Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania wypelnien grafityzowanych, szczególnie do chromatgrafii.Zasadniczym czynnikiem warunkujacym chromatograficzny rozdzial substancji chemicznych jest wybór odpowiedniego wypelnienia kolumny chromatograficznej.Powszechnie stosowanymi adsorbentami sa: tlenek glinu, zel krzemionkowy, diatomity, poli¬ mery porowate oraz sadze grafityzowane. Szczególnie te ostatnie, pozwalaja na dokonanie analiz zwiazków trudno rozdzielajacych sie.Znany jest sposób otrzymywania wypelnien grafityzowanych, w którym sadze lub porowaty wegiel poddaje sie obróce termicznej w temperaturze 2500-3500°K pod próznia lub przy niewiel¬ kim nadcisnieniu, w atmosferze gazu obojetnego lub redukujacego.W innym znanym sposobie, zamiast sadzy czy wegla, wykorzystuje sie koksy weglowe, antracenowe lub naftowe, które poddaje sie podobnej obróbce cisnieniowo-cieplnej. Takuzyskany produkt poddaje sie ekstrakcji rozpuszczalnikami w celu usuniecia tworzacych sie substancji smalistych i woskowych.Ze wzgledu na stosowanie wysokich temperatur w procesie uzyskiwania wypelnien grafityzo¬ wanych, grafityzacji do celów chromatograficznych mozna poddawac tylko porowata sadze lub rózne postacie porowatego wegla. Substancje te sa odporne na wysoka temperature w obojetnej atmosferze, z jednej strony ulegaja czesciowej rekrystalizacji, prowadzacej do wytworzeniagrafitu, z drugiej, stanowiajednoczesnie porowaty nosnik tworzacego sie na ich powierzchni grafitu. Sadze i porowaty wegiel nie sa materialami wytrzymalymi mechanicznie, dlatego jest ograniczone ich zastosowanie w chromatografii. Niekorzystne jest równiez stosowanie zelu krzemionkowego, poniewaz w warunkach tworzenia sie grafitu ulega stopieniu i destrukcji.Sposób otrzymywania wypelnien grafityzowanych wedlug wynalazku usuwa powyzsze niedogodnosci.Istota wynalazku jest sposób bezposredniego uzyskiwania czystych struktur grafitowych na powierzchniach twardych nosników, jakim jest szklo o kontrolowanej porowatosci, w którym stezenie powierzchniowych atomów boru mozna zmieniac przez wygrzewanie w temperaturzeI i 1 2 i» asi 870-970 K przez okres 1-200godzin. Nastepnie szklo porowate ze wzbogacona wborpowierzchnia poddaje zweglaniu z alkoholem w autoklawie w temperaturze 770 K, po czym tak uzyskany preparat grafitowy po uprzednim wymyciu poddaje ekstrakcji dwumetyloformamidem, nastepnie eterem dwuetylowym.Stosowanie sposobu wedlug wynalazku pozwala uzyskiwac wypelnienia grafityzowane na powierzchniach twardych nosników.Pcayklad. Szklo porowate o powierzchni wlasciwej 35m2/g i sredniej srednicy porów 330 x 10~1 m wygrzewano w tempeaturze 970 K przez 55 godzin. Termicznie obrobiony material umieszczono w autoklawie wraz z 1 ml alkoholu dekanowego. Zamkniety autoklaw studzono, a wydobyty z niego material poddawano 6 godzinnej ekstrakcji eterem dwuetylowym. Odmyty preparat suszy sie w temperaturze pokojowej.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania wypelnien grafityzowanych, zwlaszcza do chromatografii, mamlemy tym, ze szklo o kontrolowanej porowatosci poddaje sie wygrzewaniu w temperaturze 870-970 K przez okres 1-200 godzin, po czym poddaje zweglaniu w autoklawie z alkoholem w temperaturze 770 K, a nastepnie tak uzyskany preperat grafitowy po uprzednim wymyciu poddaje ekstrakcji dwumetyloformamidem, nastepnie eterem dwuetylowym.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz Cena 220 zl PLThe subject of the invention is a method of obtaining graphitized fillings, especially for chromatography. The main factor determining the chromatographic separation of chemicals is the selection of an appropriate packing column for the chromatography column. Commonly used adsorbents are: aluminum oxide, silica gel, diatomites, porous polymers and graphitized carbon blacks. Especially the latter allow for the analysis of difficult-to-separate compounds. There is a known method of obtaining graphitized fillings, in which carbon black or porous carbon is subjected to thermal treatment at a temperature of 2500-3500 ° K under a vacuum or with a slight overpressure, in an inert gas atmosphere. In another known method, instead of soot or coal, carbon, anthracene or petroleum cokes are used, which are subjected to a similar pressure-heat treatment. The product obtained in this way is extracted with solvents in order to remove the formation of tar and waxy substances. Due to the use of high temperatures in the process of obtaining graphitized fillings, only porous carbon black or various forms of porous carbon can be subjected to graphitization for chromatographic purposes. These substances are resistant to high temperature in an inert atmosphere, on the one hand they undergo partial recrystallization, leading to the formation of graphite, on the other hand, they are also a porous carrier of the graphite formed on their surface. Carbon black and porous carbon are not mechanically strong materials, therefore their use in chromatography is limited. The use of silica gel is also disadvantageous, because under the conditions of graphite formation it is melted and destroyed. The method of obtaining graphitized fillings according to the invention removes the above drawbacks. The essence of the invention is a method of directly obtaining pure graphite structures on the hard surfaces of carriers, i.e. glass with controlled porosity, in in which the concentration of surface boron atoms can be changed by annealing at I i 1 2 i »asi 870-970 K for 1-200 hours. Then the porous glass with the enriched surface is carbonized with alcohol in an autoclave at a temperature of 770 K, and then the graphite preparation obtained in this way, after washing, is extracted with dimethylformamide, then with diethyl ether. The method according to the invention allows to obtain graphitized fillings on the hard surfaces of carriers. Porous glass with a specific surface area of 35 m2 / g and an average pore diameter of 330 x 10 ~ 1 m was heated at the temperature of 970 K for 55 hours. The thermally treated material was placed in an autoclave with 1 ml of decane alcohol. The closed autoclave was cooled, and the material extracted from it was extracted with diethyl ether for 6 hours. The washed preparation is dried at room temperature. Patent claim The method of obtaining graphitized fillings, especially for chromatography, for example, that the glass with controlled porosity is heated at the temperature of 870-970 K for 1-200 hours, and then charred in an autoclave with with alcohol at a temperature of 770 K, and then the graphite preparation obtained in this way, after washing, is subjected to extraction with dimethylformamide, and then with diethyl ether. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 cgz Price PLN 220 PL