NO802818L - DISPERSIONS OF NITROANTRAKINONES AND PROCEDURES FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE - Google Patents

DISPERSIONS OF NITROANTRAKINONES AND PROCEDURES FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE

Info

Publication number
NO802818L
NO802818L NO802818A NO802818A NO802818L NO 802818 L NO802818 L NO 802818L NO 802818 A NO802818 A NO 802818A NO 802818 A NO802818 A NO 802818A NO 802818 L NO802818 L NO 802818L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
dispersions
nitroanthraquinones
sodium
dispersion
weight
Prior art date
Application number
NO802818A
Other languages
Norwegian (no)
Inventor
Peter Schnegg
Heinz Ulrich Blank
Guenther Klag
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of NO802818L publication Critical patent/NO802818L/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22Other features of pulping processes
    • D21C3/222Use of compounds accelerating the pulping processes

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Nitroantrakinoner utøver en gunstig virkning ved bestemte fremgangsmåter til utvinning og bleking av cellulose fra lignocellulosematerialer som tre, strå og bagasse, når de anvendes i mengder fra 0,001 til 10 vekt-%, referert til tørrvekt av lignocellulosematerialet. Nitroanthraquinones exert a beneficial effect in certain processes for the extraction and bleaching of cellulose from lignocellulosic materials such as wood, straw and bagasse, when used in amounts from 0.001 to 10% by weight, referred to the dry weight of the lignocellulosic material.

Nitroantrakinoner foreligger vanligvis i form av pulver. Anvendelsen av slike pulverformede nitroantrakinoner i fremgangsmåter til utvinning av celluloser av lignocellulosematerialer og til deres bleking, byr imidlertid på vanskeligheter. Tilsetter man de pulverformede nitroantrakinoner til lignocellulosematerialet som skal oppsluttes umiddelbart, så kommer nitroantrakinonenes finere deler lett støvformet i omgivelsen. På denne måte unndras Nitroanthraquinones are usually available in powder form. However, the use of such powdered nitroanthraquinones in methods for extracting cellulose from lignocellulosic materials and for their bleaching presents difficulties. If you add the powdered nitroanthraquinones to the lignocellulosic material that is to be absorbed immediately, the finer parts of the nitroanthraquinones are easily dusted in the environment. In this way evaded

ikke bare den tiltenkte anvendelse, men fører også til belastning av mennesker som arbeider i nærheten av til-setningsstedet, og kan sågar forårsake støveksplosjon. Dessuten er, på grunn av de relativt små mengder av nødvendig nitroantrakinoner, en jevn fordeling vanskelig. En jevn fordeling av nitroantrakinonene er imidlertid uunngåelig for å oppnå en enhetlig cellulosekvalitet. not only the intended use, but also leads to strain on people working near the place of addition, and can even cause a dust explosion. Moreover, due to the relatively small amounts of nitroanthraquinones required, uniform distribution is difficult. However, an even distribution of the nitroanthraquinones is unavoidable in order to achieve a uniform cellulose quality.

En jevn fordeling av nitroantrakinonene vanskelig-gjøres også ved at nitroantrakinonene i vann og i de i celluloseutvinningen anvendte vanndig oppslemningsoppløs-ninger, vanligvis ikke bare er lite oppløselige, men også fuktes dårlig. På grunn av den dårlige fuktning, lar de finere deler av de pulverformede nitroantrakinoner seg ikke, eller bare dårlig innrøre, og svømmer istedenfor ufuktet, evt. under inneslutning av luft på overflaten. An even distribution of the nitroanthraquinones is also made difficult by the fact that the nitroanthraquinones in water and in the aqueous slurry solutions used in cellulose extraction are usually not only poorly soluble, but also poorly wetted. Due to the poor wetting, the finer parts of the powdered nitroanthraquinones do not allow themselves to be mixed in, or only poorly, and instead float unmoistened, possibly with air trapped on the surface.

Da nitroantrakinonene har en relativt høy spesifik vekt,(f.eks. har 2.7-dinitroantrakinoner 20°C en spesifik vekt på 1,558 g/cm^), avsetter grovere deler av de pulverformede nitroantrakinoner seg hurtig ved innrøring i vann eller i oppslutningsløsninger, og danner etter kort henstand på karbunnen et kompakt sjikt, som bare igjen lar seg opp-virvle med vanskeligheter. Tilsetningen av nitroantrakinoner blir direkte til kokeluten i blandingen av lignocellulose-materialene og kokeluten, eller i form av en oppslemning i vann, er ingen vei til å nå den nødvendig jevne fordeling av nitroantrakinonene. As the nitroanthraquinones have a relatively high specific weight, (e.g. 2.7-dinitroanthraquinones at 20°C have a specific weight of 1.558 g/cm^), coarser parts of the powdered nitroanthraquinones settle quickly when mixed in water or in digestion solutions, and after a short delay on the bottom of the vessel forms a compact layer, which can only be stirred up again with difficulty. The addition of nitroanthraquinones directly to the cooking liquor in the mixture of the lignocellulosic materials and the cooking liquor, or in the form of a slurry in water, is no way to reach the necessary even distribution of the nitroanthraquinones.

Det er nu funnet at de ovenfor omtalte vanskeligheter lar seg unngå ved anvendelse av nitroantrakinoner når man anvender nitroantrakinonene i form av bestemte dispersjoner. Disse dispersjoner fåes ved at man disper-gerer nitroantrakinonene, nemlig ikke i vanlige dispergeringsmidler, f.eks. vann, men i dispergeringsmidler som har samme, eller en tilsvarende tetthet som nitroantrakinonene som skal dispergeres. It has now been found that the above-mentioned difficulties can be avoided by using nitroanthraquinones when the nitroanthraquinones are used in the form of specific dispersions. These dispersions are obtained by dispersing the nitroanthraquinones, namely not in ordinary dispersants, e.g. water, but in dispersants having the same or a similar density as the nitroanthraquinones to be dispersed.

Oppfinnelsen vedrører derfor dispersjon av nitroantrakinoner i flytende dispersjonsmidler, som har samme eller en tilsvarende tetthet som nitroantrakinonene. The invention therefore relates to the dispersion of nitroanthraquinones in liquid dispersants, which have the same or a similar density as the nitroanthraquinones.

Innen rammen av oppfinnelsen forstås under begrepet "celluloseutvinning" alle fremgangsmåter og fremgangsmåtetrinn, hvor det på lignin i lignin- og celluloseholdige materialer innvirkes på kjemisk måte. Eksempler hertil er alkaliske, nøytrale og sure oppslutningsfremgangsmåter for lignocellulosematerialer som tre, strå, bagasse og gress, samt blekefremgangsmåter for delvis eller sterkt oppsluttede lignocellulose-mater ialer . Within the scope of the invention, the term "cellulose extraction" is understood to mean all methods and method steps, where the lignin in lignin- and cellulose-containing materials is acted upon chemically. Examples of this are alkaline, neutral and acidic digestion methods for lignocellulosic materials such as wood, straw, bagasse and grass, as well as bleaching methods for partially or strongly digested lignocellulosic materials.

Som representanter for nitroantrakinoner somAs representatives of nitroanthraquinones such as

skal dispergeres iflg. oppfinnelsen, skal det eksempelvis nevnes mono- eller dinitroantrakinoner, som evt. i tillegg til nitrogruppene kan ha en eller flere ytterligere substituenter. Som ytterligere substituenter kommer det eksempelvis på tale alkyl-, alkoksy-, halogen-, amino-, hydroksy-,karboksy-, og/eller sulfogrupper, og/eller annellerte iso- eller heterosykliske ringer. Foretrukket som ytterligere substituenter er alkyl- og alkoksygrupper med hver 1 til 4 C-atomer, samt klor- og/eller sulfogrupper. Antallet av ytterligere substituenter kan eksempelvis utgjøre 1 til 6, fortrinnsvis 1 til 4. Som representanter is to be dispersed according to the invention, for example mono- or dinitroanthraquinones should be mentioned, which may have one or more additional substituents in addition to the nitro groups. Additional substituents include, for example, alkyl, alkoxy, halogen, amino, hydroxy, carboxy, and/or sulfo groups, and/or fused iso- or heterocyclic rings. Preferred as additional substituents are alkyl and alkoxy groups with 1 to 4 C atoms each, as well as chlorine and/or sulfo groups. The number of additional substituents can for example amount to 1 to 6, preferably 1 to 4. As representatives

på slike mono- og dinitroantrakinoner skal det eksempelvis nevnes: 1- og 2-nitroantrakinon, 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- , og 2.7-dinitroantrakinon, l-nitro-5-, l-nitro-6-, l-nitro-8-, 2-nitro-l-klorantrakinon, 2-nitro-4.5 diklor-antrakinon, 2-nitro-l.4-, l-nitro-5.8-diaminoantrakinon, l-nitro-4-aminoantrakinon, 1.3-dinitro-4-aminoantrakinon, 1- nitro-4-hydroksyantrakinon, 1-nitro-3.4-, l-nitro-5.8-, 1.5-dinitro-4.8-dihydroksyantrakinon, 1.5-dinitro-4.8-dihydroksyantrakinon, 1.8-dinitro-4.5-dihydroksyantrakinon, 2- nitro-3.4.7-trihydroksyantrakinon, 1-nitro-4-etoksyantra-kinon, l-nitro-2-, 2-nitro-3-karboksyantrakinun, l-nitro-3-karboksy-4-aminoantrakinon, 4.4<1->dinitro-l.1-diantrimid, l-nitro-4-, 2-nitro-l-metylantrakinon, 1-nitro-4-bromantra-kinon og l-nitro-5-etoksyantrakinonv such mono- and dinitroanthraquinones should be mentioned, for example: 1- and 2-nitroanthraquinone, 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6-, and 2.7-dinitroanthraquinone, l-nitro-5-, l-nitro-6 -, l-nitro-8-, 2-nitro-l-chloroanthraquinone, 2-nitro-4.5 dichloroanthraquinone, 2-nitro-1.4-, l-nitro-5.8-diaminoanthraquinone, l-nitro-4-aminoanthraquinone . -4.5-dihydroxyanthraquinone, 2-nitro-3.4.7-trihydroxyanthraquinone, 1-nitro-4-ethoxyanthraquinone, l-nitro-2-, 2-nitro-3-carboxyanthraquinone, l-nitro-3-carboxy-4- aminoanthraquinone, 4.4<1->dinitro-l.1-diantrimide, l-nitro-4-, 2-nitro-l-methylanthraquinone, 1-nitro-4-bromoanthraquinone and l-nitro-5-ethoxyanthraquinonev

Med nitroantrakinoner er det innen oppfinnelsens ramme også å forstå de partielt kjernehydrerte derivater av nitroantrakinoner og/eller deres tautomiere former. By nitroanthraquinones, within the scope of the invention, is also meant the partially hydrogenated derivatives of nitroanthraquinones and/or their tautomeric forms.

Foretrukket.inneholder: dispersjonen iflg. oppfinnelsen 1- og 2-nitroantrakinoner, 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- og/eller 2.7-dinitroantrakinon. Preferably contains: the dispersion according to the invention 1- and 2-nitroanthraquinones, 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- and/or 2.7-dinitroanthraquinone.

Spesielt foretrukket inneholder dispersjonen iflg. oppfinnelsen, blandinger av usubstituer te mono- og/ eller dinitroantrakinoner. Slike blandinger fremkommer eksempelvis ved den tekniske nitrering av antrakinon og/ eller monoantrakinoner. Spesielt kan dispersjonen iflg. oppfinnelsen inneholde blandinger av mono- og/eller dinitroantrakinoner som fremkommer når man mono- eller dinitrerer antrakinon i teknisk målestokk, eller nitrerer mononitroantrakinonblandinger, og av de derved dannede nitrerings-produkter avskyller de som farvestoffmellomprodukter, verdifulle isomere, f,eks. 1-nitro-, 1.5-dinitro- og/eller 1.8-dinitroantrakinon. De sistnevnte blandinger inneholder som vesentlig bestanddeler 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- og 2.7- dinitroantrakinon. Som nitroantrakinon spesielt fore trukkede blandinger inneholder eksempelvis 0 til 3 vekt-% 1-nitroantrakinon, 5 til 12 vekt-% 1.5-dinitroantrakinon, 15 til 35 vekt-% 1.6-dinitroantrakinon, 15 til 35 vekt-% 1.7-dinitroantrakinon, 15 til 50 vekt-% 1.8-dinitroantrakinon, o,5 til 3 vekt-% 2.6-dinitroantrakinon, og 0,5 til 3 vekt-% 2.7-dinitroantrakinon. Particularly preferably, the dispersion according to the invention contains mixtures of unsubstituted mono- and/or dinitroanthraquinones. Such mixtures arise, for example, from the technical nitration of anthraquinone and/or monoanthraquinones. In particular, the dispersion according to the invention can contain mixtures of mono- and/or dinitroanthraquinones which arise when mono- or dinitration of anthraquinone on a technical scale, or nitration of mononitroanthraquinone mixtures, and of the nitration products thus formed, they wash off as dye intermediates, valuable isomers, e.g. e.g. 1-nitro-, 1.5-dinitro- and/or 1.8-dinitroanthraquinone. The latter mixtures contain as essential constituents 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- and 2.7-dinitroanthraquinone. As nitroanthraquinone, particularly preferred mixtures contain, for example, 0 to 3% by weight 1-nitroanthraquinone, 5 to 12% by weight 1.5-dinitroanthraquinone, 15 to 35% by weight 1.6-dinitroanthraquinone, 15 to 35% by weight 1.7-dinitroanthraquinone, 15 to 50 wt% 1,8-dinitroanthraquinone, 0.5 to 3 wt% 2,6-dinitroanthraquinone, and 0.5 to 3 wt% 2,7-dinitroanthraquinone.

Innholdet av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen,av nitroantrakinoner, kan utgjøre fra 5 til 80 vekt-%, fortrinnsvis 20 til 70 vket-%æ referert til dispersjonenes vekt. The content of the dispersion, according to the invention, of nitroanthraquinones, can be from 5 to 80% by weight, preferably 20 to 70% by weight, referred to the weight of the dispersions.

Som iflg. oppfinnelsen anvendbare flytende dispersjonsmidler, er slike væsker egnet som har de samme, eller en lignende tetthet, som nitroantrakinonene som skal dispergeres, dvs. væsker hvis tetthet ligger i området fra 1,2 As liquid dispersants usable according to the invention, such liquids are suitable which have the same, or a similar density, as the nitroanthraquinones to be dispersed, i.e. liquids whose density lies in the range from 1.2

til 1,85 g/ml, fortrinnsvis 1,4 til 1,65 g/ml. Ved disse væsker som egner seg som dispersjonsmidler, kan det dreie seg om oppløsninger eller dispersjoner. to 1.85 g/ml, preferably 1.4 to 1.65 g/ml. These liquids which are suitable as dispersants can be solutions or dispersions.

Som dispersjonsmidler, iflg. oppfinnelsen, skal det eksempelvis nevnes elektrolyttoppløsninger som vanlig opp-løsninger av metallhydroksyder og/eller -salter, og/eller sure og/eller vanndige oppløsninger av nitrogenbaser og/eller av salter av nitrogenbaser, f.eks. de vanlige oppløsninger av hydroksyder, sulfider, sulfiter, bisulfiter, sulfater, tio-sulfater, karbonater, klorider, bromider, jodider, nitrater, og nitriter av natrium, kalium, ammonium, kalsium og/eller magnesium, og/eller av svovelsyre og/eller fosforsyre. Dispersants according to the invention include, for example, electrolyte solutions such as ordinary solutions of metal hydroxides and/or salts, and/or acidic and/or aqueous solutions of nitrogen bases and/or of salts of nitrogen bases, e.g. the usual solutions of hydroxides, sulfides, sulfites, bisulfites, sulfates, thiosulfates, carbonates, chlorides, bromides, iodides, nitrates, and nitrites of sodium, potassium, ammonium, calcium and/or magnesium, and/or of sulfuric acid and/ or phosphoric acid.

Foretrukkede oppløsninger er de vanndige oppløs-ninger av natriumhydroksyd, natriumsulfid, natriumsulfit, natriumbisulfit, natriumsulfat, natriumtiosulfat, natrium-nitrit, natriumnitrat, kaliumhydroksyd, kaliumkarbonat, kaliumnitrat, kaliumsulfid, magnesiumbisulfit, kalsiumbisulfit og/eller ammoniumsulfit. Preferred solutions are the aqueous solutions of sodium hydroxide, sodium sulphide, sodium sulphite, sodium bisulphite, sodium sulphate, sodium thiosulphate, sodium nitrite, sodium nitrate, potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium nitrate, potassium sulphide, magnesium bisulphite, calcium bisulphite and/or ammonium sulphite.

Spesielt har det vist seg egnet vanlig kalium-karbonatoppløsninger og svovelsyre. In particular, ordinary potassium carbonate solutions and sulfuric acid have proven suitable.

Det har vist seg fordelaktig,-å anvende slike vanndige elektrolyttoppløsninger slik de allikevel anvendes respektivt fremkommer i de forskjellige stadier.av celluloseutvinning. Tettheten av de i fremgangsmåten fremkomne elektrolyttoppløsninger, f.eks. de såkalte hvitluter, koke- luter, sortluter, tykkluter og/eller grønnluter, kan evt. innstilles ved oppkonsentrering, f.eks. fordampning av vann, eller ved tilsetning av ekstra elektrolyttmengder til de nødvendige verdier. It has proven advantageous to use such aqueous electrolyte solutions as they are nevertheless used or appear respectively in the various stages of cellulose extraction. The density of the electrolyte solutions produced in the process, e.g. the so-called white lye, cooking lye, black lye, thick lye and/or green lye, can possibly be adjusted by increasing concentration, e.g. evaporation of water, or by adding extra amounts of electrolyte to the required values.

Blant de nevnte luter forstås følgende oppløsninger: Som kokelut betegnes oppløsninger som før opp-slutningen forenes med lignocellulosematerialet. De kan i deres sammensetning variere innen vide grenser, alt etter typen av lignocellulosematerial som skal oppsluttes, og den anvendte oppslutningsfremgangsmåten, i type og konsentra-sjon av bestanddelene. Eksempelvis kan kokeluten inneholde 8 til 20 vekt-% alkalimetallbase uttrykt som prosent effektivt alkali, referert til vekten av lignocellulosematerialet, dessuten normalt også alkalimetallkarbonat. Kokelut kan imidlertid også eksempelvis inneholde 8 til 15 vekt-% alkalimetallbase, uttrykt som prosent effektivt alkali (TAPPI T-120 . S 61), referert til lignocellulosematerial, Among the lyes mentioned, the following solutions are understood: Boiling lye refers to solutions which, before dissolution, are combined with the lignocellulosic material. They can vary in their composition within wide limits, depending on the type of lignocellulosic material to be digested, and the digestion method used, in type and concentration of the components. For example, the cooking liquor may contain 8 to 20% by weight of alkali metal base expressed as percent effective alkali, referred to the weight of the lignocellulosic material, and normally also alkali metal carbonate. However, cooking liquor can also, for example, contain 8 to 15% by weight of alkali metal base, expressed as a percentage of effective alkali (TAPPI T-120 . S 61), referred to lignocellulosic material,

og 5 til 40 vekt-% alkalimetallsulfid, uttrykt som prosent sulf iditet (TAPPI T-1203 OS-61) Denne kokelut inneholder normalt også alkalimetallsulfat og alkalikarbonat, evt. også svovel i en mengde fra 1 til 5 vekt-%. and 5 to 40% by weight of alkali metal sulphide, expressed as percent sulphidity (TAPPI T-1203 OS-61). This cooking liquor normally also contains alkali metal sulphate and alkali carbonate, possibly also sulfur in an amount of 1 to 5% by weight.

Som svartlut betegnes en etter foretatt oppslut-ning av lignocellulosemateriale fra cellulosen avskylte brukte kokelut. Disse inneholder som organiske bestanddeler de oppløsliggjorte følgestoffer av cellulosen, eksempelvis ligninsulfonater og/eller alkalilignin, evt. også hemi-celluloser og lavmolekylære omdannelsesprodukter av bestanddelene av lignocellulosematerialet, som uorganiske bestanddeler, eksempelvis hovedsakelig alkalimetallsulfat og alkalikarbonat som til sure organiske bestanddeler bundne alkali-metallbaser, dertil normalt også frie alkalimetallbase, alkalisulfid, alkalisulfit og alkalitiosulfat. Svartlutens spesifike vekt svinger alltid etter konsentrasjonen av de oppløste stoffer, vanligvis fra 1.05 til 1.2 g/ml. Faststoffinnholdet kan bevege seg eksempelvis innen grensene fra 10 til 70 vekt-%. Used cooking liquor that has been rinsed off the cellulose after digestion of lignocellulosic material is called black liquor. These contain as organic constituents the solubilized by-products of the cellulose, for example lignin sulphonates and/or alkali lignin, possibly also hemi-celluloses and low-molecular conversion products of the constituents of the lignocellulosic material, as inorganic constituents, for example mainly alkali metal sulphate and alkali carbonate as alkali metal bases bound to acidic organic constituents , normally also free alkali metal base, alkali sulphide, alkali sulphite and alkali thiosulphate. The black liquor's specific weight always fluctuates according to the concentration of the dissolved substances, usually from 1.05 to 1.2 g/ml. The solids content can range, for example, from 10 to 70% by weight.

Som tykklut betegnes de svartluter som på grunn av Black liquors are referred to as thick lye, which because of

et høyt faststoffinnhold, på eksempelvis mer enn 50 vekt-%,a high solids content, for example more than 50% by weight,

er høyviskose i værelsestemperatur. Tykklut kan alt etter oppslutningsfremgangsmåter fåes umiddelbart ved avskyllelse av celluloser, eller ved inndampning av sortlut med mindre faststoffdel. is highly viscous at room temperature. Depending on the digestion method, thick liquor can be obtained immediately by rinsing off cellulose, or by evaporating black liquor with a smaller solids content.

Som grønnlut betegnes de oppløsninger som eksempelvis inneholder 5 til 20 vekt-% alkalimetallkarbonat, Green liquor refers to solutions which contain, for example, 5 to 20% by weight of alkali metal carbonate,

og eksempelvis 1 til 5 vekt-% alkalimetallsulfid. De tilberedes av vann, og enhver saltsmelte som fremkommer ved brenning av de organiske bestanddeler av tykkluten. Normalt inneholder grønnluten også natriumsulfat, natriumsulfit, natriumtiosulfat og svovel. Grønnlut har eksempelvis en spesifik vekt i området fra 1.1 til 1.30 g/ml. and, for example, 1 to 5% by weight of alkali metal sulphide. They are prepared from water, and any salt melt that results from burning the organic components of the thick liquor. Normally, the green liquor also contains sodium sulphate, sodium sulphite, sodium thiosulphate and sulphur. Green liquor, for example, has a specific weight in the range from 1.1 to 1.30 g/ml.

Den lut som fåes av grønnlut ved behandling med brent kalk betegnes som hvitlut. Hvitlut inneholder eksempelvis 80 til 200 g alkalimetallbase, 10 til 80 g alkalimetallsulfid og 20 til 50 g alkalimetallkarbonat pr, 1 oppløsning. Normalt inneholder de dessuten også alkalimetallsulfit, alkalimetallsulfat og alkalimetalltiosulfat, evt. også The lye obtained from green lye by treatment with quicklime is called white lye. White liquor contains, for example, 80 to 200 g of alkali metal base, 10 to 80 g of alkali metal sulphide and 20 to 50 g of alkali metal carbonate per 1 solution. Normally they also contain alkali metal sulphite, alkali metal sulphate and alkali metal thiosulphate, possibly also

svovel. Deres faststoffinnhold utgjør eksempelvis ca 10 til 35 vekt-%. Hvitlutenes spesifike vekt ligger eksempelvis mellom 1,1 og 1,3 g/ml. sulphur. Their solids content is, for example, about 10 to 35% by weight. The specific weight of white liquors is, for example, between 1.1 and 1.3 g/ml.

En spesiell utførelsesform av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, erkarakterisert vedat disse i tillegg inneholder fuktemidler. Som fuktemidler kommer det på tale kationisk, anionisk eller ikkeioniske fuktemidler, fortrinnsvis slike som fremkommer i fremgangsmåtene til cellulosefremstilling som biprodukter. Eksempler herpå er svartlut, tykklut og/eller de herav oppnåelige lignosulfonater eller alkaliligniner. \ Fuktemidlene kan, referert til dispersjonenes vekt, tilsettes i mengder fra eksempelvis 0,01 til 20%, fortrinnsvis fra 0-05 til 10 vekt-%.Tilsetning av fuktemidler kan eksempelvis foregå således,at før tilberedning av dispersjonen settes til det pulverformede stoff som skal dispergeres pulverformet fuktemiddel. Fuktemiddelet kan imidlertid også settes til det flytende dispersjonsmiddel i flytende eller fast form. A special embodiment of the dispersion, according to the invention, is characterized by the fact that these also contain wetting agents. As wetting agents, cationic, anionic or non-ionic wetting agents are mentioned, preferably those that appear in the methods of cellulose production as by-products. Examples of this are black liquor, thick liquor and/or the lignosulphonates or alkali lignins obtainable from these. \ The wetting agents can, with reference to the weight of the dispersions, be added in amounts from, for example, 0.01 to 20%, preferably from 0-05 to 10% by weight. Addition of wetting agents can, for example, take place in such a way that, before preparing the dispersion, add to the powdered substance which is to be dispersed powdered wetting agent. However, the wetting agent can also be added to the liquid dispersant in liquid or solid form.

En ytterligere spesiell utførelsesform av disper sjonene,iflg. oppfinnelsen, erkarakterisert vedat dis.se i tillegg inneholder viskositetsøkende stoffer. Som visko-sitetsøkende stoffer, kommer det eksempelvis, på tale med vannoppløselige polymere forbindelser, eksempelvis vannopp-løselige polymere forbindelser som polyvinylalkohol og/eller metylcellulose. Det kan også anvendes tykklut, dvs. eksempelvis. :til 50 til 70 vekt-% faststoffdel inndampet svartlut. Ren tykklut med en faststoffdel på eksempelvis 64 vekt-% s.om ved 20° C danner en høyviskos masse, danner f .eks. ved 80° C med nitroantrakinonforbindelser en stabil dispersjon. Den gunstige viskositetsøkende effekt av tykkluten virker ennu ved blandinger av 60 deler tykklut og 40 deler vann, eller ved blanding av 50 deler tykklut og 50 deler hvitlut. Som viskositetsøkende stoff kan det også anvendes uorganiske stoffer som polysilikatér, eksempelvis porogent fremstillet kiselsyre med en spesifik overflate på ca. 380ra2/g. Anvendelsen av uorganiske viskositetsøkende stoffer, er imidlertid ikke spesielt fordelaktig, da disse ikke kan fjernes ved forbrenning, og anriker seg i cellu-losefremstillingsfremgangsmåten. Spesielt foretrukket som viskositetsøkende stoffer, anvendes derfor polyvinylalkohol og metylcellulose. Anvendelsen av tykklut eller tykklut-holdige blandinger med vann eller elektrolytoppløsninger er likeledes gunstig. A further special embodiment of the dispersions, according to the invention, is characterized in that the dis.se also contains viscosity-increasing substances. Viscosity-increasing substances include, for example, water-soluble polymeric compounds, for example water-soluble polymeric compounds such as polyvinyl alcohol and/or methyl cellulose. Thick liquor can also be used, i.e. for example. : to 50 to 70% by weight solids evaporated black liquor. Pure heavy liquor with a solids content of, for example, 64% by weight, if at 20° C forms a highly viscous mass, e.g. at 80° C with nitroanthraquinone compounds a stable dispersion. The favorable viscosity-increasing effect of the thick liquor still works with mixtures of 60 parts of thick liquor and 40 parts of water, or with a mixture of 50 parts of thick liquor and 50 parts of white liquor. Inorganic substances such as polysilicates can also be used as viscosity-increasing substances, for example porogenically produced silicic acid with a specific surface area of approx. 380 ra2/g. The use of inorganic viscosity-increasing substances, however, is not particularly advantageous, as these cannot be removed by combustion, and accumulate in the cellulose manufacturing process. Polyvinyl alcohol and methylcellulose are therefore particularly preferred as viscosity-increasing substances. The use of heavy liquor or heavy liquor-containing mixtures with water or electrolyte solutions is likewise beneficial.

Polyvinylalkohol og/eller metylcellulose anvendes eksempelvis i mengder fra 5 til 20 vekt-%, referert til dispers.jonsmiddelets vekt, tykklut i mengder på eksempelvis 50 til 100 vekt-%, referert til dispersjonsmiddelets vekt. Polyvinyl alcohol and/or methyl cellulose are used, for example, in amounts from 5 to 20% by weight, referred to the weight of the dispersing agent, thick liquor in amounts of, for example, 50 to 100% by weight, referred to the weight of the dispersing agent.

Tilsetningen av viskositetsøkende stoffer harThe addition of viscosity-increasing substances has

vist seg spesielt egnet ved anvendelse av dispergeringsmidler, hvis tetthet merkbart avviker fra tettheten av nitroantrakinonene som skal dispergeres. Ved anvendelsen av de V-iskosiefBtsøkende stoffer, lar det seg også dessuten, med dispersjonsmiddelet hvis tetthet ligger ved den nedre grense av tetthetsområdet, iflg. oppfinnelsen, dvs. ved 1.2 g/ml, fremstille" stabile dispersjoner. Ved anvendelse av vanndig elektro^ytoppløsninger som dispersjonsmiddel, kan det ved anvendelsen av viskositetsøkende stoffer innspares proved particularly suitable when using dispersants, the density of which differs noticeably from the density of the nitroanthraquinones to be dispersed. When using the V-isocosieve-seeking substances, it is also possible, with the dispersing agent whose density lies at the lower limit of the density range, according to the invention, i.e. at 1.2 g/ml, to produce stable dispersions. When using aqueous electrolyte surface solutions as a dispersant, savings can be made by using viscosity-increasing substances

elektrolytt.electrolyte.

En tilsvarende effekt som ved tilsetning av visko-sitetsøkende stoffer,fåes ved dispersjonen iflg. oppfinnelsen når man som dispersjonsmiddel anvender bæredispersjoner. Med begrepet bæredispersjon forsås innen rammen av oppfinnelsen, et dispersjonsmiddel som allerede foreligger som dispersjon, før tilsetning av nitroantrakinoner. Slike bæredispersjoner fåes f.eks. når man blander tykklut eller svartlut med konsentrerte vanndige elektrolyttoppløsninger eller fineste elektrolytter, spesielt natronlut eller etsnatron. Anvendelsen av bæredispersjoner som dispersjonsmiddel har den fordel at de muliggjør utnyttelse av prosessegne avfalls-stoffer for fremstilling av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen. A similar effect to the addition of viscosity-increasing substances is obtained with the dispersion according to the invention when carrier dispersions are used as dispersants. Within the scope of the invention, the term carrier dispersion refers to a dispersant that is already present as a dispersion, before the addition of nitroanthraquinones. Such carrier dispersions are obtained, e.g. when mixing thick liquor or black liquor with concentrated aqueous electrolyte solutions or finest electrolytes, especially caustic soda or caustic soda. The use of carrier dispersions as dispersants has the advantage that they enable the utilization of process-specific waste substances for the production of the dispersion, according to the invention.

Temperaturen bf ikke avgjørende for fremstillings-stabilitet og anvendelse av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, og kan svinge innen vide grenser. Av praktiske grunner velges temperaturen for fremstilling, lagring og anvendelse mellom værelsestemperatur og den temperatur hvor det under normalt trykk ikke fordamper merkbare vannmengder, og på denne måte forskyves den spesifike vekt av dispersjonsmidlet. Ved anvendelse av tykklut som fuktemiddel, som viskositetsøkende stoff og/eller som komponent ved fremstilling av en bæredispersjon, lønner det seg å ha en arbeidstemperatur fra 50 til 90° C, da tykklut ved kontakt med kaldt vann eller kald elektrolyttoppløsning, stivner, eller bare oppløses langsomt eller dispergeres. The temperature bf is not decisive for manufacturing stability and use of the dispersion, according to the invention, and can fluctuate within wide limits. For practical reasons, the temperature for manufacture, storage and use is chosen between room temperature and the temperature at which under normal pressure no noticeable amounts of water evaporate, and in this way the specific weight of the dispersant is shifted. When using heavy liquor as a wetting agent, as a viscosity-increasing substance and/or as a component in the production of a carrier dispersion, it pays to have a working temperature of 50 to 90° C, as heavy liquor solidifies when it comes into contact with cold water or a cold electrolyte solution, or simply dissolve slowly or disperse.

Fremstillingen av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, foregår på forskjellige måter. Således kan nitroantrakinonene som skal dispergeres, innrøres i det med evt. fuktemiddel og/eller viskositetsøkende stoff blandede dispersjonsmiddel. Nitroantrakinonet som skal dispergeres, kan også innrøres i dispersjonsmiddelet, f.eks. en tetthetslik eller tetthets-lignende vanndig elektrolyttoppløsning eller bæredispersjon, og således danne dispersjon, deretter blandes med fuktejniddel og/eller et viskositetsøkende stoff. Man kan også gå frem således, at man blander nitroantrakinonet som skal dispergeres,! første rekke med fuktemiddel i fast eller flytende form, og deretter innfører denne blandingen i dispersjonsmiddelet, f.eks. en elektrolyttoppløsning eller en bæredispersjon. Videre kan man blande nitroantrakinonet som skal dispergeres en fastere elektrolytt, eksempelvis natriumhydroksyd, evt. sammen med et fuktemiddel, og til denne blanding sette vann, eller ha denne blanding i vann. The preparation of the dispersion, according to the invention, takes place in different ways. Thus, the nitroanthraquinones to be dispersed can be stirred into the dispersant mixed with any wetting agent and/or viscosity-increasing substance. The nitroanthraquinone to be dispersed can also be stirred into the dispersant, e.g. a density-like or density-like aqueous electrolyte solution or carrier dispersion, and thus forming a dispersion, is then mixed with a wetting agent and/or a viscosity-increasing substance. You can also proceed in such a way that you mix the nitroanthraquinone to be dispersed,! first row with wetting agent in solid or liquid form, and then introduces this mixture into the dispersion agent, e.g. an electrolyte solution or a carrier dispersion. Furthermore, one can mix the nitroanthraquinone which is to be dispersed with a firmer electrolyte, for example sodium hydroxide, possibly together with a wetting agent, and add water to this mixture, or have this mixture in water.

Spesielt foretrukkede dispersjoner, iflg. oppfinnelsen, erkarakterisert vedat de inneholder 30 til 70 vekt-%, referert til dispersjonens vekt, en teknisk blanding av nitroantrakinoner,og 70 til 30 vekt-%, referert til vekten av dispersjonen, av en vanndig oppløsning av en tetthet fra 1.45 til 1.62 g/ml av natriumhydroksyd, natriumsulfid, natriumsulfit, natriumtiosulfat, natriumkarbonat, kaliumkarbonat, magnesiumbisulfit, kalsiumbisulfit, ammoniumsulfit, svovelsyre og/eller fosforsyre, fortrinnsvis av natriumhydroksyd, og fremfor alt, kaliumkarbonat eller svovelsyre, samt evt. 0,05 til 10 vekt-%, referert til dispersjonens samlede vekt av fuktemiddel, og hvori evt. den vanndige oppløsning til 50 til 100 vekt-% er erstattet med tykklut og med en bæredispersjon. Particularly preferred dispersions, according to the invention, are characterized in that they contain 30 to 70% by weight, referred to the weight of the dispersion, a technical mixture of nitroanthraquinones, and 70 to 30% by weight, referred to the weight of the dispersion, of an aqueous solution of a density from 1.45 to 1.62 g/ml of sodium hydroxide, sodium sulphide, sodium sulphite, sodium thiosulphate, sodium carbonate, potassium carbonate, magnesium bisulphite, calcium bisulphite, ammonium sulphite, sulfuric acid and/or phosphoric acid, preferably of sodium hydroxide, and above all, potassium carbonate or sulfuric acid, as well as possibly 0, 05 to 10% by weight, referred to the dispersion's total weight of wetting agent, and in which possibly the aqueous solution to 50 to 100% by weight is replaced with heavy liquor and with a carrier dispersion.

Oppfinnelsen vedrører videre anvendelsen av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, spesielt i tekniske blandinger av nitroantrakinonholdige dispersjoner, i fremgangsmåter til cellulosefremstilling. Dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, kan innmates ved cellulosefremstillingen før koking, fortrinnsvis imidlertid allerede før impregnering, hvori lignocellulosematerialet dreneres ved en temperatur fra 80 til 100° C med den vanndige oppløsning av oppslut-ningskjemikaliene. Den vanndige oppløsning av oppslutnings-kjemikaliene tjener samtidig som befordringsmedium til besjikning av impregnerere og/eller kokere med lignocellu-losemater ial . Dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, kan inn-pumpes dosert i den tilbakeløpende oppløsning, eller i den med hakkelut oppladede oppløsning, evt. også umiddelbart i impregnereren eller kokeren. Ved hjelp av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, fåes ved denne oppslutnings-fremgangsmåte, cellulose av en utmerket enhetlig kvalitet. The invention further relates to the use of the dispersion, according to the invention, in particular in technical mixtures of nitroanthraquinone-containing dispersions, in methods for cellulose production. The dispersion, according to the invention, can be fed into the cellulose production before boiling, preferably, however, already before impregnation, in which the lignocellulosic material is drained at a temperature of 80 to 100° C with the aqueous solution of the digestion chemicals. The aqueous solution of the dissolving chemicals also serves as a transport medium for coating impregners and/or digesters with lignocellulosic material. The dispersion, according to the invention, can be pumped in dosed into the recirculating solution, or into the solution charged with chippings, possibly also immediately into the impregnation or boiler. With the aid of the dispersion, according to the invention, cellulose of an excellent uniform quality is obtained by this digestion method.

Dispersjonen anvendes, iflg. oppfinnelsen, ved dens anvendelse i. cellulosefremstillingen i slike mengder, at mangden av. tilsatt nitroantrakinon utgjør 0,01 til 10 vekt-%, referert til tørrvekten av lignocellulosematerialet som skal forarbeides. The dispersion is used, according to the invention, when it is used in the production of cellulose in such quantities that the amount of added nitroanthraquinone amounts to 0.01 to 10% by weight, referred to the dry weight of the lignocellulosic material to be processed.

Fremstillingen av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, er enkel, og kan foregå uten spesielle apparater. Dispersjonen kan, iflg. oppfinnelsen doseres ved hjelp av egnede pumper, eksempelvis slangepresspumper, eksentersnekkepumper eller stempelpumper, og befordres gjennom rørledninger. Dispersjonen I er,iflg. oppfinnelsen, stabil over lengre tids-rom. De kan lagres noen dager, vanligvis imidlertid sågar over flere uker. På grunn av deres stabilitet, kan fremstillingen av dispersjonene, iflg. oppfinnelsen, foregå lokalt adskilt fra cellulosefremstillingen, eksempelvis hos fremstillerene av nitroantrakinoner. Fremstillingen av dispersjonen kan, iflg. oppfinnelsen, også foregå ved cellulosefremstillingen, da det med unntak av nitroantrakinonene som skal dispergeres, bare er nødvendig slike stoffer som allikevel anvendes og/eller fremkommer ved cellulosefremstilling. The preparation of the dispersion, according to the invention, is simple, and can take place without special equipment. According to the invention, the dispersion can be dosed using suitable pumps, for example hose pressure pumps, eccentric screw pumps or piston pumps, and transported through pipelines. The dispersion I is, according to the invention, stable over a longer period of time. They can be stored for a few days, but usually even over several weeks. Due to their stability, the preparation of the dispersions, according to the invention, can take place locally separately from the cellulose preparation, for example at the producers of nitroanthraquinones. The production of the dispersion can, according to the invention, also take place during the production of cellulose, since, with the exception of the nitroanthraquinones to be dispersed, only such substances are necessary which are nevertheless used and/or produced during the production of cellulose.

Doseringen av dispersjonen er, iflg. oppfinnelsen, spesiell enkel. Ved gitt transportytelse av en doserings-pumpe, kan man endre doseringen av stoffet som skal dispergeres i cellulosefremstillingsanlegget, idet man innstiller høyere innhold av dispergert stoff ved tilsetning av pulverformet nitroantrakinon, og lavere innhold av dispergert stoff ved tilsetning av dispersjonsmiddel. På denne måte kan dispersjonene, iflg. oppfinnelsen, tilpasses til drifts-betingelsene for cellulosefremstilling, og endres, evt. The dosage of the dispersion is, according to the invention, particularly simple. Given the transport performance of a dosing pump, the dosage of the substance to be dispersed in the cellulose manufacturing plant can be changed, setting a higher content of dispersed substance by adding powdered nitroanthraquinone, and a lower content of dispersed substance by adding a dispersant. In this way, the dispersions, according to the invention, can be adapted to the operating conditions for cellulose production, and changed, if necessary.

uten å måtte endre doseringspumpens transportmengde.without having to change the dosing pump's transport quantity.

Ved anvendelse av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, i fremgangsmåter til cellulosefremstilling innbefatter cellulosebleking, kan den gunstige virkning av nitroantra-kinone som oppsluttningsmiddel utnyttes optimalt. De organiske bestanddeler av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, medbrennes ved forbrenning av prosess av vann. De uorganiske bestanddeler av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, spesielt i vanndig elektrolyttoppløsninger, kan velges således at ingen prosessfremmede stoffer kommer i den evtuelle cellulosefremstillingsfremgangsmåte. When using the dispersion, according to the invention, in methods for cellulose production that include cellulose bleaching, the beneficial effect of nitroanthraquinone as a bulking agent can be utilized optimally. The organic components of the dispersion, according to the invention, are co-incinerated by the combustion process of water. The inorganic components of the dispersion, according to the invention, especially in aqueous electrolyte solutions, can be chosen so that no process-promoting substances enter the possible cellulose manufacturing process.

Ved hjelp av de iflg. oppfinnelsen anvendbare dispergeringsmidler, lar det seg overføre nitroantrakinoner av et bredt kornstørrelseområde til stabile dispersjoner. Kornstørrelsen av nitroantrakinonene som skal dispergeres, With the aid of the dispersants applicable according to the invention, it is possible to transfer nitroanthraquinones of a wide grain size range into stable dispersions. The grain size of the nitroanthraquinones to be dispersed,

kan utgjøre inntil 5 mm, fortrinnsvis ligger kornstørrelsen i området fra 0.1 til 3 mm. Da kornstørrelsefordelingen av de dispergerte nitroantrakinoner ikke har noen innvirkning på dispersjonenes stabilitet, lar iflg. oppfinnelsen tekniske blandinger av nitroantrakinoner seg dispergere således, slik de fremkommer ved den tekniske fremstilling. can be up to 5 mm, preferably the grain size is in the range from 0.1 to 3 mm. Since the grain size distribution of the dispersed nitroanthraquinones has no effect on the stability of the dispersions, according to the invention, technical mixtures of nitroanthraquinones can be dispersed as they appear in the technical preparation.

Det er overraskende at dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, oppfyller kravene for anvendelse ved cellulosefremstilling, innbefattende cellulosebleking fullstendig. Stabile dispersjoner fåes som kjent bare når de dispergerte partikler har en kornstørrelse på mindre enn 10 pm. Ved grovere dispersjoner, avsetter de dispergerte partikler seg normalt før eller senere (s. Rømpp, kjemileksikon, 6. opplag, spalte 6285 (1966)). Partikler av en kornstørrelse under 10 pm kan imidlertid bare fåes ved hjelp av omstendelig malefremgangsmåte. Slike malefremgangsmåter er ikke nødvendig ved fremstilling av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen. It is surprising that the dispersion, according to the invention, fully meets the requirements for use in cellulose production, including cellulose bleaching. As is known, stable dispersions are only obtained when the dispersed particles have a grain size of less than 10 µm. In the case of coarser dispersions, the dispersed particles normally settle sooner or later (s. Rømpp, kemilexikon, 6th edition, column 6285 (1966)). However, particles of a grain size below 10 µm can only be obtained by means of a laborious grinding process. Such grinding methods are not necessary when producing the dispersion, according to the invention.

Det er en stor fordel ved disper sjonene iflg-r oppfinnelsen,og det er at de lar seg fremstille med disper-sjonsmiddeler som muliggjør en tilpasning til den eventuelle cellulosefremstillingsfremgangsmåte. Det kan praktisk talt for enhver vanlig cellulosefremstillingsfremgangsmåte stilles til disposisjon en dispersjon, iflg. oppfinnelsen, hvor det ikke må innbringes prosessfremmede stoffer. There is a great advantage to the dispersions according to the invention, and that is that they can be produced with dispersants which enable an adaptation to the possible cellulose production method. A dispersion, according to the invention, can be made available practically for any common cellulose production method, where no process-related substances must be introduced.

Oppfinnelsen- vedrører videre en f'remgangsmåte til cellulosefremstilling fra lingocellulosematerialer i nærvær av nitroantrakinoner, idet fremgangsmåten erkarakterisertved at det anvendes nitroantrakinoner i form av dispersjonen, iflg. oppfinnelsen. The invention further relates to a process for the production of cellulose from lingocellulose materials in the presence of nitroanthraquinones, the method being characterized in that nitroanthraquinones are used in the form of the dispersion, according to the invention.

Fremgangsmåten til cellulosefremstilling av ligno-cellulosemater ialer , gjennomføres som sådan på kjent måte. Eksempelvis kan disse fremgangsmåter gjennomføres idet man digererer lignocellulosematerialer i en sulfitoppløsning som kan være sur, nøytral eller alkalisk, og til digereringsopp-løsning før eller etter tilsetning av lignocellulosematerialer, setter dispersjonen, iflg. oppfinnelsen. Man kan anvende dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, også i de kjente cellulose-fremstillingsfremgangsmåter, som betegnes som kraftfremgangs-måte, sodafremgangsmåte og polysulfidfremgangsmåte. Man kan anvende dispersjonen, iflg. oppfinnelsen, videre i den kjente oksygen-alkalifremgangsmåte til cellulosefremstilling, og/ eller i de for cellulosefremstilling kjente blekefremgangsmåter . The process for cellulose production from ligno-cellulosic materials is carried out as such in a known manner. For example, these methods can be carried out by digesting lignocellulosic materials in a sulphite solution which can be acidic, neutral or alkaline, and adding the dispersion, according to the invention, to the digestion solution before or after the addition of lignocellulosic materials. The dispersion, according to the invention, can also be used in the known cellulose production methods, which are referred to as the kraft method, the soda method and the polysulphide method. The dispersion, according to the invention, can also be used in the known oxygen-alkali process for cellulose production, and/or in the bleaching processes known for cellulose production.

Eksempel 1.Example 1.

40 g av en teknisk blanding av nitroantrakinoner, (sammensetning:30,7 vekt-% 1.8-, 27,1 vekt-% 1.6-, 23,0 vekt-% 1.7-, 10,0 vekt-% 1.5-, 1,1 vekt-% 2.7-, 1,0 vekt-% 2.6 dinitroantrakinon, 0,7 vekt-% 1-nitroantrakinon og 6,4 vekt-% andre nitroantrakinoner, kornstørrelse: 40 til 400 um), innføres i 60 g 66 %-ig vanndig svovelsyre. 40 g of a technical mixture of nitroanthraquinones, (composition: 30.7 wt-% 1.8-, 27.1 wt-% 1.6-, 23.0 wt-% 1.7-, 10.0 wt-% 1.5-, 1, 1 wt.% 2.7-, 1.0 wt.% 2.6 dinitroanthraquinone, 0.7 wt.% 1-nitroanthraquinone and 6.4 wt.% other nitroanthraquinones, grain size: 40 to 400 µm), introduced into 60 g 66%- in aqueous sulfuric acid.

Man får i første rekke en tyntflytende grønnaktig dispersjon, hvorpå endel av det dispergerte nitroantrakinon svømmer opp på grunn av innesluttet luft. Ved langsom omrør-ing fåes en jevn, stabil dispersjon. First of all, a thin-flowing greenish dispersion is obtained, whereupon part of the dispersed nitroanthraquinone floats up due to trapped air. With slow stirring, a uniform, stable dispersion is obtained.

Eksempel 2Example 2

150 g av i eksempel 1 omtalte tekniske blanding150 g of the technical mixture mentioned in example 1

av nitroantrakinoner, innrøres i en blanding av 90 g 66 %-ig svovelsyre og 10 g svartlut (tetthet:1,07 g/ml). Det fåes en svakviskose, 60 %-ig dispersjon. Bunnavsetningen som utskiller seg fra dispersjonen, lar seg også etter lengre henstand godt opprøre. of nitroanthraquinones, is stirred into a mixture of 90 g of 66% sulfuric acid and 10 g of black liquor (density: 1.07 g/ml). A slightly viscous, 60% dispersion is obtained. The bottom deposit, which separates from the dispersion, can also be agitated well after a longer delay.

Eksempel 3Example 3

40g av den i eksempel 1 omtalte tekniske blanding40g of the technical mixture mentioned in example 1

av nitroantrakinoner innrøres i en dispersjon (bæredispersjon) som er blitt fremstillet ved utrøring av 9,6 g sortlut, (tetthet: 1,07 g/ml), og 50,4 g natronlut, (tetthet: 1,51 g/ml). of nitroanthraquinones is stirred into a dispersion (carrier dispersion) which has been prepared by stirring 9.6 g of black liquor (density: 1.07 g/ml) and 50.4 g of caustic soda (density: 1.51 g/ml) .

Det fåes en tyktflytende, overflere møneder stabil dispersjon, som lar seg pumpe uten vanskeligheter. A viscous dispersion, stable for several months, is obtained, which can be pumped without difficulty.

Eksempel 4Example 4

40 g av en blanding av nitroantrakinoner, (sammensetning: 33 vekt-% 1.6-, 21,7 vekt-% 1.8-, 21,6 vekt-% 1.7-, 6,5 vekt-% 1.5-, 1,9 vekt-% 2,6- og 1,8 vekt-% 2.7 dinitroantrakinon, og 1,4 vekt-% 1-nitroantrakinon, kornstørrelse: 100-500 pm), dispergeres i 60 og 74 %-ig fosforsyre,(tetthet 1,565 g/ml). 40 g of a mixture of nitroanthraquinones, (composition: 33 wt-% 1.6-, 21.7 wt-% 1.8-, 21.6 wt-% 1.7-, 6.5 wt-% 1.5-, 1.9 wt- % 2.6- and 1.8% by weight 2.7-dinitroanthraquinone, and 1.4% by weight 1-nitroanthraquinone, grain size: 100-500 pm), dispersed in 60 and 74% phosphoric acid, (density 1.565 g/ml ).

Det fåes en stabil, tyntslytende dispersjon, hvorav det heller ikke etter 2 måneders lagring har avsatt seg noe stoff. A stable, thin-viscous dispersion is obtained, of which no substance has settled after 2 months of storage either.

Eksempel 5Example 5

50g av den i eksempel 1 omtalte nitroantrakinon-blanding dispergeres i 50 g 53 %-ig pottaskeoppløsning. 50 g of the nitroanthraquinone mixture mentioned in example 1 is dispersed in 50 g of a 53% pot ash solution.

Man får i første rekke en tyntflytende dispersjon, hvorav en del av det dispergerte stoff svømmer oppå av innesluttet luft. Etter ødeleggelse av skumsjiktet ved forsiktig omrøring, fåes en jevn, stabil dispersjon, som ikke endrer seg etter 2 måneders lagring. In the first instance, a thin-flowing dispersion is obtained, of which part of the dispersed substance floats on top of trapped air. After destruction of the foam layer by careful stirring, a uniform, stable dispersion is obtained, which does not change after 2 months of storage.

Eksempel 6Example 6

233 g av den i eksempel 4 omtalte nitroantra-kinonblanding, innrøres i en blanding av 90 g 50 %-ig pott-askeoppløsning og 10 g sortlut (tetthet 1,07 g/ml). 233 g of the nitroanthraquinone mixture mentioned in example 4 is stirred into a mixture of 90 g of a 50% pot ash solution and 10 g of black liquor (density 1.07 g/ml).

Det fåes en stabil viskos 70 %-ig dispersjon, som utmerker seg ved gode pumpe- og dosérbarhet. A stable viscous 70% dispersion is obtained, which is distinguished by good pumpability and dosing.

Eksempel 7Example 7

40 g 1-nitroantrakinon (kornstørrelse 50 til 600 pm) dispergeres i 57 g 51 %-ig kaliumjodidoppløsning, hvor-til det ble satt 3 g sortlut, (tetthet 1,07 g/ml). 40 g of 1-nitroanthraquinone (grain size 50 to 600 pm) is dispersed in 57 g of 51% potassium iodide solution, to which 3 g of black liquor was added (density 1.07 g/ml).

Det fåes en jevn, stabil dispersjon, som også etter 2 måneder ennu lett lar seg røre og pumpe. A smooth, stable dispersion is obtained, which even after 2 months can still be easily stirred and pumped.

Eksempel 8Example 8

40 g pulverformet 1,5 dinitroantrakinon innrøresStir in 40 g of powdered 1.5 dinitroanthraquinone

i 57 g 46 %-ig 3 g sortlut, (tetthet 1,07 g/ml), blandet kalsiumbromidoppløsning. in 57 g 46% 3 g black liquor, (density 1.07 g/ml), mixed calcium bromide solution.

Etter langsom utrør ing av komponentene, fåes en stabil, tyntflytende, jevn dispersjon. After slow stirring of the components, a stable, thin-flowing, uniform dispersion is obtained.

Eksempel 9Example 9

40 g 1.8 dinitroantrakinon (maksimal kornstørrelse: ca 100 um), innrøres i en oppløsning av 3 g sortlut (1,07 g/ml), 20 g vann og 28 g vannfri sinkklorid. 40 g of 1.8 dinitroanthraquinone (maximum grain size: approx. 100 µm) is stirred into a solution of 3 g of black liquor (1.07 g/ml), 20 g of water and 28 g of anhydrous zinc chloride.

Det fåes en tyntflytende,stabil dispersjon, somA thin, stable dispersion is obtained, which

også er uendret etter 8 ukers lagring.is also unchanged after 8 weeks of storage.

Eksempel 10Example 10

80 g av den i eksempel 7 omtalte 1-nitroantrakinon, innrøres i 120 g av en bæredispersjon, som var blitt fremstillet av 84 vekt-% 48 %-ig natronlut og 16 vekt-% sortlut, (faststoffinnhold: 16%). 80 g of the 1-nitroanthraquinone mentioned in example 7 is stirred into 120 g of a carrier dispersion, which had been prepared from 84% by weight, 48% caustic soda and 16% by weight black liquor, (solids content: 16%).

Det fåes en viskos, jevn,stabil dispersjon, som utmerker seg ved god pumpe- og doserbarhet. A viscous, uniform, stable dispersion is obtained, which is distinguished by good pumpability and dosing.

Eksempel 11Example 11

40 g av den i eksempel 4 omtalte blanding av nitroantrakinoner, blandes ved 80°C med 48 g tykklut, (tetthet: 1,25 g/ml ved 80°C, faststoffinnhold: 64 vekt-%), og med 12 g mettet sodaoppløsning.Dispersjonsmiddelets tetthet utgjør ved 20°C 1,34 g/ml. 40 g of the mixture of nitroanthraquinones mentioned in example 4, is mixed at 80°C with 48 g of thick liquor, (density: 1.25 g/ml at 80°C, solids content: 64% by weight), and with 12 g of saturated soda solution .The dispersant's density at 20°C is 1.34 g/ml.

Det fåes en ved værelsestemperatur stabil, meget viskos dispersjon. A stable, highly viscous dispersion is obtained at room temperature.

Eksempel 12 og 13Examples 12 and 13

100 g av den i eksempel 1 omtalte tekniske blanding av nitroantrakinoner, blandes med 1 g tørt lignosulfonat under maling. Blandingens kornstørrelse utgjør etter maling ca 40 til 100 jjxa. 50,5 g av denne blanding innrøres i 49,5 g 50 %-ig pottaskeløsning, respektiv 49,5 g 66 %-ig svovelsyre. 100 g of the technical mixture of nitroanthraquinones mentioned in example 1 are mixed with 1 g of dry lignosulfonate during grinding. After grinding, the mixture's grain size is approximately 40 to 100 jjxa. 50.5 g of this mixture is stirred into 49.5 g of 50% pot ash solution, respectively 49.5 g of 66% sulfuric acid.

Man får stabile, jevne, 50 %-ige dispersjoner, som også etter 2 måneders lagring er uendrede, og utmerker seg ved god pumpe- og doserbarhet. You get stable, even, 50% dispersions, which are unchanged even after 2 months of storage, and are characterized by good pumpability and dosing.

Claims (10)

1. Dispersjoner av nitroantrakinoner er karakterisert ved at de inneholder nitroantrakinonene i flytende disper sjonsmidler av tilsvarende eller lignende tetthet som nitroantrakinonene.1. Dispersions of nitroanthraquinones are characterized by the fact that they contain the nitroanthraquinones in liquid dispersants of equivalent or similar density to the nitroanthraquinones. 2. Dispersjoner, iflg. krav 1, karakterisert ved at det som flytende dispersjonsmiddel anvendes oppløsninger eller dispersjoner, og at tettheten av de flytende dispersjonsmidler ligger i området fra 1,2 til 1,85.2. Dispersions, according to claim 1, characterized in that solutions or dispersions are used as liquid dispersants, and that the density of the liquid dispersants is in the range from 1.2 to 1.85. 3. Dispersjoner, iflg. krav 1 og 2, karakterisert ved at det som flytende dispersjonsmiddel anvendes vanndige oppløsninger av metallhydroksyder og/eller salter og/eller syre og/eller oppløsninger av nitrogenbaser, og/eller av salter av nitrogenbaser.3. Dispersions, according to claims 1 and 2, characterized in that aqueous solutions of metal hydroxides and/or salts and/or acids and/or solutions of nitrogen bases and/or salts of nitrogen bases are used as liquid dispersants. 4. Dispersjoner, iflg. krav 1 til 3, karakterisert vedat det som flytende dispersjonsmiddel anvendes vanndige oppløsninger av natriumhydroksyd, natriumsulfid, natriumsulfit, natriumbisulfit, natriumsulfat, natriumtiosulfat, natriumnitritt, natriumnitrat, kaliumhydroksyd, kaliumkarbonat, kaliumnitrat, kaliumsulfid, magnesiumbisulfit, kalsiumbisulfit, ammoniumsulfit og/eller svovelsyre.4. Dispersions, according to claims 1 to 3, characterized in that aqueous solutions of sodium hydroxide, sodium sulphide, sodium sulphite, sodium bisulphite, sodium sulphate, sodium thiosulphate, sodium nitrite, sodium nitrate, potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium nitrate, potassium sulphide, magnesium bisulphite, calcium bisulphite, ammonium sulphite are used as liquid dispersants and/or sulfuric acid. 5. Dispersjoner, iflg. krav 1 og 2, karakterisert ved at det som flytende dispersjonsmiddel anvendes av tykklut eller sortlut, og faste elektrolytter eller konsentrerte vanndige elektrolyttoppløsninger tilberedte bæredispersjoner.5. Dispersions, according to claims 1 and 2, characterized in that the liquid dispersing agent used is thick liquor or black liquor, and carrier dispersions prepared from solid electrolytes or concentrated aqueous electrolyte solutions. 6. Dispersjoner, iflg. krav 1 til 5, karakterisert ved at deres innhold av nitroantrakinoner utgjør 5 til 8 vekt-%, referert til dispersjonens vekt.6. Dispersions, according to claims 1 to 5, characterized in that their content of nitroanthraquinones amounts to 5 to 8% by weight, referred to the weight of the dispersion. 7. Dispersjoner, iflg. krav 1 til 6, karakterisert ved at de som nitroantrakinoner inneholder blandinger av mono- og/eller dinitroantrakinoner, slik de fremkommer ved mono- eller dinitrering av antrakinon, eller ved nitrering av mononitroantrakinonblandinger i teknisk målestokk og etterfølgende avskyllelse av de som farvestoffmellomprodukter verdifulle isomere fra nitreringsproduktene.7. Dispersions, according to claims 1 to 6, characterized in that they as nitroanthraquinones contain mixtures of mono- and/or dinitroanthraquinones, as they appear by mono- or dinitration of anthraquinone, or by nitration of mononitroanthraquinone mixtures on a technical scale and subsequent rinsing of those as dye intermediates valuable isomers from the nitration products. 8. Dispersjoner, iflg. krav 1 til 7, karakterisert ved at de i tillegg inneholder fuktemiddel.8. Dispersions, according to claims 1 to 7, characterized in that they also contain a wetting agent. 9. Dispersjoner, iflg. krav 1 til 8, karakterisert ved at de i tillegg inneholder viskositetsøkende stoffer.9. Dispersions, according to claims 1 to 8, characterized in that they also contain viscosity-increasing substances. 10. Anvendelse av dispersjoner, iflg. krav 1 til 9, i fremgangsmåte til fremstilling av cellulose fra ligno-cellulosemater ialer.10. Use of dispersions, according to claims 1 to 9, in a method for producing cellulose from ligno-cellulosic materials.
NO802818A 1979-10-12 1980-09-24 DISPERSIONS OF NITROANTRAKINONES AND PROCEDURES FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE NO802818L (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792941385 DE2941385A1 (en) 1979-10-12 1979-10-12 DISPERSIONS OF NITROANTHRACHINONES, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF AND THEIR USE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO802818L true NO802818L (en) 1981-04-13

Family

ID=6083350

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO802818A NO802818L (en) 1979-10-12 1980-09-24 DISPERSIONS OF NITROANTRAKINONES AND PROCEDURES FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0027213A1 (en)
JP (1) JPS5661332A (en)
AU (1) AU6310080A (en)
BR (1) BR8006530A (en)
DE (1) DE2941385A1 (en)
ES (1) ES495827A0 (en)
FI (1) FI803201L (en)
NO (1) NO802818L (en)
NZ (1) NZ195206A (en)
ZA (1) ZA806225B (en)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2415662A1 (en) * 1974-04-01 1975-10-23 Basf Ag 1-Nitro-anthraquinone separation from reaction mixt - by reduction of dinitro-anthraquinones in solvents in opt presence of water
CA1073161A (en) * 1975-09-05 1980-03-11 Canadian Industries Limited Delignification process
CA1094264A (en) * 1976-12-14 1981-01-27 Canadian Industries Limited Delignification of lignocellulosic material with a soda liquor containing a cyclic keto compound and a nitro aromatic compound

Also Published As

Publication number Publication date
NZ195206A (en) 1983-04-12
JPS5661332A (en) 1981-05-26
DE2941385A1 (en) 1981-04-23
ZA806225B (en) 1981-10-28
AU6310080A (en) 1981-04-16
EP0027213A1 (en) 1981-04-22
FI803201L (en) 1981-04-13
ES8106010A1 (en) 1981-07-01
ES495827A0 (en) 1981-07-01
BR8006530A (en) 1981-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3769272A (en) Lignin adduct
CN100395403C (en) Oxygen delignify treating method for grass group unbleached chemical pulp
CN108997445A (en) A kind of method that steam blasting wheat straw extracts xylose, lignin and manufacture paper pulp
US8066903B2 (en) Method for preparing a cellulose carbamate solution
NO151042B (en) OZZONED LIGNOSULPHONATES, AND PROCEDURES FOR THE PREPARATION OF THESE
CN103819312A (en) Extraction method for sodiumsulfite as byproduct during production of naphthol by adopting sulfonating alkali fusion method
CN102505544B (en) Straw pulp making process
NZ205413A (en) Improved kraft pulping process liquor
KR100583307B1 (en) Increasing causticizing efficiency of alkaline pulping liquor by borate addition
US3154466A (en) Pitch control in paper making with xylene sulfonic acid-formaldehyde condensates
NO802818L (en) DISPERSIONS OF NITROANTRAKINONES AND PROCEDURES FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE
US4338091A (en) Process for lowering the viscosity of sulfonated lignins
US2642399A (en) Process for dissolving ash containing sodium sulfide and sodium carbonate
CN110643195A (en) Direct acid-resistant scarlet preparation process
CN1432687A (en) Straw pulping process
US3041233A (en) Method of introducing high density pulp into a pressure vessel
NO791151L (en) DISPERSE FOR USE IN CELLULOSIS MANUFACTURE AND CELLULOSIS PREPARATION PROCEDURES USING THIS DISPERSION
US2389465A (en) Composition for storage battery plates and method of preparing same
NO803624L (en) DISPERSIONS OF DINITROANTRAKINONES PROCEDURE FOR THEIR PREPARATION AND THEIR USE
US1953076A (en) Apparatus for process of bleaching chemical wood pulp
NO132028B (en)
CN213924044U (en) System for retrieve calcium hypochlorite from useless mother liquor of calcium method bleaching powder essence
CN105421104B (en) A kind of alkali-proof active dye
US4094735A (en) Method of pulping with sulfite liquor containing formic acid esters
NO167311B (en) PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF USED OR SURFACE COOKING CHEMICALS.