Przedmiotem wynalazku jest mikroreaktor przeplywowy, przeznaczony do analizy cieczy i gazów na zawartosc wody.Znany z publikacji H.S. Knighta i F.T. Weissa w „Analytical Chemistry" 34, 749 (1962) reaktor zawiera rurke wypelniona weglikiem wapnia, która wlaczona jest miedzy dozownik chromatografu i kolumne chromatograficzna. Gaz nosny suszony jest w suszce wstepnej. Reaktor pracuje w systemie ciaglym.Znany reaktor nie ma zabezpieczenia przed wprowadzeniem wilgoci podczas dozowania badanej próbki. Wilgosc wprowadzona do reaktora wywoluje zaburzenia podczas analizy oraz uniemozliwia przedluzenie czasu reakcji. Gaz nosny suszony jest malo skutecznie, zas sam reaktor stanowi martwa przestrzen w stosunku do kolumny chromatograficznej.Powyzsze niedogodnosci usuwa mikroreaktor wedlug wynalazku, w którym blok dozownika polaczony jest blokiem zaworów iglicowych z reaktorem rurkowym i droga oplywu stanowiaca rurke bocznikowa, które z kolei polaczone sa innym blokiem zaworów iglicowych z kolumna suszaca, zaworem trójdroznym i pompa prózniowa. Blok dozownika zawiera dozownik cieczy lub gazu z dwoma elastycznymi membranami, miedzy którymi utworzona jest komora zabezpieczajaca przed wilgocia. Do komory tej dolaczone sie krócce gazu pomocniczego. Na korpusie dozownika umieszczone sa elementy grzejne, zas na jego oslonie zamocowana jest termopara.Zaleta mikroreaktora wedlug wynalazku jest wyeliminowanie wplywu otoczenia podczas dozowania próbki dzieki zastosowaniu grzanego dozownika dwumembranowego. Reaktor rur¬ kowy posiada droge oplywu gazu, który umozliwia wylaczenie tego reaktora z chromatografu i wlaczenie go po dowolnym czasie bez przerywania strumienia gazu nosnego. Reaktor ma ponadto mozliwosc ewakuacji gazu ze swojej objetosci bez zaklócania strumienia gazu nosnego. Pozwala to na oczyszczenie reaktora i zmniejszenie wplywu jego martwej przestrzeni, gdy próbka dozowana jest okresowo do opróznionego z gazu reaktora. Mikroreaktor przeplywowy moze pracowac zarówno przy ciaglym przeplywie gazu nosnego jak i w systemie odlaczania i wlaczania go do ukladu chromatografu, co pozwala na dowolne przedluzanie czasu reakcji.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat mikroreaktora, fig. 2 — dozownik cieczy lub gazu w pólwidoku-pól-9 126 763 przekroju, fig. 3 — blok zaworów iglicowych, a fig. 4 — blok zaworów iglicowych w przekroju A-A.Mikroreaktor przeplywowy zawiera blok dozownika 1 polaczony blokiem zaworów iglico¬ wych 2 z reaktorem rurkowym 3 i droga oplywu, która stanowi rurka bocznikowa 4. Reaktor rurkowy 3 i droga oplywu polaczone sa blokiem zaworów iglicowych 5 z kolumna suszaca 6, zaworem trójdroznym 7 i pompa prózniowa 8. Blok dozownika 1 polaczony jest równiez z kolumnami suszacymi 9 i panelem regulatora przeplywu chromatografu 10.Blok dozownika 1 zawiera dozownik cieczy lub gazu 11, do którego dolaczona jest kolumna 12 suszaca. Dozownik cieczy lub gazu 11, przedstawiony na fig. 2, zbudowany jest z korpusu 13, w którego górna czesc wkrecona jest tuleja 14 z nakretka 15. Miedzy górna czescia tulei 14 i nakretka 15 zacisnieta jest membrana elastyczna 16, zas miedzy dolna czescia tulei 14 i korpusem 13 zacisnieta jest druga elastyczna membrana 17. Miedzy tymi membranami utworzona jest komora 18 zabezpieczajaca przed wilgocia, do której dolaczone sa krócce gazu pomocniczego 19. W górnej czesci korpusu 13, ponizej membrany 17, znajduje sie rurka gazu nosnego 20. Na srodkowej czesci tego korpusu umieszczony jest element grzejny 21, stanowiacy drut oporowy w izolacji polaczony z autotransformatorem. Na korpus 13 nakrecona jest oslona 22 z zamocowana na