NO322957B1 - Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers. - Google Patents

Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers. Download PDF

Info

Publication number
NO322957B1
NO322957B1 NO20052614A NO20052614A NO322957B1 NO 322957 B1 NO322957 B1 NO 322957B1 NO 20052614 A NO20052614 A NO 20052614A NO 20052614 A NO20052614 A NO 20052614A NO 322957 B1 NO322957 B1 NO 322957B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
gas
liquid
optical
monitor
light source
Prior art date
Application number
NO20052614A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO20052614D0 (en
Inventor
Ove Gunnar Bjorøy
Axel Fredrik Bohman
Ivar Linnerud
Original Assignee
Norsk Elektro Optikk As
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Norsk Elektro Optikk As filed Critical Norsk Elektro Optikk As
Priority to NO20052614A priority Critical patent/NO322957B1/en
Publication of NO20052614D0 publication Critical patent/NO20052614D0/en
Priority to PCT/NO2006/000200 priority patent/WO2006130016A1/en
Publication of NO322957B1 publication Critical patent/NO322957B1/en

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
    • G01N2021/396Type of laser source
    • G01N2021/399Diode laser

Description

Apparat og metode for å redusere interferenssignaler fra atmosfeeregasser ved optisk måling av gass i forseglede prosesser og beholdere. Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases when optically measuring gas in sealed processes and containers.

Bakgrunn for oppfinnelsen Background for the invention

Ved måling av gasser med spektroskopiske teknikker er det normalt vanskelig å måle lave konsentrasjoner av gasser som også er tilstede i atmosfæren hvor gassanalysatoren er montert eller har blitt sammensatt. Dette er et problem typisk i prosesser som er forseglet eller isolert fra den normale atmosfæren, men hvor deler av den optiske løypa som lyset går gjennom er inni analysator When measuring gases with spectroscopic techniques, it is normally difficult to measure low concentrations of gases that are also present in the atmosphere where the gas analyzer is installed or has been assembled. This is a problem typically in processes that are sealed or isolated from the normal atmosphere, but where parts of the optical path through which the light travels are inside the analyzer

innkapslingen. Det er målsetningen med denne the encapsulation. That is the objective of this one

oppfinnelsen å redusere interferensen fra gasser som kan være tilstede innen selve analysatoren. the invention to reduce the interference from gases that may be present within the analyzer itself.

For å være i stand til å måle lave konsentrasjoner av- To be able to measure low concentrations of

gasser vil man normalt bruke optiske, det vil si spektroskopiske, teknikker slik som laser spektroskopi basert på avstembare diodelasere, TDL(tuneable diode lasers). En gassanalysator eller gassmonitor basert på gases, you will normally use optical, i.e. spectroscopic, techniques such as laser spectroscopy based on tunable diode lasers, TDL (tuneable diode lasers). A gas analyzer or gas monitor based on

TDL teknologi vil, som vist i figur 1, normalt inneholde: TDL technology will, as shown in figure 1, normally contain:

• En avstembar laser lyskilde, 1000 • A tunable laser light source, 1000

• Optikk for å forme laserstrålen, 3010 • Optics for shaping the laser beam, 3010

• Et vindu 3020 for å isolere analysatoren fra prosessen • A window 3020 to isolate the analyzer from the process

eller gassen som skal analyseres, 4000 or the gas to be analyzed, 4,000

• Et andre vindu 3020 på motsatt side av gass som skal analyseres eller prosess • A second window 3020 on the opposite side of gas to be analyzed or process

• Et detektorlinse-system 3030 som fokuserer lyset på • A detector lens system 3030 that focuses the light on

• En detektor 2000. • A detector 2000.

Andre deler i en typisk gassanalysator, men ikke invovert i den optiske løypa, er elektronikksystemet 5000 inneholdende: elektronikk for temperaturkontroll av laser, modulasjon av laser, detektor forsterkere, analog til digitalkonvertere for å digitalisere analoge signaler slik som detektorsignalet og en mikroprosessor med programvare (firmware) for å kontrollere instrumentet så vel som å beregne en gasskonsentrasjon basert på samplede signaler. Other parts in a typical gas analyzer, but not involved in the optical path, are the electronics system 5000 containing: electronics for temperature control of the laser, modulation of the laser, detector amplifiers, analog to digital converters to digitize analog signals such as the detector signal and a microprocessor with software ( firmware) to control the instrument as well as calculate a gas concentration based on sampled signals.

Som det kan sees av figur 1, kan tilstedeværelse av gass i den optiske løypa også bidra til det optiske signalet. Dette gjelder for løypa mellom laseren 1000 og linse 3010, løypa mellom linse 3010 og vindu 3020 (venstre), løype mellom vindu 3020 (høyre) og linse 3030 and til slutt løype mellom linse 3030 og detektor 2000. As can be seen from Figure 1, the presence of gas in the optical path can also contribute to the optical signal. This applies to the path between the laser 1000 and lens 3010, the path between lens 3010 and window 3020 (left), the path between window 3020 (right) and lens 3030 and finally the path between lens 3030 and detector 2000.

En beskrivelse av en optisk gassmålingsteknikk basert på laserspektroskopi kan finnes i den akademiske artikkelen publisert i Applied Physics B 67, side 297-305, 1998. Tittelen på denne publikasjonen er "Gas monitoring in the process industry using diode laser spectroscopy." A description of an optical gas measurement technique based on laser spectroscopy can be found in the academic article published in Applied Physics B 67, pages 297-305, 1998. The title of this publication is "Gas monitoring in the process industry using diode laser spectroscopy."

(Linnerud et.al.) Denne artikkelen gir også en kortfattet oppsummering av optisk måleteknikk og dens spektroskopiske grunnlag. (Linnerud et.al.) This article also provides a concise summary of optical measurement technique and its spectroscopic basis.

I prosesser som er forseglet(avstengt) fra den normale atmosfære ønsker man ofte å måle lave konsentrasjoner av gasser normalt tilstede i atmosfæren. Disse gassene vil bli regnet som forurensninger i prosessen og kan lede til lavere utbytte i produksjonsprosessen, eksplosjonsfare eller andre uønskede tilstander i prosessen. To eksempler på gasser man ønsker å måle i slike prosesser er vanndamp og oksygen. Noen få eksempler på slike prosesser er halvlederfabrikasjon, produksjon av (super-) rene gasser, kvalitetskontroll av lyspærer og medisinske beholdere ("vials") og deteksjon av oksygen i høyeksplosive prosesser. In processes that are sealed (off) from the normal atmosphere, you often want to measure low concentrations of gases normally present in the atmosphere. These gases will be considered pollutants in the process and can lead to lower yields in the production process, risk of explosion or other undesirable conditions in the process. Two examples of gases you want to measure in such processes are water vapor and oxygen. A few examples of such processes are semiconductor fabrication, production of (super-)pure gases, quality control of light bulbs and medical containers ("vials") and detection of oxygen in high-explosive processes.

Vanndamp og oksygen så vel som andre gasser er tilstede i den normale atmosfæren og vil typisk være tilstede i huset/innkapslingen til en gassanalysator. Spesielt dersom man ønsker å måle vanndamp i en forseglet prosess, vil signalet fra delen av løypa inni analysatoren typisk være mye sterkere enn absorbsjonen fra den delen av løypa som er inni prosessen. Signalbidraget fra den delen av løypa som er inni analysatoren kan endre seg med tiden på grunn av endring i fuktighet, temperatur og trykk og gjøre det nærmet umulig å få en pålitelig måling av gassen i prosessen. Water vapor and oxygen as well as other gases are present in the normal atmosphere and will typically be present in the housing/enclosure of a gas analyzer. Especially if you want to measure water vapor in a sealed process, the signal from the part of the track inside the analyzer will typically be much stronger than the absorption from the part of the track that is inside the process. The signal contribution from the part of the track that is inside the analyzer can change with time due to changes in humidity, temperature and pressure and make it almost impossible to get a reliable measurement of the gas in the process.

Gassblandingen inni gassanalysatoren kan være. et resultat av luften (atmosfæren) der analysatoren ble montert, hvor den er installert (lekkasjer) og bidrag kan også komme fra emisjon av gas fra innsiden av veggene på innkapslingen/huset eller fra andre komponenter inni huset. The gas mixture inside the gas analyzer can be a result of the air (atmosphere) where the analyzer was mounted, where it is installed (leaks) and contributions can also come from emission of gas from inside the walls of the enclosure/housing or from other components inside the housing.

I figur 1 kan vi se at laserstrålen 1100 vil gå gjennom gassen inni analysatoren fra laseren 1000 til kollimeringslinsa 3010 and så til vinduet 3020 som isolerer monitoren fra prosessen og gassen som skal analyseres 4000. Lysstrålen går så inn i den andre siden av analysatoren gjennom et annet vindu 3020. Strålen vil gå gjennom mer gass fra vinduet til detektorlinsen 3030 og så til detektoren 2000. Dersom absorbsjonen fra gassen inni analysatoren selv er mye kraftigere enn absorbsjonen fra den samme gassen i prosessen, kan det i praksis være umulig å måle absorbsjonsbidraget fra prosessen på en pålitelig måte. Dette er spesielt et problem dersom konsentrasjonen i gassanalysatorhuset endrer seg over tid. In figure 1 we can see that the laser beam 1100 will pass through the gas inside the analyzer from the laser 1000 to the collimating lens 3010 and then to the window 3020 which isolates the monitor from the process and the gas to be analyzed 4000. The light beam then enters the other side of the analyzer through a second window 3020. The beam will pass through more gas from the window to the detector lens 3030 and then to the detector 2000. If the absorption from the gas inside the analyzer itself is much stronger than the absorption from the same gas in the process, it may be impossible in practice to measure the absorption contribution from process in a reliable manner. This is particularly a problem if the concentration in the gas analyzer housing changes over time.

Kjent teknikk / prior art Known technique / prior art

En løsning normalt brukt i industrien er å spyle analysatorhuset med en gass som inneholder ingen eller små mengder av den gass man ønsker å måle. For oxygen-måling er nitrogen normalt brukt. For lav-nivå vanndampmåling må det benyttes nitrogen av høyere kvalitet, typisk kvalitet "6.0", som tilsvarer en N2 A solution normally used in industry is to flush the analyzer housing with a gas that contains no or small amounts of the gas you want to measure. For oxygen measurement, nitrogen is normally used. For low-level water vapor measurement, higher quality nitrogen must be used, typically quality "6.0", which corresponds to an N2

renhet på 99.9999% (seks ni-tall). En spyling av instrumenthuset med enten standard nitrogen eller enda verre med høykvalitetsnitrogen er dyrt og derfor ikke ønsket dersom det kan bli unngått. purity of 99.9999% (six nine figures). Flushing the instrument housing with either standard nitrogen or even worse with high quality nitrogen is expensive and therefore not desired if it can be avoided.

Andre vanlige metoder brukt for å løse problemet inkluderer bygging av hermetisk forseglede optiske systemer som kan evakueres ved bruk av en vakumpumpe for deretter å bli fylt med en intert gas slik som høykvalitets nitrogen. Dette er en tidkrevende og arbeidsintensiv produksjonsprosess og dersom forseglingen i det optiske systemet starter å lekke, vil Other common methods used to solve the problem include building hermetically sealed optical systems that can be evacuated using a vacuum pump and then filled with an inert gas such as high quality nitrogen. This is a time-consuming and labor-intensive production process and if the seal in the optical system starts to leak,

gassanalysatoren raskt ikke lenger virke som tilsiktet. the gas analyzer quickly no longer works as intended.

En annen ulempe med et hermetisk tett optisk system er at Another disadvantage of a hermetically sealed optical system is that

de indre overflatene kan emitere gasser slik som vanndamp selv etter at det har blitt evakuert med vakumpumpe og fylt med inert gass. the internal surfaces may emit gases such as water vapor even after it has been evacuated with a vacuum pump and filled with inert gas.

Sammendragene fra konferansen "The 5th International Conference on Tuneable Diode Laser Spectroscopy" 11-15 The abstracts from the conference "The 5th International Conference on Tuneable Diode Laser Spectroscopy" 11-15

july 2005, Firenze, Italia ble publisert på den følgende adresse på internett i april 2005: http://www.ino.it/~pwwerle/Download/2005_Abstracts.pdf I et av sammendragene på side 22-23, nemlig "State-of-the-art of Diode-Laser based Gas Analysis in Process Industries", av Michael W. Markus fra Siemens AG Automation & Drives, Tyskland, er en annen metode for å måle lave konsentrasjoner av vanndamp beskrevet. Denne metoden bruker 2 målekanaler, en for prosessgassen og de gass-spylte delene av analysatoren og den andre kanalen kun for gassen brukt til spyling. Ved bruk av denne oppstillingen måler de vanndamp innholdet i spylegassen og kompenserer for det samme vanndamp innholdet i de spylte delene av instrumentet og muliggjør dermed å måle lave vanndampkonsentrasjoner i prosessen av interesse ved bruk av. lavkost spyleteknikker. july 2005, Florence, Italy was published at the following address on the Internet in April 2005: http://www.ino.it/~pwwerle/Download/2005_Abstracts.pdf In one of the summaries on pages 22-23, namely "State- of-the-art of Diode-Laser based Gas Analysis in Process Industries", by Michael W. Markus of Siemens AG Automation & Drives, Germany, another method for measuring low concentrations of water vapor is described. This method uses 2 measurement channels, one for the process gas and the gas-purged parts of the analyzer and the other channel only for the gas used for purging. Using this setup, they measure the water vapor content of the purge gas and compensate for the same water vapor content in the purged parts of the instrument and thus make it possible to measure low water vapor concentrations in the process of interest using low cost flushing techniques.

Amerikansk patent US 5,804,702 (Hovde et.al./Southwest Sciences Inc.) beskriver en prosess for å redusere interfererende signaler ved optisk måling av vanndamp..: I dette patentet blir normal vanndamp (H20) inni analysatoren erstattet med tungtvann-damp (D20 eller DHO). De tunge vannmolekylene har andre American patent US 5,804,702 (Hovde et.al./Southwest Sciences Inc.) describes a process for reducing interfering signals in the optical measurement of water vapor..: In this patent, normal water vapor (H20) inside the analyzer is replaced with heavy water vapor (D20 or DHO). The heavy water molecules have others

absorbsjonslinjer enn normal vanndamp noe som gjør det mulig å måle lave konsentrasjoner av normal vanndamp i et forseglet system uten interferens fra vanndamp inni analysatoren selv. Etter at de normale vannmolekylene har blitt erstattet med tungtvann blir det optiske systemet forseglet. Tungtvann-isotoper er normalt ikke tilgjengelig for vanlige instrumentprodusenter på grunn restriksjoner pålagt på grunn av deres potensielle anvendelse i atomindustrien. absorption lines than normal water vapor, which makes it possible to measure low concentrations of normal water vapor in a sealed system without interference from water vapor inside the analyzer itself. After the normal water molecules have been replaced with heavy water, the optical system is sealed. Heavy water isotopes are not normally available to mainstream instrument manufacturers due to restrictions imposed due to their potential application in the nuclear industry.

Beskrivelse av oppfinnelsen Description of the invention

Denne oppfinnelsen bruker en væske for å fortrenge de uønskede gassene fra den optiske løypa til This invention uses a liquid to displace the unwanted gases from the optical path to

gassanalysatoren slik at lysstrålen fra lyskilden går gjennom væsken på dens vei fra lyskilden til vinduet som isolerer analysatoren fra prosessen. Tilsvarende vil væsken erstatte luft eller gass mellom optiske komponenter på mottakersiden foran detektoren. Væsker vil typisk ha andre brytningsindekser enn luft eller andre gasser og derfor vil det overordnede optiske designet bli modifisert for å kompensere for dette. the gas analyzer so that the light beam from the light source passes through the liquid on its way from the light source to the window that isolates the analyzer from the process. Correspondingly, the liquid will replace air or gas between optical components on the receiver side in front of the detector. Liquids will typically have different refractive indices than air or other gases and therefore the overall optical design will be modified to compensate for this.

Fortrengning av gasser i monitorhuset/innkapslingen vil Displacement of gases in the monitor housing/enclosure will

virke på grunn av to ulike effekter. Den første og åpenbare effekten er at gassen vi ønsker å fjerne er fullstendig fortrengt av væsken. Den andre effekten.er. at selv om gassen vi ønsker.å fjerne fortsatt til en-viss grad er tilstede i væsken, vil linjefasongen til denne gassens absorbsjonslinjer bli signifikant endret på..grunn av kraftig linjeforbredning. Derfor vil ikke absorbsjon fra gassen i væsken influere målingen av den samme gassen i den forseglede prosessen. Fra et spektroskopisk synspunkt vil det til og med virke å bruke vann for måling av lavkonsentrasjon vanndamp så lenge vannet har tilstrekkelig transmisjon på den bølgelengde man vil benytte. Oljer med tilfredsstillende optiske og elektriske, det vil si isolerende egenskaper vil være det foretrukne valg. work due to two different effects. The first and obvious effect is that the gas we want to remove is completely displaced by the liquid. The second effect.is. that even if the gas we want to remove is still present in the liquid to a certain extent, the line shape of this gas's absorption lines will be significantly changed due to strong line broadening. Therefore, absorption from the gas in the liquid will not influence the measurement of the same gas in the sealed process. From a spectroscopic point of view, it will even work to use water for measuring low-concentration water vapor as long as the water has sufficient transmission at the wavelength to be used. Oils with satisfactory optical and electrical, i.e. insulating properties will be the preferred choice.

Denne opfinnelsens teknikk kan anvendes på alle optiske gassmå1ernetoder selv om eksemplene og figurene i denne patentsøknaden viser målinger basert på avstembare diodelasere. The technique of this invention can be applied to all optical gas measuring nodes even though the examples and figures in this patent application show measurements based on tunable diode lasers.

Den valgte væske må ha tilstrekkelig transmisjon i det bølgelengdeområde hvor lyskilden emiterer lys. Andre krav til væske-valg er at den må hverken fryse eller koke innenfor gassmonitorens operasjonelle temperaturområde. The chosen liquid must have sufficient transmission in the wavelength range where the light source emits light. Other requirements for liquid selection are that it must neither freeze nor boil within the gas monitor's operational temperature range.

Dette vil også gjelde for lagrings og transport temperaturområde. Andre viktige kriterier for væske-valg er at det ikke må dannes bobler eller skum i væsken under industrielle forhold slik som kraftige vibrasjoner. This will also apply to the storage and transport temperature range. Other important criteria for liquid selection are that bubbles or foam must not form in the liquid under industrial conditions such as strong vibrations.

Ulike deler av den optiske løypa inni gassmonitoren kan Different parts of the optical path inside the gas monitor can

ha ulike krav til væskens egenskaper. Området rundt lyskilden, som i den foretrukne utførelsesformen er en laser, kan kreve en væske med høy termisk ledningsevne og gode elektriske isolasjonsegenskaper mens andre deler av den optiske løypa kan kreve en væske med en spesiell have different requirements for the properties of the liquid. The area around the light source, which in the preferred embodiment is a laser, may require a liquid with high thermal conductivity and good electrical insulation properties, while other parts of the optical path may require a liquid with a special

. brytnings indeks . Derfor vil ulike utførelsesf ormer, .av denne oppfinnelsen, benytte ^forskjellige ^væsker i de--;. .f orskj.éllige delene av den optiske : løypa inni .gassmonitoren.. En oppstilling hvor løypa mellom gassmonitoren og en beholder, slik som en lyspære eller medisinflaske ("vial"), er fylt med væske og hvor væsken . refractive index. Therefore, different embodiments of this invention will use different liquids in the .for different parts of the optical : the path inside the gas monitor.. An arrangement where the path between the gas monitor and a container, such as a light bulb or medicine bottle ("vial"), is filled with liquid and where the liquid

kan være en av væskene brukt inni gassmonitoren eller enda en annen type væske, er beskrevet i denne søknaden. can be one of the liquids used inside the gas monitor or even another type of liquid, is described in this application.

Den sistnevnte væske kan velges basert på The latter fluid can be selected based on

problemstillinger slik som produktrester på beholdere og helse, miljø og sikkerhetsbetraktninger. issues such as product residues on containers and health, environmental and safety considerations.

Under er det listet opp noen mulige utførelsesformer for Some possible embodiments are listed below

den delen av monitoren som inneholder den the part of the monitor that contains it

gassfortrengende væsken. Denne oppfinnelsen er dog ikke begrenset til disse utførelsesformene. Monitorens gas displacing the liquid. However, this invention is not limited to these embodiments. Monitor's

forseglede deler inneholdende strålegang kan ha følgende utførelsesformer: sealed parts containing the beam path can have the following designs:

• Fullstendig fylt med væske, det vil si ingen gass • Completely filled with liquid, i.e. no gas

tilstede present

• Fullstendig fylt med væske og væsken har et overtrykk. • Completely filled with liquid and the liquid has an excess pressure.

• Fullstendig fylt med væske og omfattende midler for å kompensere for variabelt internt trykk på grunn av • Completely filled with fluid and extensive means to compensate for variable internal pressure due to

temperaturutvidelse temperature expansion

• Fylt med væsken, noe rom avsatt for inert gass over • Filled with the liquid, some space set aside for inert gas above

væsken the liquid

• Fylt med væsken, men noe rom avsatt for inert gass over væsken, denne gassen satt under trykk for å unngå • Filled with the liquid, but some space set aside for inert gas above the liquid, this gas put under pressure to avoid

skumdannelse og bobler i væsken foaming and bubbles in the liquid

• Enhver utførelsesform som over inkludert mider for å regulere temperaturen til væsken. • Any embodiment as above including means to regulate the temperature of the liquid.

Med hensyn på lysstrålen både på innsiden og utsident av-instrumentet kan flere utførelsesf ormer anvendes inkludert en divergerende stråle, en kollimert stråle, en-, fokusert stråle og en diffus stråle basert på en op.t-isk- ........ diffuserenhet basert på en hvilken som helst teknikk. With regard to the light beam both inside and outside the instrument, several designs can be used including a diverging beam, a collimated beam, a single, focused beam and a diffuse beam based on an optical... .. diffuser unit based on any technique.

En annen utførelsesform med hensyn på den optiske løypa Another embodiment with regard to the optical path

er vist i figur 7 hvor en fiber-(3200) koblet laser 1000 is shown in Figure 7 where a fiber-(3200) coupled laser 1000

er brukt. Ved å bruke denne utførelsesformen vil temperaturkontrollen av laseren bli dekoblet fra væsken is used. Using this embodiment, the temperature control of the laser will be decoupled from the liquid

med den mulige ulempe at et luftrom blir introdusert mellom laser og optisk fiber. I dette rom vil normalt isolatorlinser som kober laserlyset inn i fiberen være tilstede. For å kompensere for dette kan en with the possible disadvantage that an air space is introduced between the laser and the optical fiber. In this room, insulator lenses that couple the laser light into the fiber will normally be present. To compensate for this, one can

fibersplitter og en ekstra detektor instroduseres. To fibre vil da komme fra laseren og en av dem er koblet til gassanalysatoren som vist i figur 7 mens den andre fiberen er koblet til en detektor nummer to. Signalet fiber splitter and an additional detector are introduced. Two fibers will then come from the laser and one of them is connected to the gas analyzer as shown in Figure 7, while the other fiber is connected to a detector number two. The signal

fra denne detektor nummer to er så brukt til å måle mulig from this detector number two is then used to measure possible

interferens og denne målingen er så brukt til å justere målingen i gassanalysatoren tilsvarende. interference and this measurement is then used to adjust the measurement in the gas analyzer accordingly.

Nok en annen utførelsesform for det optiske systemet er basert på en dobbel løype ("dual path") angrepsmåte hvor både lyskilde og detektor er plassert på samme siden av den gass som skal måles og en retroreflektor er plassert på motsatt side. Yet another embodiment of the optical system is based on a dual path approach where both light source and detector are placed on the same side of the gas to be measured and a retroreflector is placed on the opposite side.

En dobbel-løype analysator i følge denne oppfinnelsen vil A dual-path analyzer according to this invention will

ha en retroflektor muligens fylt med væske og speilarrangement som muliggjør nullpunktssjekk en en løype inni instrumentet selv og en "gain" sjekk (sjekk på høyere nivå i 2- eller fler-punkts kalibrering) med en gasscelle satt inn i måleløypa. Speilarrangement og gasscelle er plassert i den væskéfylte del av V analysatoren. have a retroflector possibly filled with liquid and a mirror arrangement that enables a zero point check, a track inside the instrument itself and a "gain" check (check at a higher level in 2- or more-point calibration) with a gas cell inserted in the measuring track. The mirror arrangement and gas cell are placed in the liquid-filled part of the V analyzer.

En multipass celle utførelsesform av denne oppfinnelsen vil ha alle deler av multipass instrumentets optiske løype utenfor selve gasscellen fylt med væske. A multipass cell embodiment of this invention will have all parts of the multipass instrument's optical path outside the gas cell itself filled with liquid.

Gasscellen kan for eksempel være en Herriott celle, men The gas cell can, for example, be a Herriott cell, but

er ikke begrenset til dette design. is not limited to this design.

For å optimalisere den optiske løypa når man måler gass i forseglede beholdere slik som flasker, medisinflasker ("vials") og lyspærer kan disse beholderne være designet To optimize the optical path when measuring gas in sealed containers such as bottles, vials and light bulbs, these containers can be designed

med et inkludert optisk vindu som del av beholderen med de optiske egenskapene endret for å gi en bedre optisk ytelse av kombinasjonen av gassanalysatoren og beholderen. with an included optical window as part of the canister with the optical properties changed to provide a better optical performance of the gas analyzer and canister combination.

Normalt er laseren i en TDL gassmonitor temperatur- Normally, the laser in a TDL gas monitor is temperature-

regulert med en nøyaktighet bedre enn 10 mK (1 milli- regulated with an accuracy better than 10 mK (1 milli-

Kelvin tilsvarer 1/1000 °C) . I en utførelsesform av denne oppfinnelsen er temperaturkontrollen av laseren 1000 Kelvin corresponds to 1/1000 °C). In one embodiment of this invention, the temperature control of the laser is 1000

gjort indirekte ved å temperaturkontrollere væsken 6100 i den forseglede delen 6000 mens det i en annen done indirectly by temperature controlling the liquid 6100 in the sealed part 6000 while in another

utførelsesform som i figur 7 er laseren plassert utenfor den forseglede delen 6000 og temperaturregulert som i kj ent teknikk. embodiment as in figure 7, the laser is placed outside the sealed part 6000 and temperature regulated as in known technique.

Med hensyn på måleteknikk kan denne oppfinnelsen ha flere utførelsesformer. Den foretrukne utførelsesformen er basert på avstembare diodelasere, men andre With regard to measurement technology, this invention can have several embodiments. The preferred embodiment is based on tunable diode lasers, but others

utførelsesformer er også mulig. Roterende optisk filterhjul med filter selektive for to eller flere spektrale områder, et filter i gassens absorbsjonsbølge-lengdeområde og et utenfor er en vanlig brukt teknikk.. embodiments are also possible. Rotating optical filter wheels with filters selective for two or more spectral regions, a filter in the absorption wavelength range of the gas and one outside is a commonly used technique.

FTIR teknikker kan også anvendes' så vel som teknikker basert på andre optiske filterteknikker slik som det; .som .-..*-,>..■■ er beskrevet i amerikansk patent US 5,606,419 (Norsk...- '; "Hydro) '■" \ 6c . FTIR techniques can also be used' as well as techniques based on other optical filter techniques such as; .which .-..*-,>..■■ is described in American patent US 5,606,419 (Norwegian...- '; "Hydro) '■" \ 6c .

Beskrivelse av figurer. Description of figures.

Figur 1 viser kjent teknikk for en metode for optisk gassmåling ved bruk av en avstembar diodelaser 1000, emitterende laserlys 1100 som blir samlet av linse 3010 Figure 1 shows prior art for a method for optical gas measurement using a tunable diode laser 1000, emitting laser light 1100 which is collected by lens 3010

og sendt gjennom vindu 3020 som isolerer de indre delene av gassmonitoren fra omgivelses atmosfæren og and sent through window 3020 which isolates the internal parts of the gas monitor from the ambient atmosphere and

prosessgassen, gassen som skal måles 4000. Lyset passerer gjennom gassen som skal måles 4000 og blir samlet opp av mottakerdelen av gassmonitoren gjennom isolasjonsvindu 3020, lysstrålen blir fokusert på the process gas, the gas to be measured 4000. The light passes through the gas to be measured 4000 and is collected by the receiving part of the gas monitor through isolation window 3020, the light beam is focused on

detektor 2000 av linse 3030. Alt dette blir kontollert av elektronikksystemet 5000 omfattende midler for kontroll av lasermodulasjon og temperatur, midler for detector 2000 of lens 3030. All this is controlled by the electronics system 5000 comprising means for controlling laser modulation and temperature, means for

forsterkning av detektorsignalet, midler for amplification of the detector signal, means for

digitalisering av analoge signaler, midler for beregning av gasskonsentrajon og midler for generell kontroll av instrumentet. digitization of analogue signals, means for calculating gas concentration and means for general control of the instrument.

Som kan sees av figuren passerer lysstrålen gjennom deler både inni gassmonitoren (på innsiden av isolasjonsvindu 3020) og i den forseglede prosessen hvor det måles gass som skal analyseres 4000. As can be seen from the figure, the light beam passes through parts both inside the gas monitor (on the inside of isolation window 3020) and in the sealed process where gas to be analyzed 4000 is measured.

Dersom konsentrasjonen av gass som skal måles 4000 er ekstremt lav og denne samme gassen også er tilstede inni monitoren i signifikante mengder, vil absorbsjonssignalet fra gassen som skal måles kunne bli overskygget (skjult) If the concentration of gas to be measured 4000 is extremely low and this same gas is also present inside the monitor in significant quantities, the absorption signal from the gas to be measured may be overshadowed (hidden).

av absobsjonssignalet fra gassen inni selve monitoren. of the absorption signal from the gas inside the monitor itself.

Figur 2^viser det grunnleggende prinsippet- for denne,. oppfinnelsen hvor .lysstrålen 1100 går gjennom en væske • ;:, 6100 inni instrumentets hus og hvor væsken fortrenger Figure 2 shows the basic principle for this. the invention where the light beam 1100 passes through a liquid • ;:, 6100 inside the instrument's housing and where the liquid displaces

mulige interfererende gasser eller influerer kraftig på absorbsjonsspekteret på grunn av linjeforbrednings- possible interfering gases or strongly influence the absorption spectrum due to line broadening

effekter. Dette gjør det mulig å måle ekstremt lave konsentrasjoner av gassen som skal måles 4000. effects. This makes it possible to measure extremely low concentrations of the gas to be measured 4000.

Væsken er plassert i forseglede deler 6000 og 6010. The liquid is placed in sealed parts 6000 and 6010.

Figur 3 viser et mulig oppsett for måling i en lyspære 9010 hvor også omgivelsesatmosfæren er fortrengt av væsken 6100. Figur 4 viser et mulig oppsett for måling av målgass (forurensning) 4000 i en medisinsk beholder "vial" 9020 inneholdene materiale 9030 som skal beskyttes mot forurensning. Figur 5 viser et forskjellig oppsett for måling i en medisinsk beholder "vial" ved å bruke fleksible pakninger 9050 for å koble gassanalysatoren til beholderen. Midler er tilgjengelige for variere væskehøyden slik at ikke noe blir sølt ut når beholdere ("vials") blir byttet. Figur 6 viser et tilsvarende oppsett som i figur 5, men for en lyspære. Figur 7 viser en modifikasjon av sendersiden av gassanalysatoren hvor laseren 1000 har blitt plassert utenfor volumet 6000 fylt med væske 6100. Laseren 1000 er blitt utstyrt med en fiber optisk "pig-tail" 3200 som går inn i det væskefylte volumet 6000 gjennom en forseglet gjennomføring 6040. Figure 3 shows a possible setup for measurement in a light bulb 9010 where the surrounding atmosphere is also displaced by the liquid 6100. Figure 4 shows a possible setup for measuring target gas (pollution) 4000 in a medical container "vial" 9020 containing material 9030 that must be protected against contamination. Figure 5 shows a different setup for measuring in a medical container "vial" using flexible gaskets 9050 to connect the gas analyzer to the container. Means are available to vary the liquid height so that nothing is spilled when vials are changed. Figure 6 shows a similar setup as in Figure 5, but for a light bulb. Figure 7 shows a modification of the transmitter side of the gas analyzer where the laser 1000 has been placed outside the volume 6000 filled with liquid 6100. The laser 1000 has been equipped with a fiber optic "pig-tail" 3200 which enters the liquid-filled volume 6000 through a sealed passage 6040.

Claims (9)

1. Gassanalysator basert på optiske teknikker omfattende en lyskilde, optiske midler for å sende lyset fra lyskilde gjennom en gass som skal måles inn til en detektor og midler for å beregne en eller flere gasskonsentrasjoner basert på detektorsignalet karakterisert ved at de interne optiske løypene i gassananlysatoren er fylt med en væske.1. Gas analyzer based on optical techniques comprising a light source, optical means for sending the light from the light source through a gas to be measured to a detector and means for calculating one or more gas concentrations based on the detector signal, characterized in that the internal optical paths in the gas analyzer is filled with a liquid. 2 . Gassmonitor som i krav 1 hvor væsken fullstending fortrenger gasser som kan interferere med målingen av målgassen.2. Gas monitor as in claim 1 where the liquid completely displaces gases that can interfere with the measurement of the target gas. 3. Gassmonitor som i krav 1 hvor væsken fører til signifikante linjeforbredningseffekter for interfererende gass inneholdt i væsken slik at målingen av målgassen er upåvirket av den interfererende gassen inneholdt i væsken inni monitorinnkapslingen.3. Gas monitor as in claim 1 where the liquid leads to significant line broadening effects for interfering gas contained in the liquid so that the measurement of the target gas is unaffected by the interfering gas contained in the liquid inside the monitor enclosure. 4. Gassmonitor som i krav 1, 2 eller 3 karakterisert ved at den er utstyrt med midler til å fylle volum mellom gassmålervinduer og forseglet beholder med en tilsvarende væske som brukt inni gassmonitoren.4. Gas monitor as in claim 1, 2 or 3 characterized in that it is equipped with means to fill volume between gas meter windows and sealed container with a equivalent liquid as used inside the gas monitor. 5. Gassmonitor som i ethvert av kravene 1, 2, 3 eller 4 hvor lyskilden er en avstembar diodelaser.5. Gas monitor as in any of claims 1, 2, 3 or 4 where the light source is a tunable diode laser. 6. Gassmonitor som i ethvert av kravene 1, 2, 3 eller 4 hvor lyskilden er en bredbåndslyskilde og midler til å rette lysstrålen omfatter optiske filtre for å velge ut spektralt område av interesse.6. Gas monitor as in any of claims 1, 2, 3 or 4 where the light source is a broadband light source and means for directing the light beam comprise optical filters to select the spectral range of interest. 7. Gassmonitor som i ethvert av kravene 1, 2, 3, 4, 5 eller 6 karakterisert ved at ulike væsker har blitt benyttet for ulike deler av den optiske løypa.7. Gas monitor as in any of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6, characterized in that different liquids have been used for different parts of the optical path. 8. Optisk metode for måling av gass ved å bruke en lyskilde, optiske midler til å rette lys fra lyskilde gjennom en målgass inn på en detektor og midler for beregne en eller flere gasskonsentrasjoner basert på detektorsignalet karakterisert ved at interne lysbaner i gassanalysatoren er fylt med en væske.8. Optical method for measuring gas using a light source, optical means for directing light from a light source through a target gas onto a detector and means for calculating one or more gas concentrations based on the detector signal, characterized in that internal light paths in the gas analyzer are filled with a liquid. 9. Optisk metode som gitt i krav 8 karakterisert ved at deler av optisk løype mellom gassmonitor og en beholder med målgass er fylt med en tilsvarende væske.9. Optical method as given in claim 8, characterized in that parts of the optical path between the gas monitor and a container with target gas are filled with a corresponding liquid.
NO20052614A 2005-05-31 2005-05-31 Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers. NO322957B1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20052614A NO322957B1 (en) 2005-05-31 2005-05-31 Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers.
PCT/NO2006/000200 WO2006130016A1 (en) 2005-05-31 2006-05-29 Apparatus and method for reducing interfering signals from atmospheric gases in optical measurement of gas in sealed processes or containers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20052614A NO322957B1 (en) 2005-05-31 2005-05-31 Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO20052614D0 NO20052614D0 (en) 2005-05-31
NO322957B1 true NO322957B1 (en) 2006-12-18

Family

ID=35295050

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20052614A NO322957B1 (en) 2005-05-31 2005-05-31 Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers.

Country Status (2)

Country Link
NO (1) NO322957B1 (en)
WO (1) WO2006130016A1 (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1399109B1 (en) * 2010-03-31 2013-04-05 Bonfiglioli Engineering S R L Ora Bonfiglioli Engineering S P A METHOD OF ANALYSIS OF A GASEOUS COMPONENT PRESENT IN A HERMETICALLY SEALED CONTAINER
IT1401562B1 (en) * 2010-06-28 2013-07-26 L Pro S R L EQUIPMENT FOR MEASURING A GAS CONCENTRATION IN A CLOSED CONTAINER
CN102519905A (en) * 2011-12-14 2012-06-27 中国农业大学 Method for detecting automobile exhaust gas
CN104874238A (en) * 2015-06-02 2015-09-02 成都虹华环保科技股份有限公司 Discharging passage for organic waste gas treating system

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2442968A1 (en) * 1974-09-07 1976-03-18 Bosch Gmbh Robert DEVICE FOR OPTICAL DETERMINATION OF THE CONDITION OF FLOWING GASES
DE69632674T2 (en) * 1995-10-10 2006-01-26 L'Air Liquide, S.A. a Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Method and system for the highly sensitive detection of molecular species under vacuum by means of harmonic spectroscopy
FI963388A (en) * 1996-08-30 1998-03-01 Instrumentarium Oy Additional structure of a measuring sensor for spectroscopic analysis of media
US6016372A (en) * 1997-10-16 2000-01-18 World Precision Instruments, Inc. Chemical sensing techniques employing liquid-core optical fibers

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D1 *
D2 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2006130016A1 (en) 2006-12-07
NO20052614D0 (en) 2005-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5705816A (en) Process and device for analyzing traces of impurities in a gas sample by means of a diode laser
CN102656441B (en) There is the spectrometer of authentication unit
NO824027L (en) MEASUREMENT OF THE GAS-HYDROGEN FLUORIDE CONCENTRATION
US6028310A (en) Linear cavity laser system for intracavity laser spectroscopy
US9719878B2 (en) Photonic article, process for making and using same
CN101595375B (en) Leak detection system and method
US6636316B1 (en) Spectroscopic method for analyzing a gas by using laser beam
WO2008048994A2 (en) Detection of moisture in refrigerants
Stimler et al. High precision measurements of atmospheric concentrations and plant exchange rates of carbonyl sulfide using mid‐IR quantum cascade laser
Erdélyi et al. 13 CO 2/12 CO 2 isotopic ratio measurements using a difference frequency-based sensor operating at 4.35 μm
NO322957B1 (en) Apparatus and method for reducing interference signals from atmospheric gases by optical measurement of gas in sealed processes and containers.
JP4790949B2 (en) Analysis equipment
CN105765381A (en) Method and system for gas concentration measurement of gas dissolved in liquids
Melin et al. Gas cell based on optical contacting for fundamental spectroscopy studies with initial reference absorption spectrum of H2O vapor at 1723 K and 0.0235 bar
Wu et al. Quantitative analysis of trace moisture in N2 and NH3 gases with dual-cell near-infrared diode laser absorption spectroscopy
US8097856B2 (en) Super-miniaturized NDIR gas sensor
JP2001509596A (en) Method for calibration of spectroscopic sensors
Worrell et al. Trace-level detection of gases and vapours with mid-infra-red hollow waveguides
JP2019056560A (en) Inspection method and inspection system
US9086421B1 (en) Device and method for cavity detected high-speed diffusion chromatography
Shemshad Analysis of inaccuracy induced by intensity variation of a DFB laser in fibre optic multipoint 2f-WMS measurements of methane near 1666 nm
JP5661859B2 (en) Apparatus and method for measuring permeability of barrier element and super-barrier element
ES2655203T3 (en) Enhanced vapor phase spectroscopy
Mironchuk et al. Measurement of the concentration ratio for 13Ñ and 12Ñ isotopes at atmospheric pressure by carbon dioxide absorption of diode laser radiation at∼ 2 μm
Dakin et al. Latest developments in gas sensing using correlation spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
CHAD Change of the owner's name or address (par. 44 patent law, par. patentforskriften)

Owner name: NEO MONITORS AS, NO

CREP Change of representative

Representative=s name: ACAPO AS, POSTBOKS 1880 NORDNES, 5817 BERGEN, NORG