NO168900B

NO168900B - PROCEDURE FOR INCREASING THE STRENGTH AND DUCTILITY OF ALUMINUM-BASED ALLOYS

Info

Publication number: NO168900B
Application number: NO870903A
Authority: NO
Inventors: Nack Joon Kim; Colin Mclean Adam; Santosh Kumar Das; Jr Richard Lister Bye
Original assignee: Allied Corp
Priority date: 1985-07-08
Filing date: 1987-03-04
Publication date: 1992-01-06
Also published as: NO870903D0; NO870903L; NO168900C

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for økning av styrken og duktiliteten av aluminiumbaserte legeringer av lav tetthet, hvori en høy tetthet av skjærbelastnings-resistente dispergerte partikler er i det vesentlige uniformt fordelt. Mikrostrukturen utvikles ved en varmebehandlingsfremgangsmåte bestående av innledende oppløseliggjørelsesbehandling etterfulgt av flere eldingsbehandlinger. The present invention relates to a method for increasing the strength and ductility of aluminium-based alloys of low density, in which a high density of shear-resistant dispersed particles is substantially uniformly distributed. The microstructure is developed by a heat treatment procedure consisting of an initial solubilization treatment followed by several aging treatments.

Det finnes et voksende behov for strukturelle legeringer med forbedret spesifikk styrke for å oppnå betydelige vekt-reduksjoner innenfor luftfartsanvendelser. Aluminium-litium-legeringer gjør det mulig å oppnå de ønskede vektreduksjonene på grunn av de uttalte virkningene av litium på de mekaniske og fysikalske egenskapene for aluminiumlegeringer. Tilsats av 1 vekt-# litium (ca. 3,5 atom-#) reduserer tettheten med ca. 3# og øker elastisitetsmodulen med ca. b%, og gir følgelig en betydelig økning i den spesifikke modusen (E/p). Videre resulterer varmebehandling av legeringene i utfelling av en koherent, metastabil fase, å' (AI3H) som gir betydelig forøket styrke. Imidlertid har utviklingen og den utbredte anvendelsen av Al-Li-legeringssystemet vært forhindret hovedsakelig på grunn av deres naturlige sprøhet. There is a growing need for structural alloys with improved specific strength to achieve significant weight reductions in aerospace applications. Aluminum-lithium alloys make it possible to achieve the desired weight reductions due to the pronounced effects of lithium on the mechanical and physical properties of aluminum alloys. Addition of 1 wt-# of lithium (approx. 3.5 atom-#) reduces the density by approx. 3# and increases the modulus of elasticity by approx. b%, and consequently gives a significant increase in the specific mode (E/p). Furthermore, heat treatment of the alloys results in the precipitation of a coherent, metastable phase, å' (AI3H), which gives significantly increased strength. However, the development and widespread application of the Al-Li alloy system has been hindered mainly due to their inherent brittleness.

Det er vist at dårlig seighet for legeringer i Al-Li-systemet skyldes sprøtt brudd langs korn- eller underkorngrensene. De to viktigste mikrostrukturene trekkene som er ansvarlige for sprøheten, synes å være utfellingen av intermetalliske faser langs korn- og/eller underkorngrensene, og den markerte planglidningen i legeringene, som skaper spenningskonsentra-sjoner ved korngrensene. De intergranulære utfellingene vil gjøre grensen sprø og samtidig trekke Li fra grenseområdet slik at det dannes utfellingsfrie soner som virker som seter for spenningslokalisering. Planglidningen skyldes i stor grad 5'-utfellingers påvirkbarhet av skjærspenninger som resulterer i redusert motstand mot dislokasjonsglidning på plan inneholdende skjærbelastede S'-utfellinger. It has been shown that poor toughness for alloys in the Al-Li system is due to brittle fracture along the grain or subgrain boundaries. The two most important microstructural features responsible for brittleness appear to be the precipitation of intermetallic phases along the grain and/or subgrain boundaries, and the marked planar slip in the alloys, which creates stress concentrations at the grain boundaries. The intergranular precipitates will make the boundary brittle and at the same time draw Li from the boundary area so that precipitation-free zones are formed which act as seats for stress localization. The plane slip is largely due to 5'-precipitates' susceptibility to shear stresses, which results in reduced resistance to dislocation slip on planes containing shear-loaded S'-precipitates.

