OA21480A - Flavored core-shell capsules coated with polyvinylidene chloride - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à une capsule cassable sans soudure de type cœur-coque, - la coque comprenant un hydrocolloïde, - le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d'une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l'eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène; un sachet à usage oral contenant ladite capsule, un produit consommable contenant ladite capsule, un dispositif de tabac à chauffer contenant ledit produit consommable, un procédé pour la fabrication de ladite capsule, l'utilisation de ladite capsule comme agent de libération immédiate et durable d'un arôme et une méthode pour aromatiser un sachet à usage oral.
The present invention relates to a seamless breakable capsule of the core-shell type, - the shell comprising a hydrocolloid, - the core comprising a flavor and a lipophilic solvent, characterized in that said shell is coated with a layer of film giving it water resistance, said film layer comprising polyvinylidene chloride; a sachet for oral use containing said capsule, a consumable product containing said capsule, a heating tobacco device containing said consumable product, a method for manufacturing said capsule, the use of said capsule as an immediate and lasting release agent of a flavoring and a method for flavoring a sachet for oral use.
Description
DescriptionDescription
Titre : CAPSULES CŒUR-COQUE AROMATISEES PELLICULEES AVEC DU POLYCHLORURE DE VINYLIDENETitle: FLAVORED HEART-SHELL CAPSULES COATED WITH POLYVINYLIDENE CHLORIDE
Domaine techniqueTechnical area
[0001] La présente invention se rapporte à une capsule cassable, sans soudure, de type cœur-coque, la coque comprenant au moins un hydrocolloïde, ladite coque étant revêtue d’au moins une couche de pelliculage en polychlorure de vinylidène lui conférant une résistance à l’eau. La capsule est destinée à être incorporée dans un dispositif de tabac à chauffer ou dans un produit en sachet oral.[0001] The present invention relates to a breakable, seamless capsule of the core-shell type, the shell comprising at least one hydrocolloid, said shell being coated with at least one layer of polyvinylidene chloride film coating giving it strength. at the water. The capsule is intended to be incorporated into a heating tobacco device or into an oral sachet product.
Technique antérieurePrior art
[0002] Les composés aromatiques de par leurs propriétés physicochimiques sont souvent des molécules instables et sensibles dont l’utilisation directe est difficile en aromatisation. L’encapsulation, qui utilise les propriétés filmogènes, absorbantes et/ou émulsifiantes de macromolécules pour piéger ou enrober des composés sensibles dans une microcapsule, est une technologie de plus en plus utilisée et qui répond à plusieurs attentes. En effet, l’objectif principal de l'encapsulation est d’établir une barrière entre une substance et son milieu environnant. Dans le cas présent, l'encapsulation des arômes alimentaires est un procédé bien connu afin d’une part, de protéger les substances aromatisantes volatiles de l'évaporation et, d’autre part, de protéger lesdites substances de la dégradation que pourrait causer l'oxygène de l'air, la chaleur, l'humidité ou le contact avec d'autres composés. Il existe deux grands types de structures de capsules : les capsules matricielles dans lesquelles les arômes sont dispersés au sein d’un matériau support, et les capsules cœurcoque dans lesquelles les arômes sont confinés au sein d’une coque (ou membrane). Ces dernières années, de nombreuses applications de capsules aromatisées ont été développées notamment dans des dispositifs à fumer - tels que des cigarettes, les cigares - dans des dispositifs de tabac à chauffer, ou encore dans des sachets à usage oral (aussi appelé snus). Citons par exemple la demande de brevet WO 07-010407 qui décrit un dispositif à fumer sous forme d’une cigarette, qui incorpore dans son filtre une capsule cœur-coque aromatisée. La capsule décrite présente des propriétés de dureté et de déformabilité apportés par la quantité d’hydrocolloïde ajouté.[0002] Aromatic compounds, due to their physicochemical properties, are often unstable and sensitive molecules whose direct use is difficult in flavoring. Encapsulation, which uses the film-forming, absorbent and/or emulsifying properties of macromolecules to trap or coat sensitive compounds in a microcapsule, is an increasingly used technology that meets several expectations. Indeed, the main objective of encapsulation is to establish a barrier between a substance and its surrounding environment. In the present case, the encapsulation of food flavorings is a well-known process in order, on the one hand, to protect volatile flavoring substances from evaporation and, on the other hand, to protect said substances from the degradation that could cause the oxygen in the air, heat, humidity or contact with other compounds. There are two main types of capsule structures: matrix capsules in which the flavors are dispersed within a support material, and core-shell capsules in which the flavors are confined within a shell (or membrane). In recent years, numerous applications of flavored capsules have been developed, particularly in smoking devices - such as cigarettes, cigars - in heating tobacco devices, or even in sachets for oral use (also called snus). Let us cite for example patent application WO 07-010407 which describes a smoking device in the form of a cigarette, which incorporates a flavored core-shell capsule into its filter. The capsule described has properties of hardness and deformability provided by the quantity of hydrocolloid added.
[0003] Les demandes de brevet WO2011042206, W02007037962 décrivent des sachets à usage oral comprenant des capsules et/ou des microcapsules de structure matricielle et/ou cœur-coque classiques.[0003] Patent applications WO2011042206, WO2007037962 describe sachets for oral use comprising capsules and/or microcapsules of conventional matrix and/or core-shell structure.
-2[0004] La demande de brevet WO2011054516 décrit quant à elle un sachet à usage oral comprenant des capsules recouvertes de deux enrobages différents, le premier à base d’un polymère d’acide méthacrylique et le second à base de cire de paraffine.-2[0004] Patent application WO2011054516 describes a sachet for oral use comprising capsules covered with two different coatings, the first based on a methacrylic acid polymer and the second based on paraffin wax.
[0005] Les demandes de brevet WO2017198876, WO2017198874, W02020089120 décrivent des dispositifs de tabac à chauffer comprenant au moins une capsule cœur-coque enfermant au moins un arôme. Les capsules décrites dans ces documents présentent des spécificités quant aux composés utilisés dans le cœur desdites capsules, ce afin d’améliorer la qualité de l’aérosol formé.[0005] Patent applications WO2017198876, WO2017198874, WO2020089120 describe heating tobacco devices comprising at least one core-shell capsule enclosing at least one aroma. The capsules described in these documents have specificities regarding the compounds used in the core of said capsules, in order to improve the quality of the aerosol formed.
[0006] Cependant, malgré leurs avantages, l'inconvénient principal de toutes ces capsules cœur-coque de l’art antérieur, dont la coque est formée à base de composés biopolymères, est que ces capsules ne résistent pas à l'eau, notamment lorsque ces capsules sont immergées totalement dans l’eau. Elles ne sont pas imperméables, ce qui empêche les capsules de l’art antérieur de supporter l’humidité très importante que l’on retrouve dans les dispositifs de tabac à chauffer, ou encore dans des produits en sachet oral. Par conséquent, les applications de capsules aromatisées telles que listées précédemment ne satisfont pas les consommateurs. Un moyen classique d’éviter que les capsules ne se détériorent sous l'effet de l’humidité, est l’adjonction d’une couche de pelliculage à l’aide d'agent barrière à l’humidité telles que cires, notamment la cire de carnauba, la cire de candelilla ou la cire d'abeille, la gomme laque (en alcoolique ou solution aqueuse), l’éthylcellulose, l’hydroxypropylméthylcellulose, l’hydroxypropylcellulose, ou encore l'alcool polyvinylique. Cependant, comme leur nom l’indique, ces agents sont barrières à l'humidité ou encore appelés résistants à l’humidité, c’est-à-dire qu’ils permettent à la capsule de résister pendant un certain temps, à une certaine humidité. Mais obligatoirement, au bout d'un moment, la capsule se désintègre.However, despite their advantages, the main disadvantage of all these core-shell capsules of the prior art, the shell of which is formed from biopolymer compounds, is that these capsules are not water resistant, in particular when these capsules are completely immersed in water. They are not waterproof, which prevents the capsules of the prior art from withstanding the very high humidity found in heating tobacco devices, or even in oral sachet products. Therefore, applications of flavored capsules as listed above do not satisfy consumers. A classic way of preventing the capsules from deteriorating under the effect of humidity is the addition of a coating layer using a moisture barrier agent such as waxes, in particular wax. carnauba, candelilla wax or beeswax, shellac (in alcoholic or aqueous solution), ethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, hydroxypropylcellulose, or even polyvinyl alcohol. However, as their name indicates, these agents are moisture barriers or even called moisture resistant, that is to say they allow the capsule to resist for a certain time, to a certain humidity. But inevitably, after a while, the capsule disintegrates.
[0007] De manière surprenante, la Demanderesse a découvert que l’adjonction d’une couche de pelliculant à base de polychlorure de vinylidène sur la coque de la capsule, permettait à ladite capsule de résister à l’eau, et donc d’être imperméable. Les capsules selon la présente invention sont en mesure de résister à un test d’immersion à 60°C pendant 6 minutes (condition que l’on retrouve dans les dispositifs de tabac à chauffer) ou encore de résister à un test de dissolution réalisé selon les Pharmacopées USP, DAB, IP et EUR, pendant 20 minutes à 37°C. Dans les deux cas, les capsules pelliculées à l’aide de polychlorure de vinylidène ne se désintègrent pas et conservent leurs propriétés de résistance à l’éclatement, ainsi que la capacité à émettre un claquement audible lorsqu’elle est rompue.[0007] Surprisingly, the Applicant discovered that the addition of a layer of film based on polyvinylidene chloride to the shell of the capsule allowed said capsule to resist water, and therefore to be raincoat. The capsules according to the present invention are able to withstand an immersion test at 60°C for 6 minutes (condition found in heating tobacco devices) or even to withstand a dissolution test carried out according to USP, DAB, IP and EUR Pharmacopoeias, for 20 minutes at 37°C. In either case, polyvinylidene chloride-coated capsules do not disintegrate and retain their burst-resistant properties, as well as the ability to emit an audible pop when broken.
RésuméSummary
-3[0008] La présente divulgation vient améliorer la situation.-3[0008] This disclosure improves the situation.
[0009] Ainsi, la présente invention se rapporte à une capsule sans soudure, cassable comprenant une coque enfermant un cœur lipophile aromatique, ladite capsule étant apte à être incorporée dans un produit consommable destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer ou dans un sachet à usage oral.[0009] Thus, the present invention relates to a seamless, breakable capsule comprising a shell enclosing an aromatic lipophilic core, said capsule being capable of being incorporated into a consumable product intended to be used in a heating tobacco device or in a sachet for oral use.
[0010] Plus précisément, un premier objet de la présente invention se rapporte à une capsule cassable sans soudure de type cœur-coque,[0010] More precisely, a first object of the present invention relates to a seamless breakable capsule of the core-shell type,
- la coque comprenant un hydrocolloïde,- the shell comprising a hydrocolloid,
- le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d’une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l’eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène.- the core comprising a flavor and a lipophilic solvent, characterized in that said shell is coated with a layer of film giving it water resistance, said layer of film comprising polyvinylidene chloride.
[0011] Un deuxième objet de la présente invention se rapporte à un sachet à usage oral pour une libération immédiate et durable d’un arôme, caractérisé en ce qu’il comprend une ou plusieurs capsules contenant ledit arôme selon l’invention, lesdites capsules étant disposée(s) à l’intérieur du sachet.[0011] A second object of the present invention relates to a sachet for oral use for immediate and lasting release of an aroma, characterized in that it comprises one or more capsules containing said aroma according to the invention, said capsules being placed inside the bag.
[0012] Un troisième objet de la présente demande se rapporte à un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce que ledit filtre comprend une ou plusieurs capsules selon l’invention.[0012] A third subject of the present application relates to a consumable product comprising a filter and tobacco, in particular intended to be used in a heating tobacco device, characterized in that said filter comprises one or more capsules according to the invention.
[0013] Un quatrième objet de la présente invention se rapporte à un dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce qu’il comprend un produit consommable selon l’invention.[0013] A fourth object of the present invention relates to a heating tobacco device, characterized in that it comprises a consumable product according to the invention.
[0014] Un cinquième objet de la présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une capsule cassable sans soudure comprenant une coque et un cœur, comprenant les étapes de :[0014] A fifth object of the present invention relates to a method of manufacturing a seamless breakable capsule comprising a shell and a core, comprising the steps of:
(A) co-extrusion d’une phase liquide externe hydrophile et d’une phase liquide interne lipophile, la phase liquide externe comprenant de 4 à 95 % en poids d’un hydrocolloïde par rapport au poids total sec de la coque, la phase liquide interne comprenant de 5 à 70 % en poids d’agents aromatisants par rapport au poids total du cœur ;(A) co-extrusion of a hydrophilic external liquid phase and a lipophilic internal liquid phase, the external liquid phase comprising from 4 to 95% by weight of a hydrocolloid relative to the total dry weight of the shell, the phase internal liquid comprising 5 to 70% by weight of flavoring agents relative to the total weight of the heart;
(B) solidification et/ou gélification de la surface de la capsule obtenue à l’étape (A) par immersion dans un fluide dont la température est comprise entre 1°C et 25°C ;(B) solidification and/or gelation of the surface of the capsule obtained in step (A) by immersion in a fluid whose temperature is between 1°C and 25°C;
(C) séchage de la capsule obtenue à l'étape (B) ;(C) drying of the capsule obtained in step (B);
(D) pelliculage de la capsule obtenue à l’étape (C) par un procédé de pelliculage par pulvérisation à l’air à l'aide d’une solution de pelliculage comprenant du polychlorure de(D) coating of the capsule obtained in step (C) by an air spray coating process using a coating solution comprising polychloride
-4vinylidène et de l’eau ;-4vinylidene and water;
(E) récupération de la capsule obtenue à l'étape (D).(E) recovery of the capsule obtained in step (D).
[0015] Un sixième objet de la présente invention se rapporte à l’utilisation d’une capsule selon l’invention, comme agent de libération immédiate et durable d’un arôme, ladite capsule étant disposée dans un sachet à usage oral ou un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer.[0015] A sixth object of the present invention relates to the use of a capsule according to the invention, as an agent for immediate and lasting release of an aroma, said capsule being placed in a sachet for oral use or a product consumable comprising a filter and tobacco, in particular intended for use in a heating tobacco device.
[0016] Un septième objet de la présente invention se rapporte à une méthode pour aromatiser un produit en sachet à usage oral selon l’invention par un consommateur, comprenant les étapes suivantes :[0016] A seventh object of the present invention relates to a method for flavoring a product in a sachet for oral use according to the invention by a consumer, comprising the following steps:
- le consommateur place ledit produit en sachet à usage oral entre sa gencive et sa joue ou sa lèvre supérieure notamment pendant 5 à 60 minutes ;- the consumer places said product in a sachet for oral use between his gum and his cheek or his upper lip in particular for 5 to 60 minutes;
- à tout moment de la consommation, le consommateur éclate entre ses dents, la ou les capsule(s) comprise(s) dans le sachet à usage oral afin de libérer dans sa bouche l’arôme contenu dans la capsule.- at any time of consumption, the consumer bursts between his teeth, the capsule(s) included in the sachet for oral use in order to release the aroma contained in the capsule into his mouth.
Brève description des dessinsBrief description of the drawings
[0017] D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels :[0017] Other characteristics, details and advantages will appear on reading the detailed description below, and on analyzing the appended drawings, in which:
Fig. 1Fig. 1
[0018] [Fig. 1] décrit différentes compositions de capsules cœur-coque selon l’invention avant pelliculage.[0018] [Fig. 1] describes different compositions of core-shell capsules according to the invention before film coating.
Fig. 2Fig. 2
[0019] [Fig. 2] décrit différentes solutions de pelliculage PVDC/TEC ainsi que les différents dépôts secs appliqués sur les capsules selon l’invention.[0019] [Fig. 2] describes different PVDC/TEC coating solutions as well as the different dry deposits applied to the capsules according to the invention.
Fig. 3Fig. 3
[0020] [Fig. 3] décrit les résultats des duretés, déformations, claquements audibles des capsules avant et après test d’immersion et de dissolution.[0020] [Fig. 3] describes the results of hardness, deformation, audible clicking of the capsules before and after immersion and dissolution tests.
Fig. 4Fig. 4
[0021] [Fig. 4] décrit différentes compositions de capsules cœur-coque selon l’invention avant pelliculage.[0021] [Fig. 4] describes different compositions of core-shell capsules according to the invention before film coating.
Fig. 5Fig. 5
-5[0022] [Fig. 5] décrit différentes formulations de solutions de pelliculage PVDC/TEC ainsi que les différents dépôts secs appliqués sur les capsules selon l’invention.-5[0022] [Fig. 5] describes different formulations of PVDC/TEC coating solutions as well as the different dry deposits applied to the capsules according to the invention.
Fig. 6Fig. 6
[0023] [Fig. 6] décrit les résultats des duretés, déformations, claquements audibles des capsules avant et après test d’immersion et de dissolution.[0023] [Fig. 6] describes the results of hardness, deformation, audible clicking of the capsules before and after immersion and dissolution tests.
Fig. 7Fig. 7
[0024] [Fig. 7] décrit les résultats du test de dissolution des capsules réalisées dans l’exemple 3.[0024] [Fig. 7] describes the results of the dissolution test of the capsules carried out in example 3.
Fig. 8Fig. 8
[0025] [Fig. 8] décrit les résultats du test d’immersion des capsules réalisées dans l’exemple 3.[0025] [Fig. 8] describes the results of the immersion test of the capsules carried out in example 3.
Fig. 9Fig. 9
[0026] [Fig. 9] décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant.[0026] [Fig. 9] describes the influence of capsule size on film thickness.
Fig. 10Fig. 10
[0027] [Fig. 10] décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant.[0027] [Fig. 10] describes the influence of capsule size on film thickness.
Fig. 11Fig. 11
[0028] [Fig. 11] décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant.[0028] [Fig. 11] describes the influence of capsule size on film thickness.
Fig. 12Fig. 12
[0029] [Fig. 12] représente une photographie prise par un microscope électronique à balayage d’une coupe de la capsule selon l’exemple 1 dans laquelle la couche de pelliculant a été séparée de la coque.[0029] [Fig. 12] represents a photograph taken by a scanning electron microscope of a section of the capsule according to Example 1 in which the layer of film has been separated from the shell.
Fig. 13Fig. 13
[0030] [Fig. 13] représente une photographie prise par un microscope électronique à balayage d’une coupe de la capsule selon l’exemple 1 dans laquelle la couche de pelliculant n’a pas été séparée de la coque.[0030] [Fig. 13] represents a photograph taken by a scanning electron microscope of a section of the capsule according to Example 1 in which the layer of film has not been separated from the shell.
Description des modes de réalisationDescription of embodiments
[0031] Selon la présente invention, la capsule est cassable sans soudure de type cœurcoque,[0031] According to the present invention, the capsule is breakable without core-shell type welding,
- la coque comprenant un hydrocolloïde,- the shell comprising a hydrocolloid,
- le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d’une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l’eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène.- the core comprising a flavor and a lipophilic solvent, characterized in that said shell is coated with a layer of film giving it water resistance, said layer of film comprising polyvinylidene chloride.
[0032] Dans la présente invention, le terme « capsule » désigne un système d’encapsulation membranaire d'une composition, ladite capsule possédant une structure cœur-coque, la composition encapsulée composant « le cœur » qui est enfermée dans une coque (ou enveloppe) constituée d’un matériau enrobant.[0032] In the present invention, the term “capsule” designates a membrane encapsulation system of a composition, said capsule having a core-shell structure, the encapsulated composition composing “the core” which is enclosed in a shell (or envelope) made of a coating material.
[0033] La capsule selon l’invention se distingue d’un système matriciel où la composition est dispersée dans une matrice continue d’un matériau et que l’on désigne en général par le terme « microsphère ».The capsule according to the invention is distinguished from a matrix system where the composition is dispersed in a continuous matrix of a material and which is generally referred to by the term “microsphere”.
[0034] Le fait que la capsule soit sans soudure permet d’éviter la présence d’un point de rupture situé au niveau du scellage des deux demi-coques formant la capsule comme c'est le cas des capsules dites « softgel ». Ainsi, la capsule sans soudure présente l’avantage d’éviter les fuites liées à une rupture de la soudure.The fact that the capsule is seamless makes it possible to avoid the presence of a breaking point located at the level of the sealing of the two half-shells forming the capsule as is the case with so-called “softgel” capsules. Thus, the solderless capsule has the advantage of avoiding leaks linked to weld breakage.
[0035] Le terme « capsule cassable » se réfère à une capsule telle que définie ci-dessus, dans laquelle la coque peut être cassée au moyen d'une pression appliquée sur la surface extérieure de la capsule lorsque celle-ci est prise entre les doigts ou entre les dents.[0035] The term "breakable capsule" refers to a capsule as defined above, in which the shell can be broken by means of pressure applied to the exterior surface of the capsule when it is caught between the capsules. fingers or between teeth.
[0036] Les capsules selon l’invention présentent l’avantage d’être résistantes à l’eau ou encore imperméables à l’eau. On parle ici de résistance à l’eau et non pas de résistance à l'humidité, la distinction entre ces deux propriétés étant importante. En effet, les capsules traditionnelles pelliculées à l’aide d’agents du type éthylcellulose, cire d’abeille ou autre, sont résistantes à l’humidité, c’est-à-dire que ces capsules de l’art antérieur résistent à un certain taux d'humidité ambiante, pendant un certain temps. Cependant, au bout d’un temps défini, ces capsules de l’art antérieur finissent par se désintégrer. En aucun cas ces capsules peuvent être immergées dans l’eau chaude (à 37°C ou à 60°C respectivement pendant 20 minutes ou pendant 6 minutes) et conserver leur forme et leurs propriétés de résistance à l’éclatement.[0036] The capsules according to the invention have the advantage of being water resistant or even impermeable to water. We are talking here about water resistance and not humidity resistance, the distinction between these two properties being important. Indeed, traditional capsules coated using agents such as ethylcellulose, beeswax or other, are resistant to humidity, that is to say that these capsules of the prior art resist a certain ambient humidity level, for a certain time. However, after a defined time, these capsules of the prior art end up disintegrating. Under no circumstances can these capsules be immersed in hot water (at 37°C or 60°C respectively for 20 minutes or 6 minutes) and retain their shape and their burst-resistant properties.
[0037] Le polychlorure de vinylidène encore appelé PVDC, est un polymère vinylique. Il est fabriqué à partir du monomère chlorure de vinylidène par polymérisation radicalaire vinylique. Les copolymères de polychlorure de vinylidène se caractérisent par une bonne résistance chimique et une haute imperméabilité à la vapeur d’eau, aux gaz, aux huiles et aux graisses. Pour ces raisons, le PVDC est classiquement utilisé en film étirable pour protéger les denrées alimentaires. Cependant, jusqu'à ce jour, il n’avait jamais été utilisé en tant qu'agent de pelliculage à la connaissance de la Demanderesse, notamment dans[0037] Polyvinylidene chloride, also called PVDC, is a vinyl polymer. It is made from the monomer vinylidene chloride by vinyl radical polymerization. Polyvinylidene chloride copolymers are characterized by good chemical resistance and high impermeability to water vapor, gases, oils and greases. For these reasons, PVDC is conventionally used in stretch film to protect foodstuffs. However, to date, it had never been used as a film coating agent to the knowledge of the Applicant, particularly in
-7le cas précis de l’encapsulation. Le PVDC utilisé en tant qu’agent pelliculant, permet à la capsule selon l’invention d’avoir des propriétés de résistance à l’eau lorsque celle-ci est soumise à des conditions particulières.-7the specific case of encapsulation. The PVDC used as a film-forming agent allows the capsule according to the invention to have water-resistant properties when it is subjected to particular conditions.
[0038] La capsule selon l’invention présente une résistance à l’éclatement (appelée aussi dureté ou capacité de rupture) comprise entre 0,5 et 20 kgf (un kilogramme-force correspond à 9,81 Newton).The capsule according to the invention has a resistance to bursting (also called hardness or breaking capacity) of between 0.5 and 20 kgf (one kilogram-force corresponds to 9.81 Newton).
[0039] La résistance à l’éclatement est mesurée par la force à l'écrasement à exercer pour rompre la capsule. Plus préférentiellement, la capsule a une résistance à l’éclatement comprise entre 1 et 8 kgf, et encore plus préférentiellement entre 1 et 4 kgf. La résistance à l'éclatement des capsules est mesurée par un texturomètre TAXT + sur 20 capsules avec un piston PO,5 à une vitesse de 0,50 mm/s.The resistance to bursting is measured by the crushing force to be exerted to break the capsule. More preferably, the capsule has a bursting resistance of between 1 and 8 kgf, and even more preferably between 1 and 4 kgf. The bursting resistance of the capsules is measured by a TAXT + texturometer on 20 capsules with a PO.5 piston at a speed of 0.50 mm/s.
[0040] Lorsque la capsule est écrasée, celle-ci subit un phénomène de déformation. Pour que la capsule éclate tout en générant un claquement audible, cette dernière doit se déformer jusqu’à une certaine limite, limite au-delà de laquelle la capsule n’éclate pas (elle s’affaisse alors sur elle-même). A cet effet, la capsule selon l’invention doit présenter un pourcentage de déformation inférieur à 66%. Ce pourcentage correspond au rapport du diamètre final de la capsule lorsqu'elle est pressée jusqu'à la limite de rupture sur le diamètre initial de la capsule multiplié par 100.[0040] When the capsule is crushed, it undergoes a deformation phenomenon. For the capsule to burst while generating an audible snap, the latter must deform up to a certain limit, a limit beyond which the capsule does not burst (it then collapses on itself). For this purpose, the capsule according to the invention must have a percentage of deformation less than 66%. This percentage corresponds to the ratio of the final diameter of the capsule when pressed to the breaking limit to the initial diameter of the capsule multiplied by 100.
[0041] Particulièrement, la capsule selon l’invention conserve sa résistance à l’éclatement après avoir été soumise à un test d’immersion dans de l'eau déminéralisée à 60 °C sous agitation à 500t/min pendant 6 minutes. On entend par « conserve sa résistance à l’éclatement » le fait que la résistance à l’éclatement de la capsule ne varie pas plus de ± 15% par rapport à sa valeur avant le test d’immersion.[0041] Particularly, the capsule according to the invention retains its resistance to bursting after having been subjected to an immersion test in demineralized water at 60° C. with stirring at 500 rpm for 6 minutes. By “retains its bursting resistance” we mean the fact that the bursting resistance of the capsule does not vary by more than ± 15% compared to its value before the immersion test.
[0042] En conséquence, les capsules selon l’invention permettent d’avoir un champ d’application très large, dès lors que des propriétés de résistance à l’eau sont requises.[0042] Consequently, the capsules according to the invention make it possible to have a very wide field of application, since water resistance properties are required.
[0043] En outre, la capsule selon l’invention conserve sa résistance à l’éclatement après avoir été soumise à un test de dissolution dans l’eau à 37°C pendant 20 minutes. On entend par « conserve sa résistance à l’éclatement » le fait que la résistance à l’éclatement de la capsule ne varie pas plus de ± 15% par rapport à sa valeur avant le test de dissolution. En effet, de façon surprenante, la Demanderesse a également découvert que la capsule selon l’invention lorsqu’elle est soumise à un test de dissolution selon les pharmacopées USP, DAB, IP et EUR, ladite capsule conserve ses qualités de résistance à l’éclatement. En effet la capsule soumise audit test pendant 20 minutes à 37°C ne se dissout pas, conserve sa forme sphérique, conserve sa résistance à l’éclatement ainsi que sa capacité à émettre un claquement audible lorsqu’elle est éclatée.[0043] Furthermore, the capsule according to the invention retains its resistance to bursting after having been subjected to a dissolution test in water at 37°C for 20 minutes. By “retains its bursting resistance” we mean the fact that the bursting resistance of the capsule does not vary by more than ± 15% compared to its value before the dissolution test. Indeed, surprisingly, the Applicant has also discovered that the capsule according to the invention when subjected to a dissolution test according to the USP, DAB, IP and EUR pharmacopoeias, said capsule retains its qualities of resistance to bursting. In fact, the capsule subjected to said test for 20 minutes at 37°C does not dissolve, retains its spherical shape, retains its resistance to bursting as well as its ability to emit an audible snap when burst.
-8[0044] Afin d’obtenir ces valeurs particulières de résistance à l’éclatement dans de telles conditions (test d’immersion dans l’eau à 60 °C pendant 6 minutes et test de dissolution dans l’eau à 37°C pendant 20 minutes), les capsules sont donc pelliculées d’une couche comprenant du polychlorure de vinylidène. Préférentiellement, la quantité de polychlorure de vinylidène est de 50 % à 100 % en poids par rapport au poids sec total de la couche de pelliculant, en particulier entre 60% à 99%, en particulier entre 70% et 98%, plus particulièrement entre 80% et 97%, en plus particulièrement entre 90% et 96%. Le polychlorure de vinylidène est appliqué par un procédé de pelliculage par pulvérisation à l’air (ou encore appelée « pulvérisation pneumatique ») sur les capsules d'une solution comprenant du polychlorure de vinylidène dilué dans l’eau comme solvant.-8[0044] In order to obtain these particular values of bursting resistance under such conditions (immersion test in water at 60°C for 6 minutes and dissolution test in water at 37°C for 20 minutes), the capsules are therefore coated with a layer comprising polyvinylidene chloride. Preferably, the quantity of polyvinylidene chloride is 50% to 100% by weight relative to the total dry weight of the film coating layer, in particular between 60% to 99%, in particular between 70% and 98%, more particularly between 80% and 97%, in particular between 90% and 96%. Polyvinylidene chloride is applied by an air spray coating process (or also called “pneumatic spray”) to the capsules of a solution comprising polyvinylidene chloride diluted in water as solvent.
[0045] Dans un premier mode de réalisation, le polychlorure de vinylidène est utilisé seul.[0045] In a first embodiment, polyvinylidene chloride is used alone.
[0046] Dans un second mode de réalisation, le polychlorure de vinylidène est utilisé en mélange avec au moins un plastifiant afin de pallier au fait que le PVDC peut, selon les conditions, devenir cassant. Les plastifiants peuvent être choisis parmi le triéthylcitrate, les alcools polyhydriques tels que le glycérol, le sorbitol, et le maltitol, le polyvinylalcool, les mono-, di-, et oligo-saccharides, la triacétine, le polyéthylène glycol ou un de leurs mélanges. Avantageusement, le triéthylecitrate est utilisé en tant que plastifiant en mélange avec le polychlorure de vinylidène.[0046] In a second embodiment, polyvinylidene chloride is used in mixture with at least one plasticizer in order to compensate for the fact that PVDC can, depending on the conditions, become brittle. The plasticizers can be chosen from triethylcitrate, polyhydric alcohols such as glycerol, sorbitol, and maltitol, polyvinyl alcohol, mono-, di-, and oligo-saccharides, triacetin, polyethylene glycol or a mixture thereof. . Advantageously, triethyl citrate is used as a plasticizer mixed with polyvinylidene chloride.
[0047] Le plastifiant peut être utilisé à hauteur de 0 à 20 % en poids par rapport au poids sec total de la couche de pelliculage.The plasticizer can be used in an amount of 0 to 20% by weight relative to the total dry weight of the film coating layer.
[0048] Avantageusement, l’épaisseur de la couche de pelliculage est comprise entre 1 et 200 pm, de préférence entre 3 et 100 pm et encore plus préférablement entre 3 et 50 pm.Advantageously, the thickness of the film coating layer is between 1 and 200 pm, preferably between 3 and 100 pm and even more preferably between 3 and 50 pm.
[0049] Un avantage de la capsule selon la présente invention est qu’elle émet un claquement audible lorsqu’elle est rompue. Ceci permet au consommateur d’être « averti » de l’éclatement effectif de la capsule, lorsque souhaité.[0049] An advantage of the capsule according to the present invention is that it emits an audible snap when it is broken. This allows the consumer to be “warned” of the actual bursting of the capsule, when desired.
[0050] La coque de la capsule selon l'invention comprend avantageusement un hydrocolloïde. Préférentiellement, l’hydrocolloïde selon la présente invention est un polymère biosourcé. Par polymère biosourcé on entend un polymère synthétique partiellement (généralement > 20 %) ou totalement obtenu à partir de dérivés issus de la biomasse. Le caractère biosourcé d’un polymère peut être notamment déterminé à partir de sa teneur en C14, selon la norme ASTM D6866.[0050] The shell of the capsule according to the invention advantageously comprises a hydrocolloid. Preferably, the hydrocolloid according to the present invention is a biosourced polymer. By biosourced polymer we mean a synthetic polymer partially (generally > 20%) or totally obtained from derivatives from biomass. The biosourced nature of a polymer can be determined in particular from its C14 content, according to the ASTM D6866 standard.
[0051] L’hydrocolloïde de la coque de la capsule est choisi parmi la gomme gellane, la gélatine (d’origine animale ou d'origine biotechnologique), le collagène, les alginates, les carraghénanes, l’agar-agar, le chitosan et ses dérivés, les pectines, la gomme arabique, la gomme ghatti, la gomme pullulane, la gomme mannane, les protéines végétales ou un de[0051] The hydrocolloid of the capsule shell is chosen from gellan gum, gelatin (of animal origin or of biotechnological origin), collagen, alginates, carrageenans, agar-agar, chitosan and its derivatives, pectins, gum arabic, ghatti gum, pullulan gum, mannan gum, vegetable proteins or one of
-9leurs mélanges. La quantité dudit ou desdits hydrocolloïdes présents dans la coque est de 4 à 95 % en poids, de préférence de 4 % à 75 % en poids, et encore plus préférentiellement de 20 % à 50 % en poids par rapport au poids total sec de la coque. Dans un mode de réalisation préféré, l'hydrocolloïde sélectionné est la gomme gellane utilisée seule ou en combinaison avec la gélatine. Dans un autre mode de réalisation préféré, l’hydrocolloïde est sélectionné parmi les carraghénanes.-9their mixtures. The quantity of said hydrocolloid(s) present in the shell is from 4 to 95% by weight, preferably from 4% to 75% by weight, and even more preferably from 20% to 50% by weight relative to the total dry weight of the shell. In a preferred embodiment, the selected hydrocolloid is gellan gum used alone or in combination with gelatin. In another preferred embodiment, the hydrocolloid is selected from carrageenans.
[0052] Des agents de charge peuvent également être inclus dans la composition de la coque ; par agent de charge, on entend toute matière appropriée pouvant augmenter le pourcentage de matière sèche dans la phase liquide externe et donc après co-extrusion dans la coque de la capsule obtenue. L'augmentation de la quantité de matière sèche dans la coque de la capsule a pour résultat de solidifier ladite coque et de la rendre physiquement plus résistante. De préférence, l’agent de charge est choisi dans le groupe comprenant les dérivés d'amidon tels que la dextrine, la maltodextrine, la cyclodextrine (alpha, bêta ou gamma), les dérivés d’amidon hydroxypropylé, ou les dérivés cellulosiques tels que l'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC), l'hydroxypropylcellulose (HPC), la méthylcellulose (MC), la carboxyméthylcellulose (CMC)), alcool polyvinylique, polyols ou leurs mélanges. La dextrine est l’agent de charge préféré. La quantité d’agent de charge dans la coque est au maximum de 98,5%, de préférence de 25 à 95% plus préférentiellement de 40 à 80% et encore plus préférentiellement de 50 à 60% en poids par rapport au poids total sec de la coque.[0052] Bulking agents can also be included in the composition of the shell; by bulking agent is meant any suitable material capable of increasing the percentage of dry matter in the external liquid phase and therefore after co-extrusion into the shell of the capsule obtained. Increasing the quantity of dry matter in the shell of the capsule results in solidifying said shell and making it physically more resistant. Preferably, the bulking agent is chosen from the group comprising starch derivatives such as dextrin, maltodextrin, cyclodextrin (alpha, beta or gamma), hydroxypropyl starch derivatives, or cellulose derivatives such as hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxypropylcellulose (HPC), methylcellulose (MC), carboxymethylcellulose (CMC)), polyvinyl alcohol, polyols or mixtures thereof. Dextrin is the preferred bulking agent. The quantity of bulking agent in the shell is a maximum of 98.5%, preferably 25 to 95%, more preferably 40 to 80% and even more preferably 50 to 60% by weight relative to the total dry weight. of the hull.
[0053] La coque peut avantageusement comprendre un colorant qui peut rendre plus attrayante la capsule comprenant la composition aromatique. L'agent colorant est de préférence choisi parmi les colorants et les pigments d’origine alimentaire. La coloration peut être dans la masse de la coque ou appliquée par un procédé d'enrobage additionnel.[0053] The shell may advantageously comprise a colorant which can make the capsule comprising the aromatic composition more attractive. The coloring agent is preferably chosen from dyes and pigments of food origin. The coloring can be in the mass of the shell or applied by an additional coating process.
[0054] Selon un mode de réalisation, le poids sec de la coque est compris entre 5 et 70 %, de préférence entre 8 et 50 %, plus préférentiellement entre 8 et 20 % en poids par rapport au poids sec total de la capsule.According to one embodiment, the dry weight of the shell is between 5 and 70%, preferably between 8 and 50%, more preferably between 8 and 20% by weight relative to the total dry weight of the capsule.
[0055] Préférentiellement, la capsule a un diamètre compris entre 1 et 6 mm. Plus préférentiellement, la capsule a un diamètre compris entre 2,5 et 5 mm.Preferably, the capsule has a diameter of between 1 and 6 mm. More preferably, the capsule has a diameter of between 2.5 and 5 mm.
[0056] Avantageusement, l'épaisseur de la coque de la capsule (sans le pelliculage) est comprise entre 10 pm et 300 pm, de préférence entre 20 pm et 200 pm, et encore plus préférablement entre 30 pm et 150 pm.Advantageously, the thickness of the shell of the capsule (without the film coating) is between 10 pm and 300 pm, preferably between 20 pm and 200 pm, and even more preferably between 30 pm and 150 pm.
[0057] Il existe un lien entre l'épaisseur de la couche de pelliculant, le diamètre de la capsule, et la résistance à l’éclatement de la capsule pelliculée. En effet, la Demanderesse a établi qu’un ratio particulier entre l'épaisseur de la couche de pelliculant et le diamètre de[0057] There is a link between the thickness of the film coating layer, the diameter of the capsule, and the resistance to bursting of the film-coated capsule. Indeed, the Applicant has established that a particular ratio between the thickness of the layer of film and the diameter of
-10la capsule permet de s’assurer que la capsule pelliculée aura la résistance à l’éclatement requise.-10the capsule ensures that the film-coated capsule will have the required bursting resistance.
[0058] Ratio (R) = (épaisseur de la couche de pelliculant x 2) / diamètre de la capsule.[0058] Ratio (R) = (thickness of the film layer x 2) / diameter of the capsule.
[0059] Avantageusement, le ratio ci-dessus est supérieur ou égal à 0,18, avantageusement supérieur ou égal à 0,2, avantageusement supérieur ou égal à 0,3, et encore plus préférentiellement supérieur ou égal à 0,4.Advantageously, the above ratio is greater than or equal to 0.18, advantageously greater than or equal to 0.2, advantageously greater than or equal to 0.3, and even more preferably greater than or equal to 0.4.
[0060] Le cœur de la capsule comprend un ou plusieurs solvants lipophiles classiquement utilisés dans l’industrie alimentaire.The core of the capsule comprises one or more lipophilic solvents conventionally used in the food industry.
[0061] Dans un mode de réalisation préféré, ces solvants lipophiles peuvent être des triglycérides, notamment des triglycérides à chaîne moyenne, et en particulier des triglycérides d'acide caprylique et caprique, ou des mélanges de triglycérides tels que l'huile végétale, l'huile d'olive, l'huile de tournesol, l'huile de maïs, l'huile d'arachide, l’huile de pépins de raisin, l’huile de germe de blé, les huiles minérales et les huiles de silicone, ou un de leurs mélanges.[0061] In a preferred embodiment, these lipophilic solvents may be triglycerides, in particular medium-chain triglycerides, and in particular caprylic and capric acid triglycerides, or mixtures of triglycerides such as vegetable oil, olive oil, sunflower oil, corn oil, peanut oil, grapeseed oil, wheat germ oil, mineral oils and silicone oils, or one of their mixtures.
[0062] La quantité de solvant lipophile dans le cœur d'une capsule selon l'invention est de l'ordre de 0,01 % à 90 %, préférentiellement de 25 % à 75 %, du poids total de la capsule.The quantity of lipophilic solvent in the core of a capsule according to the invention is of the order of 0.01% to 90%, preferably 25% to 75%, of the total weight of the capsule.
[0063] Le cœur peut également comprendre un arôme comprenant une ou plusieurs molécules aromatiques telles qu'utilisées classiquement dans la formulation de compositions aromatisantes. De telles substances aromatisantes sont mentionnées par exemple, dans « Common Fragrance and Flavor Materials », Wiley-VCH, Weinheim, 2006.[0063] The core may also comprise a flavor comprising one or more aromatic molecules as conventionally used in the formulation of flavoring compositions. Such flavoring substances are mentioned, for example, in “Common Fragrance and Flavor Materials”, Wiley-VCH, Weinheim, 2006.
[0064] On citera notamment les hydrocarbures aromatiques, terpéniques et/ou sesquiterpéniques, et plus particulièrement les huiles essentielles, les alcools, les aldéhydes, les phénols, les acides carboxyliques sous leurs diverses formes, les acétals et éthers aromatiques, les hétérocycles azotés, les cétones, les sulfures, les disulfures et les mercaptans qui peut être aromatique ou non aromatique.[0064] Mention will be made in particular of aromatic, terpene and/or sesquiterpene hydrocarbons, and more particularly essential oils, alcohols, aldehydes, phenols, carboxylic acids in their various forms, aromatic acetals and ethers, nitrogen heterocycles, ketones, sulfides, disulfides and mercaptans which can be aromatic or non-aromatic.
[0065] Le cœur peut également comprendre une ou plusieurs charges telles qu'utilisées dans les émulsions aromatiques. On citera la gomme dammar, les résines de bois du type gomme ester, l'isobutyrate d'acétate de saccharose (SAIB) ou les huiles végétales bromées. La fonction de ces charges est d'ajuster la densité du cœur liquide.The core may also comprise one or more fillers as used in aromatic emulsions. Examples include dammar gum, wood resins of the ester gum type, sucrose acetate isobutyrate (SAIB) or brominated vegetable oils. The function of these charges is to adjust the density of the liquid core.
[0066] Le cœur peut également comprendre un ou plusieurs édulcorants, qui peuvent se présenter sous la forme d'une solution ou suspension dans l'éthanol. Des exemples d'édulcorants appropriés peuvent être, mais sans s'y limiter, l'aspartame, la saccharine, le NHDC, le sucralose, l'acésulfame, le néotame, la stévia et ses dérivés etc. Le cœur peut également comprendre un ou plusieurs agents aromatiques sensates, qui procurent soit[0066] The core may also comprise one or more sweeteners, which may be in the form of a solution or suspension in ethanol. Examples of suitable sweeteners may be, but are not limited to, aspartame, saccharin, NHDC, sucralose, acesulfame, neotame, stevia and its derivatives etc. The heart may also comprise one or more sensate aromatic agents, which provide either
-11un effet rafraîchissant soit un effet chaud en bouche. Des agents rafraîchissants appropriés peuvent être, sans s'y limiter, le succinate de menthyle et ses dérivés, en particulier Physcool®. Un agent à effet chaud approprié peut-être, sans s'y limiter, l'éther vanillyl éthylique, ou le gold root.-11a refreshing effect or a warm effect in the mouth. Suitable cooling agents may be, but are not limited to, menthyl succinate and its derivatives, particularly Physcool®. A suitable hot agent may be, but is not limited to, vanillyl ethyl ether, or gold root.
[0067] Des exemples d'arômes complexes appropriés sont la vanille, le café, le chocolat, la cannelle, la menthe.[0067] Examples of suitable complex flavors are vanilla, coffee, chocolate, cinnamon, mint.
[0068] Lorsque le cœur de la capsule comprend plusieurs arômes, la quantité totale du mélange d'arômes est comprise entre 5 % et 60% en poids par rapport au poids total du cœur de la capsule.[0068] When the core of the capsule comprises several flavors, the total quantity of the mixture of flavors is between 5% and 60% by weight relative to the total weight of the core of the capsule.
[0069] Le deuxième objet de la présente invention se rapporte à un sachet à usage oral pour une libération immédiate et durable d’un arôme caractérisé en ce qu’il comprend une ou plusieurs capsules contenant ledit arôme telles définies précédemment, lesdites capsules étant disposée(s) à l’intérieur du sachet à usage oral. Une des applications des capsules selon la présente invention, est l'utilisation pour l’aromatisation de sachets oraux encore appelés snus, lesdits sachets étant poreux et comprenant ou non du tabac. Le principal avantage de l’utilisation des capsules dans ces produits snus est qu’elles permettent une aromatisation par libération de l’arôme de manière immédiate et durable, sous forme d’une « explosion ». Un autre avantage réside dans le fait de permettre au consommateur de choisir le moment précis lors duquel il va éclater la capsule aromatisée contenue dans le sachet, permettant ainsi de libérer les agents aromatisants. En effet, les consommateurs de snus, ont l’habitude de garder ledit sachet en bouche jusqu’à une heure. Il est donc indispensable que le consommateur puisse être en mesure d’éclater la capsule selon l’invention en s’en rendant compte à la fois par l'émission d’un claquement audible, mais également par la sensation d'éclatement de ladite capsule entre les dents. Par conséquent, la capsule doit ainsi supporter de rester dans le milieu chaud et humide que constitue la salive (37°C à pH entre 6,8 et 7,5), pendant une longue période de temps (en moyenne une heure), tout en conservant des propriétés de dureté et déformabilité adéquates.[0069] The second object of the present invention relates to a sachet for oral use for immediate and lasting release of an aroma characterized in that it comprises one or more capsules containing said aroma as defined above, said capsules being arranged (s) inside the sachet for oral use. One of the applications of the capsules according to the present invention is the use for the flavoring of oral sachets also called snus, said sachets being porous and comprising or not tobacco. The main advantage of using capsules in these snus products is that they allow flavoring by releasing the aroma in an immediate and lasting manner, in the form of an “explosion”. Another advantage lies in allowing the consumer to choose the precise moment when they will burst the flavored capsule contained in the sachet, thus allowing the flavoring agents to be released. In fact, snus consumers are used to keeping said sachet in their mouth for up to an hour. It is therefore essential that the consumer be able to burst the capsule according to the invention by realizing it both by the emission of an audible snap, but also by the sensation of bursting of said capsule between the teeth. Consequently, the capsule must thus withstand remaining in the warm and humid environment that constitutes saliva (37°C at pH between 6.8 and 7.5), for a long period of time (on average one hour), while while maintaining adequate hardness and deformability properties.
[0070] Dans un premier mode de réalisation, le sachet selon l’invention comprend du tabac sous forme de feuilles ou sous forme de tabac épuisé. Ce type de produit en sachet à usage oral correspond au snus classique, dans le sens où celui-ci comprend du tabac. Le tabac présent dans les sachets présente un taux d’humidité très important, d’où l'importance pour les capsules de résister à l’eau. En effet, en tenant compte de l’humidité du tabac de près de 40%, l’humidité apportée par la salive lorsque le sachet est placé dans la bouche, ainsi que la température dans la bouche, le taux global d’humidité peut atteindre les 95%.[0070] In a first embodiment, the sachet according to the invention comprises tobacco in the form of leaves or in the form of spent tobacco. This type of sachet product for oral use corresponds to classic snus, in the sense that it includes tobacco. The tobacco present in the sachets has a very high humidity level, hence the importance for the capsules to resist water. Indeed, taking into account the humidity of the tobacco of nearly 40%, the humidity provided by saliva when the sachet is placed in the mouth, as well as the temperature in the mouth, the overall humidity level can reach the 95%.
-12[0071] Dans un second mode de réalisation, le sachet à usage oral selon l’invention ne comprend pas de tabac. Dans ce mode de réalisation, le tabac est remplacé par un mélange comprenant des fibres d’acétate de cellulose, une forte quantité d’humectants, des agents de pH, avec ou sans nicotine. Ce nouveau type de produit a été développé ces dernières années afin de contourner la règlementation interdisant les snus contenant du tabac. Mais ces produits reproduisant l'effet d’un snus classique, présentent les mêmes inconvénients que les snus classiques avec tabac, en ce sens que le taux d’humidité y est élevé à cause des humectants présents dans le sachet. En outre, que les sachets comprennent ou non du tabac, ceux-ci sont conditionnés dans de petites boites où l’humidité est extrêmement élevée, puisqu’elle est nécessaire afin d'assurer la qualité du produit avant sa consommation.-12[0071] In a second embodiment, the sachet for oral use according to the invention does not include tobacco. In this embodiment, the tobacco is replaced by a mixture comprising cellulose acetate fibers, a high quantity of humectants, pH agents, with or without nicotine. This new type of product has been developed in recent years to circumvent regulations prohibiting snus containing tobacco. But these products, reproducing the effect of a classic snus, have the same disadvantages as classic snus with tobacco, in the sense that the humidity level is high because of the humectants present in the sachet. In addition, whether or not the sachets include tobacco, they are packaged in small boxes where humidity is extremely high, since it is necessary to ensure the quality of the product before consumption.
[0072] Le sachet selon l’invention comprend une ou plusieurs capsules.The sachet according to the invention comprises one or more capsules.
[0073] Selon un mode de réalisation, le sachet selon l’invention comprend en outre des fibres végétales, et/ou des agents aromatiques encapsulés ou non, et/ou des agents remplissants et/ou des agents humectant disposés à l’intérieur du sachet.[0073] According to one embodiment, the sachet according to the invention further comprises plant fibers, and/or aromatic agents encapsulated or not, and/or filling agents and/or humectant agents placed inside the bag.
[0074] Ledit sachet à usage oral peut également comprendre d’autres agents aromatisants présents sous diverses formes, notamment encapsulés ou non.[0074] Said sachet for oral use may also include other flavoring agents present in various forms, in particular encapsulated or not.
[0075] Un troisième objet de la présente invention se rapporte à un produit consommable comprenant une partie comprenant un filtre et une autre partie comprenant du tabac, caractérisé en ce que le filtre comprend une ou plusieurs capsules selon l’invention.[0075] A third object of the present invention relates to a consumable product comprising a part comprising a filter and another part comprising tobacco, characterized in that the filter comprises one or more capsules according to the invention.
[0076] Face au recul des ventes de cigarettes, l’industrie du tabac a développé de nouveaux produits dits à « nocivité réduite ». Parmi ces produits dits à « nocivité réduite », il existe des dispositifs de tabac à chauffer qui permettent de chauffer électriquement des « mini-cigarettes » ou du tabac en « capsule » entre 180° et 350° (contre 600° à 900° pour la cigarette combustible) afin d’en libérer un aérosol. Ces dispositifs qui chauffent le tabac sans le brûler, diffusent de la nicotine sans combustion et sans fumée, simplement par aérosolisation.[0076] Faced with the decline in cigarette sales, the tobacco industry has developed new products known as “reduced harm”. Among these so-called “reduced harm” products, there are heating tobacco devices which allow “mini-cigarettes” or tobacco in “capsules” to be electrically heated between 180° and 350° (compared to 600° to 900° for the combustible cigarette) in order to release an aerosol. These devices which heat tobacco without burning it, diffuse nicotine without combustion and without smoke, simply by aerosolization.
[0077] Une application des capsules selon la présente invention, est leur utilisation pour l'aromatisation de l’aérosol (ou « fumée ») formé lorsqu’elles sont utilisées dans des dispositifs de tabac à chauffer. Lorsqu'un dispositif de tabac à chauffer est utilisé, l’aérosol formé a une teneur en humidité élevée et peut atteindre des températures comprises entre 50°C et 70°C. Le fait que la capsule résiste à un test d’immersion dans l'eau à 60°C pendant 6 minutes (ce qui correspond au temps de consommation du dispositif) tout en conservant ses propriétés de résistance à l’éclatement en fait un candidat idéal pour cette application.[0077] One application of the capsules according to the present invention is their use for flavoring the aerosol (or “smoke”) formed when they are used in heating tobacco devices. When a tobacco heating device is used, the aerosol formed has a high moisture content and can reach temperatures between 50°C and 70°C. The fact that the capsule withstands an immersion test in water at 60°C for 6 minutes (which corresponds to the consumption time of the device) while maintaining its burst resistance properties makes it an ideal candidate for this application.
-13[0078] Les capsules selon l’invention peuvent être incorporées dans un produit consommable comprenant une partie qui comprend un filtre (en acétate de cellulose comme dans les cigarettes classiques), et une autre partie qui comprend du tabac. La capsule selon l'invention ainsi placée dans le filtre peut être éclatée à tout moment par le consommateur tout en conservant des propriétés de dureté et de déformabilité requises afin que ledit consommateur sache exactement à quel moment il a éclaté ladite capsule pour que celle-ci libère son contenu aromatique dans le filtre.-13[0078] The capsules according to the invention can be incorporated into a consumable product comprising a part which comprises a filter (made of cellulose acetate as in conventional cigarettes), and another part which comprises tobacco. The capsule according to the invention thus placed in the filter can be burst at any time by the consumer while retaining the properties of hardness and deformability required so that said consumer knows exactly when he burst said capsule so that it releases its aromatic contents into the filter.
[0079] Le produit consommable comprend une ou plusieurs capsules selon l’invention.[0079] The consumable product comprises one or more capsules according to the invention.
[0080] Avantageusement, le produit consommable selon l’invention est à usage unique et est destiné à être utilisé comme recharge à tabac dans un dispositif de tabac à chauffer.[0080] Advantageously, the consumable product according to the invention is for single use and is intended to be used as a tobacco refill in a heating tobacco device.
[0081] Un quatrième objet de la présente invention se rapporte à un dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce qu’il comprend le produit consommable selon l’invention. Un dispositif de tabac à chauffer comme son nom l’indique, chauffe le tabac à une température comprise entre 30 et 300°C contrairement aux cigarettes classiques dans lesquelles le tabac est brûlé et atteint une température entre 700 et 800°C. Dans ce type de dispositif, le tabac chauffé entraîne la formation d’un aérosol qui peut être aromatisé notamment grâce à une capsule selon la présente invention. Le produit consommable selon l’invention est inséré dans le dispositif à fumer. Le consommateur met en marche ledit dispositif, le tabac est alors chauffé par ledit dispositif. Le consommateur peut alors à tout moment écraser la capsule selon l’invention qui se trouve dans le filtre du produit consommable, et ainsi aromatiser l’aérosol formé par le chauffage du tabac.[0081] A fourth object of the present invention relates to a heating tobacco device, characterized in that it comprises the consumable product according to the invention. A heating tobacco device, as its name suggests, heats the tobacco to a temperature between 30 and 300°C unlike conventional cigarettes in which the tobacco is burned and reaches a temperature between 700 and 800°C. In this type of device, the heated tobacco causes the formation of an aerosol which can be flavored in particular using a capsule according to the present invention. The consumable product according to the invention is inserted into the smoking device. The consumer turns on said device, the tobacco is then heated by said device. The consumer can then at any time crush the capsule according to the invention which is located in the filter of the consumable product, and thus flavor the aerosol formed by heating the tobacco.
[0082] Un cinquième objet selon la présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une capsule cassable sans soudure comprenant une coque et un cœur, comprenant les étapes de :[0082] A fifth object according to the present invention relates to a method of manufacturing a seamless breakable capsule comprising a shell and a core, comprising the steps of:
(A) co-extrusion d’une phase liquide externe hydrophile et d’une phase liquide interne lipophile, la phase liquide externe comprenant de 4 à 95 % en poids d’un hydrocolloïde par rapport au poids total sec de la coque, la phase liquide interne comprenant de 5 à 70 % en poids d'agents aromatisants par rapport au poids total du cœur ;(A) co-extrusion of a hydrophilic external liquid phase and a lipophilic internal liquid phase, the external liquid phase comprising from 4 to 95% by weight of a hydrocolloid relative to the total dry weight of the shell, the phase internal liquid comprising 5 to 70% by weight of flavoring agents relative to the total weight of the heart;
(B) solidification et/ou gélification de la surface de la capsule obtenue à l’étape (A) par immersion dans un fluide dont la température est comprise entre 1°C et 25°C ;(B) solidification and/or gelation of the surface of the capsule obtained in step (A) by immersion in a fluid whose temperature is between 1°C and 25°C;
(C) séchage de la capsule obtenue à l’étape (B) ;(C) drying of the capsule obtained in step (B);
(D) pelliculage de la capsule obtenue à l’étape (C) par un procédé de pelliculage par pulvérisation à l’air à l’aide d’une solution de pelliculage comprenant du polychlorure de vinylidène et de l'eau ;(D) coating the capsule obtained in step (C) by an air spray coating process using a coating solution comprising polyvinylidene chloride and water;
(E) récupération de la capsule obtenue à l’étape (D).(E) recovery of the capsule obtained in step (D).
-14[0083] Le processus de co-extrusion est une extrusion synchrone de deux liquides : la phase liquide externe et hydrophile, et la phase liquide interne et lipophile. Le processus de co-extrusion comprend trois étapes principales : la formation de gouttes, la solidification de la coque et la collecte des capsules. Les capsules de l'invention peuvent être produites par tout procédé de co-extrusion approprié. De préférence, les capsules sont produites par un appareil et un procédé tels que décrits dans EP 513603.-14[0083] The co-extrusion process is a synchronous extrusion of two liquids: the external and hydrophilic liquid phase, and the internal and lipophilic liquid phase. The co-extrusion process includes three main stages: droplet formation, shell solidification, and capsule collection. The capsules of the invention can be produced by any suitable co-extrusion process. Preferably, the capsules are produced by an apparatus and a method as described in EP 513603.
[0084] Selon un mode de réalisation de l'invention, après l'étape de co-extrusion, l'étape de solidification est réalisée en maintenant au froid les capsules afin d'assurer une bonne gélification de la coque par exemple en les mettant en contact avec un fluide froid. Le fluide froid est de préférence de l'huile froide. Par froid au sens de la présente invention, on entend une température comprise entre 1 et 25°C, de préférence 2 et 10°C, plus préférentiellement entre 4 et 6°C. Les capsules peuvent ensuite être centrifugées afin d'éliminer l'excédent d'huile, éventuellement lavées avec un solvant organique - également pour éliminer l'excédent d'huile - et séchées. Selon un mode de réalisation de l'invention, après l'étape de co-extrusion, et éventuellement l'étape de solidification, les capsules sont centrifugées.[0084] According to one embodiment of the invention, after the co-extrusion step, the solidification step is carried out by keeping the capsules cold in order to ensure good gelation of the shell, for example by placing them in contact with a cold fluid. The cold fluid is preferably cold oil. By cold within the meaning of the present invention, we mean a temperature between 1 and 25°C, preferably 2 and 10°C, more preferably between 4 and 6°C. The capsules can then be centrifuged to remove excess oil, optionally washed with an organic solvent - also to remove excess oil - and dried. According to one embodiment of the invention, after the co-extrusion step, and possibly the solidification step, the capsules are centrifuged.
[0085] Selon un autre mode de réalisation de l'invention, les capsules sont co-extrudées, centrifugées et éventuellement immergées dans une solution ou une émulsion contenant un agent permettant de durcir la coque des capsules, ou agent chélateur.[0085] According to another embodiment of the invention, the capsules are co-extruded, centrifuged and optionally immersed in a solution or an emulsion containing an agent making it possible to harden the shell of the capsules, or chelating agent.
[0086] L'agent chélateur peut être l'éthanol ou tout autre solvant organique anhydre, maintenu à une température comprise entre 0 et 25°C, plus particulièrement entre 10 et 20°C.[0086] The chelating agent may be ethanol or any other anhydrous organic solvent, maintained at a temperature between 0 and 25°C, more particularly between 10 and 20°C.
[0087] L'agent chélateur peut également être un bain d'ions calcium, par exemple de chlorure de calcium, de phosphate dicalcique ou de sulfate de calcium, ayant un pH compris entre 5 et 8. Le bain d'ions calcium est de préférence à une température de 0 à 25°C, de préférence de 10 à 20°C.[0087] The chelating agent can also be a calcium ion bath, for example calcium chloride, dicalcium phosphate or calcium sulfate, having a pH of between 5 and 8. The calcium ion bath is preferably at a temperature of 0 to 25°C, preferably 10 to 20°C.
[0088] Après l’étape d’immersion (B), les capsules sont séchées (étape (C)), par exemple dans un courant d'air à température et humidité contrôlées. L'humidité relative de l'air de séchage est de 20 % à 60 %, de préférence de 30 à 50 % ; la température de l'air de séchage est de 15 à 60°C, de préférence de 35 à 50°C. Si besoin, l'huile de surface peut être éliminée grâce à un agent adsorbant tel que la silice, ou de l’amidon ajouté pendant le séchage, entre 0,1 et 5%, préférentiellement entre 0,1 et 2%.[0088] After the immersion step (B), the capsules are dried (step (C)), for example in a current of air at controlled temperature and humidity. The relative humidity of the drying air is 20% to 60%, preferably 30 to 50%; the temperature of the drying air is 15 to 60°C, preferably 35 to 50°C. If necessary, the surface oil can be removed using an adsorbent agent such as silica, or starch added during drying, between 0.1 and 5%, preferably between 0.1 and 2%.
[0089] L’étape (D) est l’étape cruciale de pelliculage des capsules, étape au cours de laquelle une couche externe de polychlorure de vinylidène est appliquée sur les capsules. Par « pelliculage » on entend un procédé permettant de déposer une fine couche d’un agent pelliculant sur un support. Dans le cas présent, le procédé de pelliculage est effectué par[0089] Step (D) is the crucial step of coating the capsules, step during which an external layer of polyvinylidene chloride is applied to the capsules. By “lamination” we mean a process allowing a thin layer of a lamination agent to be deposited on a support. In the present case, the lamination process is carried out by
-15un procédé de pulvérisation d’air d’une solution d'un agent pelliculant (ici le polychlorure de vinylidène) afin de vectoriser les microgouttelettes générées sur un support (ici la capsule). Pour ces raisons, on distingue bien le procédé de pelliculage du procédé d’enrobage qui lui permet de recouvrir en couche épaisse un support, sans utilisation de fluide vecteur (donc sans air) et par tout procédé autre que la pulvérisation.-15a process for spraying air with a solution of a film-coating agent (here polyvinylidene chloride) in order to vectorize the microdroplets generated on a support (here the capsule). For these reasons, we clearly distinguish the laminating process from the coating process which allows it to cover a support in a thick layer, without the use of a carrier fluid (therefore without air) and by any process other than spraying.
[0090] L’étape de pelliculage est réalisée par un procédé de pulvérisation à l’air avec une solution comprenant au moins du polychlorure de vinylidène et de l’eau. Dans un premier mode de réalisation, le polychlorure de vinylidène est utilisé en solution à hauteur de 8 à 50 % en poids dilué dans de l’eau.The lamination step is carried out by an air spraying process with a solution comprising at least polyvinylidene chloride and water. In a first embodiment, polyvinylidene chloride is used in solution at a level of 8 to 50% by weight diluted in water.
[0091] Préférentiellement, la solution de pelliculage comprend du polychlorure de vinylidène, de l’eau et au moins un plastifiant choisi parmi le triéthylcitrate, les alcools polyhydriques tels que le glycérol, le sorbitol, et le maltitol, le polyvinylalcool, les mono-, di-, et oligo-saccharides, la triacétine, et le polyéthylène glycol.[0091] Preferably, the coating solution comprises polyvinylidene chloride, water and at least one plasticizer chosen from triethylcitrate, polyhydric alcohols such as glycerol, sorbitol, and maltitol, polyvinyl alcohol, mono- , di-, and oligo-saccharides, triacetin, and polyethylene glycol.
[0092] Les capsules fabriquées au moyen du procédé de l'invention sont essentiellement ou parfaitement sphériques et de taille homogène.[0092] The capsules manufactured using the process of the invention are essentially or perfectly spherical and of uniform size.
[0093] Un sixième objet de la présente invention se rapporte à l’utilisation d'une capsule selon l’invention, comme agent de libération immédiate et durable d’un arôme, ladite capsule étant disposée dans un sachet à usage oral ou un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer. Dans ce mode de réalisation, lorsque la capsule est rompue dans un sachet à usage oral ou un produit consommable, celle-ci émet un claquement audible et libère l’arôme qu’elle contient en éclatant.[0093] A sixth object of the present invention relates to the use of a capsule according to the invention, as an agent for immediate and lasting release of an aroma, said capsule being placed in a sachet for oral use or a product consumable comprising a filter and tobacco, in particular intended for use in a heating tobacco device. In this embodiment, when the capsule is broken in a sachet for oral use or a consumable product, it emits an audible snap and releases the aroma it contains by bursting.
[0094] Un septième objet de la présente invention se rapporte à une méthode pour aromatiser un produit en sachet à usage oral selon l’invention par un consommateur, comprenant les étapes suivantes :[0094] A seventh object of the present invention relates to a method for flavoring a product in a sachet for oral use according to the invention by a consumer, comprising the following steps:
- le consommateur place ledit sachet à usage oral entre sa gencive et sa joue ou sa lèvre supérieure notamment pendant 5 à 60 minutes ;- the consumer places said sachet for oral use between his gum and his cheek or his upper lip in particular for 5 to 60 minutes;
- le consommateur éclate entre ses dents, la ou les capsule(s) comprise(s) dans le sachet à usage oral afin de libérer dans sa bouche l’arôme contenu dans la capsule.- the consumer bursts the capsule(s) included in the sachet for oral use between his teeth in order to release the aroma contained in the capsule into his mouth.
[0095] L'invention est illustrée ci-dessous par les exemples suivants, qui ne doivent pas être considérés comme limitant la portée de l'invention, et doivent être lus en référence aux figures.[0095] The invention is illustrated below by the following examples, which should not be considered as limiting the scope of the invention, and should be read with reference to the figures.
ExemplesExamples
[0096] EXEMPLE 1[0096] EXAMPLE 1
-16[0097] 1. Composition de la capsule avant pelliculaqe (Tableau 1)-16[0097] 1. Composition of the capsule before filming (Table 1)
[0098] Les % sont exprimés en poids.[0098] The% are expressed by weight.
[0099] [Tableau 1][0099] [Table 1]
[0101] F = Ingrédients contenus dans l'arôme de la capsule[0101] F = Ingredients contained in the flavor of the capsule
[0102] S= Ingrédients contenus dans la coque de la capsule[0102] S= Ingredients contained in the capsule shell
[0103] Préparation du film de la capsule :[0103] Preparation of the capsule film:
- l’eau, le citrate de sodium, la glycérine et le sorbitol sont pesés dans un bêcher, puis le mélange est mis sous agitation et chauffé à 85°C,- the water, sodium citrate, glycerin and sorbitol are weighed in a beaker, then the mixture is stirred and heated to 85°C,
- la gomme gellane est pesée et incorporée dans le bêcher,- the gellan gum is weighed and incorporated into the beaker,
- les gélatines, la dextrine, l'amidon et les colorants sont pesés et incorporés dans le bêcher, et- the gelatins, dextrin, starch and dyes are weighed and incorporated into the beaker, and
- le mélange est mis sous agitation jusqu’à solubilisation des ingrédients, puis laissé pour dégazer.- the mixture is stirred until the ingredients dissolve, then left to degas.
[0104] Mode opératoire de la co-extrusion :[0104] Co-extrusion procedure:
- pomper la solution de film ci-dessus à 85°C dans la buse concentrique,- pump the film solution above at 85°C into the concentric nozzle,
- pomper séparément une solution de base liquide aromatisée composée de menthol, d’huile essentielle de menthe et de molécules aromatiques dans du MCT. A température ambiante vers la buse concentrique,- separately pump a flavored liquid base solution composed of menthol, mint essential oil and aromatic molecules in MCT. At room temperature towards the concentric nozzle,
- extruder simultanément les deux solutions à travers les buses coaxiales dans un TCM à basse température (approx. 10°C). La co-extrusion provoque instantanément la formation de deux gouttes l'une dans l'autre appelées cœur et coque de rapport d’environ 90/10,- simultaneously extrude the two solutions through the coaxial nozzles in a TCM at low temperature (approx. 10°C). Co-extrusion instantly causes the formation of two drops one inside the other called core and shell with a ratio of approximately 90/10,
- la solution de l’enveloppe extérieure se gélifie autour du cœur aromatique grâce à la baisse de température,- the solution of the outer shell gels around the aromatic heart thanks to the drop in temperature,
- recueillir les capsules gélifiées humides dans le MCT froid et laisser se solidifier à 4°C pendant 1 h,- collect the moist gel capsules in cold MCT and let them solidify at 4°C for 1 hour,
- retirer le MCT par centrifugation,- remove the MCT by centrifugation,
- malaxer puis sécher les capsules dans un sécheur à l’aide d’un flux d’air chaud (environ 45°C) et d’un auxiliaire de séchage (silice), et- mix then dry the capsules in a dryer using a flow of hot air (around 45°C) and a drying aid (silica), and
- récupérer les capsules séchées et tamiser.- collect the dried capsules and sift.
[0105] 2. Préparation de la solution de pelliculage (Tableau 2)[0105] 2. Preparation of the coating solution (Table 2)
[0106] Les % sont exprimés en poids.[0106] The% are expressed by weight.
[0107] [Tableau 2][0107] [Table 2]
[0108] Mode opératoire :[0108] Operating mode:
- peser l'eau dans un bêcher,- weigh the water in a beaker,
- peser le polymère (PVDC) et le plastifiant (TEC),- weigh the polymer (PVDC) and the plasticizer (TEC),
- verser sous agitation la solution de polymère et le plastifiant et laisser pendant 15 min à température ambiante,- pour in the polymer solution and the plasticizer while stirring and leave for 15 min at room temperature,
- contrôler l'agitation pour éviter la formation de mousse, et- control agitation to avoid foam formation, and
- maintenir sous faible agitation pendant le processus de pelliculage.- keep under gentle agitation during the lamination process.
[0109] Le Tableau 3 ci-dessous reprend les caractéristiques de la solution de pelliculage.[0109] Table 3 below shows the characteristics of the lamination solution.
[0110] [Tableau 3][0110] [Table 3]
[0111] 3. Procédé de pelliculage :[0111] 3. Lamination process:
- Introduire les capsules obtenues à l’issue de la coextrusion dans la turbine de pelliculage.- Introduce the capsules obtained at the end of coextrusion into the laminating turbine.
- Peser la solution de pelliculage sur une balance.- Weigh the coating solution on a balance.
- Installer les buses de pulvérisation désirées préalablement chargées et purgées en agent- Install the desired spray nozzles previously loaded and purged with agent
-18de pelliculage à l'intérieur de la turbine de pelliculage.-18 lamination inside the lamination turbine.
- Faire tourner la turbine à la vitesse de rotation souhaitée.- Rotate the turbine at the desired rotation speed.
- Préchauffez l'air d'entrée à 40°C et au débit souhaité.- Preheat the inlet air to 40°C and to the desired flow rate.
- Commencez à pulvériser la solution de polymère lorsque la température de la capsule à pelliculer est atteinte (environ 26°C).- Start spraying the polymer solution when the temperature of the capsule to be coated is reached (approximately 26°C).
- Arrêtez la pulvérisation lorsque le pourcentage de dépôt sec souhaité est atteint (c'est-àdire lorsque le poids souhaité de la solution de pelliculage à appliquer est atteint).- Stop spraying when the desired dry deposit percentage is reached (i.e. when the desired weight of the film coating solution to be applied is reached).
- Effectuez une étape de stabilisation en refroidissant la température de l'air d'entrée (environ 20 min).- Perform a stabilization step by cooling the inlet air temperature (approximately 20 min).
[0112] 4. Analyses des capsules avant et après pelliculage, et après test d’immersion et test de dissolution (Tableau 4)[0112] 4. Analyzes of the capsules before and after film coating, and after immersion test and dissolution test (Table 4)
[0113] Les capsules pelliculées sont soumises à un test d'immersion dans l’eau à 60°C pendant 6 minutes selon le protocole suivant :[0113] The film-coated capsules are subjected to an immersion test in water at 60°C for 6 minutes according to the following protocol:
[0114] Préparation :[0114] Preparation:
- Préchauffer l’eau qui servira au test.- Preheat the water that will be used for the test.
- Compter 200 capsules à l’aide de la plaque de comptage.- Count 200 capsules using the counting plate.
- Afin d’éliminer toute trace d'huile résiduelle ou autre impureté, plonger les capsules dans 200 ml d’eau déminéralisée à température ambiante, sous agitation (250 RPM), pendant 20s.- In order to eliminate any trace of residual oil or other impurity, immerse the capsules in 200 ml of demineralized water at room temperature, with stirring (250 RPM), for 20 s.
Récupérer les capsules à l’aide d’une passoire et les sécher légèrement sur de la ouate.Collect the capsules using a strainer and dry them lightly on cotton wool.
[0115] Test d’immersion :[0115] Immersion test:
- Mettre le bain marie en route, fixer la température à 60°C pour une température interne dans le bêcher à 60°C +/- 1°C.- Start the water bath, set the temperature at 60°C for an internal temperature in the beaker of 60°C +/- 1°C.
- Peser 200 g d’eau déminéralisée dans le bêcher.- Weigh 200 g of demineralized water into the beaker.
- Mettre le bêcher dans le bain marie et introduire le barreau aimanté, mettre en route l'agitation à 500 t/min.- Place the beaker in the water bath and insert the magnetic bar, start stirring at 500 rpm.
- Verser les capsules dans le bêcher.- Pour the capsules into the beaker.
- Chronométrer 6 min.- Time 6 min.
- A l'issue des 6 min, noter la coloration de l’eau et compter le nombre de capsules éclatées ou qui remontent à la surface. On noter également la présence éventuelle d'odeur (qui correspondrait à l’arôme).- At the end of 6 minutes, note the color of the water and count the number of capsules that have burst or rise to the surface. Note also the possible presence of odor (which would correspond to the aroma).
- Récupérer les capsules dans une passoire, les étaler sur de la ouate pour les sécher.- Collect the capsules in a strainer, spread them on cotton wool to dry them.
- Observer leur aspect et faire les analyses.- Observe their appearance and carry out analyses.
[0116] Les capsules pelliculées sont soumises à un test de dissolution dans l’eau à 37°C pendant 20 minutes selon le protocole suivant :[0116] The film-coated capsules are subjected to a dissolution test in water at 37°C for 20 minutes according to the following protocol:
- Chauffer la cuve d'eau de bain marie à 39°C.- Heat the bain-marie water tank to 39°C.
- Introduire de l'eau osmosée dans le bêcher de test.- Introduce osmosis water into the test beaker.
- Une fois que l'eau a atteint 37°C, mesurer le Ph qui doit être entre 6,8 et 7,5.- Once the water has reached 37°C, measure the Ph which must be between 6.8 and 7.5.
- Introduire dans le puit 21 capsules.- Introduce 21 capsules into the well.
- Régler le chronomètre à 20 minutes.- Set the timer to 20 minutes.
[0117] Démarrer la procédure :[0117] Start the procedure:
- Le puit fait une descente de 55 mm à raison de 30 frappes par minutes.- The well descends 55 mm at a rate of 30 strokes per minute.
- Les capsules restent complètement immergées dans l'eau à 37°C.- The capsules remain completely immersed in water at 37°C.
- Après 20 minutes sortir les capsules, les éponger légèrement avec de la ouate et faire les analyses.- After 20 minutes take out the capsules, blot them lightly with cotton wool and carry out the analyses.
[0118] Résultats des analyses des capsules avant et après pelliculaqe, et après test d’immersion et test de dissolution (Tableau 5).[0118] Results of analyzes of the capsules before and after filming, and after immersion test and dissolution test (Table 5).
[0119] [Tableau 4][0119] [Table 4]
[0121] [Tableau 4][0121] [Table 4]
[0122] Analyses des capsules avant et après pelliculage, et après test d’immersion et test de dissolution (Tableau 4).[0122] Analyzes of the capsules before and after film coating, and after immersion test and dissolution test (Table 4).
[0123] On constate d’après l’exemple 1, que la capsule pelliculée selon l’invention conserve à la fois :[0123] We see from Example 1 that the film-coated capsule according to the invention retains both:
- une résistance à l’éclatement (dureté) équivalente à celle mesurée avant les tests d’immersion et de dissolution ;- bursting resistance (hardness) equivalent to that measured before the immersion and dissolution tests;
- la capacité d’émettre un claquement audible (supérieure à 80 db) équivalente à celle mesurée avant les tests d’immersion et de dissolution.- the capacity to emit an audible click (greater than 80 db) equivalent to that measured before the immersion and dissolution tests.
[0124] EXEMPLE 2[0124] EXAMPLE 2
[0125] Influence du « dépôt sec ».[0125] Influence of “dry deposit”.
[0126] Le dépôt sec est un facteur qui traduit l’épaisseur de la couche de pelliculant. Il est calculé en faisant le rapport (Poids Capsule Finale - Poids Capsule Initiale) / Poids Capsule Initiale.[0126] The dry deposition is a factor which reflects the thickness of the film coating layer. It is calculated by making the ratio (Final Capsule Weight - Initial Capsule Weight) / Initial Capsule Weight.
[0127] Dans l’exemple 2, des capsules de diamètre équivalent (3,5 mm approx.) ont été fabriquées avec des dépôts secs variables afin d'évaluer l'influence du dépôt sec sur les propriétés des capsules.[0127] In example 2, capsules of equivalent diameter (3.5 mm approx.) were manufactured with variable dry deposits in order to evaluate the influence of the dry deposit on the properties of the capsules.
[0128] Le tableau de la Figure 1 décrit différentes compositions de capsules cœur/coque avant pelliculage.[0128] The table in Figure 1 describes different compositions of core/shell capsules before film coating.
[0129] Le tableau de la Figure 2 décrit différentes solutions de pelliculage PVDC/TEC ainsi que les différents dépôts secs appliqués sur les capsules du tableau de la Figure 1.[0129] The table in Figure 2 describes different PVDC/TEC lamination solutions as well as the different dry deposits applied to the capsules in the table in Figure 1.
[0130] Le tableau de la Figure 3 décrit les résultats des duretés, déformation, claquement audible des capsules avant et après test d'immersion et de dissolution.[0130] The table in Figure 3 describes the results of hardness, deformation, audible clicking of the capsules before and after immersion and dissolution test.
[0131] On constate d'après ces tests, que les capsules de diamètre 3,5 mm ayant un dépôt sec inférieur à 1% (les capsules de référence 16030/AK3 1%) ne tiennent pas lors du test d’immersion dans l’eau à 60°C pendant 6 minutes, ni au test de dissolution dans l’eau à 37°C pendant 20 min.[0131] It can be seen from these tests that the capsules with a diameter of 3.5 mm having a dry deposit of less than 1% (the reference capsules 16030/AK3 1%) do not hold up during the immersion test in the water at 60°C for 6 minutes, nor the dissolution test in water at 37°C for 20 min.
[0132] EXEMPLE 3[0132] EXAMPLE 3
[0133] Les capsules sont fabriquées selon l’exemple 1. Le tableau de la Figure 4 décrit les différentes formulations de capsules cœur-coque.[0133] The capsules are manufactured according to Example 1. The table in Figure 4 describes the different formulations of core-shell capsules.
[0134] Dans un second temps, les capsules sont pelliculées selon l’exemple 1. Le tableau de la Figure 5 décrit différentes formulations de solutions de pelliculage utilisant différents agents pelliculants et avec différentes valeurs de dépôts sec.[0134] In a second step, the capsules are film-coated according to example 1. The table in Figure 5 describes different formulations of film-coating solutions using different film-coating agents and with different dry deposition values.
[0135] Les capsules pelliculées sont soumises à un test d'immersion dans l’eau à 60°C pendant 6 minutes et à un test de dissolution dans l'eau à 37°C pendant 20 minutes selon les protocoles tels que décrit dans l’exemple 1 .Les analyses des capsules avant pelliculage, et après test d’immersion et test de dissolution sont conduites tel que décrit dans l’exemple 1. Les résultats sont résumés dans les Tableaux 5 et 6 ci-dessous, ainsi qu’à la Figure 6.[0135] The film-coated capsules are subjected to an immersion test in water at 60° C. for 6 minutes and to a dissolution test in water at 37° C. for 20 minutes according to the protocols as described in the Example 1. The analyzes of the capsules before film coating, and after immersion test and dissolution test are carried out as described in Example 1. The results are summarized in Tables 5 and 6 below, as well as in Figure 6.
-21[0136] Les Figures 7 et 8 sont des représentations graphiques des résultats décrits dans les Tableaux 5 et 6 et décrivent l’ensemble des résultats de dureté après test d’immersion et de dissolution selon l’agent pelliculant utilisé.-21[0136] Figures 7 and 8 are graphical representations of the results described in Tables 5 and 6 and describe all of the hardness results after immersion and dissolution tests depending on the filming agent used.
[0137] [Tableau 5] Dureté et son à la rupture après test d’immersion.[0137] [Table 5] Hardness and breaking sound after immersion test.
[0138] G= gélatine[0138] G = gelatin
[0139] V= carraghénane ou gomme gellane[0139] V=carrageenan or gellan gum
[0140] [Tableau 6] Dureté et son à la rupture après test de dissolution.[0140] [Table 6] Hardness and breaking sound after dissolution test.
[0142] G= gélatine[0142] G = gelatin
[0143] V= carraghénane ou gomme gellane[0143] V=carrageenan or gellan gum
[0144] On constate que toutes les capsules pelliculées à l’aide d’un polymère autre que le PVDC ne tiennent pas lors du test d'immersion dans l’eau à 60°C pendant 6 minutes.[0144] It can be seen that all the capsules coated with a polymer other than PVDC do not hold up during the immersion test in water at 60°C for 6 minutes.
[0145] Dans le cas de l’éthylcellulose, on constate que les capsules (référence 10042/F1) ont résisté au test d'immersion, cependant le son émis à la rupture de la capsule est bien inférieur à 80 db (49db). Cette résistance relative n’est pas due au fait que l’éthylcellulose apporte cette propriété, mais elle est due au fait que l’éthylcellulose est utilisée en grande quantité (15% de dépôt sec, cf Tableau Figure 5).[0145] In the case of ethylcellulose, we note that the capsules (reference 10042/F1) withstood the immersion test, however the sound emitted when the capsule breaks is much lower than 80 db (49db). This relative resistance is not due to the fact that ethylcellulose provides this property, but it is due to the fact that ethylcellulose is used in large quantities (15% dry deposit, see Table Figure 5).
[0146] Le PVDC (ici utilisé en mélange avec le TEC) est le seul agent de pelliculage qui permet à la capsule de résister aux tests d’immersion et de dissolution.[0146] PVDC (here used in mixture with TEC) is the only coating agent which allows the capsule to withstand immersion and dissolution tests.
[0147] EXEMPLE 4[0147] EXAMPLE 4
[0148] G= gélatine[0148] G = gelatin
[0149] Influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant. Relation entre l’épaisseur de pelliculant, le dépôt sec et la détermination du ratio (épaisseur de la couche de pelliculant) x 2 / diamètre de la capsule.[0149] Influence of the size of the capsule on the thickness of the film. Relationship between film thickness, dry deposition and determination of the ratio (thickness of the film layer) x 2 / capsule diameter.
[0150] Dans l’exemple 4, des capsules de diamètres différents sont pelliculées selon l'exemple 1 avec du PVDC ou de l’éthylcellulose.[0150] In Example 4, capsules of different diameters are coated according to Example 1 with PVDC or ethylcellulose.
[0151] Les tableaux des Figures 9 à 11 résument les caractéristiques de pelliculage.[0151] The tables in Figures 9 to 11 summarize the lamination characteristics.
[0152] A valeur de dépôts secs identiques, l’épaisseur de la couche de pelliculant est différente selon la taille de la capsule. Quand le dépôt sec augmente, l’épaisseur de la couche de pelliculant augmente avec la taille de la capsule.[0152] For identical dry deposit values, the thickness of the film coating layer is different depending on the size of the capsule. As the dry deposition increases, the thickness of the film layer increases with the size of the capsule.
[0153] Par exemple, un dépôt sec de 3% pour une capsule de 3,5 mm de diamètre, n'a pas le même impact sur l’épaisseur de la couche de pelliculant qu’un dépôt sec de 3 % sur une capsule de 5 mm de diamètre. Elle est respectivement de 10,059 pm et de 14,364 pm.[0153] For example, a dry deposit of 3% for a capsule of 3.5 mm in diameter does not have the same impact on the thickness of the film coating layer as a dry deposit of 3% on a capsule 5 mm in diameter. It is respectively 10.059 pm and 14.364 pm.
-23[0154] Le ratio (épaisseur de la couche de pelliculant) x 2 / diamètre de la capsule quant à lui reste identique quel que soit la taille de la capsule, dans le cadre de l’exemple ci-dessus, R= 0,575.-23[0154] The ratio (thickness of the film layer) x 2 / diameter of the capsule remains identical whatever the size of the capsule, in the context of the example above, R = 0.575 .
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