NO20100416A1 - Integrert innretning for automatisert, parallell preparering, karakterisering og testing av store serier materialprover - Google Patents

Abstract

Oppfinnelsen vedrører en integrert innretning for automatisert parallell behandling, karakterisering og testing av stort antall prøver, karakterisert ved at det består av stasjoner for dypping av prøvene i væsker (3, 4, 5, 6) og stasjoner for måling av karakteristiske egenskaper og stasjon for fjærning av vanndråper (8) og stasjon for måling av elektromagnetisk strålings interaksjon med prøvene og stasjon for oppvarming i valgfri gass (7), hvor alle stasjoner og roboten (1) er låst til hverandre i faste posisjoner.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en integrert, automatisert innretning for parallell preparering, behandling, karakterisering og testing av et stort antall materialprøver parallelt. Spesielt har det vært funnet at det lar seg gjøre å sammenstille den integrerte innretningen slik at det ved bruk av en sentralt plassert robotarm kan utføres alle nødvendige operasjoner uten manuell intervensjon.

Innenfor en rekke applikasjoner er det av interesse å fremstille prøver av ulike materialer, og deretter teste prøvene mhp relevante parametere som temperaturbestandighet, styrke, korrosjonsbestandighet, konduktivitet, transparens, refleksjon mv. Bellegging av materialer med overflatebelegg er meget utbredt, hvor hensikten kan være å beskytte overflaten eller å tilføre overflaten nye egenskaper. Mange belegg kan fremstilles ved dip-coating, spraying, CVD, elektrodeponering eller andre kjente metoder. Det er behov for testing av materialer og overflatebelegg ved at de utsettes for ulike typer belastninger, slik som dypping i kjemikalieløsninger, varme og kulde etc. Det er også av stor interesse å karakterisere prøvene som er påført belegg og prøver som utsettes for belasting. Slik karakterisering kan bestå i måling av konduktivitet.

Utvikling av nye forbindelser krever omfattende eksperimentelt arbeid, fordi antall variable er stort. Kostnadene for hvert forsøk med tradisjonelle metoder kan typisk være 10.000 kroner, og når man ofte har millioner av kombinasjonsmuligheter vil effektivisering av metoder kunne være svært lønnsomt. Såkalt kombinatorisk kjemi er en tilnærmelse hvor man gjør et stort antall lignende forsøk parallelt, ofte i såkalte brønnplater eller mikrotiterplater, og det oppnås typisk en kostnadsreduksjon per forsøk med en faktor på 10 eller mer.

Parallell fremstilling og behandling av store antall prøver for laboratoriebruk er velkjent teknikk. Foreksempel beskrives i US 7,247,346 B1 "metode og apparat for rask og parallell syntese av optoelektronisk celle-utstyr", hvor prøvene framstilles på et liggende substrat ved co-deponering. I US 7,269,245 B2 beskrives en innretning for analyse av store antall prøver, hvor disse er plassert på et XYZ-bord slik at de kan flyttes automatisk inn i posisjon for analyse. En tredje variant er beskrevet i US 2002/0029621 A1 hvor et stort antall prøver kan testes for mekaniske egneskaper. Ingen av disse innretningene kan imidlertid brukes til dypping av prøver i løsninger med automatisert påfølgende analyse. Manglene ved kjent teknikk er løst gjennom foreliggende oppfinnelse.

Beskrivelse av oppfinnelsen

Et første formål med foreliggende oppfinnelse har vært å fremstille en integrert innretning hvor et stort antall plateformige materialprøver enkelt, presist og kontrollert kan flyttes mellom ulike "stasjoner" for behandling, karakterisering og testing. Et videre formål har vært at innretningen skal være robust og pålitelig. Med "integrert innretning" forstås en samvirkende helhet sammensatt av enkeltkomponenter, hvor innretningenn som helhet gir synergistiske egenskaper ved at helheten er nyttigere enn summen av de enkelte delene hver for seg. Med "stasjon" forstås en hver innretning med fast posisjon hvor det kan utføres en nyttig oppgave. Et ytterligere formål har vært å utforme innretningen slik at den kan betjenes eksternt. Videre er det et formål med foreliggende oppfinnelse at håndteringen ikke skal medføre HMS-relaterte problemer.

I sin mest generelle form består oppfinnelsen av en standard industrirobot og et bord eller stativ med en rekke "stasjoner" hvor ulike oppgaver utføres. Stasjonene er for eksempel stasjoner for dypping i væske, suspensjoner og slurries, behandling med reaktiv gass, stasjon for oppvarming, stasjon for avkjøling, stasjon for fjæming av væskedråper, stasjon for elektrodeponering, stasjoner for måling av transparens, refleksjon, konduktivitet, galvanisk spenning og strøm, ripefasthet og andre relevante parametere. Videre kan man på samme måte ha stasjoner for analyse med IR, impedansspekrometri, ellipsometri, overflateakustisk analyse og andre metoder for analyse av overflater, belegg og bulkmaterialer, samt stasjon for plassering av prøvene på passende substrat for overføring til analyse med XRD, XRF, AFM og SEM og andre relevante analyser. En essensiell del av innretningenn er et dataprogram som samtidig styrer i) robot, ii) verktøy montert på roboten, iii) signaler som styrer de ulike stasjonenes funksjoner og iv) lagrer måledata som genereres i stasjonene.

