OA16784A - Liquid extraction column using trays fitted with a pressure drop generator element. - Google Patents

Liquid extraction column using trays fitted with a pressure drop generator element. Download PDF

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OA16784A
OA16784A OA1201300478 OA16784A OA 16784 A OA16784 A OA 16784A OA 1201300478 OA1201300478 OA 1201300478 OA 16784 A OA16784 A OA 16784A
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phase
plate
open
extraction column
liquid
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OA1201300478
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French (fr)
Inventor
COCQ Damien LEINEKUGEL-LE
Frédéric Augier
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles
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Abstract

La présente invention décrit une colonne d'extraction liquide à plateaux perforés et déversoirs, les plateaux étant de plus équipés d'un élément de friction additionnel qui permet d'augmenter l'épaisseur de la couche de coalescée et de garantir un écoulement à contrecourant des phases continue et dispersée. The present invention describes a liquid extraction column with perforated plates and weirs, the plates being furthermore equipped with an additional friction element which makes it possible to increase the thickness of the coalesced layer and to guarantee a countercurrent flow of continuous and dispersed phases.

Description

L'invention se rapport au domaine des opérations d'extraction liquide-liquide ou extraction par solvant, mettant en contact une phase hydrocarbonée avec une phase partiellement immiscible avec la charge hydrocarbonée et contenant une fraction d'eau.The invention relates to the field of liquid-liquid extraction or solvent extraction operations, bringing a hydrocarbon phase into contact with a phase partially immiscible with the hydrocarbon feed and containing a water fraction.

Un cas particulier est l'extraction de composés soufrés d'une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude (concentrée de 10% à 20% poids par rapport à la solution totale), la phase hydrocarbure étant alors la phase dispersée, et la solution aqueuse de soude la phase dispersée.A particular case is the extraction of sulfur compounds from a hydrocarbon phase with an aqueous sodium hydroxide solution (concentrated from 10% to 20% by weight relative to the total solution), the hydrocarbon phase then being the dispersed phase, and the solution aqueous sodium hydroxide dispersed phase.

EXAMEN DE L'ART ANTERIEUREXAMINATION OF PRIOR ART

Le principe de l'extraction par solvant entre deux phases liquides partiellement immiscibles est connu depuis plusieurs décennies. Si l'on met en contact une phase raffinai contenant le soluté avec une phase extrait n'en contenant pas (ou peu), un transfert du soluté s'opère d'une phase à l'autre jusqu'à atteindre un équilibre thermodynamique entre les deux phases.The principle of solvent extraction between two partially immiscible liquid phases has been known for several decades. If a raffinai phase containing the solute is brought into contact with an extracted phase containing none (or little), a transfer of the solute takes place from one phase to another until a thermodynamic equilibrium between both phases.

Le phénomène est grandement facilité si, à l’équilibre thermodynamique, la concentration en soluté dans la phase extrait est supérieure à celle dans la phase raffinai. Le ratio de concentration entre les deux phases à l’équilibre est appelé coefficient de partage.The phenomenon is greatly facilitated if, at thermodynamic equilibrium, the solute concentration in the extracted phase is greater than that in the raffin phase. The concentration ratio between the two phases at equilibrium is called the partition coefficient.

Une mise en œuvre usuelle de l'extraction liquide-liquide consiste à mettre en contact les deux liquides en contre-courant, c'est à dire selon des directions d'écoulement opposées. En cas d’extraction dans une colonne positionnée verticalement, on parle alors d’une phase légère et d'une phase lourde.A usual implementation of liquid-liquid extraction consists in bringing the two liquids into contact in counter-current, that is to say in opposite directions of flow. In the case of extraction in a column positioned vertically, we speak of a light phase and a heavy phase.

Un cas très courant est celui des systèmes composés d'une phase organique ou hydrocarbonée et d'une phase aqueuse. Dans ce cas, la phase aqueuse est très souvent la phase lourde.A very common case is that of systems composed of an organic or hydrocarbon phase and an aqueous phase. In this case, the aqueous phase is very often the heavy phase.

Dans l'extraction liquide liquide, il faut aussi distinguer la phase continue et la phase dispersée.In liquid liquid extraction, a distinction must also be made between the continuous phase and the dispersed phase.

La phase continue suit un écoulement le plus proche possible de l'écoulement piston, c'est à dire sans rétro mélange.The continuous phase follows a flow as close as possible to the plug flow, that is to say without back-mixing.

La phase dispersée suit un écoulement globalement à contre courant de celui de la phase continue et traverse un système de plateaux perforés qui permet la formation de gouttelettes, gouttelettes qui coalescent pour former une couche coalescée située sous chaque plateau perforé lorsque la phase dispersée est la, phase légère (au dessus de chaque plateau lorsque la phase dispersée est la phase lourde).The dispersed phase follows a flow generally countercurrent to that of the continuous phase and passes through a system of perforated plates which allows the formation of droplets, droplets which coalesce to form a coalesced layer located under each perforated plate when the dispersed phase is at, light phase (above each tray when the dispersed phase is the heavy phase).

Les échanges de matière entre phase continue et phase dispersée se font essentiellement entre les gouttelettes de la phase dispersée et la phase continue s'écoulant au dessus de chaque plateau.The exchanges of material between continuous phase and dispersed phase essentially take place between the droplets of the dispersed phase and the continuous phase flowing above each plate.

