Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia wyrobów izolacyjnych z wlókien mineralnych lub szklanych i z lepiszcza fenolowo-formaldehy- dow^moczniikowego.Wytwarzana© wyrobów z welny mineralnej lub safelanej znanymi sposobami z opisu patentowego St. Zjednoczonych Am. Pln. nr 3684467 i z opisu patentowego ZSRR nr 330133 polega na impreg¬ nacji wlókien mineralnych lub szklanych lepisz¬ czem, glównie niemodyfikowanymi zywicami fe- nc4owo-formaldehyidowy»ni lub zawierajacymi do¬ datki takie Jak melamina, ctoucyjanodwuatmad, mocznik. Nastepnie naniesione na wlókna lepiszcze utwardza sie w -podwyzszonej temperaturze. Jako nosnika ciepla, wnikajacego do wnetrza welny mi¬ neralnej lub szManej, stosuje sie gazy spalinowe lub gorace powNetee, zapewniajace utwardzenie lepiszcza w -tempeiratunze 160^200°C. W mmych przypadkach stosuje sie równie* wyisze tempera¬ tury utwardzania lepfezcza siegajace 275°C.Dalsze podnoszenie temperatury jest niekorzys¬ tne przede wszystkim z uwagi na mozliwosc roz¬ kladu utwardzanego tworzywa fenolowo-formal- dehydowego.Lepiszcza fej^owo-formaldehydow<-roocznikowe otrzymuje sie w reakcji zywicy fenolowo-formal- dehydowej z mocznikiem albo przez wspólkonden- sacje fenolu, formaliny i mocznika.Przykladem otrzymywania tych lepisicB z poli- meru fenolowo-formaWehydowego i mocmikowo- ii 2» 30 -formaldehydowego jest opis patentowy St. Zje¬ dnoczonych Aim. Pln. nr 3616179 i opis francuski nr 2197'939. W obu przypadkach imiocznik wprowa- dziany jest w temperaturze 70—80°C. W opisie pa¬ tentowym St. Zjedn, Am. Phi. nr 3684467 dwucy- janodwuamid wprowadza sie w temperaturze 74—62°C. Wprowadzanie mocznika w podwyzszonej temperaturze wymaga bardzo ostroznego stero¬ wania procesem z uwagi na wyzsza reaktywnosc zywic (mocznikowo-formaldehydowych , które po przekroczeniu waskich zakresów czasów lub tem¬ peratury ulegaia szybkiej polikondensacji powo¬ dujac utworzenie polimerów o diuzym ciezarze czasteczkowym a w konsekwencji utrate przez le¬ piszcze Tozcienczalnosei w wodzie, która to wlas¬ nosc wymagana jest dla równomiernego naniesie¬ nia lepiszcza na wlókna. Dla realizacji tego celu lepiszcze winno rozpuszczac sie w wodzie w pro¬ porcji co najmniej 1M0. Stwierdzono, ze lepiszcze uzyskane w wyniku przereagowanra mocznika z zywica fenolowo-fkHmaldehyfclowa, zwlaszcza w za¬ kresie nizszych temperatur poprawia hydrafobo- wosc oraz wytrzymalosc mechaniczna wyrobów z welny mineralne}. Wlasnosci te mozna dodatkowo poprawic podnoszac maksymalna temperature ut¬ wardzania tak przygotowanego lepiszcza do 250°€.Istota wynalazku polega na impregnacji wlókien lepfcwezem, otrzymanym przez tocntakffccwsrdie zy¬ wicy f«nollowo-fk»roakWiydc*wejp i*wtersjac#j 0,1^ —-1W% wag. wolnego formaldehydu, *-*7*/f wag. 116 1243 116124 4 monometylofenoli, 3—7% wag. dwumetylolofenolu, 4—10% wag. frójimetylolofenolu, 0,1—3% wag. hemifannali fenolu, 1—5% wag. heimiformali imo- nometylolofienoli, 2—9% wag. hemirform/ali dwu- metylolofenoii, z mocznikiem lub jego roztworem 5 wodnym w ilosci 10—50% wag., w temperaturze 0—60°C, korzylsitnde 20—40°C, przy pH 6,5—10,5, do obndizenia zawartosci wolnego formaldehydu w granicach 5—0,01% wag. oraz zawartosci heini- fonmali jednopierscieniowych w granicach 0—1,5% ia wag.Wojlok z welny mineralnej zawierajacy 1—10% wag., korzystnie 1,2—5% wag. suchej masy lepisz¬ cza, utwardza sie w temperaturze 200—250°C, ko- rzystnteJ220^—230°C. 15 TSj^p^óto \ lgomponowania lepiszcza fenolowo-for- miiidehydowo^mocznikowego oraz jiego utwardze- nfiia na welnie mineralnej lub szklanej wedlug wy¬ nalazku pozwala; na uzyskanie wyrobów izolacyj¬ nych o zwiekszonych wytrzymalosciach mecha- 20 naleznych i o obnizonych zdolnosciach do chloniecia wody.Przyklad I. Zywice fenolowo-forimaldehy- dowa typu rezolowego o nastepujacych wlasnos¬ ciach: 25 — zawartosc wolnego formaldehydu 9,3% wag. — zawartosc monometylolofenoli 3,5% wag. — zawartosc dwulmetylolofenoM 4,6% wag. — zawartosc trójetylolofenolu 6,3%i wag. — zawartosc helmiformali fenolu 1,0% wa^. 