PL129354B1 - Process for preparing bromophenol blue containing indicator compounds for determination of volatile acids content in air - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób sporzedzania z blekitu bromofenolowego mas wskazni¬ kowych do oznaczania zawartosci lotnych kwasów w powietrzu.Znane se wykrywacze lotnych kwasów zawierajece mesy wskaznikowe skladajece sie z ble¬ kitu bromofenolowego osadzonego na nosnikach, ale sposoby sporzedzania tych mas nie se po- dene w literaturze. Nasycanie nosników roztworami blekitu bromofenolowego w tradycyjnych rozpuszczalnikach takich jak woda, alkohole, aceton nie prowadzi do uzyskania stabilnych mas wskaznikowych.Celem wynalazku jest znalezienie sposobu sporzedzania z blekitu bromofenolowego stabil¬ nych mas wskaznikowych o powtarzalnych wlasnosciach i pozedanej czulosci* Stwierdzono, ze blekit bromofenolowy, który w rozcienczonych wodnych roztworach jest czulym wskaznikiem alkacymetrycznym dobrze rozpuszczalnym w srodowiskach alkalicznych i zmieniajecym swe zaba¬ rwienie z niebieskiego na zólte w przedziale pH od 4,6 «- 3,0, zachowuje sie na powierz¬ chniach faz stalych w rózny i trudny do przewidzenia sposób.Powierzchnia wielu zwlezków o charakterze obojetnym , nawet rozpuszczajecych sie w wodzie z odczynem obojetnym o pH wiekszym od 4,6, zmieniaje kolor niebieskiej formy ble¬ kitu bromofenolowego dajec odcienie posrednie miedzy niebieskim a zóltym, co powoduje zmniejszenie czulosci i zanikanie ostrosci granicy indykowanych stref. Niedogodnosci te dodatkowo poglebia latwosc krystalizacji kwasowej formy blekitu bromofenolowego.Stwierdzono tez nieoczekiwanie, ze blekit bromofenolowy tworzy przy rozpuszczeniu go w tiodwuglikolu zwiezki o charakterze addycyjnym z tiodwuglikolem, bardzo dobrze rozpusz¬ czalne w nadmiarze tiodwuglikolu i wodzie, zarówno w srodowisku alkalicznym jak i kwasnym.Wyodrebniono dwa takie zwiezki w postaci krystalicznej 2 trójczesteczkowy zwiezek tiodwu¬ glikolu z blekitem bromofenolowym o temperaturze topnienia okolo 78°C i dwuczesteczkowy zwiezek tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym o temperaturze topnienia okolo 110°C. Sam blekit bromofenolowy topi sie z rozkladem w temperaturze 250°C. Zwiezki te róznie sie tak*k_ 129 354 ze od blekitu bromofenolowego postacie krystaliczne 1 ee dosc trwale w temperaturze poko¬ jowej , natomiast trace powoli tiodwugllkol w podwyzszonych temperaturach, nieco szybciej powyzej 120°C. Nieograniczenie trwale 88 roztwory tych zwiazków, rrawet bardzo stezone w tiodwuglikolu.Stwierdzono równiez, ze zwiazki blekitu bromofenolowego z tiodwuglikolem jak i roztwo¬ ry tych zwiezków w tiodwuglikolu zachowujac wlasnosci wskaznika alkacymetrycznego se trwa- le nie tylko w srodowisku kwasnym, ale równiez w srodowisku obojetnym i alkalicznym powy¬ zej pH 4,6 i znacznie bardziej stabilne w tych warunkach na powierzchniach fazowych niz sam blekit bromofenolowy. W postaci alkalicznej nie krystalizuje, zas w postaci kwasnej bardzo trudno a i wtedy niecalkowicie, poza tym dobrze absorbuje lotne kwasy z powietrza.Stwierdzono takze, ze ciekle sole wielowartosciowych kwasów z trójetanoloamine w szczegól¬ nosci siarczan trójetanoloaminy stabilizuje na powierzchniach fazowych alkaliczne forme blekitu bromofenolowego w jego zwlezkach z tiodwuglikolem, niedopuszczajec do zmiany barwy lub odcisnia oraz nieoslabiajec ostrosci indykacji pod wplywem kwasu. Umozliwia to precy¬ zyjne regulacje czulosci, a lecznie z dodatkiem odpowiedniej ilosci samej trójetanoloaminy dowolne regulacje dlugosci indykowanych stref.Cel wynalazku oslegnieto przez pokrycie powierzchni nosnika warstwe kompozycji indyka- cyjnej zawierajece zwiezki tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym, oraz sól wielower- tosciowego kwasu z trójetanoloamine, korzystnie siarczan trójetanoloaminy z dodatkiem nad¬ miaru trójetanoloaminy w charakterze regulatora pH, stopnia czulosci 1 dlugosci indykowa¬ nych stref.Sposób sporzedzania mas wskaznikowych do oznaczania zawartosci lotnych kwasów, wedlug wynalazku, polega na nawilzeniu powierzchni obojetnego lub alkalicznego nosnika na przy¬ klad szkla, polimerów organicznych, roztworem trój- lub dwuczesteczkowego zwlezku tiodwu¬ glikolu z blekitem bromofenolowym i/lub mieszaniny tych zwiezków w tiodwuglikolu uzytym w ilosci od 0,5 g do 5 g na i kg nosnika, korzystnie od 1 g do 2 g na 1 kg nosnika, oraz roztworem soli wielowartosciowych kwasów z trójetanoloamine, korzystnie siarczanem trój- etanojLoaminy z nadmiarem trójetanoloaminy, dokladnym wymieszaniu az do uzyskania jednoro¬ dnego niebieskiego zabarwienia i wysuszeniu do stanu sypkiego. Czulosc masy wskaznikowej i dlugosci indykowanych stref reguluje sie wielkoscia ziaren nosnika oraz iloscia siarcza¬ nu trójetanoloaminy 1 nadmiarem samej trójetanoloaminy* które stabilizuje pH 1 pojemnosc buforowe masy wskaznikowej. ' Sposób wedlug wynalazku umozliwia sporzedzanle trwalych mas wskaznikowych do oznacza¬ nia zawartosci lotnych kwasów w powietrzu, w bardzo szerokim praktycznie dowolonym zakre¬ sie stezen, w szczególnosci w obrebie nejwyzszych dopuszczalnych stezen w miejscach pracy, jest prosty, tani i opiera eie na latwo dostepnych surowcach i materialach.Przyklad. 2 kg szkla neutralnego o granulacji 0,3 do 0,6 mm, wymytego uprze- , dnio kwasem solnym i wode, miesza sie z 2,0 g 10 % roztworu blekitu bromofenolowego w tiodwuglikolu do uzyskania jednolitego zabarwienie, po czym dodaje stopniowo przy równo- czesnym mieszaniu 30 cm 4 % wodnego roztworu siarczanu trójetanoloaminy i 4 cm'* 2 % wod¬ nego roztworu trójetanoloaminy, 1 suszy w temperaturze okolo 30°C do stanu sypkiego.Otrzymana masa wskaznikowa nadaje sie do oznaczania zawartosci chlorowodoru w powietrzu w zakresie stezen od 5 mg/cm do 50 mg/cm . Daje ona przy 10 ruchach pompki harmonijkowej nastepujece dlugosci stref indykowanych: dla stezen 5, 10, 20, 30, 40;i 50 mg/cm3 kolejno 6, 10, 16, 21, 26, 32 mm.Masy wskaznikowe sporzedzone wedlug wynalazku stosuje sie jako wypelnienie wykrywaczy rurkowych chlorowodoru, kwasu azotowego i innych lotnych mocnych kwasów, amidów kwasowych i innych zwiezków dajecych sie rozlozyc z wydzieleniem lotnego kwasu.129 354 -£ Zastrzelenia patentowe Sposób sporzedzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawarto¬ sci lotnych kwasów w powietrzu, przez osadzanie go na nosnikach, znamienny. tym ze powierzchnie nosnika o charakterze obojetnym lub alkalicznym, zwlaszcza szkla lub poli¬ merów organicznych, pokrywa sie przez nawilzenie, roztworem trój,- lu.b dwuczesteczkowego zwiezku tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym i/lub ich mieszaniny w tiodwuglikolu, uzy¬ tym w ilosci od 0,5 g do 5 g na 1 kg nosnika, korzystnie od 1 g do 2 g na 1 kg nosnika, Oraz roztworem zawierajecym sól trójetanoloaminy z wielowartosciowym kwasem lub mieszanine takich soli, korzystnie siarczan trójetanoloaminy, z nadmiarem trójetanoloaminy, po czym suszy do stanu sypkiego. PL

Claims (1)

1. Zastrzelenia patentowe Sposób sporzedzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawarto¬ sci lotnych kwasów w powietrzu, przez osadzanie go na nosnikach, znamienny. tym ze powierzchnie nosnika o charakterze obojetnym lub alkalicznym, zwlaszcza szkla lub poli¬ merów organicznych, pokrywa sie przez nawilzenie, roztworem trój,- lu.b dwuczesteczkowego zwiezku tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym i/lub ich mieszaniny w tiodwuglikolu, uzy¬ tym w ilosci od 0,5 g do 5 g na 1 kg nosnika, korzystnie od 1 g do 2 g na 1 kg nosnika, Oraz roztworem zawierajecym sól trójetanoloaminy z wielowartosciowym kwasem lub mieszanine takich soli, korzystnie siarczan trójetanoloaminy, z nadmiarem trójetanoloaminy, po czym suszy do stanu sypkiego. PL