NO173218B

NO173218B - FILTERING MEDIUM AND PREPARATION AND USE OF THIS

Info

Publication number: NO173218B
Application number: NO881423A
Authority: NO
Inventors: Paul Joseph Chiron; Kevin Drew Watson; Raymond Walter Shaw
Original assignee: Comalco Alu
Priority date: 1987-04-03
Filing date: 1988-03-30
Publication date: 1993-08-09
Also published as: NO881423D0; NO173218C; NO881423L

Description

Oppfinnelsen angår filtere eller filtreringsmedia for varme flytende og gassformige materialer og mer spesielt for smeltede metaller, som for eksempel smeltet aluminium eller smeltede aluminiumlegeringer. The invention relates to filters or filtration media for hot liquid and gaseous materials and more particularly for molten metals, such as for example molten aluminum or molten aluminum alloys.

Smeltede metaller, f.eks. smeltet aluminium, inneholder alltid medrevne faste materialer som er skadelige for det støpte metallsluttprodukt. Disse medrevne faste materialer skriver seg vanligvis fra tre kilder. Enkelte er partikler av aluminiumoxyd som trekkes inn i den flytende strøm fra det flytende oxydlag på strømmens overflate, og enkelte medrevne partikler er fragmenter av ovnsforinger, overføringstrau og andre deler av utstyret for håndtering av smeltet aluminium som eroderes og medrives i den flytende aluminiums trøm, og enkelte partikler er bunnfall ara: uoppløselige forurensninger, som intermetalliske forbindelser, borider, karbider eller bunnfall av andre aluminiumforbindelser, som klorider. Nærværet av slike forskjellige uoppløselige forurensninger eller inneslutninger i sluttprodukter er selvfølgelig skadelig, og effektiv filtrering gir forbedringer hva gjelder duktilitet, styrke, produktjevnhet, maskinerbarhet, elektrisk ledningsevne, flytbarhet og formlevealder. Omvendt blir lineære defekter i plater og folier redusert på samme måte som vrak som skyldes dårlig overflatefinish på grunn av inneslutninger. Gass-innhold i metallet, bobledannelse og nålehull blir også redusert, og mindre opparbeidelse av defekt materiale er nødvendig. Molten metals, e.g. molten aluminium, always contains entrained solid materials which are harmful to the cast metal end product. These entrained solids typically come from three sources. Some are particles of aluminum oxide that are drawn into the liquid stream from the liquid oxide layer on the surface of the stream, and some entrained particles are fragments of furnace linings, transfer troughs and other parts of the equipment for handling molten aluminum that are eroded and entrained in the liquid aluminum stream, and some particles are precipitates ara: insoluble impurities, such as intermetallic compounds, borides, carbides or precipitates of other aluminum compounds, such as chlorides. The presence of such various insoluble contaminants or inclusions in final products is of course harmful, and effective filtration provides improvements in ductility, strength, product uniformity, machinability, electrical conductivity, flowability and mold life. Conversely, linear defects in sheets and foils are reduced in the same way as scrap due to poor surface finish due to inclusions. Gas content in the metal, bubble formation and pinholes are also reduced, and less processing of defective material is required.

Det er derfor ønskelig å fjerne medrevne faste stoffer fra strømmen av smeltet aluminium før denne støpes i støpeformer for påfølgende formingsoperasjoner, som valsing, smiing eller ekstrudering etc. , eller i former for fremstilling av støpegods. It is therefore desirable to remove entrained solids from the stream of molten aluminum before it is cast in molds for subsequent forming operations, such as rolling, forging or extrusion, etc., or in molds for the production of castings.

Filtrering for å fjerne medrevne faste stoffer fra væsker utføres ved å lede væsken med faste stoffer gjennom et porøst filtreringsmedium som ikke vil la de faste stoffer passere. Filtrering av smeltet metall i sin alminnelighet og. av smeltet aluminium i særdeleshet fører til spesielle problemer på grunn av at væsken er sterkt reaktiv slik at det er vanskelig å finne et filtreringsmedium som er i stand til å motstå denne. Filtration to remove entrained solids from liquids is performed by passing the liquid with solids through a porous filtration medium that will not allow the solids to pass. Filtration of molten metal in its generality and. of molten aluminum in particular leads to special problems due to the fact that the liquid is highly reactive so that it is difficult to find a filtration medium capable of withstanding it.

Med den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes et nytt filtermedium med betydelige fordeler sammenlignet med fil-termediaene i henhold til teknikkens stand, og filtermediumet ifølge oppfinnelsen er særpreget ved at det omfatter sintrede, ultraf indelte bauxittpartikler som. har en gjennomsnittsstørrelse mellom 0,1yUm og 1,0 mm. With the present invention, a new filter medium is provided with significant advantages compared to the filter media according to the state of the art, and the filter medium according to the invention is characterized by the fact that it comprises sintered, ultrafine bauxite particles which. have an average size between 0.1 µm and 1.0 mm.

Filtermedia som for tiden anvendes for filtrering av smeltede metaller, er hovedsakelig av to typer: (1) glassduksikter med åpen vevnad og løssjikts-filtere (2) stive keramiske skum eller filtere av stive media. Det mest vanlige filtermedium av den første kategori er en glassduksikt med åpen vevnad anbragt i et metalloverfø-ringstrau rundt en tut eller enndog i den smeltede metalldam i toppen av den størknende blokk. Slike duksikter er i stand til å fjerne bare inneslutninger med større størrelse fra metallet { og de blir lett ødelagt under bruk på grunn av at glassfibrene blir meget svake ved temperaturen til smeltet aluminium. Filter media currently used for filtering molten metals are mainly of two types: (1) open weave glass cloth screens and loose layer filters (2) rigid ceramic foam or rigid media filters. The most common filter medium of the first category is an open weave glass cloth screen placed in a metal transfer trough around a spout or even in the molten metal pond at the top of the solidifying block. Such cloth screens are capable of removing only larger size inclusions from the metal { and they are easily destroyed in use because the glass fibers become very weak at the temperature of molten aluminum.

I løssjiktfiltere blir smeltet aluminium filtrert gjennom et sjikt eller lag av løse partikler, for eksempel plate-formig alumina eller karbongranulater. Ulemper som normalt er forbundet med sjiktfiltere er deres tilbøyelighet til å la for mange faste partikler passere, dvs. kanaldannelseseffekter som virker mot en effektiv funksjonering. Porestørrelsen til slike f iltere forandrer seg lett når filterne anvendes-, slik at selv dersom denne opprinnelig er korrekt, er det vanskelig eller umulig å opprettholde denne. Dessuten må filteret holdes omgitt av smeltet metall til enhver tid enten filteret er i bruk eller ikke. In loose bed filters, molten aluminum is filtered through a layer or layer of loose particles, for example plate-shaped alumina or carbon granules. Disadvantages normally associated with bed filters are their tendency to allow too many solid particles to pass, i.e. channeling effects which work against efficient operation. The pore size of such filters changes easily when the filters are used, so that even if this is originally correct, it is difficult or impossible to maintain this. Also, the filter must be kept surrounded by molten metal at all times whether the filter is in use or not.

Den annen kategori utgjøres av keramiske skumfiltere som fremstilles fra vandige oppslemninger basert på A^O^, med eller uten bindemidler, som f.eks. bentonitt, og de innbefatter også ofte C^O^. Siliciumkarbid er et annet materiale som anvendes for slike filtere. Typiske eksempler er gitt i US-patenter 3 947 363, 4 343 704, 4 391 918 og 2 863 558. The second category consists of ceramic foam filters that are produced from aqueous slurries based on A^O^, with or without binders, such as e.g. bentonite, and they also often include C^O^. Silicon carbide is another material used for such filters. Typical examples are given in US patents 3,947,363, 4,343,704, 4,391,918 and 2,863,558.

For å fremstille keramiske skum blir kopier To produce ceramic foams, copies are made

av de ønskede filterformer og som formes i skummet polyurethan eller andre plaster, neddykket i oppslemningene eller vellin-gene, og de får herde og blir deretter brent v;ed tilstrekkelig forhøyede temperaturer til å brenne bort plasten, hvorved fås stive keramiske skumstrukturer. of the desired filter shapes and which are formed in foamed polyurethane or other plastics, immersed in the slurries or curds, and they are allowed to harden and are then fired at sufficiently elevated temperatures to burn away the plastic, whereby rigid ceramic foam structures are obtained.

Typisk for filtere med bundne media eller partikler Typical for filters with bound media or particles

er et filter som opprinnelig ble utviklet av Kaiser Aluminium Inc., USA, og lisensisert og ytterligere utviklet av Metaullics Systems Inc., også USA. is a filter originally developed by Kaiser Aluminum Inc., USA, and licensed and further developed by Metaullics Systems Inc., also USA.

Det bør imidlertid bemerkes at for disse filtere anvendes kostbare ildfaste korn av f.eks. A^O^ i skarp kontrast til den rimeligere og mer robuste bauxitt som er foreslått i henhold til foreliggende oppfinnelse. However, it should be noted that for these filters, expensive refractory grains of e.g. A^O^ in sharp contrast to the less expensive and more robust bauxite proposed according to the present invention.

Et ytterligere viktig poeng hva gjelder forskjellen mellom disse filtere og det bundne mediafilter ifølge den foreliggende oppfinnelse er fremstillingsmetoden for bindemidlet. Det fremgår nedenfor at i henhold til en utførelsesform av oppfinnelsen blir det ifølge oppfinnelsen anvendte bindemiddel fremstilt fra en blandet pulverblanding av borsyre, kalsiumoxyd og ultrafindelt bauxitt. Et belegg av et slikt pulver blir deretter påført på sintrede, ultrafindelte bauxittgranulater under anvendelse av vann som et bindemiddel. De belagte granulater blir tørket og smeltet under dannelse av en stiv masse. Dette foretrekkes fremfor å fremtille bindemidler i henhold til det eksisterende kunnskapsnivå som innbefatter smelting av blandinger som inneholder rent aluminiumoxyd, borsyre og kalsiumoxyd, for fremstilling av en glassaktig materialtype som males før den blandes med mer aluminiumoxyd eller et eventuelt annet valgt ildfast materiale eller ildfaste materialer. A further important point regarding the difference between these filters and the bonded media filter according to the present invention is the production method for the binder. It appears below that according to one embodiment of the invention, the binder used according to the invention is produced from a mixed powder mixture of boric acid, calcium oxide and ultrafine bauxite. A coating of such powder is then applied to sintered, ultrafine bauxite granules using water as a binder. The coated granules are dried and melted to form a rigid mass. This is preferred over preparing binders according to the existing state of knowledge which involves melting mixtures containing pure aluminum oxide, boric acid and calcium oxide to produce a glassy type of material which is ground before mixing with more aluminum oxide or any other selected refractory or refractory materials .

En hovedulempe ved kjente filtermedia av den annen kategori, sammenlignet med den foreliggende oppfinnelse, er den høye pris for de materialer som er nødvendige, sammenlignet med bauxitt. Knust alumina eller siliciumcarbid med den nødvendige kvalitet hva gjelder renhet, partikkelstørrelse og partikkelform er kostbart å kjøpe eller fremstille. En annen ulempe er at disse kostbare filtere er forholdsvis ømfintlige og i alminnelighet bare kan anvendes én gang. Deres varmesjokkmotstånds-dyktighet er variabel, og dette fører til avskalling med derav følgende smelteforurensning. A main disadvantage of known filter media of the second category, compared to the present invention, is the high price for the materials required, compared to bauxite. Crushed alumina or silicon carbide with the required quality in terms of purity, particle size and particle shape is expensive to buy or produce. Another disadvantage is that these expensive filters are relatively delicate and can generally only be used once. Their thermal shock resistance ability is variable, and this leads to flaking with consequent melt contamination.

Filtere fremstilt fra bauxitt i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan anvendes gjentatte ganger og kan for-ventes å bli lite påvirket inntil en arbeidstemperatur av 1200° C (eller ca. 1050° C dersom et bindemiddel anvendes) er blitt nådd. Filters made from bauxite according to the present invention can be used repeatedly and can be expected to be little affected until a working temperature of 1200° C (or about 1050° C if a binder is used) has been reached.

Som et materiale for oppbygningen av slike filtere har bauxitt den fordel at det lett lar seg fremstille med et videre område av kornstørrelser og -former enn alumina og andre materialer som er kjente innen teknikkens stand. As a material for the construction of such filters, bauxite has the advantage that it can easily be produced with a wider range of grain sizes and shapes than alumina and other materials known in the prior art.

Som antydet ovenfor er filtermediumet ifølge den foreliggende oppfinnelse særpreget ved anvendelsen av sintrede, ultrafindelte bauxittgranulater. Ultrafin bauxitt er bauxitt sammensatt av adskilte mineralpartikler med en gjennomsnitts-størrelse som typisk ligger innen området fra 0,1 nm opp til 1,0 mm, for eksempel 0,2 tim. As indicated above, the filter medium according to the present invention is characterized by the use of sintered, ultra-finely divided bauxite granules. Ultrafine bauxite is bauxite composed of separated mineral particles with an average size that typically lies within the range from 0.1 nm up to 1.0 mm, for example 0.2 tim.

I henhold til .en utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er filtermediumet bygget opp av sintrede, ultrafindelte bauxittgranulater som er bundet til hverandre med et bindemiddel basert på calsiumborat og ultraf indelt-.. bauxitt, under danne Ise av en stiv, porøs struktur. According to an embodiment of the present invention, the filter medium is made up of sintered, ultra-fine bauxite granules which are bound to each other with a binder based on calcium borate and ultra-fine bauxite, forming ice of a rigid, porous structure.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte for fremstilling av et filtermedium ifølge oppfinnelsen som er egnet for å fjerne medrevne faste stoffer fra smeltede metaller, og fremgangsmåten er særpreget ved at den omfatter de følgende trinn: The invention thus relates to a method for producing a filter medium according to the invention which is suitable for removing entrained solids from molten metals, and the method is characterized by the fact that it comprises the following steps:

(a) en blandet pulverblanding av borsyre, c.alciumoxyd (a) a mixed powder mixture of boric acid, c.alcium oxyd

og ultrafindelt bauxitt dannes, and ultrafine bauxite is formed,

(b) et belegg av produktet ifølge trinn (a) påføres (b) a coating of the product of step (a) is applied

på sintrede, ultrafindelte bauxittgranulater under anvendelse av vann som et bindemiddel, on sintered, ultrafine bauxite granules using water as a binder,

(c) de belagte granulater dannet i trinn (b) tørkes, (c) the coated granules formed in step (b) are dried;

r r

og and

(d) det tørkede produkt fra trinn (c) smeltes slik at (d) melting the dried product from step (c) such that

det dannes en stiv porøs masse. a rigid porous mass is formed.

Slike bundne filtere kan med fordel erstatte filtere av keramisk skum, i form av et løst lag og andre bundne media-filtere som for tiden anvendes i aluminiumstøperier. Andre anvendelser foreligger i jern- og andre støperier med lavere temperatur hvor den høyere styrke og filtreringseffektivitet oppnådd for denne utførelsesform i henhold til den foreliggende oppfinnelse vil kunne oppmuntre til en mer utstrakt anvendelse av filtere. Such bonded filters can advantageously replace filters made of ceramic foam, in the form of a loose layer and other bonded media filters that are currently used in aluminum foundries. Other applications exist in iron and other lower temperature foundries where the higher strength and filtration efficiency achieved for this embodiment according to the present invention may encourage a more extensive use of filters.

Det taes sikte på at filterne kan kunne anvendes bare én gang eller flere ganger etter behov. Sterkt beslektet er filterfritter som anvendes for å filtrere meget findelte inneslutninger fra smeltet metall (f.eks. med mikrometerstørrelse eller med submikronstørrelse ) . Anvendelser for fritter foreligger også ved filtrering av varme gasser eller vandige og organiske fluider. I eksempel 2 er en typisk syklus for fremstilling av filterfritter beskrevet. Filterfritter gjør det mulig å anvende noe høyere arbeidstemperatur. The aim is that the filters can be used only once or several times as needed. Closely related are filter frits, which are used to filter very finely divided inclusions from molten metal (e.g. micrometer-sized or sub-micron-sized). Applications for frits also exist for filtering hot gases or aqueous and organic fluids. In example 2, a typical cycle for the production of filter frits is described. Filter fritters make it possible to use a slightly higher working temperature.

I henhold til en ytterligere utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir ultrafindelt bauxitt oppslemmet, fortrinnsvis med vann, slik at det fås et materiale med egnet konsistens for ekstrudering. According to a further embodiment of the present invention, ultrafine bauxite is slurried, preferably with water, so that a material with a suitable consistency for extrusion is obtained.

Oppfinnelsen angår således også en fremgangsmåte for fremstilling av et filtermedium ifølge oppfinnelsen, og fremgangsmåten er særpreget ved at den omfatter de følgende trinn: The invention thus also relates to a method for producing a filter medium according to the invention, and the method is characterized by the fact that it includes the following steps:

(a) oppslemning av ultrafindelt bauxitt, fortrinnsvis (a) slurry of ultrafine bauxite, preferably

med vann, for fremstilling av et materiale med with water, for the production of a material with

egnet konsistens for ekstrudering, suitable consistency for extrusion,

(b) ekstrudering av materialet fremstilt i trinn (a) (b) extruding the material prepared in step (a)

for fremstilling av et råfiltermateriale, for the production of a raw filter material,

(c) tørking av råfiltermaterialet fremstilt i trinn (c) drying the raw filter material prepared in steps

(b), og (b), and

(d) sintring av det tørkede produkt fra trinn (c) for fremstilling av det ønskede filtermedium. (d) sintering the dried product from step (c) to produce the desired filter medium.

Etter ekstrudering blir det såkalte "råfilter" tørket ved værelsetemperatur i ca. 20 timer, deretter oppvarmet med langsom hastighet (ca. 1° C/min) til ca. After extrusion, the so-called "raw filter" is dried at room temperature for approx. 20 hours, then heated at a slow rate (approx. 1° C/min) to approx.

600° C og deretter hurtigere oppvarmet (ca. 10° C/min) til sintringstemperaturen som kan være så høy som 1600° C. Reduserende betingelser kan anvendes for å gjøre det lettere for bauxitt-komponentene å danne en flytende fase og binde strukturen sammen ved lavere temperaturer. Etter hvert som et kontinuerlig material-bånd ekstruderes, kan dette anordnes i sjikt for å bygge opp et lag av materiale på regulert måte (se Fig. 3 og det nedenstående eksempel 4). Filtere kan anvendes med eller uten et overflate-belegg for å forbedre deres evne til å fange opp og holde på inneslutninger. 600° C and then heated more rapidly (about 10° C/min) to the sintering temperature which can be as high as 1600° C. Reducing conditions can be used to make it easier for the bauxite components to form a liquid phase and bind the structure together at lower temperatures. As a continuous band of material is extruded, this can be arranged in layers to build up a layer of material in a regulated manner (see Fig. 3 and example 4 below). Filters can be used with or without a surface coating to improve their ability to capture and retain inclusions.

Videre angår oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av et filtermedium ifølge oppfinnelsen i form av en mikroporøs filterfritte egnet for å fjerne meget små inneslutninger fra smeltede metaller, varme gasser og vandige og organiske fluider, og fremgangsmåten er særpreget ved at den omfatter de følgende trinn: Furthermore, the invention relates to a method for producing a filter medium according to the invention in the form of a microporous filter frit suitable for removing very small inclusions from molten metals, hot gases and aqueous and organic fluids, and the method is characterized by the fact that it includes the following steps:

(a) ultrafindelt bauxitt pelletiseres ved blanding med (a) ultrafine bauxite is pelletized by mixing with

vann i et blandeapparat med høy skjæring for fremstilling av råpellets, water in a high shear mixer for the production of raw pellets,

(b) råpelletene tørkes, (b) the raw pellets are dried,

(c) de tørkede pellets sintres, og (c) the dried pellets are sintered, and

(d) de sintrede pellets smeltes slik at det dannes (d) the sintered pellets are melted to form

en smeltet, gjennomtrengelig, mikroporøs filter- a fused, permeable, microporous filter-

fritte. fries.

