Przedmiotem wynalazku jest sposób granulowa¬ nia siarki z fazy cieklej oraz wiezowe urzadzenie do stosowania tego sposobu. Wynalazek znajduje szczególnie korzystne zastosowanie przy prowadze¬ niu procesu granulowania w warunkach wysokiej temperatury otoczenia.Znane dotychczas sposoby granulowania siarki z fazy cieklej mozna w zasadzie podzielic na dwie grupy. Pierwsza grupa polega na zestalaniu kropel siarki w wodzie; druga na zestalaniu kropel siar¬ ki w powietrzu.Granulowanie siarki w wodzie wykazuje te nie¬ dogodnosc, ze czesc siarki w postaci drobno zdyspregnowanej dostaje sie do scieków, których bez oczyszczenia nie mozna odprowadzac. Poza tym gotowy produkt wymaga klopotliwego suszenia.Mniej klopotliwe technologicznie i korzystniejsze z punktu widzenia ochrony naturalnego srodowiska okazuja sie sposoby granulowania siarki w po¬ wietrzu.Znany z polskiego opisu patentowego nr 48 911 sposób otrzymywania siarki granulowanej w atmo¬ sferze powietrza polega na tym, ze przed zapoczat¬ kowaniem procesu granulacji wytwarza sie w wie¬ zy granulacyjnej aerozol z drobno zdyspergowanego pylu siarkawego i powietrza, po czym dopiero doprowadza sie do zraszalnika ciekla, ogrzana do temperatury okolo 403 K siarke poddawana gra¬ nulowaniu. Zbiornik cieklej siarki umieszcza sie 10 20 25 przy tym na takiej wysokosci nad zraszalnikiem, azeby siarka z otworów zraszalnika wyplywala samorzutnie, pod cisnieniem hydrostatycznym okolo 60 kPa. Dzialanie pylu siarkowego polega na za¬ inicjowaniu procesu zestalania siarki cieklej. Siarka ta, po wyplynieciu z otworów zraszalnika, podlega rozbiciu na krople, które zestalaja sie w trakcie opadania na kuliste granulki.Inny sposób granulowania siarki w powietrzu jest opisany w polskim opisie patentowym nr 117 977. Sposób ten polega na wprowadzeniu cieklej siarki przeciwpradowo w pionowy strumien po¬ wietrza o predkosci liniowej wzrastajacej ku dolo¬ wi od wartosci mniejszej niz predkosc krytyczna pylu siarkowego stanowiacego zarodniki krystali¬ zacji, do wartosci wiekszej niz predkosc krytyczna uformowanych granulek.W strefie wprowadzania cieklej siarki, okresla¬ nej strefa zraszania, powietrze obok funkcji wstepu nej wymiany ciepla spelnia takze funkcje nosnika zarodników krystalizacji, a prawidlowo dobrana jego predkosc pozwala na wytworzenie nasyconej zawiesiny pylu siarki, uniemozliwiajac jego emisje; do atmosfery.W dolnej czesci strumienia utrzymuje sie pred¬ kosc powietrza wieksza niz predkosc krytyczna uformowanych granulek siarki. Pozwala to n€L utrzymanie zgranulowanej siarki w fazie fluidalnej; przez okres kilkunastu minut potrzebnych do wla- 126 7153 126 715 4 sciwego zestalania granuli. Tak dobrana predkosc liniowa powietrza umozliwia bardzo powolne opa¬ danie granulek, calkowicie zabezpieczajac je przed wtórna^defoiimacjai pekaniem. W tej strefie, zwa- * nej strela ^Htensywne^o chlodzenia, nastepuje naj¬ intensywniejsza wymiana ciepla.Opisany wyzej sposób znajduje korzystne zasto¬ sowanie w warunkach temperatury otoczenia do 303 ICT""W*"przypadkii temperatury otoczenia wyz- 10 szej, sposób jest mozliwy do realizacji tylko z uzy¬ ciem wody, jako dodatkowego medium chlodzace¬ go. Wode o temperaturze nie wyzszej niz 343 K rozpyla sie przez dysze lub inne urzadzenia roz¬ pylajace w miejscu emisji powietrza do atmosfery. 