30 — zawartosc heimiflormali monomiety- lofenoM 2,0% wag. — zawartosc hemiformali dwumetylo- lofenoli 5,9% wag. zmieszano z 40% wodnym roztworem mocznika, ** przy czym ilosc mocznika w przeliczeniu na sucha mase lepiszcza fenolowo-formaldehydowo-moczni¬ kowego wynosila 30% wag. Temperature miesza¬ niny reakcyjnej utrzymywano na poziomie 5—8°C.Reakcje kontynuowano przy pH=8,5 do zawartosci 40 0,9% wag. wolnego formaldehydu i 0,45% wag. jednopierscieniowych hemiformali. Nastepnie welne mineralna nasycono uzyskanym lepiszczem, które utwardzono przy pomocy goracego powietrza, prze¬ dmuchiwanego przez uformowany wojlok. Tempe- l5 ratura w czasie utwardzania lepiszcza w wojloku wzrastala ze srednia predkoscia 150°C/miin w za¬ kresie 20—220°C, nastepnie temperature utrzymy¬ wano w zakresie 220—230°C przez* 5 min. po czym obnizono do 20°C ze srednia szybkoscia 850C/m5in. 50 Uzyskano plyte o nastepujacych wlasnosciach: — ciezar objetosciowy 148 kg/m* — zawartosc czesci organicznych 2,8% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie 152 kG/m* — nasiakliwosc przez pelne zanu¬ rzenie * 120% wag.Przyklad II. Zywice fenolowo-formaldehy- dowa jak w przykladzie I zmieszano z 40% wod¬ nym roztworem mocznika w ilosci 30% wag. w 60 przeliczeniu na sucha mase lelpilszcza fenolowo-for¬ maldehydowo-mocznikowego. Mieszanine reakcyj¬ na o pH=8,6 intensywnie mieszano w tempera- tunze 55—60°C. Uzyskane lepiszcze posiadala 0,75% wag. wolnego formaldehydu i 0,05% wag. jedno- c5 55 pierscieniowych hemiformali. Letniszcze naniesione na welne mineralna utwardzono w strumieniu go¬ racego powietrza. Temperatura w czasie utwar¬ dzania lepiszcza w wojloku wzrastala ze srednia predkoscia 120°C/imin w zakresie 20^220°C, na¬ stepnie utrzymywano ja w zakresie 220—230°C przez 5 minut i obnizono do 20°C z predkoscia 90°C/min. Uzyskano plyte o nastepujacych wlas¬ nosciach: — ciezar objetosciowy 150 kg/m8 — zawartosc czesci organicznych 2,9% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie 350 kG/m2 — nasiakliwosc przez pelne zanu¬ rzenie 71% wag.Przyklad III. Zywice fenolowo-formaldehy¬ dowa stosowana w przykladzie I zmieszano 3 40% wodnym roztworem mocznika w ilosci 30% wag. w przeliczeniu na sucha 'mase lepiszcza fenolowo- -formaldehydowo-mocznikowego. Reakcje prowa¬ dzono w temperaturze 25°C do zawartosci 0,8% wag. wolnego formaldehydu i 1,2% wag. jedno- piersdeniowych hemiformali. Otrzymane lepiszcze naniesiono na welne mineralna a nastepnie utwar¬ dzano w wyniku przedmuchiwania przez nia go¬ racego powietrza. Temperatura w czasie utwar¬ dzania lepiszcza wzrastala ze srednia szybkoscia 150°C w zakresie 20—220°C i utrzymywano ja na poziomie 220—230°C przez 5 minut a nastepnie obnizono do 20°C ze srednia szybkoscia 150°C/min.Uzyskana plyta posiadala nastepujace wlasnosci: — ciezar objetosciowy — 150 kg/m* — zawatosc czesci organicznych — 2,9% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie . — 720 kG/m2 — nasiakliwosc, przez pelne zanu¬ rzenie — 19% wag.Przyklad' IV. Zywice fenolowo-formaldehy- dowa zmieszano z 40% wodnym roztworem mocz¬ nika w ilosci 30% wag. w przeliczeniu na sucha mase lepiszcza fenolowo-formaldehydowo-moczni- kowegO'. Reakcje prowadzono "tir temperaturze 80—82°C przy pH=8,4 do zawartosci 1% wag. wol¬ nego formaldehydu i 0,05% zawartosci jednopiers¬ cieniowych hemiformali. Nastepnie welne mineral¬ na nasycono uzyskanym lepiszczem, które utwar¬ dzano1 przy pomocy goracego powietrza. Tempera¬ tura w czasie utwardzania lepiszcza w wojloku wzrastala ze srednia szybkoscia 