NO338462B1 - Process for making wood pulp and using the same - Google Patents

Process for making wood pulp and using the same Download PDF

Info

Publication number
NO338462B1
NO338462B1 NO20065354A NO20065354A NO338462B1 NO 338462 B1 NO338462 B1 NO 338462B1 NO 20065354 A NO20065354 A NO 20065354A NO 20065354 A NO20065354 A NO 20065354A NO 338462 B1 NO338462 B1 NO 338462B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
weight
wood pulp
lye
content
cellulose
Prior art date
Application number
NO20065354A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO20065354L (en
Inventor
Herbert Sixta
Original Assignee
Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemiefaser Lenzing Ag filed Critical Chemiefaser Lenzing Ag
Publication of NO20065354L publication Critical patent/NO20065354L/en
Publication of NO338462B1 publication Critical patent/NO338462B1/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001Modification of pulp properties
    • D21C9/002Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
    • D21C9/004Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives inorganic compounds
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
    • D21C3/06Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10Bleaching ; Apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

Oppfinnelsen angår en framgangsmåte for framstilling av tremasse i henhold til den innledende del av patentkrav 1. Videre angår foreliggende oppfinnelse en anvendelse av slik tremasse. The invention relates to a method for producing wood pulp according to the introductory part of patent claim 1. Furthermore, the present invention relates to a use of such wood pulp.

Bakgrunn Background

I dag er framstilling av tremasse dominert av sulfittprosessen og prehydrolysering ved Kraft-prosessen. Sulfittprosessen utgjør nærmere bestemt en teknologi som er svært miljøvennlig på grunn av høyt utbytte og gode muligheter for anvendelse av biprodukter og avfallsprodukter eller bruk av disse i energiproduksjon. Today, the production of wood pulp is dominated by the sulphite process and prehydrolysis by the Kraft process. More specifically, the sulphite process constitutes a technology that is very environmentally friendly due to its high yield and good opportunities for the use of by-products and waste products or their use in energy production.

Eliminering av uønskete kortkjedete karbohydratfraksjoner, som innvirker både på prosesseringskarakteristikken hos tremassen og kvaliteten på det ferdige produkt, er essensielt ved framstilling av tremasse. Elimination of unwanted short-chain carbohydrate fractions, which affect both the processing characteristics of the wood pulp and the quality of the finished product, is essential in the production of wood pulp.

Det er derfor nødvendig å rense tremassen framskaffet fra en oppslemmingsprosess ytterligere. De kjente rensetrinnene omfatter både fjerning av ikke-celluloseholdig materiale slik som ekstrakter, ligniner og hemicelluloser, og en endring av molvektfordelingen mot en smal ikke-modal fordeling med et minimum av lavmolekylære karbohydrater. It is therefore necessary to further clean the wood pulp obtained from a slurry process. The known purification steps include both the removal of non-cellulosic material such as extracts, lignins and hemicelluloses, and a change of the molecular weight distribution towards a narrow non-modal distribution with a minimum of low molecular weight carbohydrates.

Det skal bemerkes særlig med hensyn til sulfittprosessen at prosessen fører til relativt brede molvektfordelinger og slik sett til problemer forbundet med fjerningen av lavmolekylære karbohydrater (hemicelluloser). It should be noted in particular with regard to the sulphite process that the process leads to relatively broad molecular weight distributions and, as such, to problems associated with the removal of low molecular weight carbohydrates (hemicelluloses).

Lutekstraksjon anvendes vanligvis til fjerning av kortkjedete karbohydrater fra tremasse og framstiller svært reaktive tremasser. Dette utføres ved å behandle tremassen med lut og deretter pressing. Lye extraction is usually used to remove short-chain carbohydrates from wood pulp and produces highly reactive wood pulp. This is done by treating the wood pulp with lye and then pressing.

I dette henseende er det to kjente metoder, det vil si kald kaustisk ekstraksjon (CCE) og varm kaustisk ekstraksjon (HCE). Kald kaustisk ekstraksjon, som vanligvis utføres ved temperaturer litt over romtemperatur, forårsaker hovedsakelig fysiske endringer i tremassen mens varm kaustisk ekstraksjon ved typiske temperaturer på 70 °C - 120 °C induserer en rekke kjemiske reaksjoner. In this regard, there are two known methods, i.e. cold caustic extraction (CCE) and hot caustic extraction (HCE). Cold caustic extraction, which is usually carried out at temperatures slightly above room temperature, mainly causes physical changes in the wood pulp while hot caustic extraction at typical temperatures of 70 °C - 120 °C induces a series of chemical reactions.

I praksis involverer imidlertid særlig anvendelsen av kald kaustisk ekstraksjon vesentlige ulemper siden det kreves svært store mengder alkali. Med 10 vekt% tremassekonsistens og en konsentrasjon på 10% NaOH er det nødvendig å anvende om lag 1 tonn NaOH per tonn tremasse. In practice, however, especially the use of cold caustic extraction involves significant disadvantages since very large amounts of alkali are required. With a 10% by weight pulp consistency and a concentration of 10% NaOH, it is necessary to use about 1 tonne of NaOH per tonne of pulp.

I kombinasjon med en prehydrolyserende Kraft-prosess er det mulig å gjenbruke en del av luten i oppslemmingen, som akkumuleres når tremassen presses ut. Dette er imidlertid ikke mulig med sulfittprosessen. In combination with a pre-hydrolysing Kraft process, it is possible to reuse part of the lye in the slurry, which accumulates when the wood pulp is pressed out. However, this is not possible with the sulphite process.

Dersom imidlertid luten, som akkumuleres når tremassen presses ut, gjenbrukes i en resirkulasjonsprosess for den alkaliske ekstraksjon av tremassen, observeres en vesentlig degradering av renseeffekten. If, however, the lye, which accumulates when the wood pulp is pressed out, is reused in a recirculation process for the alkaline extraction of the wood pulp, a significant degradation of the cleaning effect is observed.

WO 97/23279 Al beskriver en prosess hvor hemicellulose fjernes fra lut ved produksjon av cellulose og viskose. Luten renses ved nanofiltrering før den returneres til prosessen. WO 97/23279 A1 describes a process in which hemicellulose is removed from lye in the production of cellulose and viscose. The lye is purified by nanofiltration before it is returned to the process.

US 4 270 914 A beskriver en metode for å redusere innholdet av hemicellulose i lut ved hjelp av ultrafiltrering før luten resirkuleres tilbake til en merceriseringsprosess. US 4,270,914 A describes a method for reducing the content of hemicellulose in lye by means of ultrafiltration before the lye is recycled back to a mercerization process.

Fra US patent nr. 3 935 022 A er det kjent en prosess for å redusere innholdet av hemicellulose fra en alkalisk løsning før denne føres tilbake til prosessen. Den alkaliske løsning som skal resirkuleres kan behandles ved flere ulike metoder som for eksempel filtrering og sentrifugering. Videre kan evt. den alkaliske løsning varmebehandles før gjenbruk. From US patent no. 3 935 022 A, a process is known for reducing the content of hemicellulose from an alkaline solution before it is returned to the process. The alkaline solution to be recycled can be processed by several different methods such as filtration and centrifugation. Furthermore, the alkaline solution can be heat-treated before re-use.

Formål Purpose

Formålet med oppfinnelsen er å framskaffe en forbedret framgangsmåte for framstilling av tremasse, der de ovennevnte ulempene kan unngås ved utføring av en kald og/eller varm kaustisk ekstraksjon. Det er nærmere bestemt et formål med oppfinnelsen å løse problemene forbundet med bruk av alkalisk ekstraksjon i kombinasjon med sulfittprosessen. The purpose of the invention is to provide an improved process for the production of wood pulp, in which the above-mentioned disadvantages can be avoided by carrying out a cold and/or hot caustic extraction. It is more specifically an aim of the invention to solve the problems associated with the use of alkaline extraction in combination with the sulphite process.

Oppfinnelsen The invention

De ovennevnte formål er oppnådd gjennom foreliggende oppfinnelse som i henhold til et første aspekt består i en fremgangsmåte for fremstilling av tremasse som angitt i patentkrav 1.1 henhold til et annet aspekt angår foreliggende oppfinnelse en anvendelse av tremasse som angitt i patentkrav 15. The above-mentioned purposes have been achieved through the present invention, which according to a first aspect consists in a method for the production of wood pulp as stated in patent claim 1.1 according to another aspect, the present invention concerns a use of wood pulp as stated in patent claim 15.

Foretrukne utførelsesformer fremgår av de uselvstendige patentkrav.. Preferred embodiments appear from the non-independent patent claims.

Fagpersonen vil tolke betegnelsen "betacellulose" andelen i et celluloseholdig materiale som (i motsetning til alfacellulose) er løselig i en 17.5 % løsning av NaOH ved 20 °C men som (i motsetning til gammacellulose) bunnfeller dersom løsningen surgjøres med 4.75M H2S04. The expert will interpret the term "betacellulose" as the proportion in a cellulosic material which (in contrast to alphacellulose) is soluble in a 17.5% solution of NaOH at 20 °C but which (in contrast to gammacellulose) precipitates if the solution is acidified with 4.75M H2S04.

En har nå funnet at en resirkulering av luten, som akkumuleres når tremassen presses ut, for lutbehandling av tremassen, kan gi en merkbar reduksjon av den påkrevete mengde hvitlut dersom innholdet av betacellulose reduseres i pressvæsken. Et økt innhold av betacellulose i den resirkulerte luten resulterer åpenbart i en forverring av resultatet fra den alkaliske ekstraksjon en. På den andre siden har en overraskende funnet at innholdet av gammacellulose er av mindre betydning i dette henseende. It has now been found that recycling the lye, which accumulates when the wood pulp is pressed out, for lye treatment of the wood pulp, can provide a noticeable reduction in the required amount of white lye if the content of beta cellulose in the press liquid is reduced. An increased content of beta-cellulose in the recycled lye obviously results in a deterioration of the result from the alkaline extraction. On the other hand, it has been surprisingly found that the content of gamma cellulose is of less importance in this respect.

En foretrukket utførelse av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjenneteknet ved at ekstraksjonstrinnet er en kald kaustisk ekstraksjon, der behandlingen av tremassen med lut utføres ved en temperatur på mindre enn 50 °C, fortrinnsvis mindre enn 25 °C. A preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the extraction step is a cold caustic extraction, where the treatment of the wood pulp with lye is carried out at a temperature of less than 50 °C, preferably less than 25 °C.

I denne utførelsesformen utføres fortrinnsvis behandlingen av tremassen med lut ved en massekonsistens på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 10 vekt% av tremassen (basert på massen av den totale suspensjonen) og ved en konsentrasjon av lut på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 9 vekt% (basert på massen av løsningen). In this embodiment, the treatment of the wood pulp with lye is preferably carried out at a pulp consistency of more than 5% by weight, preferably 10% by weight of the wood pulp (based on the mass of the total suspension) and at a concentration of lye of more than 5% by weight, preferably 9 % by weight (based on the mass of the solution).

En spesielt interessant utførelsesform av en kald kaustisk ekstraksjon består i at massekonsistensen, under behandlingen av tremassen med lut, bringes til mer enn 10 vekt%, fortrinnsvis mer enn 30 vekt% av tremasse, et lutinnhold på mindre enn 7 vekt% basert på løsningen, justeres og løsningen kjøles ned til temperaturer under -10°C, fortrinnsvis -15°C til -20°C. Denne framgangsmåten er i det etterfølgende omtalt som "fryserensing". A particularly interesting embodiment of a cold caustic extraction consists in that the pulp consistency, during the treatment of the wood pulp with lye, is brought to more than 10% by weight, preferably more than 30% by weight of wood pulp, a lye content of less than 7% by weight based on the solution, is adjusted and the solution is cooled to temperatures below -10°C, preferably -15°C to -20°C. This procedure is hereinafter referred to as "freezer cleaning".

Framgangsmåten er basert på fenomenet ved at vann vil krystallisere ut av alkaliluten under nedfrysing, som fører til en høyere konsentrasjon av restlut. Lutkonsentrasjonen kan derved reduseres vesentlig uten å påvirke renseeffekten. The procedure is based on the phenomenon that water will crystallize out of the alkaline liquor during freezing, which leads to a higher concentration of residual liquor. The lye concentration can thereby be significantly reduced without affecting the cleaning effect.

En annen foretrukket utførelsesform av framgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er kjenneteknet ved at ekstraksjonstrinnet er en varm kaustisk ekstraksjon, der behandlingen av tremassen med lut utføres ved en temperatur på mer enn 80 °C, fortrinnsvis 110 °C. Another preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the extraction step is a hot caustic extraction, where the treatment of the wood mass with lye is carried out at a temperature of more than 80 °C, preferably 110 °C.

I denne utførelsesformen utføres fortrinnsvis behandlingen av tremassen med lut ved en massekonsistens på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 10 vekt% av tremasse (basert på massen av den totale suspensjonen) og ved en konsentrasjon av luten på mer enn 3 vekt%, fortrinnsvis mer enn 5 vekt% (basert på løsningen). In this embodiment, the treatment of the wood pulp with lye is preferably carried out at a pulp consistency of more than 5% by weight, preferably 10% by weight of wood pulp (based on the mass of the total suspension) and at a concentration of the lye of more than 3% by weight, preferably more than 5% by weight (based on the solution).

En spesielt foretrukket utførelsesform av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjenneteknet ved at tremassen underlegges både kald kaustisk ekstraksjon og varm kaustisk ekstraksjon. Dette er spesielt fordelaktig for gjenvinning av tremasser fra en sulfittprosess. A particularly preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the wood pulp is subjected to both cold caustic extraction and hot caustic extraction. This is particularly advantageous for the recovery of wood pulp from a sulphite process.

Ved hjelp av denne framgangsmåten er det mulig å utføre den kalde kaustiske ekstraksjonen før den varme kaustiske ekstraksjonen, og omvendt. Using this procedure, it is possible to carry out the cold caustic extraction before the hot caustic extraction, and vice versa.

Forut for, mellom og/eller etter ekstraksjonstrinnet/ekstraksjonstrinnene, kan det utføres ytterligere behandlingstrinn slik som vasking eller bleking. Before, between and/or after the extraction step(s), further treatment steps such as washing or bleaching can be carried out.

For implementering av kald kaustisk ekstraksjon samt varm kaustisk ekstraksjon i henhold til framgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er det fordelaktig at innholdet av betacellulose i luten som anvendes til behandling av tremasse utgjør mindre enn 20 g/l, fortrinnsvis mindre enn 5 g/l væske (det vil si lutvæske pluss vann opptatt i tremassen). For the implementation of cold caustic extraction as well as hot caustic extraction according to the method according to the invention, it is advantageous that the content of beta cellulose in the lye used for treating wood pulp amounts to less than 20 g/l, preferably less than 5 g/l liquid (the i.e. lye liquid plus water absorbed in the wood pulp).

Dessuten utgjør innholdet av gammacellulose i luten som anvendes til behandling av tremasse gjerne mindre enn 40 g/l, fortrinnsvis mindre enn 20 g/l væske. Furthermore, the content of gamma cellulose in the lye used for treating wood pulp is often less than 40 g/l, preferably less than 20 g/l liquid.

