Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania skondensowanych fosforanów amonowych maja¬ cych zastosowanie w szczególnosci jako skladnik farb ognioochronnych i tworzyw syntetycznych.Skondensowane fosforany amonowe otrzymuje sie sposobami wykorzystujacymi reakcje kwasu poli- fosforowego z amoniakiem gazowym lub z mocznikiem. Wedlug metody podanej w patencie brytyjs¬ kim nr 1 238 404 skondensowane fosforany amonowe otrzymuje sie w wyniku reakcji kwasu poli- fosforowego o zawartosci 81-86 % P?0c z gazowym amoniakiem w temperaturze 300-320°C. Wedlug patentu kanadyjskiego nr 925 268 reakcje prowadzi sie miedzy kwasem polifosforowym o stezeniu 82 % P20s i mocznikiem w temperaturze powyzej 135°C. Wedlug patentu japonskiego nr 7 382 010 reakcje miedzy kwasem polifosforowym i mocznikiem prowadzi sie przez 30 min. w temperaturze 120°C i przez 30 min. w temperaturze 140°C otrzymujac skondensowane fosforany amonowe i ami¬ dy* Wada tych sposobów jest koniecznosc stosowania stezonego kwasu polifosforowego.Znany jest z opisu patentowego PRL nr 119 208 sposób wytwarzania wieloskladnikowego na¬ wozu mineralnego wedlug którego produkty rozkladu surowca fosforowego /miedzy innymi kwasu fosforowego/ zadaje sie mocznikiem uzyskujac krystaliczny fosforan mocznika. Na pólprodukt ten dziala sie zwiazkami wapnia lub innymi solami i ogrzewa w zakresie temperatury od 170 do 220°C otrzymujac jeden ze skladników nawozu latwo rozpuszczalny w wodzie, co wynika z jego niskiej kondensacji, Z patentu RFN nr 1 198 335 znany jest sposób wytwarzania skondensowa¬ nych fosforanów miedzy innymi poprzez jednoetapowa obróbke fosforanu mocznika z dodatkiem zwiazków zelaza w temperaturze 150 do 250°C. Uzyskuje sie produkt o niskim stopniu kondensa¬ cji, który jednak ze wzgledu na dodatek zwiazków zelaza charakteryzuje sie niska rozpusz¬ czalnoscia w wodzie. Z uwagi na wprowadzenie do reakcji innych zwiazków poza fosforanem mo¬ cznika zmniejsza sie niekorzystnie zawartosc P20e w produkcie. Znany z innego patentu RFN nr 1 567 674 sposób obróbki termicznej fosforanu mocznika przebiega równiez w stosunkowo niskiej temperaturze a mianowicie do 235°C Produkt charakteryzuje sie niekorzystnie wysoka rozpuszczalnoscia w wodzie.Surowcem dla sposobu wytwarzania skondensowanych fosforanów amonowych wedlug wynalazku jest ortofosforan mocznika, otrzymany np. na drodze krystalizacji z wodnego roztworu. W wy-2 135 405 niku badan okazalo sie, ze kontrolowany rozklad termiczny fosforanu mocznika pozwala na otrzymanie wysokoskondensowanych fosforanów amonowych o dobrych wlasnosciach ognioochron- nych pod warunkiem zachowania scislej zaleznosci miedzy temperatura i czasem w koncowej fazie reakcji. Cecha charakterystyczna rozwiazania wedlug wynalazku jest prowadzenie pro¬ cesu kondensacji fosforanu mocznika w sposób dwuetapowy. W pierwszym etapie obróbke ter¬ miczna prowadzi sie w fazie cieklej w stosunkowo niskiej temperaturze, pozwalajac wytwo¬ rzonej masie zestalic sie. W drugim etapie zestalona mase poddaje sie dalszej obróbce ter¬ micznej w zakresie wyzszych temperatur. Sposób wytwarzania skondensowanych fosforanów amo¬ nowych wedlug wynalazku polega na tym, ze ortofosforan mocznika poddaje sie kontrolowane¬ mu dwuetapowemu rozkladowi termicznemu przy czym pierwszy etap rozkladu prowadzi sie w temperaturze 160-190°C az do zestalenia sie reagujacej masy. Mase ta poddaje sie nastep¬ nie w drugim etapie reakcji kondensacji w fazie stalej w temperaturze 260-320°C. Czas kondensacji w fs«sie stalej wynosi od 0,1 do 3 godzin, w zaleznosci od stosowanej temperatury.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest wykorzystywanie ortofosforanu mocznika bez po¬ trzeby stosowania wysoko stezonego kwasu polifosforowego, jak ma to miejsce w znanych spo¬ sobach. Stosowanie wysokich temperatur w drugiej fazie prowadzenia procesu daje nieoczeki¬ wane rezultaty w postaci zmiany jakosciowej koncowego produktu a mianowicie zasadniczy wzrost wlasciwosci ognioochronnyeh, znaczne zmniejszenie rozpuszczalnosci produktu w wo¬ dzie /bardzo korzystne dla farb i tworzyw sztucznych narazonych na dzialanie wilgoci atmo¬ sferycznej/ a co za tym idzie powazne zwiekszenie trwalosci produktu a takze korzystne ujednolicenie skladu a tym samym zapewnienie powtarzalnosci poszczególnych partii produktu.Przyklad. 100 kg fosforanu mocznika poddano kontrolowanemu rozkladowi ter¬ micznemu w ogrzewanym reaktorze, zaopatrzonym w mieszadlo i podlaczonym do instalacji ab¬ sorpcyjnej gazowych produktów reakcji. Po stopieniu fosforanu mocznika w temperaturze 115-120°C reakcje kondensacji prowadzono w temperaturze 170-180°C az do uzyskania zestalo¬ nej porowatej masy. Koncowa kondensacje prowadzono w temperaturze 290°C w czasie 0,75 go¬ dziny. Otrzymano 64 kg spieku, który zawieral 72,57 % ?2°5 caikowitego, 0,64 % P2°5 w P°~ staci ortofosforanów, 13»93 % azotu calkowitego i 12,76 % azotu w postaci amonowej. Spiek po zmieleniu zostal uzyty jako skladnik farby ognioochronnej. Uzyskano odpowiednia trud- nopalnosc farby - czas przepalania plytki pilsniowej o grubosci 5 mm pokrytej farba w ilosci 7 g/dm standardowym palnikiem gazowym wynosil powyzej 25 min, grubosc wytworzo¬ nej spienionej warstwy farby wynosila od 2 do 5 cm. Szczególnie korzystna cecha zastoso¬ wanego polifosforanu amonowego byla jego niska rozpuszczalnosc w wodzie - ponizej 2 g/1C0 cnr wody w temp. 25 C. Polifosforany amonowe, uzyskiwane znanymi sposobami, charakteryzu¬ ja sie niekorzystnie wieksza rozpuszczalnoscia w wodzie, wynoszaca 2-6 g/100 cnr wody w temp. 25°C, co obniza trwalosc farby wskutek wymywania srodka ognioochronnego przez wil¬ goc atmosferyczna.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania skondensowanych fosforanów amonowych w reakcji termicznego roz¬ kladu ortofosforanu mocznika znamienny tym, ze ortofosforan mocznika podda¬ je sie kontrolowanemu dwuetapowemu rozkladowi termicznemu przy czym pierwszy etap roz¬ kladu prowadzi sie w fazie cieklej, w temperaturze 160-190°C az do zestalenia sie reagu¬ jacej masy, która nastepnie poddaje sie w drugim etapie reakcji kondensacji w fazie sta¬ lej w zakresie temperatur 260-?20°C przy czym czas kondensacji w fazie stalej wynosi od 0,1 do 3 godzin, w zaleznosci od stosowanej temperatury.Pracownia Poligraficzna tJP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl. PLThe subject of the invention is a process for the preparation of condensed ammonium phosphates which can be used in particular as a component of fire retardant paints and synthetic materials. Condensed ammonium phosphates are obtained by processes involving the reaction of polyphosphoric acid with ammonia gas or urea. According to the method described in British Patent No. 1,238,404, condensed ammonium phosphates are obtained by reacting polyphosphoric acid containing 81-86% P60c with gaseous ammonia at 300-320 ° C. According to Canadian patent No. 925,268 the reactions are carried out between polyphosphoric acid with a concentration of 82% P20s and urea at a temperature above 135 ° C. According to Japanese Patent No. 7,382,010, the reaction between polyphosphoric acid and urea is carried out for 30 minutes. at a temperature of 120 ° C and for 30 min. at a temperature of 140 ° C to obtain condensed ammonium phosphates and amides * The disadvantage of these methods is the need to use concentrated polyphosphoric acid. There is known from the patent description of the Polish People's Republic No. 119,208 a method of producing a multi-component mineral fertilizer, according to which the products of decomposition of phosphorus raw materials /, among others, acid phosphorus / is treated with urea to obtain crystalline urea phosphate. This intermediate is treated with calcium compounds or other salts and heated in the temperature range from 170 to 220 ° C, thus obtaining one of the fertilizer components easily soluble in water, which is due to its low condensation.From German patent No. 1 198 335, a condensed production method is known. Of phosphates, inter alia, by a one-step treatment of urea phosphate with the addition of iron compounds at a temperature of 150 to 250 ° C. A product with a low degree of condensation is obtained, which, however, due to the addition of iron compounds, has a low water solubility. Due to the introduction of compounds other than urea phosphate into the reaction, the P20e content in the product is adversely reduced. The method of thermal treatment of urea phosphate, known from another German patent No. 1 567 674, also takes place at a relatively low temperature, namely up to 235 ° C. The product is characterized by an unfavorably high water solubility. The raw material for the production of condensed ammonium phosphates according to the invention is urea orthophosphate, obtained e.g. by crystallization from an aqueous solution. In the results of the research, it turned out that the controlled thermal decomposition of urea phosphate allows to obtain highly condensed ammonium phosphates with good fire-retardant properties, provided that a strict relationship between temperature and time in the final phase of the reaction is maintained. A characteristic feature of the invention is that the urea phosphate condensation process is carried out in two stages. In the first step, the thermal treatment is carried out in the liquid phase at a relatively low temperature, allowing the mass produced to solidify. In the second stage, the solidified mass is subjected to further thermal treatment in the range of higher temperatures. The method of producing condensed ammonium phosphates according to the invention consists in the fact that urea orthophosphate is subjected to a controlled two-stage thermal decomposition, the first decomposition stage being carried out at a temperature of 160-190 ° C until the reacting mass solidifies. This mass is then subjected to a solid-phase condensation in the second stage at a temperature of 260-320 ° C. The condensation time in fs solids is from 0.1 to 3 hours, depending on the temperature used. The advantage of the process according to the invention is the use of urea orthophosphate without the need to use highly concentrated polyphosphoric acid, as is the case with known methods. The use of high temperatures in the second phase of the process gives unexpected results in the form of a qualitative change in the final product, namely a substantial increase in the fireproofing properties, a significant reduction in the solubility of the product in water (very beneficial for paints and plastics exposed to atmospheric moisture) and thus a significant increase in the durability of the product as well as a favorable unification of the composition and thus ensuring the repeatability of individual batches of the product. 100 kg of urea phosphate were subjected to a controlled thermal decomposition in a heated reactor equipped with an agitator and connected to an absorption plant for gaseous reaction products. After the urea phosphate had been melted at 115-120 ° C., the condensation reactions were carried out at 170-180 ° C. until a solidified porous mass was obtained. The final condensation was carried out at 290 ° C. for 0.75 hours. 64 kg of sinter was obtained, which contained 72.57% ± 2 ° 5 total, 0.64% P2 ° 5 in the P ° -orphosphate form, 13.93% total nitrogen and 12.76% nitrogen in the ammonium form. After grinding, the sinter was used as a component of the fire-retardant paint. The appropriate flame retardancy of the paint was obtained - the burning time of a 5 mm thick fibreboard covered with 7 g / dm3 of paint with a standard gas burner was over 25 minutes, the thickness of the foamed paint layer was 2 to 5 cm. A particularly advantageous feature of the ammonium polyphosphate used was its low solubility in water - less than 2 g / 1C0 cnr of water at 25 ° C. Ammonium polyphosphates, obtained by known methods, are characterized by an unfavorably greater solubility in water, amounting to 2-6 g. / 100 cpm of water at 25 ° C, which lowers the durability of the paint due to the washing out of the flame retardant by atmospheric moisture. controlled two-stage thermal decomposition, the first stage of decomposition being carried out in the liquid phase, at a temperature of 160-190 ° C, until the reaction mass solidifies, which then undergoes a solid-phase condensation in the second stage of 260- - 20 ° C, the condensation time in the solid phase is from 0.1 to 3 hours, depending on the temperature used drawing: Printing Studio of the Polish People's Republic Mintage 100 copies Price PLN 100. PL