NO812480L - Preparat for anvendelse ved kroellfrigjoering av tekstiler - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører et urea/aldehyd-preparat. I et spesielt aspekt vedrører oppfinnelsen et preparat av urea/- aldehyd-harpiks som har spesiell anvendelse for behandling av tekstiler og ikke-vevede celluloseprodukter.

Betydningen av dimensjonsstabilitet, såsom krøllemotstand og varige pressegenskaper i tekstiler og ikke-vevede celluloseprodukter er vel-etablert og av stor betydning og økonomisk verdi for tekstilindustrien. Hovedmengden av tekstilartikler, både klesplagg og husholdningsartikler, som er tilgjengelige på markedet, oppviser disse egenskaper i en viss fordelaktig grad. Selv om mange syntetiske fibre iboende er i besittelse av smidighet og krøllemotstand, må stoffer som inneholder cellulosefibre behandles kjemisk for å få disse viktige egenskaper som er nødvendige for det moderne tekstilmarked.

I tillegg til krøllemotstand og permanente pressegenskaper, er det sterkt ønskelig at ikke-vevede celluloseprodukter viser gode våtstyrke-karakteristika. Allikevel er de fleste papirartikler spesielt mangelfulle med hensyn til våtstyrke med mindre de blir behandlet.

De hovedsakelige kjemiske behandlinger som gir krølle-motstand og varige pressegenskaper i celluloseholdige tekstiler og ikke-vevede produkter er slike hvor cellulosernolekylene av tverrbundet, generelt ved omsetning av et di- eller poly--funksjonelt middel med cellulosen. Mange av de midler som anvendes i den tekstilbearbeidende industri for frembringelse av varige pressegenskaper i cellulosestoffer er N-metylol-addukter dannet ved omsetning av nitrogenholdige forbindelser med formaldehyd. For å forbedre reaksjonene mellom cellulosen og disse addukter kan mange forbindelser eller katalysatorer anvendes.

For tiden anvendes urea/formaldehyd- og urea/glyoksal-harpikser (dvs. etylen-urea-forbindelsene) i stort volum. Imidlertid er glyoksal et høypris-råmateriale, og det ville være fordelaktig å anvende den mer økonomiske urea/formaldehyd-harpiks. Andre produkter som vanligvis anvendes for å gi krøllemotstand inkluderer, cellulose-forbinding.smidler, for eksempel karbamater, triazoner, melaminer og metylolmelaminer.

Alle disse produkter presenterer et annet problem, dvs.

at de resulterer i resterende fritt aldehyd, for eksempel formaldehyd, på tøyet eller cn annen gjenstand, noe som er

kjedelig fordi det har tendens til å forurense omgivelsene. Likeledes er mange andre industrier som anvender formaldehyd-baserte harpikser stilt ansikt til ansikt med ledsagende helseproblemer som involverer formaldehyd.

Det er et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for behandling av cellulosefibre og andre fibre, og å tilveiebringe en urea/aIdehyd-harpiksblanding som har spesiell nytte for behandling av tekstiler og ikke-vevede celluloseprodukter.

Følgelig tilveiebringer oppfinnelsen et preparat som omfatter et tverrbindingsmiddel og et nitroalkan med 1-3 karbonatomer eller en nitroalkanol eller en blanding derav i et molforhold på fra 0,2 5 til 3,0 pr. mol urea..

Nitroalkanolen er representert ved følgende formel:

hvor R og R"'" er hydrogen, metyl, etyl eller hydroksymetyl og-kan være like. eller forskjellige. Fortrinnsvis, men ikke nødvendigvis, tilveiebringer blandingen som en vandig dispersjon eller løsning. Det er også meningen at blandingen kan fremstilles av brukeren umiddelbart før påføring på tekstilen eller stoffet.

Istedenfor nitroalkanolen kan det benyttes et nitroalkan med 1-3 karbonatomer•i en mengde.som er ekvimolar med den anvendte mengde av nitroalkanol. Videre kan en blanding i et hvert forhold mellom nitroalkan og nitroalkanol av ovenstående formel anvendes.