niej termopara 23, do której dolacza sie miernik temperatury.Blok zaworów iglicowych 2 sklada sie z dwóch zaworów iglicowych dwójnika GD-1. Blok zaworów iglicowych 5, przedstawiony na fig. 3 i fig. 4, stanowi korpus 24 z trzema kanalami, w których umieszczone sa iglice 25 z pokretlami 26. Iglice te uszczelnione sa w kanalach uszczelkami pierscieniowymi 27. Kanaly zamkniete sa pokrywami zaworów 28 nalozonymi na korpus 24. W korpusie tym, prostopadle do kanalów, usytuowany jest reaktor rurkowy 3 wypelniony weglikiem wapniowym i uszczelniony w nim uszczelka 29. Kanaly polaczone sa otworem z rurka 30 laczacaje z kolumna chromatograficzna. Rurka ta zamocowana jest w korpusie 24 za pomoca zlaczki 31 i uszczelniona w nim uszczelka barylkowa 32. Do dolnego kanalu doprowadzona jest rurka boczni¬ kowa 4 zamocowana w korpusie 24 za pomoca zlaczki 33 i uszczelniona uszczelka barylkowa 34. W korpus 24 wkrecony jest króciec do wysysania prózni 35.Zamykanie kanalów iglicami 25 umozliwia kierowanie gazu nosnego lub poreakcyjnego kolejno droga oplywu lub przez reaktor rurkowy 3 z jednoczesna mozliwoscia ewakuacji gazu z objetosci tego reaktora bez przerywania strumienia gazu nosnego podawanego na chromatograf.Dzialanie mikroreaktora wedlug wynalazku jest nastepujace: gaz nosny, po wysuszeniu w kolumnach suszacych 9, przeplywa przez dozownik cieczy lub gazu 11, a po przeplynieciu przez reaktor rurkowy 3 lub rurke bocznikowa 4, wplywa na kolumne chromatograficzna i nastepnie na detektor np. plomieniowo-jonizacyjny. Gaz pomocniczy suszony jest w kolumnie suszacej 12, po czym przeplywa miedzy membranami 16 i 17 dozownika cieczy lub gazu 11.Dozowanie próbki wykonuje sie strzykawka, której igla przebija sie napierw membrane 16, a po wysuszeniu tej igly w strumieniu gazu pomocniczego, przebija sie membrane 17. Dozowana próbka odparowuje w dozowniku cieczy lub gazu 11 i wplywa do reaktora rurkowego 3. Reaktor ten moze pracowac dwojako. Reakcje prowadzi sie podczas ciaglego przeplywu strumienia gazu nosnego lub próbke dozuje sie do reaktora rurkowego 3, z którego uprzednio ewakuuje sie gaz, po czym reaktor ten odcina sie od strumienia gazu nosnego, który plynie w tym przypadku droga oplywu. Po zakonczeniu reakcji wlacza sie reaktor rurkowy 3 do strumienia gazu nosnego, co powoduje sprezenie powstalych gazów i zmniejszenie przestrzeni martwej tego reaktora. Nastepnie gaz reakcyjny wplywa do kolumny chromatograficznej, na której nastepuje jego rozdzial anality¬ czny. Wyplywajace substancje oznaczane sa ilosciowo za pomoca detektora np. plomieniowo- jonizacyjnego. Powstajacy sygnal elektryczny, po wzmocnieniu w ukladzie elektrometru, rejestrowany jest na rejestratorze tasmowym.Zastrzezenie patentowe Mikroreaktor przeplywowy, zawierajacy reaktor rurkowy, kolumny suszace i bloki zaworów iglicowych, znamienny tym, ze blok dozownika (1) polaczonyjest blokiem zaworów iglicowych (2) ? reaktorem rurkowym (3) i droga oplywu stanowiaca rurke bocznikowa (4), które z kolei polaczone126 763 3 sa blokiem zaworów iglicowych (5) z kolumna suszaca (6), zaworem trójdroznym (7) i pompa prózniowa (8) przy czym blok dozownika (1) zawiera dozownik cieczy lub gazu (11) z dwoma elastycznymi membranami (16,17), miedzy którymi utworzona jest komora (18) zabezpieczajaca przed wilgocia, do której dolaczone sa krócce gazu pomocniczego (19), natomiast na korpusie (13) tego dozownika umieszczone sa elementy grzejne (21), zas na jego oslonie (22) zamocowana jest termopara (23).Fi9.4 A .126763 m J- ( 4 §r^ Fia 3 ¦±s "Hi ^ - ftg.4 Pracowni* Poligraficzna UP PKL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL