SU858909A1

SU858909A1 - Sorbent for gas adsorption chromatography

Info

Publication number: SU858909A1
Application number: SU782580893A
Authority: SU
Inventors: Юрий Борисович Куценок; Виня Наумовна Перцова; Илья Лаврентьевич Серушкин; Станислав Львович Добычин; Михаил Бениаминович Хусидман
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1978-02-20
Filing date: 1978-02-20
Publication date: 1981-08-30

Description

Изобретение относитс к синтезу сорбентов и может быть использовано в газовой хроматографии при хрсмато графическом анализе сложных органических веществ. Известны твердые пористые тела, примен емые в газовой хроматографии в качестве сорбента . Однако известные сорбенты недостаточно эффективны дл разделени сложных смесей агрессивных сред в широком интервале температур. С целью расширени ассортимента сорбентов, пригодных дл хроматогра фического анализа пол рных, непол р ных и агрессивных воцеств в широком диапазоне температур предлагаетс прю енение фторированного графита в качестве сорбента дл газоадсорб ционной хроматографии. Гранулированный фторированный графит дл заполнени колонки хроматографа имеет следующие физикохимические показатели: Удельна поверхность, tf/T280 Механическа прочность кгс/см 45 Размер частиц,мм 0,25-0,3 Термическа стабильность ,С450 Ранее фторированны() графит примен лс в качестве твердой смазки и активной массы в гальваническом элементе 2 , , Фторированный графит получают путем взаимодействи газообразного фтора при с графитом. Предлагаемый сорбент пригоден Дл анализов различных классов веществ; низкокип щих соединений (двуокись азота, закись азота, фреоны, и т.д.); при анализе брома, хлора, фтора, галогенсодержащих кислот, трехфтористого бора и т.д.; при.разделении пол рных соединений (вода, спирты, нитросоединени и т.д.); дл быстрого и точного определени воды в любых классах соединений; дл разделени высококип щих соединений (фторорганические окиси, производные гидразина и т.д.). Сорбент обладает высокой эФфективностью , теплостойкостью и химстойкостью . В таблице приведены свойства сорбента , относительные величины удерживаемых объемов различных соединений относительно этана ,типри хроматографическом анализе сложных органических веществ в колонке длиной 1 м. , Как следует из данных таблицы, предлагаемый сорбент вл етс неспеыитическим и пригодным дл разделени соединений, обладающих как специфическими, так и неспецифическими силами взаимодействи с поверхностью , слабо сорбирует пол рные вещества , что обусловливает небольшие времена удержани и симметричность пиков, химически и термически инертен и пригоден дл разделени агрес-: сивных и высококип щих веществ различных классов.The invention relates to the synthesis of sorbents and can be used in gas chromatography for the chromatographic analysis of complex organic substances. Solid porous bodies are known, which are used as sorbents in gas chromatography. However, the known sorbents are not sufficiently effective for separating complex mixtures of aggressive media in a wide temperature range. In order to expand the range of sorbents suitable for the chromatographic analysis of polar, nonpolar and corrosive agents in a wide range of temperatures, fluorine graphite is proposed as a sorbent for gas adsorption chromatography. Granular fluorinated graphite for filling the chromatograph column has the following physicochemical parameters: Specific surface, tf / T280 Mechanical strength kgf / cm 45 Particle size, mm 0.25-0.3 Thermal stability, C450 Previously, fluorinated () graphite was used as a solid lubricant and the active mass in the galvanic cell 2,. Fluorinated graphite is obtained by reacting fluorine gas with graphite. The proposed sorbent is suitable for analyzes of various classes of substances; low-boiling compounds (nitrogen dioxide, nitrous oxide, freons, etc.); in the analysis of bromine, chlorine, fluorine, halogen-containing acids, boron trifluoride, etc .; separation of polar compounds (water, alcohols, nitro compounds, etc.); for the rapid and accurate determination of water in any classes of compounds; for the separation of high-boiling compounds (organofluoric oxides, hydrazine derivatives, etc.). The sorbent has high effektivnost, heat resistance and chemical resistance. The table shows the properties of the sorbent, the relative magnitudes of the retained volumes of various compounds relative to ethane, typological chromatographic analysis of complex organic substances in a column 1 m long. As follows from the table, the proposed sorbent is non-synthetic and suitable for the separation of compounds with both specific and nonspecific forces of interaction with the surface, weakly absorbs polar substances, which leads to short retention times and symmetry of the peaks, chemical and thermally inert and suitable for separating ag-:-intensity and high-boiling substances of different classes.

Таким образом, применение фторированного графита в качестве сорбента позвол ет разработать в каждом конкретном случае бьютрые методы анализа сложн14Х смесей, содержащих низкокип щие, высококип щие и агрессивные вещества в одной пробе. Это f позвол ет упростить анализ, ввести автсжатический контроль процесса и тем самым повысить производительность труда.Thus, the use of fluorinated graphite as a sorbent makes it possible to develop in each specific case computerized methods for analyzing complex mixtures containing low boiling, high boiling and aggressive substances in a single sample. This f allows to simplify the analysis, introduce automatic compression of the process and thereby increase labor productivity.

0 11редлагаа«1ый сорбент может быть также использован, например, дл одностадийного хроматографического анализа смесей газообразного фтора, фтористого водорода и фторорганических продуктов, получаемых в процессеThe first sorbent can also be used, for example, for one-step chromatographic analysis of mixtures of fluorine gas, hydrogen fluoride and organofluoric products obtained in the process

5 синтеза перфторированных веществ.5 synthesis of perfluorinated substances.

Claims

1. Berezkin V.G. et al. Solid carriers in gas chromatography, Chem., 1975, p. 8-13.

2. The patent of England 1263529, cl. H 1 B, 09.02.72.