PL131839B1 - Process for manufacturing porous structure of silica gel - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania porowatej struktury zelu krzemionkonego, wykorzystywanego w przemysle i laboratoriach jako adsorbentu do oczyszczania i rozdziela-- nia mieszanin zwiazków i pierwiastków chemicznych.Na zjawisku adsorpcji oparte sa wspólczesno metody analityczne oraz metody oczyszcza¬ nia i wyodrebnienia substancji zarówno w skali przemyslowej, jak i laboratoryjnej, 3zero- kie rozpowszechnienie i wykorzystanie zjawiska adsorpoji wymaga opracowania metod otrzymy¬ wania adsorbentów o wysokiej aktywnosci i selektywnosci adsorpoyjnej w stosunku do rozdzie¬ lanych substancji. Wsród takich adsorbentów jednym z czesciej stosowanych jest zel krze¬ mionkowy. Jest on bezbarwna, porowata substancja, charakteryzujaca sie duza odpornoscia fi¬ zyczna i ohemiozna oraz silnie rozwinieta powierzohnia, wynikajaca z Jego porowatosci* Ze¬ lem krzemionkowym zastepuje sie wegiel aktywny w adsorpcyjnyoh procesach wydzielania i oczyszczania substancji, zwlaszcza w prooesach prowadzonych przy wysokich temperaturach, na przyklad w procesach rekuperacji par rozpuszczalników i w róznych metodaoh ohrorstogra- ficznyoh. Zel krzemionkowy znajduje równiez szerokie zastosowanie jako nosnik fas stacjo¬ narnych w podzialowej ohromatografii i jako nosnik katalizatorów w kontaktowej katalltl* heterogenicznej, W zaleznosci od celu wykorzystania zelu krzemionkowego, winien on posiadac rózna poro¬ wata strukture oraz rózna aktywnosc adsorpcyjna. Na przyklad w procesie wyodrebniania aub- stanoji, wystepujacych w sladowyoh ilosciach w mieszaninie, adsorbent powinien posiadac silnie rozwinieta powierzchnie, selektywnie aktywna w stosunku do wyodrebnionej substancji, W prooesie otrzymywania zelu krzemionkowego mozna wyróznic takie etapy jego powstawa¬ nia, jak polikondensaoja kwasu o-krzemowego do zelu kwasu polikrzemowego, koagulacja poll- kwasu i jego przechodzenie w hydrozel, dojrzewanie hydrozelu podczas którego powstaje okre-2 131 839 slona porowata struktura, zalezna od warunków prowadzenia tego procesu, przemywanie hydro- zelu w celu usuniecia eoli powstalych w prooeaie polikondensaoji oraz przeprowadzenia hy- drozelu w kserozel na drodze jego termicznego odwodnienia.Znane sa z opisów patentowych RFN nr nr 1 542 638, 1 940 093 sposoby otrzymywania ze¬ lu krzemionkowego, w których stosuje sie przemywanie zelu alkoholami, ketonami i eterami, w celu wyparcia wody z zelu i obnizenia napieoia powierzchniowego w porach, co wplywa na wartosoi uzytkowe tak otrzymywanych zeli* Sposób otrzymywania drobnoziarnistego kwasu krzemowego znany z polskiego opisu paten¬ towego nr 4? 429 polega na tym, ze galaretowaty hydrozel, przed zestaleniem na twardy zel traktuje sie ciecza mieszajaca sie nieograniezenie z woda, taka jak metanol, ozy kwas oc¬ towy lodowaty.Obeonie stwierdzono, ze porowata strukture zelu krzemionkowego oraz charakter Jego po¬ wierzchniowego pokrycia mozna ksztaltowac w daleko wiekszym zakresie, niz w znanych meto¬ dach, jezeli substanoje mieszajaoe sie nieograniozenie s woda i zmieniajaoe jej napiecie powierzchniowe oraz zmniejszajace sily oddzialywania miedzy faza zdyopergowana, a faza dy¬ spersyjna, wprowadza sie w fazie wytwarzania zelu polikrzarnowego* Istota wynalazku jest sposób wytwarzania porowatej struktury zelu kraemionkowego, w którym regentami sa metakrzamian sodu i kwas solny, oharaktery zujacy sie tym, ze wodne roztwory metakrzemianu sodu i kwasu solnego kontaktuje eie ze soba w postaci strumieni, w takich ilosciach aby pH reakoji wynosilo 0 - 7i wprowadzajac jednoczesnie do obu tych strumieni strumien modyfikatora w postaci cieklego zwiazku o oharakterze polarnym, posia¬ dajacego w swojej czasteczce grupe weglowodorowa i polarna grupe hydrofilowa, a zwlaszcza alkoholu, aminy lub ketonu o takim przekroju, aby stosunek