Det integrerte innretningen ifølge foreliggende oppfinnelse kan brukes til en rekke ulike tester av overflaters egenskaper. For eksempel kan stasjonene med brønnplater inneholde baktericider, bakteriekulturer, fungicider, soppkulturer, løsninger med enzymer for uttesting av enzymers virkning på materialprøver. Tilsvarende kan man for korrosjonsstudier ha stasjoner med saltløsninger, syrer, baser, korrosjonshemmende forbindelser mv. Videre kan behandlingskammeret brukes for å teste materialers brennbarhet, samtidig som brønnene kan inneholde brennbare substanser eller flammehemmere som impregneres på prøver som dyppes i disse. Antenning av prøver kan registreres som lokal temperaturøkning, for eksempel ved at det er montert et termoelement i umiddelbar nærhet til hver prøve, eller at prøvene overvåkes med et varmekamera, eller ved at lys registreres med et vanlig kamera, en sensor for lys eller IR-stråling eller en kombinasjon av flere av de nevnte metodene.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

Innretningen som omfattes av foreliggende oppfinnelse kan ha en rekke utførelser, med noen vesentlige felles trekk. Felles er at en robot er koblet opp til en rekke stasjoner hvor ulike oppgaver kan utføres på et stort antall prøver parallelt. Med parallelt forstås det at alle prøvene følger hverandre fra stasjon til stasjon. Denne måten å arbeide på kalles ofte kombnatorikk eller kombinatorisk kjemi når det gjelder kjemi. For at roboten skal treffe på nøyaktige posisjoner på stasjonene, er alle delene skrudd sammen slik at individuell bevegelse av betyding ikke er mulig. Hele innretningen kan derfor defineres som én innretning.

I en typisk utførelse består det integrerte innretningen av en standard industrirobot og et bord med en rekke "stasjoner" hvor ulike oppgaver utføres. Med henvisning til figur 1, er roboten (1) festet til bordet (2) for å minimere individuelle relative bevegelser. På bordet og eventuelle hyller er det montert tre stasjoner for dypping i væske (3,4,5), stasjon for skylling (6), stasjon for behandling med reaktiv gass med samtidig oppvarming (7), stasjon forfjærning av væskedråper (8), og stasjoner for måling av transparens (9), refleksjon (10), konduktivitet (11), galvanisk spenning og strøm (12) og ripefasthet (13). Totalt antall stasjoner kan være fra 5 til 100, foretrukket fra 8 til 25 og mest foretrukket fra 10 til 20. Stasjonene har brønner eller spalter hvor prøvene introduseres og disse har samme format som standard mikrotiterplater. Mest foretrukket mikrotiterplater med fra 24 til 96 brønner, men det kan også utføres slik at hver stasjon tilsvarer to, tre eller fire mikrotiterplater, slik at antall prøver som kan prosesseres blir 2, 3 eller 4 ganger så mange som det ville vært med bare en mikrotiterplate. Videre er det foretrukket at stasjonene med elektronikk har en ekstraa rad med brønner slik at for eksempel en stasjon tilpasset prøveholder med 96 prøver har 104 brønner og tilsvarende 28 brønner når det er 24 prøver som skal prosesseres.

Hvis det integrerte innretningen ikke står i renrom, kan det omsluttes av et "telt" (14) hvor filtrert luft strømmer inn kontinuerlig. I tillegg til å filtreres kan den tilførte luften også tørkes, hvis det er behov for dette. Innretningen styres av et dataprogram som samtidig styrer roboten, verktøyet montert på roboten, signalene som styrer de ulike stasjonenes funksjoner og dessuten lagrer måledata som genereres i de ulike stasjonene. De plateformige prøvene som skal behandles, analyseres og testes er montert i en prøveholder som håndteres av en griper på roboten, og samtlige stasjoner har huller eller spalter hvor prøvene føres inn av roboten. Antall prøver på prøveholderen kan være fra 6 til 384 eller fler, mest foretrukket fra 24 til 96.

I en annen utførelse av oppfinnelsen benyttes stepmotorer til å flytte prøveholderen langs skinner i rommet. Med henvisning til figur 2 kan prøveholderen forflyttes i x-retning langs en skinne (15) som er montert over de ulike stasjonene. Prøveholderen beveges opp og ned langs en vertikal skinne (16). Det hele kan bygges inn i en hermetisk lukket boks slik at alle operasjoner valgfritt kan utføres i for eksempel inert gass, og at gass som tilføres filtreres og eventuelt tørkes.

Eksempler

De anførte eksemplene er kun ment som eksempler på utførelse og må ikke oppfattes som begrensende på oppfinnelsen.

Eksempel 1.

En ABB industrirobot er montert foran en arbeidsbenk og på benken er det montert tre stativer med tre hyller på hver som er orientert radiært ut fra robotens sentrale akse. På hyllene i stativene er det plassert tre stasjoner i form av standard polystyren 24-brønns mikrotiterplater hvor brønnene kan fylles med ulike væsker og suspensjoner. Stasjon nr. 1 og 2 inneholder ulike suspensjoner og stasjon nr. 3 inneholder rent vann for vask. Prøvene som skal behandles er montert vertikalt i en prøveholder som flyttes mellom de ulike stasjonene ved hjelp av roboten. På brønnplatene som innholder væske er det lagt lokk for å hindre at væsken fordamper. Roboten har montert en sugekopp som brukes til å løfte av lokket før prøvene introduseres i brønnene. Det er laget et eget dataprogram som overstyrer robotens program og samtidig styrer griperen og sugekoppen som er montert på roboten. Dataprogrammet styrer også signalene til de ulike stasjonene og innsamling av måledata fra stasjonene. På arbeidsbenken er det montert fire stasjoner. Stasjon nr. 4 er et kammer med en plate med spalter på toppen. Kammeret er koblet til en vakuumgenerator som, når den slås på suger luft ned gjennom spaltene på toppen av kammeret. Når roboten fører prøvene ned i spaltene og deretter trekker dem opp igjen, vil væskedråper på prøvene trekkes eller blåses av prøvene og ned i kammeret. For måling av transmisjon i prøvene flytter roboten prøveholderen med de 24 prøvene til stasjon nr. 5 som er en innretning for parallell måling av transmisjon i 24 prøver. For måling av konduktivitet i prøvene flytter roboten prøveholderen med de 24 prøvene til stasjon nr. 6 som er en innretning for parallell 4-punkts måling av konduktivitet i 24 prøver. For varming av prøvene flytter roboten prøveholderen med de 24 prøvene til stasjon nr. 7 som er en behandlingskammer for parallell varming av 24 prøver. Med dette oppsettet kan det kjøres en hvilken som helst sekvens med en hvilken som helst rekkefølge mellom de ulike brønnplatene og stasjonene, og med valgfrie oppholdstider i en hver posisjon.

Eksempel 2.

En integrert innretning som i eksempel 1 men lokkene på brønnplatene har spalter som er store nok til at prøvene kan føres ned i løsningene i brønnene. Det er verifisert at lokk med spalter, i forhold til åpne brønner, reduserer avdampningen fra brønnene vesentlig men ikke fullstendig. Prøvene som benyttes er 26 x 10 x 1mm og spaltene er 12 x 3 mm, slik at det er 1 mm klaring på alle kanter av prøven mår prøven treffer midt i spalten. Robotens teoretiske nøyaktighet er 0,03 mm.

Eksempel 3.

En integrert innretning som i eksempel 1, men hvor det i tillegg til stasjonene nevnt i eksempel 1 også finnes stasjoner for elektrodeponering, stasjon for måling av galvanisk spenning og strøm, impedansspektrometri og ripefasthet. Videre er det en stasjon for automatisk omplassering av prøvene fra vertikal posisjon til horisontal posisjon på plane substrater for analyse med IR, fotografering, ellipsometri, overflateakustisk analyse og andre metoder for analyse av overflater, belegg og bulkmaterialer så som XRD, XRF, AFM og SEM. Samme innretning brukes for å legge prøvene i brønnplatelokk for oppbevaring.

Eksempel 4.

En integrert innretning som i eksempel 1, 2 og 3 hvor det er montert stasjoner hvor prøvene kan dyppes i bad med gjennomstrømning av væske.

Claims (10)

1. Integrert innretning for automatisert parallell behandling, karakterisering og testing av stort antall prøver, karakterisert vedat det består av stasjoner for dypping av prøvene i væsker og stasjoner for måling av karakteristiske egenskaper og stasjon for fjærning av vanndråper og stasjon for måling av elektromagnetisk strålings interaksjon med prøvene og stasjon for oppvarming i valgfri gass og at alle stasjoner betjenes av minst én robot.

2. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor antall stasjoner er mellom 5 og 100.

3. Integrert innretning ifølge krav 1og krav 2, hvor antall stasjoner er mellom 8 og 25

4. Integrert innretning ifølge krav 1 og 2, hvor antall stasjoner er mellom 10 og 20

5. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor stasjonene har samme format som standard brønnplater med 24 eller 96 brønner

6. Integrert innretning ifølge krav 1, 2,4 og 5, hvor én eller flere av stasjonene har en ekstra rad brønner slik at stasjon beregnet for 24 prøver har 28 brønner og stasjon beregnet på 96 prøver har 104 brønner.

7. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor stasjon for fjærning av vanndråper består av en vakuumgenerator koblet til et kammer hvor tak eller en vegg er en plate med spalter som prøvene kan føres inn i

8. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor én stasjon for måling av karakteristisk egenskap er en innretning for 4-punkts konduktivitetsmåling

9. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor én stasjon for elektromagnetisk strålings interaksjon med prøvene er en innretning for parallell måling av transmisjon på samtlige prøver på prøveholderen.

10. Integrert innretning ifølge krav 1, hvor én stasjon er en innretning for oppvarming i valgfri gass utformet som et behandlingskammer hvor en vegg eller taket eller gulv består av en plate med spalter hvor plateformige prøver kan føres inn.