110°C/mon w za¬ kresie 20—220°C, nastepnie temperature utrzymy¬ wano w zakresie 220—230°C przez 5 min. a na¬ stepnie obnizono ja do 20°C ze srednia szybkoscia 85°C/imin. Uzyskano plyte o nastepujacych wlas¬ nosciach: — ciezar objetosciowy 150 kg/mP — zawartosc czesci organicznych 3,0% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie 278 kG/m* — nasiakliwosc, przez pelne zanu¬ rzenie / 89% wag.Przyklad V. Zywice/ fenolowo-formaldehy- dowa typu rezolowego o nastepujacych wlasnos¬ ciach: — zawairtosc wolnego formaldehydu 8,7% wag. — zawartosc monometyloloifenoli 4,7% wag. — zawartosc dwuimetylolofenoli 5,9% wag. — zawartosc trójmetylolofenoju 6,8% wag.116124 — zawartosc hemiforimala fenolu — zawartosc hemiformali monome- tylolofenolu 2,3% wag. — zawartosc hemiformali dwuimetylo- lofemoli 3,9% wag.Zmieszano z 40%-owyim roztworem imoczndika w ilosci 30% wag. w przeliczeniu ma sucha masa lepiszcza fmolowo-foflmaldehydowo-morcr^ Mieszanina reakcyjna o pH=8,5 byla intensywnie mieszana przy tem|peraturze 25—30°C do osiag¬ niecia 0,55% wolnego formaldehydu ii 0,65% jedno- pierscdendowych hemiforimaii. Naniesione na wlókna welny mineralnije lepiszcze utwardzono przy po¬ mocy goracego powietrza. Temperatura w czasie utwardzania lejpiiszcza wzrastala ze srednia 'szyb¬ koscia 85°C w zakresie 20—180°C, nastepnie tem¬ perature 180°C utrzyimywaino przez 8 minut i ob¬ nizono ja do 20°C ze srednia .szybkoscia 110°C/mdn.Uzyskana plyta posiadala nastepujace wlasnosci: — ciezar objetosciowy 150 kg/ms — zawartosc czesci organicznych 2,9% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie 250 kG/m2 — nasiajkliwosc, przez pelne zanu¬ rzenie 45% wag.Przyklad VI. Lepiszcze fenolowo-forimalde- hyctowo-nioeznilkowe otrzymane jak w przykladnie V naniesiono na welne mineralna i utwardzano przy pdmocy goracego powietrza.Temperatura w czalsie utwardzania lepiszcza w wojloku wzrastala ze sreidmia szybkoscia 100°C/min. w zakresie 20— ^250°C i utrzymywala sie na poziomie 250°C przez 4 minuty, po czym obnifcono ja do 20°C ze srednia szybkoscia 120°C/mdn.Uzyskana plyta (posiadala nastepujace wlasnosci: — ciezar objetosciowy 152 kg/mf — zawartosc czesci organicznych 3,0!% wag. 1,1% wag. — wytrzymalosc na rozrywanie 220 kG/m1 — naisiakliwosc, przez pelne zanu¬ rzenie 42% wag.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wyrobów z welny mine¬ ralnej lub szklanej, polegajacy na impregnacji wlókien za pomoca lepiszcza, ewentualnie z do¬ datkiem zwiazków sprzegajacych, utwardzajacego 16 sie pod' wplywem temperatury, znamienny tym, ze impregnacje wlókien welny mineralnej lub szklanej prowadzi sie przez naniesiienie na nie le¬ piszcza, stanowiacego produkt reakcji zywicy feno- lowo-formaldjehydowej o zawartosci 0,1—11% wag. 15 wolnego formaldehydu, 2—7% wag. monometylo- lofenoli, 31—7% wag. dwumetylolotfenolu, 4—10% wag. trójmetylolofenolu, 0,1—3% wag. hemdformali fenolu, 1—5% wag. hemiformali monometylolofe- noli, 2—9% wag. hemiformali dwumetylolofenoli, 20 z mocznikiem lub) jego roztworem wodnym w ilosci 10—50% wag., w temperaturze 0—60°, ko¬ rzystnie 20—40°C, (przy pH 6,5—10,5, do obnizenia zawartosci wolnego formaldehydu w granicach 5—0,01% wag. oraz zawartosci jednopierscieniowych 25 hemiformali do ilosci 0—1,5% wag., a po nasyce¬ niu wlókien lepiszczem w ilosci 1—10% wag., ko¬ rzystnie 1,2—5% wag. suchej masy lepiszcza w przeliczeniu na mase welny mineralnej lub szkla¬ nej, prasuje sie je do okreslonej gestosci i wyg- 80 rzewa w celu calkowitego utwardzenia lepiszcza podnoszac temperature w ciagu 1 minuty o 50— —150°C az do uzyskania maksymalnej tempera¬ tury w granicach 180—250°C, korzystnie 220—230°C, po czym poddaje schlodzeniu do temperatury 35 20—60°C przy Ispadku temperatury produktu chlo<- dzonego rzedu 80—150°C w ciagu 1 minuty. PL