NO760422L

NO760422L - PROCEDURES FOR FORMING A HYPERMEABLE MASS IN AN UNDERGROUND EXAMPLE

Info

Publication number: NO760422L
Application number: NO760422A
Authority: NO
Inventors: Buddy Wayne Anderson
Original assignee: Halliburton Co
Priority date: 1976-02-10
Filing date: 1976-02-10
Publication date: 1977-08-11

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å danne en høypermeabel fast masse i en underjordisk formasjon hvor en blanding av partikkelformige faste stoffer og et harpikspreparat anbringes i formasjonen og setter seg soin en hård permeabel masse idet de partikkelformige faste stoffer innbefatter oppløse-lige faste stoffer. The present invention relates to a method for forming a highly permeable solid mass in an underground formation where a mixture of particulate solids and a resin preparation is placed in the formation and forms a hard permeable mass as the particulate solids include soluble solids.

Fremgangsmåter for å danne og anbringe permeable faste stoffer i underjordiske for nasjoner har tidligere vært utviklet, spesielt for å kontrollere løse eller uskikkede sander deri. De permeable faste masser forhindrer bevegelsen av slike sander med produserte eller injiserte væsker. Uttrykket "underjordisk formasjon" er her anvendt for å betegne en undergrunnsformasjon som gjennomtrenges av et brønnborehull innbefattende overflaten av formasjonen. Methods for forming and placing permeable solids in subsurface for nations have previously been developed, particularly to control loose or unsuitable sands therein. The permeable solid masses prevent the movement of such sands with produced or injected fluids. The term "underground formation" is used here to denote an underground formation that is penetrated by a wellbore including the surface of the formation.

En av de mest vellykkede metoder for å danne en permeabel fast masse i en underjordisk formasjon omfatter innføring av en mengde av et vårmeherdende harpikspreparat eller harpiksdannende preparat i formasjonen fulgt av et herdemiddel som bevirker at preparatet herder og binder løs sand i formasjonen i en hård permeabel masse. One of the most successful methods of forming a permeable solid mass in an underground formation involves introducing a quantity of a thermosetting resin composition or resin-forming composition into the formation followed by a curing agent which causes the composition to harden and bind loose sand in the formation into a hard permeable a lot.

En annen metode som har vært anvendt med hell ved dannelsen av permeable faste masser i underjordiske formasjoner, innbefatter dispergering av et harpikspreparat i en bærevæske, innfør-ing av partikkelformig fast materiale i harpikspreparat-bære - væskedispersjonen slik at det faste materiale belegges med harpikspreparatetdg derpå å injisere harpikspreparat-faststoff-bærevæskebland ingen i formasjonen slik at de harpikspreparat-belagte faste stoffer avsettes mot formasjonen på et ønsket sted deri. Harpikspreparat et bringes så til å herde ved å bringe det i kontakt med et herdemiddel, i alminnelighet inneholdt i en Another method that has been successfully used in the formation of permeable solid masses in underground formations involves dispersing a resin composition in a carrier liquid, introducing particulate solid material into the resin composition carrier - the liquid dispersion so that the solid material is coated with the resin composition thereon injecting the resin preparation-solids-carrier liquid mixture into the formation so that the resin preparation-coated solids are deposited against the formation at a desired location therein. A resin composition is then cured by contacting it with a curing agent, generally contained in a

overspylingsoppløsning.flushing solution.

Skjønt disse og andre metoder kan anvendes for å forhindre migrering av løse faste stoffer i underjordiske formasjoner, oppviser formasjonene ofte mindre enn den ønskede permeabilitet efter behandling, hvilket fører til en totalreduksjon i væske-produksjon derfra. De konsoliderte faste stoffer kan ha tilstrekkelig permeabilitet, men permeabiliteten av grenseflaten Although these and other methods can be used to prevent the migration of loose solids in underground formations, the formations often exhibit less than the desired permeability after treatment, leading to an overall reduction in fluid production therefrom. The consolidated solids may have sufficient permeability, but the permeability of the interface

mellom de konsoliderte faste stoffer og formasjonens faste stoffer er ofte nedsatt på grunn av akkumuleringer av harpikspreparat ved grenseflaten, og/eller avpluggingen av porerommene av den konsoliderte masse med de mindre formasjonsfaststoffer. Ved foreliggende oppfinnelse fremskaffes en fremgangsmåte for å danne en høypermeabel fast masse i en underjordisk forekomst hvor problemer forbundet med nedsettelse i formasjonens produksjon er redusert til et minimum. between the consolidated solids and the formation solids is often reduced due to accumulations of resin preparation at the interface, and/or the plugging of the pore spaces of the consolidated mass with the smaller formation solids. The present invention provides a method for forming a highly permeable solid mass in an underground deposit where problems associated with a reduction in the formation's production are reduced to a minimum.

Foreliggende oppfinnelse omfatter generelt å forene en mengde partikkelformig fast materiale med en mengde av et harpikspreparat hvori det part ikkelf ormige faste materiale omfatter en blanding av inerte faste stoffer som er belagt .med harpiks- The present invention generally comprises combining a quantity of particulate solid material with a quantity of a resin preparation in which the particulate solid material comprises a mixture of inert solids which are coated with resin

en preparatet og oppløselige faste stoffer som ikke er belagt med harpikspreparatet. Harpikspreparat-faststoffblandingen avsettes i eller mot en underjordisk formasjon og harpikspreparatet bringes til å herde slik at. de harpiksbelagte faststoffer bindes i en hård permeabel masse med de ubelagte oppløselige faststoffer fordelt gjennom massen. De ubelagte oppløselige faststoffer opp-løses så slik at der dannes en høypermeabel fast masse i formasjonen . a preparation and soluble solids that are not coated with the resin preparation. The resin preparation-solids mixture is deposited in or against an underground formation and the resin preparation is caused to harden so that. the resin-coated solids are bound in a hard permeable mass with the uncoated soluble solids distributed throughout the mass. The uncoated soluble solids are then dissolved so that a highly permeable solid mass is formed in the formation.

Denne høypermeable faste masse er særlig nyttig som et gruspakningsmateriale og anbringes vanligvis mellom en gruspaknings-f ast stoff t ilbakeholder i et brønnborehull som trenger igjennom en underjordisk formasjon, og den underjordiske formasjon. Gruspaknings-faststofftilbakeholderen er i alminnelighet en del av brønnavslutningsforingen og strekker seg gjennom den del av en underjordisk formasjon som inneholder løs sand. Mange gruspaknings-faststofftilbakeholdere som slissede foringer og netting, anvendes. Efter at gruspaknings-faststofftilbakeholderen er blitt anbrakt i brønnborehullet inntil en underjordisk formasjon som inneholder 'løs sand, anbringes en tilstrekkelig mengde av harpikspreparat-faststoffblandingen mellom gruspaknings-fast - stofftilbakeholderen og den underjordiske formasjon til å fylle det ringformige rom begrenset'av gruspaknings-fast stofftilbake-holderen og den underjordiske formasjon. Harpikspreparat-fast - stoffblandingen herdes så til en hård permeabel masse for å forhindre den løse sand fra å bevege seg inn i brønnforingen efter som fluida produseres fra den underjordiske formasjon; Efter dannelse av den hårde permeable masse oppløses så de oppløselige faste stoffer slik at der dannes en høypermeabel masse. Denne hårde høyperineable masse står i alminnelighet i kontakt med gruspaknings-f aststof f t ilbakeholderen og den underjordiske formasjon. This highly permeable solid mass is particularly useful as a gravel pack material and is usually placed between a gravel pack solid material t oil holder in a wellbore penetrating an underground formation, and the underground formation. The gravel pack solids retainer is generally part of the well completion casing and extends through the portion of an underground formation containing loose sand. Many gravel pack solids retainers such as slotted liners and mesh are used. After the gravel pack solids retainer has been placed in the wellbore until an underground formation containing loose sand, a sufficient amount of the resin preparation solids mixture is placed between the gravel pack solids retainer and the underground formation to fill the annular space bounded by the gravel pack solids the fabric back-holder and the underground formation. Resin preparation-solid - the mixture is then hardened into a hard permeable mass to prevent the loose sand from moving into the well casing as fluids are produced from the underground formation; After formation of the hard permeable mass, the soluble solids are then dissolved so that a highly permeable mass is formed. This hard, highly perineable mass is generally in contact with the gravel pack solids of the reservoir and the underground formation.

En rekke harpikspreparater kan anvendes ved utførelse av foreliggende fremgangsmåte. Foretrukne harpikspreparater er flytende, organiske, varmeherdende harpikser; harpiksdannende kjemikalier; og blandinger derav. Harpikspreparatet autopolymer-iseres når det kommer i kontakt med et herdemiddel for å danne et uoppløselig meget kjemisk motstandsdyktig fast materiale. Spesielt egnede harpikspreparater for anvendelse i henhold til oppfinnelsen er de som er valgt fra gruppen bestående av urea-formaldehydharpiks, melaminharpiks, fenol-formaldehydharpiks, epoxyharpiks, polyurethanharpiks, polyesterharpiks og furfurylalkoholharpiks. Av disse foretrekkes blandinger av furfurylålkohol og furfurylalkoholharpiks, furfurylalkohol og fenol-formaldehydharpiks og furfurylalkohol og urea-formaldehydharpiks, med viskositeter under ca. 100 cp ved 25°C. Det mest foretrukne harpikspreparat er en blanding av furfurylalkohol og furfurylalkoholharpiks med en viskositet i området av ca. 5 til 25 cp ved 25PC. Harpikspreparatet kan også inneholde vann og andre bestanddeler som organo-funksjonelle silankoblingsmidler, desemulgerings-over-fl.ateaktive midler, leirekondis joneringskjemikalier, etc. A number of resin preparations can be used when carrying out the present method. Preferred resin compositions are liquid, organic, thermosetting resins; resin forming chemicals; and mixtures thereof. The resin preparation autopolymerizes when it comes into contact with a curing agent to form an insoluble highly chemically resistant solid material. Particularly suitable resin preparations for use according to the invention are those selected from the group consisting of urea-formaldehyde resin, melamine resin, phenol-formaldehyde resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyester resin and furfuryl alcohol resin. Of these, mixtures of furfuryl alcohol and furfuryl alcohol resin, furfuryl alcohol and phenol-formaldehyde resin and furfuryl alcohol and urea-formaldehyde resin, with viscosities below approx. 100 cp at 25°C. The most preferred resin preparation is a mixture of furfuryl alcohol and furfuryl alcohol resin with a viscosity in the range of approx. 5 to 25 cp at 25PC. The resin preparation may also contain water and other ingredients such as organo-functional silane coupling agents, demulsifying-over-surface-active agents, clay conditioning chemicals, etc.

De inerte partikkelformige faststoffer som er best egnet for anvendelse i henhold til foreliggende oppfinnelse, er de som vanligvis anvendes ved brønnsandpakningsmetoder. En 40 - 6o mesh (U.S. Sieve Series) sand er spesielt egnet. The inert particulate solids which are best suited for use according to the present invention are those which are usually used in well sand packing methods. A 40 - 6o mesh (U.S. Sieve Series) sand is particularly suitable.

Passende oppløselige partikkelformige faststoffer som kan anvendes i henhold til foreliggende oppfinnelse, er de som ikke belegges av harpikspreparatet som anvendes og som er oppløse- Suitable soluble particulate solids which can be used according to the present invention are those which are not coated by the resin preparation used and which are soluble

lige i formasjonsvæskene eller andre væsker som innføres i formasjonen efter å være anbrakt der. Partikkelformig fast materi- directly in the formation fluids or other fluids that are introduced into the formation after being placed there. Particulate solid matter

ale fremstilt fra homogene blandinger av hydrocarboner og poly-merer, er særlig verdifulle. Myknings- og smeltepunktene for slike hydrocarbon-polymerblandinger kan variere avhengig av det spesielle hydrocarbon og polymer som anvendes og mengden av hver av disse som er tilstede. Hydrocarbon-polymer faste partikler som er i det vesentlige uoppløselige i hydrocarbonvæsker ved vær - elsetemperatur, men som er oppløselige i hydrocarbonvæsker ved høyere temperaturer, foretrekkes. Faststoffene kan således til-føres til den underjordiske formasjon i en hydrocarbonvæskebærer uten å være oppløst deri, men oppløses lett av formasjonsvæsker når de når temperaturene som foreligger i formasjonen. De mest foretrukne av slike hydrocarbon-polymer faste materialer er de som omfattes av en homogen blanding av et hydrocarbonvoks og en . polymer valgt fra gruppen bestående av copolymerer av ethylen og vinylacetat og copolymerer av ethylen og ethylacetat. Disse hydrocarbon-polymer-faststoffer er kommersielt tilgjengelige i forskjellige partikkelstørreiser og forskjellige myknings- og smeltepunkter. Ale produced from homogeneous mixtures of hydrocarbons and polymers are particularly valuable. The softening and melting points of such hydrocarbon-polymer mixtures may vary depending on the particular hydrocarbon and polymer used and the amount of each present. Hydrocarbon polymer solid particles which are essentially insoluble in hydrocarbon liquids at room temperature, but which are soluble in hydrocarbon liquids at higher temperatures, are preferred. The solids can thus be supplied to the underground formation in a hydrocarbon fluid carrier without being dissolved therein, but are easily dissolved by formation fluids when they reach the temperatures present in the formation. The most preferred of such hydrocarbon-polymer solid materials are those comprised of a homogeneous mixture of a hydrocarbon wax and a . polymer selected from the group consisting of copolymers of ethylene and vinyl acetate and copolymers of ethylene and ethyl acetate. These hydrocarbon polymer solids are commercially available in different particle sizes and different softening and melting points.

Andre faste materialer som ikke belegges av det anvendte harpiksmateriale og som er oppløselige i enten injisert eller produsert formasjonsvæske, kan anvendes i henhold til foreliggende oppfinnelse. Partikkelformig urea belegges f.eks. ikke létt av de ovenfor omtalte harpikspreparater og kan anvendes i formasjoner som produserer vann eller saltlake. Alternativt kan vann, saltlake eller syreoppløsninger injiseres i formasjonen gjennom en permeabel stivnet masse inneholdende det granulære urea for å bevirke oppløsning av dette. Other solid materials which are not coated by the resin material used and which are soluble in either injected or produced formation fluid, can be used according to the present invention. Particulate urea is coated, e.g. not relieved by the resin preparations mentioned above and can be used in formations that produce water or brine. Alternatively, water, brine or acid solutions can be injected into the formation through a permeable solidified mass containing the granular urea to effect dissolution thereof.

En spesielt effektiv metode for å avsette harpikspreparat-partikkelformig fast st offblandingen ifølge oppfinnelsen i underjordiske formasjoner er først å dispergere en mengde harpikspreparat i en mengde bærer væske. Mengden av inert partikkelformig fast materiale som er belagt med det anvendte harpiks-, preparat, f.eks. sand, innføres i bærervæske-harpikspreparat - dispersjonen og omrøres. En mengde oppløselig partikkelformig materiale som ikke belegges av det anvendte harpikspreparat, . forenes derefter med harpikspreparat-bærervæske-inert faststoffblandingen på en måte slik at de oppløselige faststoffer fordeles i hele blandingen. Alternativt kan de inerte og oppløselige faststoffer blandes sammen før innføring i bærervæske-harpikspreparat- A particularly effective method for depositing the resin preparation-particulate solid mixture according to the invention in underground formations is to first disperse a quantity of resin preparation in a quantity of carrier liquid. The amount of inert particulate solid material which is coated with the resin preparation used, e.g. sand, is introduced into the carrier liquid-resin preparation - the dispersion and stirred. A quantity of soluble particulate material which is not coated by the resin preparation used, . is then combined with the resin preparation-carrier liquid-inert solids mixture in such a way that the soluble solids are distributed throughout the mixture. Alternatively, the inert and soluble solids can be mixed together before introduction into the carrier liquid-resin preparation.

dispersjonen. Den dannede harpikspreparat-bærervæske-faststoff-blanding anbringes i en ønsket sone i den underjordiske formasjon, vanligvis ved å pumpe blandingen gjennom porehullet inn i.og mot formasjonen inntil den ønskede mengde faststoff er avsatt mot overflaten av formasjonen. the dispersion. The formed resin preparation-carrier liquid-solids mixture is placed in a desired zone in the underground formation, usually by pumping the mixture through the pore hole into and towards the formation until the desired amount of solids is deposited against the surface of the formation.

Bærervæsken er fortrinnsvis et flytende al.ifatisk eller aromatisk hydrocarbon med en viskositet slik at den lett kan injiseres i formasjonen som skal behandles, og gjennom de harpiks - belagte faststoffer efter som de avsettes deri. I alminnelighet er en viskositet ved 25° C på under 100 cp passende. Den mest foretrukne bærervæske for anvendelse ved foreliggende fremgangsmåte er et alifatisk- hydrocarbon som dieselolje med en viskositet i området fra ca. 1 til 25 cp- ved 25°C. The carrier fluid is preferably a liquid aliphatic or aromatic hydrocarbon with a viscosity such that it can be easily injected into the formation to be treated, and through the resin-coated solids as they are deposited therein. In general, a viscosity at 25°C of less than 100 cp is suitable. The most preferred carrier fluid for use in the present method is an aliphatic hydrocarbon such as diesel oil with a viscosity in the range from approx. 1 to 25 cp- at 25°C.

Når fast stoff-harpikspreparatblandingen er.anbrakt i formasjonen, bringes harpikspreparatet til å herde ved kontakt med et herdemiddel. En rekke herdemidler kan anvendes avhengig av det spesielle harpikspreparat som brukes.. Når et syreherdbart harpikspreparat av den foretrukne type nevnt ovenfor anvendes, foretrekkes et syre- eller syredannende herdemiddel som trikloreddiksyre eller fthaloylklorid. Kontakten av harpikspreparatet med herdemidlet kan finne sted på en rekke måter. Eksempelvis kan harpikspreparatet inneholde et herdemiddel som virker efter at preparatet er anbrakt i formasjonen, eller en vandig eller hydroca rbonvæske-overspy1ingsoppløsning inneholdende herdemidler kan injiseres i formasjonen efter avsetning av faststoff-harpikspreparatblandingen deri. Efter at•konsolideringsprosessen er avsluttet, er en permeabel masse som er i stand til å tillate væsker å passere derigjennom, dannet i formasjonen med det opp-løselige partikkelformige materiale fordelt deri. Formasjonen kan så igjen settes i produksjon slik at produserte fluida passerer gjennom den permeable masse og oppløser de oppløselige faste stoffer, eller væsker kan injiseres gjennom.massen for å oppløse de oppløselige faststoffer slik at der dannes en høypermeabel masse. When the solids-resin preparation mixture is placed in the formation, the resin preparation is caused to harden by contact with a curing agent. A variety of curing agents can be used depending on the particular resin preparation used. When an acid-curable resin preparation of the preferred type mentioned above is used, an acid or acid-forming curing agent such as trichloroacetic acid or phthaloyl chloride is preferred. The contact of the resin preparation with the curing agent can take place in a number of ways. For example, the resin preparation may contain a curing agent which acts after the preparation has been placed in the formation, or an aqueous or hydrocarbon liquid overwash solution containing curing agents can be injected into the formation after the solid-resin preparation mixture has been deposited therein. After the consolidation process is completed, a permeable mass capable of allowing fluids to pass through is formed in the formation with the soluble particulate material distributed therein. The formation can then again be put into production so that produced fluids pass through the permeable mass and dissolve the soluble solids, or liquids can be injected through the mass to dissolve the soluble solids so that a highly permeable mass is formed.

De oppløselige faststoffer som anvendes, er fortrinnsvis av samme partikkelstørrelse som de inerte faststoffer som anvendes slik at de oppløselige faste stoffer ikke vil strømme gjennom porerommene av de inerte faststoffer og slik at da oppløselige faststoffer ikke bevirker en ujevn fordeling av de inerte fast- The soluble solids used are preferably of the same particle size as the inert solids used so that the soluble solids will not flow through the pore spaces of the inert solids and so that soluble solids do not cause an uneven distribution of the inert solids

stoffer i den dannede konsoliderte masse.substances in the formed consolidated mass.

Mengden av harpikspreparat som innføres i bærervæsken, bør være tilstrekkelig til å belegge de inerte faste stoffer som skal anbringes i formasjonen, og ved å anvende mere harpiks enn nød-vendig for å belegge de inerte faststoffer, ekstraheres over-skuddet av harpiks inn i formasjonsfaststoffene og herdes så bg konsoliderer derved i det minste endel av formasjonsfast - stoffene. I alminnelighet dispergeres fra ca. 1% til ca. 6 volum% harpikspreparat i bærervæsken, og det partikkelformige faste materiale tilsettes til den dannede dispersjon i en mengde på fra ca. 60 til ca. 600 g faststoff pr. liter dispersjon. Oppløselig fast materiale tilsettes til dispersjonen, enten samtidig med de inerte faste stoffer eller senere, i en mengde på fra ca. 1 vekt% til ca. 30 vekt% av de totale anvendte faste stoffer. Ved en oppløselig fast stoffkonsentrasjon på 1 vekt% av det totale partikkelformige faste materiale som anvendes, oppnåes en forbedring i permeabiliteten av den dannede konsoliderte masse. Som det vil forståes, avtar styrken av den konsoliderte masse efter som konsentrasjonen av anvendte oppløselige faste stoffer øker. Ved en oppløselig fast stoffkonsentrasjon over ca. 30% er i alminnelighet trykkfastheten av den dannede.konsoliderte masse utilstrekkelig. Ved anvendelse av harpikspreparatene beskrevet ovenfor og sand-partikler som det inerte faste materiale, foretrekkes det. at konsentrasjonen av oppløselige faste stoffer er i området fra ca. 1% til ca. 20 vekt% av de totale faste stoffer. The amount of resin preparation introduced into the carrier liquid should be sufficient to coat the inert solids to be placed in the formation, and by using more resin than necessary to coat the inert solids, the excess resin is extracted into the formation solids and is hardened so bg thereby consolidates at least part of the formation solids. Generally dispersed from approx. 1% to approx. 6 volume% resin preparation in the carrier liquid, and the particulate solid material is added to the resulting dispersion in an amount of from approx. 60 to approx. 600 g of solids per liter of dispersion. Soluble solid material is added to the dispersion, either at the same time as the inert solids or later, in an amount of from approx. 1% by weight to approx. 30% by weight of the total solids used. At a soluble solid concentration of 1% by weight of the total particulate solid material used, an improvement in the permeability of the formed consolidated mass is achieved. As will be appreciated, the strength of the consolidated mass decreases as the concentration of soluble solids used increases. At a soluble solids concentration above approx. 30% is generally the compressive strength of the formed consolidated mass insufficient. When using the resin preparations described above and sand particles as the inert solid material, it is preferred. that the concentration of soluble solids is in the range from approx. 1% to approx. 20% by weight of the total solids.

Følgende eksempler er gitt for å belyse oppfinnelsen ytter-ligere. The following examples are given to further illustrate the invention.

Eksempel 1Example 1

Mengder av 70 - 170 mesh sand ble anbrakt i lange glassrør av.25 mm diameter og 180 mm lengde. Rørene var lukket i begge ender med ett-hulls gumraiprppper. Et nett var anbrakt over bunn-proppen av hvert rør, og ca. 25 g 70 - 170 mesh sand anbrakt på toppen av nettet simulerte formasjonssand. Glassrørene hadde forbindelser slik at forskjellige væsker kunne føres gjennom hvert rør og sandkonsolidasjoner kunne dannes deri i henhold til foreliggende fremgangsmåte. Amounts of 70 - 170 mesh sand were placed in long glass tubes of .25 mm diameter and 180 mm length. The tubes were closed at both ends with one-hole rubber stoppers. A net was placed over the bottom plug of each pipe, and approx. 25 g 70 - 170 mesh sand placed on top of the mesh simulated formation sand. The glass tubes had connections so that different liquids could be passed through each tube and sand consolidations could be formed therein according to the present method.

Met odeWith ode

Forskjellige bærervæske-harpikspreparatdispersjoner ble fremstilt ved å dispergere 12 ml porsjoner furfurylalkoholharpiks-preparat beskrevet nedenfor i 400 ml porsjoner nr. 1 dieselolje ved værelsetemperatur. 489partikkelformig fast materiale (3,99 kg faststoff pr. 1 harpikspreparat) ble tilsatt til hver av dispersjonene, og de dannede bærervæske-harpikspreparat-faststoff-blandinger ble ført gjennom de ovenfor beskrevne glassrør slik at faststoffene ble avsatt på toppen av den 70 - 170 mesh sand som var i dem. Faststoffene tilsatt til dispersjonéne innbefatter 40 - 60 mesh sand, blandinger av 40 - 60 mesh sand og 70 - 170 mesh sand, og blandinger- av de foregående sander og mengder av olje-oppløselige partikkelformige faste stoffer, nemlig et 4 - 170 mesh hydrocarbon-polymerprodukt med et smeltepunkt på.32°C solgt under varemerket "Unibeads" av Union Oil Company av California. Sandene belegges lett med furfurylalkoholharpikspreparatet, og de oppløselige "Unibeads" belegges ikke dermed. Various carrier liquid resin preparation dispersions were prepared by dispersing 12 ml portions of the furfuryl alcohol resin preparation described below in 400 ml portions of No. 1 diesel oil at room temperature. 489 particulate solids (3.99 kg of solids per 1 resin preparation) were added to each of the dispersions, and the formed carrier liquid-resin preparation-solid mixtures were passed through the above-described glass tubes so that the solids were deposited on top of the 70 - 170 mesh sand that was in them. The solids added to the dispersions include 40 - 60 mesh sand, mixtures of 40 - 60 mesh sand and 70 - 170 mesh sand, and mixtures of the foregoing sands and amounts of oil-soluble particulate solids, namely a 4 - 170 mesh hydrocarbon- polymer product with a melting point of .32°C sold under the trademark "Unibeads" by the Union Oil Company of California. The sands are easily coated with the furfuryl alcohol resin preparation, and the soluble "Unibeads" are not thus coated.

Furfurylalkoholharpikspreparatet nevnt ovenfor, fremstilles ved å blande 100 ml av en kommersielt tilgjengelig furfurylalkoholharpiks (med spesifikk vekt l',205 - 1,222 ved 25°C, en pH i området fra ca. 4,0 - 4,8, og en viskositet i området fra ca. 240 til 440 cp ved 25°C) med 100 ml furfurylalkohol, 1 ml av et harpiks-til-sand-koblingsmiddel (y-aminopropyltriethoxysilan) og 1 ml av et kationisk desemulgeringsoverflateaktivt middel. The furfuryl alcohol resin preparation mentioned above is prepared by mixing 100 ml of a commercially available furfuryl alcohol resin (with a specific gravity of 1'.205 - 1.222 at 25°C, a pH in the range from about 4.0 - 4.8, and a viscosity in the range from about 240 to 440 cp at 25°C) with 100 ml of furfuryl alcohol, 1 ml of a resin-to-sand coupling agent (γ-aminopropyltriethoxysilane) and 1 ml of a cationic demulsifying surfactant.

Harpikspreparat-faststoffblandingene ble innført og avsatt i rørene ved å klemme hele de 300 ml's porsjoner av dieselolje-bærervæske gjennom rørene.. En .50 ml's porsjon nr. 1 dieselolje ble derefter helt gjennom rørene for å simulere en "spacer" fulgt The resin preparation solids mixtures were introduced and deposited into the tubes by squeezing the entire 300 ml portions of diesel oil carrier fluid through the tubes. A .50 ml portion of No. 1 diesel oil was then passed through the tubes to simulate a "spacer" followed

av 300 ml nr. 1 dieselolje inneholdende 1 vekt% trikloreddiksyre - herdemiddel. Efter føring av herdemiddel-dieseloljeoppløsningen gjennom harpikspreparat-fast stoffblandingene for å bevirke herdning av disse, ble rørene forseglet ved bunnen, anbrakt i et of 300 ml No. 1 diesel oil containing 1% by weight trichloroacetic acid - curing agent. After passing the curing agent-diesel oil solution through the resin preparation-solid mixtures to effect curing thereof, the tubes were sealed at the bottom, placed in a

6o°C vannbad og tillatt å herde i ca. 48 timer. De dannede konsolidasjoner ble avkjølt og prøvet på permeabilitet på konvensjonelt vis. Hver konsolidas jon ble delt i t re seks joner , . dvs . de innførte faststoffer, grenseflaten mellom de innførte faststoffer og de. simulerte f ormas jonssander , og den simulerte forma - sjonssand, og hver seksjon ble prøvet uavhengig på permeabilitet. 6o°C water bath and allowed to harden for approx. 48 hours. The formed consolidations were cooled and tested for permeability in the conventional manner. Each consolidation was divided into three six ions, . i.e. the introduced solids, the interface between the introduced solids and the simulated formation sands, and the simulated formation sand, and each section was tested independently for permeability.

Konsolidasjonene inneholdende oppløselige faststoffer ble spylt med 60°C olje i 20 minutter for å oppløse faststoffene før prøving av konsolidasjonene på permeabilitet. Resultatene av disse forsøk er vist i tabell I. The consolidations containing soluble solids were flushed with 60°C oil for 20 minutes to dissolve the solids before testing the consolidations for permeability. The results of these experiments are shown in Table I.

Av tabell I kan det sees at konsolidasjonene dannet ved foreliggende fremgangsmåte, oppviser forbedret permeabilitet. Videre oppnåes forbedret permeabilitet selv når de innførte inerte faste stoffer består av forskjellige størrelser av■sand blandet sammen, hvilket simulerer konsolidasjoner inneholdende blandinger av innførte faste stoffer og faste stoffer fra formasjonen. From Table I it can be seen that the consolidations formed by the present method show improved permeability. Furthermore, improved permeability is achieved even when the introduced inert solids consist of different sizes of sand mixed together, simulating consolidations containing mixtures of introduced solids and solids from the formation.

Eksempel 2Example 2

Metoden i eksempel 1 ovenfor ble gjentatt unntatt at mengdene av partikkelformige faste stoffer tilsettes til bærervæske-furfurylalkoholharpikspreparatdispersjonene i en mengde på 3,95 kg faste stoffer pr. 1 harpikspreparat, og de faste stoffer er blandinger av 40 - 60 mesh sand og forskjellige konsentrasjoner av 4 - 170 mesh oljeoppløselige faste stoffer. The method in example 1 above was repeated except that the amounts of particulate solids are added to the carrier liquid-furfuryl alcohol resin preparation dispersions in an amount of 3.95 kg of solids per 1 resin preparation, and the solids are mixtures of 40 - 60 mesh sand and various concentrations of 4 - 170 mesh oil soluble solids.

Resultatene av disse forsøk er vist i tabell II.The results of these experiments are shown in Table II.

Eksempel 3 Example 3

Metoden angitt ovenfor ble gjentatt unntatt at de erholdte konsolidasjoner ble prøver på trykkfasthet på konvensjonelt vis. Resultatene av disse forsøk er angitt i tabell III. The method stated above was repeated except that the consolidations obtained were tested for compressive strength in the conventional manner. The results of these experiments are given in Table III.

Fra data angitt i tabell II og IH kan sees at efter som konsentrasjonen av oppløselige faste stoffer i konsolidasjonene øker, øker permeabiliteten derav, men t rykkf astheten avtar,, og over en konsentrasjon av oppløselige faste stoffer på ca. 30% er trykkfastheten av den erholdte masse utilstrekkelig. From the data given in Tables II and IH it can be seen that as the concentration of soluble solids in the consolidations increases, their permeability increases, but the compressive strength decreases, and above a concentration of soluble solids of approx. 30%, the compressive strength of the mass obtained is insufficient.

Eksempel 4Example 4

Den generelle metode beskrevet i eksempel 1 ble fulgt unntatt at 7,5 ml porsjoner av et urea-formaldehydpreparat (inneholdende kommersielt tilgjengelig urea-formaldehydharpiks med et formaldehydinnhold på 60 vekt% og et urea innhold på 25 vekt%, en pH på ca. 8 ved 25°C, en maksimal viskositet på 300 cp ved 25°C, og en spesifikk vekt på ca. 1,325 ved 25°C) dispergeres i 300 ml porsjoner nr. 1 dieselolje ved værelsetemperatur. Partikkelformige faste stoffer tilsettes til de dannede dispersjoner, og bærervæske-harpikspreparat-faststoffblandingene føres gjennom glassrør inneholdende simulerte formasjonssander (70 - 170 mesh) slik at de faste stoffer avsettes på toppen av formasjonssandene. Dette følges av en "spacer" og herdemidlet som beskrevet i eksempel 1. De partikkelformige faste stoffer tilsatt til disper sjonene er 40 - 60 mesh sand og en blanding av 40 - 6o mesh sand og 4 - 17° mesh oljeoppløselige faste stoffer beskrevet i eksempel 1. Efter herding og avkjøling ble dé erholdte konsolidasjoner prøver på permeabilitet på konvensjonelt vis. Resultatene av disse forsøk er vist i tabell IV nedenfor. The general method described in Example 1 was followed except that 7.5 ml portions of a urea-formaldehyde preparation (containing commercially available urea-formaldehyde resin with a formaldehyde content of 60% by weight and a urea content of 25% by weight, a pH of about 8 at 25°C, a maximum viscosity of 300 cp at 25°C, and a specific gravity of about 1.325 at 25°C) is dispersed in 300 ml portions of No. 1 diesel oil at room temperature. Particulate solids are added to the dispersions formed, and the carrier liquid-resin preparation-solids mixtures are passed through glass tubes containing simulated formation sands (70 - 170 mesh) so that the solids are deposited on top of the formation sands. This is followed by a "spacer" and the hardener as described in example 1. The particulate solids added to the dispersions are 40 - 60 mesh sand and a mixture of 40 - 6o mesh sand and 4 - 17° mesh oil-soluble solids described in example 1. After hardening and cooling, the obtained consolidations were tested for permeability in the conventional way. The results of these experiments are shown in Table IV below.

Eksempel 5 Example 5

Fremgangsmåten i eksempel 3 ble gjentatt- unntatt at 39av et fenol-formaldehydharpikspreparat (inneholdende en kommersielt tilgjengelig ént r inns-type harpiks med middels herdebehandling og stiv herdning; en spesifikk vekt på ca. 1,2 ved 25°C; et ASTM-faststoffinnhold på ca. 77%; og en viskositet på ca. 3200 cp ved 25°C) dispergeres i 300 ml nr. 1 dieselolje-bærervæske. The procedure of Example 3 was repeated except that 39 of a phenol-formaldehyde resin preparation (containing a commercially available one-in-one type resin with a medium curing treatment and rigid curing; a specific gravity of about 1.2 at 25°C; an ASTM solids content of about 77%; and a viscosity of about 3200 cp at 25°C) is dispersed in 300 ml of No. 1 diesel oil carrier fluid.

300 ml nr. 1 dieselolje inneholdende 2 vekt% trikloreddiksyre-herdemiddel anvendes for å bevirke herdning av harpikspreparatet. Resultatene av disse prøver er vist i tabell V: 300 ml of No. 1 diesel oil containing 2% by weight of trichloroacetic acid curing agent is used to effect curing of the resin preparation. The results of these tests are shown in Table V:

Av det foregående vil det sees at konsolidasjoner formet ved foreliggende oppfinnelse oppviser forbedrede permeabiliteter ved grenseflaten mellom de innførte faste stoffer og de simulerte faste stoffer fra formasjonen, såvel som i massen av innførte faste stoffer. From the foregoing, it will be seen that consolidations formed by the present invention exhibit improved permeabilities at the interface between the introduced solids and the simulated solids from the formation, as well as in the mass of introduced solids.

Eksempel 6 Example 6

Fremgangsmåten i eksempel 3 ble gjentatt unntatt av 11 ml av en vandig oppløsning av et trimethylomelaminharpikspreparat (inneholdende en kommersielt tilgjengelig 50 vekt%-ig vannpppløs-ning av en ufylt pulverisert melamin-formaldehydharpiks med en hydrofob ved 30°C på 20' - 28 vekt% fast stoff, idet oppløsningens PH var i området på ca. 8,8 - 9,<6>) dispergeres i 350 ml nr. 1 dieselolje-bærervæske. Resultatene av disse prøver er vist i tabell VI: The procedure in Example 3 was repeated except for 11 ml of an aqueous solution of a trimethylmelamine resin preparation (containing a commercially available 50% by weight aqueous solution of an unfilled powdered melamine-formaldehyde resin with a hydrophobic at 30°C of 20'-28 weight % solids, the pH of the solution being in the range of approx. 8.8 - 9.<6>) is dispersed in 350 ml of No. 1 diesel oil carrier liquid. The results of these tests are shown in Table VI:

4 4

Eksempel 7 Example 7

Fremgangsmåten i eksempel 3 ble gjentatt unntatt at 2 ml av et kommersielt tilgjengelig polyurethanharpikspreparat dispergert i 300 ml nr. 1 dieselolje-bærervæske og 100 ml nr. 1 dieselolje inneholdende 2 vekt% 2,4,6-tris -(dimethylaminoethyl)-fenpl-herdemiddel ble anvendt. Resultatene av disse prøver er vist i tabell VII. The procedure in Example 3 was repeated except that 2 ml of a commercially available polyurethane resin preparation dispersed in 300 ml of No. 1 diesel oil carrier liquid and 100 ml of No. 1 diesel oil containing 2% by weight of 2,4,6-tris -(dimethylaminoethyl)-phenpl- hardener was used. The results of these tests are shown in Table VII.

Eksempel 8 Example 8

Fremgangsmåten i eksempel 3 ble gjentatt unntatt at 3 g av et kommersielt tilgjengelig epoxyharpikspreparat (inneholdende et kondensasjonsprodukt av allyl-glycidylether av bisfenol-A med. en farve på 5 maksimum Gardner ved 25°C; en viskositet i området• 40 - 100 pdise ved 25°C; og en epoxydekvivalent i området 180 - The procedure of Example 3 was repeated except that 3 g of a commercially available epoxy resin preparation (containing a condensation product of allyl glycidyl ether of bisphenol-A with a color of 5 maximum Gardner at 25°C; a viscosity in the range of 40 - 100 pdise at 25°C; and an epoxy equivalent in the range 180 -

195) dispergert i 200 ml nr. 1 dieselolje og 100 ml nr. 1 dieselolje inneholdende 1 vekt% 2,4,6-tris-(dimethylaminoethyl)-fenol-herdemiddel ble anvendt. Resultatene av disse prøver er vist i tabell VIII. 195) dispersed in 200 ml of No. 1 diesel oil and 100 ml of No. 1 diesel oil containing 1% by weight of 2,4,6-tris-(dimethylaminoethyl)-phenol hardener was used. The results of these tests are shown in Table VIII.

Eksempel 9 Example 9

Fremgangsmåten i eksempel 1 ble gjentatt unntatt at 80 - 100 mesh kornformig urea ble anvendt istedenfor det oljeoppløse-lige faste stoff.. Efter herding ble 1000 ml saltlake og 1000 ml nr. 1 dieselolje ved 6o°C spylt igjennom den dannede konsolidasjon. Den endelige konsolidasjon har en trykkfasthet på 45 kg/cm<2>og en permeabilitet på 53 darcy. En konsolidasjon fremstilt på identisk måte, men med bare sand, har en permeabilitet på 31 darcy. The procedure in example 1 was repeated except that 80 - 100 mesh of granular urea was used instead of the oil-soluble solid. After curing, 1000 ml of brine and 1000 ml of No. 1 diesel oil at 6o°C were flushed through the resulting consolidation. The final consolidation has a compressive strength of 45 kg/cm<2> and a permeability of 53 darcy. A consolidation prepared in an identical manner, but with only sand, has a permeability of 31 darcy.

Eksempel 10Example 10

Den generelle fremgangsmåte i eksempel 1 ble fulgt unntatt at konsentrasjonen av oljeoppløselig fast stoff ble variert. Resultatene av disse forsøk er vist i tabell IX. The general procedure in Example 1 was followed except that the concentration of oil-soluble solid was varied. The results of these experiments are shown in Table IX.

Av det foregående vil det sees at forbedring i konsolida-sjonspermeabilitet er oppnådd ved en konsentrasjon av oppløselig fast stoff på 1%, og at ved en konsentrasjon av oppløselig fast stoff på 30% er styrken av den erholdte konsolidasjon utilstrekkelig.. From the foregoing it will be seen that improvement in consolidation permeability is achieved at a concentration of soluble solids of 1%, and that at a concentration of soluble solids of 30% the strength of the obtained consolidation is insufficient..

Eksempel 11Example 11

Fremgangsmåten i eksempel 1 ble gjentatt unntatt at 40 gThe procedure in example 1 was repeated except that 40 g

40 - 60 mesh sand blandet med 10 g k - 170 mesh oljeoppløselig fast stoff tilsettes til bærervæske-harpikspreparatdispersjonen, og den erholdte blanding sirkuleres i et konvensjonelt konsisto-meter i 75 minutter for å simulere pumping av blandingen ned gjennom borehullet inn i en underjordisk formasjon. Temperaturen av blandingen heves fra 27°C til 52°C i løpet av de første 30 minutter av sirkulasjonen og holdes ved 52°C i den gjenværende tid. Efter å være innført og anbrakt i et glassrør inneholdende simulert formasjonssand (70 - 170 mesh), bringes harpiks-faststoffblandingen i kontakt med herdemiddeloppløsningen beskrevet i eksempel 1, og herdes så i 96 timer ved 7l°C for å simulere herding i en formasjon ca. 3050 - 3660 m dyp (7l°C temperatur ved bunnen av hull). Den dannede konsolidasjon spyles med 600 ml nr. 1 dieselolje ved en temperatur på 7l°C for å simulere produk-sjonsformas jonsvæskér gjennom konsolidasjonen for å oppløse det oljeoppløselige faste stoff deri. Identiske konsolidasjoner fremstilles uten anvendelse av oljeoppløselig fast stoff, og permeabilitetsprøver utføres på de forskjellige erholdte konsolidas joner for sammenligningsformål. Resultatene av disse prøvet er vist i tabell X. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er særlig egnet for å kontrollere løs sand i olje-, vann- og gassbrønnformasjoner. Dessuten kan den meget permeable faste masse, dannet ifølge oppfinnelsen utnyttes til en rekke andre anvendelser, f.eks. til å .oppstøtte sprekker frembrakt i stenformasjoner. Ved anvendelsen til å oppstøtte sprekker efter at sprekker er blitt frembrakt i . en underjordisk stenformasjon, avsettes en meget permeabel fast masse ifølge oppfinnelsen i sprekkene inntil brønnhullet slik at sprekkene forhindres fra å lukke seg, men strømmen av produserte væsker fra sprekkene inn i brønnhullet forhindres ikke særlig. 40 - 60 mesh sand mixed with 10 g k - 170 mesh oil soluble solid is added to the carrier liquid resin preparation dispersion, and the resulting mixture is circulated in a conventional consistometer for 75 minutes to simulate pumping the mixture down through the borehole into an underground formation. The temperature of the mixture is raised from 27°C to 52°C during the first 30 minutes of circulation and maintained at 52°C for the remaining time. After being introduced and placed in a glass tube containing simulated formation sand (70 - 170 mesh), the resin-solids mixture is brought into contact with the curing agent solution described in Example 1, and then cured for 96 hours at 71°C to simulate curing in a formation approx. . 3050 - 3660 m deep (7l°C temperature at bottom of hole). The resulting consolidation is flushed with 600 ml of No. 1 diesel oil at a temperature of 71°C to simulate production formation of ionic liquids through the consolidation to dissolve the oil-soluble solid therein. Identical consolidations are prepared without the use of oil-soluble solids, and permeability tests are carried out on the different consolidations obtained for comparison purposes. The results of these tests are shown in table X. The method according to the invention is particularly suitable for controlling loose sand in oil, water and gas well formations. Moreover, the highly permeable solid mass formed according to the invention can be used for a number of other applications, e.g. to support cracks produced in rock formations. When used to prop up cracks after cracks have been produced in . an underground rock formation, a highly permeable solid mass according to the invention is deposited in the cracks next to the wellbore so that the cracks are prevented from closing, but the flow of produced liquids from the cracks into the wellbore is not particularly prevented.

Claims

1. Method for forming a hard, highly permeable mass in an underground formation through a borehole that passes through the formation, characterized in that a quantity of particulate solid material is mixed with a quantity of resin preparation in a carrier liquid, the particulate solid material consisting of a mixture of inert solids which are coated with the resin preparation and soluble solid particulate material which is not coated with the resin preparation, wherein the soluble material is solid particles consisting of a homogeneous mixture of a hydrocarbon wax and a polymer, the solid particles being insoluble at room temperature , but oil-soluble when they reach the temperatures of the subterranean formation, that a sufficient amount of the resin preparation-particulate solids mixture is deposited in the zone adjacent to the subterranean formation to form a permeable mass in the subterranean formation capable of let liquids pass through it, and that h the arpik preparation in the mass is caused to harden during the formation of a consolidated permeable mass, and that the solid soluble particulate material is dissolved whereby a highly permeable consolidated mass is formed in the underground formation.

2. Method according to claim 1, characterized in that a hydrocarbon carrier liquid is used as carrier liquid.-

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture of carrier liquid, resin preparation and particulate material is pumped into the underground formation and the carrier liquid is forced into the formation whereby a permeable mass is formed in the zone and that the resin preparation is then brought to harden

4- Method according to claims 1-3, characterized in that a mixture of inert solid materials is used which is coated with a resin preparation and 1-30% by weight, calculated on the particulate solid material, of a soluble solid particulate material which is not coated with the resin preparation, the inert solid material and the soluble solid particulate material having approximately the same particle size.

5. Method according to claims 1-4 for the formation of a hard, highly permeable mass in the annular space between a retainer in a well that passes through an underground formation and this underground formation, characterized in that a sufficient amount of the formed mixture of resin composition and solid material in the annular space between the retainer and the adjacent subterranean formation to form a permeable mass in the annular space, capable of allowing liquids to pass therethrough, and that the resin composition is brought to harden in the annular space during the formation of a consolidated permeable mass, and. that the soluble solid material in the mass dissolves, whereby a highly permeable consolidated mass is formed in the annular space.

6. Method, according to claims 1-5, characterized in that a resin preparation is used which includes an acid-curable resin selected from the group consisting of urea-formaldehyde resin, melamine resin, phenol-formaldehyde resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyester resin and furfuryl alcohol resin.

7. Method according to claims 1-6, characterized in that sand particles are used as inert solid material which is coated with the resin preparation.

8. Method according to claims 1-7, characterized in that as soluble solid material, oil-soluble solid particles consisting of a homogeneous mixture of a hydrocarbon wax <p> and a polymer selected from the group consisting of copolymers of ethylene and vinyl acetate and copolymers of ethylene and ethyl acetate.

9. Method according to claim 8, characterized in that a mixture is used where the soluble solid material is present in an amount of 1-20% by weight of the particulate solid material combined with the resin preparation.