Det er en utførelsesform av oppfinnelsen at det resterende frie aldehyd i en aldehydholdig harpiks, for eksempel urea/- formaldehyd eller urea/glyoksal, eller et aldehyd-basert tverrbindingsmiddel eller et produkt sorn inneholder det samme, signifikant kan reduseres ved anvendelse av et nitroalkan eller en nitroalkanol sammen med harpiksen, for eksempel en urea/aldehydharpiks, eller et tverrbindingsmiddel. Betegnelsen "aldehydbasert" skal bety at harpiksen eller tverrbindingsmidlet har et aldehyd, vanligvis formaldehyd, som en av reaktantene ved fremstillingen av den.

Det er ikke meningen å begrense oppfinnelsen til tekstil- behandling. Snarere er det tenkt at nitroalkanoler er nyttige sammen med alle aldehydbaserte harpikser, monomerer, tverrbindingsmidler og fremgangsmåter og produkter som an- . vender dem, såsom fenol/formaldehydharpikser etc.

Det er annen utførelsesform av oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for forbedring av grepet på krøll-faste tekstiler og ikke-vevede stoffer ved at disse behandles med en nitroalkanol av den tidligere angitte formel.

Oppfinnelsen skal i det følgende diskuteres i detalj. Preparatet i henhold til oppfinnelsen er en blanding av

en harpiks, monomer eller et annet tverrbindingsmiddel, generelt, men ikke nødvendigvis tilpasset for å overføre krøllemotstand og varige pressegenskaper til tekstiler, såsom en herdbar urea/aldehyd- eller annen aldehydholdig harpiks eller monomer derav, hvorav mange er kjent, og en nitroalkanol eller et nitroalkan eller en blanding derav.Betegnelsen "herdbar" skal bety at tverrbindingsmidlet, monomeren eller harpiksen er ufullstendig polymerisert og er istand til ytterligere omsetning med tverrbindingsmidler og lignende. I det følgende skal betegnelsen "tverrbindingsmiddel" inkludere aldehydbaserte monomerer, harpikser og bindemidler.

Urea/aldehydharpiksene i henhold til oppfinnelsen er

enten en urea/formaldehydharpiks eller en urea/glyoksal-harpiks (dvs. etylenurea), fortrinnsvis urea/formaldehyd. Substituert urea kan også anvendes ved dannelse av harpiksen. Istedenfor harpikser anvendes mange aldehydbaserte monomeré substanser som tverrbindingsmidler for molokylene i tekstilen. Vanlig brukte sådanne inkluderer, men er ikke begrenset til, karbonater, for eksempel 2-metyletylkarbarnat; modifiserte

.melaminer, for eksempel metylerte metylolmelaminer; etylenurea-forbindelsene; og triazoner, for eksempel som åpenbart i US-patent 2 917 411. Mer spesielt er de følgende forbindelser, hvorav alle fremstilles under anvendelse av et aldehyd, nemlig formaldehyd, som. råmateriale, vanligvis: dimetylolurea; dimetoksymetylurea; metoksymetylmel.amin (trimetoksymetyl til heksametoksy); dimetylolalkandioldiuretan; dimetyloletylenurea; dimetyloldihydroksyetylenurea; dimetylolpropylenurea; dimetylol-4-metoksy-5,5-dimetylpropylenurea; dimetylol-5-hydroksy-propylenurea; d imetyloiheksa hydrotriazinoner; dimetoksy-rne ty lur eo n ; tetrametylolacetylendiurea; d imetyloikarbarnater

med følgende formel:

hvor R er alkyl, hydroksyalkyl eller alkoksyalkyl; metylol-akrylamid; dimetylolalkandioler.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for sterk reduksjon eller fjerning av fritt formaldehyd, såvel som andre utførelsesformer, kan anvendes i prosesser som anvender de ovennevnte tverrbindingsmidler.

Mengden av nitroalkan eller nitroalkanol som anvendes er ikke kritisk, men hvis urea/formaldehyd er den aktuelle harpiks, så ligger den anvendte mengde i området fra 0,25 til 3,0 mol pr. mol urea anvendt ved fremstilling av harpiksen. Eksempelvis fremstilles generelt urea/formaldehydharpiks, som kjent på området, i et molforhold på henholdsvis ca. 1 til 1- 5. Følgelig ville mengden av nitroalkan, for eksempel nitrometan, som anvendes, ligge i området på fra ca. 5 til 90 g pr. 100 g harpiks, hvis urea/f orrnaldehydet er i et Is-forhold respektive; eller hvis urea/formaldehydet er i et forhold på 1:1, ville mengden av nitrometan ligge i området på fra ca. 15-200 g harpiks. Hvis nitroalkanolen er 2-nitro-2- metyl-l-propanol (NMP), så anvendes det en mengde på fra ca. 115 til 350 g pr. 100 g harpiks hvis urea/formaldehydet er i et forhold på 1:1. Hvis forholdet er 1:5, så ligger det anvendte NMP i: området fra ca. 50 til 150 g pr. 100 g harpiks. Hvis andre nitroalkaner og/eller nitroalkanoler anvendes, er mengdene proporsjonale med nitrometanet og/eller NMP. Hvis harpiksen er av urea ,/glyoksal type, anvendes sammenlignbare mengder av nitroalkan og/eller nitroalkanol.

