PL119661B1 - Method of manufacture of piesoresistive layer based on pb/sntego na pb/snte - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania warstwy piezooporowej opartej na Pb/SnTe.Najnowsze badania wykazaly, ze monokrystaliczne warstwy o wzorze Pbi-xSnxTe, w którym x = 0-0,30 cechuja sie wysoka wartoscia wspólczynnika czulosci cisnieniowej, wyrazna zaleznoscia zmiany rezystancji od cisnienia i stosunkowo niewielka zaleznoscia czulosci cisnieniowej i rezystancji od temperatury. Wymie¬ nione wlasnosci tych warstw predestynuja te do zastosowania ich jako czujników do pomiaru cisnienia.Czujniki cisnieniowe oparte naft i-xSnxTe maja postac monokrystalicznej warstwy wyzej wymienionego tellurku o grubosci kilku m, naniesionej na podloze o dowolnej grubosci np. z KC1, BaF2 • szafiru lub miki. Na przeciwleglych koncach warstwy nanoszone sa kontakty metalowe, do których przylutowane sa cienkie druciki sluzace do polaczenia z elektrycznym ukladem pomiarowym.Powazny wplyw na czulosc czujnika wywiera przy tym sposób osadzania warstwy monokrystalicznej na podlozu.Najkorzystniejsze parametry piezorezystancyjne uzyskuje sie osadzajac na podlozu warstwy Pbi-xSnxTe, gdzie x = 0-0,30 technika „goracego kanalu" (HWE — hot wali — evaporation). Zaleta tej techniki jest mozliwosc otrzymywania warstw wysokiej jakosci o skladzie bliskim stechiometrycznemu. Warstwy te wytwarza sie przy niskich temperaturach wzrostu i w stosunkowo krótkim czasie.Stwierdzono, ze czulosc cisnieniowa warstw Pbi-xSnxTe otrzymanych dowolnym znanym sposobem mozna znacznie zwiekszyc, jezeli warstwy te podda sie dodatkowo prózniowej obróbce termicznej w parach kadmu.Sposobem wedlug wynalazku wytworzona w dowolny sposób monokrystaliczna warstwe Pbi-xSnxTe, gdzie x = 0-0,30 osadzona na podlozu, korzystnie z miki poddaje sieprózniowej obróbce termicznej w parach kadmu, stosujac jako zródlo par kadmu stop Cd In o zawartosci okolo 1% Cd, przy czym osadzona na podlozu monokrystaliczna warstwe tellurku, oraz zródlo par kadmu umieszcza sie na przeciwleglych koncach ampuly prózniowej, po odpompówaniu której do prózni rzedu 10"3Pa i zatopieniu, prowadzi sie obróbke termiczna przez wygrzewanie ampuly w piecu dwustrefowym w ciagu 3-4 godzin. Wygrzewanie prowadzi sie tak, aby temperatura warstwy monokrystalicznej wynosila 400-500°C, korzystnie 480°C, zas temperatura zródla par kadmu 160-220°C, korzystnie 180-200°C.W powyzszych warunkach kadm wnika na drodze dyfuzji w monokrystaliczna warstwe tellurku, powodujac korzystna modyfikacje wlasciwosci tej warstwy. Warstwa po obróbce parami kadmu wykazuje2 119 661 koncentracje nosników zblizona do samoistnej, podczas gdy warstwa nie poddana takiej obróbce wykazuje koncentracje nosników duzo wyzsza od koncentracji samoistnej. Obróbka parami kadmu powoduje poza tym, ze warstwa charakteryzuje sie prawie liniowa zaleznoscia temperaturowego wspólczynnika czulosci cisnienia (da/dt— 10"3). Warstwa Pbi-xSnxTe nie poddana obróbce sposobem wedlug wynalazku wykazuje mniejszy wspólczynnik czulosci cisnieniowej, który ze wzrostem temepratury zmienia sie nieliniowo oraz szybciej niz w przypadku warstwy poddanej obróbce.Warstwe piezooporowa otrzymana sposobem wedlug wynalazku korzystnie zabezpiecza sie znana metoda przed niekorzystnym wplywem otaczajacego ja osrodka na drodze prózniowego naparowywania na nia cienkiej powloki ochronnej z dielektryka np. z SiOx, gdzie 1 ^x^2,MgF2, ZnS, As2S3, As2S3As2Se3. To dodatkowe zabezpieczenie warstwy piezooporowej, stosowanej jako element czujnika do pomiaru cisnienia, pfbwatlzi sie po uprzednim naniesieniu na te warstwe kontaktów ze zlota i po przylutowaniu do nich lirucilców ze sr*ebra (sluzacych do polaczenia z elektrycznym ukladem pomiarowym).\ Jak juz wyzej zaznaczono, warstwa otrzymana sposobem wedlug wynalazku nadaje sie do zastosowania jv czujnikath do pomiaru cisnienia. Jej wysoka czulosc cisnieniowa umozliwia wykonanie pomiarów teStoieóia "w szerokich granicach (wynoszacych kilkadziesiat do kilkunastu tysiecy atmosfer) i to z duza dokladnoscia (blad pomiarowy nie przekracza 2% mierzonego cisnienia). Czujnik taki moze sluzyc do pomiaru szybkozmiennych cisnien np. wywolanych fala uderzeniowa wytworzona w czasie wybuchu.Czulosc cisnieniowa osiaga przy tym wartosci 1,5 • 10~7Kg/cm"2. Moze byc on takze stosowany do pomiaru zmian cisnienia w róznych osrodkach gazowych i cieklych.Ze wzgledu na postac cienkowarstwowa, czujnik zajmuje minimalna objetosc i w zwiazku z tym moze byc wprowadzony do komór cisnieniowych o minimalnych rozmiarach, nie powodujac przy tym zmian cisnienia w obszarze pomiaru. Dzieki elektrycznej formie sygnalów, czujnik moze byc zastosowany do automatycznego kontrolowania procesów, w których wystepuja zmiany cisnienia.Ponizszy przyklad wyjasnia blizej istote wynalazku.Przyklad. Otrzymywanie warstw Pbo.82aio.i8Te. Na swiezo lupana mike muskowitowa naparowy¬ wano warstwy Pbo^Sno.isTe w ukladzie goracego kanalu. Uklad ten zawieral dwa niezalezne zródla - Pbo,8iSno,i8To,» i Te umieszczone w pionowym kanale kwarcowym o zróznicowanym przekroju, umieszczonym w rurze kwarcowej i ogrzewanym strefowo grzejnikamitantalowymi. Do dolnej strefykanalu wprowadzono tellur, nad którym, w odleglosci równej okolo 1/3 dlugosci kanalu, umieszczono Pbo,82Snoj8Teo,99 U góry, bezposrednio nad otwartym koncem kanalu umieszczono podloze z miki, które ogrzewano oddzielnym grzejnikiem. Uklad umieszczono pod kloszem napylarki wyposazonej w pompe rotacyjna i dyfuzyjna pompe olejowa. W czasie procesu naparowania utrzymywano cisnienie nie wieksze niz 4- 10"4Pa. Zastosowano uklad goracego kanalu opisany w Biuletynie Wojskowej Akademii Technicznej 10(302), 1977 r., str 112).Naparowywanie warstw prowadzono utrzymujac nastepujace warunki temperaturowe: temperatura podloza: 280-300° temperatura kanalu w strefie górnej: 530°C temperatura zródla Pbo,825no,i8Teo,99:580°C temperatura zródla Te:200-210°C Warstwy naparowywane na mike w wyzej wskazanych warunkach wykazywaly przewodnictwo dziurowe.Po wyjeciu osadzonych warstw Pbo^SiaisTe z ukladu, poddawano je dodatkowo obróbce w parach kadmu, w celu otrzymania próbek o koncentracji nosników zblizonej do samoistnej. W tym celu warstwy oraz ze zródlem dyfuzyjnym 1% Cd-In umieszczono w odpompowanej i zatopionej ampule kwarcowej, która z kolei umieszczono w piecu dwustrefowym. Temperatura strefy warstwy Pbo.82Sno.i8Te wynosila okolo 480°C, zas zródla dyfuzyjnego 1% Cd-In 200°C (cisnienie parcjalne par indu w temperaturze 200°C jest o 8 rzedów wielkosci mniejsze niz cisnienie par Cd). Czas wygrzewania warstw w piecu dwustrefowym wynosil okolo 4 godziny.Po obróbce w parach kadmu, warstwy Pbo.82Sno.i8Te zmienily przewodnictwo na elektronowe. Koncen¬ tracja elektronów w temperaturze pokojowej byla bliska koncentracji samoistnej (1017cm~\ co w efekcie zapewnialo maksymalna czulosc cisnieniowa izotropowa (1,6 • 10"9mw/N).Z otrzymanych warstw wykonano czujnik cisnieniowy przezprózniowe naparowanie na nich kontaktów zlota, do których przylutowanó indem druty srebrne. Calosc pokryto warstwa izolujaca z SiO.Przy uzyciu powyzszego czujnika przeprowadzono pomiary wspólczynnika czulosci cisnieniowej w zakresie temperatury -70 do +60°C. Wspólczynnik temperatury we wskazanym zakresie temperatury wyka¬ zywal zaleznosc prawie liniowa i wynosil lO"^-1.119661 3 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania warstwy i piezooporowej opartej na Pb/Sn Te,znamienny tym, ze wytworzona w dowolny sposób monokrystaliczna warstwe Fbi-xSnxTe, gdzie x = Te, gdzie x = 0—0,30, osadzona na podlozu, korzystnie z miki poddaje prózniowej obróbce termicznej w parach kadmu, stosujacjako zródlo par kadmu stop Cdln o zawartosci okolo 1% Cd, przy czym osadzona na podlozu monokrystaliczna warstwe tellurku, oraz zródlo par kadmu umieszcza sie w ampule prózniowej, po odpompowaniu której do prózni rzedu 10"3Pa prowadzi sie obróbke termiczna przez wygrzewanie ampuly w piecu dwustrefowym w ciagu 3-4 godzin, utrzymujac temperature warstwy monokrystalicznej na poziomie 400-500°C, korzystnie 480°C zas temperature zródla par kadmu na poziomie 160-220°C," korzystnie 180-200°C. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze warstwe monokrystaliczna, po obróbce termicznej w parach kadmu, naparowuje sie w znany sposób cienka warstwa ochronna z dielektryka takiego jak np.SiOxMgF2, ZnS, As2S3, As2Se3. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania warstwy i piezooporowej opartej na Pb/Sn Te,znamienny tym, ze wytworzona w dowolny sposób monokrystaliczna warstwe Fbi-xSnxTe, gdzie x = Te, gdzie x = 0—0,30, osadzona na podlozu, korzystnie z miki poddaje prózniowej obróbce termicznej w parach kadmu, stosujacjako zródlo par kadmu stop Cdln o zawartosci okolo 1% Cd, przy czym osadzona na podlozu monokrystaliczna warstwe tellurku, oraz zródlo par kadmu umieszcza sie w ampule prózniowej, po odpompowaniu której do prózni rzedu 10"3Pa prowadzi sie obróbke termiczna przez wygrzewanie ampuly w piecu dwustrefowym w ciagu 3-4 godzin, utrzymujac temperature warstwy monokrystalicznej na poziomie 400-500°C, korzystnie 480°C zas temperature zródla par kadmu na poziomie 160-220°C," korzystnie 180-200°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze warstwe monokrystaliczna, po obróbce termicznej w parach kadmu, naparowuje sie w znany sposób cienka warstwa ochronna z dielektryka takiego jak np. SiOxMgF2, ZnS, As2S3, As2Se
3. 3. PL