objetosci mieszajacych sie ze soba oieozy, wynosil 1 t 1« W podanym sposobie modyfikaoja odbywa sie w czasie ny zel ma od razu okreslona strukture. Metoda ta prowadzi do odtwarzalnych wyników i daje produkt Jednorodny pod wzgledem porowatosci.Dobierajac rózne stosunki strumienia reagentów do dtrumienia modyfikatora, uzyskuje sie zadane wielkosci zmiany napieoia powierzchniowego, które wplywa na przestrzenny uklad szkieletu polikwasu krzemowego.Przyklad. Wodny roztwór metakrzemianu sodu o gestosoi 1,2 g/on* i wodny roz¬ twór 1 n HC1 kontaktowano za soba w postaci strumieni o srednicy okolo 1 mm, w takim sto¬ sunku tyoh strumieni, ze pH powstajacego zelu wynosilo 6,5* Równoczesnie do tych obu stru¬ mieni reagentów wprowadzono etrumion metanolu, o takim przekroju, ze stosunek objetosciowy ilosoi zalu do oieozy modyfikatora byl równy 1 i 1. W wyniku reakoji polikondensaoji two¬ rzyl sie zel kwasu pollkrzemowego, którego faza rozpraszajaca jest wodny roztwór metanolu.Zel w krótkim ozasie ulegl koagulaoji, z wydzieleniem znacznej ilosoi oieozy miedzymioela- me] z powstajaoego zelu. Cieoz te odsaczono, a zel suszono na powietrzu. Po wysuszeniu, kserozel przemywano i ponownie suszono na powietrzu, u nastepnie w temperaturze 110°C. Su- ohy produkt mielono i frakcjonowano na klasy ziarnowe odpowiednie dla róznych metod chro¬ matograficznych i adsorpoyjnyoh. Podobnie postepowano, stosujao jako cieoz modyfikujaca aceton. / Warunki otrzymywania adsorbentów oraz ich wlasciwosci porowate ilustruje ponizsze ze¬ stawienie, gdzie symbolem CW-3 oznaczono adsorbent otrzymany z czystego zolu kwasu poll¬ krzemowego, CW - M - 3 oznaczono adsorbent modyfikowany metanolem, natomiast symbol CW^A-3 oznacza adsorbent modyfikowany acetonem. oddzialywania reagentów i otrzyma-131 839 3 Symbol adsorbenta pH zelu Geatosc roztworu Na^SiO, g/cnr Stezenie kwasu solnego mol/l Powierzohnia wlasciwa S m2/g Pomiar porów z krzywej rozkladu /A/ Stosunek zelu modyfikatora CW-3 8,5 1,42 1 248 43 - CW-M-3 8,5 1,42 1 196 47 1:1 CW-A-3 8,5 1,42 1 184 52 1:1 Wynalazek ponadto ilustruje zalaozony rysunek, na którym jasne punkty oznaczaja izo¬ termy adaorpoji, ciemne punkty - izotermy desorpoji pary wodnej na czystym adsorben¬ cie (CW-3), modyfikowanym metanolem (CW^M3) i adsorbencie modyfikowanym acetonem (CW1-3).Ponadto na tym samym rysunku przedstawiono krzywe rozkladu porowatej struktury otrzymanych wedlug wynalazku adsorbentów.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania porowatej struktury zelu krzemionkowego, w którym reagentami sa metakrzemian sodu i kwas solny, znamienny tym, ze wodne roztwory metakrze- mianu sodu i kwasu solnego kontaktuje sie ze soba w postaci strumieni w takich ilosciach aby pH reakcji wynosilo 0-7, oprowadzajac Jednoczesnie do obu tych strumieni strumien modyfikatora w postaci oieklego zwiazku o charakterze polarnym, posiadajacego w swojej czasteczce grupe weglowodorowa i polarna grupe hydrofilowa, a zwlaazoza alkoholu, aminy lub ketonu o takim przekroju, aby stosunek objetosci mieszajacych aie ze soba cieozy wy¬ nosil 1 : 1.131 839 0,1 O? Q3 qV 0,5 Q6 Ql Q8 09 <0 % Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania porowatej struktury zelu krzemionkowego, w którym reagentami sa metakrzemian sodu i kwas solny, znamienny tym, ze wodne roztwory metakrze- mianu sodu i kwasu solnego kontaktuje sie ze soba w postaci strumieni w takich ilosciach aby pH reakcji wynosilo 0-7, oprowadzajac Jednoczesnie do obu tych strumieni strumien modyfikatora w postaci oieklego zwiazku o charakterze polarnym, posiadajacego w swojej czasteczce grupe weglowodorowa i polarna grupe hydrofilowa, a zwlaazoza alkoholu, aminy lub ketonu o takim przekroju, aby stosunek objetosci mieszajacych aie ze soba cieozy wy¬ nosil 1 :

1.131 839 0,1 O? Q3 qV 0,5 Q6 Ql Q8 09 <0 % Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz. Cena 100 zl PL