PL138882B2 - Method of obtaining disodium monofluorophosphate - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania monofluorofosforanu dwusodowego.Monofluorofosforany, a wsród nich monofluorofosforan dwusodowy znalazl powszechne zastosowanie do wytwarzania profilaktycznych past do mycia zebów, od czasu kiedy stwierdzono hamujacy wplyw fluorków na powstawanie i rozwój pruchnicy. Ze wzgledu na wysoka toksy¬ cznosc, fluorki zastapiono pózniej kompleksowymi zwiazkami fluoru o mniejszej toksycznosci.Spossród tych zwiazków powszechne zastosowanie znalazly niskotoksyczne monofluorofosfo¬ rany, a zwlaszcza monofluorofosforan dwusodowy.Monofluorofosforan dwusodowy dotychczas otrzymywano albo metoda posrednia, na mokro, w niskich temperaturach, poprzez stadium kwasu monofluorofosforowego, albo metoda bezposrednia, na sucho, w wysokich temperaturach, poprzez stapianie fluorku sodowego z meta- fosforanem sodowym.Wedlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2408784, kwas monofluoro- fosforowy otrzymywarno przez przylaczenie bezwodnego, cieklego fluorowodoru do bezwodnego kwasu metafosforowego: HF + HP03 = H2P03F Proces prowadzono w zamknietej aparaturze z platyny, zlota lub stali nierdzewnej platerowa¬ nej tym metalami. Proporcje molowe fluorowodoru do kwasu metafosforowego utrzymywano w granicach od 1,068:1 do 1:1,054, a temperatura reakcji nie przekraczala temperatury wrzenia fluorowodoru wynoszacej 292 K pod cisnieniem atmosferycznym. Tym sposobem otrzymywano z wydajnoscia prawie ilosciowa kwas monofluorofosforowy zawierajacy 18,8-19% wagowych fluoru i 31-31,1% fosforu.Wedlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonyh Ameryki nr 2481807, monofluorofosforan dwusodowy otrzymywano przez przylaczenie bezwodnego fluorku sodowego do stopionego bez¬ wodnego metafosforanu sodowego: NaF + NaP03 = Na2P03F Proces prowadzono w zamknietej butli platynowej przy proporcji molowej substratów 1:1, w czasie 9 minut, w temperaturze 933 K. Tym spsobem otrzymywano monofluorofosforan dwuso-2 138882 sodowy zawierajacy powyzej 95,6% wagowych czystego skladnika, przy znikomych stratach masy, spowodowanych ulatnianiem sie gazów.Wada posrednia metody otrzymywania monofluorofosforanu dwusodowego jest czesciowa hydroliza kwasu monofluorofosforowego i jego soli w obecnosci wody zawartej w roztworach alkaliów sodowych lub powstajacej w reakcji neutralizacji kwasu zasada.Na2P03F + H20^=f NaH2P04+NaF Wada posredniej metody otrzymywania monofluorofosforanu dwusodowego jest takze koniecznosc wyodrebniania produktu z roztwrów wodnych przez wytracanie alkoholem i wirowa¬ nie lub filtrowanie drobnokrystalicznego osadu. Ponadto wyodrebnianie krystalicznego produktu przez wytracanie stezonym alkoholem jest zwiazane z klopotliwa koniecznoscia regeneracji stezonego alkoholu z rozcienczonych lugów pokrystalicznych.Wada bezposrednich metod otrzymywania monofluorofosforanu dwusodowego jest uboczna reakcja: 5 Na2P03F = 2 Na4P207 + 2 NaF+POF3 w rezultacie której z mieszaniny reakcyjnej ulatnia sie gazowy tlenofluorek fosforu.Calkowite wyeliminowanie reakcji ubocznych towarzyszacych kazdej z uprzednio wyszczegól¬ nionych metod jest praktycznie nieosiagalne, jednak nalezy dazyc do ograniczenia poziomu zanieczyszczen w produkcie gotowym, lub znalezc nowe zastosowanie dla produktu zawierajacego wystepujace dotychczas zanieczyszczenia. * Ze wzgledu na korozje metali nieszlachetnych w srodowiskach zawierajacych ciekly fluorowo¬ dór i kwas monofluorofosforowy w wysokich stezeniach lub stopione sole sodowe tych kwasów w wysokich temperaturach, dotychczas do budowy aparatury reakcyjnej stosowano metale szla¬ chetne, zwlaszcza platyne, zloto lub stal nierdzewna platerowana tymi metalami.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania monofluorofosforanu dwusodowego nie wymagajacy uzycia drogiej aparatury z metali szlachetnych lub wysokogatunkowej stali platerowa¬ nej tym metalami. Otrzymany tym sposobem produkt jest wolny od zanieczyszczen metalami ciezkimi i przydatny do wytwarzania porfilaktycznych past do mycia zebów.Sposób wedlug wynalazku polega na ogrzewaniu w piecach z regulowana temperatura, w naczyniach z zaroodpornych materialów ceramicznych, sproszkowanej mieszaniny fluorku sodo¬ wego z metafosforanami sodowymi, przy czym proces prowadzi sie w dwóch kolejnych stadiach: spiekania i stapiania, az do calkowitego stopienia spieku. Po stopieniu, plynny stop natychmiast wylewa sie z tygli do aluminowych form chlodzonych przeponowo zimna woda, w których produkt szybko zastyga osiagajac ksztalt formy.Istota sposobu wedlug wynalazku jest to, ze 100 czesci wagowych mieszaniny zawierajacej 28-30 czesci fluorku sodowego i 70-72 czesci metafosforanów sodowych, zwlaszcza szesciometa- fosforanu sodowego, wstepnie spieka sie w naczyniach z zaroodpornych materialów ceramicznych, zwlaszcza porcelany lub kwarcu, w temperaturze 843-883 K, w czasie 10-30 minut, po czym uzyskany plynny stop natychmiast wylewa sie do aluminiowych form chlodzonych przeponowo zimna woda.Sposobem wedlug wynalazku mozna otrzymac monofluorofosforan dwusodowy zawierajacy 11,5-12,5% wagowych fluoru z wydajnoscia 97-99% wagowych, przy czym wydajnosc i procen¬ towa zawatosc fluoru mozna zwiekszyc przez prowadzenie procesu w aparaturze zamknietej.Produkt otrzymywany sposobem wedlug wynalazku jest zamieczyszczony pirofosforanami i sladowymi fluorków, jednak obecnosc tych zanieczyszczen nie stanowi przeszkody dla przydat¬ nosci produktu do wytwarzania profilaktycznych past do mycia zebów.Przyklad. 100 czesci wagowych mieszaniny proszkowej zawierajacej 30 czesci wagowych bezwodnego fluorku sodowego i 70 czesci bezwodnego szesciometafosforanu sodowego umie¬ szczono w tyglu porcelanowym, wstawiono tygiel z mieszanina substratów do pieca rozgrzanego do temperatury 863 K, a po uplywie 20 minut podwyzszono temperature wnetrza pieca do 913 K i kontynuowano ogrzewanie przez 10 minut az do calkowietego stopienia spieku. Natychmiast po stopieniu, plynny stop wylano z tygla do aluminiowych form chlodzonych przeponowo zimna woda. Po zakrzepnieciu i ochlodzeniu oprózniono formy z gotowych bloków monofluorofosfo¬ ranu dwusodowego, które nastepnie pokruszono, zmielono i przesiano przez sita.138882 3 Otrzymano 98 czesci monofiuorofosforanu dwusodowego zawierajacego 12,1% wagowych fluoru. 20 czesci wagowych produktu poddano próbie rozpuszczania w 100 czesciach wody destylowanej otrzymujac w temperaturze pokojowej przezroczysty roztwór bez osadu.Za strzezenie patentowe Sposób otrzymywania monofiuorofosforanu dwusodowego polegajacy na ogrzewaniu w piecach z regulowana temperatura fluorku sodowege z metafosforanami sodowymi, znamienny tym, ze 100 czesci wagowych mieszaniny zawierajacej 28-30 czesci fluorku sodowego i 70-72 czesci metafosforanów sodowych, zwlaszcza szesciometafosforanu sodowego, wstepnie spieka sie w naczyniach z zaroodpornych materialów ceramicznych, zwlaszcza porcelany lub kwarcu, w tempe¬ raturze 843-883 K, w czasie 10-30 minut, a nastepnie stapia sie w temperaturze 903-923 K w czasie 5-15 minut, po czym uzyskany plynny stop natychmiast wylewa sie do aluminiowych form chlo¬ dzonych przeponowo zimna woda. PL

Claims (1)

1. Za strzezenie patentowe Sposób otrzymywania monofiuorofosforanu dwusodowego polegajacy na ogrzewaniu w piecach z regulowana temperatura fluorku sodowege z metafosforanami sodowymi, znamienny tym, ze 100 czesci wagowych mieszaniny zawierajacej 28-30 czesci fluorku sodowego i 70-72 czesci metafosforanów sodowych, zwlaszcza szesciometafosforanu sodowego, wstepnie spieka sie w naczyniach z zaroodpornych materialów ceramicznych, zwlaszcza porcelany lub kwarcu, w tempe¬ raturze 843-883 K, w czasie 10-30 minut, a nastepnie stapia sie w temperaturze 903-923 K w czasie 5-15 minut, po czym uzyskany plynny stop natychmiast wylewa sie do aluminiowych form chlo¬ dzonych przeponowo zimna woda. PL