PL106934B1 - Sposob wytwarzania szesciometylenoczteroaminy - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia szesciometylenoczteroaminy.Znane sa sposoby wytwarzania szesciometyleno¬ czteroaminy polegajace na kontaktowaniu gazo¬ wego amoniaku lub cieklego bezwodnego amonia¬ ku z gazowym formaldehydem lub gazami poreak¬ cyjnymi zawierajacymi formaldehyd.Wedlug opisu patentowego RFN 977337, reakcje syntezy szesciometylenoczteroaminy prowadzi sie przez zmieszanie gazowego amoniaku z gazowym formaldehydem lub gazami poreakcyjnymi zawie¬ rajacymi formaldehyd. Reakcje syntezy prowadzi sie w strefie mieszania reaktora, do którego wtry¬ skuje sie wode dla zachowania okreslonych gra¬ nic temperatur. Inny znany sposób wedlug opisu patentowego St. Zjedn. Am. 3288790 polega na wprowadzeniu gazowego lub cieklego bezwodnego amoniaku oraz gazów poreakcyjnych, zawieraja¬ cych formaldehyd, do strefy reakcji bedacej na¬ syconym wodnym roztworem szesciometylenoczte¬ roaminy, gdzie nastepuje reakcja pomiedzy formal¬ dehydem i amoniakiem z wytworzeniem szescio¬ metylenoczteroaminy i wody.Ze strefy reakcji odprowadza sie w sposób cia¬ gly roztwór z zawieszonymi w nim krysztalkami szesciometylenoczteroaminy, która nastepnie od¬ dziela sie na drodze filtracji a lug pokrystaliczny rozciencza sie woda i zawraca do strefy reakcji.Rozcienczony lug pokrystaliczny wzglednie woda jest rozpylany u szczytu kolumny i wymywa w prze- lL ciwpradzie nieprzereagowane gazy uchodzace ze strefy reakcji.Regulacja procesu polega na zachowaniu stalej objetosci cieczy w strefie reakcji i utrzymywaniu * temperatury reakcji w granicach 62—65°C.Wada procesu z zastosowaniem czystego, gazo¬ wego formaldehydu jest wysoka cena czystego ga¬ zowego formaldehydu oraz trudnosci z przechowy¬ waniem i transportem gazowego formaldehydu, M który ma sklonnosci do samoczynnej polimeryza¬ cji. W przypadku stosowania gazów poreakcyjnych zawierajacych formaldehyd wystepuje inna niedo¬ godnosc polegajaca na tym, ze gazy poreakcyjne, zawierajace formaldehyd, zawieraja tez dwutlenek ii5 wegla, który reaguje z amoniakiem do weglanu amonowego i pomimo ze reakcje prowadzi sie w temperaturze wyzszej od temperatury sublimacji weglanu amonowego, pewna jego ilosc przedostaje sie do szesciometylenoczteroaminy pogarszajac jej 20 jakosc, w wyniku czego nie mozna uzyskac produk¬ tu zawierajacego wiecej niz 99,3*/t szesciometyle¬ noczteroaminy a zawartosc soli amonowych wynosi powyzej 0,004'/o. Ponadto oba znane procesy maja tez inne wady, jak brak mozliwosci przerobu na 25 szesciometylenoczteroamine odpadkowych roztwo¬ rów formaliny, oraz zbyt skomplikowany sposób regulacji, który jest konieczny, aby procesy regu¬ lacji mogly nadazyc za wahaniami skladu gazów poreakcyjnych zawierajacych formaldehyd. w W sposobie wedlug opisu patentowego RFN 106 9343 106 934 4 977337 wystepuje jeszcze ta wada, ze proces ten nie pozwala na dojrzewanie roztworu przed kry¬ stalizacja, przez co otrzymany produkt ma zle wy¬ ksztalcone, kryazjajy o nierównomiernym uziarnie- niu, 9 nadmiernych! sklonnosciach do zbrylania, o- iraz zawiera zbyt duze ilosci zaokludowanych za¬ nieczyszczen na swpjej powierzchni, przez co nie mozna uzyskac prdduktu o idealnie bialej bar¬ wie...,„. _~—... ~J Celem wynalazku jest takze ciagly sposób wy¬ twarzania szesciometylenoczteroaminy przy uzyciu amoniaku i formaldehydu