Hvis andre varig-press-harpikser eller aldehydholdige tverrbindingsmidler anvendes, så er mengden av nitroalkanol eller et nitroalkan som skal anvendes, i det generelle område på 18-142-deler pr. 100 deler i vekt av harpiksen. Imidlertid er området ikke kritisk.

Det er en annen utførelsesform av oppfinnelsen å omsette urea/formaldehydharpiksen med opp til 1,5 mol glyoksal pr. mol urea før blanding med nitroalkanolen eller nitroalkanet eller blanding derav. Det er også innen oppfinnelsens ramme at melamin kan anvendes som tverrbLndingsmjddel istedenfor

glyoksan.

Nitroalkanolene som er nyttige i utførelsen av foreliggende oppfinnelse er kommersielt tilgjengelige og inkluderer, men er ikke begrenset til, tris(hydroksymetyl)nitrometan; 2-nitro-2-metyl-l,3-propandiol; 2-nitro-2-etyl-1,3-propan-diol; 2-nitro-l-butanol og, fortrinnsvis, 2-nitro-2-metyl-l-propanol. Blandinger av disse n.itroaIkanoler kari også anvendes. Det kan forstås at oppfinnelsen ikke er begrenset, til disse nitroalkanoler. Andre nitroalkanoler er kjent på området og ansees å være de nærliggende ekvivalenter av ovenstående.

De nitroalkaner som er nyttige i utøvelse av foreliggende oppfinnelse er kommersielt tilgjengelige og inkluderer nitrometan, nitroetan, 1-nitropropan, 2-nitropropan og blandinger derav. Det totale nitroalkan anvendes fortrinnsvis i en andel av ca. 0,5-1,0 mol, og 0,75 mol foretrekkes spesielt, pr. mol av urea. Det skal forstås at oppfinnelsen ikke er begrenset til disse nitroalkaner. Andre er kjent på området og ansees å være nærliggende ekvivalenter av det foranstående.

Hvis nitrometan anvendes som nitroalkanet, foretrekkes det også å tilsette 3 mol formaldehyd pr. mol nitrometan. Hvishifroetan eller 1-nitropropan anvendes, foretrekkes det

å tilsette 2 mol formaldehyd pr. mol nitroalkan. Hvis 2-nitropropan anvendes, foretrekkes det å tilsette 1 mol formaldehyd pr. mol nitroalkan.

Urea/aldehydharpiksene og andre tverrbindingsmidler som

er nyttige i utøvelsen av foreliggende oppfinnelse er kjent på området og er kommersielt tilgjengelige for fremstilling av krøllfaste tekstiler og ikke-vevede celluloseprodukter. Harpiksene og andre tverrbindingsmidler er ufullstendig polymerisert slik at når de impregneres, for eksempel som en vandig dispersjon, på tekstilen, finner ytterligere polymerisasjon, eller herding, sted ved oppvarmning.

Urea/formaldehydharpikser som anvendes for dette formål fremstilles generelt ved å omsette formaldehyd og urea under alkaliske betingelser, for eksempel ved en pl-I-verdi på ca. 7-11, fortrinnsvis 8,0-10,5 og spesielt ca. 10,0-10,5. pH-verdien kan tilveiebringes ved hjelp av hvilket som helst alkalisk reagens, hvorav mange er kjente, nemlig uorgaiske karbonater, bikarbonater, oksyder eller hydroksyder, inklusive slike av natrium, kalium og litium. Natriiunhydroksyd fore trekkes.

De.foretrukne urea/formaldehydharpikser som anvendes i utøvelsen av foreliggende oppfinnelse fremstilles i et molforhold på 4-6 mol formaldehyd pr. mol urea. Slike harpikser er generelt kjente for fagmannen på området som uronharpikser, til forskjell fra dem som danner ved et rnolforhold på opp til 3:1.. Analyse ved hjelp av kjernemagnetisk resonans på en prøve (uten nitroalkan eller nitroalkanol) av produktet i henhold til oppfinnelsen indikerte følgende:

Omsetningen av formaldehyd og urea utføres fortrinnsvis, men ikke nødvendigvis, under alkaliske betingelser ved for-høyede temperaturer på fra ca. 40°C til tilbakeløpstemperatur ved omgivelsestrykk, fortrinnsvis ved tilbakeløpstemperatur. Når reaksjonen er ferdig, avkjøles reaksjonsblandingen til ca. 55-65°C, og pH-verdien justeres til ca. 5,0-7,0. pH-juster-ingen kan utføres med enhver vannløselig mineral- eller organisk syre. Generelt vil en fortynnet syre, for eksempel fortynnet saltsyre, fosforsyre, svovelsyre, p-toluensulfonsyre, ble anvendt. Oppvarmningsperioden fortsettes så ved 55_60°C

i ca. 1 time til for å sikre fullstendig omsetning. Reaksjons-produktet tillates så og bli avkjølt, og orn ønskes, kan det fortynnes til ca. 25-45 % faststoff, noe som påskynder kjøle-prosessen.

Urea/glyoksal-harpiksene som er nyttige i utøvelse av foreliggende oppfinnelse er kjent på området. De er kommersielt tilgjengelige fra for eksempel Sun Chemical Corporation, Chester, South Carolina, under handelsbetegnelsen "Permafresh". Hvilket som helst av urea/glyoksal-harpiksene kan anvendes i utøvelsen av foreliggende oppfinnelse.

En 25 % dispersjon eller løsning av harpiksblandingen foretrekkes på fagområdet for behandling av tekstil-produktet eller et annet ikke-vevet, celluloseholdig produkt. Fortrinnsvis anvendes den sammen med en katalysator, for eksempel magnesium klorid eller sinknitrat. Det er bekvemt å fremstille katalysatoren som en 25 % vandig løsning og blande 1 del av katalysatorløsningen med 4 deler av den 25 %ige harpiks-løsning. Produktet av tekstil eller annet ikke-vevet cellulosemateriale mettes deretter med blandingen, presses til ca. 60 % våt-opptak og oppvarmes ved for eksempel ca. 177°C for .herding av harpiksen.

Det er innen oppfinnelsens ramme at produktene og gjenstandene som vil nyte godt av den krøllresistens som overføres av harpiksen i henhold til oppfinnelsen, vil inkludere, men ikke være begrenset til, dem som lages av natur-fibre, prinsipielt ull og cellulose, både vevet og ikke-vevet. Av de vevede fibre er bomullsfibre de som forventes å få den største fordel. Ikke-vevede stoffer lages vanligvis av cellulosefibre, for eksempel trefibre, og er i utstrakt bruk. Selv om meget av dem går til engangs-gjenstander hvor krøll-resistens ikke behøver å være av stor betydning, er markedet for varig press stadig økende, spesielt når det gjelder for for klær, sengetøy, tepper, gardiner osv., hvor krøllresistens er viktig. Betegnelsen "stoff" slik den her brukes, er ment å omfatte et slikt celluloseholdig produkt. Faktisk er det innen.oppfinnelsens ramme at hvilket som helst celluloseholdig produkt, inklusive, men ikke begrenset til, tekstiler, papirartikler, partikkelplater, laminert finér og lignende, som skal behandles med tverrbindingsmiddel, for eksempel en urea/aldehydharpiks, vil dra fordel av behandling med et nitroalkan eller en nitroalkanol.

Betydelige fordeler stammer fra anvendelse av nitro- . alkaner og nitroalkanoler ved behandling av tekstiler og ikke-vevede celluloseprodukter med urea/aidehydharpikser.

De behandlede stoffer har sterkt forbedret "grep" når be-handlingen utføres i nærvær av nitroalkaner eller nitroalkanoler, og det resterende aldehyd er sterkt redusert, hvorved omgivelsene forbedres. Videre gjør foreliggende oppfinnelse det mulig å anvende billige urea/formaldehyd-(uron)-harpikser i krøllresistent-prosessen og allikevel gi resultater som er sammenlignbare med, eller bedre enn, de kostbare harpikser som for eksempel urea/glyoksalharpiksene. Videre bevirker nitroalkanolene hurtigere herding av harpiksene ved de temperaturer som vanligvis anvendes, eller ved lavere temperaturer, og de gir bedre herding, hvilket gir bedre gjenvinningsvinkel. Således har de tendens til bevaring av energien. Andre fordeler vil også være fremtredende for fagmannen på området.

Oppfinnelsen vil bli bedre forstått ved henvisning til de følgende eksempler. Det skal forstås at eksemplene er ment bare for illustrasjon, og det er ikke ment at oppfinnelsen skal være begrenset av disse.

Eksempel 1

324 g (4 mol) formaldehyd, 37 % løsning, og 60 g (1 mol) urea ble satset i et reaksjonskar utstyrt med kjøler og agitator. pH-verdien ble justert til 10,8 med 50 % NaOH. Blandingen ble oppvarmet til 60°C i 5 timer, hvorved det ble dannet en løsning av en konvensjonell urea/formaldehyd-prepolymer.

Blandingen ble delt i to deler, 192 g hver. En'del ble satt til side og betegnet løsning A. Til den annen del, løsning B, ble det tilsatt 76,2 g av en 65 % vandig løsning av 2-nitro-2-metyl-l-propanol (4 9,53 g tørrstoffbasis,

0,48 mol) og 41', 54 g vann for tilveiebringelse av 45 % totalt faststoff. Denne løsning ble fortynnet videre til 25.% faststoff ved tilsetning av 44,5 deler vann pr. 55,5 deler av løsning B. Til 100 deler av denne løsning ble det tilsatt 25 deler magnesiumklorid, 25 % vandig løsning.

Krøl.legjenvinningen ble bestemt ved Test Method 66-1968

.fra American Association of Textile Colorists and Chemists. Et stykke bomullstøy, uten appretur, bie dyppet i harpiks-løsningen, klappet tørt og strukket og deretter anbrakt i

en ovn ved 180°C i 90 sekunder. ■ Ti prøvestykker, 40 mm lange og 15 mm brede, ble skåret ut av stoffet, fem stykker med sin lengdedimensjon parallell med varpen og fem med sin lengdedimensjon parallell med islettet. Gjenvinningsvinkelen ble så målt, som angitt i testmetoden for prøvestykkene. Det ble tatt gjennomsnitt av verdiene, og disse ble uttrykt som total gjenvinningsvinkel. Lignende prøvestykker ble behandlet med den samme harpiksløsning (A) , men uten tilsetning av NMP. De oppnådde resultater er gjengitt i tabellen. Reduksjon i resterende fritt formaldehyd var bemerkelsesverdig. Stoffet som var behandlet med løsning (B) hadde meget bedre grep enn det som ble behandlet med løsning (A).

En prøve av ikke-vevet cellulosemateriale behandles med denne harpiks. Den har høy våtstyrke og god dimensjonsstabilitet.

Ek sempel 2

910 g- (11,2 mol) formaldehyd, 36 % vandig løsning, ble tappet inn i en rundkol.be, og pH-verdien ble justert til 7,5. 120 g (2 mol) urea ble tilsatt. Rører, kjøler og termometer ble tilknyttet. Reaksjonsblandingen ble oppvarmet i 2 timer ved tilbakeløp under røring. Den fikk så avkjøle seg, og løsningen, 45,16 % faststoff ble delt i to deler, betegnet henholdsvis A og B.

Del A ble fortynnet til ca. 2 5 % ved tilsetning av 44,5 deler vann. til 55,5 deler av A. Så ble det tilsatt 25 deler av en 25 % løsning av magnesiumklor id.. Denne løsning ble brukt som kontroll for behandling av tøy som beskrevet i eksempel 1.

Del B, 465 g, ble blandet med 152,4 deler av en 64,8 % løsning av NMP, hvilket ga i alt 617,4 g av en 50 % løsning. Så ble det tilsatt 68 , 55 g vann slik at. man fikk en 25'% løsning. Til 55,5 deler av denne løsning ble det så tilsatt

■44,5 deler vann slik at man fikk en 25 l løsning, og endelig ble det tilsatt 25 g av en 25 % Løsning av magnesiumklorid. Denne løsning ble så anvendt for behandling av tøy. Resultatene er gjengitt i tabellen. Det tøy. som ble behandlet med NMP og harpiks viste godt grep - glatt og mykt.

Kontrolltøyet var glatt, men stivt. En prøve av ikke-vevet cellu.losemateriale behandles med

denne harpiks. Den har høy våtstyrke og god dimensjonsstabilitet.

Eksempel 3

Forsøket fra eksempel 2 ble gjentatt i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at urea og formaldehyd ble om-satt i et molforhold på henholdsvis 1:1,6. Kontroll tøyet hadde dårlig grep - det føltes stivt og grovt. Det tøy som ble behandlet med NMP hadde godt grep, var glatt og bøyelig. Dataene er gjengitt i tabellen.

En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale behandles med denne harpiks. Den har høy våtstyrke og god dimensjonsstabilitet.

Ek sempel A

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at 2-nit.r o-l-bu tanol anvendes istedenfor NMP. Således behandlet bomullstøy viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik, har høy våtstyrke.og god dimensjonsstabilitet.

Eksempel 5

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at tris(hydroksymetyl)nitrometan brukes istedenfor NMP i ekvimolare mengder. Således behandlet bomullstøy viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik,, har høy våt-styrke og god dimensjonsstabilitet.

Ek sempel 6

Forsøket fra eksempel 1 gjentas .i a 1 .1 o vesentlige detaljer, med unntagelse-av at 2-nitro-2-metyl-l,3-propandiol brukes istedenfor NMP. Bomullstøy som er behandlet slik, viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet■slik, har høy våt-styrke og god dimensjonsstabilitet.

Eksempel 7

Forsøket fra eksempel .1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at 2-nitro-2-etyl-l,3-propandiol brukes istedenfor NMP. Bomullstøy som er behandlet slik, viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik, har høy våtstyrke og god dimensjons-

E ksempel 8

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at nitrometan brukes istedenfor NMP på

ekvimolar basis og at 3 mol formaldehyd pr. mol nitrometan tilsettes. Således behandlet bomullstøy viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik, har høy våtstyrke og god dimensjonsstabilitet.

Ek sempel 9

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i. alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at nitroetan brukes istedenfor NMP på ekvimolar basis og at 2 mol formaldehyd pr. mol nitroetan tilsettes. Således behandlet bomullstøy viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik, har høy våtstyrke og god dimensjonsstabilitet.

E ksempel 10

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige'detaljer, med unntagelse av at nitropropan brukes istedenfor NMP på ekvimolar basis og at 2 mol formaldehyd pr. mol nitropropan tilsettes. Således behandlet bomullstøy viser høy gjenvinningsvinkel. En prøve av ikke-vevet celluiosemateriale som er behandlet slik, har høy våtstyrke og god dimensjons-stabilltet.

Ek sempel 11

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at etter at urea/formaIdehydharpiksen er fremstilt, oppvarmes den videre ved 50°G i 2 timer med 0,5 mol glyoksal pr. mol urea. pH-verdien justeres til 9,2, og 2-nitro-2-metyl-l-propanol (0,75 mol) tilsettes. Denne blanding anvendes for behandling av bomullstøy og en prøve av ikke-vevet celluiosemateriale.

Eksempel 12

A. Til 55,5 ml av en 45 % vandig løsning av en urea/glyoksal-harpiks ble det tilsatt 44,5 ml vann. Harpiksen ble levert av Sun Chemical Company og ble betegnet "Permafresh LF". Til denne løsning ble det tilsatt 22 g av en 65 % løsning av NMP og 25 ml av en 25 % magnesiumkloridløsning, hvilket i alt ga 150 ml. pH-yerdien ble justert til ca. 5 med 1 % natrium- hydroksydløsning. En tøyprøve ble behandlet med denne løsning og testet med. hensyn på krøllegjenvinning, som beskrevet i eksempel 1. Resultatene er gjengitt i tabellen.

B. Ovenstående forsøk ble gjentatt i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at 25 ml vann ble brukt istedenfor NMP. Resultatene er gjengitt i tabellen.

Eksempel 13

Forsøket fra eksempel 12A gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at 1-nitropropan brukes istedenfor NMP på ekvimolar basis og at 2 mol formaldehyd tilsettes. Det oppnås et krøllresistent stoff.

E ksempel 14

Forsøket fra eksempel 13 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at nitrometan brukes istedenfor NMP på ekvimolar basis og at 3 mol formaldehyd tilsettes.

Det oppnås et krøllresistent stoff.

Eksempel 15

Forsøket fra eksempel 13 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at 1 mol 2-nitropropan og 1 mol formaldehyd brukes istedenfor NMP. Det oppnås et krøll-resistent. stoff.