Disse innholdsverdiene kan justeres ved innblanding av frisk lut og resirkulert lut som har blitt renset i henhold til oppfinnelsen eller som ikke har blitt renset. These content values can be adjusted by mixing fresh lye and recycled lye that has been purified according to the invention or that has not been purified.

Framgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres med gevinst særlig dersom en sulfittprosess anvendes som oppslemmingsprosess. The method according to the invention can be carried out with benefit in particular if a sulphite process is used as a slurry process.

På grunn av innsparing i den påkrevete mengden av hvitlut, som er muliggjort med hjelp av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan en nå rense en tremasse framskaffet ved sulfittoppslemming på en økonomisk måte ved bruk av kald og/eller varm kaustisk ekstraksjon. Due to savings in the required quantity of white liquor, which is made possible by means of the method according to the invention, a wood pulp obtained by sulfite slurry can now be cleaned in an economical way using cold and/or hot caustic extraction.

Den foreliggende oppfinnelsen er også relatert til bruken av en tremasse framstilt i henhold til framgangsmåten i henhold til oppfinnelsen som et utgangsmateriale i framstilling av Lyocell-støpte elementer, celluloseacetat-støpte elementer og celluloseetere. The present invention is also related to the use of a wood pulp produced according to the method according to the invention as a starting material in the production of Lyocell molded elements, cellulose acetate molded elements and cellulose ethers.

Med "Lyocell-støpte elementer" menes cellulose-støpte elementer som er framstilt i henhold til den såkalte aminoksidprosessen, det vil si ved oppløsing av tremasse i en vannbasert løsning av et tertiært aminoksid, støping av løsningen og utfelling fra den støpte løsningen. By "Lyocell molded elements" is meant cellulose molded elements which are produced according to the so-called amine oxide process, i.e. by dissolving wood pulp in a water-based solution of a tertiary amine oxide, molding the solution and precipitation from the molded solution.

I patentpublikasjonene WO 97/23666, WO 98/58102 og WO 98/58103 er det beskrevet tremasse som er egnet i aminoksidprosessen. In the patent publications WO 97/23666, WO 98/58102 and WO 98/58103 wood pulp which is suitable in the amine oxide process is described.

Dersom tremassen framstilt i henhold til oppfinnelsen anvendes i framstilling av Lyocell-støpte elementer, skal den fortrinnsvis ha en viskositet i området 350-550 ml/g, fortrinnsvis 350-450 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 94 vekt%, fortrinnsvis mer enn 95 vekt%. If the wood pulp produced according to the invention is used in the production of Lyocell molded elements, it should preferably have a viscosity in the range 350-550 ml/g, preferably 350-450 ml/g, a pentosan content of less than 2% by weight, preferably less than 1% by weight, and an R18 content of more than 94% by weight, preferably more than 95% by weight.

Med "R18-innhold" vil fagpersonen forstå at residuet kan filtreres vekk ved behandling med en 18 % lut (i henhold til DIN 54355). With "R18 content", the specialist will understand that the residue can be filtered away by treatment with an 18% lye (according to DIN 54355).

Det har overraskende vist seg at særlig tremasser som har blitt framstilt ved sulfittprosessen og renset i hvert tilfelle med minst en kald og en varm kaustisk ekstraksjon ga framragende verdier i lys av styrkeegenskapene ved Lyocell-fibrene framstilt fra samme. It has surprisingly been shown that especially wood pulps which have been produced by the sulphite process and purified in each case with at least one cold and one hot caustic extraction gave outstanding values in light of the strength properties of the Lyocell fibers produced from the same.

Lyocell-støpte elementer framstilt på denne måten er også kjenneteknet i særdeleshet ved en langt lavere andel av hemicelluloser. Innholdet av pentosan i de Lyocell-støpte elementene i henhold til oppfinnelsen utgjør fortrinnsvis 1.5 vekt% og mindre, fortrinnsvis 1 vekt% og lavere. Lyocell molded elements produced in this way are also characterized in particular by a much lower proportion of hemicelluloses. The content of pentosan in the Lyocell molded elements according to the invention is preferably 1.5% by weight and less, preferably 1% by weight and less.

Styrkeegenskapene ved Lyocell-fibrene framstilt på denne måten er i samme område som fibrene fra en prehydrolyse Kraft-tremasse. Så langt har ikke dette vært mulig ved bruk av en tremasse med opprinnelse fra en sulfittprosess. The strength properties of the Lyocell fibers produced in this way are in the same range as the fibers from a prehydrolysis Kraft wood pulp. So far, this has not been possible using a wood pulp originating from a sulphite process.

Dersom tremassen framstilt i henhold til oppfinnelsen anvendes i framstilling av celluloseacetat-støpte elementer, skal den fortrinnsvis ha en viskositet på mer enn 450 ml/g, fortrinnsvis 500-600 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 95 vekt%, fortrinnsvis mer enn 96 vekt%. If the wood pulp produced according to the invention is used in the production of cellulose acetate molded elements, it should preferably have a viscosity of more than 450 ml/g, preferably 500-600 ml/g, a pentosan content of less than 2% by weight, preferably less than 1% by weight, and an R18 content of more than 95% by weight, preferably more than 96% by weight.

Dersom tremassen framstilt i henhold til oppfinnelsen anvendes i framstilling av celluloseetere, særlig i framstilling av metylcellulose, hydroksypropylmetylcellulose og hydroksyetylcellulose, skal den fortrinnsvis ha en viskositet på 230-300 ml/g, fortrinnsvis 250 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 94 vekt%, fortrinnsvis mer enn 95 vekt%. If the wood pulp produced according to the invention is used in the production of cellulose ethers, in particular in the production of methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose and hydroxyethyl cellulose, it should preferably have a viscosity of 230-300 ml/g, preferably 250 ml/g, a pentosan content of less than 2 wt. %, preferably less than 1% by weight, and an R18 content of more than 94% by weight, preferably more than 95% by weight.

Det har vist seg at særlig tremasse fra en sulfittoppslemming, som har blitt renset både ved kald kaustisk ekstraksjon og ved varm kaustisk ekstraksjon uten et vasketrinn mellom de to ekstraksjonstrinnene (i dette tilfellet tjener det resterende alkali fra den kalde kaustiske ekstraksjonen som en alkalikilde i den varme kaustiske ekstraksjonen), er perfekt egnet i framstilling av svært ren lavmolekylær celluloseeter. It has been found that especially wood pulp from a sulphite slurry, which has been purified both by cold caustic extraction and by hot caustic extraction without a washing step between the two extraction steps (in this case the remaining alkali from the cold caustic extraction serves as an alkali source in the hot caustic extraction), is perfectly suited in the production of very pure low molecular weight cellulose ether.

Oppfinnelsen er i det etterfølgende beskrevet i nærmere detalj med hjelp av figurer og eksempelutførelser, der Fig. 1 skjematisk viser en foretrukket utførelsesform av framgangsmåten i henhold til oppfinnelsen basert på en kald kaustisk ekstraksjon, Fig. 1 viser innvirkningen som innholdet av betacelluose og gammacellulose i luten brukt i alkalisk ekstraksjon har på det resterende pentosaninnholdet i en renset tremasse. The invention is subsequently described in more detail with the help of figures and exemplary embodiments, where Fig. 1 schematically shows a preferred embodiment of the method according to the invention based on a cold caustic extraction, Fig. 1 shows the effect that the content of beta cellulose and gamma cellulose in the lye used in alkaline extraction has on the remaining pentosan content of a cleaned wood pulp.

I henhold til utførelsesformen vist i figur 1, blir en ubleket vasket tremasse 1 framskaffet fra hardt tre med sulfittoppslemming presset i ei presse 2 til en konsistens på mer enn 30 vekt%, fortrinnsvis 35 vekt%. Massens viskositet utgjør for eksempel 220-550 ml/g, dersom massen er tiltenkt bruk i framstilling av Lyocell-støpte elementer eller i framstilling av lavmolekylære celluloseetere med høy renhet, eller til 500-800 ml/g, dersom den er tiltenkt bruk i framstilling av celluloseacetat. According to the embodiment shown in Figure 1, an unbleached washed wood pulp 1 is obtained from hard wood with sulphite slurry pressed in a press 2 to a consistency of more than 30% by weight, preferably 35% by weight. The viscosity of the mass is, for example, 220-550 ml/g, if the mass is intended for use in the production of Lyocell molded elements or in the production of low molecular weight cellulose ethers with high purity, or to 500-800 ml/g, if it is intended for use in the production of cellulose acetate.

Den pressete væsken 3, som inneholder organiske og uorganiske substanser fra den brukte sulfittvæsken, returneres til resirkuleringskretsen. The pressed liquid 3, which contains organic and inorganic substances from the spent sulphite liquid, is returned to the recycling circuit.

Presskaken 4 kommer fram til den kalde alkalirensetanken 5 (CCE-beholder) etter å ha blitt fortynnet med forsterket pressvæske til en konsistens på 5 til 15 vekt%, fortrinnsvis 10 vekt%. Den vannbaserte alkaliske tremassesuspensjonen blandes grundig i CCE-beholderen 5 med oppholdstider fra 10 til 120 minutter, fortrinnsvis 50 minutter, og ved temperaturer fra 10 til 50 °C, fortrinnsvis 25 °C. The press cake 4 arrives at the cold alkali cleaning tank 5 (CCE tank) after being diluted with reinforced press fluid to a consistency of 5 to 15% by weight, preferably 10% by weight. The water-based alkaline wood pulp suspension is thoroughly mixed in the CCE container 5 with residence times from 10 to 120 minutes, preferably 50 minutes, and at temperatures from 10 to 50 °C, preferably 25 °C.

Tremassesuspensjonen 6 behandlet på denne måten blir deretter tilført til den andre pressa 7 der de alkaliløselige kortkjedete karbohydratene skilles fra den faste fasen. Etter pressing bør tremassekonsistensen igjen utgjøre 30 til 40 vekt%, fortrinnsvis 35 vekt%. Presskaken 8 skrapes vekk, fortynnes til en lavere konsistens og tilføres til ytterligere prosesseringstrinn. Slike ekstra prosesseringstrinn omfatter for eksempel varm kaustisk ekstraksjon (med eller uten et vasketrinn mellom de to alkaliske ekstraksjonstrinnene), oksygendelignifisering og/eller klordioksidbehandling samt valgfri bleking. The wood pulp suspension 6 treated in this way is then fed to the second press 7 where the alkali-soluble short-chain carbohydrates are separated from the solid phase. After pressing, the wood pulp consistency should again amount to 30 to 40% by weight, preferably 35% by weight. The press cake 8 is scraped away, diluted to a lower consistency and fed to further processing steps. Such additional processing steps include, for example, hot caustic extraction (with or without a washing step between the two alkaline extraction steps), oxygen delignification and/or chlorine dioxide treatment as well as optional bleaching.

En del av pressvæsken 9 føres gjennom et filter 10 for å fjerne fibrer og uoppløste partikler og blir deretter behandlet i en membranseparasjonsprosess ved bruk av eksempelvis en ultra- eller nanofiltreringsanordning 11. Part of the press fluid 9 is passed through a filter 10 to remove fibers and undissolved particles and is then treated in a membrane separation process using, for example, an ultra- or nanofiltration device 11.

Avhengig av det ønskete innhold av resterende betacellulose i pressvæsken kan en del av pressvæsken 23 returneres direkte til CCE-beholderen 5. Depending on the desired content of residual beta cellulose in the press fluid, part of the press fluid 23 can be returned directly to the CCE container 5.

Det trykkdrevne membranseparasjonssystemet fjerner de oppløste polymere og oligomere karbohydratdegraderingsproduktene. Fjerningseffektiviteten avhenger av separasjonsgrensa i membransystemet som anvendes. I tilfellet med nanofiltrering med separasjonsgrense < 1000 g/mol, får en tilbake vesentlige fraksjoner av gammacellulose. The pressure-driven membrane separation system removes the dissolved polymeric and oligomeric carbohydrate degradation products. The removal efficiency depends on the separation limit in the membrane system used. In the case of nanofiltration with a separation limit < 1000 g/mol, significant fractions of gamma cellulose are recovered.

Før permeatet 12 (med et innhold av betacellulose på 0 g/l og et innhold av gammacellulose på < 30 g/l) resirkuleres til den avvannete tremassen i CCE-beholderen 5 via ledning 16, blir det forsterket med lut 15 i en separat beholder 14 (eller alternativt innstrøms). Before the permeate 12 (with a beta cellulose content of 0 g/l and a gamma cellulose content of < 30 g/l) is recycled to the dewatered wood pulp in the CCE container 5 via line 16, it is fortified with lye 15 in a separate container 14 (or alternatively upstream).

Denne lukkete sløyfa muliggjør gjenvinning av en vesentlig andel av den alkali som kreves for den kalde kaustiske ekstraksjonen. Forholdet mellom retentatet og permeatet holdes fortrinnsvis mellom 2 og 5, særlig mellom 4 og 5.1 det sistnevnte tilfellet kan det oppnås en NaOH-gjenvinning på 80-83% i permeatet. This closed loop enables recovery of a significant proportion of the alkali required for the cold caustic extraction. The ratio between the retentate and the permeate is preferably kept between 2 and 5, especially between 4 and 5. In the latter case, a NaOH recovery of 80-83% can be achieved in the permeate.

Retentatet 13 med et innhold av hemicellulose på mer enn 100 g/l pumpes til en blandetank 16 der reagenser 17, for eksempel overflateaktive substanser og/eller polyelektrolytter tilsettes for å bunnfelle den høymolekylære vektfraksjonen (betacellulose). Faseseparasjonen kan kompletteres i en sedimenteringstank 18 eller på andre egnete måter (ikke illustrert her, for eksempel mikrofiltrering). Bunnfallet 19, som er kjenneteknet som en høymolekylær hemicellulosefraksjon (betacellulose), kan renses ytterligere for å gi ulike renhetsgrader. Supernatanten 20, som er fri for betacellulose, kan enten resirkuleres til luttanken for alkalisk ekstraksjon eller kan anvendes som en kilde for gammacellulose 21. The retentate 13 with a hemicellulose content of more than 100 g/l is pumped to a mixing tank 16 where reagents 17, for example surfactants and/or polyelectrolytes are added to precipitate the high molecular weight fraction (betacellulose). The phase separation can be completed in a sedimentation tank 18 or in other suitable ways (not illustrated here, for example microfiltration). The precipitate 19, which is characterized as a high-molecular hemicellulose fraction (betacellulose), can be further purified to give different degrees of purity. The supernatant 20, which is free of beta cellulose, can either be recycled to the lye tank for alkaline extraction or can be used as a source of gamma cellulose 21.

I tillegg eller alternativt til separasjonen av betacellulose ved bruk av membranseparasjonsprosessen, kan andelen av betacellulose reduseres med en varmebehandling 22 av pressvæsken. Med en termisk behandling i 30 minutter ved 90 °C ble det observert en 50 % omdanning av betacellulose til gammacellulose. In addition or alternatively to the separation of beta cellulose using the membrane separation process, the proportion of beta cellulose can be reduced by a heat treatment 22 of the press liquid. With a thermal treatment for 30 minutes at 90 °C, a 50% conversion of beta cellulose to gamma cellulose was observed.

Eksempel 1 Example 1

En tremasse ble underlagt kald kaustisk ekstraksjon, der det ble benyttet hvitlut, en lut med innhold av 20 g/l gammacellulose og en lut med innhold av 14 g/l betacellulose og 24 g/l gammacellulose, i hvert tilfelle ved forskjellige konsentrasjoner. Pentosaninnholdet i den behandlete tremassen ble bestemt. Figur 2 viser innvirkningen som de respektive mengder av oppløst beta- og gammacellulose har på restinnholdet av pentosan i tremassen. A wood pulp was subjected to cold caustic extraction, where white liquor, a liquor containing 20 g/l gamma cellulose and a liquor containing 14 g/l beta cellulose and 24 g/l gamma cellulose were used, in each case at different concentrations. The pentosan content in the treated wood pulp was determined. Figure 2 shows the impact that the respective amounts of dissolved beta- and gamma-cellulose have on the residual content of pentosan in the wood pulp.

I figur 2 viser diagrammene: In Figure 2, the diagrams show:

□ hvitlut □ white liquor

o |ut med 14 g/l betacellulose og 24 g/l gammacellulose ♦ lut med 20 g/l gammacellulose o |out with 14 g/l beta cellulose and 24 g/l gamma cellulose ♦ lye with 20 g/l gamma cellulose

Fra figur 2 er det åpenbart at et økt innhold av gammacellulose alene har praktisk talt ingen innvirkning på lutens renseeffekt. Det kan imidlertid observeres langt høyere pentosanrest i luten med 14 g/l betacellulose. From Figure 2, it is obvious that an increased content of gamma cellulose alone has practically no effect on the cleaning effect of the lye. However, a much higher pentosan residue can be observed in the lye with 14 g/l beta cellulose.

Eksempel 2 Example 2

Innvirkning av beta- og gammacellulose oppløst i NaOH på effektiviteten av en HCE-prosess: En har i likhet med tilfellet med kald kaustisk ekstraksjon funnet at bruken av kaustisk soda forurenset med betacellulose har en negativ innvirkning på renseeffekten av en varm kaustisk ekstraksjon. I motsetning til dette induserer nærværet av gammacellulose praktisk talt ingen endring i effektiviteten av rensingen. Dette er åpenbart fra følgende tabell, der effekten av en HCE-behandling av tremasse ved bruk av en lut som inneholder henholdsvis a) verken beta- eller gammacellulose b) 20 g/l gammacellulose eller c) 20 g/l betacellulose, er indikert. Impact of beta- and gamma-cellulose dissolved in NaOH on the efficiency of an HCE process: Similar to the case of cold caustic extraction, it has been found that the use of caustic soda contaminated with beta-cellulose has a negative impact on the cleaning effect of a hot caustic extraction. In contrast, the presence of gamma cellulose induces practically no change in the efficiency of the purification. This is obvious from the following table, where the effect of an HCE treatment of wood pulp using a lye containing respectively a) neither beta nor gamma cellulose b) 20 g/l gamma cellulose or c) 20 g/l beta cellulose is indicated.

Eksempel 3 Example 3

Innvirkning av en membranseparasjonsprosess og en varmebehandling på likevektskonsentrasjonen av hemicellulose i lutsystemet: Effect of a membrane separation process and a heat treatment on the equilibrium concentration of hemicellulose in the lye system:

En ubleket bøkemasse framskaffet ved sulfittoppslemming (UBABD-masse) ble avvannettil en konsistens på 35 vekt% i henhold til prosessen beskrevet med henvisning til figur 1 og ble underlagt kald kaustisk ekstraksjon (100 g/l NaOH, 25°C, oppholdstid 30 min). De kjemiske egenskapene ved utgangsmassen er beskrevet i tabellen nedenfor: An unbleached beech pulp obtained by sulfite slurry (UBABD pulp) was dewatered to a consistency of 35% by weight according to the process described with reference to Figure 1 and subjected to cold caustic extraction (100 g/l NaOH, 25°C, residence time 30 min) . The chemical properties of the starting mass are described in the table below:

Etter å ha forlatt CCE-reaktoren ble den alkaliske tremassesuspensjonen presset til en konsistent på 32 vekt%. After leaving the CCE reactor, the alkaline wood pulp suspension was pressed to a consistency of 32% by weight.

Resirkuleringen av pressvæsken til CCE-reaktoren og de påkrevete mengdene av hvitlut som skal tilsettes ble simulert ved hjelp av en datamaskinsimulering (prosessimuleringsprogram SimeX) basert på følgende scenarier: The recirculation of the press liquor to the CCE reactor and the required amounts of white liquor to be added were simulated using a computer simulation (process simulation program SimeX) based on the following scenarios:

Resultatene av datamaskinsimuleringene er indikert i de etterfølgende tabellene: The results of the computer simulations are indicated in the following tables:

Som en kan se kan den påkrevete mengden av hvitlut (NaOH-tilførsel) reduseres vesentlig ved bruk av nanofiltrering for reduksjon av innholdet av betacellulose. As can be seen, the required amount of white liquor (NaOH supply) can be significantly reduced by using nanofiltration to reduce the content of beta-cellulose.

Med en kombinert anvendelse av nanofiltrering og varmebehandling, kan den påkrevete mengden hvitlut som skal tilsettes reduseres enda mer ved henholdsvis 409 kg NaOH/t ovnstørr tremasse i tilfellet med en målkonsentrasjon på < 1 g/l betacellulose (eksempel 3c sammenliknet med eksempel 3a) eller med 276 kg NaOH/t ovnstørr tremasse, i tilfellet med en målkonsentrasjon på < 5 g/l betacellulose (eksempel 3f sammenliknet med eksempel 3d). With a combined application of nanofiltration and heat treatment, the required amount of white liquor to be added can be reduced even more by respectively 409 kg NaOH/t oven-dry wood pulp in the case of a target concentration of < 1 g/l betacellulose (example 3c compared to example 3a) or with 276 kg NaOH/t oven-dry wood pulp, in the case of a target concentration of < 5 g/l betacellulose (example 3f compared to example 3d).

Eksempel 4 Example 4

Kombinasjonen av kald kaustisk ekstraksjon med "fryserensing" og varmebehandling av pressvæsken: I tilfellet med at tremasse med en konsistens på 10 vekt% og en NaOH-konsentrasjon på 70 g/l underlegges en CCE-behandling, ble suspensjonen avvannet til ei presskake med en konsistens på 30-40 vekt%, nedkjølt til -15°C i 30 til 60 minutter, deretter tint opp og vasket. Resultatet av denne rensingen er ekvivalent med en CCE-behandling med 100 g/l NaOH. The combination of cold caustic extraction with "freezer cleaning" and heat treatment of the press liquor: In the case where wood pulp with a consistency of 10% by weight and a NaOH concentration of 70 g/l is subjected to a CCE treatment, the suspension was dewatered to a press cake with a consistency of 30-40% by weight, cooled to -15°C for 30 to 60 minutes, then thawed and washed. The result of this purification is equivalent to a CCE treatment with 100 g/l NaOH.

Den etterfølgende tabell viser effekten av denne lavere lutkonsentrasjonen på lutbalansen, og særlig på den påkrevete mengden hvitlut som skal tilsettes, basert på et målinnhold på mindre enn 5 g/l betacellulose i behandlingsluten, der pressvæsken samtidig underlegges en varmebehandling: The following table shows the effect of this lower lye concentration on the lye balance, and in particular on the required amount of white lye to be added, based on a target content of less than 5 g/l beta cellulose in the treatment liquor, where the press fluid is simultaneously subjected to a heat treatment:

Denne tabellen viser (sammenliknet med eksempel 3f) at påkrevet mengde hvitlut ved hjelp av "fryse ren sing" kan reduseres ytterligere fra 242 til 171 kg/t ovnstørr tremasse, i dette tilfellet uten at nanofiltrering av pressvæsken er nødvendig. This table shows (compared to example 3f) that the required amount of white liquor by means of "freeze clean sing" can be further reduced from 242 to 171 kg/t of kiln-dried wood pulp, in this case without nanofiltration of the press liquid being necessary.

Eksempel 5 Example 5

Kombinert CCE- og HCE-behandling uten vasking: Combined CCE and HCE treatment without washing:

Ved å underlegge en UBABD-masse en CCE- og HCE-behandling uten vasking i henhold til sekvensen CCE-HCE/O-Z-P ble det oppnådd en tremasse med høy renhet, lav viskositet og svært smal molvektfordeling. By subjecting a UBABD pulp to a CCE and HCE treatment without washing according to the sequence CCE-HCE/O-Z-P, a wood pulp with high purity, low viscosity and very narrow molecular weight distribution was obtained.

Overføringen av lut til HCE-trinnet ble målt og beregnet til å være 240 kg/t ovnstørr tremasse, forutsatt at tremassen ble avvannet til en konsistent på 32 %. The transfer of liquor to the HCE stage was measured and calculated to be 240 kg/t of kiln-dried pulp, assuming that the pulp was dewatered to a consistency of 32%.

I henhold til spesifikasjonen for tremassen oppnådd på denne måten og som illustrert i tabellen nedenfor, er denne tremassen perfekt egnet i framstilling av verdifulle celluloseetere slik som HPMC: According to the specification of the wood pulp obtained in this way and as illustrated in the table below, this wood pulp is perfectly suited in the production of valuable cellulose ethers such as HPMC:

Slike lavviskøse celluloseetere er egnet for bruk som belegg og beskyttende kolloider i emulsjonspolymerisasjonsreaksjoner som krever tremasse eller bomullinters med en egenviskositet på om lag 250 ml/g. Such low-viscosity cellulose ethers are suitable for use as coatings and protective colloids in emulsion polymerization reactions requiring wood pulp or cotton inters with an intrinsic viscosity of about 250 ml/g.

Slike lavviskøse svært reaktive tremasser og bomullinters er for tiden vanskelig å oppdrive siden det er vanskelig og kostbart å oppnå en kontrollert degradering til en slik lav viskositet, og på den andre siden må en sikre svært høy reaktivitet for å oppnå den påkrevete klare vannbaserte løsningen. Such low-viscosity highly reactive wood pulps and cotton inters are currently difficult to obtain since it is difficult and expensive to achieve a controlled degradation to such a low viscosity, and on the other hand a very high reactivity must be ensured to achieve the required clear water-based solution.

Eksempel 6 Example 6

En UBABD-masse ble underlagt følgende behandling og blekesekvenser: CCE-W-HCE/O-Z-P og HCE/O-W-CCE-Z-P, idet: A UBABD pulp was subjected to the following treatment and bleaching sequences: CCE-W-HCE/O-Z-P and HCE/O-W-CCE-Z-P, where:

"CCE" betyr kald kaustisk ekstraksjon "CCE" means cold caustic extraction

"W" betyr vasking mellom trinnene "W" means washing between steps

"HCE" betyr varm kaustisk ekstraksjon "HCE" means hot caustic extraction

"0" betyr oksygendelignifisering "0" means oxygen delignification

"Z" betyr et osonbleketrinn, og "Z" means an ozone bleaching step, and

"P" betyr et peroksidbleketrinn. "P" means a peroxide bleach step.

For sammenlikning ble samme UBABD-masse behandlet ved bruk av en (E/0)-Z-P-sekvens, der "E" viser til en varm kaustisk ekstraksjon som kan sammenliknes med den ovennevnte HCE mens om utføres under mildere betingelser. For comparison, the same UBABD pulp was processed using an (E/0)-Z-P sequence, where "E" refers to a hot caustic extraction which is comparable to the above HCE although performed under milder conditions.

Sekvensen (E/0)-Z-P ble utført både under standardbetingelser (det vil si milde betingelser) og under forsterkete betingelser. The sequence (E/0)-Z-P was performed both under standard conditions (ie, mild conditions) and under enhanced conditions.

I tillegg ble det brukt en kommersielt tilgjengelig prøve av en eukalyptus Kraft - masse"PHK". In addition, a commercially available sample of a eucalyptus Kraft - pulp "PHK" was used.

De respektive betingelsene som ble brukt i henholdsvis behandling og bleking er oppsummert i tabellen nedenfor: The respective conditions used in treatment and bleaching are summarized in the table below:

I det etterfølgende er de viktigste egenskapene ved tremassene framstilt på denne måten oppsummert: In what follows, the most important properties of the wood masses produced in this way are summarized:

Tabellene foran viser at CCE-behandlingen er mer selektiv (det vil si at den fører til høyere utbytter enn en forsterket HCE-behandling) og er også mer effektiv i lys av renseeffekten enn en forsterket HCE-behandling (som kan detekteres fra det lave pentosaninnholdet og det i sammenlikning høye R10-innholdet ved en gitt viskositet). The tables above show that the CCE treatment is more selective (that is, it leads to higher yields than an enhanced HCE treatment) and is also more effective in terms of the cleaning effect than an enhanced HCE treatment (which can be detected from the low pentosan content and the comparatively high R10 content at a given viscosity).

I et referanseeksperiment ble tremassen på samme vis behandlet i henhold til sekvensen CCE-W-HCE/O-Z-P, men luten som ble brukt i CCE-behandlingen var imidlertid forurenset (a) med henholdsvis 20 g/l gammacellulose og (b) med 20 g/l betacellulose. In a reference experiment, the wood pulp was similarly treated according to the sequence CCE-W-HCE/O-Z-P, but the lye used in the CCE treatment was however contaminated (a) with 20 g/l gamma cellulose and (b) with 20 g /l beta cellulose.

I tilfellet (a) ble det ikke målt noen vesentlige forskjeller i lys av egenskaper fra massen som var behandles med samme sekvens men uten forurensning av CCE-luten. I tilfelle (b) ble det imidlertid observert en degradering av egenskapene. In case (a), no significant differences were measured in terms of properties from the pulp which had been treated with the same sequence but without contamination by the CCE liquor. However, in case (b), a degradation of the properties was observed.

Tremassene ble prosessert på en i og for seg kjent måte til Lyocell-fibre med en titer på 1.3 dtex. The wood pulps were processed in a manner known per se into Lyocell fibers with a titer of 1.3 dtex.

Følgende tabell oppsummerer bruddstyrkene ved de kondisjonerte fibrene framstilt fra tremassene: The following table summarizes the breaking strengths of the conditioned fibers produced from the wood pulps:

Min. titer minimum titer med evne til å bli spunnet My. titer minimum titer with ability to be spun

FFc fiberstyrke i den kondisjonerte tilstanden FFc fiber strength in the conditioned state

FDc fiberforlengelse i den kondisjonerte tilstanden FDc fiber elongation in the conditioned state

Overraskende nok oppviser Lyocell-fibre framstilt fra en UBABD-tremasse behandlet både med CCE og med HCE bruddstyrker som er sammenliknbare med de for eukalyptus-PHK-massen. Disse bruddstyrkene er vesentlig høyere enn de som er blitt oppnådd med fiber fra UBABD-masser produsert uten CCE-behandling. Kombinasjonen av CCE- og HCE-behandlinger vil på denne måten føre til UBABD-masser som på en utmerket måte kan anvendes i framstilling av Lyocell-fibre som har bruddstyrker som så langt bare har vært oppnåelig ved bruk av prehydrolyse Kraft-masser. Surprisingly, Lyocell fibers produced from a UBABD wood pulp treated with both CCE and HCE exhibit breaking strengths comparable to those of the eucalyptus PHK pulp. These breaking strengths are significantly higher than those obtained with fibers from UBABD pulps produced without CCE treatment. The combination of CCE and HCE treatments will in this way lead to UBABD pulps that can be used in an excellent way in the production of Lyocell fibers that have breaking strengths that have so far only been achievable using prehydrolysis Kraft pulps.

Fiber fra en tremasse som, i henhold til tilfellet (a) indikert foran, ble behandlet med en CCE-lut forurenset med gammacellulose oppviste ingen vesentlige avvik med hensyn til bruddstyrken. Lyocell-fibre derimot framstilt fra en masse som har blitt behandlet med en CCE-lut forurenset med betacellulose (tilfelle (b) foran) oppviser en lavere bruddstyrke. Fiber from a wood pulp which, according to case (a) indicated above, was treated with a CCE liquor contaminated with gamma cellulose showed no significant deviations with respect to breaking strength. Lyocell fibers, on the other hand, produced from a pulp that has been treated with a CCE liquor contaminated with beta-cellulose (case (b) in front) show a lower breaking strength.

Claims (18)

1. Framgangsmåte for framstilling av en tremasse, ved å: framskaffe en tremasse ved bruk av i og for seg kjente oppslemmingsprosesser, utføre minst ett alkalisk ekstraksjonstrinn, idet ekstraksjonstrinnet er ett av kald alkaliekstraksjon og/ eller varm alkaliekstraksjon, der tremassen behandles med lut og deretter presses ut, valgfritt rense og/eller bleke tremassen, idet i det minste en del av luten, som akkumuleres i det alkaliske ekstraksjonstrinnet etter pressing, resirkuleres for behandling av tremassen, karakterisert vedat innholdet av betacellulose reduseres i det minste i en del av den resirkulerte luten før ny behandling av tremassen.1. Method for producing a wood pulp, by: obtaining a wood pulp using per se known slurry processes, carrying out at least one alkaline extraction step, the extraction step being one of cold alkali extraction and/or hot alkali extraction, where the wood pulp is treated with lye and then pressed out, optionally cleaning and/or bleaching the wood pulp, whereby at least part of the lye, which accumulates in the alkaline extraction step after pressing, is recycled for treatment of the wood pulp, characterized in that the content of beta cellulose is reduced in at least part of the recycled lye before re-treatment of the wood pulp. 2. Framgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat i det minste en del av den resirkulerte luten behandles med en membranseparasjonsprosess for å redusere innholdet av betacellulose.2. Method according to claim 1, characterized in that at least part of the recycled lye is treated with a membrane separation process to reduce the content of beta cellulose. 3. Framgangsmåte ifølge krav 2,karakterisert vedat det som membranseparasjonsprosess anvendes en nano- eller ultrafiltreringsprosess.3. Method according to claim 2, characterized in that a nano- or ultrafiltration process is used as the membrane separation process. 4. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3,karakterisert vedat i det minste en del av den resirkulerte luten varmebehandles for å redusere innholdet av betacellulose.4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that at least part of the recycled lye is heat treated to reduce the content of beta cellulose. 5. Framgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat varmebehandlingen utføres ved en temperatur på mer enn 50 °C, fortrinnsvis mer enn 70 °C, i et tidsrom fra 10 minutter til 300 minutter, fortrinnsvis 30 minutter.5. Method according to claim 4, characterized in that the heat treatment is carried out at a temperature of more than 50 °C, preferably more than 70 °C, for a period of time from 10 minutes to 300 minutes, preferably 30 minutes. 6. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5,karakterisert vedat ekstraksjonstrinnet er en kald kaustisk ekstraksjon, der behandlingen av tremassen med lut utføres ved en temperatur på maksimalt 50 °C, fortrinnsvis maksimale 25 °C.6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the extraction step is a cold caustic extraction, where the treatment of the wood mass with lye is carried out at a temperature of a maximum of 50 °C, preferably a maximum of 25 °C. 7. Framgangsmåte ifølge krav 6,karakterisert vedat behandlingen av tremassen med lut utføres ved en massekonsistens på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 10 vekt%, av tremasse (basert på massen av den totale suspensjonen) og ved en konsentrasjon av luten på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 9 vekt% (basert på massen av løsningen).7. Method according to claim 6, characterized in that the treatment of the wood pulp with lye is carried out at a mass consistency of more than 5% by weight, preferably 10% by weight, of wood pulp (based on the mass of the total suspension) and at a concentration of the lye of more than 5% by weight, preferably 9% by weight (based on the mass of the solution). 8. Framgangsmåte ifølge krav 6 eller 7,karakterisert vedat massekonsistensen, under behandling av tremassen med lut, bringes til mer enn 10 vekt%, fortrinnsvis mer enn 30 vekt%, av tremasse, et lutinnhold mindre enn 7 vekt% (basert på løsningen) blir justert og det totale fluidet kjøles ned til temperaturer under -10 °C. fortrinnsvis -15 °C til -20 °C.8. Method according to claim 6 or 7, characterized in that the pulp consistency, during treatment of the wood pulp with lye, is brought to more than 10% by weight, preferably more than 30% by weight, of wood pulp, a lye content of less than 7% by weight (based on the solution) is adjusted and the total fluid is cooled down to temperatures below -10 °C. preferably -15°C to -20°C. 9. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 5,karakterisert vedat ekstraksjonstrinnet er en varm kaustisk ekstraksjon, hvorved behandlingen av tremassen med lut utføres ved en temperatur over 80 °C, fortrinnsvis 110 °C.9. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the extraction step is a hot caustic extraction, whereby the treatment of the wood mass with lye is carried out at a temperature above 80 °C, preferably 110 °C. 10. Framgangsmåte ifølge krav 9,karakterisert vedat behandlingen av tremassen med lut utføres ved en massekonsistens på mer enn 5 vekt%, fortrinnsvis 10 vekt%, av tremasse (basert på massen av den totale suspensjonen) og ved en konsentrasjon av luten på mer enn 3 vekt%, fortrinnsvis mer enn 5 vekt% (basert på løsningen).10. Method according to claim 9, characterized in that the treatment of the wood pulp with lye is carried out at a mass consistency of more than 5% by weight, preferably 10% by weight, of wood pulp (based on the mass of the total suspension) and at a concentration of the lye of more than 3% by weight, preferably more than 5% by weight (based on the solution). 11. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 10,karakterisert vedat tremassen underlegges både kald kaustisk ekstraksjon og varm kaustisk ekstraksjon.11. Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the wood pulp is subjected to both cold caustic extraction and hot caustic extraction. 12. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 11,karakterisert vedat innholdet av betacellulose som anvendes i behandling av tremassen utgjør mindre enn 20 g/l, fortrinnsvis mindre enn 5 g/l, av væske (det vil si lutvæske pluss vann opptatt i tremassen).12. Method according to one of claims 1 to 11, characterized in that the content of beta cellulose used in the treatment of the wood pulp is less than 20 g/l, preferably less than 5 g/l, of liquid (that is, lye liquid plus water taken up in the wood pulp ). 13. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 12,karakterisert vedat innholdet av gammacellulose i luten som anvendes til behandling av tremassen utgjør mindre enn 40 g/l, fortrinnsvis mindre enn 20 g/l væske.13. Method according to one of claims 1 to 12, characterized in that the content of gamma cellulose in the lye used for treating the wood pulp amounts to less than 40 g/l, preferably less than 20 g/l liquid. 14. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 13,karakterisert vedat det som oppslemmingsprosess anvendes en sulfittprosess.14. Method according to one of claims 1 to 13, characterized in that a sulphite process is used as slurry process. 15. Anvendelse av en tremasse framstilt i henhold til et av kravene 1 til 14 som utgangsmateriale i framstilling av Lyocell-støpte legemer, celluloseacetat-støpte legemer og celluloseetere.15. Use of a wood pulp produced according to one of claims 1 to 14 as starting material in the production of Lyocell molded bodies, cellulose acetate molded bodies and cellulose ethers. 16. Anvendelse ifølge krav 15 i framstilling av Lyocell-støpte legemer, idet tremassen har en viskositet på 350-550 ml/g, fortrinnsvis 350-450 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 94 vekt%, fortrinnsvis mer enn 95 vekt%.16. Use according to claim 15 in the production of Lyocell molded bodies, the wood pulp having a viscosity of 350-550 ml/g, preferably 350-450 ml/g, a pentosan content of less than 2% by weight, preferably less than 1% by weight , and an R18 content of more than 94% by weight, preferably more than 95% by weight. 17. Anvendelse ifølge krav 15 i framstilling av acetat-støpte legemer, idet tremassen har en viskositet på mer enn 450 ml/g, fortrinnsvis 500-600 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 95 vekt%, fortrinnsvis mer enn 96 vekt%.17. Use according to claim 15 in the production of acetate-molded bodies, the wood pulp having a viscosity of more than 450 ml/g, preferably 500-600 ml/g, a pentosan content of less than 2% by weight, preferably less than 1% by weight , and an R18 content of more than 95% by weight, preferably more than 96% by weight. 18. Anvendelse ifølge krav 15 i framstilling av celluloseetere, særlig i framstilling av metylcellulose, hydroksypropylmetylcellulose og hydroksyetylcellulose, idet tremassen haren viskositet på 230-300 ml/g, fortrinnsvis 250 ml/g, et pentosaninnhold på mindre enn 2 vekt%, fortrinnsvis mindre enn 1 vekt%, og et R18-innhold på mer enn 94 vekt%, fortrinnsvis mer enn 95 vekt%.18. Use according to claim 15 in the production of cellulose ethers, in particular in the production of methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose and hydroxyethyl cellulose, the wood pulp having a viscosity of 230-300 ml/g, preferably 250 ml/g, a pentosan content of less than 2% by weight, preferably less than 1% by weight, and an R18 content of more than 94% by weight, preferably more than 95% by weight.
NO20065354A 2004-06-02 2006-11-24 Process for making wood pulp and using the same NO338462B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT9532004A AT413548B (en) 2004-06-02 2004-06-02 METHOD FOR PRODUCING A CHEMICAL FIBER AND ITS USE
PCT/AT2005/000171 WO2005118950A1 (en) 2004-06-02 2005-05-20 Method for producing a chemical conversion pulp

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO20065354L NO20065354L (en) 2007-01-31
NO338462B1 true NO338462B1 (en) 2016-08-22

Family

ID=34842282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20065354A NO338462B1 (en) 2004-06-02 2006-11-24 Process for making wood pulp and using the same

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP1753908B1 (en)
AT (1) AT413548B (en)
CA (1) CA2568594C (en)
NO (1) NO338462B1 (en)
WO (1) WO2005118950A1 (en)
ZA (1) ZA200610044B (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT503610B1 (en) * 2006-05-10 2012-03-15 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING A PULP
AT503612A1 (en) * 2006-05-10 2007-11-15 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING A PULP
AT503611B1 (en) * 2006-05-10 2009-05-15 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING A PULP
US20150093650A1 (en) 2012-04-26 2015-04-02 Lenzing Aktiengesellschaft Battery separator
FI129086B (en) * 2012-09-14 2021-06-30 Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy Method of producing dissolving pulp
WO2014127828A1 (en) 2013-02-22 2014-08-28 Lenzing Aktiengesellschaft Battery separator
CN104611973A (en) * 2013-11-04 2015-05-13 新疆光大山河化工科技有限公司 Processing method of refined cotton black liquor
EP3347522B1 (en) * 2015-09-07 2020-06-17 Domsjö Fabriker AB Novel dissolving pulp
JP2017224611A (en) * 2017-07-06 2017-12-21 レンツィング アクチェンゲゼルシャフト Battery separator
SE1850733A1 (en) * 2018-06-15 2019-12-16 Valmet Oy Method and assembly for optimizing filtrate circulation in a kraft process
SE2250793A1 (en) * 2022-06-27 2023-12-28 Valmet Oy Method for processing cellulose pulp obtained from a kraft process

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3935022A (en) * 1973-07-23 1976-01-27 Hannes Sihtola Method for the removal of hemicellulose from hemicellulose-containing caustic liquors
US4270914A (en) * 1979-10-26 1981-06-02 Borregaard Industries Limited Process for controlling hemicellulose concentration during the mercerization of cellulose
WO1997023279A1 (en) * 1995-12-23 1997-07-03 Krebs & Co. Ag Process for purifying a liquid contaminated by filamentary molecules

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5589053A (en) * 1995-11-03 1996-12-31 Huron Tech Incorporated Electrolysis process for removal of caustic in hemicellulose caustic

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3935022A (en) * 1973-07-23 1976-01-27 Hannes Sihtola Method for the removal of hemicellulose from hemicellulose-containing caustic liquors
US4270914A (en) * 1979-10-26 1981-06-02 Borregaard Industries Limited Process for controlling hemicellulose concentration during the mercerization of cellulose
WO1997023279A1 (en) * 1995-12-23 1997-07-03 Krebs & Co. Ag Process for purifying a liquid contaminated by filamentary molecules

Also Published As

Publication number Publication date
CA2568594C (en) 2013-07-16
NO20065354L (en) 2007-01-31
WO2005118950A1 (en) 2005-12-15
CA2568594A1 (en) 2005-12-15
EP1753908A1 (en) 2007-02-21
AT413548B (en) 2006-03-15
ZA200610044B (en) 2008-02-27
ATA9532004A (en) 2005-08-15
EP1753908B1 (en) 2016-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO338462B1 (en) Process for making wood pulp and using the same
CN103003487B (en) The method and system that high α dissolving pulp is produced
US8734612B2 (en) Method and system for high alpha dissolving pulp production
US10954630B2 (en) Process for producing cellulose with low impurities from sugarcane bagasse
KR20220138012A (en) Modified sulfuric acid and uses thereof
US3928121A (en) Process for the obtention of fermentable powdered syrup and alphacellulose from xerophyte plants
US2697703A (en) Fractionation of lignocellulose materials
WO2013004909A1 (en) Method of removing hemicelluloses from pulp
CN109653009B (en) Preparation method for producing dissolving pulp from xylose residues
CN109098025A (en) A method of true qualities mechanical pulp is prepared using laccase treatment bagasse
US7854847B2 (en) Process of purifying wood pulp with caustic-borate solution and recovering the purifying chemical
JP6196022B2 (en) Method for producing dissolved kraft pulp
JP2017106160A (en) Method for producing melted kraft pulp
CN105420313A (en) Method for preparing feed-grade xylo-oligosaccharide through viscose squeezed alkali liquid
US2061616A (en) Production of cellulose
KR20180083251A (en) Cellulose production method
CN107151277B (en) Method for pre-extracting hemicellulose in straws and pre-treating silicon
JP2015200056A (en) Method of producing dissolved craft pulp continuously
CN115637605B (en) Lyocell dissolving pulp and preparation method thereof
CN112482069B (en) Method for preparing high-yield dissolving pulp by using eutectic solvent
JP2014001471A (en) Manufacturing method for dissolving kraft pulp
JP6518287B2 (en) Method of producing dissolved kraft pulp
CA2707330C (en) Method and system for high alpha dissolving pulp production
US1758655A (en) Method of producing cellulosic material
CN105420312A (en) Method for preparing food-grade xylo-oligosaccharide through viscose squeezed alkali liquid

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees