PL10606B1 - Sposób otrzymywania alkylowanych fenoli. - Google Patents

Description

Pochodne dwuoksydwufenylometanu o wzorze ogólnym HO OH \ y --.er \/ / / \ Rx CH w których Rlf R2 i R3 oznaczaja wodór, al- grupa, rozkladaja sie przy ogrzewaniu w kyl lub aryl i w których metanowy wegiel, temperaturze wyzszej niejednakowo latwo, tworzacy mostek miedzy dwoma pierscie- dajac obok fenolu nienasycone w lancuchu niami bezenowemi, moze byc czlonem bocznym fenole w mysl nastepujacego pierscieniowym i ponadto reszta fenylowa schematu: moze byc podstawiona jakakolwiek badzAby osiagnac powyzszy stopien rozkladu substancje rzeczone nalezy ogrzac znacz¬ nie wyzej ich punktu wrzenia, przyczem reakcje poboczne natury pyrogenacyjnej lufc polimeryzacja produktów rozkladu w wysokimi stopniu obnizaja wydajnosc.Obecnie wykryto, ze dajacy sie otrzy¬ mac wedlug patentu Nr 10343 z m-krezo- lu i acetonu w temperaturze nizszej 4.4'- dwumetylo-2.2'-dwuolksydwtifenylo-dwumie- tylometan rozszczepia sie przy ogrzewaniu do 250° stosunkowo latwo, dajac 3-mctylo- 6-izopropylofenoL Stosujac katalizatory powierzchniowe, mozna obnizyc znacznie temperature roz¬ kladu i dojsc do temperatury takiej, w któ¬ rej nie moga przebiegac reakcje poiboozne, o których mowa powyzej. Jako katalizato¬ ry powierzchniowe nadaja sie ziemie .bie¬ lace, jak np. znajdujace sie w sprzedazy pod nazwa tonsyilu i frankonitu, ziemia o- krzemkowa, diatomit i t. d.Sposób ten mozna urzeczywistnic roz¬ maicie. Mozna np. substancje w stanie sto¬ pionym pozostawic przez pewien czas z katalizatorem powierzchniowym w tempe¬ raturze nizszej od punktu wrzenia pro¬ duktów rozkladu, poczerni te ostatnie moz¬ na oddzielic od katalizatora i frakcjono¬ wac. Mozna równiez substancje rzeczone ogrzewac do temperatury wyzszej od punk¬ tu wrzenia produktów rozkladu, wskutek czego te ostatnie zostaja ze stopu oddesty¬ lowane, poczerni destylat mozna poddac frakcjonowaniu, przyczem nizej wrzacy fenol unosi ze soba fenol podstawiony na podobienstwo destylacji z para wodna. Ja¬ ko trzecia postac wykonania wchodzi w gre stapianie w komorze z powietrzem roz¬ rzedzonemu przyczem stopien rozrzedzenia winien byc tak dobrany, aby punkt wrzenia produktów rozkladu znajdowal sie wpoMi- zu temperatury rozkladu, a to w tym celu, aby cieplo parowania produktów rozkladu nie odciagalo od stopu takiej ilosci ciepla, któraby uniemozliwiala utrzymywanie tem¬ peratury rozkladu, Produkty otrzymane w mysl wynalazku niniejszego moga sluzyc jako srodki pach¬ nace* dezynfekcyjne i jako produkty far¬ maceutyczne.Przyklad I. 4.4'-dwumietylo-2.2'-dwu- oksyd^^enylodwtmietylometan ogrzewa sie w naczyniu destylacyjnem do tempera¬ tury okolo 250°. Podczas ogrzewania od¬ pedza sie obok krezolu 3-metylo-6-izopro- pylenofenol. Zapomoca frakcjonowania mozna oba zwiazki z latwoscia rozdzielic.Przyklad II. 4.4'-dwumetylo-2.2,-dwu- oksydwufenylodwumetylametan ogrzewa sie w obecnosci okolo 2% wagowych „ton- sylu" w ciagu kilku godzin do 150°. Po od¬ dzieleniu katalizatora frakcjonuje sie; o- trzymuje sie obok m-krezollu 3-metylo-6- izopropylenofenoL Przyklad HL 4.4'Hdwiimetylo-2.2'-dwu- oksydwtufenylodwuttnetylometan ogrzewa sie w obecnosci 1 % jego wagi frankonitu w prózni (SOftnm) do temperatury 130 — 150°- Oddestyflowuje sie pewna ilosc m-kre- — 2 —zolu i 3-cmetylo-6-iizopropylcnofenal, który ewentualnie przed dalsza obróbka mozna poddac frakcjonowaniu.Przyklad IV, 4.4'-dwuoksydwu]fefnylo- dwumetyllometan ogrzewa sie z 3% wago- wemi tonsylu do 200 — 230°. Oddestylo- wuje sie pewna ilosc para-izopropeinylofe- nolu z fenolem, który ewentualnie przed dalsza obróbka mozna poddac frakcjono¬ waniu.. Przyklad V. 4.4'-dwuoksydwufenylo- metyloetylometan ogrzewa sie w prózni (40 mm Hg) z \% wajgowym frankonitu w temperaturze okolo 220°. Otrzymuje sie o- bok fenolu pewna ilosc p-izobutenylofenolu. dwiimetylo-2j2-'dwuoksydwufenylodwtume- tylometan poddaje sie rozszczepianiu za¬ pomoca ciepla i prodttkty rozkladu roz¬ dziela. 2. Sposób wedluig zastrz. 1, znamienny tern, ze rozszczepianie zapomoca cie¬ pla 4.4'-dwumetylo-2.2'-dwuokjsydwufenylo- dwtimetylometanu prowadzi sie w obecno' sci katalizatorów powierzchniowych. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tern, ze rozszczepianiu zapomoca ciepla w obecnosci katalizatorów powierzchniowych poddaje sie inne niz 4.4'-idwumetylo- 2.2'- dwuoksydwufenylodwumetylometan po¬ chodne dwuoksydwufenylometanu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania 3-metylo-6-izo- propylenofenolu, znamienny tern, ze 4.4'- S c h e r i n g - K a h 1 b a um A. G. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL