Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania monokrysztalów o pokroju plytek z fazy gazowej, rosnacych w warunkach niskotemperaturowej sublimacji - resublimacji lub trans¬ portu chemicznego, zwlaszcza halogenków rteci, .wykorzystywanych w spektroskopii promienio¬ wania nisko i wysokoenergetycznego.Monokrystaliczne plytki tych zwiazków dotychczas otrzymuje sie przez wycinanie z wiekszych krysztalów o pokroju brylowatym jakie sa wytwarzane na drodze kondensacji lub transportu chemicznego z fazy gazowej w zamknietych szklanych ampulach, ogrzewanych naj¬ czesciej w piecu elektrycznym. Piec taki ma zazwyczaj dwie strefy grzejne, jedna o tempe¬ raturze wyzszej /strefa zródla/, druga o temperaturze nizszej /strefa krystalizacji/* Ko¬ nieczna jest dokladna kontrola i regulacja temperatury panujacej w obu strefach, natomiast rozklad temperatury miedzy strefami ma drugorzedne znaczenie, o ile tylko powierzchnia rosnacego krysztalu nie znajduje sie w tyra miedzystrefowym obszarze. Takze w przypadku znalezienia sie krysztalu w tym obszarze istotny jest nie tyle rozklad temperatury w calym obszarze miedzystrefowym, co pole temperatury tuz przy powierzchni krysztalu.Proces hodowania krysztalu macierzystego, z którego maja byc wycinane plytki,jett bardzo dlugi, siegajacy 3-4 tygodni, co jest warunkowane ograniczona szybkoscia trans¬ portu materialu w fazie gazowej. Ponadto samo wycinanie plytek i ich dalsza niezbedna powierzchniowa obróbka, jest zwykle zabiegiem nie tylko pociagajacym za soba duze straty materialowe lecz takze majacym niekorzystny wplyw na wlasciwosci fizyczne koncowego pro¬ duktu.Stwierdzono jednakze, ze mozna otrzymywac w procesie kondensacji z fazy gazowej lub transportu chemicznego monokrysztaly halogenków rteci od razu w postaci plytek, przy czym proces ten jest znacznie krótszy, rzedu 10 - 40 godzin.Okazalo sie, ze bezposredni wplyw na taki efekt ma wytworzenie specjalnego pola tem¬ peratury w ampule, w której nastepuje wzrost krysztalów. Sposobem wedlug wynalazku taki rozklad temperatury uzyskuje sie dzieki otoczeniu czesci ampuly znajdujacej sie poza2 130 416 glównym zródlem ogrzewania oslona z materialu dobrze przewodzacego cieplo, na przyklad z miedzi lub aluminium* Korzystne jest, aby zewnetrzna powierzchnia tej oslony byla mozliwie duza, na przyklad dzieki wycieciu bocznych zeber o róznym ksztalcie* Dodatkowo tez, do¬ kladnie w tej czesci, gdzie znajduje sie strefa osadzania krysztalów, korzystnie stosuje sie jeszcze jedna oslone z materialu o wysokiej pojemnosci cieplnej, na przyklad z tworzy- wa sztucznego lub materialu ceramicznego* Takie rozwiazanie charakteryzuje sie prostota wykonania, przy czym duza stabilnosc rozkladu temperatury jest uzyskiwana bez dodatkowego regulatora temperatury strefy krys¬ talizacji* Ponadto powtarzalnosc rozkladu temperatury przy stosowaniu danej konfiguracji oslon jest w duzej mierze uniezalezniona od ewentualnych bledów osoby obslugujacej urza¬ dzenie* W sposobie wedlug wynalazku charakter uzyskiwanego rozkladu temperatury jest rów¬ niez w duzym zakresie niezalezny od zmian temperatury strefy zródla przy stosowaniu tej samej konfiguracji oslony* Przedmiot wynalazku jest blizej wyjasniony w przykladach wykonania, które jednakze nie ograniczaja zakresu stosowania wynalazku* Przyklad I* Ampule szklana, dlugosci 200 mm, srednicy wewnetrznej 30 mm i srednicy zewnetrznej 33 mm, w której wnetrzu umieszczono uprzednio 20 g chlorku rtecio¬ wego, odpompowano do cisnienia 7#10 Pa i zatopiono, wprowadzono do e-ektrycznego pieca rezystancyjnego na glebokosc 60 mm* Na czesc ampuly wystajaca poza piec nalozono oslone z aluminium w ksztalcie odcinka rury dlugosci 120 ra , grubosci scianek 5 mm i srednicy wew¬ netrznej 50 mm* Na wysokosci 10 mm ponad piecem, miedzy scianka ampuly a aluminiowa oslo¬ na, umieszczono pierscien teflonowy o dlugosci 30 mm i grubosci scianek 8 ma* Po urucho¬ mieniu pieca calosc ogrzewano do osiagniecia i ustabilizowania temperatury 152 °C* Po 31 godzinach uklad chlodzono z predkoscia 0,5°C/minute, az do osiagniecia temperatury poko¬ jowej* uzyskano populacje kilkudziesieciu krysztalów chlorku rteciowego o pokroju plytek grubosci 0,1 - 1 mm i wymiarach bocznvch 1-10 mm* Przyklad II* Postepujac analogicznie jak w przykladzie I z ta róznica, ze w ampule umieszczono 20 g jodku rteciowego, na czesc ampuly wystajaca z pieca nalozono jedynie pierscien wykonany z aluminium, a proces wzrostu krysztalów przsbiegal w tempera¬ turze 1b5°C, otrzymano populacje kilkudziesieciu krysztalów jodku rteciowego o pokroju plytek* Populacja ta skladala sie glównie z monokrystalicznej fazy tetragonalnej oG « po¬ zostalosc stanowily polikrystaliczne plytki fazy oC powstale z fazy /3, • Zastrzezenia patentowe 1* Sposób wytwarzania monokrysztalów o pokroju plytek z iazy gazowej, zwlaszcza halo¬ genków rteci, polegajacy na ogrzewaniu produktu wyjsciowego w zatopionej ampule szklanej, znamienny "Dym, ze czesc ampuly znajdujaca sie poza glównym zródlem ogrze¬ wania otacza sie oslona z materialu dobrze przewodzacego cieplo, korzystnie o duzej po¬ wierzchni zewnetrznej• 2* Sposób wedlug zastrz* 1,znamienny tym, ze w strefie osadzania sie krysztalów miedzy oslona z materialu dobrze przewodzacego cieplo i ampula umieszcza sie oslone z materialu o wysokiej pojemnosci cieplnej* 3* Sposób wedlug zastrz* 1, znamienny tym, ze jako oslone z materialu dobrze przewodzacego cieplo stosuje sie pierscien z miedzi lub aluminium* 4* Sposób wedlug zastrz* 2, znamienny tym, ze jako oslone z materialu o wysokiej pojemnosci cieplnej stosuje sie pierscien z tworzywa sztucznego lub z materialu ceramicznego* Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL