Przedmiotem wynalazku jest sposób obrywania kropel w pomiarach przy uzyciu kapiacej elektrody z cieklego metalu, zwlaszcza rteciowej. Przedmiot wynalazku Jest przeznaczony do stosowania w laboratoriach badawczych, kontrolnych i analitycznych, poslugujacych sie zwlaszcza polarografia chronokulometria lub metodami pomiarów impedancji, na przyklad przy wyznaczaniu szybkosci przebiegu reakcji lub stezenia roztworu.Pomiary takie polegaje na tym, ze w dowolnej odleglosci od elementu zwilzonego przez ciekly metal, zwlaszcza od elektrody, zwanej elektroda pradowa lub pomocnicza, umieszcza sie, czesto w roztworze? elektrolitu, koniec kapilary, stanowiacej, wraz z poleczonym z nia wezem elastycz¬ nym zbiornikiem cieklego metalu, kapiece elektrode. Lgczy sie te obie elektrody do zródla predu lub napiecia, mierzy sie wielkosci elektryczne, które zmieniaja, sie wraz ze wzrostem tworzacej sie na Koncu kapilary kropli cieklego metalu, a nastepnie wykorzystuje sie uzyskane pomiary, zwlaszcza pradu lub impedancjir do wyznaczania wielkosci chemicznych. Ten element zwilzony cieklym metalem stanowi albo elektrode, zwane elektrode predowa lub pomocnicza, w postaci zwlaszcza tak zwanego dna rteciowego, albo element z metalu obojetnego, na przyklad z platyny, zwlaszcza siatka, blacha lub drut.Znany sposób obrywania kropel w pomiarach przy uzyciu kapiacej elektrody z cieklego me¬ talu, zwlaszcza rteciowej, rzadziej amalgamatowej lub galowej, polega na tym, ze - z uwagi na fakt, ze mierzy sie najczesciej prad lub impedancje w momencie, kiedy powierzchnia kropli jest najwiekszag a wiec w chwili tuz przed oderwaniem sie tej kropli od konca kapilary, a w zwiezku z tym wymagana jest znajomosc wielkosci tej powierzchni i powtarzalnosc wielkosci powierzchni kolejno odrywajacych sie od konca kapilary kropel, a takze poniewaz napiecie powierzchniowe cieklego metalu, zwlaszcza rteci, zmienia sie nieco w czasie pomiarów w zalez¬ nosci od zmian potencjalu oraz gestosci predu plynacego przez elektrody - przy dokladniej¬ szych pomiarach, w odpowiednim momencie lekko uderza sie mloteczkiem lub potrzasa sie kapi- lare, i w ten sposób powoduje sie mechaniczne obrywanie kropli i spadniecie jej, na przyklad przez roztwór elektrolitu na dno rteciowe.2 136 830 Niedogodnosc stosowania tego znanego mechanicznego sposobu obrywania kropel jest spowo¬ dowana wplywem rezystancji roztworu w momencie oderwania sie kolejnej kropli, ale jeszcze przed zetKnieciem sie z dnem rteciowym, na wynik prowadzonych kapiace elektroda pomiarów.Istota wynalazku polega na zmianie sposobu obrywania kropel cieklego metalu od konca kapilary.Sposób wedlug wynalazku obrywania kropel w pomiarach przy uzyciu kapiacej elektrody po¬ lega na tym, ze koniec kapilary elektrody kapiecej umieszcza sie od elementu zwilzonego ciek¬ lym metalem w odleglosci zapewniajacej zetkniecie sie powierzchni tworzacej sie pod koncem kapilary kropli z powierzchnia tego elementu przed oderwaniem sie kropli od konca kapilary pod wlasnym ciezarem, a element zwilzany cieklym metalem umieszcza sie pod lub obok konca kapilary, w plaszczyznie prostopadlsj lub nachylonej do kierunku drogi kapiecej kropli.W przypadku dlugotrwalych pomiarów powierzchnia dna rteciowego moze ulegac podwyzszeniu, czego unika sie stosujac naczynie z przelewem, wzglednie korzystniej, stosujac dodatkowe kapi- lare odsysajaca nadmiar cieklego metalu, zwlaszcza rteci, przy czym w kapllarze odsysaJacej winno panowac podcisnienie, zapewniajace odprowadzenie poza naczynie co najmniej takiej ilosci cieklego metali i/lub elektrolitu, jaka ilosc cieklego metalu wycieka w tym samym czasie z koncówki kapilary.Zalete sposobu wedlug wynalazku obrywania kropel w pomiarach przy uzyciu kapiacej elek¬ trody z cieklego metalu, zwlaszcza rteci, jest wyeliminowanie wplywu rezystancji roztworu na wynik pomiarów.Praktyczny przyklad wykorzystania wynalazku jest pokazany na rysunku, którego fig. 1 przedstawia schemat zetkniecia sie kapiacej kropli elektrody z dnem rteciowym naczynia/z przelewem, fig. 2 - z dnem rteciowym z kapilare odsysajaca, fig. 3 - z blache platynowe prosto¬ padle do kierunku drogi kepiecej kropli elektrody i fig. 4 - z drutem platynowym nachylonym pod ketem 45° do kierunku kapiecej kropli.Przyklad I. Do naczynia 1, w którym jako element zwilzany cieklym metalem uzyto dno 2 rteciowe, wprowadzono koniec kapilary 4 kapiecej elektrody rteciowej, której szybkosc wyplywu rteci, czyli tak zwana "wydajnosc kapilary" wynosila 0,4 mg rteci na sekunde, a poten¬ cjal wzgledem nasyconej elektrody kalomelowej wynosil -0,51 V. Koniec kapilary 4 zamocowano nad powierzchnie dna 2 rteciowego w odleglosci odpowiadajacej tworzeniu sie kropel 5 rteci o wyliczonej sredniej srednicy 0,56 mm i stwierdzono doswiadczalnie, ze mierzac w milisekundach krople 5 odrywaly sie od konca kapilary co: 1911 1907 1907 1913 1897 1919 1895 1910 1913 1905 1924 1894 1914 1905 1883 1885 1901 1883 1905 1892 1871 1881 1889 1887 1891 1881 1884 1900 1903 1839 1866 1863 1884 1883 1865 1884 1872 1868 1881 1866 1860 1870 1867 1882 1884 W celu unikniecia podnoszenia sie poziomu dna 2 rteciowego, do pomiaru uzyto naczynie 1 posiadajace wygiety króciec 6, przez który nadmiar rteci przelewal sie do podstawionego na¬ czynka 7.Przyklad II. Do naczynia 1, w którym jako element zwilzony cieklym metalem uzyto —2 dno 2 rteciowe, stanowiace elektrode pradowa, nad która wlano roztwór 3 10 mola chlorku pota¬ su na litr roztworu, wprowadzono koniec kapilary 4 kapiecej elektrody rteciowej, której wydaj¬ nosc wynosila 0,4 mg rteci na sekunde, a potencjal wzgledem nasyconej elektrody kalomelowej wynosil -0,51 V. Konisc kapilary 4 zamocowano nad powierzchnia dna 2 rteciowego w odleglosci odpowiadajacej tworzeniu aie kropel 5 rteci o wyliczonej sredniej srednicy 0,73 mm i stwier-136 830 3 dzono doswiadczalnie, ze mierzac w milisekundach krople 5 odrywaly sie od konca kapilary 4 co: 6583 <* vj / *j 6562 6673 7408 6622 6622 ~t ¦• n ^ 6452 7167 6484 7049 7512 5530 6546 7646 6543 6698 6584 5I3GO 7552 7170 7185 6572 6758 7C52 7346 7661 7797 7228 W celu unikniecia podnoszenia sie poziomu dna 2 rteciowego do naczynia 1 wprowadzono kapilare 8 odsysajece, której koniec zamocowano na wysokosci powierzchni dna 2 rteciowego, poleczone z nie pokazanym na rysunku zródlem podcisnienia.Przyklad III. Do kapilary 4 kapiecej elektrody rteciowej, której wydajnosc wy¬ nosila 0,4 mg rteci na sekunde zamocowano jako element zwilzany przez ciekly metal pod ketem 45° do kierunku drogi kropli 5 blache 9 platynowe w odleglosci odpowiadajacej tworzeniu sie kropel 5 rteci o wyliczonej sredniej srednicy 0,34 mm i stwierdzono doswiadczalnie, ze mie- rzec w milisekundach krople 5 odrywaly sie od konca kapilary 4 co: 726 710 712 705 701 718 705 718 700 716 721 717 724 692 707 729 714 715 706 730 702 706 725 721 699 708 722 729 724 716 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób obrywania kropel w pomiarach przy uzyciu kapiecej elektrody z cieklego metalu, zwlaszcza rteciowej, znamienny t y m, ze koniec kapilary elektrody kapiecej umieszcza sie od elementu zwilzonego cieklym metalem w odleglosci zapewniajacej zetkniecie sie powierz¬ chni tworzecej sie pod koncem kapilary kropli z powierzchnie tego elementu przed oderwaniem sie kropli od konca kapilary pod wlasnym ciezarem. 2. Sposób wedlug zaetrz. 1, znamienny tym, ze element umieszcza sie pod kon¬ cem kapilary. 3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze element umieszcza sie obok kon¬ ca kapilary, 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze element umieszcza sie w plasz¬ czyznie prostopadlej do kierunku drogi kapiecej kropli. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze element umieezcza sie w plasz¬ czyznie nachylonej pod ketem do kierunku drogi kapiecej kropli. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podnoszenie sie cieklego elemen¬ tu przez kapiece krople niweluje sie, stosujec naczynie z króccem przelewowym. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podnoszenie sie cieklego dna przez kapiece krople niweluje sie, wprowadzajec do naczynia kapilare odsysajece, poleczone ze zródlem podcisnienia.136 83.0 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL