Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia emulgatora typu w/o z frakcji alkoholi tlusz- czopotowych i z alkoholu cetylowego.Wedlug znanego stanu techniki emulgatory w/o typu alkoholi lanolinowych otrzymuje sie w wyni¬ ku hydrolizy tluszczopotu wzglednie lanoliny w ce¬ lu uwolnienia ich z polaczen estrowych, a nastep¬ nie wyodrebnienia ich na drodze ekstrakcji.Powyzsze procesy prowadzi sie wedlug dwóch schematów: .1, hydroliza wodnym roztworem srodka alkali¬ cznego, a nastepnie platkowanie i suszenie mieszaniny, po czym wysuszone platki lulb -gra¬ nulki poddaje sie ekstrakcji w ukladzie ciecz- -cialo stale przy pomocy benzyny ekstrakcyj¬ nej lub chlorowcopochodnych. Otrzymane su- irowe alkohole lanolinowe zawieraja do lOflb wagowych mydel lanolinowych. Sa one niepo¬ zadanym skladnikiem, utrudniajacym proces oczyszczania alkoholi przez destylacje czy tez krystalizacje lub na etapie odmywania, ze wzgledu na emulgowanie mieszaniny. Proces ten wymaga dodatkowo operacji suszenia. 2. rozdzial surowych alkoholi lanolinowych z mie¬ szaniny po hydrolizie prowadzi sie w ukladzie ciecz-ciecz po rozcienczeniu hydrolizatu woda i po wprowadzeniu alkoholu etylowego jako czynnika likwidujacego emulsje. Z reguly eks¬ trakcje prowadzi sie przy pomocy benzyny ekstrakcyjnej lub eteru naftowego. Wymagany 10 15 25 jest duzy nadmiar alkaliów ze wzgledu na umozliwienie rozdzialu faz. Metoda ta posiada kilka niedogodnosci: — w celu calkowitego wyekstrahowania alko¬ holi lanolinowych z mieszaniny wymaga¬ nych jest 5 do 7 ekstrakcji, 1— wymagane jest stale uzupelnianie ubytków alkoholu etylowego w mieszaninie podda¬ wanej ekstrakcji, — operacje ekstrakcji prowadzi sie w podwyz¬ szonej temperaturze, w okolo 5$°C, co stwa¬ rza trudnosci ze wzgledu na lotnosc rozpu¬ szczalników, — zagrozenie pozarowe spowodowane uzyciem lotnych rozpuszczalników w podwyzszonej temperaturze, ^ straty rozpuszczalników podczas ekstrakcji w podwyzszonej temperaturze, '— koniecznosc rozdzialu rozpuszczalników od¬ zyskiwanych z ekstrakcji.-Nastepnie otrzymane surowe alkohole lanolinowe poddaje sie oczyszczaniu albo poprzez destylacje molekularna, w wyniku której uzyskiwany jest pro¬ dukt pod nazwa „Hartolan Super", albo na drodze krystalizacji przy uzyciu alkoholu etylowego, w wy¬ niku której uzyskiwany jest produkt pod nazwa „Amerhol".Przy produkcji tych emulgatorów wystepuja ogra¬ niczenia, poniewaz jest wymagany surowiec nie za¬ wierajacy niejonowych detergentów lub innych 120 165120165 substancji powierzchniowo-czynnych, które wspól- destyluja lub wspólkryistalizuja z oczyszczanym produktem, co dyskwalifikuje produkt lub pogar¬ sza jego wlasnosci. Otrzymane produkty posiadaja zmienne wlasnosci, poniewaz produkt koncowy jest w pewnym stopniu uzalezniony od skladu materia¬ lu wyjsciowego. Zaleznosc ta warunkuje koniecz¬ nosc prania mydlem welny, z której uzyskuje sie tluszczopoty lub ekstrakcji ich rozpuszczalnikiem.Ze wzgledu na lepsza jakosc welny pranej deter¬ gentami, uzycie ich staje sie coraz powszechniej¬ sze. Uzyskane taka metoda tluszczopoty nie nadaja sier jednak do przerobu wedlug znanych metod.Sposób wedlug wynalazku pozwala uzyskac do¬ bry produkt niezaleznie od jakosci tluszczopotów i zawartych w nich zanieczyszczen. Metoda pozwa¬ la wyodrebnic frakcje odpowiedzialna za dobre wlasnosci emulgujace alkoholi lanolinowych i od¬ dzielic pozostale skladniki stanowiace zanieczysz¬ czenia.Sposób wedlug wynalazku przedstawia sie naste¬ pujaco: surowe tluszczopoty lub lanoline poddaje sie zmydleniu przy nadmiarze 20 do 50*% wagowych czynnika zmydlajacego, korzystnie wodorotlenku wapniowego, sodowego lub ich mieszaniny, to zna¬ czy wodorotlenków, których mydla kwasów lano¬ linowych sa trudno rozpuszczalne w acetonie. Zmy- dlanie prowadzi sie przez okolo cztery godziny wo- dnoalkoholowym roztworem wodorotlenku o ste¬ zeniu 30 do 40% wagowych w przeliczeniu na roz¬ twór wodny. Pierwszy etap zmydlania prowadzi sie wodnym roztworem, po czym dodaje sie alko¬ hol korzystnie izopropylowy w takiej ilosci, aby otrzymac plynne mydla w temperaturze wrzenia alkoholu. Po calkowitym zmydleniu plynna mase przelewa sie do acetonu. Wytracone mydla dekan- tuje sie i ekstrahuje sie nastepna porcja acetonu.Ekstrakcje prowadzi sie dwu- lub trzykrotnie uzy¬ wajac sumarycznie taka ilosc acetonu w stosunku do uzytych tluszczopotów jak 10 :1.Polaczone ekstrakty odparowuje sie, a uzyskane alkohole lanolinowe poddaje sie bieleniu przy po¬ mocy stezonego roztworu nadboranu sodu lub per- hydrolu w temperaturze 80-^90°C dodanego w ilo¬ sci 1% wagowego frakcji alkoholowej. Odbarwione alkohole poddaje sie przemyciu w temperaturze ©0—80°C wodno-izopropanolowym roztworem o ste¬ zeniu 5 do 15% wagowych alkoholu izopropylowego w celu usuniecia pozostalosci mydel kwasów lano¬ linowych. iPo oddzieleniu przez rozwarstwienie wodnego roztworu, pozostalosc poddaje sie krystalizacji z me¬ tanolu, uzywajac go w stosunku objetosciowym do alkoholi jak 2:1. Po wyziebieniu, odsaczeniu za¬ wiesiny krysztaly stapia sie w temperaturze od &0 do 100°C i odpedza resztki metanolu pod próznia.Do powstalego stopu dodaje sie alkohol eetylowy z dodatkiem oleju parafinowego (1—5)% wag.).W zaleznosci od poziomu cholesterolu w alkoho¬ lach lanolinowych ilosc alkoholu oetylowego wy¬ nosi 20 do 40% wagowych. Otrzymany w ten spo¬ sób stop stanowi emulgator typu w/o zawiera 30 do 35% cholesterolu.Ponizszy przyklad ilustruje sposób wykonania emulgatora.Przyklad I. W kolbie trójszyjnej o pojemnos¬ ci 1000 ml, z chlodnica zwrotna, wkraplaczem i z mieszadlem umieszcza sie 500 g tluszczopotów o li¬ czbie zmydlania 96. Zawartosc kolby ogrzewa sie do temperatury 80°C, po czym przerywa sie ogrze¬ wanie i wdozowuje sie jednorazowo wodny roztwór wodorotlenku sodu, uzyskany z roztworzenia 50 g NaOH w 90 ml wody. Po calkowitym wymieszaniu zawartosci i zakonczeniu silnie egzotermicznej re¬ akcji do kolby dodaje sie 100 ml izopropanolu, a mieszanine ogrzewa sie w ciagu czterech godzin.W wypadku bardzo plynnej masy czesc izopro¬ panolu oddesitylowuje sie do uzyskania syropowa- tej cieczy. Tak uzyskana zmydlona goraca mase wlewa sie do 3 litrowego naczynia z mieszadlem, w którym znajduje sie 1500 ml acetonu. Zawartosc naczynia miesza sie co pewien czas, aby wyrównac stezenie ekstraktu. Po okolo 6 godzinach oddziela sie klarowny roztwór przez dekantacje lub sacze¬ nie, a osad zalewa sie jeszcze dwukrotnie porcjami po okolo 1600 ml acetonu. Z otrzymanych polaczo¬ nych ekstraktów, z dwu lub trzech ekstrakcji, od- destylowuje sie calkowicie aceton.Do pozostalosci mieszajac dodaje sie 2 % nadbo¬ ranu sodu w 4 g wody, w temperaturze 60—80°C.Po zakonczeniu wywiazywania sie tlenu, co naste¬ puje w ciagu 1 do 2 godzin- do mieszaniny dodaje sie okolo 2)00 ml wody z dodatkiem 5% wagowych izopropanolu — po wymieszaniu w temperaturze 70^80oC rozwarstwia sie fazy. Warstwe dolna od¬ puszcza sie, a górna ponownie przemywa woda z dodatkiem izopropanolu. Przemywanie prowadzi sie do uzyskania jasnych lugów przemywnych. Oddzie¬ lona faze organiczna osusza sie pod -próznia w tem¬ peraturze do 120°'C, po czym schladza sie i dodaje 400 ml metanolu. Calosc ogrzewa sie do wrzenia, nastepnie schladza sie do 10°C Po 6 godzinach schlodzona zawiesine krysztalów saczy sie. Otrzy¬ many osad przemywa sie niewielka iloscia meta¬ nolu, stapia w temperaturze 80^1OOqC i usuwa pod próznia slady metanolu. W otrzymanej frakcji al¬ koholi lanolinowych oznacza sie cholesterol, które¬ go zawartosc wynosi okolo 50% wagowych.Do otrzymanej frakcji, w temperaturze &0°C, wprowadza sie stopiony alkohol eetylowy w takiej ilosci, by zawartosc koncowa cholesterolu w mie¬ szaninie wynosila 30 do 35%' wagowych. Dodaje sie równiez olej parafinowy w ilosci 1 do 5% wago¬ wych w stosunku do alkoholu cetylowego, tak aby uzyskac temperature kropienia stopu wynoszaca 64—67°C. Otrzymuje sie okolo 200 g stopu wykazu¬ jacego wlasnosci dobrego emulgatora typu w/o.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania emulgatora typu w/o z tlu¬ szczopotów lub z lanoliny na drodze ich alkalicz¬ nego rozszczepiania i ekstrakcji surowych alkoholi lanolinowych oraz ich oczyszczania i dodatkowego korygowania skladu koncowego kompozycji, zna¬ mienny tym, ze zmydlanie tluszczopotów lub ko¬ rzystnie lanoliny prowadzi sie przy pomocy mie¬ szaniny izopropanol, woda, wodorotlenek metalu al¬ kalicznego lub ziem alkalicznych, korzystnie wodo¬ rotlenku sodu, dodanego w nadmiarze 2i0 do 50% 10 4|5 20 25 30 35 40 45 50 55 60120 165 5 I Wagowych, po czym zmydlona mieszanine poddaje sie ekstrakcji w ukladzie ciecz-cialo stale acetonem, a otrzymany ekstrakt alkoholi lanolinowych pod¬ daje sie zageszczeniu do calkowitego odparowania rozpuszczalnika, po czym otrzymane surowe alko¬ hole poddaje sie bieleniu nadboranem sodu lub per- hydrolem, a nastepnie odmywa sie powstaly boran sodu oraz slady mydel woda z dodatkiem 5 do 15% wagowych izopropanolu, po czym frakcje organi¬ czna poddaje sie krystalizacji z metanolu, a otrzy¬ mane krysztaly po osuszeniu stapia sie z alkoho- 5 lem cetylowym zawierajacym 1 do 5% wagowych oleju parafinowego w takiej ilosci, azeby uzyskac stop zawierajacy 30 do 35% wagowych cholesterolu. PL PL