PL107835B1 - Sposob wytwarzania sorbentow mineraloweglowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania sorbentów mineralno-weglowych na dowolnych ma¬ trycach mineralnych naturalnych i syntetycznych. Sorbenty te typu hydrofobowego nadajasiedo oczyszcza¬ nia, klarowania i dezodoryzacji produktów w przemysle cukrowniczym, ziemniaczanym, tluszczowym i olejowym, chemicznym i farmaceutycznym oraz fermentacyjnym, do oczyszczania wód i scieków, do adsorpcji par i gazów, do nanoszenia katalizatorów.Znane sposoby wytwarzania sorbentów weglowych polegaja na aktywacji fizyko-chemicznej oraz chemicznej — glównie chlorocynkowej surowców weglowych lub bogatych w wegiel pierwiastkowy. Akty¬ wacja gazowa surowców weglowych polega na dzialaniu pary wodnej, dwutlenku wegla lub powietrza na material. Zasadniczymi surowcami w tej metodzie sa wegiel drzewny, pólkoks torfowy, ksylitowy lub pólkoks z wegla brunatnego lub kamiennego. Aktywacja odbywa sie w piecach retortowych lub obrotowych w temperaturach od 1073 K do 1372 K. Drugim sposobem jest proces aktywacji chemicznej w którym stosuje sie surowce niezweglone o duzej zawartosci wegla pierwiatkowegojak: torf, trociny, pestki i lupiny owoców i inne. Jako aktywator wystepuje w tej metodzie glównie chlorek cynku. Stosuje sie równiez siarczek potasu, chlorek wapnia i inne. Proces technologiczny polega na nasyceniu materialu pylowego roztworem np. chlorku cynku. Po wysuszeniu nastepuje karbonizacja i aktywacja w temperaturach od 923 K do 973 K.Zasadnicza niedogodnoscia techniczna znanych sposobów wytwarzania sorbentów z surowców weglowych lub z surowców bogatych w wegiel pierwiastkowy na drodze ich karbonizacji oraz z róznych surowców mineralnych jest to, ze w obrebie obu wymienionych grup otrzymuje sie bardzo zróznicowane miedzy soba rodzaje ukladów kapilarnych. Sorbenty mineralne sa materialami prawie wylacznie przejsciowo- i makro- porowatymi, podczas gdy w sorbentach weglowych dominujaalbo przynajmniej odgrywaja bardzo duza role mikropory. Odmienna chemiczna natura obu grup: weglowych i mineralnych sorbentów, czyni pierwsze hydrofilnymi.Dalsza niedogodnoscia jest koniecznosc stosowania w procesach karbonizacji wysokich temperatur.Dodatkowa niedogodnoscia techniczna jest niska wytrzymalosc mechaniczna tak otrzymywanych sorbentów.Sposób wytwarzania sorbentów mineralno-weglowych wedlug wynalazku polega na tym, ze dowolna matryce nieorganiczna korzystnie w postaci ziemi odbarwiajacej lub zeolitu pokryta zwiazkami organi¬ cznymi bogatymi w wegiel pierwiastkowy poddaje sie od 1 do 30 godzinnemu karbonizacyjnemu dzialaniu kwasów mineralnych, takich jak kwas siarkowy, mieszanina kwasów siarkowego z azotowym, wzglednie kwas azotowy o stezeniu ponad 80% w temperaturze od 383 K do 523 K. Jako matryce stosuje sie ziemie odbarwiajace oraz zuzyte katalizatory natomiast jako substancje organiczne stosuje sie frakcje destylacyjne2 107835 produktów naftowych, oleje i tluszcze roslinne produkty ich rafinacji i inne substancje bogate w wegiel pierwiastkowy. Na tej drodze uzyskuje sie skarbonizowany produkt, który po plukaniu woda do reakcji naturalnej oraz po wysuszeniu w 110°C nadaje sie do uzycia jako sorbent.Zasadnicza korzyscia technicznawynikajacaze stosowania sposobu wytwarzania sorbentów mineralno- weglowych wedlug wynalazku jest mozliwosc wymodelowania bardzo aktywnych sorbentów hydrofobo¬ wych i nosników katalizatorów na matrycach mineralnych, o silnie rozbudowanych porach przejsciowych, z warstwa mikro-porowata sorbentu weglowego. Pokrycie sorbentów mineralnych o silnie rozbudowanym ukladzie porów przejsciowych warstwe mikro-porowatego sorbentu weglowego prowadzi do uzyskania produktu o szczególnie korzystnych wlasnosciach sorpcyjnych oraz duzej wytrzymalosci mechanicznej.Proces opiera sie na latwo dostepnych, czesto odpadowych surowcach i przebiega w umiarkowanych temperaturach. Otrzymany sorbent wykazuje duza wytrzymalosc mechaniczna, wyzsza od dotychczas stosowanych sorbentów weglowych.Sposób wytwarzania sorbentów mineralno-weglowych wedlug wynalazku objasniony jest w przykla¬ dach wykonania.Przyklad I. 100 g porafinacyjnej ziemi odbarwiajacej z procesu rafinacji wykanczajacej produktów naftowych miesza sie z 50q 98% kwasu siarkowego i poddaje calosc ogrzewaniu do temperatury 383K ustawicznie mieszajac. Po okresie 3 godzin calosc schladza sie do temperatury pokojowej, miesza sie z 2000 q wody destylowanej. Pojednej godzinie produkt saczy sie na lejku Buchnera, przeplukujac woda az do reakcji neutralnej, nastepnie suszy w temperaturze 383 K przez 5 godzin. Po schlodzeniu otrzymany czarny proszek umieszcza sie w szczelnym opakowaniu. Takotrzymany sorbent nadaje sie do uzycia. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 11,44% wagowych.Przy klad II. 200 q porafinacyjnej ziemi odbarwiajacej z procesu rafinacji wykanczajacej produktów naftowych poddaje sie ekstrakcji rozpuszczalnikami. 100 q wyekstrahowanej ziemi umieszcza sie z 180 q 90% kwasu siarkowego i poddaje calosc ogrzewaniu do temperatury 393 K ustawicznie mieszajac przez 5 godzin.Po tym okresie czasu calosc schladza sie i miesza z 2000 q wody destylowanej. Nastepnie postepuje siejak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 16,16% wagowych.Przyklad III. 100q porafinacyjnej ziemi odbarwiajacej z procesu odbarwiania tluszczów roslinnych miesza sie z 200 q 80% kwasu siarkowego i 100 q dymiacego kwasu azotowego ustawicznie mieszajac. Po 3 godzinach calosc ostroznie podgrzewa sie do temperatury 393 K ustawicznie mieszajac. Po okresie 2 godzin calosc schladza sie do temperatury pokojowej, mieszajac z 2000 q wody destylowanej. Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 20,11% wagowych.Przyklad IV. 200q aktywnego sorbentu mineralnego miesza sie z 100q odpadowych produktów przemyslu rafineryjnego bogatych w wegiel pierwiastkowy.Ztak uzyskanego materialu bierze sie 100q ziemi i miesza z 100q 98% kwasu siarkowego i 100q dymiacego kwasu azotowego ustawicznie mieszajac. Po 3 godzinach calosc ostroznie podgrzewa sie do temperatury 393 K ustawicznie mieszajac. Po 3 godzinach calosc schladza sie do temperatury pokojowej. Po 24 godzinach calosc miesza sie z 2000 q wody destylowanej.Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 20,16% wagowych.Przyklad V. 200 q zeolitu miesza sie z 100q róznych frakcji destylatów naftowych. Z tak uzyskanego materialu bierze sie 100 q ziemi i miesza sie z 200q 80% kwasu siarkowego. Calosc poddaje sie ogrzewaniu do temperatury 523 K ustawicznie mieszajac. Po uplywie 3 godzin calosc schladza sie do temperatury pokojowej i miesza z 200q wody destylowanej. Dalszy ciag postepowania podobnie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 22,18% wagowych.Przyklad VI. 100q nieuzywanej ziemi odbarwiajacej miesza sie ze 100qprzepracowanego attapulgitu i z 200 q 98% kwasu siarkowego. Calosc poddaje sie ogrzewaniu do temperatury 393 K ustawicznie mieszajac.Po okresie 4 godzin calosc schladza sie do temperatury pokojowej, miesza z 2000q wody destylowanej.Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 22,72% wagowych.Przyklad VII. 100q nie uzywanego sorbentu mineralnego miesza sie z 100q przepracowanego katalizatora z procesu rafinacji (Co, Mo)Al203) i z 50q nafty. Z tak uzyskanego materialu bierze sie 100q, które miesza sie z 200q 98% kwasu siarkowego i poddaje calosc ogrzewaniu do temperatury 393 K ustawi¬ cznie mieszajac. Po okresie 5 godzin calosc schladza sie do temperatury pokojowej, miesza z 2000q wody destylowanej. Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi 22,75% wagowych.Przyklad VIII. 100q krzemionki aktywnej miesza sie ze 100q odpadowego kwasu siarkowego po rafinacji produktów naftowych z 50 q nafty i 50q 98% kwasu siarkowego. Calosc ogrzewa siedo temperatury 473 K ustawicznie mieszajac. Po 3 godzinach calosc schladza sie do temperatury pokojowej i miesza z 200 q wody destylowanej. Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I. Zawartosc substancji zweglonej wynosi , 16,04% wagowych.107835 3 Wynik rozdzialu mieszanki testowej 0,005% roztworu barwnika czerwieni kwasnej EG 1% wagowym wytworzonych adsorbentów w temperaturze otoczenia w czasach 5, 10,30i 60min przedstawione sa w tabeli.Sorbent uzyskany w przykladach I II III IV V VI VII VIII Zdolnosc odbarwiania w % czaskontaktu sorbentu zroztworem barwnika 5 min 42,5 53,0 54,5 50,0 67,5 63,5 60,0 50,0 Zastrzezenia 10 min 58,0 69,5 71,0 63,0 79,0 75,0 73,2 64,5 30 min 76,0 87,4 89,0 83,2 92,5 90,5 91,0 82,5 patentowe 60 min 84,0 93,5 93,5 93,0 97,0 98,0 96,0 89,5 1. Sposób wytwarzania sorbentów mineralno-weglowych, znamienny tym, ze dowolna matryce nieorga¬ niczna, korzystnie w postaci ziemi odbarwiajacej lub zeolitu, pokryta zwiazkami organicznymi bogatymi w wegiel pierwiastkowy karbonizuje sie kwasami mineralnymi o stezeniu ponad 80%, w czasie od 1 do 30 godzin w temperaturze od 383 K do 523 K. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako matryce stosuje sie zuzyte ziemie odbarwiajace oraz zuzyte katalizatory. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje organiczne stosuje sie frakcje destylacyjne produktów naftowych, oleje i tluszcze roslinne, produkty ich rafinacji i inne substancje bogate w wegiel pierwiastkowy. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia 10 min 58,0 69,5 71,0 63,0 79,0 75,0 73,2 64,5 30 min 76,0 87,4 89,0 83,2 92,5 90,5 91,0 82,5 patentowe 60 min 84,0 93,5 93,5 93,0 97,0 98,0 96,0 89,5 1. Sposób wytwarzania sorbentów mineralno-weglowych, znamienny tym, ze dowolna matryce nieorga¬ niczna, korzystnie w postaci ziemi odbarwiajacej lub zeolitu, pokryta zwiazkami organicznymi bogatymi w wegiel pierwiastkowy karbonizuje sie kwasami mineralnymi o stezeniu ponad 80%, w czasie od 1 do 30 godzin w temperaturze od 383 K do 523 K.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako matryce stosuje sie zuzyte ziemie odbarwiajace oraz zuzyte katalizatory.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje organiczne stosuje sie frakcje destylacyjne produktów naftowych, oleje i tluszcze roslinne, produkty ich rafinacji i inne substancje bogate w wegiel pierwiastkowy. PL