* **y* ** i V—, - ¦-"* Int O.4 *9B 67/00 . 008J 3/20 Twórcy wynalazku: Henryk Kosmowski, Romualda Matysiak, Wlodzimierz Sekula, Andrzej Lewanski Uprawniony z patentu: Osrodek Badawczo-Rozwojowy Erzemyslu Barwników "Organika", Zgierz (Rolska) sposób wywarzania preparatów pigmentowych do barwienia polimerów syntetycznych w masie Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania preparatów pigmentowych w formie skoncentrowanych proszków lub granulatów przeznaczonych do barwienia w masie polimerów syn¬ tetycznych zwlaszcza: polietylenu, polipropylenu, poliformaldehydu, polistyrenu, poliamidu, polichlorku winylu, politereftalanu etylenu.Znany z patentu nr 124 088 sposób otrzymywania preparatów pigmentowych do barwienia polimerów syntetycznych w masie polega na ugniataniu wodnej pasty pigmentowej w temperaturze 40-100°C z nosnikiem niskotopliwym bedacym niskoczasteczkowym polimerem korzystnie z woskiem polietylenowym o ciezarze czasteczkowym 1000-5000 i/lub parafina i/lub stearyna w obecnosci substancji ulatwiajacych zwilzanie pigmentu przez nosnik, po czym otrzymana stala faze za¬ wierajaca preparat pigmentowy przemywa sie goraca woda, suszy i przetwarza na forme uzytkowa w zaleznosci od przeznaczenia, przy czym stosunek ilosciowy uzytego pigmentu do nosnika i do zwilzacza wynosi 1-7:1-8 :0,3-3« Preparaty otrzymywane sposobem powyzej przedstawionym posiadaja bardzo dobre roz¬ drobnienie i znajduja zastosowanie do barwienia tworzyw sztucznych, a szczególnie polimerów wlóknotwórczych takich jak polipropylen, poliamid, poliester jak równiez do barwienia folii z tych polimerów, gdzie jest wymagane dobre rozdrobnienie i rozprowadzenie pigmentu. Man¬ kamentem preparatów pigmentowych otrzymanych sposobem wedlug patentu nr 124 088 jest duza zawartosc nosnika niskotopliwego 40-100% w stosunku do ilosci uzytego pigmentu, co wyklucza zastosowanie tych preparatów jako srodka barwiacego w przetwórstwie elementów wtryskowych i profili tloczonych, gdyz nosnik powoduje zaklócenie dzialajac jako "smar", co w efekcie prowadzi do nierównosci i braku standardowosci kolejnych ksztaltek.i ) [ I 2 142 969 Celem wynalazku jest otrzymanie preparatu pigmentowego przeznaczonego do barwienia polimerów syntetycznych w masie zarówno do barwienia w masie wlókien syntetycznych i cienkich wyrobów foliowych,* a wiec posiadajacych pigment o rozdrobnieniu do 5/Jm, jak i do barwienia w przetwórstwie elementów wtryskowych i profili tloczonych.• »? W wyniku prowadzonych badan i prób nieoczekiwanie okazalo sie, ze postepujac spo¬ sobem wedlug wynalazku otrzymuje sie preparat pigmentowy o doskonalych parametrach fizyko¬ chemicznych, dzieki czemu znajduje on wszechstronne zastosowanie do barwienia w masie poli¬ merów syntetycznych.Sposób wytwarzania preparatów wedlug wynalazku polega na mieszaniu w mieszalniku szybkoobrotowym lub ugniatarce zetowej w temperaturze 20-150°C pigmentu organicznego i/lub nieorganicznego i/lub sadzy i nosnika niskotopliwego bedacym mieszanina wosku polietyleno¬ wego o ciezarze czasteczkowym 1000-5000 i/lub parafiny i/lub stearyny oraz nosnika wysoko- topliwego polietylenu lub polipropylenu lub polichlorku winylu lub polistyrenu lub polite- reftalanu etylenu, po czym uzyskana mieszanine przetwarza sie na koncentrat w postaci gra¬ nulatu, niepylacego proszku lub platków, przy czym stosunek ilosciowy uzytego pigmentu do nosników wynosi 1-7:1-8.Pd stepujac sposobem wedlug wynalazku w poczatkowej fazie, w temperaturze do 30° C, nieoczekiwanie nastepuje podczas mieszania rozdrobnienie pigmentu przez nosnik wysokotopli- wy do wielkosci ziarna nie wiekszej niz 5 A^f nastepnie w podwyzszonej temperaturze naste¬ puje stopienie niskoczasteczkowych skladników nosnika niskotopliwego, który zwilza pigment, jednoczesnie oblepiajac nim czasteczki nietopliwych skladników nosnika. Ifeyskuje sie w ten sposób dobre rozdrobnienie i jednoczesne równomierne rozprowadzenie pigmentu w masie mie¬ szaniny, która nastepnie w temperaturze topnienia nosnika (polimeru) przetwarza sie na forme uzytkowa w zaleznosci od przeznaczenia. Otrzymuje sie skoncentrowane preparaty pigmentowe o zawartosci do 80% srodka barwiacego. Zawartosc niskotopliwego nosnika w stosunku do ilosci pigmentu wynosi 10-40%.Otrzymanymi sposobem wedlug wynalazku barwnymi koncentratami pigmentowymi zabarwia sie polimery syntetyczne na drodze mieszania bezbarwnego polimeru z koncentratem pigmento¬ wym w stosunku ilosciowym 99,9-90:0,1-10 w zaleznosci od wymaganej intensywnosci zabarwienia, a nastepnie przetwarzaniu mieszaniny w temperaturze topnienia barwionego tworzywa na urza¬ dzeniach przetwórczych przeznaczonych do tego celu. Zabarwione preparatem pigmentowym otrzy¬ manym sposobem wedlug wynalazku polimery lub wlókna syntetyczne charakteryzuja sie równomier¬ nym zabarwieniem, czystym intensywnym odcieniem i dobrymi trwalosciami uzytkowymi szcze¬ gólnie na tarcie (5°)f czynniki mokre (5°), swiatlo (6-8°).Ponizej podane przyklady ilustruja sposób wykonania preparatów wedlug wynalazku oraz sposób ich stosowania.Przyklad I. Do mieszalnika fluidalnego wprowadza sie 12 czesci wagowych niebieskiego pigmentu organicznego (C.I. Pigment SLue 15:1), 5 czesci wagowych wosku polie¬ tylenowego o ciezarze czasteczkowym 1000-5000 i 83 czesci, wagowe polietylenu. Mieszalnik zamyka sie i calosc poddaje sie mieszaniu. W czasie mieszanina temperatura wewnatrz podnosi sie samoczynnie do okolo 100°C. Ro uplywie 20 minut mieszanine ochladza sie do 20-50°C, a nastepnie poddaje wytloczeniu na granulaty Otrzymuje sie 100 czesci wagowych niebieskiego koncentratu pigmentowego o zawartosci 12% pigmentu. W celu uzyskania zabarwionego wyrobu z poliformaldehydu na kolor niebieski, postepuje sie nastepujaco: 3 czesci wagowe granulatu otrzymanego sposobem wedlug przykladu I, miesza sie z 100 czesci wagowymi granulatu poli- irmaldehyduf po czym mieszanine podaje sie do leja wtryskarek i przetwarza w temperaturze 180-220°C na gotowy wyrób zabarwiony jednorodnie i trwale w calej masie na kolor niebieski* Przyklad II. Postepujac sposobem opisanym w przykladzie I w mieszalniku szybkoobrotowym miesza sie 20 czesci wagowych czerwonego pigmentu organicznego (CiI. Pigment Red 144) z 3 czesciami wagowymi wosku polietylenowego o ciezarze czasteczkowym 1000-5000142 969 3 i 77 czesci wagowych polipropylenu* Po ochlodzeniu uzyskana mieszanine wytlacza sie na gra¬ nulat. Otrzymuje sie czerwony granulat zawierajacy 20% pigmentui Do 100 czesci wagowych polipropylenu dodaje sie 4 czesci wagowe koncentratu pigmentowego otrzymanego sposobem opisa¬ nym w przykladzie II, calosc miesza sie i wprowadza do leja wtryskarki i w temperaturze 200-220°C przetwarza na gotowy wyrób polipropylenowy zabarwiony trwale i jednolicie na kolor czerwony.Przyklad Uli W mieszalniku zetowym miesza sie na goraco w temperaturze 100-150°C 40 czesci wagowych preparowanej woskiem sadzy o zawartosci 50% substancji zabar¬ wiajacej z 60 czesciami wagowymi polipropylenu, po czym mieszanine ochladza sie do tempe¬ ratury 20-50°C i wytlacza na granulati Otrzymuje sie czarny preparat pigmentowy zawierajacy 20% sadzy. 