NO752076L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av

en sorbinsyre-kaliumsorbataddi-

sjonsforbindelse (kaliumdisorbat).

Det er kjent at sorbinsyre med kaliumsorbat danner en god krystalliserende molekylforbindelse med sammen-setning CgHgC>2. CgHyOgK, som man analogt natriumdiacetatet kan betegnes som kaliumdisorbat. Fremstilling av denne for-bindelse er imidlertid hittil ikke omtalt. Mens sorbinsyre, kaliumsorbat og i liten grad også. kalsiumsorbat i nærings-middelindustrien som konserveringsstoff spiller en fremrag-ende rolle, har kaliumdisorbatet hittil ennu ikke fått noen nevneverdig betydning, enskjønt dens fordelaktige anvendelse til konservering av besfeemte overfor pH-endringer følsomme næringsmidler er blitt omtalt.

Det er nå funnet en fremgangsmåte til fremstilling av en sorbinsyre-kaliumsorbat-molekylforbindelse med formel CgHgC^. CgH^C^K, idet fremgangsmåten erkarakterisert ved

at man fremstiller en oppløsning som ved temperaturer på 45 - 95°C pr. 100 vektdeler av en 40 til 58 vekt$-ig vandig kaliumsorbatoppløsning inneholder 12-40 vektdeler sorbinsyre, renser den varme oppløsning eventuelt ved hjelp av et absorp--sjonsmiddel og ved avkjøling til værelsestemperatur bringer til krystallisering. Man kan fremstille oppløsningen av sam-mensetningen ifølge oppfinnelsen ved oppløsning av sorbinsyren ved. en temperatur på 45 til 95°C i kaliumsorbatoppløsningen. Det er imidlertid eksempelvis likeledes ^mulig å blande en sorbinsyreoppløsning med en slik mengde kaliumhydroksyd at sorbinsyren delvis nøytraliseres og det oppstår en oppløsning med innholdet ifølge oppfinnelsen av sorbinsyre og kaliumsorbat.

En adsorptiv rensning er derved fordelaktig når man går ut fra en ikke ren eller rå sorbinsyre resp. en ikke ren eller rått kaliumsorbat. Som adsorpsjonsmiddel kommer det i betraktning de vanlige porøse eller overflateaktive stoffer som aktivkull, benkull, kiselgur, bauxit, bentonit samt ad- sorpsjonsharpikser. Foretrukket er anvendelsen av en av stenkull fremstillet overflateaktiyt kull med et jerninn-

holS $ å MMri ffitf B»3 v§kte#:

Behandlingen av den varme sorbinsyre-kaliumsor-batoppløsning med et adsorpsjonsmiddel, som det av stenkull fremstilte aktivkull kan foregå diskontinuerlig eller kontinuerlig. Ved diskontinuerlig arbeidsmåte er det fordelak-

tig å suspendere åktivkullen i finpulverisert form i den varme sorbinsyre-kaliumsorbatoppløsning og f.eks. å holde i bevegelse ved røring eller omrystning. For den kontinuerlige arbeidsmåte lønner det seg derimot anvendelsen av en kornet aktivkull. Derved kan kullene være anordnet i en søyle eller system flere, etter hverandre koblede søyler eller kolonner av egnet bygningstype faste eller bevegelige, f.eks. som rutsjelagring. Sorbinsyre-kaliumsorbatoppløsningen sendes, ovenifra og nedad eller nedenifra og oppad resp. i tilfellet rutsjelagring i likestrøm eller i motstrøm gjennom den even-tuelle anordning. For den.adsorptive rensning av sorbinsyre-kaliumsorbatoppløsning i teknisk målestokk er det foretrukket den kontinuerlige arbeidsmåte. Derved er det hensiktsmessig med en best mulig utelukkelse av oksygen ved overlagring med en inertgass som nitrogen.

Ved avkjøling av den eventuelt adsorptivt rensede oppløsning krystalliseres sorbinsyre-kaliumsorbatadduktet ut. Krystallstørrelsen er derved hovedsakelig avhengig av hastig-heten av avkjøling og omrøring. Krystallisatet adskilles.på vanlig måte, f.eks. ved sentrifugering eller frasugning. Kaliumdisorbatet nedbrytes ved vaskning med vann i komponentene, idet det i vann oppløselige kaliumsorbat går i oppløsning og den i vann tungt oppløselige sorbinsyre blir tilbake, lønner det seg å foreta en eventuelt vasking med et organisk .oppløs-ningsmiddel som aceton. Det er imidlertid generelt hensiktsmessig spesielt ved en kontinuerlig, arbeidsmåte direkte å

tørke produktet uten vaskning, idet det fåes et kaliumdisorbat som alt etter krystallstørrelse inneholder ca. 0,1 - 2 vekt%

mere kaliumsorbat enn det som tilsvarer, adduktets, .mola.rre^^sam-mensetning. Det til anvendt jsorbinsyr,e. referenté- utby tt.e.-er vesentlig avhengig av anvendt mengdeforhold av utgangsstoffene.

Det utgjør f.eks. 95$ resp. 99% når man fremstiller en vandig oppløsning som inneholder 12 resp. 20 vekt$ sorbinsyre og 40 vekt% kaliumsorbat.

Etter adskillelse av det krystalliserte kaliumdisorbat kan moderluten som inneholder overskytende kaliumsorbat praktisk talt'anvendes ubegrenset igjen, således at■ fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har en høy økonomi'. Dessuten består den spesielle fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

i at man kan gå ut fra en råsorbinsyre og at det således fremstilte kaliumdisorbat er overordentelig bestandig.

Eksempel 1.

I en oppløsning av 400 g kaliumsorbat i 480 ml vann oppløses 120 g sorbinsyre under oppvarmning ved 80°C under omrøring. Etter avkjøling til være Isestemperatur fra-suges krystallene, vaskes med 100 ml aceton og tørkes ved. 50°C i et vakuumtørkeskap (20 mm Hg). Utbyttet 266 g kaliumdisorbat ( 95%, referert til sorbinsyre).

E ksempel 2.

I en oppløsning av 400 g kaliumsorbat i 400 ml vann oppløses 200 g sorbinsyre ved 80°C. Etter avkjøling til værelsestemperatur, frasugning, vasking med aceton og tørkning ved 50°C i vakuum fåes 464 g kaliumdisorbat (= 99%, referert til sorbinsyre).

E ksempel 5»

25 liter aktivkull (basis: Stenkull; korning: 2-4 mm), som er blitt vasket jernfritt med 1%- ig svovelsyre og deretter nøytralt med vann fylles fritt for gassbobler i et 10 meter langt, med en varmemantel utstyrt rør (nominell vidde 50 mm). Gjennom denne kolonne pumpes ved 75 - 85°C under nitrogen en ved 80°C fremstilte oppløsning av 56 vektdeler sorbinsyre (89%-ig), 15j8 vektdeler etskali (skjell, 90^-ig) og 35,2 vektdeler vann nedenifra og oppad, nemlig pr. time 2,5 kg. Den rensede oppløsning'filtreres varmt og av-kjøles i løpet av 4 timer til værelsestemperatur. Krystallisatet frasentrifugeres og tørkes i vakuum ved 50°C. Det fåes pr. time 1,08 kg kaliumdisorbat som inneholder 0,6 - 0,7 vekt% mere kaliumsorbat enn det som tilsvarer den støkiome tri ske

mengde. Utbyttet utgjør 98 - 99%, referert til sorbinsyre (100$-ig). Moderluten blir etter oppløsning av 22,4 vektdeler

råsorbinsyre og 558 vektdeler etskali i 100 vektdeler moder-lut anvendt igjen.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til fféihskillin,?, av en «orbj nrjyre-kaliumsorbat-addrs j ons f orbinde Ise med formel CgHg02 . CgH^OgK, karakterisert ved at man fremstiller en oppløs-ning som ved temperaturer på 45 - 95°C pr. 100 vektdeler av en 40 til 58 vekt^-ig vandig kaliumsorbatoppløsning inneholder 12-40 vektdeler sorbinsyre, renser den varme oppløsning, eventuelt ved hjelp av.et adsorpsjonsmiddel og ved avkjøling til værelsestemperatur bringer til krystallisering.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man oppløser 12 til 40 vektdeler sorbinsyre i 100 vektdeler av en 40 til 58 vekt%-ig vandig kaliumsorbat-oppløsning ved oppvarmning til 45 til 95°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakteri-. sert ved at man fremstiller den vandige sorbinsyre-kaliumsorbatoppløsning ved partiell nøytralisering av en sorbinsyreoppløsning med kaliumhydroksyd.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man til adsorptiv rensning anvender en av steinkull fremstillet aktivkull.