Anvendelsesområdene for ekstruderte og bundne media-filtere ligner på hverandre. Én viktig egenskap ved ekstruderte filtere er deres høytemperaturstabilitet som oppnås på grunn av egenskapene til den mineralske bindefase. En fullstendig kon-troll med porøsiteten og metallflytoppførselen utvider anven-delsesområdet ved at den gjør det mulig å lage filtere i henhold til spesifikke krav. The areas of application for extruded and bonded media filters are similar. One important feature of extruded filters is their high temperature stability which is achieved due to the properties of the mineral binder phase. A complete control of the porosity and metal flow behavior expands the field of application by making it possible to create filters according to specific requirements.

De ovenfor beskrevne utførelsesformer gjør det mulig The embodiments described above make it possible

å oppnå et vidt område av filtreringskarakteristika såvel som av fysikalske former av filtere som skal fremstilles. to achieve a wide range of filtration characteristics as well as of physical forms of filters to be manufactured.

Bauxittgranulater som er nødvendige i henhold til den foreliggende oppfinnelse, kan skrive seg fra Bauxite granules which are necessary according to the present invention can be omitted

1. Tørkede, agglomererte, ultrafindelte korn som er blitt knust og størrelsessortert til innen området fra 0,1 mm til 20 mm og sintret ved en temperatur 1200° C til 1600° C. 2. Tørket, sedimentert oppslemning som sintres ved 1200 - 1600° C. innen det størrelsesområde med hvilken den utvinnes, etterfulgt av knusing og størrelsessortering til innen området fra 0,1 mm til 20 mm. 3. Utrafindelt bauxittpulver som sammenpresses under trykk med eller uten et sammenpressingshjelpemid-del (et slikt hjelpemiddel kan typisk være vann eller PVA etc), sintres ved 1200 - 1600° C, knu-ses og størrelsessorteres til innen området fra 0,1 mm til 20 mm. 4. Ultrafindelt bauxittpulver som pellettiseres under dannelse av agglomerater med regulert rundhet og kuleform innen størrelsesområdet fra 0,1 mm til 20 mm og deretter sintres ved 1200 - 1600° C. 1. Dried, agglomerated, ultrafine grains which have been crushed and sized to within the range from 0.1 mm to 20 mm and sintered at a temperature of 1200° C to 1600° C. 2. Dried, sedimented slurry sintered at 1200 - 1600 ° C. within the size range with which it is extracted, followed by crushing and size sorting to within the range from 0.1 mm to 20 mm. 3. Finely divided bauxite powder that is compressed below press with or without a compression aid (such aid can typically be water or PVA etc), sintered at 1200 - 1600° C, crushed and sized to within the range from 0.1 mm to 20 mm. 4. Ultra-fine bauxite powder which is pelletised to form agglomerates with regulated roundness and spherical shape within the size range from 0.1 mm to 20 mm and then sintered at 1200 - 1600°C.

For fremstilling av det bindemiddel som er nødvendig i henhold til en form av den første utførelsesform ifølge oppfinnelsen, blir borsyre- og calsiumoxydpulvere blandet i forholdet 2 deler CaO til 3 deler H3B03. Disse smeltes ved 1250° C for dannelse av calsiumborat. Det smeltede materiale blir størrel-sesredu.sert til under 100 pm. Dette pulver blandes med ultrafindelt bauxitt i forholdet 1:1. For the production of the binder required according to a form of the first embodiment according to the invention, boric acid and calcium oxide powders are mixed in the ratio of 2 parts CaO to 3 parts H3B03. These are melted at 1250° C to form calcium borate. The molten material is size-reduced to below 100 pm. This powder is mixed with ultrafine bauxite in a 1:1 ratio.

Valgte granulater blir belagt med bindemiddel under anvendelse av vann for at bindemidlet skal bli vedhengende. Bindemiddelbelegget kan utgjøre fra 5 til 30 vekt% av granulatmassen. Selected granules are coated with binder using water so that the binder will adhere. The binder coating can make up from 5 to 30% by weight of the granulate mass.

De belagte granulater tørkes ved 100° C og blir deretter smeltet sammenved 1000 - 1200° C under dannelse av en stiv masse. The coated granules are dried at 100° C and are then fused together at 1000 - 1200° C to form a rigid mass.

På de vedføyede tegninger viser: The attached drawings show:

Fig. 1 et flytskjema som viser én utgave av den første utførelsesform ifølge oppfinnelsen, Fig. 2 mikrofotografier som viser effektiviteten til et filter ifølge oppfinnelsen, og Fig. 3 oppbygningen av et filter i henhold til det nedenstående eksempel 3. Fig. 1 a flowchart showing one version of the first embodiment according to the invention, Fig. 2 photomicrographs showing the efficiency of a filter according to the invention, and Fig. 3 the structure of a filter according to the example 3 below.

Oppfinnelsen vil bli nærmere illustrert ved hjelp av de følgende ikke-begrensende eksempler. The invention will be further illustrated by means of the following non-limiting examples.

Eksempel 1 Example 1

1 kg ultrafindelt bauxitt oppnådd som et biprodukt fra standard bauxittoppredning utført ved Comalco's bauxittgruve i Weipa, Queensland, Autralia, ble knust og størrelsessortert til en partikkelstørrelse av fra -3,35 til +2,00 mm, etterfulgt av sintring ved 1500° C i 1 time. 1 kg of ultra-fine bauxite obtained as a by-product of standard bauxite dressing carried out at Comalco's bauxite mine in Weipa, Queensland, Australia, was crushed and sized to a particle size of from -3.35 to +2.00 mm, followed by sintering at 1500°C in 1 hour.

Det sintrede materiale ble siktet til -2,36/+2,00 mm, og 200 g av disse granulater ble belagt med 40 g bindemiddel. The sintered material was sieved to -2.36/+2.00 mm, and 200 g of these granules were coated with 40 g of binder.

Bindemidlet besto av 20 g ultrafindelt bauxitt og 20 The binder consisted of 20 g of ultrafine bauxite and 20

g kalciumboratpulver. Calciumboratpulveret inneholdt 8 g CaO g calcium borate powder. The calcium borate powder contained 8 g of CaO

(teknisk kvalitet) og 12 g H3B03 (teknisk kvalitet) og ble oppvarmet i 1 time ved 1250° C i en carbondigel. Granulatenes overflater ble fuktet med vann, og de fuktede granulater ble rullet i bindemiddelpulveret som var blitt størrelsesredusert til under 100 um. (technical grade) and 12 g H3B03 (technical grade) and was heated for 1 hour at 1250° C in a carbon crucible. The surfaces of the granules were moistened with water, and the moistened granules were rolled in the binder powder which had been reduced in size to below 100 µm.

De belagte granulater ble tørket og oppvarmet i 15 minutter ved 1050° C i en 50 mm grafittform. Dette ga et smeltet, gjennomtrengelig filter som var egnet for anvendelse. The coated granules were dried and heated for 15 minutes at 1050°C in a 50 mm graphite mold. This produced a molten permeable filter suitable for use.

For å prøve effektiviteten til det fremstilte filter ble ca. 5,0 kg aluminium "dopet" med 0,750 g titandiborid med en partikkelstørrelse av 10 um eller mindre for å gi sporinneslut-ninger, helt gjennom filteret ved en temperatur av 700° C. To test the effectiveness of the manufactured filter, approx. 5.0 kg of aluminum "doped" with 0.750 g of titanium diboride with a particle size of 10 µm or less to provide trace inclusions, passed completely through the filter at a temperature of 700°C.

Gnistemisjonsspektroskopi ble anvendt for å bestemme titankonsentrasjonene i tre tilstander, som nedenfor: Spark emission spectroscopy was used to determine the titanium concentrations in three conditions, as below:

I tillegg ble tilsvarende mikrosnitt tilberedt og undersøkt ved en forstørrelse på X50. Det er klart ut fra mikro-fotografiene ifølge Fig. 2 at det filtrede metall er fritt for inneslutninger. In addition, corresponding microsections were prepared and examined at a magnification of X50. It is clear from the micro-photographs according to Fig. 2 that the filtered metal is free of inclusions.

Eksempel 2 Example 2

3 kg sprøytetørket, ultrafindelt bauxitt med en middelpartikkelstørrelse av 100 \ im. ble pellettisert under anvendelse av et blandeapparat av typen Eirich med høy skjæring. Vann ble anvendt som bindemidlet, og en konstant røreverkshas-tighet på fra 3000 til 5000 r/min ble anvendt for å få pellets med maksimal densitet. 3 kg of spray-dried, ultra-fine bauxite with a mean particle size of 100 µm. was pelletized using a high shear Eirich mixer. Water was used as the binder, and a constant stirring speed of from 3000 to 5000 r/min was used to obtain pellets with maximum density.

Råpelletene ble tørket i 12 timer ved 100° C og deretter sintret ved 1400° C i en statisk muffelovn med nøytral atmosfære. En oppvarmingshastighet på 20° C/min og en tempera-turutjevningstid på 1 time ved sintringstemperaturen ble anvendt. The raw pellets were dried for 12 hours at 100° C and then sintered at 1400° C in a static muffle furnace with a neutral atmosphere. A heating rate of 20°C/min and a temperature equilibration time of 1 hour at the sintering temperature were used.

En 60 - 200 um fraksjon ble skilt fra det sintrede pelletprodukt for prøvning. 70 g sintrede pellets ble fylt i en grafittform med et sylindrisk hulrom med en dybde på 100 mm og en diameter på 15 mm. A 60-200 µm fraction was separated from the sintered pellet product for testing. 70 g of sintered pellets were filled into a graphite mold with a cylindrical cavity with a depth of 100 mm and a diameter of 15 mm.

Pelletene ble pakket til maksimal densitet ved at formen ble anbragt på et vibrerende bord. Formen og innholdet ble oppvarmet til 1500° C under reduserende betingelser for fremstilling av et smeltet, gjennomtrengelig, mikroporøst produkt. The pellets were packed to maximum density by placing the mold on a vibrating table. The mold and contents were heated to 1500°C under reducing conditions to produce a molten, permeable, microporous product.

Skiver med en tykkelse på 2 mm ble skåret av fra det ovenfor beskrevne smeltede produkt (under anvendelse av et skjære-hjul av diamant) og tvangsinnpasset i en grafittsylinder slik at ingen avstander var tilstede mellom veggen og skiven. Sylinderen ble deretter forbundet med en vakuumkilde, og 2 kg smeltet aluminium ble trukket gjennom skiven. Discs of 2 mm thickness were cut from the molten product described above (using a diamond cutting wheel) and force-fitted into a graphite cylinder so that no gaps were present between the wall and the disc. The cylinder was then connected to a vacuum source and 2 kg of molten aluminum was drawn through the disk.

Alle partikler som var større enn 1 \ im ble fjernet under dannelse av et "meget rent" metall. D.ette ble bekreftet ved en undersøkelse av et polert tverrsnitt av skiven. Intet tegn på inneslutninger i skivelegemet ble funnet idet samtlige inneslutninger var blitt oppfanget i skivens overflate. All particles larger than 1 µm were removed to form a "very pure" metal. This was confirmed by an examination of a polished cross-section of the disc. No sign of inclusions in the disc body was found as all the inclusions had been captured in the surface of the disc.

Eksempel 3 Example 3

200 kg ultrafindelt bauxitt ble tørket ved 100° C og deretter knust til en partikkelstørrelse av fra -4,5 til +4,0 mm etterfulgt av sintring ved 1000 - 1450° C i en roterovn av for-søksmålestokk. Det sintrede materiale ble siktet ved -8,35/ +2,36 og +2,36/-2,00 mm. Hver størrelsesfraksjon ble delt i porsjoner på 9 kg og deretter belagt med 1,6 kg bindemiddel. 200 kg of ultra-fine bauxite was dried at 100° C and then crushed to a particle size of from -4.5 to +4.0 mm followed by sintering at 1000 - 1450° C in a pre-suit log rotary kiln. The sintered material was sieved at -8.35/ +2.36 and +2.36/-2.00 mm. Each size fraction was divided into 9 kg portions and then coated with 1.6 kg of binder.

Calciumoxyd, borsyre og ultrafindelt bauxittpulver ble smeltet for fremstilling av et glassbindemiddel ved 1250° C, og dette ble senere knust til under 100 pm. Andelene av kompo-nentene i glassbindemidlet var 8 deler CaO, 12 deler H3BC>3 og 20 deler ultrafindelt bauxitt, basert på vekt. Calcium oxide, boric acid and ultrafine bauxite powder were melted to produce a glass binder at 1250°C, and this was later crushed to less than 100 µm. The proportions of the components in the glass binder were 8 parts CaO, 12 parts H3BC>3 and 20 parts ultrafine bauxite, based on weight.

De ultrafindelte bauxittgranulaters overflater ble fuktet med vann og deretter rullet i bindemiddelpulveret, og metoden ble gjentatt inntil alt pulver hadde belagt granulatene fullstendig. The surfaces of the ultrafine bauxite granules were moistened with water and then rolled in the binder powder, and the method was repeated until all the powder had completely coated the granules.

De belagte granulater ble fylt i en grafittform med dimensjonene 305 x 305 x 50 mm og oppvarmet til 1050° C. Mak-simumstemperaturen ble opprettholdt i 15 minutter, og en oppvarmingshastighet på 10° C pr. min ble anvendt. Dette ga et smeltet, gjennomtrengelig filter som var klart for anvendelse. The coated granules were filled into a graphite mold with dimensions of 305 x 305 x 50 mm and heated to 1050° C. The maximum temperature was maintained for 15 minutes, and a heating rate of 10° C per mine was applied. This produced a molten, permeable filter that was ready for use.

For å undersøke oppførselen til filterne fremstilt på den ovenfor beskrevne måte ble 3 tonn aluminiumlegering (type 6063) ledet gjennom hvert filter. En virkelig fabrikkstøpe-stasjon ble anvendt som stedet for undersøkelsen, og normale produksjonsarbeidsbetingelser ble fulgt. Filtereffektiviteten viste seg å være større enn 70 % målt ved hjelp av en kombinert partikkelkonsentrasjons- og skanningelektronmikroskopanalyse-metode. To investigate the behavior of the filters prepared in the manner described above, 3 tons of aluminum alloy (type 6063) was passed through each filter. A real factory casting station was used as the location for the investigation, and normal production working conditions were followed. The filter efficiency was found to be greater than 70% as measured by a combined particle concentration and scanning electron microscope analysis method.

Eksempel 4 Example 4

1 kg ultrafindelt bauxitt ble tørket i 1 time ved 100° C og knust og størrelsessortert til en partikkelstørrelse av under 100 um. En samlet mengde av 250 g vann (bindemidlet i dette tilfelle) ble gradvis tilsatt til ultrafinstoffet mens det ble mekanisk blandet med en hastighet på 1000 1 kg of ultrafine bauxite was dried for 1 hour at 100°C and crushed and sized to a particle size of less than 100 µm. A total amount of 250 g of water (the binder in this case) was gradually added to the ultrafine material while mechanically mixing at a speed of 1000

r/min. Den erholdte "plastiske" blanding ble deretter ekstrudert gjennom en dyse som innbefattet en munnstykkeåpning på 4 mm. 100 mm lengder av ekstrudert "stanglignende" materiale ble anbragt i lag for oppbygning av et tredimensjonalt gitter med dimensjonene 100 mm x 100 mm x 80 mm som vist på Fig. 3. For-siktighet ble utvist for å sikre at alternerende lag av ekstrudert materiale ble forskutt slik at hulrommene produsert i det forutgående lag ble blokkert av det neste lag av materiale. rpm The resulting "plastic" mixture was then extruded through a die which included a nozzle opening of 4 mm. 100 mm lengths of extruded "rod-like" material were placed in layers to build up a three-dimensional grid of dimensions 100 mm x 100 mm x 80 mm as shown in Fig. 3. Care was taken to ensure that alternating layers of extruded material was offset so that the voids produced in the preceding layer were blocked by the next layer of material.

"Råfilteret" ble deretter tørket ved 100° C i 20 timer, etterfulgt av oppvarming til 600° C med 1° C/min og deretter sluttoppvarming til 1400° C med en hastighet på 10° C/min, og denne temperatur ble holdt i 30 minutter. En reduserende atmosfære ble opprettholdt under oppvarmingsprosessen. The "raw filter" was then dried at 100°C for 20 hours, followed by heating to 600°C at 1°C/min and then final heating to 1400°C at a rate of 10°C/min, and this temperature was held for 30 minutes. A reducing atmosphere was maintained during the heating process.

Foreløpige forsøk har antydet at den primære funksjon, dvs. oppbygningen av et væsketrykk slik at kreftene som begren-ser strømmen gjennom filteret blir overvunnet, er den samme som for vanlige filtere av bundet media og skumtypen. Preliminary tests have suggested that the primary function, i.e. the build-up of a liquid pressure so that the forces which limit the flow through the filter are overcome, is the same as for ordinary filters of bound media and the foam type.

Det vil klart forståes at den foreliggende oppfinnelse hva gjelder dens generelle sider ikke er begrenset til de spesielle detaljer som det er vist til ovenfor. It will be clearly understood that the present invention in terms of its general aspects is not limited to the particular details shown above.

Det er også mulig å sintre en naturlig forekommende bauxittfraksjon med egnet størrelse og form uten oppslemning. I et slikt tilfelle smelter de enkelte partikler under dannelse av en porøs monolitt som er egnet for formålet ifølge den foreliggende oppfinnelse. It is also possible to sinter a naturally occurring bauxite fraction of a suitable size and shape without slurry. In such a case, the individual particles melt to form a porous monolith which is suitable for the purpose according to the present invention.

Claims

1. Filter medium which is suitable for removing co-cleft knee solids

substances from fluids at high temperatures, characterized in that the medium comprises sintered, ultra-fine bauxite particles which have an average size between 0.1 µm and 1.0 mm.

2. Method for producing a filter medium according to claim 1 which is suitable for removing entrained solids from molten metals, characterized in that it comprises the following steps: (a) a mixed powder mixture of boric acid, calcium oxide and ultrafine bauxite is formed, ( b) a coating of the product according to step (a) is applied to sintered, ultrafine bauxite granules using water as a binder, (c) the coated granules formed in step (bl) are dried, r and (d) the dried product from step (c) is melted to form a rigid porous mass.

3. Method according to claim 2, characterized in that in step (a) boric acid and calcium oxide powders are mixed in a ratio of approx. 2 parts calcium oxide to 3 parts boric acid and the mixture is melted to form a calcium borate, the size of the melted material is reduced to less than 100 µm, and the thus produced powder is mixed with ultrafine bauxite in the ratio approx. 1:1.

4. Method according to claim 2, characterized in that in step (b) a coating is applied in an amount of from 5 to 30% by weight of the granulate mass.

5. Method according to claim 2, characterized in that step (c) is carried out at approx. 100° C and that step (d) is carried out at 1000 - 1200° C.

6. Process for the production of a filter medium according to claim 1, characterized in that it comprises the following steps: (a) slurrying ultra-fine bauxite, preferably with water, for the production of a material with a suitable consistency for extrusion, (b) extrusion of the material prepared in step (a) to prepare a raw filter material, (c) drying the raw filter material prepared in step (b), and (d) sintering the dried product from step (c) to prepare the desired filter medium.

7. Method according to claim 6, characterized in that the extrudate produced in step (b) is placed in consecutive layers in a cross-hatched manner to produce a layer of raw filter material which is then subjected to steps (c) and (d).

8. Method according to claim 6, characterized in that step (c) is carried out at ambient temperature and that step (d) is carried out by heating the dried product from step (c) at a slow speed and at approx. 600° C, followed by heating at a higher rate to a sintering temperature.

9. Method according to claim 8, characterized in that a sintering temperature of up to 1600° C is used.

10. Method according to claim 6, characterized in that step (d) is carried out under reducing conditions.

11. Method for producing a filter medium according to claim 1 in the form of a microporous filter frit suitable for removing very small inclusions from molten metals, heat: gases and aqueous and organic fluids, characterized in that it comprises the following steps: (a) ultrafine bauxite is pelletized by mixing with water in a high shear mixer to produce raw pellets, (b) the raw pellets are dried, (c) the dried pellets are sintered, and (d) the sintered pellets are melted to form a molten, permeable, microporous filter free.

12. Method according to claim 11, characterized in that step (b) is carried out at approx. 100° C, step (c) is carried out at approx. 1400° C, and step (d) is carried out at approx. 1500°C.

13. Method according to claim 12, characterized in that step (c) is carried out in an inert atmosphere and that step (d) is carried out under reducing conditions.

14. Method for removing entrained solid materials from molten metals, characterized in that the molten metal containing the entrained solid materials is filtered through a filter medium according to claim 1.