La mise en œuvre à contre-courant permet de constituer plusieurs étages théoriques successifs dans la colonne, et ainsi d'atteindre une efficacité d'extraction largement supérieure à celle obtenue avec un seul étage correspondant à l'équilibre thermodynamique.The countercurrent implementation makes it possible to constitute several successive theoretical stages in the column, and thus to achieve an extraction efficiency much greater than that obtained with a single stage corresponding to thermodynamic equilibrium.

Une description plus précise des opérations d'extraction liquide-liquide est fournie dans de nombreux ouvrages dédiés, dont Handbook of Solvent Extraction de Lo, Baird & Hanson, Krieger Publishing Company, Malabar, 1991, ou Transport Phenomena in Liquid Extraction de Laddha & Degaleesan, Tata McGraw-Hill Publishing Co Ltd, 1976,A more precise description of liquid-liquid extraction operations is provided in numerous dedicated books, including Handbook of Solvent Extraction by Lo, Baird & Hanson, Krieger Publishing Company, Malabar, 1991, or Transport Phenomena in Liquid Extraction by Laddha & Degaleesan , Tata McGraw-Hill Publishing Co Ltd, 1976,

Les notions d'étages théoriques y sont notamment décrites, ce qui est un point important pour comprendre l’intérêt de l'invention.The concepts of theoretical stages are described therein in particular, which is an important point for understanding the value of the invention.

Dans une colonne d’extraction à plateaux et déversoirs, la phase dispersée doit former une couche coalescée sous le plateau lorsque la phase dispersée est la phase légère, ou au-dessus du plateau lorsque la phase dispersée est la phase lourde. L’épaisseur de cette couche coalescée doit être telle qu'elle garantit que le plateau est toujours en contact avec ladite phase coalescée. Une rupture de cette phase coalescée, même sur une partie seulement du plateau peut entraîner une détérioration importante des performances de la colonne. En effet, dans le cas où la couche coalescée ne couvre pas l’intégralité de la surface du plateau perforé, il y a écoulement de la phase continue à travers le plateau, induisant ainsi des performances d’extraction plus faibles qu’attendues. C'est le phénomène dît de pleurage.In a tray-and-weir extraction column, the dispersed phase should form a coalesced layer under the tray when the dispersed phase is the light phase, or above the tray when the dispersed phase is the heavy phase. The thickness of this coalesced layer must be such as to ensure that the plate is always in contact with said coalesced phase. A rupture of this coalesced phase, even on only a part of the plate can cause a significant deterioration in the performance of the column. Indeed, in the event that the coalesced layer does not cover the entire surface of the perforated plate, there is flow of the continuous phase through the plate, thus inducing lower than expected extraction performance. This is the so-called weeping phenomenon.

La rupture de la couche coalescée peut se produire pour diverses raisons, par exemple suite à un problème de planéité de plateau, ou à des perturbations de l’interface entre la couche coalescée et la phase continue.Breakage of the coalesced layer can occur for various reasons, for example due to a problem with platen flatness, or to disturbances of the interface between the coalesced layer and the continuous phase.

L’épaisseur de la couche coalescée est déterminée par les pertes de charge associées à l’écoulement des deux phases. Les différentes contributions sont détaillées page 15-36 du Perry's Chemical Engineers Handbook, T ed. Mc Graw-Hill, 1999. La contribution liée à la phase continue est liée aux pertes de charge dans le déversoir. La phase dispersée contribue quant à elle de deux manières :The thickness of the coalesced layer is determined by the pressure drops associated with the flow of the two phases. The various contributions are detailed on page 15-36 of Perry's Chemical Engineers Handbook, T ed. Mc Graw-Hill, 1999. The contribution linked to the continuous phase is linked to the pressure drops in the weir. The dispersed phase contributes in two ways:

- par son écoulement à travers les perforations du plateau- by its flow through the perforations of the plate

- par les effets liés à la tension interfaciale mise enjeux lors de la formation de gouttes Chacune de ces contributions est inversement proportionnelle à la différence de densités des deux phases liquides. Ainsi, plus la différence de densités est élevée, et moins la couche coalescée est épaisse.- by the effects linked to the interfacial tension at stake during the formation of drops. Each of these contributions is inversely proportional to the difference in density of the two liquid phases. Thus, the greater the difference in densities, the less the coalesced layer is thick.

De plus, le terme lié à la perte de charge due à l’écoulement à travers les perforations du plateau est généralement prédominant. Or ce terme est proportionnel à la densité de la phase dispersée. Ainsi, plus la phase dispersée est légère, moins la couche coalescée est épaisse.In addition, the term related to the pressure drop due to flow through the perforations of the tray is generally predominant. However, this term is proportional to the density of the dispersed phase. Thus, the lighter the dispersed phase, the thicker the coalesced layer.

Lorsque le rapport entre la densité de la phase dispersée et la différence de densités des phases liquide est trop faible, il convient d’utiliser une vitesse à la traversée des orifices de la phase 10 dispersée très élevée pour garantir une épaisseur de couche coalescée minimale. Or une forte vitesse à la traversée des orifices entraîne une très large distribution de taille de gouttes, avec formation de fines gouttelettes pouvant être entraînées par la phase continue dans le déversoir, induisant ainsi des performances d’extraction plus faibles qu’attendues.When the ratio of the density of the dispersed phase to the difference in the densities of the liquid phases is too low, a very high dispersed phase through-hole speed should be used to ensure a minimum coalesced layer thickness. However, a high speed when passing through the orifices results in a very wide droplet size distribution, with the formation of fine droplets which can be entrained by the continuous phase in the weir, thus inducing lower than expected extraction performance.

Il est généralement préconisé d’opérer la colonne d'extraction liquide liquide avec une vitesse 15 à la traversée des orifices optimale, (ladite valeur optimale dépendant du système liquide liquide considérée) tout en disposant d’une épaisseur de couche coalescée supérieure à une limite basse comprise entre 30 mm et 70 mm.It is generally recommended to operate the liquid liquid extraction column with an optimum speed 15 at the crossing of the orifices, (said optimum value depending on the liquid liquid system considered) while having a coalesced layer thickness greater than a limit low between 30 mm and 70 mm.

La vitesse à la traversée des orifices optimale peut être calculée suivant différentes méthodes, décrites dans le Handbook of Solvent Extraction, déjà cité plus haut. Le régime d'écoulement 20 recherché est celui dans lequel la phase à disperser sort du trou sous la forme d'un jet continu de taille maximale.The optimum speed through the orifices can be calculated according to various methods, described in the Handbook of Solvent Extraction, already cited above. The desired flow regime is that in which the phase to be dispersed leaves the hole in the form of a continuous jet of maximum size.

La brisure de ce jet génère alors des gouttelettes de petites tailles, idéales pour le transfert entre phases. La gamme optimale de vitesse aux orifices est généralement comprise entre 0,15 et 0,3 m/s d’après Handbook of Solvent Extraction.The breaking of this jet then generates droplets of small sizes, ideal for transfer between phases. The optimum range of orifice speeds is generally 0.15 to 0.3 m / s according to the Handbook of Solvent Extraction.

II n'est toutefois pas possible de respecter simultanément ces deux critères lorsque la différence de densité entre les deux phases est élevée (supérieure à 300 kg/m3), et que la phase légère présente une faible densité (inférieure à 700 kg/m ).However, it is not possible to simultaneously meet these two criteria when the difference in density between the two phases is high (greater than 300 kg / m 3 ), and the light phase has a low density (less than 700 kg / m 3). ).

En cas de forte différence de densités entre phases, le respect d'une épaisseur minimale de couche coalescée implique une vitesse à la traversée des orifices qui peut être plus élevée que 30 la vitesse recommandée pour générer un jet de taille maximale en sortie de trous.In the event of a strong difference in densities between phases, compliance with a minimum thickness of the coalesced layer implies a speed through the orifices which may be higher than the speed recommended to generate a jet of maximum size at the outlet of the holes.

De ce fait, les gouttelettes formées peuvent être de tailles non homogènes, ce qui est néfaste au transfert et à l'hydrodynamique. En effet, les fines gouttelettes risquent d'être entraînées dans les déversoirs, ce qui peut dégrader les performances du procédé.As a result, the droplets formed can be of non-homogeneous sizes, which is detrimental to the transfer and to the hydrodynamics. Indeed, the fine droplets risk being entrained in the weirs, which can degrade the performance of the process.

La colonne selon la présente invention est une colonne d’extraction liquide-liquide avec plateaux spécifiquement adaptés au système présentant une forte différence de densité entre les deux phases liquide, et dont la phase légère présente une faible densité, de manière à garantir l'existence d'une couche coalescée au dessus ou au dessous de chaque plateau.The column according to the present invention is a liquid-liquid extraction column with trays specifically adapted to the system having a strong difference in density between the two liquid phases, and the light phase of which has a low density, so as to guarantee the existence. with a coalesced layer above or below each tray.

L'existence de cette couche coalescée est essentielle pour éviter le phénomène de pleurage et permettre un écoulement à contre courant de la phase continue et de la phase dispersée.The existence of this coalesced layer is essential to avoid the phenomenon of weeping and to allow a flow against the current of the continuous phase and of the dispersed phase.

La présente invention décrit donc une colonne d'extraction liquide liquide équipée de plateaux spécifiques qui assurent une perte de charge suffisante à la traversée desdits plateaux, même lorsque le rapport de la masse volumique de la phase dispersée sur la différence de masse volumique des deux phases (dispersée et continue) est faible.The present invention therefore describes a liquid liquid extraction column equipped with specific trays which ensure a sufficient pressure drop across said trays, even when the ratio of the density of the dispersed phase to the difference in density of the two phases (scattered and continuous) is weak.

Ce rapport de masse volumique peut en particulier devenir très faible lorsque la différence de masse volumique entre phase lourde et phase légère devient importante (par exemple supérieure à 300 kg/m3).This density ratio can in particular become very low when the difference in density between heavy phase and light phase becomes large (for example greater than 300 kg / m 3 ).

Dans l'art antérieur on peut citer le document US 2,872,295 qui décrit une colonne multi étagée comprenant des plateaux qui sont constitués d’un ensemble de deux plateaux ayant des porosités différentes. Ces plateaux sont reliés de telle manière qu'une couche liquide puisse s'établir dans l'espace compris entre les deux plateaux.In the prior art, mention may be made of document US Pat. No. 2,872,295, which describes a multistage column comprising plates which consist of a set of two plates having different porosities. These plates are connected in such a way that a liquid layer can be established in the space between the two plates.

On peut citer également le document US 2,794,711 qui enseigne un dispositif permettant la mise en contact intime de deux liquides au moyen de plateaux à contact et de baffles de dispersion. Aucune information sur une éventuelle différence de degré d'ouverture des plateaux n'est fournie dans ce document.Mention may also be made of document US Pat. No. 2,794,711 which teaches a device allowing the intimate contact of two liquids by means of contact trays and dispersion baffles. No information on a possible difference in the opening degree of the trays is provided in this document.

DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURESBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

La figure 1 représente une colonne d'extraction liquide liquide à plateaux et déversoirs selon l'art antérieur.FIG. 1 represents a liquid liquid extraction column with trays and weirs according to the prior art.

La figure 2 représente la colonne d'extraction liquide liquide selon la présente invention dans laquelle chaque plateau est équipé d'un élément de friction additionnel qui est ici un plateau à porosité strictement inférieure à la porosité du plateau ouvert.FIG. 2 represents the liquid liquid extraction column according to the present invention in which each plate is equipped with an additional friction element which is here a plate with a porosity strictly less than the porosity of the open plate.

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La figure 3 représente une vue de dessus d'un plateau selon l’invention équipé d'un élément de friction additionnel qui est un plateau à porosité strictement inférieure avec ses orifices décalés par rapport à ceux du plateau ouvert.Figure 3 shows a top view of a plate according to the invention equipped with an additional friction element which is a plate with strictly lower porosity with its orifices offset from those of the open plate.

DESCRIPTION SOMMAIRE DE L'INVENTIONBRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

La présente invention peut se définir comme une colonne d'extraction liquide liquide à contrecourant avec plateaux perforés à déversoirs mettant en contact une phase dispersée légère et une phase continue lourde, le soluté étant transféré de la phase dispersée à la phase continue, ladite colonne étant munie de plateaux ouverts à degré de perforation compris entre 2% et 6% et chaque plateau ouvert étant complété par un élément de friction additionnel de porosité strictement inférieur à celle du plateau ouvert, chaque élément de friction étant placé au dessous de chaque plateau ouvert à une distance comprise entre 0,5 cm et 5 cm au dessous dudit plateau.The present invention can be defined as a countercurrent liquid liquid extraction column with perforated trays with weirs bringing a light dispersed phase into contact with a heavy continuous phase, the solute being transferred from the dispersed phase to the continuous phase, said column being provided with open plates with a perforation degree of between 2% and 6% and each open plate being completed by an additional friction element with a porosity strictly lower than that of the open plate, each friction element being placed below each open plate at a distance of between 0.5 cm and 5 cm below said plate.

Lorsque la phase dispersée est la phase lourde et la phase continue, la phase légère, la définition de la colonne d'extraction selon la présente invention devient:When the dispersed phase is the heavy phase and the continuous phase is the light phase, the definition of the extraction column according to the present invention becomes:

Colonne d'extraction liquide liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs, mettant en contact une phase dispersée lourde et une phase continue légère, le soluté étant transféré de la phase dispersée à la phase continue, ladite colonne étant munie de plateaux ouverts à degré de perforation compris entre 2% et 6%, complétés par des éléments de friction additionnels de porosité strictement inférieur à celle du plateau ouvert, chaque élément de friction étant placé au dessus de chaque plateau ouvert à une distance comprise entre 0,5 cm et 5 cm au dessus dudit plateau,Countercurrent liquid liquid extraction column with perforated trays with weirs, bringing into contact a heavy dispersed phase and a light continuous phase, the solute being transferred from the dispersed phase to the continuous phase, said column being provided with trays open to degree of perforation between 2% and 6%, completed by additional friction elements of porosity strictly lower than that of the open plate, each friction element being placed above each open plate at a distance between 0.5 cm and 5 cm above said tray,

La porosité exprimée en % représente la fraction vide du plateau rapporté à la section libre de la colonne.The porosity expressed in% represents the empty fraction of the tray relative to the free section of the column.

Selon une première variante de la présente invention, les éléments de friction additionnels sont des plateaux perforés situés au dessous (ou au dessus si la phase dispersée est la phase lourde) de chaque plateau ouvert ayant une porosité égale à p fois celle du plateau ouvert p étant compris entre 0,6 et 0,9.According to a first variant of the present invention, the additional friction elements are perforated plates located below (or above if the dispersed phase is the heavy phase) of each open plate having a porosity equal to p times that of the open plate p being between 0.6 and 0.9.

Selon une caractéristique préférée de la présente invention, les éléments de friction additionnels lorsqu'ils sont des plateaux, ont leurs orifices décalés par rapport à ceux du plateau ouvert auquel il se rattache.According to a preferred characteristic of the present invention, the additional friction elements when they are plates, have their orifices offset with respect to those of the open plate to which it is attached.

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Selon une autre variante de la présente invention, les éléments de friction additionnels sont constitués d'une ou plusieurs couches d'un matériau en fibres tissées.According to another variant of the present invention, the additional friction elements consist of one or more layers of a woven fiber material.

Selon une caractéristique préférée de la présente invention, les déversoirs de chaque plateau ont une section de passage comprise entre 6 % et 20 % de la section libre de la colonne.According to a preferred characteristic of the present invention, the weirs of each plate have a passage section of between 6% and 20% of the free section of the column.

Selon une autre caractéristique préférée de la présente invention, le nombre de plateaux de la colonne d'extraction selon la présente invention est compris entre 4 et 25, et préférentiellement compris entre 6 et 20.According to another preferred characteristic of the present invention, the number of trays of the extraction column according to the present invention is between 4 and 25, and preferably between 6 and 20.

La colonne d'extraction selon la présente invention s'applique en particulier à l'extraction de composés soufrés d'une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude représentant de 10% à 20% poids, la phase hydrocarbure étant la phase dispersée,The extraction column according to the present invention applies in particular to the extraction of sulfur compounds from a hydrocarbon phase with an aqueous sodium hydroxide solution representing from 10% to 20% by weight, the hydrocarbon phase being the dispersed phase,

Enfin la colonne d'extraction selon la présente invention s'applique particulièrement bien au cas où la différence de densité entre la phase lourde et la phase légère est supérieure à 300 kg/m3 et la densité de la phase légère est inférieure à 750 kg/m3 Finally, the extraction column according to the present invention is particularly applicable to the case where the difference in density between the heavy phase and the light phase is greater than 300 kg / m 3 and the density of the light phase is less than 750 kg. / m 3

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

L’invention concerne une colonne d'extraction liquide-liquide à contre-courant avec plateaux perforés et déversoirs, mettant en œuvre une phase lourde et une phase légère entre lesquelles s'échange un soluté, la différence de masse volumique entre les deux liquides étant élevée (supérieure à 300 kg/m3), et la masse volumique de la phase légère étant faible (inférieure à 750 kg/m3).The invention relates to a countercurrent liquid-liquid extraction column with perforated trays and weirs, using a heavy phase and a light phase between which a solute is exchanged, the difference in density between the two liquids being high (greater than 300 kg / m 3 ), and the density of the light phase being low (less than 750 kg / m 3 ).

La phase légère peut être selon le cas la phase continue ou la phase dispersée.The light phase may be the continuous phase or the dispersed phase, depending on the case.

Dans la suite du texte, pour la clarté, nous prendrons le cas d'une phase légère dispersée, mais la colonne selon l'invention s'applique tout aussi bien au cas d'une phase légère lourde.In the remainder of the text, for clarity, we will take the case of a dispersed light phase, but the column according to the invention applies equally well to the case of a heavy light phase.

La différence essentielle entre les deux cas de figure est que, dans le cas d'une phase dispersée légère, la couche de coalescence se trouve au dessous du plateau, et dans le cas d'une phase dispersée lourde, elle se trouve au dessus dudit plateau.The essential difference between the two cases is that, in the case of a light dispersed phase, the coalescence layer is located below the plate, and in the case of a heavy dispersed phase, it is located above said tray.

L’objet de l’invention consiste à assurer un bon fonctionnement de la colonne d’extraction en garantissant une épaisseur de couche coalescée minimale (c'est à dire supérieure à 7 cm), et une vitesse à la traversée des orifices de chaque plateau optimale pour générer des gouttes présentant une distribution de taille très resserrée.The object of the invention is to ensure proper operation of the extraction column by ensuring a minimum coalesced layer thickness (that is to say greater than 7 cm), and a speed through the orifices of each plate. optimal for generating drops with a very tight size distribution.

L'invention combine de manière astucieuse un plateau perforé dit ouvert (Po) présentant une importante surface perforée, de manière à garantir une vitesse à la traversée des orifices optimale, correspondant à un jet continu de phase dispersée de taille maximale en sortie d'orifice, et un équipement que nous nommerons par la suite « élément de friction » additionnel (Pad) permettant d’assurer une épaisseur de couche coalescée supérieure à 7 cm. L'élément de friction (Pad) est situé au sein de la couche coalescée de phase dispersée, et à une distance comprise entre 0,5 cm et 5 cm du plateau ouvert auquel il est associé.The invention cleverly combines a so-called open perforated plate (Po) having a large perforated surface, so as to guarantee an optimum speed when crossing the orifices, corresponding to a continuous jet of dispersed phase of maximum size at the orifice outlet. , and a device which we will name hereafter additional “friction element” (Pad) making it possible to ensure a coalesced layer thickness greater than 7 cm. The friction element (Pad) is located within the coalesced layer of dispersed phase, and at a distance between 0.5 cm and 5 cm from the open plate with which it is associated.

Il génère des pertes de charge sur la phase dispersée telles que l'épaisseur de couche coalescée est supérieure à 7 cm.It generates pressure drops on the dispersed phase such that the thickness of the coalesced layer is greater than 7 cm.

Selon une première variante de la colonne selon l’invention, l'élément de friction (Pad) permettant de générer la perte de charge complémentaire est un second plateau perforé.According to a first variant of the column according to the invention, the friction element (Pad) making it possible to generate the additional pressure drop is a second perforated plate.

Si la phase dispersée est la phase légère, l'élément de friction additionnel (Pad) est donc situé sous le plateau perforé ouvert (Po).If the dispersed phase is the light phase, the additional friction element (Pad) is therefore located under the open perforated plate (Po).

Si la phase dispersée est la phase lourde, l'élément de friction additionnel (Pad) est situé au dessus du plateau perforé ouvert (Po).If the dispersed phase is the heavy phase, the additional friction element (Pad) is located above the open perforated plate (Po).

Le degré de perforation de l'élément de friction additionnel (Pad) est strictement inférieur à celui du plateau perforé ouvert (Po) dans un rapport p compris entre 0,6 et 0,9, et préférentiellement compris entre 0,6 et 0,8.The degree of perforation of the additional friction element (Pad) is strictly less than that of the open perforated plate (Po) in a ratio p between 0.6 and 0.9, and preferably between 0.6 and 0, 8.

Le degré de perforation du plateau ouvert est compris entre 2% et 6% rapporté à la section de la colonne vide. Pour calculer le degré de perforation de l'élément de friction, on applique donc le rapport p au degré de perforation du plateau ouvert.The degree of perforation of the open tray is between 2% and 6% based on the section of the empty column. To calculate the degree of perforation of the friction element, the ratio p is therefore applied to the degree of perforation of the open plate.

Les perforations de l'élément de friction (Pad) sont positionnées de manière à ne pas être dans le même axe vertical que les perforations du plateau perforé ouvert (Po), comme cela est montré sur la figure 3.The perforations of the friction element (Pad) are positioned so that they are not in the same vertical axis as the perforations of the open perforated plate (Po), as shown in figure 3.

Selon une variante préférée de la présente invention, les perforations de l'élément de friction (Pad) peuvent être décalées de manière à se trouver en opposition par rapport aux perforations du plateau ouvert (Po), comme cela est montré sur la figure 3. Il est bien clair que cette disposition décalée de l'élément de friction par rapport au plateau ouvert maximise la perte de charge provoquée par ledit élément.According to a preferred variant of the present invention, the perforations of the friction element (Pad) can be offset so as to be in opposition to the perforations of the open plate (Po), as shown in FIG. 3. It is clear that this offset arrangement of the friction element relative to the open plate maximizes the pressure drop caused by said element.

Selon une seconde variante du procédé selon l’invention, l'élément de friction (Pad) permettant de générer la perte de charge complémentaire est un ensemble de fibres tissées.According to a second variant of the method according to the invention, the friction element (Pad) making it possible to generate the additional pressure drop is a set of woven fibers.

Cet élément de friction facilite ainsi la coalescence de la phase dispersée et permet de maintenir l'épaisseur de la couche coalescée (Ch) dans la plage voulue.This friction element thus facilitates the coalescence of the dispersed phase and makes it possible to maintain the thickness of the coalesced layer (Ch) in the desired range.

De façon plus précise la figure l selon l'art antérieur décrit une colonne d'extraction liquide alimentée en une phase lourde par la conduite 2, et en une phase légère par la conduite 3.More precisely, FIG. 1 according to the prior art describes a liquid extraction column supplied with a heavy phase via line 2, and with a light phase via line 3.

La phase lourde qui est la phase continue sort en pied de colonne par la conduite 5, et la phase légère qui est la phase dispersée sort en tête par la conduite 4.The heavy phase, which is the continuous phase, exits at the bottom of the column via line 5, and the light phase, which is the dispersed phase, exits at the top via line 4.

La colonne est équipée de 8 plateaux à déversoir de type ouverts numérotés de PI à P8. Chaque plateau ouvert est composé d'une plaque perforée (6) et d'un déversoir (7).The column is equipped with 8 open-type weir plates numbered PI to P8. Each open tray consists of a perforated plate (6) and a weir (7).

La perte de charge générée à la traversée des plateaux induit la présence d'une couche de phase dispersée coalescée (8) sous chaque plateau.The pressure drop generated when crossing the plates induces the presence of a layer of coalesced dispersed phase (8) under each plate.

La section et la forme du déversoir du plateau fermé peuvent être constantes sur toute sa longueur, ou variables comme présenté sur la figure l par les éléments de sections différentes (10) et (12).The section and the shape of the weir of the closed plate can be constant over its entire length, or variable as shown in Figure 1 by the elements of different sections (10) and (12).

La figure 2 selon l'invention montre de façon plus précise l’association d'un plateau noté Po avec son élément de friction qui est ici un plateau noté Pad. La couche coalescée sous le plateau est notée Ch.Figure 2 according to the invention shows more precisely the association of a plate denoted Po with its friction element which is here a plate denoted Pad. The coalesced layer under the plate is noted Ch.

D désigne le déversoir dont la section est comprise entre 6% et 20% de la section libre de la colonne.D designates the weir whose section is between 6% and 20% of the free section of the column.

La figure 3 selon l'invention montre en vue de dessus un plateau ouvert associé à son plateau perforé additionnel situé au dessous (ou au dessus si la phase dispersée est la phase lourde), le plateau perforé additionnel ayant une porosité égale à p fois celle du plateau ouvert, p étant compris entre 0,6 et 0,9. On montre sur la figure 3 le décalage entre les orifices (To) du plateau ouvert et ceux (Tad) du plateau fermé situé au dessous.FIG. 3 according to the invention shows a top view of an open plate associated with its additional perforated plate located below (or above if the dispersed phase is the heavy phase), the additional perforated plate having a porosity equal to p times that of the open plate, p being between 0.6 and 0.9. We show in Figure 3 the offset between the orifices (To) of the open plate and those (Tad) of the closed plate located below.

La section (D) du déversoir représentant environ 8 % de la section libre de la colonne est également montrée.The section (D) of the weir representing about 8% of the free section of the column is also shown.

EXEMPLE COMPARATIF SELON L'INVENTIONCOMPARATIVE EXAMPLE ACCORDING TO THE INVENTION

L'exemple comparatif qui suit est obtenu par simulation.The following comparative example is obtained by simulation.

La charge à traiter est un GPL (gaz de pétrole liquéfié) contenant 100 ppm de méthanethiol.The feed to be treated is an LPG (liquefied petroleum gas) containing 100 ppm of methanethiol.

Le solvant utilisé pour extraire le méthanethiol est une solution de soude à 20%.The solvent used to extract the methanethiol is a 20% sodium hydroxide solution.

La phase dispersée est la phase hydrocarbure. La phase continue est la solution de soude.The dispersed phase is the hydrocarbon phase. The continuous phase is the sodium hydroxide solution.

Les débits de GPL et de soude sont de 165 et 4,3 m3/h respectivement.The flow rates of LPG and soda are 165 and 4.3 m 3 / h respectively.

