NO322864B1

NO322864B1 - Termostatstyrt beholdercelle for prover tiltenkt NMR-malinger og fremgangsmate for implementering av denne

Info

Publication number: NO322864B1
Application number: NO20021589A
Authority: NO
Inventors: Jose Brandely; Marc Fleury; Francoise Deflandre
Original assignee: Inst Francais Du Petrole
Priority date: 2001-04-05
Filing date: 2002-04-04
Publication date: 2006-12-18
Also published as: EP1248116A3; FR2823308B1; US7049817B2; EP1248116B1; NO20021589D0; US20020147396A1; NO20021589L; EP1248116A2; FR2823308A1

Description

Oppfinnelsens område

Foreliggende oppfinnelse gjelder en termostatstyrt beholdercelle for en prøve, og som er særlig egnet for bruk i en måleinnretning, slik som et spektrometer for kjernemagnetisk resonans (NMR), samt en måleinnretning av NMR-type og som inneholder cellen, samt en metode for implementering av denne.

Oppfinnelsens bakgrunn

Måleinnretninger for bruk av magnetisk kjerneresonans (NMR) omfatter vanligvis magneter og spoler anbrakt i magnetenes luftgap. Et oscillerende elektrisk felt (vanligvis i radiofrekvensområdet) påtrykkes den prøve som utsettes for det magnetiske felt ved å koble spolen til en signalgenerator med variabel frek-vens og prøvens respons på eksiteringssignalene registreres. For å stabilisere det magnetiske felt som opprettes av magnetene, blir deres temperatur stabilisert ved å opprette tvungen luftsirkulasjon og ved å legge inn en kjølekrets mellom magnetene og eksiteringsspolen, og hvori et fluid sirkulerer.

Innenfor omfanget av måleprosessene er det hensiktsmessig først å bringe prøven til en forutbestemt temperatur. Dette er for eksempel tilfellet når det gjelder laboratoriekalibrering av målinger som utføres ved hjelp av NMR-loggingssonder i forskjellige dybder for undergrunnssoner i undersøkelsesbrønner. Det er derfor mulig å anbringe prøven i en termoregulert beholder før den føres inn i luftgapet når målinger skal utføres. Det er imidlertid vanskelig å bibeholde en forholdsvis konstant temperatur. En løsning som består i å utsette prøven i luftgapet for en gasstrøm med regulert temperatur er vanligvis ikke tilfredsstillende.

Et eksempel på kjent teknikk er gitt US 4,827,761 som har prøven anbrakt i en trykksatt rørformet anordning og midler for å føre fluider inn og ut av åpninger i denne trykksatte anordningen. Prøven kan ikke fjernes fra det trykksatte røret.

Sammenfatning av oppfinnelsen

Beholdercellen i henhold til oppfinnelsen har den fordel at den bibeholder den prøve som skal måles på regulert temperatur uten noe som helst temperatur-reguleringsavbrudd mellom et forberedende oppvarmingstrinn (utenfor måleinnretningen) og innstillings- og måletrinnet.

Cellen omfatter et legeme bestående av en rørformet hylse fremstilt i et materiale som er valgt slik at det ikke påvirker NMR-målingene (for eksempel fremstilt av et ikke-magnetisk og ikke elektrisk ledende materiale) og som i sine innbyrdes motstående ender avsluttes i terminalpartier, samt inneholder en prøve og midler for å sirkulere en temperatur-regulert varmebærer i rørmuffen for å bibeholde prøven på en hovedsakelig konstant temperatur under måling, idet denne varmebærende væske er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene.

Cellen omfatter også fortrinnsvis midler for å opprette et overtrykk i cellen ved en temperatur som er tilstrekkelig for å hindre koking.

I et første aspekt tilveiebringer oppfinnelsen en forflyttbar termostat-regulert beholdercelle for forinnstilling av en prøve til forutbestemt temperatur forut for målinger i et spektrometer for kjernemagnetisk resonans (NMR) og som omfatter magneter, samt spoler anbrakt i et luftgap for magnetene for å muliggjøre generering av et modulert magnetfelt, kjennetegnet ved at cellen omfatter en rørformet hylse utført i et materiale som er valgt slik at det ikke forstyrrer NMR-målingene, og som avsluttes i sine motsatte ytterender med endepartier hvorimellom prøven er anordnet, samt utstyr for å sirkulere i den rørformede hylse et temperatur-regulert varmebærerfluid for å bringe prøven til en forutbestemt temperatur, som holdes hovedsakelig konstant under målingen, idet dette bærefluidet er valgt slik at det ikke forstyrrer NMR-målingene, og hvor hylsen kan innføres i spolene uten å stanse flyten av varmebærerfluidet.

Den implementerte fremgangsmåte i henhold til et andre aspekt av oppfinnelsen gjør det mulig å bibeholde på hovedsakelig konstant temperatur en prøve som er beregnet for å utprøves i en innretning for å opprette kjernemagnetisk resonans (NMR). Denne fremgangsmåte går da ut på: - først oppvarming av prøven til den påkrevede temperatur i en termostat-regulert beholdercelle som omfatter et beholderlegeme bestående av en rørformet hylse utført i et materiale som er valgt slik at det ikke påvirker NMR-målingene, og som ved sine motsatte ytterender avsluttes i endepartier inneholder prøven samt utstyr for å sirkulere i den rørformede hylse en temperatur-regulert varmebærer for å bringe prøven til eller bibeholde denne ved en forutbestemt temperatur under vedkommende prøver, idet denne væske er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene, og - føring av beholdercellen inn i innretningen uten å avbryte varmebære-rens sirkulasjon i den rørformede hylse.

Innretningen for utførelse av målingene av NMR-type på prøver omfatter i et tredje aspekt av oppfinnelsen et apparat for å frembringe kjernemagnetisk resonans og som omfatter magneter, spoler anbrakt i magnetenes luftgap, en elektronisk kretsbeholder for å generere eksiteringssignaler som frembringer et oscillerende elektrisk felt (for eksempel i radiofrekvensområdet) og for å frembringe respons av prøven på eksiteringssignalene, en første rørformet hylse anordnet utenfor spolene og koblet til en strømningskrets hvori et temperatur-regulert kjøle-fluid sirkulerer. Innretningen omfatter også en beholdercelle som er egnet for å anbringes i spolene, og som omfatter et legeme bestående av en andre rørformet hylse utført i et materiale som er valgt slik at det ikke påvirker NMR-målingene (for eksempel fremstilt i et ikke-magnetisk og ikke elektrisk ledende materiale), idet hylsen i sine motstående ender avsluttes med terminalpartier, mellom hvilke en prøve er anordnet, samt utstyr for å sirkulere i denne rørformede hylse en temperatur-regulert varmebærer for å bibeholde prøven på hovedsakelig konstant temperatur under målingen, idet denne varmebærende væske er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene, og hvor hylsen kan innføres i spolene uten å stanse flyten av varmebærerfluidet.

Innretningen omfatter fortrinnsvis utstyr for å opprette et overtrykk i cellen, og som er tilstrekkelig for å forhindre koking.

I henhold til en viss implementeringsmodus omfatter innretningen også utstyr for å opprette en fluidsirkulasjon gjennom prøven i cellen.

Oppfinnelsen er angitt i patentkravene.

Kort beskrivelse av tegningene

Andre særtrekk og fordeler ved cellen og den innretning som omfatter cellen vil fremgå klart fra gjennomlesning av følgende beskrivelse av et ikke begren-set utførelseseksempel under henvisning til de vedføyde tegninger, hvorpå:

- fig. 1 viser skjematisk cellen i luftgapet for en NMR-måleinnretning,

- fig. 2 viser skjematisk NMR-måleinnretningen sammen med sitt driftsut-styr, - fig. 3 viser skjematisk beholdercellen med sin strømningskrets med per-manent sirkulerende oppvarmingsfluid,

- fig. 4 viser skjematisk en detalj av fluidtilførselkretsen, og

- fig. 5 viser sammenhengen mellom temperaturen BT av det oppvarmingsfluid som sirkulerer rundt cellen og temperaturen CT inne i cellen.

Detaljert beskrivelse

NMR-måleinnretningen omfatter vanligvis (fig. 1 og 2) magneter 1 med et luftgap 2 hvori spoler 3 som omslutter prøven S er anordnet. Spolene er koblet til en elektronisk boks 4 for generering av eksiteringssignalene (for eksempel sig-naler i radiofrekvensområdet) som oppretter et oscillerende elektrisk felt og for å frembringe respons av prøven S på eksiteringssignalene. En rørformet hylse 5 koblet til en krets 6 (fig. 2) hvori det sirkulerer et første kjølefluid (for eksempel vann) på regulert temperatur og tilført fra en termoregulert fluidkilde 7, er anordnet i gapet 2 på utsiden av spolene 3. De elektriske kretser i boksen 4 styres av en datamaskin C. Innretningen kan også hensiktsmessig omfatte utstyr AC for å opprette en luftsirkulasjon beregnet på kjøling av magnetene.

Beholdercellen 8 er egnet til å anbringes inne i spolene 3. Den omfatter (fig. 3) en hul rørformet hylse 9 bestående av to rør 10,11, det ene inne i det andre og med forskjellig diameter, og som i en første ende avsluttes med en stop-per 12 og i den motsatte ende med en ringformet skulder 13. Et første endeparti 14 er utstyrt med gjennomgående ledninger 15 og videre mot endestopperen 12, samt er anordnet i den rørformede hylse 9. Prøven S er anordnet i den rørformede muffe 9 mellom et første endeparti 14 og et andre endeparti 16, som også har gjennomgående ledninger 17. Det andre endeparti 16 er trykket mot prøven S ved hjelp av et rørformet tverrstykke 18 festet til den ringformede skulder 13 på cellen 8. Ledningene 15,17 gjør det mulig, om nødvendig, å opprette i cellen et statisk trykk som er tilstrekkelig til å hindre koking av de fluider som metter prøven S.

Ledningene 15,17 kan også eventuelt være koblet til en pumpeanordning (ikke vist) som gjør det mulig å drive fluider inne i porøse prøver, slik som for eksempel beskrevet i patentskrift EP 974.839, som er inngitt av søkerne i foreliggende søknad.

En kanal 19 (fig. 4) er opprettet mellom de to rør 10,11 langs hylsen 9, og denne munner ut i en første ende av hylsen. Tilførselsledninger 21, 22 som kom-mer fra et termostat-regulert hydraulisk utstyr 22 er henholdsvis forbundet med kanalen 19 og den motsatte ende av hylsen 9. Dette gjør det mulig å sirkulere i hylsen en varmebærer som er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene, slik som et fluorholdig fluid.

Prøven S kan først bringes til den egnede temperatur for måling i NMR-måleinnretningen. Den er derfor anbrakt i beholdercellen 8 og en sirkulering av vedkommende varmebærer frembringes inntil den ønskede temperatur er nådd. Det er også mulig å bringe prøven til den ønskede temperatur ved å plassere cellen 8 i en termostat-regulert ovn for eksempel før den kobles til det hydrauliske utstyr 22 som vedlikeholder temperaturen under målingen. Ved et hensiktsmessig tidspunkt blir cellen ført direkte inn i spolene i luftgapet 2 uten at dette krever av-brytelse av oppvarmingsfluidets sirkulasjon.

Claims

1. En forflyttbar termostat-regulert beholdercelle for forinnstilling av en prøve til forutbestemt temperatur forut for målinger i et spektrometer for kjernemagnetisk resonans (NMR) og som omfatter magneter, samt spoler (3) anbrakt i et luftgap (2) for magnetene for å muliggjøre generering av et modulert magnetfelt, karakterisert ved at cellen omfatter en rørformet hylse (9) utført i et materiale som er valgt slik at det ikke forstyrrer NMR-målingene, og som avsluttes i sine motsatte ytterender med endepartier (14, 16) hvorimellom prøven (S) er anordnet, samt utstyr (19, 22) for å sirkulere i den rørformede hylse (9) et temperatur-regulert varmebærerfluid for å bringe prøven til en forutbestemt temperatur, som holdes hovedsakelig konstant under målingen, idet dette bærefluidet er valgt slik at det ikke forstyrrer NMR-målingene, og hvor hylsen kan innføres i spolene uten å stanse flyten av varmebærerfluidet.

2. Celle som angitt i krav 1, karakterisert ved at den omfatter utstyr (15,17) for å opprette i beholdercellen et overtrykk som er tilstrekkelig til å hindre et fluid som metter prøven (S) fra å koke.

3. Celle som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at beholdercellens beholderlegeme er utført i et ikke-magnetisk og ikke elektrisk ledende materiale.

4. Fremgangsmåte for forinnstilling av en hovedsakelig konstant temperatur for en prøve (S) som er tiltenkt for utprøving i en innretning for kjernemagnetisk resonans, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter: - først oppvarming av prøven til den påkrevede temperatur i en termostat-regulert beholdercelle (8) som omfatter et beholderlegeme bestående av en rørformet hylse (9) utført i et materiale som er valgt slik at det ikke påvirker NMR-målingene, og som ved sine motsatte ytterender avsluttes i endepartier (14, 16), inneholder prøven (S) samt utstyr (19-22) for å sirkulere i den rørformede hylse en temperatur-regulert varmebærer for å bringe prøven til eller bibeholde denne ved en forutbestemt temperatur under vedkommende prøver, idet denne væske er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene, og - føring av beholdercellen (8) inn i innretningen uten å avbryte varme-bærerens sirkulasjon i den rørformede hylse (9).

5. Anordning for utføring av målinger av NMR-type på prøver, og som omfatter et apparat for å frembringe kjernemagnetisk resonans og som omfatter magneter, spoler (3) anbrakt i et luftgap (2) for magnetene, en elektronisk kretsboks (4) for å generere eksiteringssignaler som frembringer et oscillerende elektrisk felt samt for å frembringe respons fra prøven (S) på disse eksiteringssignaler, en første rørfor-met hylse (5) anordnet utenfor spolene (3) samt koblet til en strømningskrets (6) hvori et temperatur-regulert kjølefluid sirkulerer, karakterisert ved at anordningen omfatter en forflyttbar termostat-regulert beholdercelle for å forinnstille en prøve til en forutbestemt temperatur forut for målinger i apparatet, og som omfatter en rørformet hylse (9) utført i et materiale som er valgt slik at det ikke påvirker NMR-målingene, samt avsluttes ved sine motsatte ytterender med endepartier (14,16) mellom hvilke prøven (S) er anordnet, samt utstyr (19-22) for å sirkulere i den rørformede hylse (9) en temperatur-regulert varmebærer for derved å bringe prøven til en forutbestemt temperatur, som vil være hovedsakelig konstant under målingen, idet denne væske er valgt slik at den ikke forstyrrer NMR-målingene og hvor hylsen kan innføres i spolene uten å stanse flyten av varmebærerfluidet.

6. Anordning som angitt i krav 5, karakterisert ved at beholdercellens cellelegeme er utført i et ikke-magnetisk og ikke elektrisk ledende materiale.

7. Anordning som angitt i krav 5 eller 6, karakterisert ved at den omfatter utstyr (15,17) for å opprette et overtrykk inne i beholdercellen og som er tilstrekkelig for å hindre en fluidmettet prøve (S) fra å koke.

8. Anordning som angitt i et av kravene 5 til 7, karakterisert ved at det omfatter midler (15,17) for å opprette en fluidsirkulasjon inne i beholdercellen.