PL123537B1 - Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene - Google Patents

Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene Download PDF

Info

Publication number
PL123537B1
PL123537B1 PL21950279A PL21950279A PL123537B1 PL 123537 B1 PL123537 B1 PL 123537B1 PL 21950279 A PL21950279 A PL 21950279A PL 21950279 A PL21950279 A PL 21950279A PL 123537 B1 PL123537 B1 PL 123537B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydrogen atom
salts
substituted
general formula
pyrene
Prior art date
Application number
PL21950279A
Other languages
English (en)
Other versions
PL219502A1 (pl
Inventor
Jacek Soroka
Original Assignee
Politechnika Szczecinska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Szczecinska filed Critical Politechnika Szczecinska
Priority to PL21950279A priority Critical patent/PL123537B1/pl
Publication of PL219502A1 publication Critical patent/PL219502A1/xx
Publication of PL123537B1 publication Critical patent/PL123537B1/pl

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia podstawionych soli 12d-azoniabenzo[e]pirenu.Podstawione sole 12d-azoniabenzo[e]pirenu sta¬ nowia nowa grupe zwiazków heterocyklicznych, których podstawowym szkieletem jest skondenso¬ wany uklad fenantrydyny i chinolizyny dotych¬ czas nie opisany w literaturze.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania podstawionych soli 12d-azoniabenzo[e]pi- renu o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupe alkilowa lub arylowa typu izocyklicznego al¬ bo heterocyklicznego, Ri oznacza grupe alkilowa lub alkoksylowa albo atom chlorowca lub atom wodoru, R2 oznacza nizsza grupe alkilowa lub a- tom wodoru, R3 oznacza nizsza grupe alkilowa lub arylowa typu izocyklicznego albo heterocykliczne¬ go lub atom wodoru, R4 oznacza nizsza grupe al¬ kilowa lub podstawnik o charakterze elektronoak- ceptorowym albo atom wodoru, a R5 dowolny pod¬ stawnik lub atom wodoru.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze poddaje sie naswietlaniu promieniowaniem o dlu¬ gosci fali 200—500 nm roztwory podstawionych so¬ li benzo[c]chinolizyniowych o wzorze ogólnym 2 lub roztwory podstawionych soli pirydyniowych o wzorze ogólnym 3 lub roztwory podstawionych so¬ li pirydo[l,2-f]fenantrydyniowych o wzorze ogól¬ nym 4, gdzie R, Rlf R2, R& R4 i R5 maja wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje fotocykliza- cji w roztworze zawierajacym jako rozpuszczalnik 10 15 20 25 30 korzystnie alkohol alifatyczny lub chlorowany al- kan prowadzi sie w obecnosci kwasu jodowodo- rowego i powietrza, a produkt reakcji wydziela sie z roztworu przez odparowanie rozpuszczalnika lub przez krystalizacje z innego rozpuszczalnika orga¬ nicznego.Zgodnie z wynalazkiem podstawiona sól 12d-azo- niabenzo[e]pirenu posiada skondensowany uklad fenantrydyny i chinolizyny o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupe alkilowa lub arylowa typu izocyklicznego lub heterocyklicznego, Ri o- znacza grupe alkilowa lub alkoksylowa albo atom chlorowca lub atom wodoru, R2 oznacza nizsza grupe alkilowa lub atom wodoru, R3 oznacza niz¬ sza grupe alkilowa lub arylowa typu izocyklicz¬ nego albo heterocyklicznego lub atom wodoru, R4 oznacza nizsza grupe alkilowa lub podstawnik o charakterze elektronoakceptorowym albo atom wo¬ doru, a R5' oznacza dowolny podstawnik lub atom wodoru. - ' Sposób wedlug wynalazku jest blizej objasniony w ponizszych przykladach wykonania.Przyklad I. Roztwór 1 g nadchloranu 8,10-di- fenylobenzo[c]chinolizyniowego o temperaturze to¬ pnienia równej 298—301,5°C i 50 mg jodowodoru w 1 dm8 metanolu naswietlano przy dostepie powie¬ trza w ciagu 18 godzin promieniowaniem lampy kwarcowej o mocy 150 W. Po zakonczeniu na¬ swietlania roztwór ochlodzono, wydzielony osad odsaczono i przekrystalizowano z nitrometanu 0- 123 537123 537 trzymujac 0,8 g nadchloranu 7-fenylo-12d-azonia- benzo[e]pirenu w postaci jasnozóltych plytek o silnej zóltej fluorescencji i temperaturze topnienia równej 308—310°a Przyklad II. Roztwór 1 g nadchloranu 8,10- -di/4-metylofenylo/benzo[c]chinolizyniowego o tem¬ peraturze topnienia równej 315—316°C i 50 mg jo- dowodoru w 1 dms metanolu naswietlano przy do¬ stepie powietrza w ciagu 60 godzin promieniowa¬ niem lampy kwarcowej o mocy 150 W. Po zakon¬ czeniu naswietlania roztwór ochlodzono, wydzielo¬ ny produkt odsaczono i przekrystalizowano z ni- trometanu otrzymujac 0,92 g nadchloranu 7-/4- -metylofenylo/-l 1 -metylo-l2d-azoniabenzo[e]pirenu w postaci drobnokrystalicznej o silnej seledyno¬ wej fluorescencji i temperaturze topnienia równej 273—274°C.Przyklad III. Roztwór 1,5 g nadchloranu . l,4,6-trifenylo-2-(/fenyloetenylo/-pirydyniowego o "temperaturze topnienia równej 239—240°C i 50 mg jodowodoru w 1 dm8 metanolu naswietlano przy dostepie powietrza w ciagu 48 godzin promienio¬ waniem lampy kwarcowej o mocy 250 W. Po za¬ konczeniu naswietlania dodano 1 cma 721% kwasu nadchlorowego, metanol odparowano pod zmniej¬ szonym cisnieniem, a pozostalosc przekrystalizowa¬ no z kwasu octowego otrzymujac 0,7 g nadchlo¬ ranu 4,7-difenylo-12d-azoniabenzo[e]pirenu w po¬ staci zóltych igielek o silnej jasnozielonej fluore¬ scencji 'i o temperaturze topnienia równej 302— 303°C.Przyklad IV. Roztwór 2 g nadchloranu 1,4,6- -trifenylo-2-[ 4-metoksyfenylo/etenylo]pirydyniowe- go o temperaturze topnienia równej 295,5—296,5°C i 50 mg jodowodoru w 1 dm8 chlorku metylenu naswietlano wobec dostepu powietrza w ciagu 60 godzin promieniowaniem lampy kwarcowej o mo¬ cy 250 W. Po zakonczeniu naswietlania rozpusz¬ czalnik odparowano a pozostalosc krystalizowano z kwasu octowego zawierajacego IP/01 kwasu nad¬ chlorowego otrzymujac 1,51 g nadchloranu 4-/4-me- toksyfenylo/-7-fenylo-12d-azpniabenzo[e]pirenu w postaci zóltych /plytek o silnej zóltej fluorescencji i o temperaturze topnienia równej 252—253°C.Przyklad V. Roztwór 0,5 g nadchloranu 5- -[/4-metoksyfenylo/etenylo]T7-fenylo-pirydo[l,2-f]fe- nantrydyniowego o temperaturze topnienia równej 234—235,5°C i 20 mg jodowodoru w 300 cm3 meta¬ nolu naswietlano przy dostepie powietrza w ciagu 5 godzin promieniowaniem lampy kwarcowej o mo¬ cy 250 W. Po zakonczeniu naswietlania metanol 5 odparowano a pozostalosc przekrystalizowano z kwasu octowego uzyskujac 0,45 g produktu iden¬ tycznego jak w przykladzie IV.Podstawione sole 12d-azoniabenzo[e]pirenu cha¬ rakteryzuja sie silna fluoresoencja, posiadaja budo- 10 we krystaliczna, sa rozpuszczalne w polarnych roz¬ puszczalnikach organicznych. Podstawione sole 12d- -azoniabenzo[e]pirenu moga znalezc zastosowanie do produkcji farb luminescencyjnych, do produk¬ cji laserów barwnikowych, barwników oraz jako 15 pólprodukty w syntezie organicznej.Zastrzezenie patentowe 20 Sposób wytwarzania podstawionych soli 12d-azo- niabenzo[e]pirenu o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupe alkilowa lub arylowa typu izocy- klicznego albo heterocyklicznego, • Ri oznacza gru¬ pe alkilowa lub alkoksylowa albo atom chlorowca lub atom wodoru, R2 oznacza nizsza grupe alkilo¬ wa lub atom wodoru, R3 oznacza nizsza grupe al¬ kilowa lub arylowa typu izocyklicznego albo hete¬ rocyklicznego lub atom wodoru, R4 oznacza nizsza grupe alkilowa lub podstawnik o charakterze elek- tronoakceptorowym albo atom wodoru, a R5 do¬ wolny podstawnik lub atom wodoru, polegajacy na reakcji fotocyklizacji substratów wyjsciowych, znamienny tym, ze poddaje sie naswietlaniu pro¬ mieniowaniem o dlugosci fali 200—500 nm roz¬ twory podstawionych soli benzo[c]chinolizyniowych o wzorze ogólnym 2 lub roztwory podstawionych soli pirydyniowych o wzorze ogólnym 3 lub roz¬ twory podstawionych soli pirydo[l,2-f]fenantrydy- niowych o wzorze ogólnym 4, gdzie R, Ri, R2, R3, R4 i R5 maja wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje fotocyklizacji w roztworze zawierajacym jako rozpuszczalnik korzystnie alkohol alifatyczny lub chlorowany alkan prowadzi sie w obecnosci kwasu jodowodorowego i powietrza, a produkt reakcji wydziela sie z roztworu przez odparowanie rozpuszczalnika lub przez krystalizacje z innego rozpuszczalnika organicznego. 30 40 45 50123 537 wzór 1 © ® wzór 3 wzór A PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 20 Sposób wytwarzania podstawionych soli 12d-azo- niabenzo[e]pirenu o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupe alkilowa lub arylowa typu izocy- klicznego albo heterocyklicznego, • Ri oznacza gru¬ pe alkilowa lub alkoksylowa albo atom chlorowca lub atom wodoru, R2 oznacza nizsza grupe alkilo¬ wa lub atom wodoru, R3 oznacza nizsza grupe al¬ kilowa lub arylowa typu izocyklicznego albo hete¬ rocyklicznego lub atom wodoru, R4 oznacza nizsza grupe alkilowa lub podstawnik o charakterze elek- tronoakceptorowym albo atom wodoru, a R5 do¬ wolny podstawnik lub atom wodoru, polegajacy na reakcji fotocyklizacji substratów wyjsciowych, znamienny tym, ze poddaje sie naswietlaniu pro¬ mieniowaniem o dlugosci fali 200—500 nm roz¬ twory podstawionych soli benzo[c]chinolizyniowych o wzorze ogólnym 2 lub roztwory podstawionych soli pirydyniowych o wzorze ogólnym 3 lub roz¬ twory podstawionych soli pirydo[l,2-f]fenantrydy- niowych o wzorze ogólnym 4, gdzie R, Ri, R2, R3, R4 i R5 maja wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje fotocyklizacji w roztworze zawierajacym jako rozpuszczalnik korzystnie alkohol alifatyczny lub chlorowany alkan prowadzi sie w obecnosci kwasu jodowodorowego i powietrza, a produkt reakcji wydziela sie z roztworu przez odparowanie rozpuszczalnika lub przez krystalizacje z innego rozpuszczalnika organicznego. 30 40 45 50123 537 wzór 1 © ® wzór 3 wzór A PL
