NO304252B1

NO304252B1 - Discontinuous process for the preparation of concentrated choline chloride on natural carrier

Info

Publication number: NO304252B1
Application number: NO920129A
Authority: NO
Inventors: Fritz Laemmermann; Udo Rheude; Guenther Mauer
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 1991-01-10
Filing date: 1992-01-09
Publication date: 1998-11-23
Also published as: BR9200051A; NO920129D0; DE59102942D1; DK0494418T3; MX9200072A; NO920129L; EP0494418A1; ES2059025T3; EP0494418B1; ATE111309T1; DE4100496A1

Abstract

Batch process for preparing concentrated choline chloride on a natural carrier, a natural carrier being circulated and predried in a closed system of apparatus, comprising a mixer, pneumatic drier, separator, blower, transport means and the associated piping and instrumentation, the delivery of the choline chloride solution in the mixer and simultaneously the drying in the pneumatic drier being carried out during the circulation and after the predrying of the natural carrier. <IMAGE>

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en diskontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av et konsentrert 50-70 vekt% cholinklorid på naturlig bæremiddel, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at et naturlig bæremiddel i et lukket apparatsystem, bestående av blander, pneumatisk strømtørke, avskiller, ventilator, transportinnretninger og de tilhørende rørledninger, samt måle- og reguleringsinnretninger, føres i krets og fortørkes, idet det under sirkulasjonen og etter for-tørkingen av det naturlige bæremiddel tilsettes cholinklorid-løsning til blandingen samtidig som tørkingen i den pneumatiske strømtørken finner sted, slik at det ved lav fuktighet oppnås en kvasi-simultan tørking i blanderen, tørking i den pneumatiske strømtørken og gjentatt fukting/tørking, idet denne syklus gjentas inntil det ønskede innhold av cholinklorid er oppnådd. Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravet. The present invention relates to a discontinuous method for the production of a concentrated 50-70% by weight choline chloride on a natural carrier, and the peculiarity of the method according to the invention is that a natural carrier in a closed apparatus system, consisting of a mixer, pneumatic current dryer, separator, ventilator, transport devices and the associated pipelines, as well as measuring and regulating devices, are cycled and pre-dried, with choline chloride solution being added to the mixture during circulation and after the pre-drying of the natural carrier at the same time as the drying in the pneumatic current dryer takes place, as that at low humidity a quasi-simultaneous drying in the mixer, drying in the pneumatic flow dryer and repeated wetting/drying is achieved, this cycle being repeated until the desired content of choline chloride is achieved. These features of the invention appear in the patent claim.

Oppfinnelsen angår således en diskontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av konsentrert cholinklorid (i det føl-gende skrevet som cc) på naturlig bæremiddel. The invention thus relates to a discontinuous method for the production of concentrated choline chloride (hereinafter written as cc) on a natural carrier.

Høykonsentrert, svakt hygroskopisk cc-pulver som kan hel-les, anvendes ved siden av 75 - 80% vandige løsninger som fortilsetningsstoff for ernæring av dyr. Highly concentrated, weakly hygroscopic cc powder that can be poured, is used alongside 75 - 80% aqueous solutions as a pre-additive for animal nutrition.

Fremgangsmåter for fremstilling av frittstrømmende cc-pulver på naturlige bæremidler som f.eks. hvete-etter-mel (tysk: Weizennachmehl), hvetekli, hveteformel, mykhvete, mais-kolbemel, maisflak, melasserte eller ikke melasserte oppkuttede sukkerroer, maisgluten, citruspelleter, byggflak, amylozym, naturaeloit og lignende er kjent. Ved denne fremgangsmåte dynkes det naturlige bæremiddel med flytende cc-løsninger til sluttkonsentrasjonen, og tørkes deretter i en tørke, eksempelvis virvelskikttørke, trommeltørke, kontakt-tørke, etc, til sluttfuktighet, beskrevet i DE 3 623 922. Med denne fremgangsmåte er det mulig å fremstille cc-pulver med maksimalt 60 vekt% cc. Fremstillingen av svakt hygroskopiske cc-pulvere med gode strømningsegenskaper og med enda høyere konsentrasjon på naturlige bæremidler har til nå ikke vært kj ent. Procedures for the production of free-flowing cc powders on natural carriers such as e.g. wheat-after-meal (German: Weizennachmehl), wheat bran, wheat formula, soft wheat, corn cob flour, corn flakes, molassesed or non-molassesed chopped sugar beets, corn gluten, citrus pellets, barley flakes, amylozyme, naturaeloit and the like are known. In this method, the natural carrier is soaked with liquid cc solutions to the final concentration, and then dried in a dryer, for example fluid bed dryer, drum dryer, contact dryer, etc., to final moisture, described in DE 3 623 922. With this method, it is possible to produce cc powder with a maximum of 60% by weight cc. The production of slightly hygroscopic cc powders with good flow properties and with an even higher concentration of natural carriers has not been known until now.

Det er også mulig å fremstille et maksimalt 50% cholin-pulver pa kiselgel uten tørking, se DE 3 409 063, samt å gra-nulere en cc-gelatinblanding og pudre sluttproduktet med hjel-pestoffer, se FR 2 577 936. Et russisk patentskrift beskriver fremstillingen av en suspensjon av cc-løsning og additiver, se SU1172 920. Videre beskrives fremstillingen av et 50% cc-pulver ved blanding av en 4 0% vandig løsning med stivelse og hvetekli, RO 57 252. Pulvere med høyt innhold av cholinklorid (over 90%) er beskrevet som farmasøytiske formuleringer, DE 2 209 477, JP 47 032 212, DD 84 552. It is also possible to produce a maximum 50% choline powder on silica gel without drying, see DE 3 409 063, as well as to granulate a cc-gelatin mixture and powder the final product with auxiliary substances, see FR 2 577 936. A Russian patent document describes the preparation of a suspension of cc solution and additives, see SU1172 920. Furthermore, the preparation of a 50% cc powder by mixing a 40% aqueous solution with starch and wheat bran is described, RO 57 252. Powders with a high content of choline chloride (over 90%) are described as pharmaceutical formulations, DE 2 209 477, JP 47 032 212, DD 84 552.

De kjente naturbæremiddel-fremgangsmåter forutsetter ved høye konsentrasjoner av cc i sluttproduktet (50 - 60 vekt%) et bærermateriale med gode sugeegenskaper, noe som i høy grad innskrenker antallet av mulige bærermaterialer. Også ved bærermaterialer med gode opptaksegenskaper, så som hvetekli-korn eller maiskolber, tenderer produktet under fremstillings-prosedyren etter dynkingen i høy grad til å danne klumper, og den påfølgende tørking vanskeliggjøres således i høy grad. Et cc-pulver med mer enn 60 vekt% cc som lett lar seg helle og som er svakt hygroskopisk lar seg ikke fremstille ved hjelp av de kjente teknisk anvendbare fremgangsmåter, selv med de beste bærerstoffer på naturbasis. På grunn av de lange oppholdstider i tørkeren er det også hhv. brann- og forkullingsfare. At high concentrations of cc in the end product (50 - 60% by weight), the known natural carrier methods require a carrier material with good absorption properties, which greatly limits the number of possible carrier materials. Also with carrier materials with good absorption properties, such as wheat bran grains or maize cobs, the product during the manufacturing procedure after soaking tends to a high degree to form lumps, and the subsequent drying is thus made very difficult. A cc powder with more than 60% by weight cc which is easy to pour and which is weakly hygroscopic cannot be produced by means of the known technically applicable methods, even with the best carrier substances on a natural basis. Due to the long residence times in the dryer, there is also fire and charring hazard.

De kjente naturbærer-fremgangsmåter har i tillegg den ulempe at det er nødvendig med en forholdsvis komplisert appa-rativ utrustning. The known natural carrier methods also have the disadvantage that a relatively complicated apparatus is required.

