PL140403B1 - Indicator compound for determining chlorine and nitrogen dichloride content in air - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest masa wskaznikowa do oznaczania zawartosci chloru i dwutlenku azo¬ tu w powietrzu, dajace barwne strefy o dlugos¬ ciach bedacych funkcja stezenia oznaczanych zwiaz¬ ków. Masa ta oparta jest na reakcji chloru i dwu¬ tlenku azotu z o-dwuanizydyna.Znane wykrywacze chloru zawieraja masy wska¬ znikowe, w których skladnikiem reaktywnym jest o-tolidyna dajaca z chlorem zólte zabarwienie, znacznie mniej intensywne i kontrastowe anizeli rudo-brunatne zabarwienie z o-dwuanizydyna. W znanych wykrywaczach dwutlenku azotu stosowa¬ na jest jako skladnik reaktywny N,N'-dwufenylo- benzydyna dajaca z dwutlenkiem azotu szare lub niebiesko-szare zabarwienie o nieostrych granicach barwnej strefy. W niektórych rodzajach wykry¬ waczy gazów nitrozowych stosowana jest do ozna¬ czania wysokich stezen dwutlenku azotu masa wskaznikowa zawierajaca o-dwuanizydyne, lecz brak jest danych literaturowych o sposobie jej sporzadzania. Ponadto, masa ta posiada szare za¬ barwienie poglebiajace sie z czasem przy równo¬ czesnym zmniejszaniu sie czulosci reakcji co znacz¬ nie oslabia intensywnosc i kontrastowosc indyko- wanego przez dwutlenek azotu czerwonobrunatnego zabarwienia i czyni ja nieprzydatna do oznacza¬ nia stezen w obrebie najwyzszego dopuszczalnego stezenia (NDS).Celem wynalazku jest znalezienie takich sklad¬ ników mas wskaznikowych, które w kompozycji 10 15 20 29 z o-dwuanizydyna dawalyby bezbarwne i trwale masy wskaznikowe umozliwiajace oznaczanie za¬ wartosci chloru i dwutlenku azotu w powietrzu w szerokim zakresie stezen. Stwierdzono, ze oczysz¬ czona, "bezbarwna o-dwuanizydyna nie jest trwala w rozpuszczalnikach organicznych zazwyczaj stoso¬ wanych w praktyce lalxratoryjnej i szybko sie za¬ barwia . w wyniku samorzutnego utleniania. Masy wskaznikowe sporzadzone z takich roztworów cie¬ mnieja i traca aktywnosc najdalej po paru mie¬ siacach. Stwierdzono nastepnie, ze roztwory o-dwu- anizydyny w trójetylenoglikolu bardzo powoli sie utleniaja, a masy wskaznikowe z nich sporzadzone sa reaktywne i trwale przez wiele miesiecy, jed¬ nak zabarwienie jakie dowaly z chlorem bylo nie¬ jednorodne, róznokolorowe i szybko zanikalo, zas z dwutlenkiem azotu zbyt dlugie i nieostre strefy barwne.Stwierdzono, ze dodanie do masy wskaznikowej niewielkiej ilosci pylistego tlenku magnezu przy¬ czepnego do miki stabilizuje zabarwienie z chlorem i czyni je jednorodnym oraz zwieksza ostrosc i kon¬ trastowosc zabarwienia masy z dwutlenkiem azotu.Stwierdzono wreszcie, ze dodatek malej ilosci trój- etanoloaminy do roztworu o-dwuanizydyny w trój¬ etylenoglikolu zwieksza jeszcze stabilnosc mas wskaznikowych zapobiegajac powstawaniu nawet slabych odcieni niepozadanego zóltego lub rózowe¬ go zabarwienia, oraz zwieksza zdolnosc absorbcyj- na masy wskaznikowej w stosunku do dwutlenku 140 403a 140 403 4 azotu, umozliwilijac dzieki temu korzystna regula¬ cje dlugosci barwnych stref, równiez w wykry¬ waczach dla duzych stezen chloru. Roztwory trój- etylenoglikolowe posiadaja jednak zbyt duza lep¬ kosc co utrudnia ich równomierne rozprowadzanie na powierzchni nosnika, korzystne okazalo sie wiec, zastosowanie odpowiedniego rozcienczalnika, który nie wywieral szkodliwego wplywu na kompozycje wskaznikowa. Stwierdzono, ze takim rozcienczal¬ nikiem moze byc aceton, usuwany nastepnie z ma¬ sy wskaznikowej przez odparowanie w tempera- Jiurze pokojowej. f *Cel wynalazktj osiagnieto przez opracowanie kompozycji wskaznikowej sluzacej do oznaczania zawartosci chloru i dwutlenku azotu w powietrzu, któfa zawiera o-dwuanizydyne, trójetylenoglikol, teójetanoloamine oraz tlenek magnezu. Masa wskaz¬ nikowa wedlug wynalazku sklada sie z 98,3 — — 99,993% wagowych nosnika, korzystnie szkla mielonego o granulacji 0,1—0,9 mm, 0,001—0,25% wag. o-dwuanizydyny, 0,005—0,5% wag. trójety¬ lenoglikolu, 0,000—0,4% wag. trójetanoloaminy oraz 0,001—0,5% wag. tlenku magnezu.Masa wskaznikowa wedlug wynalazku umozli¬ wia sporzadzanie trwalych wykrywaczy chloru, dwutlenku azotu, a takze tych zwiazków chemicz¬ nych, które mozna utlenic do chloru lub dwu¬ tlenku azotu przy pomocy dodatkowej masy [utle¬ niajacej umieszczonej przed masa wskaznikowa, jak na przyklad tlenek azotu i niektóre chloro- weglowodory. Masy wskaznikowe wedlug wynalaz¬ ku przedstawione sa w przykladach wykonania.Przyklad I. Do 830 g szkla o granulacji 0,3— —0,6 mm wlewa sie swiezo sporzadzony roztwór zawierajacy 0,375 g trójetylenoglikolu i 0,030 g o-dwuanizydyny w 10 cm8 acetonu, miesza w tem¬ peraturze pokojowej do zaniku zapachu acetonu, po czym dodaje 0,050 g tlenku magnezu przyczep¬ nego do miki, miesza dokladnie przez 0,5 godziny i pakuje do szczelnego sloja ze szkla oramzowego i przechowuje w ciemnym miejscu. Otrzymana biala masa wskaznikowa daje przy 10 ruchach pompki harmonijkowej i stezeniach chloru: 1,5; , 3; 6; 9; 12; 15 mg/m8 jasno-brunatne strefy o dlu¬ gosciach kolejno: 5, 9, 13, 18, 23, 28 mm.Przyklad II. Do 1 kg szkla o granulacji 0,3— —0,6 mm wlewa sie swiezo przyrzadzony roztwór zawierajacy 0,5 g trójetylenoglikolu, 0,27 g trój- 10 etanoloaminy i 0,167 g o-dwuanizydyny w 20 cm8 acetonu, miesza w temperaturze pokojowej do za¬ niku zapachu acetonu, po czym dodaje 0,45 g tlenku magnezu przyczepnego do miki, miesza przez 0,5 godziny, pakuje i przechowuje jak w przykla- 1§ dzie I. Otrzymana masa wskaznikowa obejmuje zakres stezen chloru od 10—100 mg/m8.Przyklad III. Do 1 kg szkla o granulacji 0,15—0,30 mm wlewa sie swiezo sporzadzony roz¬ twór zawierajacy 1,2 g trójetylenoglikolu, 0,6 g ^ trójetanoloaminy i 0,080 g o-dwuanizydyny w 20 cm8 acetonu, po czym postepuje jak w przykladzie I, dodajac 1,0 g tlenku magnezu przyczepnego do miki. Otrzymana biala masa wskaznikowa daje po 10 ruchach pompki harmonijkowej jasno-brunat- 25 ne strefy indykacyjne o dlugosciach: dla stezen dwutlenku azotu 5, 10, 20, 30, 40, 50 mg/m8 odpo¬ wiednio 5, 10, 15, 20, 25, 30 mm.Zastrzezenie patentowe J0 Masa wskaznikowa do oznaczania zawartosci chloru i dwutlenku azotu w powietrzu zawierajaca nosnik powleczony o-dwuanizydyna, znamienne tym, ze sklada sie z o-dwuanizydyny w ilosci 0,001—0,25% wagowych, trójetylenoglikolu w ilosci 35 0,005—0,5% wagowych, trójetanoloaminy w ilosci 0,000—O^/o wagowych, tlenku magnezu w ilosci 0,001—0,5% wagowych oraz nosnika, korzystnie szkla mielonego o granulacji 0,1—0,9 mm w ilosci 98,3—99,993% wagowych.OZGraf. Z.P. Dz-WO, Z. 341 (90+15) 9.87 Cena 130 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe J0 Masa wskaznikowa do oznaczania zawartosci chloru i dwutlenku azotu w powietrzu zawierajaca nosnik powleczony o-dwuanizydyna, znamienne tym, ze sklada sie z o-dwuanizydyny w ilosci 0,001—0,25% wagowych, trójetylenoglikolu w ilosci 35 0,005—0,5% wagowych, trójetanoloaminy w ilosci 0,000—O^/o wagowych, tlenku magnezu w ilosci 0,001—0,5% wagowych oraz nosnika, korzystnie szkla mielonego o granulacji 0,1—0,9 mm w ilosci 98,3—99,993% wagowych. OZGraf. Z.P. Dz-WO, Z. 341 (90+15) 9.87 Cena 130 zl PL