NO20092797A1 - Digel - Google Patents

Digel Download PDF

Info

Publication number
NO20092797A1
NO20092797A1 NO20092797A NO20092797A NO20092797A1 NO 20092797 A1 NO20092797 A1 NO 20092797A1 NO 20092797 A NO20092797 A NO 20092797A NO 20092797 A NO20092797 A NO 20092797A NO 20092797 A1 NO20092797 A1 NO 20092797A1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
crucible
crucibles
layer
silicon
material group
Prior art date
Application number
NO20092797A
Other languages
Norwegian (no)
Inventor
Oddvar Skardal
Original Assignee
Nordic Ceramics As
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nordic Ceramics As filed Critical Nordic Ceramics As
Priority to NO20092797A priority Critical patent/NO20092797A1/en
Priority to PCT/NO2010/000295 priority patent/WO2011014077A1/en
Publication of NO20092797A1 publication Critical patent/NO20092797A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002Crucibles or containers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D41/00Casting melt-holding vessels, e.g. ladles, tundishes, cups or the like
    • B22D41/02Linings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

En gjenbrukbar digel samt fremstilling og bruk av denne er beskrevet. To materialgrupper beskrives, idet digelen kjennetegnes ved å omfatte et bærelag og et indre lag, eventuelt også et ytre lag. Den kan også kjennetegnes ved en digel med ett bærende kjernemateriale som er dekket helt eller delvis av de ytre flatene.A reusable crucible as well as its manufacture and use are described. Two material groups are described, the crucible being characterized by comprising a support layer and an inner layer, possibly also an outer layer. It can also be characterized by a crucible with one core material which is covered in whole or in part by the outer surfaces.

Description

Oppfinnelsens bakgrunn The background of the invention

Teknisk område Technical area

Oppfinnelsen angår digler generelt og nærmere bestemt digler for smelting og størkning av silisiumkrystaller. The invention relates to crucibles in general and more specifically to crucibles for melting and solidifying silicon crystals.

Bakgrunnsteknikk Background technology

Det er et ønske om å smelte og størkne silisiumkrystaller på en rimelig måte og uten å forurense silisiumet med urenheter fra digel. There is a desire to melt and solidify silicon crystals in a reasonable way and without contaminating the silicon with impurities from the crucible.

Kvarts er i dag det mest anvendte materialet for digler til bruk for multikrystallinsk silisiumsmelting innenfor PV - industrien (Photo Voltaic). Dette digelmateriale har imidlertid flere svakheter som i hovedtrekk er: • Bruk av kvartsdigler medfører et forurensningsproblem i prosesseringen av størknet silisium for PV-industrien. • Det er kun mulig å anvende en kvartsdigel en gang da den sprekker opp og blir ødelagt i prosessen for nedsmelting og størkning av silisium. Quartz is today the most used material for crucibles for use in multicrystalline silicon melting within the PV (Photo Voltaic) industry. However, this crucible material has several weaknesses, which are mainly: • The use of quartz crucibles causes a pollution problem in the processing of solidified silicon for the PV industry. • It is only possible to use a quartz crucible once as it cracks open and is destroyed in the process of melting down and solidifying silicon.

Fra den kjente teknikk skal det vises til en rekke patenter og søknader. From the known technique, reference must be made to a number of patents and applications.

Patentet JP-59-162199 beskriver en digel med høy tetthet med dertil høy styrke, og er produsert i materialet RB SN (reaksjonsbundet silisiumnitrid) via en tørrpressing og deretter en sintring i to trinn, først med en oppvarming i en inert atmosfære og deretter en sintring ved en høyere temperatur. Denne digel fuktes av silisiumsmelten som da medfører at den størknede silisiumblokk fester seg til digelen. Resultatet av dette medfører at disse digler kun kan benyttes til en syklus. The patent JP-59-162199 describes a high-density crucible with high strength in addition, and is produced in the material RB SN (reaction-bonded silicon nitride) via a dry pressing and then a sintering in two stages, first with a heating in an inert atmosphere and then a sintering at a higher temperature. This crucible is moistened by the silicon melt, which then causes the solidified silicon block to stick to the crucible. The result of this means that these crucibles can only be used for one cycle.

Patentet NO 317 080 tilveiebringer en løsning på fukting av materialet ved bruk av materiale og prosess i fremstilling av en digel til bruk for smelting og størkning av silisiumkrystaller. Fremstiling av en digel gjøres ved at det anvendes en spesifikk korning på råstoffene, samt en gitt produksjonsprosess med påfølgende sintringen av digelmaterialet. Ved de gitte grenseverdier kan tetthet og til dels også porestørrelse for materialet styres. De definerte grenser for tetthet er gitt til å ligge mellom 40-60% av teoretisk verdi, og det er oppgitt at minst 50% av overflateporene må ha en større diameter enn middelverdien på Si3N4 partiklene (silisiumnitrid-pulver). Digelen i henhold til NO 317 080 er produsert som en komplett enhet, den er laget som en komplett digel ved at en form fylles med råstoff/ pulver og at pulveret deretter kompakteres ved hjelp av vibrasjon. The patent NO 317 080 provides a solution for wetting the material using material and process in the manufacture of a crucible for use for melting and solidifying silicon crystals. The production of a crucible is done by using a specific graining of the raw materials, as well as a given production process with the subsequent sintering of the crucible material. At the given limit values, the density and partly also the pore size of the material can be controlled. The defined limits for density are given to lie between 40-60% of the theoretical value, and it is stated that at least 50% of the surface pores must have a larger diameter than the mean value of the Si3N4 particles (silicon nitride powder). The crucible according to NO 317 080 is produced as a complete unit, it is made as a complete crucible by filling a mold with raw material/powder and then compacting the powder using vibration.

US søknad 2004-0211496 beskriver fremstilling av en RB SN (reaksjonsbundet silisiumnitrid) materiale eller en isostatpresset silisiumnitrid digel hvor begge variantene er gitt med en begrenset størrelse og med en relativ stor veggtykkelse. US application 2004-0211496 describes the production of an RB SN (reaction-bonded silicon nitride) material or an isostatically pressed silicon nitride crucible where both variants are provided with a limited size and with a relatively large wall thickness.

Søknad PCT/NO2007/000220 har en resept basert på en liten andel Si (Silisium) med en tilhørende stor andel av Si3N4 pulver med henholdsvis maksimum 40% Si og minimum 60% Si3N4. I tillegg har de en fremstillingsmåte der digelen anordnes med huller i bunnplaten samt tapper i de fire sideplatene. Disse plater blir deretter nitridert og sintret til et NB SN (nitridbundet silisiumnitrid) materiale. Deretter sammenstilles platene til en komplett digel ved hjelp av et silisium lim/pasta. Den sammensatte digel blir deretter oppvarmet i nitrogenatmosfære inntil omvandling av lim/pastaen er foretatt til et NBSN materiale. Det er ikke satt begrensninger til kun denne fremstillingsmåten og patentet henviser til også å gjelde sammenstilling av grønn digel fremstilt med ulike metoder hvor nitrideringen foretas av en komplett digel. Application PCT/NO2007/000220 has a prescription based on a small proportion of Si (Silicon) with an associated large proportion of Si3N4 powder with respectively a maximum of 40% Si and a minimum of 60% Si3N4. In addition, they have a manufacturing method where the crucible is arranged with holes in the bottom plate and tabs in the four side plates. These sheets are then nitrided and sintered into a NB SN (nitride-bonded silicon nitride) material. The plates are then assembled into a complete crucible using a silicon glue/paste. The assembled crucible is then heated in a nitrogen atmosphere until the glue/paste has been converted into an NBSN material. No limitations have been set to just this method of production and the patent refers to also applying to the assembly of green crucibles produced with various methods where the nitriding is carried out from a complete crucible.

Problemene The problems

Det er komplisert å produsere store digler i materialet NBSN, og det er ikke i dag tilgjengelig noe digel i dette materialet til bruk innenfor PV-industrien. I bruk oppstår det temperaturspenninger, termosjokk og mekaniske belastninger på diglene, noe som kan medføre ukontrollerte brudd og sprekker i disse. Utvidelseskoeffisienten mellom digel og ferdig produkt må være tilpasset prosessen, resultatet ved ulik utvidelse/ sammentrekning av digelmaterialet vil kunne gi for store spenninger i materialet og derved vil det oppstå sprekker i diglene ved temperaturendringer. Forskjell i utvidelseskoeffisient er muligens den aller viktigste årsaken til at dagen kvartsdigler sprekker ved første gangs bruk. Kvartsmaterialet har som egenskap at det ved nedkjølingen får en omvandling av bindfasen fra en glassfase til en krystallinsk fase og denne omvandlingen forårsaker sprekkdannelse i kvartsmaterialet. It is complicated to produce large crucibles in the material NBSN, and there are currently no crucibles available in this material for use within the PV industry. In use, temperature stresses, thermal shock and mechanical loads occur on the crucibles, which can lead to uncontrolled breaks and cracks in them. The coefficient of expansion between the crucible and the finished product must be adapted to the process, the result of different expansion/contraction of the crucible material could cause excessive stresses in the material and thereby cracks will occur in the crucibles due to temperature changes. Differences in the coefficient of expansion are possibly the most important reason why quartz crucibles crack on first use. The quartz material is characterized by a transformation of the binder phase from a glass phase to a crystalline phase during cooling, and this transformation causes cracking in the quartz material.

Andre årsaker til at en digel ødelegges eller ikke kan benyttes til flere sykluser er dersom det er heft mellom produsert enhet og digel, og det gjelder for alle digelmaterialer inkludert kvartsdigler som fuktes av smeiten til den produserte enhet. Formstabilitet ved høy temperatur er et absolutt krav for en gjenbruksdigel, for kvartsdigel er det behov for hjelpematerialer for å opprettholde formstabiliteten. Digelmaterialer som benyttes ved fremstilling av ren silisiumsmelte pr. dato er produsert av et kvartsmateriale som ikke er kjemisk inert sett i forhold til silisiumsmelten, dvs. det oppstår i løpet av temperatursyklusen, som har sitt maksimum på ca. 1500 °C, en vandring av forurensninger fra digel til den produserte enhet. Other reasons why a crucible is destroyed or cannot be used for several cycles is if there is adhesion between the manufactured unit and the crucible, and this applies to all crucible materials including quartz crucibles that are wetted by the smelting of the manufactured unit. Shape stability at high temperature is an absolute requirement for a reusable crucible, for quartz crucibles auxiliary materials are needed to maintain shape stability. Crucible materials used in the production of pure silicon melt per date is produced from a quartz material that is not chemically inert in relation to the silicon melt, i.e. it occurs during the temperature cycle, which has its maximum at approx. 1500 °C, a migration of impurities from the crucible to the manufactured unit.

Det er derfor et behov for et produkt som løser de overnevnte problemer. There is therefore a need for a product that solves the above-mentioned problems.

Formålet med oppfinnelsen Purpose of the invention

Målet med oppfinnelsen å stille til disposisjon en gjenbrukbar digel og en fremgangsmåte for fremstilling av denne, der digelen er formstabil og minimerer vandring av forurensninger fra digel til den produserte enhet. The aim of the invention is to make available a reusable crucible and a method for its manufacture, where the crucible is dimensionally stable and minimizes the migration of contaminants from the crucible to the manufactured unit.

Sammenfatning av oppfinnelsen Summary of the Invention

Med oppfinnelsen tilveiebringes således en gjenbrukbar digel kjennetegnet ved at (selvstendige krav) og en fremgangsmåte for fremstilling av den gjenbrukbare digel kjennetegnet ved at (selvstendige krav) The invention thus provides a reusable crucible characterized by (independent claims) and a method for producing the reusable crucible characterized by (independent claims)

Fordelaktige og foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er angitt i underkravene. Advantageous and preferred embodiments of the invention are indicated in the subclaims.

Digelen ifølge den foreliggende oppfinnelse er produsert i et materiale som i liten grad forurenser produktet og ivaretar i sin konstruksjon og materialutførelse de påkjenninger og spenninger som oppstår ved bruk) og en fremgangsmåte for fremstilling av den gjenbrukbare digel kjennetegnet ved at digelen er produsert i et materiale bygget opp som en sandwich, hvor digelens innvendig materiale er et NBSN-materiale som i sin fremstillingsprosess er sintret sammen med et utvendige digelmateriale i NBSiC. Alternativ løsning er et NBSN-materiale med eller uten en kombinasjon av NBSiC-material. The crucible according to the present invention is produced in a material that contaminates the product to a small extent and takes care in its construction and material design of the stresses and strains that occur during use) and a method for producing the reusable crucible characterized by the fact that the crucible is produced in a material built up as a sandwich, where the inner material of the crucible is an NBSN material which in its manufacturing process is sintered together with an external crucible material in NBSiC. An alternative solution is an NBSN material with or without a combination of NBSiC material.

Fordelaktige og foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er angitt i underkravene. Advantageous and preferred embodiments of the invention are indicated in the subclaims.

Digelen i bruk vil tilføre et minimum av forurensninger til den produserte ingoten. Den vil kunne gjenbrukes samt at det vil bli lettere å håndtere og splitte digel og ingot fra hverandre. The crucible in use will add a minimum of contaminants to the produced ingot. It will be reusable and it will be easier to handle and split the crucible and ingot apart.

Kort beskrivelse av tegningene Brief description of the drawings

Fig. 1 viser en typisk utførelse av oppfinnelsen med to lag, Fig. 1 shows a typical embodiment of the invention with two layers,

fig. 2 viser en typisk utførelse av oppfinnelsen med tre lag. fig. 2 shows a typical embodiment of the invention with three layers.

Følgende henvisningstall og -tegn viser til tegningene: The following reference numbers and symbols refer to the drawings:

Terminologi Terminology

I beskrivelsen benyttes følgende terminologi: The following terminology is used in the description:

Nærmere beskrivelse av oppfinnelsen Detailed description of the invention

Oppfinnelsen skal i det følgende beskrives nærmere under henvisning til tegningsfigurene som viser flere utførelseseksempler, og der fig. 1 skjematisk viser en typisk utførelse av en gjenbrukbar digel. In the following, the invention will be described in more detail with reference to the drawings which show several exemplary embodiments, and where fig. 1 schematically shows a typical embodiment of a reusable crucible.

Materialvalg så vel som fremstillingsprosess er viktige, og man er kommet frem til 2 materialgrupper. Material selection as well as the manufacturing process are important, and 2 material groups have been arrived at.

Detaljer materialgruppe 1 Details material group 1

Digel produsert i materialet NBSN ved en blanding av Si, SiC og SN-pulver til en slikkerblanding med en egnet egenskap til bruk for støping av digelelementer i gipsformer. Egenskapen til slikkeren er ikke begrenset til kun anvendelse til utstøping i gipsformer, men også til trykkstøping i resinform, frysestøping ("freeze casting") eller ved anvendelse av annet tilpasset porøst materiale for evakuering av vannet ut fra det støpte produktet. Crucible produced in the material NBSN by a mixture of Si, SiC and SN powder to a lick mixture with a suitable property for use for casting crucible elements in plaster moulds. The property of the licker is not limited to use only for casting in plaster moulds, but also for pressure casting in resin moulds, freeze casting ("freeze casting") or when using other adapted porous material to evacuate the water from the molded product.

Standardmiksen for slikkerblandingen er >40% Si og <60% SN-pulver hvor SiC kan erstatte opp til 100% av SN-pulveret. The standard mix for the lick mixture is >40% Si and <60% SN powder where SiC can replace up to 100% of the SN powder.

Den ferdige slikkeren benyttes så til støping av en komplett digel eller delelementer som deretter settes sammen til en digel hvor antall elementer varierer med design og har i tilvirkning få begrensninger. Ved anvendelse av slikkerstøping hvor antall elementer er to eller flere for et produkt vil en sammenstilling av elementene bli nødvendig. Etter at de enkelte delelementene er tørket og derav fått en nødvendig håndteringsstyrke kan en sammenstilling gjøres ved hjelp av et spesialtilpasset lim som har samme basisegenskapene og som er basert på de samme råstoffene som finnes i de fremstilte delelementene. The finished lick is then used to cast a complete crucible or partial elements which are then assembled into a crucible where the number of elements varies with the design and has few limitations in production. When using lick casting where the number of elements is two or more for a product, an assembly of the elements will be necessary. After the individual sub-elements have been dried and thus obtained the necessary handling strength, an assembly can be made using a specially adapted glue which has the same basic properties and which is based on the same raw materials as are found in the manufactured sub-elements.

Ved trykkstøping, frysestøping eller tilsvarende mulige prosesser for produksjons av et komplett produkt via anvendelse av en slikker, vil det være mulig å produsere en digel i ett stykke, og en sammenstilling av delelementer vil ikke bli nødvendig. In the case of pressure casting, freeze casting or similar possible processes for the production of a complete product via the use of a lick, it will be possible to produce a crucible in one piece, and an assembly of sub-elements will not be necessary.

Etter sammenstilling eller ved en produksjon av en komplett digel, vil neste prosesstrinn bli nitridering av digelen. Dette gjøres i en lukket ovn hvor man har en atmosfære bestående av en gassblanding av nitrogen og Argon, i tillegg har man en styrt temperaturkurve med maksimum temperatur på ca 1500 °C. Nitrogenet som del av gassblandingen vil reagere med silisiumet og danne produktet NBSN og omkranse og danne bindinger mellom/av tilsatsstoffet SN- pulveret, blandingen av SN og SiC pulver eller en 100% tilsetning av SiC-pulver. After assembly or in the production of a complete crucible, the next process step will be nitriding of the crucible. This is done in a closed oven where you have an atmosphere consisting of a gas mixture of nitrogen and argon, in addition you have a controlled temperature curve with a maximum temperature of approx. 1500 °C. The nitrogen as part of the gas mixture will react with the silicon and form the product NBSN and surround and form bonds between/of the additive SN powder, the mixture of SN and SiC powder or a 100% addition of SiC powder.

Detaljer materialgruppe 2 Details material group 2

Digel produsert i materialet NBSN ved anvendelse av en blanding av Si, SiC og SN-pulver kombinert til selvstendige kombinasjoner som deretter er anrettet til en lagdelt oppbygging av en digel. Standardmiksen for indre lag er >40% Si og <60% SN-pulver hvor SiC kan erstatte opp til 100% av SN-pulveret. Kjernematerialet som er den bærende delen av konstruksjonen er basert på et NB SiC materialet med en andel SiC > 60% og maksimum mengde andel Si på 40%. Produktet, den ferdige to lags sandwichen kan i tillegg kombineres med et lag nr.3 som kan dekke hele eller deler av dette to lags sandwich elementet. Påføring foretas etter at de to første lagene er prosessert sammen og lag nr 3 kan ha samme materialoppbygging som gitt for standermiksen for det indre lag 14, eller det kan baseres på ytterligere renere råmaterialer for derav skaffe ett absolutt rent overflatemateriale. Crucible produced in the material NBSN using a mixture of Si, SiC and SN powder combined into independent combinations which are then arranged into a layered structure of a crucible. The standard mix for inner layers is >40% Si and <60% SN powder where SiC can replace up to 100% of the SN powder. The core material, which is the load-bearing part of the construction, is based on a NB SiC material with a proportion of SiC > 60% and a maximum amount of Si of 40%. The product, the finished two-layer sandwich, can also be combined with a layer no. 3 which can cover all or part of this two-layer sandwich element. Application is made after the first two layers have been processed together and layer no. 3 can have the same material structure as given for the stand mix for the inner layer 14, or it can be based on further cleaner raw materials to obtain an absolutely clean surface material.

Oppbygging av sandwichen, med en bærende konstruksjon basert på et materialet av NBSiC, og hvor ytre flater er basert på materialet NBSN, foretas i en kombinert vibrasjon/ slag og trykkpresse. De enkelte lagene for sandwichen bygges opp separat, men i samme form, og selve sammenføyningen til den kompakte sandwichen foretas ved bruk av det spesialtilpassede presseutstyret. Building up the sandwich, with a load-bearing structure based on a material of NBSiC, and where the outer surfaces are based on the material NBSN, is carried out in a combined vibration/impact and pressure press. The individual layers for the sandwich are built up separately, but in the same form, and the actual joining of the compact sandwich is carried out using the specially adapted press equipment.

Sandwichen kan også bygges opp ved at kjernematerialet NBSiC gjennomgår en sammenpressing og at man deretter påfører de ytre flatene med et NBSN materiale gitt for det indre lag 14 eller tilsvarende slikker basert på ytterligere renere råmaterialer. Metode for påføring av ytre flater kan da være ved bruk av glaseringsteknikk (ref. porselensproduksjon), mekanisk påføring (pensel, rulle, sparkling etc.) eller en påføring med sprøyting med lagoppbygging til riktig tykkelse. Det som er felles for disse fremgangsmåtene og som kjennetegner denne fremstillingsmåten av sandwichen er at produktet ferdigstilles i grønn tilstand før sintringen foretas ved brenning av produktet. Det vil på grunn av materialenes sammensetning og komposisjon forestå en kontrollert reaksjon via brennprosessen som ved riktig tilsetning av gassene nitrogen og argon gir en sammennitrert sandwich med en sammenhengende bindfase mellom de enkeltstående lagene. The sandwich can also be built up by compressing the core material NBSiC and then applying the outer surfaces with an NBSN material given for the inner layer 14 or similar licks based on further cleaner raw materials. The method for applying the outer surfaces can then be by using a glazing technique (ref. porcelain production), mechanical application (brush, roller, sprinkler etc.) or an application by spraying with layer build-up to the right thickness. What these methods have in common and which characterizes this method of making the sandwich is that the product is finished in a green state before sintering is carried out by burning the product. Due to the composition and composition of the materials, a controlled reaction will occur via the burning process which, with the correct addition of the gases nitrogen and argon, produces a nitrided sandwich with a cohesive bonding phase between the individual layers.

En entydig brennsyklus finnes ikke, den er i stor grad avhengig av den ovnen som er tilgjengelig for nitrering. En standard prosedyre kan være at materialet varmes forsiktig opp til 1250 °C i en nitrogen eller kombinasjon av nitrogen og argon atmosfære. Ved videre temperaturøkning er det nødvendig med en kontrollert styring av temperaturen og med kontroll over reaksjonen som inntrer. Nitrogen genererer reaksjon og Argon reduserer eller bremser reaksjonen. Med en kombinasjon av disse gassene og med en forsiktig temperaturøkning opp til 1400-1500 gr.C vil et NBSN-materiale kunne produseres. Avhengig av ovnstype og materialet som er produsert vil en brennsyklus kunne være fra 2-3 døgn opp til 8-10 døgn. There is no clear burning cycle, it largely depends on the furnace available for nitriding. A standard procedure can be for the material to be gently heated to 1250 °C in a nitrogen or combination of nitrogen and argon atmosphere. In the event of a further increase in temperature, controlled control of the temperature and control over the reaction that occurs is necessary. Nitrogen generates reaction and Argon reduces or slows down the reaction. With a combination of these gases and with a careful temperature increase up to 1400-1500 gr.C, an NBSN material can be produced. Depending on the type of oven and the material that is produced, a firing cycle could be from 2-3 days up to 8-10 days.

Ved anvendelse av et presset sandwich element som delelement til en digel, vil en sammenstilling av elementene bli nødvendig for derav å skape den komplette digelen. En slik sammenstilling gjøres ved at elementene settes sammen ved hjelp av et spesialtilpasset lim, hvor limet er basert på de samme råstoffene som finnes i overflatematerialet på den eller de fremstilte sandwichene. When using a pressed sandwich element as part of a crucible, an assembly of the elements will be necessary to create the complete crucible. Such an assembly is made by putting the elements together with the help of a specially adapted glue, where the glue is based on the same raw materials that are found in the surface material of the manufactured sandwich(s).

Antall elementer som kan benyttes ved fremstilling av en digel hvor materialet er basert på en sandwichløsning er ikke i antall gitt noen begrensning, en komplett som ikke er produsert som ett element kan sammenstilles fra to til n-elementer. The number of elements that can be used in the production of a crucible where the material is based on a sandwich solution is not limited in number, a complete that is not produced as one element can be assembled from two to n elements.

Selvsagt er ikke dette sandwichmaterialet kun egnet til bruk for digler eller annet brennhjelpemiddel i solarindustrien, men kan benyttes innenfor annen type industri hvor høytemperatur keramiske materialer er nødvendige eller som en keramisk konstruksjon innfor maskinkomponenter eller slitasjekomponenter med anvendelsesområde som belegg i renner, beholdere, møller, sykloner, som rør og rørbend, pumpehus og impellere, viftehus og vifter, dyser med mer. Dette med materialer innenfor industrier som kraftproduksjon via gass/ kull, kjemisk industri, metallurgisk industri, prosessering av mineraler, papirindustrien og olje og gassindustrien men selvsagt ikke avgrenset til kun disse som er ment som eksempler på anvendelsesområder. Of course, this sandwich material is not only suitable for use in crucibles or other combustion aids in the solar industry, but can be used within other types of industry where high-temperature ceramic materials are necessary or as a ceramic construction for machine components or wear components with areas of application such as coatings in gutters, containers, mills, cyclones, such as pipes and pipe bends, pump housings and impellers, fan housings and fans, nozzles and more. This with materials within industries such as power generation via gas/coal, chemical industry, metallurgical industry, processing of minerals, the paper industry and the oil and gas industry, but of course not limited to only these which are intended as examples of areas of application.

Fig. 1 viser en typisk utførelse av oppfinneslen 10 i tverrsnitt, omfattende et bærelag 16 av materialgruppe 2. På innsiden av bærelaget er det påført et indre lag 14 av materialgruppe 1. Dette gjør at urenheter, typisk i form av karbonforbindelser, ikke kommer i kontakt med smeiten anbrakt i digelens hulrom 12. Fig. 1 shows a typical embodiment of the invention 10 in cross-section, comprising a support layer 16 of material group 2. On the inside of the support layer, an inner layer 14 of material group 1 is applied. This means that impurities, typically in the form of carbon compounds, do not enter contact with the forge placed in the cavity of the crucible 12.

Beste måter å utføre oppfinnelsen på Best ways of carrying out the invention

Fig. 2 viser en typisk utførelse av oppfinneslen 20 i tverrsnitt, omfattende et bærelag 16 av materialgruppe 2. På innsiden av bærelaget er det påført et indre lag 14 av materialgruppe 1.1 tillegg er det påført et ytre lag 22 av materialgruppe 1, med den fordelen at urenheter, typisk i form av karbonforbindelser i gassform, ikke kommer i kontakt med smeiten anbrakt i digelens hulrom 12. Fig. 2 shows a typical embodiment of the invention 20 in cross-section, comprising a support layer 16 of material group 2. On the inside of the support layer, an inner layer 14 of material group 1 is applied. In addition, an outer layer 22 of material group 1 is applied, with the advantage that impurities, typically in the form of carbon compounds in gaseous form, do not come into contact with the melt placed in the cavity of the crucible 12.

Industriell anvendbarhet Industrial applicability

Oppfinnelsen finner anvendelse ved fremstilling av gjenbrukbare digler og bruk av disse til smelting og størkning av silisiumkrystaller. Det vil også finnes anvendelser innenfor annen type industri hvor høytemperatur keramiske materialer er nødvendige, og kan også anvendes som en keramisk konstruksjon som maskinkomponent eller slitasjekomponent i abrasive prosesser. Industrier som kraftproduksjon via gass/ kull, kjemisk industri, metallurgisk industri, prosessering av mineraler, papirindustrien og olje og gassindustrien er eksempler på industrielle bruksområder. The invention finds application in the production of reusable crucibles and their use for melting and solidifying silicon crystals. There will also be applications within other types of industry where high-temperature ceramic materials are necessary, and can also be used as a ceramic construction as a machine component or wear component in abrasive processes. Industries such as power generation via gas/coal, the chemical industry, the metallurgical industry, the processing of minerals, the paper industry and the oil and gas industry are examples of industrial applications.

Ved typisk bruk av en digel ifølge oppfinnelsen, fylles digelen 10, 20 med Si fulgt av smelting av Si i digelens hulrom 12. In typical use of a crucible according to the invention, the crucible 10, 20 is filled with Si followed by melting of Si in the cavity 12 of the crucible.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en gjenbrukbar digel (10, 20) ,karakterisert vedat den omfatter trinnene: oppbygging av et bærelag (16) av materialgruppe 2, og påføring av et indre lag (14) av materialgruppe 1.1. Method for producing a reusable crucible (10, 20), characterized in that it comprises the steps: construction of a support layer (16) of material group 2, and application of an inner layer (14) of material group 1. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedytterligere å omfatte påføring av et ytre lag (22) av materialgruppe 1.2. Method according to claim 1, characterized by further comprising the application of an outer layer (22) of material group 1. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedytterligere å omfatte sintring.3. Method according to claim 1, characterized by further comprising sintering. 4. Gjenbrukbar digel (10, 20),karakterisert vedat den omfatter: et bærelag (16) av materialgruppe 2, og et indre lag (14) av materialgruppe 1.4. Reusable crucible (10, 20), characterized in that it comprises: a support layer (16) of material group 2, and an inner layer (14) of material group 1. 5. Gjenbrukbar digel ifølge krav 4,karakterisert vedytterligere å omfatte et ytre lag (22) av materialgruppe 1.5. Reusable crucible according to claim 4, characterized by further comprising an outer layer (22) of material group 1. 6. Fremgangsmåte for smelting av Si,karakterisert vedat den omfatter trinnene: fylling av en digel (10, 20), omfattende et bærelag (16) av materialgruppe 2, og et indre lag (14) av materialgruppe 1, med Si, og smelting av Si i digelens hulrom (12).6. Method for melting Si, characterized in that it comprises the steps: filling a crucible (10, 20), comprising a support layer (16) of material group 2, and an inner layer (14) of material group 1, with Si, and melting of Si in the crucible cavity (12).
NO20092797A 2009-07-31 2009-07-31 Digel NO20092797A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20092797A NO20092797A1 (en) 2009-07-31 2009-07-31 Digel
PCT/NO2010/000295 WO2011014077A1 (en) 2009-07-31 2010-07-30 Crucible

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20092797A NO20092797A1 (en) 2009-07-31 2009-07-31 Digel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO20092797A1 true NO20092797A1 (en) 2011-02-01

Family

ID=43529532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20092797A NO20092797A1 (en) 2009-07-31 2009-07-31 Digel

Country Status (2)

Country Link
NO (1) NO20092797A1 (en)
WO (1) WO2011014077A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012201116B4 (en) * 2012-01-26 2018-05-03 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Process for the purification of a crucible

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4515755A (en) * 1981-05-11 1985-05-07 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Apparatus for producing a silicon single crystal from a silicon melt
JPH05243169A (en) * 1992-03-02 1993-09-21 Fujitsu Ltd Semiconductor device jig and manufacture thereof
NO326797B1 (en) * 2005-06-10 2009-02-16 Elkem As Process and apparatus for refining molten material
EP1739209A1 (en) * 2005-07-01 2007-01-03 Vesuvius Crucible Company Crucible for the crystallization of silicon
EP1811064A1 (en) * 2006-01-12 2007-07-25 Vesuvius Crucible Company Crucible for treating molten silicon

Also Published As

Publication number Publication date
WO2011014077A1 (en) 2011-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9321690B2 (en) Sintered refractory material based on silicon carbide with a silicon nitride binder
EP2516349B1 (en) Powder for glass-ceramic dry refractory material
CN104744047B (en) Method for preparing silicon nitride crucible through reactive sintering
CN101734916A (en) Boron nitride-titanium diboride ceramic composite material and preparation method thereof
CN101973777A (en) Metallic toughened silicon carbide-based composite ceramic and preparation method thereof
NO178463B (en) Resistant materials to metal and salt melts, their manufacture and use
WO1990011981A1 (en) Carbonaceous ceramic composite for use in contact whth molten nonferrous metal
CN101734917A (en) Boron nitride-based ceramic composite material and preparation method thereof
CN107140996A (en) A kind of carborundum graphite stalk and preparation method
CN106083205B (en) A kind of method that integral alumina base ceramic-mould elevated temperature strength is improved by chemical vapor infiltration
CN110451943A (en) It is a kind of using discarded mullite sagger as ceramics of raw material and preparation method thereof
CN104016693A (en) Preparation method of carbide bonded silicon nitride fireproof material
NO20092797A1 (en) Digel
CN109456063A (en) A kind of CF/Si of monocrystalline silicon draw machines3N4Composite material crucible side and preparation method thereof
CN104911384B (en) Low-temperature preparation method of tungsten-based infusible carbide composite
EP2421807B1 (en) Method for preparing of ceramic shaped part and use of an apparatus for preparing a ceramic shaped part
NO177002B (en) Process for manufacturing ceramic composites
CN109503171A (en) A kind of silicon nitride combined silicon carbide brick and preparation method thereof
CN102115305A (en) Manufacture method of quartz crucible for casting polycrystalline silicon ingot
JP4295491B2 (en) Copper-tungsten alloy and method for producing the same
CN1472174A (en) High-temperature fireproof bricks and preparing method thereof
CN106186708A (en) The preparation method of crystallite vitreous silica low-pressure casting lift tube
CN106517801B (en) A kind of vitrified bond, ceramic-metal composites and preparation method thereof, composite material load bearing board
RU2564648C1 (en) Method of producing of niobium-based composite material
CN103936421A (en) Preparation method of TiC&lt;0.6&gt;/TiC&lt;0.6&gt;-Al2O3 composite ceramic

Legal Events

Date Code Title Description
FC2A Withdrawal, rejection or dismissal of laid open patent application