PL115388B2 - Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture - Google Patents

Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture Download PDF

Info

Publication number
PL115388B2
PL115388B2 PL21305079A PL21305079A PL115388B2 PL 115388 B2 PL115388 B2 PL 115388B2 PL 21305079 A PL21305079 A PL 21305079A PL 21305079 A PL21305079 A PL 21305079A PL 115388 B2 PL115388 B2 PL 115388B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
filtration
phosphoric acid
phosphogypsum
dihydrate
pulp
Prior art date
Application number
PL21305079A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL213050A2 (en
Inventor
Jerzy Schroeder
Stefan Zielinski
Wiktoria Skudlarska
Ewa Sikorska
Anna Szczepanik
Halina Brzezicka
Ferdynand Wojcieszonek
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL21305079A priority Critical patent/PL115388B2/en
Publication of PL213050A2 publication Critical patent/PL213050A2/xx
Publication of PL115388B2 publication Critical patent/PL115388B2/en

Links

Landscapes

  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób filtracji fosfo¬ gipsu w metodzie dwuwodzianowej wytwarzania kwasu fosforowego.Znana i powszechnie stosowana metoda dwuwodzia- nowa otrzymywania ekstrakcyjnego kwasu fosforowego charakteryzuje sie znacznymi stratami P2O5, wywola¬ nymi zla fiItrowalnoscia fosfogipsu i niecalkowitym odmyciem kwasu fosforowego z fosfogipsowego placka filtracyjnego.Z opisu patentowego St. Zjedn. Am. 3192014 pt.„Manufacture of phosphoric acidM, znane jest ulepszenie procesu wytwarzania kwasu fosforowego metoda dwu- wodzianowa, polegajace na wprowadzeniu do pulpy reakcyjnej co najmniej w momencie przebiegu reakcji i w momencie kiedy tworza sie krysztaly gipsu, poprawiaja¬ cego filtrowaInosc dodatku wybranego z grupy kwasów alkilobenzenosulfonowych zawierajacych w grupie alki¬ lowej od 9 do 12 atomów wegla, kwasów izopropylonaf- talenosulfonowych i soli metali alkalicznych wymienio¬ nych kwasów. Dodawanie srodków powierzchniowo czynnych do wezla reakcji powoduje zmiane pokroju i zwiekszenie sredniego wymiaru krysztalów, ulatwiajac filtracje i przyspieszajac jej przebieg. Wedlug przytoczo¬ nego opisu patentowego poprawienie procesu przez sto¬ sowanie opisanych zwiazków wynika z ich obecnosci w mieszaninie reakcyjnej w czasie, gdy przebiega reakcja i krysztaly gipsu zaczynaja sie formowac i ze dodanie tych dodatków po uformowaniu sie krysztalów gipsu jest nieefektywne.Niedogodnoscia tego sposobu jest niekontrolowane, okresowe pogarszanie sie wlasnosci filtracyjnych fosfo¬ gipsu, co spowodowalo zaniechanie stosowania tego spo¬ sobu w wytwórniach kwasu fosforowego.W badaniach wlasnych nad przyczynami tej niedogod¬ nosci stwierdzono zróznicowany charakter oddzialywa¬ nia alkilobenzenosulfonianów sodu na proces krystali¬ zacji gipsu w zaleznosci od ich zawartosci w pulpie reakcyjnej. Poniewaz oddzialywaniu tych zwiazków towarzyszy silna adsorpcja na powierzchni krysztalów gipsu, nie do unikniecia sa okresowe wahania szybkosci zarodkowania i wzrostu kryszalów, a co za tym idzie wahania wlasciwosci filtracyjnych. Utrzymanie stabil¬ nosci procesu wytwarzania kwasu fosforowego przy kry¬ stalizacji fosfogipsu w obecnosci srodków powierzchnio¬ wo czynnych jest bardzo trudne, poniewaz ich optymalny zakres stezen, w którym poprawiaja sie wlasnosci filtra¬ cyjne jest bardzo waski. Nawet w tym optymalnym zakre¬ sie stezen wystepuja takie niekorzystne zjawiska jak pekanie placka filtracyjnego, przechodzenie czesci fosfo¬ gipsu przez filtr i zwiekszenie ilosci osadów wytracaja¬ cych sie z kwasu fosforowego podczas magazynowania.Przedmiotem wynalazku jest sposób filtracji fosfo¬ gipsu w dwuwodzianowej metodzie wytwarzania kwasu fosforowego, w obecnosci zwiazków powierzchniowo czynnych typu aninowego. Istota wynalazku polega na tym, ze zwiazki powierzchniowo czynne wprowadza sie wylacznie do pulpy poreakcyjnej, która poddaje sie filtra¬ cji, przy czym stosuje sie 0,01-0,1% wagowych tych3 1153*8 4 zwiazków w stosunku do fazy cieklej pulpy lub 0,3-3,0 kg/t surowca fosforowego. Korzystne jest stoso¬ wanie kwasów alkiloarylosulfonowych lub ich soli metali alkalicznych, których grupa alkilowa zawiera co naj¬ mniej 7"atomów wegla.Nieoczekiwanie okazalo sie, zejezeli do pulpy poreak¬ cyjnej o niezmienionym pokroju i wielkosci krysztalów dodac zwiazków powierzchniowo czynnych typu aniono¬ wego, w dobranej ilosci, tuz przed procesem filtracji, to uzyskuje sie korzystne zmiany wlasciwosci fizykochemi¬ cznych powierzchni styku fosfogipsu i kwasu fosforo¬ wego przez zmiane jej zwilzalnosci, dzieki czemu wystepuje poprawienie procesu filtracji. W rezultacie zwieksza sie ilosc odfiltrowanego kwasu, polepsza prze¬ mycie placka filtracyjnego i zmniejsza wilgotnosc fosfo¬ gipsu. Nie obserwuje sie natomiast wspomnianych uprzednio niedogodnosci stosowania alkiloarylosulfo- nianówwystepujacych w znanym sposobie, polegajacych na pekaniu placka filtracyjnego, przechodzenia czesci fosfogipsu przez plótno filtracyjne, czy zwiekszenia ilosci osadów wytracajacych sie podczas magazynowania kwasu fosforowego. W efekcie stosowania sposobu wed¬ lug wynalazku zmniejszaja sie straty P2O3 w placku filtra¬ cyjnym, praca wezla filtracji jest stabilna i mniejsze sa naklady energetyczne na suszenie w przypadku wykorzy¬ stania go do celów budowlanych. Równoczesnie ilosc zwiazków powierzchniowo czynnych zawracanych do reaktora z popluczkami filtracyjnymi jest na tyle mala,ze nie wplywa na krystalizacje, a tym samym nie powoduje okresowego pogarszania sie wlasnosci filtracyjnych fosfogipsu.Przyklad. Filtracje pulpy poreakcyjnej otrzymanej z roztwarzania apatytu kwasemsiarkowym metodadwu- wodzianowa, o wagowym stosunku fazy cieklej do stalej 2:1, prowadzi sie w obecnosci 0,05% wagowych, w sto¬ sunku do masy fazy cieklej w pulpie,alkilobenzenosulfo- nianu sodu. Filtr obciaza sie 100 kg pulpy na metr kwadratowy, stosujac podcisnienie 700mm Hg, przygru¬ bosci placka filtracyjnego 4,5-5,0cm i ilosci wody myja¬ cej 25kg/100 kg filtrowanej pulpy. Wrezultacie uzyskuje sie zwiekszenie stopnia odfiltrowania kwasu o 20% i zmniejszenie wilgotnosci placka filtracyjnego o 25% w porównaniu do wyników filtracji pulpy bez dodatku zwiazków powierzchniowo czynnych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób filtracji fosfogipsu w metodzie dwuwodzia- nowej wytwarzania kwasu fosforowego, w obecnosci zwiazków powierzchniowo czynnych tylu aninowego, naaitmy tysa,ze zwiazki powierzchniowo czynne wpro¬ wadza sie wylacznie do pulpy poreakcyjnej, która pod¬ daje sie filtracji, przy czym stosuje sie 0,01-0*1% wagowych tych zwiazków w stosunku do fazy cieklej pulpy lub 0,3-3,0kg/1 surowca fosforowego. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, wssdi—y rysi, ze stosuje sie kwasy alkiloarylosulfonowe lub ich sole metali alkali¬ cznych, których grupa alkilowa zawiera co najmniej 7 atomów wegla.Prac. Poligraf. UP PRL 120 egz.Ona 100 zl PLThe subject of the invention is a method of phosphoric acid filtration in the dihydrate method of phosphoric acid production. The well-known and commonly used dihydrate method for obtaining extractive phosphoric acid is characterized by significant losses of P2O5 caused by poor phosphogypsum stability and non-total washing of phosphoric acid from the phosphogypsum filter cake. U.S. Patent No. US Am. 3192014 "Manufacture of phosphoric acidM", it is known to improve the process of producing phosphoric acid by the dihydrate method, consisting in introducing into the reaction pulp at least at the time of the reaction and when gypsum crystals are formed, improving the filtering value of an additive selected from the group of acids alkylbenzene sulfonates containing 9 to 12 carbon atoms in the alkyl group, isopropylnaphthalenesulfonic acids and alkali metal salts of the abovementioned acids. Adding surfactants to the reaction node causes a change of habit and an increase in the average size of the crystals, facilitating and accelerating the filtration process. According to the cited patent, the improvement of the process by using the described compounds is due to their presence in the reaction mixture while the reaction takes place and the gypsum crystals begin to form and that adding these additives after the formation of the gypsum crystals is ineffective. The ineffectiveness of this method is uncontrolled, periodic deterioration of the filtration properties of phospho-gypsum, which resulted in the abandonment of the use of this method in phosphoric acid plants. In our own research on the causes of this inconvenience, a different nature of the influence of sodium alkylbenzenesulfonates on the gypsum crystallization process was found, depending on their content in the reaction pulp. Since the interaction of these compounds is accompanied by strong adsorption on the surface of gypsum crystals, periodic fluctuations in the nucleation rate and crystal growth, and thus fluctuations in filtration properties, are unavoidable. It is very difficult to maintain the stability of the phosphoric acid production process with the crystallization of phosphogypsum in the presence of surfactants because their optimal concentration range for improving filtration properties is very narrow. Even in this optimal concentration range, there are disadvantages such as cracking of the filter cake, the passage of some phosphorus through the filter and an increase in the amount of phosphoric acid precipitates during storage. The subject of the invention is a method of filtration of phospho-gypsum in the dihydrate production method. phosphoric acid, in the presence of aninic type surfactants. The essence of the invention lies in the fact that surfactants are only introduced into the post-reaction pulp, which is subjected to filtration, 0.01-0.1% by weight of these 3,153 * 8,4 compounds in relation to the pulp's liquid phase or 0.3-3.0 kg / t of phosphorus raw material. It is preferable to use alkylarylsulfonic acids or their alkali metal salts whose alkyl group contains at least 7 "carbon atoms. Surprisingly, it turned out that an anionic surfactant was added to the reaction pulp of unchanged shape and crystal size. in a selected amount, just before the filtration process, favorable changes in the physical and chemical properties of the contact surface of phosphogypsum and phosphoric acid are obtained by changing its wettability, thanks to which there is an improvement in the filtration process. As a result, the amount of filtered acid is increased, and the passage is improved. washing the filter cake and reduces the humidity of the phosphor gypsum, but the previously mentioned disadvantages of using alkylarylsulfonates occurring in the known method, such as cracking of the filter cake, the passage of part of the phosphogypsum through the filter cloth, or the increase in the amount of sedimentation deposits, are not observed. ionization of phosphoric acid. As a result of the application of the method according to the invention, the losses of P2O3 in the filter cake are reduced, the operation of the filtration node is stable and the energy expenditure for drying is lower when used for construction purposes. At the same time, the amount of surfactants returned to the reactor with the filter media is so small that it does not affect crystallization, and thus does not cause periodic deterioration of the filtration properties of phosphogypsum. The filtration of the reaction pulp obtained from digestion of apatite with sulfuric acid by the dihydrate method, with a liquid / solid ratio by weight of 2: 1, is carried out in the presence of 0.05% by weight, based on the weight of the liquid phase in the pulp, of sodium alkyl benzene sulphonate. The filter is loaded with 100 kg of pulp per square meter, applying a vacuum of 700 mm Hg, a filter cake thickness of 4.5-5.0 cm, and a washing water quantity of 25 kg / 100 kg of filtered pulp. As a result, the degree of acid filtration is increased by 20% and the humidity of the filter cake is reduced by 25% compared to the results of pulp filtration without the addition of surfactants. Patent claims 1. Phosphogypsum filtration method in the dihydrate method of phosphoric acid production in the presence of surface compounds There are so many active aninic compounds, for example a thousand that surfactants are only introduced into the post-reaction pulp, which is filtered, with 0.01-0 * 1% by weight of these compounds in relation to the liquid phase of the pulp or 0 , 3-3.0 kg / 1 raw phosphorus. 2. The method according to claim 1, in which the alkylarylsulfonic acids or their alkali metal salts are used, the alkyl group of which contains at least 7 carbon atoms. Typographer. UP PRL 120 copies She 100 zlotys PL

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób filtracji fosfogipsu w metodzie dwuwodzia- nowej wytwarzania kwasu fosforowego, w obecnosci zwiazków powierzchniowo czynnych tylu aninowego, naaitmy tysa,ze zwiazki powierzchniowo czynne wpro¬ wadza sie wylacznie do pulpy poreakcyjnej, która pod¬ daje sie filtracji, przy czym stosuje sie 0,01-0*1% wagowych tych zwiazków w stosunku do fazy cieklej pulpy lub 0,3-3,0kg/1 surowca fosforowego.Claims 1. Phosphogypsum filtration method in the dihydrate method of phosphoric acid production, in the presence of aninic surfactants, for example a thousand, that surfactants are only introduced into the reaction pulp, which is then filtered. 0.01-0 * 1% by weight of these compounds, based on the liquid phase of the pulp or 0.3-3.0 kg / l of phosphorus raw material. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, wssdi—y rysi, ze stosuje sie kwasy alkiloarylosulfonowe lub ich sole metali alkali¬ cznych, których grupa alkilowa zawiera co najmniej 7 atomów wegla. Prac. Poligraf. UP PRL 120 egz. Ona 100 zl PL2. The method according to claim 1, in which the alkylarylsulfonic acids or their alkali metal salts are used, the alkyl group of which contains at least 7 carbon atoms. Wash. Typographer. UP PRL 120 copies She 100 PLN PL
PL21305079A 1979-01-26 1979-01-26 Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture PL115388B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21305079A PL115388B2 (en) 1979-01-26 1979-01-26 Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21305079A PL115388B2 (en) 1979-01-26 1979-01-26 Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL213050A2 PL213050A2 (en) 1980-01-14
PL115388B2 true PL115388B2 (en) 1981-03-31

Family

ID=19994267

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL21305079A PL115388B2 (en) 1979-01-26 1979-01-26 Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL115388B2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL213050A2 (en) 1980-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3870783A (en) Process of preparing sodium carbonate peroxide
US2954282A (en) Method of crystallizing
DE3231084A1 (en) METHOD FOR PRODUCING POTASSIUM SULFATE
DE2355607A1 (en) WASHING PROCESS FOR CALCIUM SULPHATE HYDRIDE AND HEMIHYDRATE CRYSTALS, IN PARTICULAR IN THE PRODUCTION OF PHOSPHORIC ACID
DE3125638A1 (en) "HELL, GRAINED PERCARBONATE"
CS247160B2 (en) Copper (ii) hydroxide production method
PL115388B2 (en) Method of phosphogypsum filtration in dihydrate method of phosphoric acid manufacture
US4026676A (en) Process for producing salt having a reduced calcium sulfate content
RU2069167C1 (en) Method of chlorine dioxide production
JPS5832018A (en) Basic aluminum sulfate and manufacture
JP4635310B2 (en) Neutral sodium sulfate composition and method for producing the same
DE1592013B2 (en) PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF A WATER-FREE SODIUM HYPOSULPHITE
RU2220904C2 (en) Diammonium phosphate manufacture process
US3941784A (en) Production of chlorocyanuric acid
SU551248A1 (en) The method of producing phosphoric acid
JPH0397617A (en) Production of sodium bicarbonate
SU1477677A1 (en) Method of producing wet-process phosphoric acid
SU713828A1 (en) Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate
RU2100279C1 (en) Method of isolation of nickel sulfate
US4313915A (en) Method for the manufacture of phosphoric acid by the wet process
US2886585A (en) Method of making a synthetic detergent in cake form
SU827381A1 (en) Solution for washing calcium sulfate
RU2144501C1 (en) Method of preparing potassium sulfate
RU2167815C1 (en) Method of preparing potassium sulfate
PL138292B1 (en) Method of manufacture of extraction phosphoric acid with modification of calcium sulfate crystals