w postaci formaliny, z ominieciem wspomnianych wad i trudnosci.W sposobie wedlug wynalazku, do reaktora z wypelnieniem w postaci pierscieni wprowadza sie od góry roztwór formaliny, od dolu zas doprowa¬ dza sie gazowy amoniak.Utworzony roztwór szesciometylenoczteroaminy, z dolnej czesci reaktora odprowadza sie do dalsze¬ go przerobu a czesciowo po zmieszaniu ze swieza formalina w stosunku objetosciowym wynoszacym 10 :1 do 100 :1, korzystnie 30 :1, zawraca sie przez chlodnice na szczyt reaktora.Sposób wytwarzania szesciometylenoczteroaminy wedlug wynalazku charakteryzuje sie wydajnoscia objetosciowo-czasowa dochodzaca do 20 ton z ms reaktora na dobe.Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przy¬ kladzie wykonania z powolaniem sie na rysunek.Do reaktora 1 o srednicy 0,8 m i wysokosci 2,3 m zbudowanego w postaci kolumny z wypelnie¬ niem podawany jest od góry roztwór szesciomety¬ lenoczteroaminy i formaliny tloczony pompa cyr- kulacyjna 2 w ilosci 60 m8/godz.Uklad cyrkulacyjny dziala w ten sposób, ze pom¬ pa 2 zasysa czesc roztworu z dolnej czesci reakto¬ ra 1 i przetlacza przez chlodnice 3 do górnej cze¬ sci reaktora. Chlodnica 3 utrzymuje temperature roztworu w granicach 40 do 70°C, korzystnie 50°C.Swieza formalina, zawierajaca 37% CH20, podawa¬ na jest pompa 4 ze zbiornika stozkowego 5 w ilosci 5 3760 kg/h, to jest okolo 3,4 mVh.Do dolnej czesci reaktora doprowadza sie poprzez rozdzielacz 99,5% gazowy amoniak w ilosci 570 kg/ /godz, który styka sie w przeciwpradzie z roztwo¬ rem formaliny splywajacym po wypelnieniu reak- !• tora. Utworzony na skutek reakcji formaliny z a- moniakiem 24*1* roztwór szesciometylenoczteroami¬ ny odplywa przelewem grawitacyjnie do dojrze- wacza 6, w ilosci 2100 kg/gódz, a stamtad do dal¬ szego przerobu. 15 Inerty uchodza góra kolumny do atmosfery.Dalszy sposób oczyszczania i wydzielania sze¬ sciometylenoczteroaminy przeprowadza sie wedlug znanych metod. Uzyskuje sie sniezno-bialy produkt zawierajacy 99,8% szesciometylenoczteroaminy o- 20 raz najwyzej 0,001% soli amonowych.Zastrzezenie patentowe » Sposób wytwarzania szesciometylenoczteroaminy metoda ciagla, przy uzyciu amoniaku i formalde¬ hydu z recyrkulacja roztworu szesciometylenoczte¬ roaminy, znamienny tym, ze do reaktora z wypel¬ nieniem w postaci pierscieni wprowadza sie od gó- 30 ry roztwór formaliny, od dolu zas doprowadza sie gazowy amoniak, a utworzony roztwór szesciome¬ tylenoczteroaminy z dolnej czesci reaktora odpro¬ wadza sie do dalszego przerobu a czesciowo po zmieszaniu ze swieza formalina w stosunku objeto- « sciowym wynoszacym od 10 :1 do 100 :1, korzyst¬ nie 30: 1 zawraca sie przez chlodnice na szczyt reaktora.DN-3, z. 29/80 Cena 45 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe » Sposób wytwarzania szesciometylenoczteroaminy metoda ciagla, przy uzyciu amoniaku i formalde¬ hydu z recyrkulacja roztworu szesciometylenoczte¬ roaminy, znamienny tym, ze do reaktora z wypel¬ nieniem w postaci pierscieni wprowadza sie od gó- 30 ry roztwór formaliny, od dolu zas doprowadza sie gazowy amoniak, a utworzony roztwór szesciome¬ tylenoczteroaminy z dolnej czesci reaktora odpro¬ wadza sie do dalszego przerobu a czesciowo po zmieszaniu ze swieza formalina w stosunku objeto- « sciowym wynoszacym od 10 :1 do 100 :1, korzyst¬ nie 30: 1 zawraca sie przez chlodnice na szczyt reaktora. DN-3, z. 29/80 Cena 45 zl PL