NO338444B1

NO338444B1 - Aluminasilikatblanding for fremstilling av ildfaste, høysterke granuler, slike granuler og fremgangsmåte for fremstilling av slike

Info

Publication number: NO338444B1
Application number: NO20055814A
Authority: NO
Inventors: Viadimir Anatolievich Mozhzherin; Viktor Pavlovich Migal; Vyacheslav Yakovlevich Sakulin; Alexandr Nikolaevich Novikov; Galina Nikolaevna Salagina; Evgeny Arkadievich Schtern; Vladimir Vasilievich Skurikhin; Vyacheslav Vladimirovich Bulin; Lyubov Vladimirovna Mordanova; Boris Simanovsky; Oleg Mikhailovich Rosanov
Original assignee: Otkrytoe Aktsionernoe Obschestvo Borovichsky Komb Ogneuporov
Priority date: 2003-05-08
Filing date: 2005-12-07
Publication date: 2016-08-15
Also published as: NO20055814D0; WO2005019484A2; EP1659103A4; WO2005019484A3; EP1659103B1; US7270704B2; CA2525090C; NO20055814L; CA2525090A1; US20060058173A1; EP1659103A2

Description

Teknisk område

Denne gruppe oppfinnelser hører til fremstilling av de ildfaste granulerte materialer som er bestemt for anvendelse som et kilemiddel ved utvinning av olje og gass ved måten med hydraulisk frakturering av undergrunnsformasjoner.

Bakkgrunn for oppfinnelsen

Hydraulisk frakturering av undergrunnsformasjoner er en fremgangsmåte med å pumpe væske under høyt trykk og med temmelig stor hastighet inn i gitte oljeførende og gassførende undergrunnsformasjoner tvers på en brønn. Resultat av dette er at under-grunnsformasjonen kollapser og væsken trenger inn i sprekker som er oppstått. For å holde sprekkene åpne etter opphevelsen av sprengtrykket, blir det tilsatt til den pumpede væsken kilemiddel som trenger inn i sprekkene sammen med væsken, fyller opp sprekkene og fungerer som en foring. Resultatet av den hydrauliske frakturering av formasjonen, er øket utvinning av olje og gass fra brønnen pga en økning i det totale formasjonsarealet som kommuniserer med brønnen, oppkomst av en stor trykkforskjell mellom det oljeførende lag og sprekkene som stimulerer olje- eller gasstilstrømning til sprekkene, større gjennomtrengelighet i sprekkene som er fylt med kilemiddel, i sammen-likning med gjennomtrengeligheten i de olje- og gassførende underjordiske formasjoner.

Et kilemiddel er høysterke sfæriske granuler som kan tåle eksponeringen for høy temperatur og høyt trykk samt aggressivt miljø (sure gasser, saltoppløsninger) som dannes i underjordiske lag nær olje- og gassbrønner.

I US patentskrift nr. 4 068 718 beskrives kilemiddel framstilt av brent bauksitt, med spesifikk vekt over 3,4 g/cm . Det hevdes at en sånn spesifikk vekt er nødvendig for at partikler av midlet ikke skal bli ødelagt selv ved høy klemkraft. Det beskrevne materialet som er temmelig sterkt og holdbart mot destruksjon, har imidlertid en vesentlig mangel, nemlig stor spesifikk vekt. På grunn av dette er materialet ubekvemt i bruk ettersom det kreves sprengvæsker med høyere viskositet. I væskene med høyere viskositet er volum-konsentrasjon av midlet lavt. Som resultat av dette blir sprekkens bredde mindre når sprengtrykket tas bort. På grunn av dette øker utvinningsfaktoren for olje- og gass ubetydelig.

I US patentskrift nr. 4 427 068 (Fitzgibbon) er det beskrevet en aluminasilikatblanding, kilemiddel (granuler) med spesifikk vekt 2,7- 3,4 g/cm , og fremgangsmåte for fremstilling av det. Materialet består av en blanding av diasporleirer, som ble foreløpig helt eller delvis brent, og tett uplastisk uoppbløtelig ildfast leire (såkalt flintlim) med foreløpig brent bauksitt. Derved utgjør forholdet mellom alumina og silikat i denne blanding fra 9:1 til 1:1. Utgangsmaterialet reduseres til fine partikler ved en tørrmetode og blandes sammen i en Eirich-blander med pulverformet maisstivelse. Så tilsettes vann i blanderen i en mengde som er tilstrekkelig for dannelse av sfæriske granuler sammensatt av pulverblandingen. Oppfinneren påstår at vanntilsetningshastigheten er ukritisk. Granulene tørkes og brennes i en roterende ovn. For å fremstille den beskrevne kilende agensen (granuler) trengs det leire som inneholder mer enn 50 % aluminiumoksid. Slikt råstoff er det knapphet på, og det er kostbart.

Fra US patentskrift nr. 4 921820 er det kjent ildfaste høysterke sfæriske granuler som er framstilt ved granulering av aluminasilikatblanding, tørking og brenning av denne, dessuten inneholder materialet en blanding av foreløpig brent kaolinleire malt sammen med silika, som er amorft gjennom mikrokrystallisering og redusert til partikler med gjennomsnittlig størrelse mindre enn 7 mikrometer. Således skal kaolinleiren inneholde mindre enn 1 % Fe203og mindre enn 2 % fri kvarts, og den foreløpige brenning ble utført ved en temperatur som ikke var lavere enn 900 °C. Det anvendte råstoffet er det knapphet på, og det er kostbart.

Ulempen med denne blandingen, granulene og fremgangsmåten for fremstilling av dem, er den høye prisen på granulene på grunn av de kostbare og knapt tilgjengelige utgangsråstoffer: kaolinleire som inneholder mindre enn 1 % Fe203og mindre enn 2 % fri kvarts og amorft silika.

Den nærmeste analoge (prototype) med denne oppfinnelsen angående en blanding, granuler og fremgangsmåte for fremstilling av dem, er en aluminasilikatblanding for fremstilling av de ildfaste, høysterke granuler. Granulene og fremgangsmåte for fremstilling av dem er etter RF patentskrift nr. 2140875 (offentliggjort 10. november 1999).

En blanding for produksjon av granulene inneholder: 70-99,5 vekt% kaolin brent ved 700-900 °C og 0,5-30 vekt% av et tilsetningsstoff. Dessuten skal kaolinet inneholde 30-45 vekt% A1203. Et tilsetningsstoff er valgt fra følgende gruppe med stoffer, eller blandinger av disse: bauksitt (brent ved 800-1100 °C, og ubrent), baddeleit, pulverformet zkkoniurnkonsentrat, alumina som avfall fra produksjonen av alumina. Mengde tilsetningsstoff avhenger av dets natur og kjemiske sammensetning, som konkretisert nærmere. Aluminastøv, avfall fra produksjonen av alumina, som inneholder 99,0-99,5 vekt% A1203tilsettes i en mengde av 5,0-20,0 vekt%. Baddeleit som inneholder 91,0-96,0 vekt% Zr02tilsettes i en mengde av 0,5-5,0 vekt%. Pulverformet zirkoniumkonsentrat som inneholder 60,0-65,0 vekt% Zr02tilsettes i en mengde av 0,5-10,0 vekt%. Bauksitt brent ved 800-1100 °C, og ubrent bauksitt, som inneholder mer enn 65-75 vekt% A1203tilsettes i en mengde av 5,0-30,0 %. Følgende blandinger foreslås: blanding av alumina og ubrent bauksitt i forhold 1 : 2 tilsettes i en mengde på 15 vekt%. En blanding av bauksitt, ubrent eller brent ved 800-1100 °C, og baddeleit i forhold 1 : 9 tilsettes i en mengde på 10,0 vekt%. En blanding av ubrent bauksitt og pulverformet zirkoniumkonsentrat i forhold 1:4 tilsettes i en mengde på 10,0 vekt%. Blanding av alumina, bauksitt brent ved 800-

1100 °C, og ubrent bauksitt i forhold 1:2:1 tilsettes i en mengde på 20 vekt%. Blanding av alumina og bauksitt brent ved 800-1100 °C i forhold 1 : 1 tilsettes i en mengde på 10 vekt%.

Ulempen med denne blandingen er at man anvender temmelig knapt tilgjengelige materialer (baddeleitt, zirkoniumkonsentrat, ildfast bauksitt) og kostbare materialer (baddeleitt, zirkoniumkonsentrat, alumina). De fleste av de oppregnede materialene er foredlingsprodukter av naturråstoffer. Anvendelse av dyrebart råstoff øker produksjons-kostnadene. Anvendelse av blandinger med mange komponenter vanskeliggjører produksjonsflyten, og det krever bruk av mange mellombeholdere, ekstra doseringsutstyr som ytterligere øker produktets utgangskostnader, reduserer sikkerheten ved opprett-holdelse av den gitte produksjonsflytens parametere, og leder til ustabilitet i det ferdige produktets egenskaper. Tilsetning av de zirkoniumholdige komponentene øker materialets spesifikke vekt og fylletetthet. Som et resultat av å anvende kaolin som hovedråstoff, fremstilles materialet med en foreløpig spesifikk vekten (2,67-2,87 g/cm ) og fylletett-heten (1,67-1,89 g/cm<3>).

Granuler fremstilles ved å granulere blandingen beskrevet over ved tørking, sikting og brenning av dannede granuler.

Ulempen med disse granuler er høye tilvirkningskostnader som følge av kompleks-iteten ved produksjonsflyten og sikringen av gitte parametre. Fremgangsmåten for fremstilling av de ovennevnte granuler, beskrevet i patentskrift nr. RF 2140875, innebærer følgende: tilberedning av blandingen som inneholder 70-95 vekt% kaolin brent ved 700-900 °C, og 5-30 vekt% av bauksitt brent ved 800-1100 °C. Således vil dette kaolin inneholde 30-45 vekt% AI2O3. Blandingen males til mellomstore, granulerte partikler på 3-5 mikrometer, granulene pudres, tørkes ved temperatur 170 °C i 50 minutter til en restsfuktighet på mindre enn 1,0 vekt% og brennes ved 1450-1500 °C i 60 minutter til en vannabsorpsjon på mindre enn 1,5 %, tetthet 2,65 g/m og fylletetthet 1,5 g/m .

Denne fremgangsmåte er kostbar, teknologisk komplisert og sikrer ikke at granulene får stabile egenskaper.

Målet med oppfinnelsen

Målet med oppfinnelsen er å redusere de ovennevnte ulemper hos blandingen, granulene og fremgangsmåten for fremstilling av disse, nemlig å redusere kostnadene, forenkle produksjonsflyten og kutte ned mengden utstyr, og øke sluttproduktets kvalitet og stabilitet.

Oppgavens løsning - Sammenfatning av oppfinnelsen

Målet med oppfinnelsen med hensyn til blandingen, ble løst ved å innføre signifikante endringer og tilsetninger til en kjent aluminasilikatblanding for fremstilling av ildfaste, høysterke, sfæriske granuler som inneholder produktet oppnådd ved sam-maling av foreløpig brent kaolin og bauksitt, nemlig:

- kaolin som inneholder 40-45 vekt% AI2O3og ikke mer enn 5 % fri kvarts,

- brent kaolin fremstilt ved brenning ved 1400-1500 °C til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 %,

- brent bauksitt fremstilt ved at den brennes ved en temperatur på over 1100 °C,

- forholdet mellom komponentene i blandingen:

brent kaolin 33-67 vekt%,

brent bauksitt - resten,

- blandingen inneholder ikke mindre enn 50 % AI2O3(forholdet mellom AI2O3 og SiC>2 er ikke mindre enn 1:1).

For videre forbedring av blandingen, og granuler fremstilt av denne, anbefales å utføre den foreløpige brenning av kaolin til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 4 %.

For optimalisering av blandingen og granulene, vil dessuten temperaturen og varigheten av den foreløpige brenning av bauksitt velges avhengig av innholdet av A1203.

Med et innhold av AI2O3 på 60-65 %, brennes bauksitt ved en temperatur på 1500-1700 °C (fortrinnsvis 1600-1650 °C) til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 %.

Med et innhold av A1203 på mer enn 65 %, utføres brenningen ved en temperatur på 1100-1400 °C (fortrinnsvis 1250-1300 °C) til en vannabsorpsjon på 20-35 %.

Målet med oppfinnelsen med hensyn til ildfaste, høysterke, sfæriske granuler oppnås med signifikante endringer i de kjente ildfaste, høysterke, sfæriske granuler fremstilt ved å granulere en aluminasilikatblanding, tørke granulene, sikte og brenne granulene, nemlig:

- den ovennevnte blanding anvendes,

- brenning av de tørkede granuler utføres ved temperaturen 1500-1700 °C.

Målet med oppfinnelsen med hensyn til fremstillingsmetoden for granulene oppnås ved å innføre signifikante endringer i en kjent fremgangsmåte for fremstilling av ildfaste, høysterke, sfæriske granuler, innbefattende fremstilling av granuler av blandingen, tørking av granulene, sikting av granulene, brenning av de tørkede granuler, nemlig:

- den ovennevnte blanding fremstilles (anvendes),

- brenning av tørkede granuler utføres ved temperaturen 1500-1700 °C.

Nærmere forklaring av oppfinnelsen

De vesentlige trekk ved oppfinnelsen er vist med de teoretiske forklaringer beskrevet nedenfor, i beskrivelsen av 30 forsøk og analyse (testing) av egenskapene hos de fremstilte granuler, og også i to tabeller: Tabell 1 - Sammensetningen av blandingen anvendt i forsøkene, Tabell 2 - Egenskapene hos fremstilte granuler.

Teoretisk forklaring

Kaolin er sedimentert leire som hovedsakelig består av mineralet kaolinitt (den kjemiske formel AI2O3• 2 SiC>2 • 2H20 ). Under prosessen med dannelse av kaolinitt ved destruksjon (forvitring) av feltspat som ble dannet av primærbergarter (magmatisk berg), er det i hovedmineralet inkludert mellomprodukter fra forvitringen, og det viktigste av disse er kvarts. Foruten kvarts forekommer i kaolin silisiumhydrater (argillitt), rutil, zirkoniumsilikat, karbonater (først og fremst kalsitt).

Kaoliner med redusert innhold av kvarts ble dannet som et resultat av at sekundære avsetninger med kaolin ble ført bort med vann, og de kalles sekundære kaoliner. De sekundære kaoliner med minimalt (ikke mer enn 3 %, og spesielt mindre enn 1 %) fri kvarts, forekommer meget sjelden.

Ved brenning av kaolin vil inneholdt kaolinitt dekomponere med frigjøring av hydratvann og dannelse av mullitt og fritt silika.

Fritt silika dannet som resultat av dekomponering av kaolinitt danner silikaglass i konglomerat med andre tilsetninger. Fri kvarts som en kaolinkomponent, oppløses i dette silikaglass. Prosessen med å oppløse kvartskrystaller i silikaglass akselereres ved en økning i temperaturen ved brenning av kaolin. Når kvarts oppløses, anriker den glasset med silika og øker dets varmestabilitet, viskositet og til slutt fastheten av brente partikler av ildfast leire. Derfor utføres brenningen av sekundære kaoliner med et innhold på 40-45 % A1203og ikke mer enn 5 % fri kvarts i roterende ovner ved en temperatur på 1400-1500 °C. Indikatoren på at brenneprosessen er ferdig, er vannabsorpsjonen i det brente materiale. Med høy verdi (mer enn 5 %) vannabsorpsjon, er brenneprosessen ikke ferdig, fri kvarts er ikke fullstendig oppløst i silikaglasset og under avkjøling transfor-merer det fra a-form til Ø-form med volumendring, og porøsiteten og vannabsorpsjonen hos brent kaolin øker. Vannabsorpsjon på mindre enn 5 % viser at alle fysiske og kjemiske prosesser har skjedd: dannelse av mullitt, kvarts oppløst i glass og brenningen av det er fullstendig i brent kaolin, og dette er årsaken til at kaolin brennes til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 % (fortrinnsvis mindre enn 4 %) for å utelukke videre fysiske og kjemiske prosesser i det brente materiale.

Bauksitter er bergarter som hovedsakelig består av aluminahydrat, den viktigste av dem er gibsitt eller argillitt AI2O33H20, bøhmitt og diaspor med samme kjemiske formel AI2O3H20. Som ledsagende mineraler forekommer oftest leiredannende mineraler, særlig kaolinitt samt fri kvarts.

Når innholdet av A1203i bauksitt er i området 60-65 %, så inneholder dette bauksitt sammen med kaolinitt i blanding noe fri kvarts. Dette er årsaken til at det er nødvendig å brenne ved en temperatur på 1500-1700 °C (fortrinnsvis ved 1600-1650 °C) til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 % for å gjøre alle fysiske og kjemiske prosesser i brent bauksitt fullstendige, dannelse av mullitt av dekomponeringsproduktet av aluminiumhydrater og kaolinitt, oppløsning av kvarts i glasset og sammenbaking. I og med dette vil det sammenbakede materiale dannet som et resultat av brenningen senere, ikke gjennomgå noen fysiske eller kjemiske omdannelser.

Når innholdet av A1203 i bauksitt er ikke mer enn 65 %, så inneholder det en minimal mengde med ledsagende materialer, og innholdet av fri kvarts er praktisk talt 0. Reaksjonen med mullittdannelse kan bli stoppet, og i dette tilfellet kan bauksitt bli brent under mindre harde betingelser ved en lavere temperatur på 1100-1400 °C (fortrinnsvis 1250-1300 °C) til en vannabsorpsjon i området 20-35 %. I og med dette blir reaksjonen med mullittdannelse, isolering og konglomerering av mullitt og korundkrystaller, utsatt til trinnet med brenning av granulene. Mullitt- og korundkrystallene som dannes ved brenningen av granulene, forsterker strukturen og gir granulene ekstra stabilitet overfor mekaniske belastninger.

Beskrivelse av forsøk

Prosessen realiseres som følger: Utgangsmaterialet bauksitt og kaolin brennes først separat i en roterende ovn. Kaolin brennes ved en temperatur på 1400-1500 °C til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 % (fortrinnsvis mindre enn 4 %). Bauksitt brennes avhengig av innholdet av aluminiumoksid. Med et innhold av aluminiumoksid på ikke mer enn 65 vekt%, blir det brent ved en temperatur på 1250-1300 °C til en vannabsorpsjon på 20-35 %. Med et innhold av A1203 i området 60-65 vekt%, blir det brent ved en temperatur på 1600-1650 °C til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 %. Deretter blir det foreløpig brente kaolin og bauksitt finmalt sammen i en rørmølle, en vibrasjonsmølle eller en annen mølle, som sikrer en gitt oppmalingsgrad (gjennomsnittsstørrelsen på partiklene er mindre enn 10 mikrometer, fortrinnsvis mindre enn 5 mikrometer) i følgende forhold, i vekt%:

brent kaolin - 33-67,

brent bauksitt - resten.

Produktet fra sammalingen blir granulert i blanderen (Eirich-granulator), og de fremstilte granuler blir tørket og deretter siktet for å isolere en ønsket fraksjon som blir brent ved en temperatur på 1500-1700 °C (fortrinnsvis 1550-1600 °C). Brente granuler blir siktet for andre gang for å isolere et sluttprodukt.

Sammensetningen av bestanddelene anvendt i forsøkene, er vist i tabell 1.

EKSEMPEL 1. Kaolin som inneholder 40 vekt% A1203og omtrent 5 % fri kvarts, brent ved temperaturen 1400°C til vannabsorpsjon 5 %, og bauksitt som inneholder 60 vekt% A1203, brent ved temperaturen 1600°C til vannabsorpsjon 5 %, ble sammalt i følgende forhold, vekt%: brent kaolin - 50;

brent bauksitt -50.

Det sammalte produktet ble granulert i Eirich blander - granulator; de produserte granulene ble tørket og deretter siktet for utskilling av den ønskede fraksjon på 0,4-0,8 mm, som ble brent ved temperatur 1500-1600°C (fortrinnsvis ved 1550-1600°C). De brente granulene ble siktet en gang til for å isolere et sluttprodukt.

Egenskaper hos de brente sfæriske granuler er vist i tabell 2.

EKSEMPEL 2. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved forholdet mellom ingrediensene, vekr%: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 3. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 4. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 5. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

EKSEMPEL 6. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved det faktum at kaolin inneholder 45 % AI2O3og omtrent 3 % fri kvarts, og at det ble brent ved temperaturen 1500°C til vannabsorpsjon 4 %.

EKSEMPEL 7. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 6 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 8. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 6 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 9. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 6 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 10. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 6 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

EKSEMPEL 11. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved det faktum at bauksitt inneholder 65 % A1203og at det ble brent ved temperaturen 1650°C til vannabsorpsjon 5 %.

EKSEMPEL 12. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 11 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 13. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 11 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 14. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 11 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 15. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 11 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

EKSEMPEL 16. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 11 bare ved det faktum at kaolin inneholder 45 % A1203og omtrent 3 % fri kvarts, og at det ble brent ved temperaturen 1500°C til vannabsorpsjon 4 %.

EKSEMPEL 17. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 16 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 18. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 16 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 19. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 16 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 20. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 16 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

EKSEMPEL 21. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 1 bare ved det faktum at bauksitt inneholder 70 % AI2O3og at det ble brent ved temperaturen 1300°C til vannabsorpsjon 20 %.

EKSEMPEL 22. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 21 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 23. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 21 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 24. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 21 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 25. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 21 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

EKSEMPEL 26. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 21 bare ved det faktum at kaolin inneholder 45 % AI2O3og omtrent 3 % av fri kvarts, og at det ble brent ved temperaturen 1500°C til vannabsorpsjon 4 %.

EKSEMPEL 27. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 26 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 60;

brent bauksitt - 40.

EKSEMPEL 28. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 26 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 67;

brent bauksitt - 33.

EKSEMPEL 29. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 26 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 33;

brent bauksitt - 67.

EKSEMPEL 30. Råstoffets sammensetning atskiller seg fra Eksempel 26 bare ved forholdet mellom ingrediensene: brent kaolin - 40;

brent bauksitt - 60.

Testing av framstilte granuler

De framstilte granulene ble utsatt for tester på brukbarhet som kilemiddel (proppemiddel) under hydrauliske frakturering av gass-og oljebrønner for å øke deres kapasitet. Faktisk eksisterende betingelser i de behandlede brønner: temperatur - 60-120 °C, trykk - inntil 100 MPa, eksponering for agressive elementer - sure gasser H2S, CO2, saltoppløsninger.

Hva gjelder temperatur, er det åpenbart at granulene brent ved temperatur over 1500°C vil tåle temperaturen i brønnen uten å ødelegges.

Angående de aggressive omgivelser så er det kjent fra praksis at maksimalt brent aluminasilikatmateriale, som hovedsakelig inneholder silisium og aluminium, ikke interagerer med de ovennevnte syrer og salter.

Den eneste egenskap som det er nødvendig å teste, er således holdbarhet.

Holdbarhetsvurderingen ble foretatt i overensstemmelse med de praktiske anbefalinger av American Petroleum Institute API RP-60-95 "Anbefalte metoder for testing av kilemidler brukt under hydrauliske frakturering av plater". For å foreta tester ble 38 gram granuler anbrakt i en tom stålsylinder med ytre diameter 80 mm og veggtykkelse 15 mm. Granulene i sylinderen ble presset. Klemkraft sikret et trykk på 69 MPa, som svarer til det høyeste trykk i sprekker for de fleste oljefelter. Trykkøkningen fra atmosfæretrykk til 69 MPa ble foretatt på 1 minutt, eksponering for trykket på 69 MPa i 2 minutter, trykksenkingshastigheten er ikke kritisk. Etter at testen var ferdig ble andelen ødelagte granuler (granulene som ikke besto prøven) bestemt ved hjelp av sikting. De ødelagte granuler var de som ved sikting gikk gjennom siktåpninger på 0,85 mm og 0,425 mm for henholdsvis fraksjoner 0,85-1,18 mm og 0,425-0,85 mm.

Prøveresultater er vist i tabell 2.

Industriell anvendelighet

Den foreslåtte blanding, granulene og fremgangsmåten for fremstilling av disse, ble utviklet ved serieproduksjon på JSC "Borovitjskij industrikompleks for ildfaste elementer".

Granulene leveres i industrivolum til gass-og oljeindustri i Russland og i utlandet.

Derved har man oppnådd oppfinnelsens mål - produksjonsomkostningene ble redusert med 21 %, den produksjonsteknologiske fremgangsmåten ble forenklet, stabilitet av granulenes egenskaper ble øket: standardavviket for andelen ødelagte granuler ved trykk på 69 MPa ble redusert med 14 % sammenliknet med prototypen.

Derved er de gitte krav til tetthet, fylletetthet, ildfasthet, holdbarhet og stabilitet mot aggressive omgivelser opprettholdt.

Således er etter vår mening at de viste løsninger er nye, de har oppfinnelseshøyde og de er industrielt anvendelige, d.v.s. at de oppfyller alle kriterier for en oppfinnelse.

Claims

1. Aluminasilikatblanding for fremstilling av ildfaste høysterke granuler, som inneholder det sammalte produktet av foreløpig brent kaolin og bauksitt,karakterisert vedat kaolin inneholder 40-45 vekt% AI2O3og ikke mer enn 5 vekt% fri kvarts, brent kaolin er oppnådd ved brenning ved 1400-1500 °C til vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 %, brent bauksitt er oppnådd ved brenning ved temperaturer over 1100 °C, og forholdet mellom komponentene i blandingen er: brent kaolin - 33-67 vekt%, brent bauksitt - resten, og blandingen inneholder ikke mindre enn 50 vekt% AI2O3

2. Blanding ifølge krav 1, hvor brenningen av bauksitt, som inneholder 60-65 vekt% AI2O3, er foretatt ved temperaturen 1500-170 0°C (fortrinnsvis 1600-1650 °C) til en vannabsorpsjon på ikke mer enn 5 %.

3. Blanding ifølge krav 1, hvor brenningen av bauksitt, som inneholder mer enn 65 vekt% AI2O3, er foretatt ved temperaturen 1100-1400 °C (fortrinnsvis 1250-1300 °C) til en vannabsorpsjon på 20-35 %.

4. Ildfaste, høysterke, sfæriske granuler, framstilt ved granulering av en blanding, tørking av granulene, sikting og brenning av de tørkede granulene, karakterisert vedat granulene er framstilt av blandingen ifølge kravene 1-3, og at de tørkede granulene er brent ved temperaturen 1500-1700 °C.

5. Fremgangsmåte for fremstilling av ildfaste, høysterke, sfæriske granuler, innbefattende tilberedelse av en blanding, granulering av blandingen, tørking av granulene, sikting og brenning av de tørkede granulene, karakterisert vedat granulene fremstilles av blandingen ifølge kravene 1 -3, granulene tørkes og de tørkede granulene brennes ved temperaturen 1500-1700 °C.