Najdluzszy czas trwania patentu do 19 wrzesnia 1943 r.Patent Nr 9371 dotyczy sposobu wy¬ robu preparatów tlenowych, stosowa¬ nych w aparatach oddechowych, polega¬ jacego na tern, ze mialko rozdrobniony nadtlenek potasowcowy lub mieszaniny nadtlenków potasowcowych, np. sodu lub potasu, poddaje sie przy ciagiem miesza* niu i chlodzeniu dzialaniu wody. Zalecano przytem na 100 czesci nadtlenku stosowac niewiele wiecej ponad 9 czesci wody.Dalsze badania wykazaly, ze przy za¬ chowaniu pewnych srodków ostroznosci stosunek 9 czesci wody na 100 czesci nad¬ tlenku mozna znacznie przekroczyc bez o- bawy rozkladu tworzacego sie produktu lub nadtlenku. Jezeli np. dokladnie mie¬ szac mialko rozdrobniony nadtlenek uzyty do reakcji, doprowadzajac dostatecznie wolno wode w drobno rozpylonej postaci, co spowoduje równomierne rozdzielenie wody w nadtlenku, nie przekraczajac jed¬ nakze pewnej najwyzszej granicy zawar¬ tosci wody, wówczas mozna, jak to stwier¬ dzono, na 100 czesci nadtlenku stosowac 23 czesci wody lub nawet troche wiecej. Na- ogól okazalo sie korzystnem pracowac, sto¬ sujac np. 10—15 czesci wody na 100 czesci nadtlenku. Przez wlasciwe przeprowadze¬ nie procesu uwodnienie zachodzi gladko bez szkodliwych wplywów na utworzony tle-nowy preparat, awiccnp, bez raptownego wydzielaWa sie tlesró.Przebieg uwodnlania wedlug niniejsze¬ go wynalazku polega, naprzyklad, na sto¬ sowaniu wody w postaci drobno rozpylo¬ nej, w postaci sniegu lub podobnej formie, przyczem jednoczesnie nadtlenek np. nad¬ tlenek sodu miesza sie jak (najstaranniej.Do mieszania uzywa sie odpowiednich apa¬ ratów mieszajacych, np. bebnów obroto¬ wych, obracajacych sie przewodów ruro¬ wych lub podobnych przyrzadów, posiada¬ jacych odpowiednie urzadzenie do szybkie¬ go i dostatecznego usuwania powstajacego ciepla reakcji uwodniariia. Najlepiej pro¬ ces mieszania polaczyc z dokladnem zmie¬ leniem materjalu np. w bebnach obroto¬ wych, zaopatrzonych w kule mielace lub podobne czesci. W danym przypadku lacz¬ nie z procesem uwodniania zachodzi miele¬ nie. Mozna równiez uzyskac pozadany sto¬ pien rozdrobnienia i dokladne zmieszanie nadtlenku z woda w taki sposób, ze np. drobno sproszkowany nadtlenek rozpyla sie w wilgotnej atmosferze lub tez rozpy¬ lony nadtlenek poddaje sie dzialaniu stru¬ mienia rozpylonej wody, strumienia powie¬ trza zawierajacego pare wodna lub w po¬ dobny sposób.Im bardziej nadtlenek jest spulchniony i drobny, tern bardziej nadaje sie do uwod¬ niania wedlug wynalazku.Stwierdzono dalej, ze otrzymuje sie szczególnie trwale preparaty przez podda¬ nie ich procesowi ogrzewania po dodaniu wody. Temperatury jakie nalezy stosowac i czas ogrzewania zalezne sa od zadanego celu przeprowadzenia uwodnionego pro¬ duktu w trwala postac. Sa one zalezne mie¬ dzy innemi w wysokim stopniu od zdolno¬ sci reakcyjnej nadtlenku. Przy preparatach zdolniejszych do reakcji, np. takich, które posiadaja ciezar wlasciwy tylko 0,5, wy¬ starczaja naogól nizsze temperatury, np. 45—50°C, podczas gdy preparaty o wiek¬ szym ciezarze wlasciwym reagujace trud¬ niej, znosza i wymagaja nawet wyzszych temperatur np. 75°C lub do 100°C, w po¬ szczególnych przypadkach nawet 150°C, celem uzyskania optimum trwalosci. Czas ogrzewania stosuje sie tu miedzy innemi w zaleznosci od wysokosci temperatury.Naogól stosowanie nizszych temperatur wymaga dluzszego ogrzewania, np. kilku godzin, zas przy stosowaniu wyzszych tem¬ peratur wystarcza krótszy czas ogrzewa¬ nia, a niekiedy nawet bardzo krótkie ogrze¬ wanie. Preparaty latwo reagujace przepro¬ wadza sie w trwala postac w taki sposób, ze ogrzewa sie je w jednem miejscu, przy¬ czem cieplo przenosi sie potem sponta¬ nicznie przez cala mase.Proces wedlug niniejszego wynalazku mozna przeprowadzic w taki sposób, ze do uzytego nadtlenku, np. nadtlenku sodu, do¬ daje sie w odpowiednim aparacie do mie¬ szania, np. w obracajacym sie przewodzie rurowym Vs do 1 czasteczki wody, np. w postaci rozpylonej lub w postaci pary lub tez sniegu, przyczem powstajace cieplo zo¬ staje odprowadzone zapomoca odpowied¬ nich urzadzen chlodzacych. W tym