PL106701B1 - Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie - Google Patents
Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie Download PDFInfo
- Publication number
- PL106701B1 PL106701B1 PL19642777A PL19642777A PL106701B1 PL 106701 B1 PL106701 B1 PL 106701B1 PL 19642777 A PL19642777 A PL 19642777A PL 19642777 A PL19642777 A PL 19642777A PL 106701 B1 PL106701 B1 PL 106701B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- methanol
- acid
- ethanol
- selena
- reaction
- Prior art date
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title claims description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 title description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 5
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 4
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052977 alkali metal sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N selenic acid Chemical compound O[Se](O)(=O)=O QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- BVTBRVFYZUCAKH-UHFFFAOYSA-L disodium selenite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Se]([O-])=O BVTBRVFYZUCAKH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229940091258 selenium supplement Drugs 0.000 description 2
- 229960001471 sodium selenite Drugs 0.000 description 2
- 235000015921 sodium selenite Nutrition 0.000 description 2
- 239000011781 sodium selenite Substances 0.000 description 2
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- MAEMRWLILUCOGZ-UHFFFAOYSA-N disodium sulfide decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[S-2] MAEMRWLILUCOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- -1 organic acid salt Chemical class 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229910000338 selenium disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N selenium sulfide Chemical compound [Se]=S VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N selenous acid Chemical compound O[Se](O)=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/04—Binary compounds including binary selenium-tellurium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania stalego roztworu siarki w selenie o skla¬ dzie odpowiadajacym wzorowi SeS2 lub zblizo¬ nym do tego skladu nazywanego takze sulsenem nadajacego sie zwlaszcza do stosowania jako komponent anydel, szamponów lub srodków lecz¬ niczych.Sposób otrzymywania sulsenu znany jest z opi¬ su patentowego ZSRR nr 125797 oraz opisu pa¬ tentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2694669. Opisane metody polegaja na dzialaniu siarkowodoru lub siarczku sodu na wodne roz¬ twory kwasu selenawego w kwasnym si»ctewisku./ Proces prowadzono w stosunkowo niskich tempe§*; raturach 5—7°C, a powstaly osad oddzielano przez odsaczenie i przemywano woda.Te znane metody posiadajla jednak szereg nie* dogodnosci, z których najwazniejsza jest trud¬ nosc rozdzielenia wytraconego osadu od roztwo¬ ru. Wynika to z tworzenia sie w trakcie wytra¬ cania roztworów koloidalnych, które przy filtracji przechodza pirzez saczki, a ponadto sa nietrwale.Roztwory koloidalne tworza sie równiez w trak¬ cie przemywania osadów znanymi sposobami. Inna niedogodnoscia jest zmiana wlasnosci w czasie suszenia uzyskanych osadów oraz ich ciagliwa konsystencja po (Wysuszeniu nie pozwalajaca na rozdrabnianie produktu.Sposób wedlug wynalazku usuwa opisane nie¬ dogodnosci, pozwalajac jednoczesnie na uzyskanie stechiometrycznej ilosci reakcji: produktu wynikajacej z 10 15 20 25 30 2XS+6HR+XSeo3 - Se+S2+6RX+3H20, w której X oznacza wodór 2H+, metal alkaliczny lub ziem alkalicznych Me*+ lub 2Me+, wzglednie jon MeH+, przy czym wszystkie symbole X w jednej reakcji moga miec jednakowe znaczenie, badz rózne wedlug podanych mozliwosci, nato¬ miast R oznacza reszte kwasowa kwasu orga¬ nicznego. t Is^^ sposótu wedlug wynalazku jest prowa- dzefljfe reakcji zgodnie z*fiodanym schematem to jest w obecnosci kwasu organicznego, korzystnie octowego i w polarnych rozpuszczalnikach nie- wodnych o wysokich stalych dielektrycznych, ko¬ rzystnie w metanolu lub etanolu lub ich mie¬ szaninach z woda. Ilosc kwasu organicznego sto¬ sowanego w reakcji wedlug wynalazku powinna byc nieco wyzsza od stechiometrycznego stosun¬ ku wynikajacego z podanej reakcji.Proces wytracania sulsenu prowadzi sie w za¬ kresie temperatur 5—10° C, a uzyskany osad po oddzieleniu przemywa sie korzystnie kilkakrotnie rozpuszczalnikiem niewodnym, najlepiej metano¬ lem lub etanolem. Zastosowanie kwasu organicz¬ nego jako odczynnika zakwaszajacego srodowisko, ulatwia przebieg wytracania produktu na skutek powolnej reakcji stosowanego siarczku z tym 106 701106 701 kwasem. Powstajaca jako produkt uboczny sól kwasu organicznego dziala jednoczesnie jako mie¬ szanina buforowa.Sposób wedlug wynalazku pozwala na uzyska¬ nie osadu, który szybko ulega koagulacji, daje sie bardzo dobrze saczyc i przemywac. Ilosc tworzacego sie osadu jest prawie równa ilosci teoretycznie wyliczonej. Wynalazek zostanie bli¬ zej! wyjasniony na przykladach.Przyklad I. Do kolby trójszyjnej o pojercih nosci 2 1 umieszczonej w mieszaninie chlodzacej i zaopatrzonej w mieszadlo, termometr oraz wkraplacz, dodano 30,2 g kwasnego seleninu so¬ dowego rozpuszczajac go w mieszaninie 100 ml kwasu octowego lodowatego i 400 ml wody de¬ stylowanej.^ Nastepnie z wkraplacza dodawano roztwór, zawierajacy 96 g siarczku sodu dziesiecio¬ wodnego rozpuszczonego w 800 ml metanolu i 400 mai wody. Mieszanine reakcyjna utrzymy¬ wano w stalej temperaturze 4—6° C.Siarczek sodu dodawano w taki sposób, by tem¬ peratura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyla podanego zakresu. W trakcie dodawania siarczku sodu wytracal sie zólto-$omiaranczowy osad sul- senu. Po zakonczeniu wkraplania, wytracony osad odsaczano na lejku Buchnera, stosujac pompke wodna, nastepnie przemywano metanolem do za¬ niku reakcji na kwas octowy.Po wysuszeniu w temperaturze pokojowej, otrzy¬ mano 28,3 g zólto-pomaranczowego osadu, co stanowi 99% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. Do kolby trójszyjnej, dodano roztwór kwasnego seleninu sodu w ilosci i skla¬ dzie rozpuszczalnika jak w przykladzie I, nato¬ miast z wkraplacza dodawano 96 g siarczku so¬ dowego dziesieciowodnego, rozpuszczonego w mie¬ szaninie skladajacej sie z 800. ml sulfotlenku dwumetylowego i 400 ml wody destylowanej. 5 Dozowanie (roztworu siarczku sodu prowadzono tak, by temperatura mieszaniny reakcyjnej wy¬ nosila 5—7° C. Po przemyciu metanolem i wy¬ suszeniu otrzymano 28,2 g sulsenu w postaci zólto- -pomaranczowego osadu. Wydajnosc reakcji wy- 10 nosila 98,6% wydajnosci teoretycznej.Sposób wedlug wynalazku posiada dodatkowo te zalete, ze dzieki wysokiej zdolnosci rozpusz¬ czania sie siarkowodoru w polarnych rozpusz¬ czalnikach organicznych, nie ulatnia sie on ze 15 srodowiska reakcji do otoczenia i osiaga sie przez to wysoka wydajnosc produktu koncowego. 20 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie przez dzialanie siarkowodorem lub siarczkiem metalu alkalicznego na kwas selenowy lub jego sole znamienny tym, ze proces prowadzi 25 sie w srodowisku (rozpuszczalników niewodnych o wysokich stalych dielektrycznych lub ich mie¬ szaninach z woda, korzystnie w metanolu lub etanolu z dodatkiem kwasu organicznego, korzy¬ stnie kwasu octowego, w stosunku molowym nie- 3* co wyzszym od stechiometrycznego. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze otrzymany osad przemywa sie korzystnie kilka¬ krotnie polarnym rozpuszczalnikiem niewodnym, najlepiej metanolem lub etanolem.ZP Koszalin D-1786 95 egz. A-4 Cena 45 zl PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie przez dzialanie siarkowodorem lub siarczkiem metalu alkalicznego na kwas selenowy lub jego sole znamienny tym, ze proces prowadzi 25 sie w srodowisku (rozpuszczalników niewodnych o wysokich stalych dielektrycznych lub ich mie¬ szaninach z woda, korzystnie w metanolu lub etanolu z dodatkiem kwasu organicznego, korzy¬ stnie kwasu octowego, w stosunku molowym nie- 3* co wyzszym od stechiometrycznego.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze otrzymany osad przemywa sie korzystnie kilka¬ krotnie polarnym rozpuszczalnikiem niewodnym, najlepiej metanolem lub etanolem. ZP Koszalin D-1786 95 egz. A-4 Cena 45 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19642777A PL106701B1 (pl) | 1977-03-03 | 1977-03-03 | Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19642777A PL106701B1 (pl) | 1977-03-03 | 1977-03-03 | Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL196427A1 PL196427A1 (pl) | 1978-09-11 |
| PL106701B1 true PL106701B1 (pl) | 1980-01-31 |
Family
ID=19981258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL19642777A PL106701B1 (pl) | 1977-03-03 | 1977-03-03 | Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL106701B1 (pl) |
-
1977
- 1977-03-03 PL PL19642777A patent/PL106701B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL196427A1 (pl) | 1978-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Redemann et al. | Some derivatives of cyameluric acid and probable structures of melam, melem and melon | |
| Campbell | Synthesis of thioethers. Amide solvent-promoted nucleophilic displacement of halide by thiolate ion | |
| JPS642111B2 (pl) | ||
| US3479294A (en) | Boron extractant compositions | |
| JPH10505084A (ja) | 臭化メチルの生成を減少させてテトラブロモビスフエノール−ａの製造をする方法 | |
| PL106701B1 (pl) | Sposob otrzymywania stalego roztworu siarki w selenie | |
| JPH06508110A (ja) | Ｎ−ホスホノメチルグリシンの有機塩の製造方法 | |
| US2858341A (en) | Producing bis-(dichlormethyl) sulfone | |
| Günther | Methods in selenium chemistry. II. Bis (methoxymagnesium) diselenide, a novel reagent for the introduction of selenium into organic molecules | |
| KR0142918B1 (ko) | 산화제일구리의 제조방법 | |
| Broome et al. | Complex Formation with High Molecular Weight Amines. I1 | |
| US3892760A (en) | Bis-(2-pyridyl-1-oxide) disulfide | |
| Yuchi et al. | Dissociation of. MU.-oxo-bis [oxobis (8-quinolinolato) vanadium (V)] and. MU.-oxo-bis [oxobis (4-isopropyltropolonato)-vanadium (V)] in chlorobenzene. | |
| US2765345A (en) | Preparing polychloromonothiophenols | |
| CA1223886A (en) | Process for producing d, l-homocystine (i) | |
| DE3872441T2 (de) | Verfahren zur herstellung von propanon-1,3-disulfonsaeure. | |
| Cutter et al. | “Nitro Captax”—6-Nitro-2-mercaptobenzothiazole—as a Reagent for the Identification of Alkyl Halides1 | |
| GB1099654A (en) | Nickel oxides | |
| WO2003027082A1 (en) | Preparation of bis-(1(2)h-tetrazol-5-yl)-amine monohydrate | |
| US1161866A (en) | Compound of silver glycocholate readily soluble in water. | |
| Browne et al. | AZIDO-CARBONDISULFIDE. I. FORMATION, PREPARATION AND GENERAL PROPERTIES1 | |
| US1975443A (en) | Production of sodium hyposulphite and zinc compounds | |
| US5276206A (en) | Method of preparing 2-mercaptobenzothiazole and benzothiazole | |
| Cookson et al. | 611. The interaction of diazomethane and diphenylchloroarsine | |
| SU822503A1 (ru) | DL-1,2-диаминопропионова -N',N ,N',N -тетрауксусна кислота в качестве комплексона |