoru, po czym katalizator poddaje sie suszeniu w temperaturze 100-230 C. PL