przy¬ padku najlepiej stosowac nadtlenek w drobno sproszkowanej pulchnej postaci.Produkt uwodnienia przeprowadza sie w pozadana trwala postac tylko przez do¬ statecznie dlugie ogrzewanie do odpo¬ wiednich temperatur. Czas i temperature ogrzewania mozna latwo ustalic doswiad¬ czalnie.Wedlug jednej postaci wykonania wy¬ nalazku materjal, po dodaniu wody, ksztal¬ tuje sie pod cisnieniem, a otrzymane ksztaltówki przez ogrzewanie przeprowa¬ dza sie w trwala postac. Ksztaltówki miek¬ kie podczas ogrzewania twardnieja po o- stygnieciu, poczem sa juz gotowe do uzyt¬ ku, np. w przyrzadach oddechowych. O- grzewanie moze miec miejsce równiez przed ksztaltowaniem lub ewentualnie przed i po ksztaltowaniu. Zamiast wyra¬ biac male ksztaltówki, nadajace sie odra- - 2 —zu do uzytku, mozna równiez sporzadzac wieksze ksztaltówki, utrwalac je przez o- grzewanie, a po ostudzeniu rozdrobnic na kawalki, nadajace sie do uzytku. Podczas odsiewania kawalków, nadajacych sie do uzytku otrzymuje sie dosc znaczne ilosci drobnych lub sproszkowanych przesianych odpadków. Stwierdzono równiez, ze te od¬ padki mozna doskonale wykorzystac, do¬ dajac je w odpowiednim stosunku do u- wodnionego preparatu; tak otrzymana mie¬ szanine ksztaltuje sie, ogrzewa i rozdrab¬ nia. W ten sposób z jednej strony unika sie straty cennego materjalu, a z drugiej osiaga sie wazna zalete materjalu, gdyz zwieksza sie porowatosc produktów przez dodatek przesianych odpadków.Zamiast lub oprócz przesianych odpad¬ ków do preparatów wedlug wynalazku mozna dodawac równiez i inne obojetne materjaly, jak np. krzemionke, ziemie okrzemkowa, sól kuchenna.Do preparatów, wydzielajacych tlen, dodaje sie katalizatorów, jak np. tleno¬ wych polaczen miedzi, manganu i podob¬ nych zwiazków, które dodaje sie podczas procesu wytwarzania preparatów lub w stadjum poprzedzajacem ten proces, np. przy otrzymywaniu nadtlenku z metalu po- tasowcowego, albo tez naklada sie je na gotowy preparat, np. przez rozpylanie.Najlepiej jest dodawac katalizatory stop¬ niowo i równomiernie do calej masy drobno sproszkowanego materjalu przed uksztal¬ towaniem, dzieki czemu produkt koncowy zawiera je równomiernie w kazdym ka¬ walku. PLThe longest term of the patent, until September 19, 1943, Patent No. 9371 relates to a method of producing oxygen preparations used in breathing apparatus, consisting in the use of finely divided potassium peroxide or mixtures of potassium peroxides, e.g. sodium or potassium, is subjected to continuous mixing and cooling to the action of water. It was also recommended to use a little more than 9 parts of water per 100 parts of peroxide. Further studies have shown that, with certain precautions, the ratio of 9 parts of water to 100 parts of peroxide can be greatly exceeded without any breakdown of the product or peroxide formed. If, for example, the fine ground peroxide used for the reaction has been carefully fed, the water being fed slowly in a finely atomized form, so that the water in the peroxide is divided evenly without exceeding a certain maximum limit for water content, then you can, as Peroxide, for 100 parts of peroxide use 23 parts of water or a little more. It has generally proven advantageous to work with, for example, 10-15 parts of water per 100 parts of peroxide. If the process is properly carried out, the hydration takes place smoothly without deleteriously affecting the oxygen formation formed, such as without abrupt release of background. The course of the hydration according to the present invention consists, for example, in the use of water in a finely sprayed form, in the form of snow or the like, while at the same time the peroxide, e.g. sodium peroxide, is mixed as carefully as possible (with the greatest care. Suitable mixing devices, e.g. rotating drums, rotating tubing or similar devices are used for mixing). Suitable equipment for the rapid and sufficient removal of the heat of the hydration reaction that arises. It is best to combine the mixing process with a thorough grinding of the material, for example in rotating drums, with grinding