L'extraction est réalisée à 30°C et sous 10 bars absolus.The extraction is carried out at 30 ° C. and under 10 bars absolute.

Trois dispositifs distincts sont utilisés pour réaliser l'extraction.Three separate devices are used to perform the extraction.

1) Le dispositif l dit à plateaux ouverts est selon l'art antérieur.1) The device known as open trays is according to the prior art.

Il est constitué d'une colonne d'extraction équipée de 15 plateaux perforés avec déversoirs, distants de 1 m, et de 2,9 m de diamètre. Les perforations sont de 5 mm de diamètre et la surface perforée est égale à 2,9 % de la section de colonne, de manière à avoir une vitesse à travers les orifices de 0,24 m/s, comme le recommande l’art antérieur.It consists of an extraction column equipped with 15 perforated trays with weirs, 1 m apart, and 2.9 m in diameter. The perforations are 5 mm in diameter and the perforated area is equal to 2.9% of the column section, so as to have a velocity through the orifices of 0.24 m / s, as recommended in the prior art .

Les déversoirs ont une surface égale à 7,3 % de la section de colonne. L’épaisseur de couche coalescée sous plateau est alors de 1 cm.The weirs have an area equal to 7.3% of the column section. The thickness of the coalesced layer under the tray is then 1 cm.

2) Le dispositif 2, toujours selon l'art antérieur, est dit à plateaux fermés. Il est en tout point similaire au dispositif 1, mais la surface perforée est égale à 0,7% de la section de colonne.2) The device 2, still according to the prior art, is said to have closed plates. It is in all respects similar to device 1, but the perforated area is equal to 0.7% of the column section.

La vitesse à travers les orifices est alors de 1,01 m/s.The speed through the orifices is then 1.01 m / s.

L’épaisseur de couche coalescée sous plateau est alors de 10 cm.The thickness of the coalesced layer under the tray is then 10 cm.

3) Le dispositif 3 est selon l'invention. Il est constitué d'une colonne d'extraction équipée de 15 plateaux de type ouverts, tels que ceux équipant le dispositif 1, chaque plateau selon le dispositif 1 étant associé à un plateau fermé selon le dispositif 2, le plateau fermé additionnel étant situé au dessous du plateau ouvert. L'ensemble plateau ouvert (Po)/plateau fermé (Pad) forme le plateau selon l'invention.3) The device 3 is according to the invention. It consists of an extraction column equipped with 15 open-type trays, such as those fitted to device 1, each tray according to device 1 being associated with a closed tray according to device 2, the additional closed tray being located at below the open tray. The open plate (Po) / closed plate (Pad) assembly forms the plate according to the invention.

Chaque plateau fermé additionnel est situé sous un plateau ouvert, à une distance de 0,8 cm de ce dernier.Each additional closed tray is located under an open tray, at a distance of 0.8 cm from the latter.

Les perforations de chaque plateau fermé additionnel sont positionnées de manière à ne pas être dans l’axe des performations du plateau ouvert situé juste au-dessus. Les plateaux ouverts sont distants de 1 m.The perforations of each additional closed plate are positioned so as not to be in line with the performance of the open plate located just above. The open platforms are 1 m apart.

La vitesse à travers les orifices est de 0,24 cm/s.The speed through the orifices is 0.24 cm / s.

L'épaisseur de la couche coalescée résultant du plateau selon l'invention est de 10 cm.The thickness of the coalesced layer resulting from the tray according to the invention is 10 cm.

La comparaison entre les trois dispositifs peut être résumée de la façon suivante:The comparison between the three devices can be summarized as follows:

1) Le dispositif constitué de plateaux ouverts ne permet pas d’assurer une épaisseur de couche coalescée suffisante sur l’ensemble de la section de la colonne pour éviter les problèmes de rétro mélange de la soude qui est la phase continue. La faible épaisseur de la couche coalescée de la phase hydrocarbure permet à une fraction de la phase continue de soude de passer au1) The device consisting of open trays does not ensure a sufficient thickness of the coalesced layer over the entire section of the column to avoid the problems of back-mixing of the soda, which is the continuous phase. The small thickness of the coalesced layer of the hydrocarbon phase allows a fraction of the continuous soda phase to pass to the

ΙΟ travers du plateau perforé, entraînant le phénomène de pleurage et écartant l'écoulement du régime piston souhaité.Through the perforated plate, causing the phenomenon of weeping and removing the flow from the desired piston speed.

Ce dispositif ne permet donc plus de garantir un écoulement convenable à contre-courant.This device therefore no longer makes it possible to guarantee a suitable flow against the current.

Il en résulte que l’ensemble des plateaux ouverts se comporte comme un seul étage théorique.As a result, all of the open trays behave as a single theoretical stage.

2) Le dispositif constitué de plateaux fermés assure une épaisseur de couche coalescée importante, mais, en raison du diamètre des orifices, la vitesse à travers les orifices est tellement élevée, qu’il y a formation de fines gouttelettes de phase dispersée. Ces fines gouttelettes de phase dispersée posent des problèmes de coalescence sous le plateau, ce qui induit un rétro mélange de la soude, ainsi qu’un problème de rétro mélange de la phase hydrocarbure dû à l’entrainement des plus fines gouttelettes dans les déversoirs par la phase continue de soude.2) The device consisting of closed trays ensures a large coalesced layer thickness, but, due to the diameter of the orifices, the velocity through the orifices is so high, that there is formation of fine droplets of dispersed phase. These fine droplets of dispersed phase cause coalescence problems under the plate, which induces back-mixing of the soda, as well as a back-mixing problem of the hydrocarbon phase due to the entrainment of the finest droplets in the weirs by the continuous soda phase.