15 Wytworzona mgla wodna opada w dól wiezy i osiada w postaci cienkiego filmu wodnego na sciankach wiezy, w strefie formowania granul.Woda ta, kosztem odbioru ciepla ze scian wiezy i ciepla wydzielanego w trakcie zestalania siarki, 20 odparowuje czesciowo lub calkowicie i jest emito¬ wana z powietrzem do atmosfery lub jest czescio¬ wo odbierana przez rure sciekowa usytuowana u dolu wiezy.Znane z polskiego opisu patentowego nr 117 977 K urzadzenie do granulowania siarki jest zbudowane w postaci wiezy. W górnej, cylindrycznej czesci wiezy znajduje sie zraszalnik polaczony ze zbior¬ nikiem cieklej siarki. Nad zraszalnikiem jest za¬ mocowane urzadzenie rozpylajace wode. Pod zra- 39 szalnikiem cylindrycznym ksztalt wiezy przechodzi w czesc stozkowa, zwana strefa zraszania, a dalej znów w ksztalt cylindra znacznie wydluzonego, tworzacego strefe formowania granul. Strefa ta laczy sie ze zwezajaca sie ku dolowi strefa inten- 3S sywnego chlodzenia, zamknieta perforowanym si¬ tem. Pod sitem, u podstawy wiezy, znajduje sie doprowadzenie powietrza kierowanego w góre wie¬ zy oraz odprowadzenie sciekowe opadajacej wody.Inne wiezowe urzadzenie do granulowania jest 40 opisane w opisie patentowym Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki nr 4190 622. Na calej wysokosci wieza ma tu postac cylindra zamknietego od góry.W górnej czesci wiezy jest zamocowany zraszalnik polaczony ze zbiornikiem cieklego materialu pod- 45 dawanego granulowaniu. Nieco nad zraszalnikiem, usytuowane obwodowo, znajduja sie wloty po¬ wietrza kierowanego w dól wiezy, w kierunku zgodnym z kierunkiem wyplywajacego ze zraszal- ników materialu. U podstawy wewnatrz wiezy jest 50 wbudowane przewezenie zamkniete od dolu perfo¬ rowanym sitem. Perforowane sa równiez scianki przewezenia w czesci od strony sita. Pod sitem znajduje sie doprowadzenie powietrza wprowadza¬ jacego granulki w stan fluidyzacji. Strumien tego 55 powietrza jest kierowany w góre wiezy i jest prze¬ ciwny kierunkowi strumienia powietrza wprowa¬ dzanego od góry w dól wiezy. Strefa laczenia sie obu strumieni jest usytuowana ponizej przeweze¬ nia, nad warstwa sfluidyzowana, skad powietrze 60 jest zasysane na zewnatrz oddzielnym wentylator rem. Urzadzenie ma korzystne zastosowanie przy granulowaniu mocznika.-Opisane wyzej znane sposoby granulowania siar- .,. ki w powietrzu spelniaja dobrze swa role w wa- 65 runkach temperatury otoczenia do 303 K. Wyzsze temperatury wywoluja koniecznosc stosowania do¬ datkowych srodków technicznych, powodujacych z kolei klopotliwe skutki uboczne. Przykladowo, uzycie wody jako dodatkowego medium chlodza¬ cego stwarza problem odprowadzania scieków technologicznych.Znane z opisu patentowego Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki nr 4190 622 urzadzenie do granulo¬ wania w powietrzu materialów z fazy plynnej nie moze miec zastosowania do granulowania siarki.Specyfika granulowania siarki polega na tym, ze proces mozna prowadzic albo stosujac zarodniki krystalizacji albo wydluzajac droge przebywana przez siarke w fazie przechlodzonej. W drugim przypadku siarka przechlodzona musi przebyc dro¬ ge na tyle dluga, iz praktycznie nie wykonuje sie wiez dla tego rodzaju procesów technologicznych.Stosuje sie zatem procesy granulowania z zarod¬ nikami wprowadzajac je badz od góry wiezy i wtedy sa wytwarzane specjalnie dla procesu, badz tez wykorzystujac ich samoistne powstawa¬ nie, co ma miejsce przy stosowaniu procesu z utrzymywaniem na dole wiezy warstwy granu¬ latu w stanie sfluidyzowanym. Zarodniki sa wów¬ czas kierowane w góre, a nastepnie, przez zmniej¬ szenie szybkosci przeplywu powietrza, zatrzymy¬ wane w górnej czesci wiezy. Z uwagi na to, ze w urzadzeniu opisanym w patencie USA nr 4190 622 powietrze znad warstwy sfluidyzowanej jest usuwane na zewnatrz, w przypadku siarki usuwane bylyby wraz z powietrzem takze zawarte w nim drobiny stanowiace zarodniki. Siarka prze¬ chodzilaby wtedy niekorzystnie w faze przechlo¬ dzona zamiast w granulat, Dodatkowym nieko¬ rzystnym skutkiem bylby jeszcze problem usuwa¬ nia pylu siarkowego z kierowanego do atmosfery powietrza.