3 czesci wagowe koncentratu polipropylenowego otrzymanego sposobem opisanym po¬ wyzej, stapia sie i wprowadza do 97 czesci wagowych stopionego poliamidu, metoda wtrysku lub mechanicznego mieszania. Nastepnie ze stopu tej mieszaniny formuje sie na urzadzeniach typowych wlókno lub ksztaltki, które charakteryzuja sie równomiernym zabarwieniem, a wybar- wienia posiadaja wysokie wartosci uzytkowe, szczególnie na wode, tarcie, pot, swiatlo.Przyklad IV* Fbstepujac sposobem opisanym w przykladzie I miesza sie 12 czesci wagowych niebieskiego pigmentu organicznego (Ciii Pigment Blue 15:3)» 2 czesci wa¬ gowe wosku polietylenowego, 1 czesc wagowa parafiny i 85 czesci wagowych politereftalanu etylenu, po samoistnym podgrzaniu sie mieszaniny do temperatury okolo 100°C, calosc schladza sie do temperatury 20-50°C, po czym wytlacza i scina na platki* Otrzymuje sie 12% preparat pigmentowy, który w ilosci 0,1 czesci wagowej miesza sie z 99*9 czesciami wagowymi poli¬ tereftalanu etylenu i w temperaturze 260-280° C przetwarza na urzadzeniach przeznaczonych do tego celu na wlókno lub ksztaltki.Przyklad V. Rstepujac sposobem opisanym w przykladzie I miesza sie 30 czesci wagowe czerwonego pigmentu nieorganicznego (Ciii Pigment Red 101) z 1 czescia wagowa wosku polietylenowego i 2 czesciami stearyny oraz 67 czesciami wagowymi polistyrenu. Otrzymana mase miele sie w przeplywowym mlynku udarowym na niepylacy proszek preparatu. Otrzymanym preparatem zabarwia sie w masie tworzywo polistyrenowe na kolor czerwony uzywajac na 90 czesci wagowe bezbarwnego polistyrenu 10 czesci wagowe koncentratu pigmentowegoi Przyklad VI. Rstepujac sposobem opisanym w przykladzie I w mieszalniku szybkoobrotowym miesza sie 15 czesci wagowych niebieskiego pigmentu organicznego (C»I.Pigment Blue 15) i 5 czesci wagowe bieli tytanowej, 3 czesci wagowe wosku polietylenowego o ciezarze czasteczkowym 1000-5000, 1 czesc wagowa cynoorganicznego stabilizatora termicz¬ nego oraz 76 czesci wagowych plastyfikatora polichlorku winylui R ochlodzeniu otrzymana mieszanine wytlacza sie na granulati Otrzymuje sie niebieski koncentrat zawierajacy 20% pigmentów. Otrzymanym preparatem zabarwia sie w masie wyroby z polichlorku winylu metoda wtrysku, wytlaczania lub walcowania stosujac na 95 czesci wagowe tworzywa 5 czesci wagowych koncentratu.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania preparatów pigmentowych do barwienia polimerów syntetycznych w masie, na drodze ugniatania w podwyzszonej temperaturze pigmentu organicznego i/lub nieorganicznego l/lub sadzy z nosnikiem niskotopliwym bedacym mieszanina polimeru nisko- czasteczkowego korzystnie wosku polietylenowego o ciezarze czasteczkowym 1000-5000 i/lub parafiny i/lub stearyny, znamienny tym, ze wraz z nosnikiem niskotopliwym stosuje sie nosnik wysokotopliwy szczególnie polietylen lub polipropylen lub polistyren lub polichlorek winylu lub politereftalan etylenu w temperaturze 20-50°C, po czym miesza¬ nine pigmentu z nosnikiem przetwarza sie na koncentrat w postaci niepylacego proszku gra¬ nulatu lub platków, przy czym stosunek ilosciowy uzytego pigmentu do nosników wynosi 1-7*1-8i PL