Ce dispositif ne permet donc plus de garantir un écoulement convenable à contre-courant. Il en résulte que l’ensemble des plateaux fermés se comporte comme un seul étage théorique.This device therefore no longer makes it possible to guarantee a suitable flow against the current. As a result, all of the closed trays behave as a single theoretical stage.

3) Enfin, le dispositif selon l’invention assure quant à lui un bon écoulement à contre-courant, en maintenant une grande épaisseur de couche coalescée et en générant une distribution de taille de goutte resserrée. Les plateaux ont alors une efficacité de 18,7%. Le dispositif présente donc un nombre d’étages théoriques équivalent de 2,8.3) Finally, the device according to the invention ensures good countercurrent flow, maintaining a large thickness of the coalesced layer and generating a tight droplet size distribution. The trays then have an efficiency of 18.7%. The device therefore has an equivalent number of theoretical stages of 2.8.

Claims (7)

1) Colonne d'extraction liquide liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs mettant en contact une phase dispersée légère et une phase continue lourde, le soluté étant transféré de la phase dispersée à la phase continue, caractérisée en ce que ladite colonne est munie de plateaux ouverts à degré de perforation compris entre 2% et 6% complétés par des éléments de friction additionnels de porosité strictement inférieure à celle du plateau ouvert, chaque élément de friction étant un plateau perforé placé au dessous de chaque plateau ouvert à une distance comprise entre 0,5 cm et 5 cm au dessous dudit plateau, et le facteur de réduction de la porosité de chaque élément de friction étant compris entre 0,6 et 0,9 par rapport à la porosité d'un plateau ouvert.1) Countercurrent liquid liquid extraction column with perforated trays with weirs bringing into contact a light dispersed phase and a heavy continuous phase, the solute being transferred from the dispersed phase to the continuous phase, characterized in that said column is provided with open plates with a perforation degree of between 2% and 6% completed by additional friction elements of strictly less porosity than that of the open plate, each friction element being a perforated plate placed below each open plate at a distance between 0.5 cm and 5 cm below said plate, and the porosity reduction factor of each friction element being between 0.6 and 0.9 relative to the porosity of an open plate. 2) Colonne d'extraction liquide liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs mettant en contact une phase dispersée lourde et une phase continue légère, le soluté étant transféré de la phase dispersée à la phase continue, caractérisée en ce que ladite colonne est munie de plateaux ouverts à degré de perforation compris entre 2% et 6% complétés par des éléments de friction additionnels de porosité strictement inférieur à celle du plateau ouvert, chaque élément de friction étant placé au dessus de chaque plateau ouvert à une distance comprise entre 0,5 cm et 5 cm au dessus dudit plateau, et le facteur de réduction de la porosité de chaque élément de friction étant compris entre 0,6 et 0,9 par rapport à la porosité d'un plateau ouvert.2) Countercurrent liquid liquid extraction column with perforated trays with weirs bringing into contact a heavy dispersed phase and a light continuous phase, the solute being transferred from the dispersed phase to the continuous phase, characterized in that said column is provided with open plates with a perforation degree of between 2% and 6% completed by additional friction elements with a porosity strictly lower than that of the open plate, each friction element being placed above each open plate at a distance between 0 , 5 cm and 5 cm above said plate, and the porosity reduction factor of each friction element being between 0.6 and 0.9 relative to the porosity of an open plate. 3) Colonne d'extraction liquide liquide selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle les éléments de friction additionnels ont leurs orifices décalés par rapport à ceux du plateau ouvert auquel il se rattache.3) Liquid liquid extraction column according to claim 1 or 2, wherein the additional friction elements have their orifices offset from those of the open plate to which it is attached. 4) Colonne d'extraction liquide liquide selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans laquelle les déversoirs de chaque plateau ont une section de passage comprise entre 6 % et 20 % de la section libre de la colonne.4) Liquid liquid extraction column according to claim 1 or claim 2, wherein the weirs of each plate have a passage section of between 6% and 20% of the free section of the column. 5) Colonne d'extraction liquide liquide selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans laquelle le nombre de plateaux ouverts est compris entre 4 et 25, et préférentiellement compris entre 6 et 20.5) Liquid liquid extraction column according to claim 1 or claim 2, wherein the number of open trays is between 4 and 25, and preferably between 6 and 20. 55 6) Application de la colonne d'extraction liquide liquide selon l'une des revendications 1 à 5, à l'extraction de composés soufrés d'une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude représentant de 10% à 20% poids, la phase hydrocarbure étant la phase dispersée.6) Application of the liquid liquid extraction column according to one of claims 1 to 5, to the extraction of sulfur compounds from a hydrocarbon phase with an aqueous sodium hydroxide solution representing from 10% to 20% by weight, the phase hydrocarbon being the dispersed phase. 7) Application de la colonne d'extraction selon l'une des revendications 1 à 5, au cas où la7) Application of the extraction column according to one of claims 1 to 5, in the case where the 10 différence de masse volumique entre la phase lourde et la phase légère est supérieure à 300 kg/m3, et la masse volumique de la phase légère est inférieure à 750 kg/m3.The density difference between the heavy phase and the light phase is greater than 300 kg / m 3 , and the density of the light phase is less than 750 kg / m 3 .
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