NO813244L - Fremgangsmaate og innretning til fremstilling av et stoepestykke av silisium. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og innretning til fremstilling

av et støpestykke av silisium.

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte og en innretning

til fremstilling av et støpestykke av silisium, fortrinnsvis i stavform, hvor en silisiumsmelte helles inn i et form-

legeme og bringes til å stivne.

Hensikten med oppfinnelsen er å spare silisiummateri-

ale og arbeidstid ved tilberedelsen av polykrystallinsk silisium som utgangsmateriale for digelfri sonesmelting.

Hittil har man tildannet lange og tykke polykrystallinské silisiumbarrer for digelfri sonesmelting ved gradvis for-tykkelse av oppvarmede silisiumstaver ved fraskillelse av silisium i gassfase fra triklorsilan og hydrogen. Denne vekst må skje så jevnt at der efter avsluttet fraskillelses-prosess ikke forekommer noen som helst riss i den polykrystallinské barre.. Det polykrystallinské silisium vokser ikke alltid radial - symmetrisk, og dessuten er overflaten mere eller mindre ru på grunn av silisiumvekst i form av spisser. For sonetrekning blir disse barrer derfor på forhånd slepet

for å få en konstant diameter og glatt overflate. Dessuten blir der ved enden av barren slepet til en konus for å lette håndteringen. Ved denne fremgangsmåte går 15 til 25 % av det forhåndenværende silisium tapt ved avslipning, og det ,

ene og alene ved prepareringen at en polykrystallinsk silisiumbarre for sonesmeltingen.

Tanken om å fremstille glatte barrer ved en støpepro-sess lot seg hittil vanskelig eller i det hele tatt ikke realisere, da silisiumsmelten vider seg sterkt ut under stivningen. Som bekjent utgjør tettheten av silisum i flyt-ende fase 2,49 , mens den i fast fase utgjør 2,24.

For å løse denne oppgave gir oppfinnelsen derfor an-visning på at krystallisasjonshastigheten ved dertil be-stemte midler innstilles på en optimal verdi og smeltens støpehastighet tilpasses denne krystallisasjonshastighet på

en slik måte at det begrensede volum av den silisiumsmelte som befinner seg i formlegemet, forblir praktisk talt konstant under støpeprosessen.

Det er gunstig å gjennémføre støpeprosessen som kontinuerlig arbeidende trekkmetode, og det slik at krystallisasjonsfronten holdes på omtrent samme høyde.

For påskyndet bortføring av krystallisasjonsvarmen -

for i første tilnærmelse er bare denne avgjørende i tilfellet av egnet valg av støpebetingelsene - kan silisiumsmelten i formlegemet kjøles i tillegg like før stivningen.

Mulige termiske spenninger kan unngås og stivningsfron-ten gjøres rett, dersom silisiumsmelten i formlegemet blir oppvarmet i tillegg like efter innhellingen.

En kontinuerlig arbeidende prosess blir oppnådd dersom den stivnende slilsiumbarre beveges ut av smelteområdet. Det har her vist seg hensiktsmessig å senke silisiumbarren med en hastighet av 0,1 til 5 mm/min,, fortrinnsvis anvendes en senkehastighet omkring 2-3 mm/min.

Barreformen blir forbedret i tilfellet av rotasjons-symmetri, og det er derfor hensiksmessig å la barren rotere med 20 til 30 omdr./min,■ men såvidt mulig, ikke med mere enn 50 omdr./min.

Støpebetingelsene blir i henhold til en videre utvikling av oppfinnelsen lettet ved at silisiumsmeltens temperatur holdes på en verdi like over smeltepunktet for silisium, f.eks. 10 til 20° C over. Temperaturen bør imidlertid ikke over-skride en verdi av 1450° C.

For å unngå en ukontrollert inneslutning av luft, særlig av oksygen, går en annen videre utvikling av oppfinnelsen ut på å arbeide i vakuum, men også i beskyttelsesgass, særlig i argon-atmosfære.

En silisiumbarre fremstilt på denne måte og med en lengde av en meter eller mere og en diameter mellom 50 - 150 mm, fortrinnsvis 10 0 mm, egner seg ypperlig som utgangsmateriale for høyverdige halvlederkomponenter.

Innretningen til gjennomførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har som formlegeme et støpekar av kvarts med en fortrinnsvis traktformet oppadvendt åpning og en annen åpning som befinner seg ved dets nedre ende og er lukket med et vertikalt bevegelig stempel. Det bevegelige stempel kan, i det minste på den side som vender mot støpekaret, bestå av eventuelt en-krystallinsk silisium eller av metall, f.eks. stål, men

også av metall forsynt med et silisiumskikt.

For stempelet benyttes i og for seg kjente drivmekanismer

som kan bevege det i vertikal retning og sette det i rotasjon.

Ifølge en særlig egnet videre utformning av innretningen ifølge oppfinnelsen er kvarts-karet innsatt i en grafittboks og har på innsiden en oppruet overflate. Som glideskikt for silisiumet har på innsiden en tilleggskledning av. crystobalitt.

Videre utformninger av oppfinnelsesgjenstanden går dessuten ut på en kjøleanordning i nærheten av støpekarets bunn og en oppvarmningsanordning på støpekarets utside i noen avstand ovenfor kjøleanordningen. Som kjøleanordning egner en vannkjøling seg best. Oppvarmningsanordningen kan være utformet både for elektrisk motstands-og for induks jonsc-oppvarmning.

Den samlede anordning ifølge oppfinnelsen kompletteres med et vakuumtett reaksjonskammer til å romme i det minste støpekaret og forsynt med vakuumtette gjennomføringer for de nødvendige forsyningsledninger, f.eks. til elektrisk oppvarmning, kjøling, drivmekanismer, vakuumpumpe-tilkobling og til- og bortførsel av beskyttelsesgass.

Oppfinnelsen vil bli belyst nærmere under henvisning til

tegningen, som viser et utførelseseksempel.

Kjerneenheten i innretningen til fremstilling av et silisiumstøpelegeme er det formlegeme der tjener som støpekar. "Støpekaret 1 består av kvarts, det har en traktformet, oppadvendt åpning 2 og en annen åpning 3 ved sin nedre ende. Den sistnevnte åpning er lukket med et stålstempel 5, som kan beveges i vertikal retning som antydet ved pilen • 4. På den side som vender mot støpekaret, bærer stålstempelet et silisiumskikt 6. Som antydet ved pilen 7, er stempelet lagret dreibart om sin akse. De i og for seg kjente drivmekanismer for stempe-lets forskyvnings- og rotasjonsbevegelser er for enkelthets skyld ikke vist på tegningen.

Støpekaret 1 av kvarts er innsatt i en grafittboks 8 og har på sin oppruede innside en kledning 9 av crystobalit, som virker som glideskikt for silisiumgodset.

For bedre å føre krystallisasjonsvarmen bort er der i nærheten av støpekarets nedre ende anordnet en vannkjøling, an tydet ved kjølekveiler 10. En induksjonsoppvarmning, antydet ved spolevindinger 11, er anordnet på yttersiden av støpekaret i noen avstand ovenfor kjøleanordningen.

Støpeanordningen er innbygget i det vakuuintette reak-sjon skamme r 12. De forsyningsledninger som behøves i denne forbindelse, anordnes på en måte som er kjent av fagfolk på området silisiumproduksjon, og er for oversiktens skyld hel-ler ikke tatt med på tegningen.

En silisiumsmelte på f.eks. 1435°C blir langsomt helt inn i kvartskaret 1 med en optimal hastighet som vil måtte bestemmes, og til formålet kan digelen med smeiten være mon-tert både innenfor og utenfor reaksjonskaret, da vakuumtett innføring av smelter og væsker ikke byr på tekniske problemer.

Smeiten 13 blirbragt til stivning ved bunnen av kvarts-karet 1 ved vannkjøling 10. Dette skjer i retning fra randen mot midten. Under stivningen blir stempelet 5 under rotasjon med 25 omdr./min. senket, så der i løpet av prosessen danner seg en silisiumbarre mellom støpeformen 1 og stempelet 5.

Ved på forhånd gitt diameter av åpningen 3, en diameter som i første tilnærmelse er lik silisiumbarrens diameter på f.eks. 75 mm, blir oppvarmning 11 og kjøling 10 empirisk av-passet efter den valgte temperatur av silisiumsmelten og bragt på verdier som gir en optimal trekkhastighet på f.eks. 2,5 mm/min.

Mengden av silisiumsmelte som skal efterfylles, blir å dosere slik, resp. støpehastigheten blir å velge slik at der i formlegemet bare finnes så meget silisiumsmelte at den kanr stivne uten at der oppstår mekaniske spenninger. Den spennings-løse stivningsprosess fremmes av formgivningen av støpekaret 1 ved dets nedre ende. Den valgte form motsvarer den i og for seg kjente form av smelte mellom to faste silisiumstaver, slik den forekommer ved sonetrekning. Også i dette tilfelle stivner det påsmeltede silisium som bekjent fritt for mekaniske spenninger.

Claims (32)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et støpestykke av silisium, fortrinnsvis i barreform, hvor en silisiumsmelte helles inn i et formlegeme og bringes til stivning, karakterisert ved at krystallisasjonshastigheten ved dertil be-stemte midler innstilles på optimal verdi og smeltens støpe-hastighet tilpasses denne krystallisasjonshastighet slik at det begrensede volum'av den silisiumsmelte som befinner seg i formlegemet under støpeprosessen, forblir praktisk talt konstant.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at støpeprosessen gjennomføres som kontinuerlig arbeidende trekkmetode og krystallisasjonsfronten holdes omtrent på samme høyde.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 og 2, karakterisert ved at smeiten i formlegemet kjøles i tillegg like før stivning.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at silisiumsmelten i formlegemet varmes opp i tillegg like før innhellingen.

5. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-4, karakterisert ved at den stivnede silisiumbarre beveges ut av smelteområdet.

6. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-5, karakterisert ved at den stivnede silisiumbarre sen-kes ut av smeltesonen med en hasighet av 0,5 til 5 mm/min.,, fortrinnsvis 2 til 3 mm/min.

7. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-6, karakterisert ved at den stivnede silisiumbarre settes i rotasjon.

8. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 7; karakterisert ved at den stivnede silisiumbarre settes i rotasjon med maksimalt 50 omdr./min.

9. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 8, karakterisert ved at den stivnede silisiumbarre settes i rotasjon med 20 - 30 omdr./min.

10. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-9, karakterisert ved at silisiumsmeltens temperatur holdes på en verdi like over smeltepunktet for silisium.

11. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 10, karakterisert ved at silisiumsmeltens temperatur holdes på en verdi av 10 til 20° C over smeltepunktet for silisium.

12. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-11, karakterisert ved at silisiumsmeltens temperatur holdes på en verdi under 1450° C.

13. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 12, karakterisert ved at støpe- og trekkprosessen gjennomføres i vakuum.

14. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1 - 12, karakterisert ved at støpe- og trekkprosessen gjennomføres i en atmosfære av beskyttelsesgass.

15. Fremgangsmåte som angitt i krav 14, karakterisert ved at støpe- og trekkprosessen gjennomføres i argonatmos fære.

16. Innretning til gjennomførelse av en fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-15, karakterisert ved at der som formlegeme tjener et støpekar av kvarts med fortrinnsvis traktformet, oppadvendt åpning.

17. Innretning som angitt i krav 16, karakterisert ved at støpekaret ved sin nedre ende har en åpning lukket med et vertikalt bevegelig stempel.

18. Innretning som angitt i krav 16 og 17, karakterisert ved at det bevegelige stempel i det minste på den side som vender mot støpekaret, består av eventuelt en-krystallinsk silisium.

19. Innretning som angitt i krav 16 og 17, karakterisert ved at det bevegelige stempel består av metall, f.eks. stål.

20. Innretning som angitt i krav 16-19, karakterisert ved at det bevegelige stempel består av metall forsynt med et silisiumskikt.

21. Innretning som angitt i et av kravene 16-20, karakterisert ved en drivmekanisme som beveger stempelet i vertikal retning.

22. Innretning som angitt i et av kravene 16-21, karakterisert ved en drivmekanisme som setter stempelet i rotasjon.

23. Innretning som angitt i et av kravene 16-22, karakterisert ved at kvartskaret er innsatt i en grafittboks.

24. Innretning som angitt-i et av kravene 16-23, karakterisert ved at kvartskaret har en oppruet innvendig overflate.

25. Innretning som angitt i et av kravene 16-24, karakterisert ved at kvartskaret har en kledning av crystobalitt på sin innside.

26. Innretning som angitt i et av kravene 16-25, karakterisert ved at en kjøleanordning, fortrinnsvis med vannkjøling, er anordnet i nærheten av støpekarets nedre ende.

27. Innretning som angitt i et av kravene 16-26, karakterisert ved en oppvarmningsanordning anbragt på utsiden av støpekaret i noen avstand ovenfor kjøle-anordningen.

28. Innretning som angitt i krav 27, karakterisert ved at oppvarmningsanordningen er utført for elektrisk motstandsoppvarmning.

29. Innretning som angitt i krav 27, karakterisert ved at oppvarmningsanordningen er utformet for elektrisk induksjonsoppvarmning.

30. Innretning som angitt i et av kravene 16-29, karakterisert ved et vakuumtett reaksjonskammer til å romme i det minste støpekaret.

31. Innretning som angitt i et av kravene 16-30, karakterisert ved at reaksjonskammeret har vakuumtette gjennomføringer for de nødvendige forsyningsledninger, f.eks. for elektrisk oppvarmning, kjøling, drivmekanismer, vakuumpumpetilkobling og til- og bortføring av beskyttelsesgass.

32. Anvendelse av en fremgangsmåte som angitt i krav 1-15, og en innretning som angitt i krav 16 - 31, til fremstilling av silisiumbarrer som har en lengde av lm og mere og en diameter av 50 - 150 mm, fortrinnsvis 100 mm.