PL21950279A 1979-11-07 1979-11-07 Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene PL123537B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21950279A PL123537B1 (en) 1979-11-07 1979-11-07 Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21950279A PL123537B1 (en) 1979-11-07 1979-11-07 Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL219502A1 PL219502A1 (pl) 1981-08-07
PL123537B1 true PL123537B1 (en) 1982-10-30

Family

ID=19999328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL21950279A PL123537B1 (en) 1979-11-07 1979-11-07 Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL123537B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL219502A1 (pl) 1981-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK2262505T3 (en) Substituted heterocyclic-CONCENTRATED GAMMA -carboline-SOLID
Zottola et al. A practical, efficient large-scale synthesis of 1, 6-anhydrohexopyranoses
JPH0153276B2 (pl)
Hradil et al. Synthesis of 2-aryl-3-hydroxyquinolin-4 (1H)-ones
IL305517A (en) Novel salt forms of a 4h-pyran-4-one structured cyp11a1 inhibitor
PL123537B1 (en) Process for preparing substituted salts of 12d-azoniabenzo(e)pyrene
Kermack et al. CCXXVI.—Harmine and harmaline. Part VI. The synthesis of N-methyltetrahydronorharmine and the constitution of harmaline and of the alkylated harmines
Messmer et al. Synthesis and nitrogen elimination of 3-aryltetrazolo (1, 5-a) pyridinium salts and its angular benzenologues: Formation of n-arylamino-α-pyridones.-quinolones,-isoquinolones, and phenanthridones
JPH0218459A (ja) シアニン色素
EP0353189A1 (de) Kupfer- und Nickeldihalogenidkomplexe, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
CN109678874A (zh) 一种迫呫吨并呫吨的制备方法及应用
SU1340585A3 (ru) Способ получени производных тетразола
Portlock et al. Photocyclization of some 1-(haloarylmethyl) pyridinium salts
EP3612538B1 (en) Quinone-methide precursors with bodipy chromophore, method of preparation, biological activity and application in fluorescent labelling
Eisch et al. Studies on nonpyridinoid azaaromatic systems. 7. Synthesis and tautomeric character of cyclopenta [c] quinoline (benzo [c][2] pyrindine)
SU1246895A3 (ru) Способ получени производных /1,2,4/ триазол/4,3-а/хиноксалин-4-амина или их солей
Buck et al. CXCVIII.—Synthesis of 2: 3: 10: 11-bismethylenedioxy-protoberberine and 6: 7: 3′: 4′-bismethylenedioxy-protopapaverine
McCoubrey et al. 148. Contributions to the chemistry of iso quinolines. Part I. The synthesis of diamino-1-phenylisoquinoline methiodides in a search for new trypanocides, with some observations on the nitration of 1-phenylisoquinoline
PL122316B1 (en) Process for preparing substituted 7h-indol /1,2-a/ quinolinium salts
Morisawa et al. Studies on anticoccidial agents. 12. Synthesis and anticoccidial activity of methyl-2 (6)-nitro-and-3 (5)-nitropyridinecarboxamides
DE3921025A1 (de) Ein neues syntheseverfahren zur darstellung von bipyridylen durch arylkopplung und neue bipyridyle
de Siqueira et al. On the Brønsted acid-catalyzed aza-Michael reaction of isoxazol-5-ones to enones: reaction optimization, scope, mechanistic investigations and scale-up
Perkin XLII.—epi Berberine
Bailey et al. 282. Synthetical experiments in the chelidonine–sanguinarine group of the alkaloids. Part II
DE3346177A1 (de) Neue 2,3-bis(arylethenyl)-chinoxaline, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als photoleitfaehige verbindungen