NO792487L - Fremgangsmaate og apparat for aa skaffe data ved tremassekoking - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og apparat

for fremskaffing av data

ved tremassekoking.

Denne oppfinnelse angår en ny laboratorie-minikoker med direkte damptilførsel, og en fremgangsmåte for drift av kokeren. Enheten kan brukes til å forutsi driften av kommersielle kokere av normal størrelse med direkte damptilførsel (i det føl-gende kalt direkte-koker).

Kommersielle kokere i tremasseindustrien kan ha en. størrelse på opptil 220 kubikkmeter eller større. (Med koking menes en prosess som går ut på å behandle ved med kjemikalier for å skille den verdifulle cellulose fra vedehs andre bestand-deler, f.eks. lignin.j Av innlysende grunner er det ønskelig å kjenne verdiene av forskjellige parametere som angår den kommersielle drift, såsom den nødvendig kjemikalietilsats og forholdet mellom væske og ved, ytelsen og kappatallet, før drift påbegynnes.

I dette øyemed kjøres laboratorieforsøk med en prøve av veden som skal behandles kommersielt. Forsøks- eller pilot-kokerne som anvendes har ofte en kapasitet på mellom 130<p>g 230 dm 3 og har direkte damptilførsel. Selv om forsøk med slikt ut-styr er tidkrevende og forbruker nærmere 20 kg ved og forholds-vis store mengder damp og kjemikalier, benyttes disse enheter fordi de i tilstrekkelig grad.simulerer kommersielle enheter.

Meget mindre enheter (som bare kan oppta en brøkdel

av ett kilo ved) benyttes også, men de kan ikke nøyaktig simulere en kommersiell direkte-koker ettersom de er lukkede bomber og kan'ikke ha direkte damptilf ørsel. (Direkte dampti.l f ørsel frembringer både varme og omrøring.)

I et forsøk på å kompensere for mangelen på omrøring

i disse små enheter blir de av og til ristet under drift ved hjelp av risteinnretninger. Dette hindrer imidlertid også nøyak-tig simulering av kommersielle direkte-kokere.

En laboratorie-kokerenhet vist i US patent nr.

3 781 188 omfatter flere beholdere med en kapasitet på mellom 50 og 1000 cm 3. Beholderne er anordnet i parallell slik at samme kokevæske kan sirkuleres gjennom hver beholder. Ved slik drift må samme ved brukes i hver beholder under et forsøk. Ventiler er anordnet for utkopling av hver beholder ved forskjellig tids-punkt under forsøket. Disse enheter har ikke direkte damptilførsel og simulerer følgelig ikke kommersielle .direkte-kokere. Disse enheter kan også kjøres enkeltvis som lukkede bomber, og hver med forskjellig væske eller ved om ønskelig, men derved får man ikke simulert kommersiell drift med direkte damptilførsel.

I hovedsaken utgjør foreliggende oppfinnelse en direkte-koker i labo.ratoriestørrelse og en fremgangsmåte for drift av denne for nøyaktig forutsigelse av parameterverdier for drift av kommersielle direkte-kokere. Oppvarmingsorganer er festet til den nye minikokers utside. Damp innsprøytes gjennom beholderens nedre parti og gass kan fjernes fra det øvre parti.

Flere av disse beholdere kan anordnes i parallell, dvs. festet til en felles damptilførsel. Generelt.vil volumet av hver beholder ikke være større enn 25 liter, og fortrinnsvis ikke stør-re enn 8 liter.

Den nye prosess innbefatter plassering av ved og ko-• kervæske i beholderne, utvendig oppvarming og tilføring av damp til beholderne, utslipp av damp oventil (om ønskelig), og bibehold av temperaturen til de utvendige oppvarmingsorganer på et bestemt settpunkt. Temperaturkontroll av de utvendige oppvarmingsorganer på alle beholdere kan utføres ved kontroll av temperaturen til bare ett av de utvendige oppvarmingsorganer, under forutsetning av at de parallelle enheter (beholdere, oppvarmingsorganer, isolasjon etc.) er tilstrekkelig like.

Selv om det er gjort store anstrengelser for å skaffe papirindustrien en liten laboratoriekoker med direkte damptilfør-sel, som nøyaktig kan forutsi prosessparametere for kommersiell drift, har ingen slik koker vært fremskaffet hittil.

En utførings form av oppfinnelsen skal i det følgende beskrives nærmere under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 viser en integrert laboratorieenhet omfattende

seks av de nye minikokere i beskyttelseshus,

Fig. 2 viser én av de seks enheter på fig. 1 i sitt

hus,

Fig. 3 er et utspilt riss av minikokeren i dens beskyttelseshus, Fig. 4 er et snitt som viser rørsystemet i tilknyt-ning til hver minikoker, langs linjene 4-4 på fig. 1, Fig. 5 er et snitt gjennom minikokeren under drift,

langs linjen 5-5 på fig. 4,

Fig. 6 er et grunnriss i større målestokk av minikokeren, og viser fremgangsmåten for å feste lokket på toppen av minikokeren, Fig. 7 er et snitt sett ovenfra av minikokeren, langs

linjen 7-7 på fig. 5,

Fig. 8 er et rørskjema over laboratorieenheten vist

på fig. 1,

Fig. 9 er et elektrisk koplingsskjerna for laboratorieenheten på fig. 1, og Fig. 10 er en, kurve over utbytte mot kappatall som viser data frembragt ved hjelp av det nye laboratorieapparat og ved hjelp av en konvensjonell pilotkoker.

Det skal forstås at disse tegninger bare er tatt med. av illustrasjonsmessige grunner, og, at de derfor ikke må ansees som begrensende for kravene.

Den nye minikokers generelle virkemåte kan kort beskrives som følger. Minikokeren forvarmes ved hjelp av utvendige oppvarmingsorganer, og en vedprøve og kokevæsken plasseres innvendig. Damp innføres i bunnen av beholderen og beholderen bringes opp i ønsket trykk og temperatur og holdes der i den ønskede koketid. I dette tidsrom avluftes ikke-kondenserbare gasser og en liten mengde damp og flyktige organiske stoffer kondenseres. Dessuten fortsetter de utvendige opphetingsorganer å tilføre varme under kokingen. Ved slutten av kokingen opphører dampstrøm-men og opphetingen, og væske og ved uttaes for analyse.

Minikokerens volum er generelt ikke større enn 25 liter, og fortrinnsvis ikke større enn 8 liter. Det minste volum er generelt 0,5 liter og fortrinnsvis 1 liter. Kokeren kan være av hvilket som helst materiale som tåler kokevæskene og kan være av karbon eller syrefast stål. Ettersom det dreier seg om en laboratorieenhet foretrekkes syrefast stål, vanligvis type 316.

Damptilførselsledningen til beholderen må være tilstrekkelig stor til å tillate nødvendig dampstrøm. For flere beholdere i parallell må dampgrenrøret være tilstrekkelig stort til at det kan føre damp til alle enhetene.•

En kjøle- og kondenseringsspiral kan anvendes for å behandle avgassene.fra én eller flere beholdere. En vanlig spi-ral som avkjøles på hvilken som helst konvensjonell måte, fortrinnsvis ved å nedsenke spiralen i kjølevann, kan anvendes. Av-løpsledningen fra kondensatoren må være så stor at den ikke til-stoppes. Organene for utvendig tilførsel av varme til beholderen kan være av hvilken som helst type av lett kontrollerbare

oppvarmingsorganer og drives fortrinnsvis elektrisk,.f.eks. en varmestrimmel eller et varmebånd. En dampkappe eller en damp-spiral kan også anvendes. For en beholder på 2,5 liter kan varmeorganenes totale effekt ligge mellom 5 og 5000 watt, og fortrinnsvis mellom 200 og 1200 watt.

For styring av temperaturen til de utvendige oppvarmingsorganer kreves minst én temperaturføler. Det spiller ingen rolle hvilken type føler som benyttes sålenge den gir et passende styresignal. Temperaturføleren kan være plassert på kokerveggen eller nedsenket i reaksjonsblandingen (massen bestående av væske og treflis). Temperaturføleren er fortrinnsvis plassert direkte på oppvarmingsorganene. Det er et trekk ved denne oppfinnelse at når flere enheter anvendes med alle oppvarmingsorganene i parallell, er det bare nødvendig med én føler, forutsatt at enhetene er tilstrekkelig like.

Etter at beholderen er fremstilt og varmeorganene samt temperaturføle-organene tilfestet, plasseres beholderen i en større beholder (vanligvis en kasse eller boks), og det ringfor-mede område fylles med isolasjon. Flere av disse enheter kan med fordel monteres på et stativ e.l. som også bærer styreinstrumen-tene. Slike instrumenter vil. innbefatte trykk- og temperaturre-gulatorer.

Arbeidstemperaturen til den nye minikokeren kan være fra omgivelsestemperatur til 250°C eller høyere og den ligger vanligvis mellom 150 og 180°C. Trykket kan ligge mellom 0 og 15 kg/cm 2 eller høyere og fortrinnsvis mellom 4 og 9 kg/cm 2.

Vedsatsens størrelse avhenger av beholderens størrelse.

For en 2,5 liter beholder er satsen stort sett mindre enn 400 g. og fortrinnsvis fra 225 til 300 g (tørr vekt).

Kokevæsken som anvendes kan være syre, lut eller en nøytral væske, og den kan inneholde hvilket som helst av et stort antall stoffer, alene eller i kombinasjon. "Pulping Processes" av Rydholm og "Pulp and Paper Manufacture" McGraw-Hill, 1950 om-handler forskjellige kokeprosesser.og de kokevæsker som anvendes.

Forholdet væske/ved ligger mellom 1,0/1,0 til 6,0/1,0 og fortrinnsvis mellom 2,5/1,0 og 4,5/1,0. Disse forhold er ba-sert på væskens totale vekt, inkludert fuktigheten i veden, og vekten av ovnstørket ved.

For en 2,5 liter beholder er avgasshastigheten, dvs. volumstrømmen av de avgitte gasser, målt som ekvivalent kondensat, vanligvis mindre enn 10 cm 3 kondensat pr. minutt, og for-

3

trinnsvis fra 1,5 til 2,5 cm pr. minutt.

Temperaturen til de utvendige oppvarmingsorganer vil vanligvis ikke overstige'300°C, og vil fortrinnsvis ikke overstige 210°C. (Fremgangsmåten for utvelging av denne temperatur er beskrevet nedenfor.)

Koket kan vare så lenge som ønskelig. Stort sett vil det ikke overstige 24 timer, vanligvis vil det ikke overstige 5 timer, og det vil fortrinnsvis ikke overstige 1,5 time.

Hvilket som helst treslag kan brukes i kokeren. Dersom flere kokere brukes parallelt kan treslagene i de forskjellige enheter være ulike ettersom kokevæskene fra de forskjellige beholdere ikke blandes sammen som i US patent nr. 3 781 188. Figur 1 viser en utførings form av foreliggende oppfinnelse, en sammensatt laboratorieenhet 10 omfattende ramme 12, in-strumentboks 14, og seks 2,5 liters minibeholdere i beskyttende isolasjonskapper 16, 18, 20, 22, 24 og 26. Rammen 12 som hoved-sakelig er bygget av 25 mm x 25 mm og 25 mm x 38 mm vinkeljern har yttermål ca. 1,8 m x 1,2 m x 0,7 m. Instrumentboksen 14 inneholder kamregulator 106, seks trykkmålere 90 (hvorav bare én er angitt), og seks yarmebrytere•116 (hvorav bare én er angitt). Figur 2 viser enheten 26 for seg selv. Denne enhet omfatter isolasjonskappe 25, lokk 23, minikokermantel 34, og minikokertopp 32. Avløpsrør 42, damptilførselsledning 40, over-liggende avdampledning 38, samt trykkmålerledning 36 er tilkoplet minikokeren. Figur 3 er et utspilt riss, delvis i snitt, som viser minikokeren på figur 2. Fire låseklosser 46, hvorav bare tre er vist, er festet til kappetoppen 23. Minikokertoppen 32 har fire

.låsekiler 44 (hvorav bare to er vist) som motsvarer låseklossene 46. Til. beho.lderlokket 32 er festet en termobrønn 48 som strekker seg inn i reaksjonsmassen når beholderen er lukket, og kan inneholde en temperaturføler, f.eks. et termometer, et termoele-ment eller en termistor, for måling av massetemperaturen. En

trådkurv 50 holder vedprøven under drift, slik at trepartikler hindres fra å gjenplugge noen av ledningene som er tilkoplet beholderen, og muliggjør fjerning av trepartikler etter at koket er avsluttet. Denne trådkurv kan bestå av hvilket som helst materiale, men er fortrinnsvis av samme materiale som resten av minikokeren.

Figur 4 er et snitt av enheten 26, langs linjen 4-4

på figur 1. Beholderen 34 er omgitt av isolasjon 49 i kappen 25. Fire varmestrimler 51, hvorav bare tre er vist, er montert på beholderveggen. Elektrisk strøm til varmestrimlene, 51 tilfø-res gjennom ledninger 54 som ender i koplingspunkter 52. Kop-lingsbokser 56 beskytter koplingsboksene 52. Hver.strimmel 51 kan.avgi 150 watt.

Under drift strømmer damp fra dampfordelingsrøret (anordnet i isolasjonsboksen 70). gjennom en dampledning 66 (12,5 mm diameter), gjennom en reguleringsventil 62 med et håndtak 64, gjennom en tilbakeslagsventil 61, inn i minikokeren langs en rør-ledning 40 og en rørstuss 42. På figur 4 er rørledningen 40 og tilbakeslagsventilen.61 skjult bak en ventil 58, men ledningen 40 er vist i figur 5 og tilbakeslagsventilen 61 i figur 8. Ukon-densert damp og flyktige organiske stoffer samt ikke-kondenserbare gasser forlater kokeren gjennom rørledningen 38, strømmer gjennom en ventil 82 med et håndtak 84, og strømmer deretter gjennom en rørledning 80 (12,5 mm diameter), gjennom et T-stykke 72, inn i en rørledning 74, og inn i en kjøle/kondenseringstank 76.

I denne tank kondenseres avdampen som føres ut gjennom kondensat-rørledningen 78 (3,2 mm diameter).

Ved slutten av kokeforsøket stenges ventilene 82 ved hjelp av håndtaket 84, og ventilen 58 åpnes ved hjelp av håndtaket 60 slik at væske i kokeren kan blåse ned gjennom ledningen 42, inn i ledningen 68 (9,5 mm diameter), og gjennom T-stykket 72

inn i ledningen 74 før den kommer inn i kondenseringstanken 76.

Alle ovennevnte avdamp- og væske-rørledninger er av syrefast stål type 316. Standard rørkoplinger, f.eks. kompre-sjonskoplinger, benyttes for sammenkoling av rørene.

Figur 5 viser et snitt gjennom minikokeren under drift. Trådkurven 50 inneholder treflis 88. Termobrønnen 48 strekker seg fra minikokertoppen 32 ned i reaksjonsmassen.

Damp kommer inn i beholderen via rørledningen 40. Rørledningen 36 forbinder kokerens damprom med tilhørende trykk-

måler 90 i instrumentboksen 14 (fig. 1).

Minikokertoppen 32 omfatter lokk 30, isolasjon 31 og sekskantmutter 33. Sekskantmutteren 33 har en åpning i midten for å muliggjøre innføring i termobrønnen 48.

Figur 6 er et grunnriss av minikokertoppen 32. For

å lukke beholderen plasseres toppen 32 på kappelokket 23 (vist i fig. 2 og 3) og dreies slik at hver kile 44 beveges inn under det utsparte parti i de respektive låseklosser 46. For sikkerhets skyld kan en låsepinne (ikke vist) innføres gjennom eller ved si-den av kilen 44 og klossen 46 for å hindre utilsiktet omdreining i- motsatt retning og fjerning av lokket. Bruk av tang eller skru-nøkkel på sekskantmutteren 33 letter omdreining av minikokertoppen .

Figur 7 viser et tverrsnitt gjennom minikokeren langs linjen 7-7 på fig. 5. Dette viser hvorledes trykkmålerledningen • 36 og avdampledningen 38 er tilkoplet kokermantelen 34 og de rela-tive stillinger til termobrønnen 48 og trådkurven 50 i beholderen.

Figur 8 er et rørkoplingsskjerna over seks-kokerenheten vist på figur 1. For enkelhets skyld er det bare vist henvis-nings tall rundt én av de seks identiske minikokere.

Damp kommer inn i systemet gjennom en ventil 102, strømmer gjennom rørledning 104, og så inn i dampfordelingsrøret i isolasjonsboksen 70. Ledningen 66 fører dampen fra fordelings-røret til kokermantelen 34 etter at den har strømmet gjennom nål-ventilen 62, tilbakeslagsventilen 61, ledningen 40, og rørstussen 42. Kondensat fra fordelingsrøret strømmer ut via rørledning 96, filter 97, dampfelle 98, og avløpsledning 100. Trykkmåleren 90

er forbundet med kokeren via ledningen 36.

Avdamp fra kokeren strømmer gjennom ledningen 38, ventilen 82, ledningen 80, ledningen 74, og deretter inn i konden-serings tanken 76 (vist i fig. 4). I denne tanken kondenserer spiralen 92 avdampen og kondensatet forlater tanken via ledningen 78 og strømmer inn i avløpet 94.

En trykko.verføringsinnretning- 91 overvåker trykket i dampfordelingsrørét, og følgelig i de seks minikokere, i tillegg til de enkelte trykkmålere 90 forbundet med hver koker. En kamregulator 106 er programmert til å styre trykkøkingen i kokerne,

det endelige koketrykk, og varigheten av koket.

Figur 9 viser et elektrisk koplingsskjerna over laboratorieenheten vist på figur 1. Strøm innføres i systemet via til- førselsledninger 108. Til hver koker er festet fire varmestrimler, vist som motstandselementer 51. Disse er forbundet med tilførselsledningene 108 via bryter 116 i fordelingsledninger 52. Dette arrangement er det samme for alle seks enheter. En temperaturføler 114 ligger nærmest ett av varmeelementene 51 og avgir signal til temperaturstyreinnretningen 112, som igjen sty-rer den elektriske kraftkilde 110. Dersom temperaturavlesingen fra føleren 114 er lavere enn settpunktet på styreinnretningen 112 vil kraftkilden 110 øke strømtilførselen til alle varmeelementene på en koker, under forutsetning av at bryteren 116 for denne koker er lukket. (Bryteren 116 og ventilen 62 kan benyttes til å fjerne en koker fra systemet.)

Et voltmeter 122 angir spenningen over en motstand 117 (1 ohm) i serie med bryteren 116. Derved kan man beregne den totale strøm gjennom varmeelementene 51 på en spesiell koker. En dreiebryter 118 forbinder etter tur voltmeteret 122 med hver av enhetene. En sikring 120 hindrer overbelastning av denne kret-sen .

Kamregulatoren 106 får også strømtilførsel fra ledningene 108.

For drift av denne laboratorieenhet slåes strømmen på,. kjølevannstrømmen til kondenseringstanken 76, som inneholder kon-denseringsspiralen 92, påbegynnes, og tappéventil 58 på hver minikoker stenges. Temperaturen i oppvarmingsorganene 51 bringes opp til 95°C ved bruk av temperaturstyreinnretningen 112, og man lar kokerne oppvarmes i ca. en halv time. Deretter plasseres kokevæske- og flisprøvene i hver minikoker og kokertoppene 32 stenges. Gassutslippsventilene 82 blir så åpnet fra tre til fem tusende-dels millimeter for å slippe en sakte, jevn strøm av gass til . kjøler-kondensatoren. Totalt kondensat ved slutten av koket vil i en beholder på 2,5 liter generelt være fra 250 til 350 cm 3.

Dampinnløpsventilen 62 på hver minikoker åpnes, og temperaturstyreinnretningen 112 settes på ønsket temperatur. I samsvar med en programmert trykkplan økes trykket sakte til ønsket koketrykk ved hjelp av kamregulatoren 106 som øker dampstrøm-men gjennom ventilen 102. Samtidig avgir de utvendige oppvarmingsorganer 51 varme. Den kombinerte virkning er en sakte he-ving av temperaturen og trykket i beholderen.

For enkelhets skyld velges et tilfeldig'punkt som startpunkt . for koket. Et trykk på 0,07 kg/cm 2 under det nominelle koketrykk er funnet tilfredsstillende.(Det skal forståes at selve kokingen kan starte ved et trykk under dette tilfeldige punkt, avhengig av trykkplanen.) Når koket er ferdig stenges dampinnløpsventilene 62 og avgassventilene 82 og avløpsventi-lene 58 åpnes, slik at væsken, som nå kalles "brukt kokevæske" blåses ut. Den utvendige oppvarming avbrytes, og når trykket faller til atmosfæretrykk fjernes beholdertoppene 32 for uttak av vedprøvene. Væsken, veden og kondensatet blir så analysert ved passende teknikk.

Gassavgangsledningene 80 trenger ikke avgrenes, idet hver ledning kan føre til en separat kondenseringsspiral, slik at kondensatet fra hver koker kan samles enkeltvis og analyseres..

Det er viktig at man kan velge en riktig temperatur for de utvendige oppvarmingsorganer, og at den kan holdes på ønsket settpunkt av følgende grunner. En varmebalanse på minikokeren viser at den varme som tilføres ved hjelp av:de utvendige oppvarmingsorganer pluss varmen tilført av dampen er lik den varme som er nødvendig for å bringe reaksjonsmassen opp til koketemperatur pluss varmen som kokeren avgir til omgivelsene.

En har funnet at dersom dampen tilfører all nødvendig varme, dvs. at ingen utvendige oppvarmingsorganer benyttes, så vil kokevæsken bli altfor utvannet på grunn av kondensert damp. På den annen side, dersom ingen damp benyttes (all varmen tilfø-res av de utvendige oppvarmingsorganer) vil der ikke bli noen om-røring, og følgelig ingen simulering av én kommersiell direkte koker. Balansen mellom varme tilført av dampen og varme tilført av de utvendige oppvarmingsorganer er således avgjørende. Ettersom forskjellen mellom temperaturen til oppvarmingsorganene og temperaturen inne i kokeren danner drivkraften for overføring av varme fra oppvarmingsorganene til kokerinnholdet, bør temperaturen til de utvendige oppvarmingsorganer nøye kontrolleres. Dette er grunnen til at temperaturen til oppvarmingsorganene fortrinnsvis styres direkte ved hjelp av temperaturfølere.

For å bestemme den riktige temperaturen til oppvarmingsorganene for en gitt koketemperatur. i en spesiell minikokerenhet, kan følgende ligninger anvendes (en fagmann på området vil innse hvilke forutsetninger som er implisitt i disse ligninger):

Forutsatt at varme tilført fra oppvarmingsorganene pluss varme tilført fra dampen (fra kondensering) er lik varmetap til omgivelsene pluss økingen i væskeentalpi,.får man føl-gende endelige ligning:

hvor:

q er hastigheten av varmeoverføring til væsken i minikokeren fra de utvendige oppvarmingsorganer,

U er varmeoverføringskoeffisienten for varmetilførsel fra de utvendige oppvarmingsorganer,

T, er oppvarmingsorgantemperaturen,

er væsketemperaturen,

q<*>er hastigheten av varmetapet fra væsken til omgivelsene , ;k er varmeoverføringskoeffisienten for varmetap til ;omgivelsene,;q-q<*>er netto varmeoverføringshastighet til væsken, T ' er omgivelsestemperaturen,

a

II er væskens entalpi,

8 er tid,

V er minikokerens volum,

P er minikokertrykket,

er væskemassen,

er væskens varmekapasitet,

Mg er massen av dampen som mates til kokeren (forutsatt mettet),

AHver latent varme ved fordampning av dampen, og AT^ er forandringen i væsketemperatur.

For et aktuelt apparat med seks 2,5 liter beholdere konstruert i samsvar med tegningene og foregående beskrivelse, ble konstantstrømverdiene for U og k funnet å være henholdsvis 2,2 og 0,51 watt pr. °C. Ligning 5 forutsa at med null damptil førsel og en omgivelsestemperatur på 30°C, ville en oppvarmings-organtemperatur på 204°C holde væsketemperaturen på 171°C. Når oppvarmingsorgantemperaturen ble satt til 204°C og kokerne fylt med ved og væske ble konstantstrømtemperaturen funnet å være 172°C.

Etter at U og k er fastlagt (og de vil variere fra system til system avhengig av den spesielle konstruksjon som anvendes) vil for enhver utføringsform av foreliggende oppfinnelse ligning 5 kunne benyttes til å forutsi den omtrentelige oppvar-mingsorgantemperåtur som skal til for å holde en gitt væsketemperatur ved en gitt dampstrøm, og den nøyaktige verdi bestemmes eksperimentelt idet tilnærmingen brukes som et startpunkt.

I det aktuelle apparat som er beskrevet ovenfor, for en Kraftkok-væsketemperatur på 173°C, har en funnet at en opp^varmingsorgantemperatur på 193°C er.passe ved anvendelse av en dampstrøm som svarer til 250 til 350 ml kondensat pr. minikoker pr. kok ved de ovenfor beskrevne trykkplaner.

Følgende eksempler er gitt for å anskueliggjøre det nye apparatets evne til å angi nøyaktige og presise kokerdata. Disse eksempler skal ikke ansees å begrense omfanget av oppfinnelsen .

Eksempel I

Utbytte-kappatall data oppnådd ved hjelp av en pilotkoker og ved hjelp av det ovenfor beskrevne seksenhet-minikoker-'apparat ble avsatt på samme diagram (fig. 10). Pilotenheten er en direkte enhet på 0,1 m 3 som kan oppta fra 13 til . 18 kg.ved. Det er kjent at det nøyaktig simulerer kommersiell drift. Alle data vist er for Kraftkoking på furu (southern pine).

Studium av diagrammet viser at apparatet ifølge foreliggende oppfinnelse gir en tilfredsstillende simulering av pilot-kokerens drift, og følgelig av en kommersiell direkte-kokers drift.

Eksempel II

Kraftkok av "southern piné" ble fremstilt ved bruk av samme seks-minikokerenhet som beskrevet ovenfor, i samsvar med den. ovenfor beskrevne metode. Maksimaltemperaturen i kokerne var ca. 173°C i alle tilfeller. Over tyve sett med kok ble laget (ialt 53 kok), alle med et forhold på 4/1 mellom væske og ovns-tørket ved. Sulfidinnholdet i væsken varierte fra 20 til 25 %

(total alkalibase) og mengden av aktiv alkali (uttrykt som Na20

på ovnstørket ved) varierte fra 17 til 23 %. Etter påbegynning

av dampstrømmen gikk det 90 minutter før trykket hadde øket til koketrykk (7,7 kg/cm 2). Kpketrykket ble bibeholdt i 60 minutter.

(Denne trykkplan kan betegnes som 90 min. opp/60 min. på/7,7 kg/cm 2.) De eneste forandringer i hvert sett kok var den spesielle koker som ble brukt eller brukstiden, dersom den ble brukt mer enn én gang.

Statistiske analyser av de oppnådde data indikerer at standardavviket i kappatall er 1,4 kappatallenheter, dvs. 4,6 % av det gjennomsnittlige kappatall. Standardavviket i utbytte er 0,85 % poeng, hvilket er 1,9 % av gjennomsnittlig utbytte. Disse lave standardavvik viser at minikokeren ifølge denne oppfinnelse trygt kan brukes for å fremskaffe statistisk reproduserbare resultater .

Eksempel III

Ytterligere forsøk ble utført under anvendelse av samme apparatur og fremgangsmåte som i eksempel II for sammenligning av utbyttene ved to eller flere behandlinger ved et fast kappatall. Temperaturen i kokerne var ca. 173°C i alle tilfeller. Fire. sett Kraftkok (i alt 50 kok) ble utført på furu med et ved/væske-forhold på 4/1. Mengden av aktiv alkali varierte fra 14 til 28 % (uttrykt som på ovnstørket ved) og sulfidinnholdet var 20 til 25 % (total alkalibase). I samtlige kok var det nødvendig med enten 60 eller 90 minutter for å heve trykket til koketrykk (7,7 kg/cm 2), som deretter ble bibeholdt i 60 minutter. I hvert sett kok ble benyttet samme flissats.

I betraktning av at utbytté-kappatall-forholdet er lineært, ble standardavviket i utbytte for et fast kappatall be-regnet til 0,61 % poeng, hvilket er 1,3 % av gjennomsnittlig utbytte. Dette lave standardavvik indikerer igjen reproduserbar-heten for resultater ved bruk av fremgangsmåten og apparatet ifølge foreliggende oppfinnelse.

Eksempel IV

Fem sett kok (ialt 22 kok) i pilotkokeren ble analysert for å bestemme standardavviket i utbytte og i kappatall ved faste kokebe.tingelser og i utbytte ved et fast kappatall. Dette er de samme tre parametere som ble bestemt for minikokeren i eksempel II og III.

TabellI nedenfor angir kokebetingelsene for hvert sett forsøk. I alle forsøk ble anvendt et ved/væske-forhold på 3/1 og et trykk på 7,7 kg/cm<2>.

Tabell II viser tre standardavvik som ble bestemt for pilotenheten såvel som standardavvikene fra eksempel II og III for minikoker-enheten.

Sammenligning av disse verdier viser at pilotkokeren forutsier kappatallet under faste kokebetingelser noe mer nøy-aktig enn hva minikokeren gjør. Minikokeren angir imidlertid mer nøyaktig utbyttet under faste kokebetingelser, og den er like nøyaktig med hensyn til å forutsi forholdet utbytte/kappatall.

Sammenfatningsvis simulerer minikokeren ifølge denne oppfinnelse kommersiell drift like godt som pilotkokeren gjør, og med god presisjon. Imidlertid kan flere forsøk utføres på meget kortere tid i et system med flere minikokere enn ved bruk

■av én pilotkoker, og med bruk av vesentlig mindre ved og kjemikalier. Dette minsker i vesentlig grad kostnadene ved frem-skaff ing av de nødvendige data.

Variasjoner i og modifikasjoner av apparatet og fremgangsmåten beskrevet ovenfor vil være klart for fagmenn på området. Kravene er ment.å dekke alle slike modifikasjoner og variasjoner som faller innenfor omfanget av oppfinnelsen.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for fremskaffing av data på koking av ved, karakterisert ved : (a) plassering av ved og kokevæské i beholderen til minst én minikoker med en avtakbar kokertopp, og direkte damptilførsel, (b) tilføring av varme til beholderen under anvendelse av varmetilførselsorganene, (c) tilførsel av damp til beholderen ved hjelp av damptilførsels-organene, (d) eventuelt utslipp av avdamper fra beholderen ved hjelp av avgassorganene, (e) bibehold av temperaturen til varme-tilf ørselsorganene ved ønsket temperatur.

2.. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at flere minikokere benyttes og ingen beholder har større volum enn 8 liter.

3.. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturfølere avføler temperaturen til varme-tilf ørselsorganene for å lette bibehold av varmetilførsel.sorga-nenes temperatur på ønsket nivå.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, kara.kteri- sert ved at flere direkte-minikokere anvendes og at tempera-turfølerne avføler temperaturen, til varmetilførselsorganene på én av beholderne for lettere å holde temperaturen til.alle varmetilførselsorganene ved ønsket nivå.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved .at ingen beholder har større volum enn 8 liter.

6. Laboratorie-minikoker med direkte damptilførsel for fremskaffing av data med hensyn til koking av ved i henhold til fremgangsmåten ifølge krav 1, karakterisert ved at den omfatter: (a) en beholder med avtakbar topp, (b) varmetilførselsorganer for tilføring av varme utvendig på beholderen, (c) organer for tilføring av damp til beholderen, (d) en innretning som kan oppta ved innvendig i beholderen, og (e) midler for avføling av temperaturen til varmetilførselsorga-nene.

7. Minikoker ifølge krav 6, karakterisert ved at beholderen ikke har større volum enn 8 liter.

8. Laboratorieapparat for fremskaffing av data med hensyn til koking av ved, i henhold til fremgangsmåten ifølge krav 4, karakterisert ved at den omfatter flere laboratorie-minikokere med direkte damptilførsel, ifølge krav 1 eller 2, og en felles dampkilde tilkoplet hver beholder.

9. Laboratorieapparat ifølge krav 8, karakterisert ved at det omfatter avfølingsmidler for avføling av temperaturen til varmetilførselsorganene på én av beholderne for å lette styring av temperaturen til alle varmetilførselsorganene.