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu gra¬ nulowania siarki w powietrzu, w warunkach wy¬ sokiej temperatury otoczenia i przy braku zasobów wody technologicznej.W toku badan nad granulowaniem siarki stwier¬ dzono, ze grubosc otoczki granulki zabezpieczajaca ja przed wtórna deformacja w warstwie sfluidy¬ zowanej, musi wynosic nie mniej niz 0,3 milime¬ tra. Stwierdzono dalej, ze jednoczesnie srednia temperatura granulki wyznaczona na podstawie pomiaru wielkosci entalpii, w zaleznosci od wiel¬ kosci granulki wynosi od 363 do 383 K, Tym sa¬ mym stwierdzono, ze odbiór ciepla w tej czesci instalacji w której nastepuje formowanie i wstep¬ ne zestalanie kropli, powinien byc regulowany tak, aby nastapilo obnizenie temperatury, siarki z 398 K jedynie do 363 K, a nawet tylko do 383 K. Dalszy odbiór ciepla nastepuje w strefie fluidyzacji, czyli w strefie koncowego intensywne* go chlodzenia, gdzie siarke schladza sie wystar¬ czajaco do temperatury 333—348 K. Temperatura ta gwarantuje zestalenie sie juz granulek w takim stopniu*; który umozliwia ich magazynowanie i transport bez powstawania aglomeratów. Odbiór granulatu o temperaturze 333—348 K ma dla pro-126 715 5 6 cesu jeszcze ten korzystny skutek, ze celowo zmniejsza, sie w ten sposób wzrost temperatury powietrza opuszczajacego strefe fluidyzacji. Ma to istotny wplyw na wymiane ciepla w górnej czesci wiezy, bowiem obnizenie temperatury siarki od 398 K do 363 K musi przebiegac tylko na drodze opadania granulki, przed osiagnieciem przez nia warstwy sfluidyzowanej.Realizacje powyzszych stwierdzen sposób wedlug wynalazku zapewnia przez to, ze nad warstwe sfluidyzowana wprowadza sie powietrze dodatko¬ we o poczatkowej temperaturze otoczenia, zas pod zraszalnikiem, w obszarze okreslonym jako strefa zraszania, wywoluje sie turbulencje przeplywaja- * cego medium, a ponadto, w miare wzrostu tempe¬ ratury otoczenia zmniejsza sie ilosc pojedynczych strumieni w strugach kropel cieklej siarki, regu¬ lujac iloscia strumieni w strugach kropel cieklej siarki oraz iloscia powietrza dodatkowego inten¬ sywnosc wymiany ciepla w; spadajacych granul¬ kach; siarki oraz ilosc wymienianego ciepla tak, aby temperatura granulki tuz przed jej opadnie¬ cie^ na warstwe sfluidyzowana nie byla wieksza niz 383 K. Dalej wedlug wynalazku, zmniejszanie ilosci strumieni w strudze kropel cieklej siarki prowadzi sie przez wstrzymanie wyplywu cieklej siarki koncentrycznie wewnatrz strugi.Istota ^wiezowego urzadzenia wedlug wynalazku polega na tym, ze w dolnej czesci wiezy nad sitem sa wykonane obwodowo otwory polaczone wspól¬ nym kolektorem doprowadzenia powietrza dodat¬ kowego, zas w czesci górnej, wewnatrz stozkowej czesci wiezy, okreslanej jako obszar zraszania, sa pólkowe wystepy; ponadto zespól zraszalnika skla¬ da sie z dwóch koncentrycznych, niezaleznie zasi¬ lanych komór. Pólkowe wystepy sa wedlug wyna¬ lazku -usytuowane alternatywnie albo po linii srubowej albo tez sa w postaci równoleglego, pierscieniowego ozebrowania. W przypadku, gdy zespól zraszalnika sklada sie z wiecej niz z jedne¬ go zraszalnika, wedlug wynalazku jest, ze kazdy z tych pojedynczych , zraszalników sklada sie z dwóch koncentrycznych, niezaleznie zasilanych komór.Sposób wedlug wynalazku powoduje w warun¬ kach wysokiej temperatury otoczenia polepszenie wymiany ciepla pomiedzy granulkami a powiet¬ rzem, w czasie ich opadania od zespolu zraszalnika do zloza fluidalnego. W warunkach temperatury otoczenia, a tym samym powietrza chlodzacego wyzszej od 303 K, pozwala to na obnizenie tempe¬ ratury opadajacych granulek z 398 KT^do 363 K.Osiagniecie przez granulke takiej temperatury przed fluidem zapewnia jej zestalenie w stopniu umozliwiajacym dalsze dochlodzenie w warstwie fluidalnej bez powstawania aglomeratów. Dzieki zastosowaniu sposobu znacznemu zmniejszeniu ulega wysokosc wiezy, co decydujaco wplywa na obnizenie kosztów inwestycyjnych instalacji, a tak- • ze, aczkolwiek w mniejszym stopniu, kosztów eks¬ ploatacyjnych. Ponadto, sposób wedlug wynalazku pozwala na regulacje wielkosci produkcji w zalez¬ nosci od potrzeb i zmiian warunków atmosferycz¬ nych, bez stosowania jakichkolwiek dodatkowych urzadzen, a jedynie przez wykonanie niezwykle prostych czynnosci.Wynalazek zostanie blizej objasniony na przy¬ kladzie wykonania, z wykorzystaniem rysunku, na którym fig. 1 przedstawia w przekroju podluznym przykladowe wykonanie wiezowego urzadzenia do granulowania siarki, zas fig. 2 przedstawia takze w przekroju podluznym przykladowe rozwiazanie pojedynczego zraszalnika.Urzadzenie do granulowania siarki wedlug wy¬ nalazku jest zbudowane w postaci pionowejr otwartej od góry wiezy. Szczyt wiezy jest odcin¬ kiem cylindra, w którym koncentrycznie jest usytuowany zespól zraszalnika 1 umieszczony w pomieszczeniu zraszalnikowym 2, pozostawiajac wszakze sama wieze pierscieniowo od góry otwar¬ ta. Ponizej zespolu zraszalnika 1 ksztalt wiezy przechodzi w stozek sciety, mniejsza srednica zwrócony ku dolowi. Obszar objety czescia stoz¬ kowa okresla sie jako obszar zraszania 3.Czesc stozkowa przechodzi nastepnie ku dolowi w czesc cylindryczna i jest to strefa formowania granul 4, doprowadzona prawie do podstawy wiezy.Podstawe wiezy stanowi stozkowe zakonczenie cylindra. Stozkowa czesc podstawy 5 jest przegro¬ dzona perforowanym sitem 6, pod którym jest przylaczony do wiezy kolektor glówny 7 powietrza.Nad sitem 6 w czesci cylindrycznej 4 sa wykonane obwodowo otwory 8 dla doprowadzenia powietrza dodatkowego. Otwory 8 sa polaczone z obwodowym kolektorem 9 zasilanym z kolektora glównego 7.Ilosc doprowadzonego do wiezy powietrza jest regulowana zaworami 10 i 11 wbudowanymi w ko¬ lektory 7 i 9.Dla wywolania turbulencji medium w obszarze zraszania 3, w czesci stozkowej wewnatrz wiezy sa wykonane prostopadle do osi symetrii wiezy pólkowe wystepy 12 biegnace po linii srubowej.Alternatywnie, zamiast po linii srubowej wynala¬ zek przewiduje wykonanie pólkowych wystepów w formie równoleglego, pierscieniowego ozebrowa¬ nia.Polaczony ze zbiornikiem cieklej siarki zespól zraszalnika 1 sklada sie z jednego lub z kilku pojedynczych zraszalników. W kazdym przypadku zraszalnik zbudowany jest z dwóch koncentrycz¬ nych komór; komory wewnetrznej 13 i komory ze¬ wnetrznej 14. Komory te sa zasilane ciekla siarka niezaleznie.Nizej opisano przebieg prowadzenia przyklado¬ wego procesu granulowania siarki sposobem i w urzadzeniu wedlug wynalazku.Ciekla siarka o temperaturze 397 K kierowana jest do zespolu zraszalnika 1 z otworami o sred¬ nicy 1,1 milimetra, przez które pod cisnieniem 15 kPa ciekla siarka wyplywa w postaci cienkich strumieni, dzielacych sie samorzutnie na krople o srednicy 1,0 do 2,5 mm. Od dolu wiezy przez kolektor glówny 7 pod perforowane sito 6 podawa¬ ne jest powietrze o temperaturze 318 K, w ilosci 7,8 m3 na 1 kg siarki. Jednoczesnie przez otwory* 8 doprowadza sie nad sito 6 powietrze dodatkowe o temperaturze takze 318 K lecz w ilosci 2,4 m* na 1 kg siarki. Powietrze kierowane pod sito 10 15 20 25 *0 35 40 45 50 55 607 126 715 8 6 podawane jest z szybkoscia wynoszaca w zlozu fluidalnym 1,5 m/sek. Po przejsciu przez zloze fluidalne i po wymieszaniu sie ze strumieniem po¬ wietrza nieogrzanego, doprowadzanego otworami 8, strumien powietrza kierowanego ku górze ma temperature 320 K. Strumien ten w obszarze zra¬ szania 3 napotyka na pólkowe wystepy 12 zabu¬ rzajace przeplyw powietrza. Powoduje to ukierun¬ kowanie powietrza do strefy srodkowej i w kon¬ sekwencji powiekszenie wymiany ciepla w górnej czesci wiezy.Krople cieklej siarki w trakcie opadania, a przed osiagnieciem warstwy sfluidyzowanej, maja tem¬ perature okolo 373 K, zas srednia grubosc zesta¬ lonej otoczki siarki wynosi okolo 0,3 milimetra.Po opadnieciu na warstwe sfluidyzowana granulki w warstwie tej sa schladzane do temperatury 333—348 K, po czym nastepuje odbiór granulatu.Powietrze odbierajace cieplo od granulek siarki opuszcza wieze w temperaturze 326 K.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób granulowania siarki z fazy cieklej w warunkach wysokiej temperatury otoczenia," w którym na splywajace z góry strumienie cieklej siarki kieruje sie przeciwpradowo od dolu po¬ wietrze o poczatkowej temperaturze otoczenia, przy czym powietrze to jest wprowadzane poprzez sfluidyzowana warstwe powstajacego w wyniku procesu granulatu siarkowego, znamienny tym, ze nad warstwa sfluidyzowana wprowadza sie po¬ wietrze dodatkowe o poczatkowej temperaturze otoczenia, zas pod zraszalnikiem, w obszarze okre¬ slanym jako obszar zraszania, wywoluje sie tur¬ bulencje przeplywajacego medium, a ponadto, w miare wzrostu temperatury otoczenia zmniejsza sie ilosc pojedynczych strumieni w strugach kropel cieklej siarki, regulujac iloscia strumieni w stru¬ gach kropel cieklej siarki oraz iloscia powietrza dodatkowego intensywnosc wymiany ciepla w spa¬ dajacych granulkach siarki oraz ilosc wymienia¬ nego ciepla tak, aby temperatura granulki tuz przed jej opadnieciem na warstwe sfluidyzowana nie byla wieksza niz 383 K. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zmniejsza sie ilosc strumieni w strudze kropel cieklej siarki przez wstrzymanie wyplywu cieklej siarki koncentrycznie wewnatrz strugi. 3. Wiezowe urzadzenie do granulowania siarki, w postaci otwartej od góry i zamknietej od dolu wiezy, w której to wiezy górnej czesci znajduje sie zespól zraszalnika polaczony ze zbiornikiem cieklej siarki, zas w czesci dolnej wiezy jest per¬ forowane sito, a komora pod sitem jest polaczona z kolektorem doprowadzajacym powietrze, zna¬ mienne tym, ze w dolnej czesci wiezy nad sitem (6) sa wykonane obwodowo otwory (8) polaczone wspólnym kolektorem (9) doprowadzenia powietrza dodatkowego, zas w czesci górnej, wewnatrz stoz¬ kowej czesci wiezy okreslanej jako obszar zrasza¬ nia (3), sa pólkowe wystepy (12); ponadto zespól zraszalnika (1) sklada sie z dwóch koncentrycznych, niezaleznie zasilanych komór (13, 14). 4. Wiezowe urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamien¬ ne tym, ze pólkowe wystepy (12) sa usytuowane po linii srubowej. 5. Wiezowe urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamien¬ ne tym, ze pólkowe wystepy (12) sa w postaci równoleglego, pierscieniowego ozebrowania. 6. Wiezowe urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamien¬ ne tym, ze w przypadku gdy zespól zraszalnika (1) sklada sie z wiecej niz jednego zraszalnika, wówczas kazdy z pojedynczych zraszalników skla¬ da sie z dwóch koncentrycznych, niezaleznie zasi¬ lanych komór (13, 14). 10 15 20 25 304 126 715 7 10 FIG.1 FIG. 2 PL