Kiselgel-fremgangsmåten er uøkonomisk på grunn av den høye kiselsyrepris, og tillater bare fremstilling av et maksimalt 50% cc-pulver. Det samme gjelder for gelatin-fremgangsmåten. Spraytørkingen av en suspensjon er teknisk omstendelig, og fører til en betydelig andel av fine deler (støv), og gir ikke mulighet for å oppnå et svakt hygroskopisk produkt. Den i patentskrift RO 57 252 beskrevne fremstilling av et granulat ved enkel blanding av løsning, stivelse og hvetekli gir ikke et cc-pulver med gode strømningsegenskaper. De høyprosentige cc-pulvere (over 90%) for farmasøytiske anvendelser er på grunn av sin hygroskopisitet ikke egnet for anvendelse innen-for området formidler. The silica gel process is uneconomical due to the high price of silicic acid, and only allows the production of a maximum 50% cc powder. The same applies to the gelatin method. The spray drying of a suspension is technically difficult, and leads to a significant proportion of fine parts (dust), and does not give the possibility of obtaining a weakly hygroscopic product. The preparation of a granule described in patent document RO 57 252 by simple mixing of solution, starch and wheat bran does not produce a cc powder with good flow properties. The high-percentage cc powders (over 90%) for pharmaceutical applications are not suitable for use in the area of mediators due to their hygroscopicity.

Av de nevnte grunner er de kjente fremgangsmåter derfor relativt omstendelige og kostbare, og tillater ikke fremstilling av svakt hygroskopiske cc-pulvere med god strømningsevne og med høyere konsentrasjon enn maksimalt 60% på basis av naturlige bæremidler. For the reasons mentioned, the known methods are therefore relatively cumbersome and expensive, and do not allow the production of weakly hygroscopic cc powders with good flowability and with a higher concentration than a maximum of 60% on the basis of natural carriers.

Det er derfor oppfinnelsens oppgave å utvikle en teknisk enkel og problemfri fremgangsmåte for fremstilling av 50 - 70% cc på naturbærer som godt strømmende, svakt hygroskopisk produkt . It is therefore the task of the invention to develop a technically simple and problem-free method for the production of 50 - 70% cc on a natural carrier as a well-flowing, weakly hygroscopic product.

Denne oppgave løses ifølge oppfinnelsen ved at et naturlig bæremiddel i et lukket apparatsystem, bestående av blander ,pneumatisk strømtørke, avskiller, ventilator, transportinnretninger og de tilhørende rørledninger, samt måle- og reguleringsinnretninger føres i krets og fortørkes, idet det under sirkulasjonen og etter for-tørkingen av det naturlige bæremiddel tilsettes cholinkloridløsning til blandingen samtidig som tørkingen i den pneumatiske strømtørken finner sted, slik at det ved lav fuktighet oppnås en kvasi-simultan tørking i blanderen, tørking i den pneumatiske strømtørken og gjentatt fukting/tørking, idet denne syklus gjentas inntil det ønskede innhold av cholinklorid er oppnådd. According to the invention, this task is solved in that a natural carrier in a closed device system, consisting of a mixer, pneumatic current dryer, separator, fan, transport devices and the associated pipelines, as well as measuring and regulation devices are circulated and dried, as during circulation and after - the drying of the natural carrier, choline chloride solution is added to the mixture at the same time as the drying in the pneumatic current dryer takes place, so that at low humidity a quasi-simultaneous drying in the mixer, drying in the pneumatic current dryer and repeated wetting/drying is achieved, as this cycle is repeated until the desired content of choline chloride is achieved.

Et utførelseseksempel ifølge oppfinnelsen med de vesentlige trekk ifølge oppfinnelsen er vist på figuren, og skal i det følgende beskrives nærmere. An exemplary embodiment according to the invention with the essential features according to the invention is shown in the figure, and shall be described in more detail below.

Fig. 1 viser et forenklet prosesskjema for for-tørkingen av det naturlige bæremiddel og dynkingen og tørkingen av det naturlige bæremiddel med cc. Fig. 1 shows a simplified process diagram for the pre-drying of the natural carrier and the soaking and drying of the natural carrier with cc.

Ifølge fig. 1 består apparatsystemet av en blander 1, en transportinnretning 2, en ventilator 3, en pneumatisk strøm-tørke 4, en avskiller 5, en ytterligere transportinnretning 6, samt forbindelses-rørledningene mellom de enkelte apparat-, hhv. maskinenheter og de nødvendige måle- og reguleringsinnretninger. I dette apparatsystem anbringes det i blanderen 180 kg som naturlig bæremiddel 7 - hvetekli. Ved hjelp av transportinnretningen 2 transporteres det naturlige bæremiddel til den pneumatiske strømtørkeren. Ved hjelp av en ventilator kommer gass 8 med en temperatur på 160°C inn i strømtørken. Det naturlige bæremiddel skiller seg av i avskilleren, og føres ved hjelp av transportinnretningen 6 igjen til blanderen. I løpet av den flere ganger forekommende sirkulasjon - ca. 15 minutter - finner det sted en for-tørking av det naturlige bæremiddel til et fuktighetsinnhold på ca. 5%, mens det naturlige bæremiddel samtidig oppvarmes til ca. 100°C. Nå finner det under videre omvalsing av det naturlige bæremiddel sted en påføring av den høyest mulig konsentrerte cc-løsning ved hjelp av en dyse. I løpet av denne tid forblir temperaturer og fuktighetsinnhold i det vesentlige uforandret. Alt ettersom hvor mye løsning som blir påført hhv. det naturlige bæremiddel og produktet gjennom dysene, oppnår man et 50%, 6 0% eller 70% pulver. I en ettertørkefase innstilles den ønskede sluttfuktighetsgrad, som vanligvis er under 1%. Deretter kan cc-pulveret 9 ved omkobling ved avskilleren føres ut over et kjøleanlegg. According to fig. 1, the apparatus system consists of a mixer 1, a transport device 2, a ventilator 3, a pneumatic flow dryer 4, a separator 5, a further transport device 6, as well as the connecting pipelines between the individual apparatus, respectively. machine units and the necessary measuring and regulating devices. In this apparatus system, 180 kg of natural carrier 7 - wheat bran is placed in the mixer. With the help of the transport device 2, the natural carrier is transported to the pneumatic current dryer. With the help of a ventilator, gas 8 with a temperature of 160°C enters the power dryer. The natural carrier separates off in the separator, and is fed back to the mixer by means of the transport device 6. During the several times of circulation - approx. 15 minutes - the natural carrier is pre-dried to a moisture content of approx. 5%, while the natural carrier is simultaneously heated to approx. 100°C. Now, during further re-rolling of the natural carrier, an application of the highest possible concentrated cc solution takes place using a nozzle. During this time, temperatures and moisture content remain essentially unchanged. Depending on how much solution is applied or the natural carrier and the product through the nozzles, a 50%, 60% or 70% powder is obtained. In a post-drying phase, the desired final moisture level is set, which is usually below 1%. The cc powder 9 can then be fed out via a cooling system by switching at the separator.

Dimensjoneringen av et anlegg er et resultat av fysi-kalske vurderinger når det gjelder varmebalansen. Det vann som tilføres produktet sammen med cc-løsningen pr. tidsenhet må fordampes i strømtørken, og ventilatoren dimensjoneres og gass-inngangstemperaturen velges i henhold til dette. Den stasjonære fuktighet i blanderen er under inndysingen omvendt proporsjonal med den omløpende produktstrøm, idet produktfuktigheten i den tilbakeflytende produktstrøm danner grensever-dien. På denne måte lar produktfuktigheten i blandingen seg innstille på en slik måte at materialet ikke danner klumper og til enhver tid beholder sin strømningsevne (uavhengig av det naturlige bæremiddels art). The dimensioning of a facility is the result of physical assessments regarding the heat balance. The water that is supplied to the product together with the cc solution per unit of time must be evaporated in the current dryer, and the ventilator is dimensioned and the gas inlet temperature selected accordingly. The stationary moisture in the mixer during injection is inversely proportional to the circulating product flow, with the product moisture in the returning product flow forming the limit value. In this way, the product moisture in the mixture can be set in such a way that the material does not form lumps and at all times retains its ability to flow (regardless of the nature of the natural carrier).

Figurene 2 og 3 viser detaljert tørkeforløpet og tempera-turforløpet ved fremstilling av cc 70 på naturlig bæremiddel ved forskjellige fuktighetsgrader og temperaturer. Dersom man avbryter inndysingen av løsningen på et tilsvarende tidligere tidspunkt, oppnår man hhv. cc 50 og cc 60. Figures 2 and 3 show in detail the drying process and the temperature process when producing cc 70 on a natural carrier at different humidity levels and temperatures. If you interrupt the injection of the solution at a correspondingly earlier time, you achieve cc 50 and cc 60.

En kvalitetssammenligning av strømtørke-produktene cc 50, cc 60, cc 70 og konvensjonelt materiale cc 50, samt markeds-produkter cc 50, cc 60, viser følgende resultat: Hastigheten for fuktighetsopptak er omtrent den samme ved A quality comparison of the current drying products cc 50, cc 60, cc 70 and conventional material cc 50, as well as market products cc 50, cc 60, shows the following result: The rate of moisture absorption is approximately the same at

alle produkter, inkludert cc 70. all products, including cc 70.

Verdiene for de øvrige bedømmelseskriterier, så som rom-densitet, gjennomstrømning, vannaktivitet, overkom, strømningsvinkel, ligner for strømtørkingsproduktene en-ten verdiene for de øvrige substanser eller de er delvis The values for the other assessment criteria, such as room density, flow, water activity, overhang, flow angle, for the current drying products are either similar to the values for the other substances or they are partially

bedre. better.

Forskjeller ved strømtørkningsproduktene hvor pådysingen fant sted med hhv. varm og kald cc-løsning, kan ikke på-vises . Differences in the current drying products where the spraying took place with or hot and cold cc solution, cannot be demonstrated.

De fordeler som oppnås med oppfinnelsen er spesielt at få, teknisk enkle apparater er nødvendige, slik at resul-tatet er lave investerings- og vedlikeholdskostnader, det er funnet en problemfri prosess, ved hjelp av hvilken godt strømmende, svakt hygroskopisk cc-pulver med inntil 70% innhold av virksomt stoff kan fremstilles uten for-styrrelser, The advantages achieved with the invention are in particular that few, technically simple devices are necessary, so that the result is low investment and maintenance costs, a problem-free process has been found, by means of which well-flowing, weakly hygroscopic cc powder with up to 70% content of active substance can be produced without disturbances,

for første gang eksisterer muligheten for fremstilling av et svakt hygroskopisk 70% cc-pulver med god strømnings-evne på naturbærer, for the first time there is the possibility of producing a weakly hygroscopic 70% cc powder with good flowability on a natural carrier,

det danner seg ingen klumper, noe som ellers fører til tap av utbytte og tidstap på grunn av at anlegget må stanses, og komplisert rengjøring finne sted. Videre er brann- og forkullingsfaren vesentlig redusert på grunn av produktets korte oppholdstid i den varme sone. Tidsfor-bruket ved igangsetting og stans er minimalt. Det spesi-fikke energiforbruk er lavere. Dynkingen kan uten proble-mer også foretas med kald cc-løsning, noe som er viktig no clumps form, which otherwise leads to loss of yield and loss of time due to the plant having to be stopped and complicated cleaning taking place. Furthermore, the risk of fire and charring is significantly reduced due to the product's short residence time in the hot zone. The time consumption during start-up and shutdown is minimal. The specific energy consumption is lower. Soaking can also be done with cold cc solution without any problems, which is important

av korrosjonsgrunner, for corrosion reasons,

det også kan anvendes naturlige bærere med sammenlig-ningsvis dårlig sugeevne, og natural carriers with comparatively poor absorbency can also be used, and

det oppnås en svært lav sluttfuktighet med akseptabelt energiforbruk og tidsforbruk ved at ettertørkingstiden ganske enkelt forlenges. a very low final humidity is achieved with acceptable energy consumption and time consumption by simply extending the post-drying time.

Claims

Discontinuous method for the production of a concentrated 50-70% by weight choline chloride on a natural carrier, characterized in that a natural carrier in a closed apparatus system, consisting of a mixer, pneumatic current dryer, separator, ventilator, transport devices and the associated pipelines, as well as measuring and regulating devices, is passed through a circuit and pre-dried, as during the circulation and after the pre-drying of the natural carrier, choline chloride solution is added to the mixture at the same time as the drying in the pneumatic current dryer takes place, so that at low humidity a quasi-simultaneous drying is achieved in the mixer, drying in the pneumatic current dryer and repeated wetting/drying, this cycle being repeated until the desired content of choline chloride is achieved.