balls or the like. Grinding takes place with the hydration process. It is also possible to obtain the desired degree of grinding and to thoroughly mix the peroxide with the water in such that, for example, the finely powdered peroxide is sprayed in a humid atmosphere, or the atomized peroxide is subjected to a spray of water, an air stream containing water vapor, or the like. The more the peroxide is fluffed and fine It is more suitable for the hydration of the invention. It has further been found that particularly stable formulations are obtained by subjecting them to a heating process after the addition of water. The temperatures to be used and the heating time depend on the intended purpose of rendering the hydrated product into a stable form. Among others, they depend to a large extent on the reactivity of the peroxide. For more reactive preparations, for example those with a specific gravity of only 0.5, lower temperatures, for example 45-50 ° C, are generally sufficient, while preparations with a higher specific gravity react harder and harder to react. they require even higher temperatures, for example 75 ° C. or up to 100 ° C., in some cases even 150 ° C., in order to obtain the optimum stability. The heating time is used here, among other things, depending on the height of the temperature. Generally, the use of lower temperatures requires longer heating, for example several hours, while when using higher temperatures, a shorter heating time, and sometimes even a very short heating, is sufficient. Easily reacting preparations are brought into a stable form in such a way that they are heated in one place, with the heat being transferred then spontaneously through the whole mass. The process according to the present invention can be carried out in such a way that the peroxide used is , e.g. sodium peroxide, is added in a suitable mixing apparatus, e.g. in a rotating tubing Vs to 1 water molecule, e.g. in the form of a spray or in the form of steam or snow, as the resulting heat becomes discharged by suitable cooling devices. In this case, it is best to use the peroxide in a finely powdered, fluffy form. The hydration product is only converted into the desired stable form by sufficiently long heating to appropriate temperatures. The time and temperature of heating can be easily determined experimentally. According to one embodiment of the invention, the material, after adding water, is formed under pressure, and the resulting shapes are converted into a permanent form by heating. When heated, the soft shapes harden after cooling, and are then ready for use, for example, in breathing apparatus. Heating may also take place before shaping, or alternatively before and after shaping. Instead of making small shapes that make measles fit for use, you can also make larger shapes, fix them by heating and, after cooling, crush them into pieces suitable for use. When screening out the usable pieces, you get quite a lot of fine or powdered screen waste. It has also been found that these wastes can be perfectly utilized by adding them in an appropriate proportion to the hydrated formulation; the mixture thus obtained is shaped, heated and ground. In this way, on the one hand, the loss of valuable material is avoided, and on the other hand, an important advantage of material is achieved, as the porosity of the products is increased by the addition of sieved waste. Instead of or in addition to sieved waste, other inert materials, such as e.g. silica, diatomaceous earth, table salt. Catalysts, such as oxygen compounds of copper, manganese and similar compounds, are added to preparations that release oxygen, which are added during the preparation process or at a stage preceding the process, for example, when obtaining peroxide from the catarrhal metal, or they are applied to the finished preparation, for example by spraying. It is best to add the catalysts gradually and evenly to the whole mass of the finely powdered material before shaping, so that the final product contains them evenly in each block. PL