Eksempel 16

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at Superez AVG, en karbamat-harpiks produsert av Proctor Chemical Company, brukes istedenfor urea/formaldehyd. Stoffet som var behandlet med NMP,

har svært godt grep i forhold til det som ikke var behandlet med NMP.

Ek sempel 17

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alle vesentlige'detaljer, med unntagelse av at Resimenl 842, et metylert metylolmelamin fremstilt av Monsanto Chemical Company,

brukes istedenfor urea/formaldehyd. Stoffet som var behandlet med NMP har meget godt grep i forhold til det som ikke var behandlet med NMP.

E ksempel 18

Forsøket fra eksempel 1 gjentas i alie vesentlige detaljer, med unntagelse av at Reactant- 4 75, en triazon- harpiks produsert av Quaker Chemical Company, brukes istedenfor urea/formaldehyd. Stoffet som var behandlet med NMP

har meget godt grep i forhold til det som ikke var behandlet med NMP.

Tverrbindingsmidlet var en 4 3 % pufret løsning av 4,5-dihydroksy-1,3-dimetyloletylenurea (Protocol C), markeds-ført av Proctor Chemical Company). Katalysatoren var en 50 % løsning av sinknitrat.

Prøver av bomullstøy ble behandlet med de ovenstående preparater og ble tørket i 90 sekunder ved 132°C. De ble så herdet ved oppvarmning ved 177°C i 60, 120 og 240 sek., respektive. Resten av fritt formaldehyd på tøyet ble så bestemt. Resultatene var som følger.

Eksempel 2 0

■Forsøket fra eksempel 19 ble gjentatt i alle vesentlige detaljer, med unntagelse av at konsentrasjonen av tverrbindingsmiddel ble fordoblet, og dette ga følgende resepter:

Rest-formaldehyd på tøyet etter herding var som følger:

Claims (17)

1. Preparat for krøllfri-gjøring av tekstiler, karakterisert ved at det omfatter et tverrbindingsmiddel og en nitroalkanol med følgende formel:

hvor R og R er hydrogen, metyl, etyl eller hydroksymetyl og kan være like eller forskjellige, eller en blanding derav.

2. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert v e d at nitroalkanolen er til stede i en mengde av fra 0,18 til 1,4 2 deler pr. del av harpiks, i vekt.

3. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at tverrbindingsmidlet er en etylenurea, et karbamat, metylert metylolmelamin eller et triazon.

4. Preparat som angitt i krav 3, karakterisert ved at tverrbindingsmidlet er etylenurea.

5. Preparat som angitt i krav 3, karakterisert ved at tverrbindingsmidlet er et karbamat.

6. Preparat som angitt i krav 3, karakterisert ved at tverrbindingsmidlet er et triazon.

7. Preparat som angitt i krav 3 karakterisert ved at tverrbindingsmidlet er metylert metylolmelamin.

8. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at nitroalkanolen er 2-ni tro-.2-metyl-l^propanol.

9. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at nitroalkanolen er tris(hydroksymetyl)nitrometan.

10. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at nitroalkanolen er 2-nitro-2-metyl-l,3-propandiol.

11. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at nitroalkanolen er 2-nitro-2-etyl-l,3-propandiol.

12. Preparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at nitroalkanolen er 2-nitro-l-butanol.

13. Fremgangsmåte for fremstilling av et krøllresistent stoff, karakterisert ved at stoffet impregneres med preparatet i henhold til krav 1, og at det deretter oppvarmes til 107-177°C for herding.

14. Preparat, tilpasset for behandling av et tekstilprodukt eller et ikke-vevet celluloseprodukt, karakterisert ved at det omfatter et tverrbindingsmiddel som er tilpasset for å overføre krøllresistens og varige pressegenskaper, og et nitroalkan med 1-3 karbonatomer, eller en blanding derav.

15. Preparat som angitt i krav 14, karakterisert ved at nitroalkanet er til stede i en mengde av 18-142 deler pr. 100 deler harpiks, i vekt.

16. Preparat som angitt i krav 14, karakterisert v ed at harpiksen er etylenurea, et. karbamat, metylert metylolmelamin, eller et triazon.

17. Fremgangsmåte for fremstilling av et krøllresistent stoff, karakterisert ved at stoffet impregneres med preparatet i henhold til krav. 14, hvoretter det oppvarmes til 107-177°C for herding av harpiksen.