Flere metallurgiske forsøk har vært foretatt for å unngå disse problemene. Det er funnet at PFZ (den utfellingsfrie sonen - precipitate free zone) og utfellings-indusert intergranulært brudd kan reduseres ved å kontrollere bearbeidelsen slik at intergranulær utfelling av stabile Al-Li-, Al-Cu-Li-, Al-Mg-Li-faser unngås. Problemet med planglidning kan delvis unngås ved å fremme glidningsdisper-sjon ved tilsats av elementer som danner dispergerte partikler og kontrollert ko-utfelling av Al-Cu-Li-, Al-Cu-Mg-og/eller Al-Li-Mg-intermetalliske forbindelser. Elementer som danner dispergerte partikler innbefatter Mn, Fe, Co. osv. Ko-utfellingen av Cu- og/eller Mg-holdige intermetalliske forbindelser synes å være relativt effektiv for dispersjon av dislokasjonsbevegelsen. Imidlertid krever den langsomme dannelsen av disse intermetalliske forbindelsene termomekaniske behandlinger innbefattende strekkingsoperasjoner og flere eldingsbehandlinger (P.J. Gregson og M.M. Flower, Acta Metallurgica, bind 33, s. 527-537, 1985), eller et høyt Cu-innhold som påvirker tettheten av legeringene i negativ retning (B. van der Brandt, P.J. von den Brink, H.F. de Jong, L. Katgerman og H. Kleinjan, i "Aluminium-Lithium Alloy II", Metallurgical Society of AIME, s. 433-446, 1984). Videre var egenskapene for legeringer fremstilt på denne måten ikke tilfredsstillende. Several metallurgical attempts have been made to avoid these problems. It has been found that PFZ (the precipitate free zone) and precipitation-induced intergranular fracture can be reduced by controlling the processing so that intergranular precipitation of stable Al-Li-, Al-Cu-Li-, Al-Mg-Li- phases are avoided. The problem of plane slip can be partly avoided by promoting slip dispersion by adding elements that form dispersed particles and controlled co-precipitation of Al-Cu-Li, Al-Cu-Mg and/or Al-Li-Mg intermetallic compounds . Elements that form dispersed particles include Mn, Fe, Co. etc. The co-precipitation of Cu- and/or Mg-containing intermetallic compounds appears to be relatively effective for dispersion of the dislocation motion. However, the slow formation of these intermetallic compounds requires thermomechanical treatments including stretching operations and multiple aging treatments (P.J. Gregson and M.M. Flower, Acta Metallurgica, vol. 33, pp. 527-537, 1985), or a high Cu content that affects the density of the alloys in negative direction (B. van der Brandt, P.J. von den Brink, H.F. de Jong, L. Katgerman and H. Kleinjan, in "Aluminium-Lithium Alloy II", Metallurgical Society of AIME, pp. 433-446, 1984). Furthermore, the properties of alloys produced in this way were not satisfactory.

Nylig har en ny fremgangsmåte vært foreslått for å modifisere deformasjonsoppførselen av Al-Li-legeringssystemet ved utvikling av Zr-modifisert 5'-utfelling. Denne fremgangsmåten er basert på den observasjonen at den metastabile A^Zr-fasen i Al-Zr-legeringssystemet er meget resistent mot disloka-sjonsskjærspenning og er av den samme krystallstrukturen (LI2) som S<*>. På denne bakgrunn har det vært gjort forsøk på å fremstille en ternær ordnet kompositt Al3(Li, Zr)-fase i aluminiummatriksen med en legering av Al-2,34 Li-1.07Zr (F.W. Gayle og J.B. Vånder Sande, Scripta Metallurgica, bind 18, s. 473-478, 1984). Imidlertid har fremgangsmåten for utvikling av en homogen fordeling av en slik fase krevet nøyaktig kontroll av bearbeidelsesparametre under den termomekaniske bearbeidelsen, så vel som langvarige oppløseliggjørings-og/eller eldingsbehandlinger. Fra praktisk synspunkt er denne prosessen lite ønskelig, og kan også resultere i uønskede mikrostrukturene trekk såsom rekrystallisasjon og store utfellingsfrie soner. Videre kan prosessen ikke effektivt anvendes på legeringer med lavt Zr-innhold (f.eks. 0,2 vekt-# Zr), som gir en liten volumfraksjon av hetero<g>ent fordelte utfellinger av grov kompositt (P.L. Makin og B. Ralph, Journal of Materials Science, bind 19, s. 3835-3843, 1984; P.J. Gregson og H.M. Flower, Journal of Materials Science Letters, bind 3, s. 829-834, 1984; P.L. Makin, D.J. Lloyd og W.M. Stobbs, Philosophical Magazine A, bind 51, s. L41-L47, 1985). Recently, a new method has been proposed to modify the deformation behavior of the Al-Li alloy system by developing Zr-modified 5'-precipitation. This method is based on the observation that the metastable A^Zr phase in the Al-Zr alloy system is very resistant to dislocation shear stress and is of the same crystal structure (LI2) as S<*>. Against this background, attempts have been made to produce a ternary ordered composite Al3(Li, Zr) phase in the aluminum matrix with an alloy of Al-2.34 Li-1.07Zr (F.W. Gayle and J.B. Vånder Sande, Scripta Metallurgica, vol. 18, pp. 473-478, 1984). However, the process of developing a homogeneous distribution of such a phase has required precise control of processing parameters during the thermomechanical processing, as well as prolonged dissolution and/or aging treatments. From a practical point of view, this process is not desirable, and can also result in undesirable microstructural features such as recrystallization and large precipitation-free zones. Furthermore, the process cannot be effectively applied to alloys with low Zr content (e.g. 0.2 wt-# Zr), which yield a small volume fraction of heterogeneously distributed coarse composite precipitates (P.L. Makin and B. Ralph , Journal of Materials Science, vol. 19, pp. 3835-3843, 1984; P. J. Gregson and H. M. Flower, Journal of Materials Science Letters, vol. 3, pp. 829-834, 1984; P. L. Makin, D. J. Lloyd, and W. M. Stobbs, Philosophical Magazine A, Volume 51, pp. L41-L47, 1985).

På tross av betydelig innsats for å utvikle aluminiumlegeringer av lav tetthet har man ved konvensjonelle tek-nikker, såsom de ovenfor omtalte, ikke vært i stand til å tilveiebringe aluminiumlegeringer av lav tetthet som har den ønskede kombinasjonen av høy styrke, høy duktilitet og lav tetthet. Som et resultat har konvensjonelle aluminium-litium-legeringssystemer ikke vært fullstendig tilfredsstillende for anvendelser såsom strukturelle komponenter for luftfart, for hvilke høy styrke, høy duktilitet og lav tetthet er påkrevet. Despite considerable efforts to develop low density aluminum alloys, conventional techniques such as those discussed above have not been able to provide low density aluminum alloys having the desired combination of high strength, high ductility and low density. . As a result, conventional aluminum-lithium alloy systems have not been completely satisfactory for applications such as aerospace structural components, for which high strength, high ductility and low density are required.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for økning av styrken og duktiliteten av aluminum-baserte legeringer av lav tetthet, hvori en høy tetthet av skjærbelastnings-resistente dispergerte partikler er i det vesentlige uniformt fordelt. Fremgangsmåten er kjennetegnet ved at en Al-Zr-Li-legering underkastes flere eldingsbehandlinger slik at det dannes en mikrostruktur deri, omfattende The present invention provides a method for increasing the strength and ductility of aluminum-based alloys of low density, in which a high density of shear-resistant dispersed particles is substantially uniformly distributed. The method is characterized by the fact that an Al-Zr-Li alloy is subjected to several aging treatments so that a microstructure is formed therein, comprising

- oppvarming av en aluminiumlegering, bestående hovedsakelig av formelen Al^ jZraLit,Xc, hvori X er minst et element som velges fra gruppen bestående Cu, Mg, V, Si, Sc, Ti, U, Hf, Be, Cr, Mn, Fe, Co og Ni, "a" varierer fra 0,15 til 2 vekt-#, "b" varierer fra 2,5 til 5 vekt-*, "c" varierer fra 0 til 5 - heating an aluminum alloy, consisting mainly of the formula Al^ jZraLit,Xc, in which X is at least one element selected from the group consisting of Cu, Mg, V, Si, Sc, Ti, U, Hf, Be, Cr, Mn, Fe , Co and Ni, "a" ranges from 0.15 to 2 wt-#, "b" ranges from 2.5 to 5 wt-*, "c" ranges from 0 to 5

vekt-* og resten utgjøres av aluminium, til en temperatur, Ti, i et tidsrom som er tilstrekkelig til i det vesentlige å oppløse de fleste av de intermetalliske partiklene deri; — avkjøling av legeringen til romtemperatur ved hastigheter som er tilstrekkelige til å bevare dens elementer i over-mettet fast oppløsning; — oppvarming av legeringen til en temperatur, T£, i et tidsrom som er tilstrekkelig til å aktivere kimdannelse av kompositt AI3 (Li, Zr)-utfellinger; — avkjølingen av legeringen til romtemperatur; — oppvarming av legeringen til en temperatur, T3, i et tidsrom som er tilstrekkelig til å bevirke ytterligere vekst av kompositt Al3(Li, Zr)-utfellinger, og oppløsning av 5'-utfellinger hvis kimdannelse ikke understøttes av Zr; og — avkjøling av legeringen til romtemperatur slik at det deri dannes en kontrollert utfelling av kompositt AI3 (Li, Zr)-fase i aluminiummatriksen. weight-* and the balance is aluminum, to a temperature, Ti, for a time sufficient to substantially dissolve most of the intermetallic particles therein; — cooling the alloy to room temperature at rates sufficient to preserve its elements in supersaturated solid solution; — heating the alloy to a temperature, T£, for a time sufficient to activate nucleation of composite AI3 (Li, Zr) precipitates; — the cooling of the alloy to room temperature; — heating the alloy to a temperature, T3, for a time sufficient to effect further growth of composite Al3(Li, Zr) precipitates, and dissolution of 5' precipitates whose nucleation is not supported by Zr; and — cooling the alloy to room temperature so that a controlled precipitation of composite AI3 (Li, Zr) phase is formed in the aluminum matrix.

Den aluminium-baserte legeringen av høy styrke, høy duktilitet og lav tetthet fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse har en kontrollert kompositt Al3(Li, Zr)-utfelling som på fordelaktig måte muliggjør et vidt område av kombina-sjoner av styrke og duktilitet. The aluminum-based alloy of high strength, high ductility and low density produced according to the present invention has a controlled composite Al 3 (Li, Zr) precipitation which advantageously enables a wide range of combinations of strength and ductility.

Oppfinnelsen vil lettere kunne forstås og ytterligere fordeler vil fremgå ved hjelp av den følgende detaljerte beskrivelsen og de vedlagte tegningene, hvori: Fig. 1 er et mørkfelts-tranmisjonselektronmikrobilde av en legering som har sammensetningen Al-3,lLi-2Cu-lMg-0,5Zr, legeringen er underkastet to doble eldingsbehandlinger (170'C i 4 timer etterfulgt av 190°C i 16 timer) for å utvikle en komposittutfelling i alumlnummatriksen; Fig. 2 er et mørkfelts-mikrobilde ved svak stråle av en legering som har sammensetningen Al-3,7Li-0,5Zr, som viser komposittutfellingensmotstand mot disloka-sjonsskjærspenning under deformasjon; Fig. 3(a) viser planglidningen observert i en legering med sammensetningen Ål-3,7Li-0,5Zr, legeringen har vært underkastet en konvensjonell eldingsbehandling (180'C i 16 timer); Fig. 3(b) viser den fordelaktige virkningen av å underkaste legeringen ifølge fig. 3(a) behandling ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen (160°C i 4 timer etterfulgt av 180°C i 16 timer), derved fremmes den homogene deformasjonen derav; Fig. 4 viser de skjærbelastede S'-utfellingene observert i en legering med sammensetningen Al-3,lLi-2Cu-lMg-0,5Zr, legeringen har vært underkastet en konvensjonell eldingsbehandling (190°C i 16 timer); og Fig. 5 viser utviklingen av komposittutfell inger i en legering med sammensetningen Al-3,2Li-3Cu-l,5Mg-0,2Zr, legeringen har vært underkastet behandling i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen (170°C i 4 timer etterfulgt av 190°C i 16 timer). The invention will be more easily understood and further advantages will be apparent with the help of the following detailed description and the attached drawings, in which: Fig. 1 is a dark-field transmission electron micrograph of an alloy having the composition Al-3,lLi-2Cu-lMg-0, 5Zr, the alloy is subjected to two double aging treatments (170°C for 4 hours followed by 190°C for 16 hours) to develop a composite precipitate in the aluminum matrix; Fig. 2 is a weak beam dark field micrograph of an alloy having the composition Al-3.7Li-0.5Zr, showing the composite precipitate resistance to dislocation shear stress during deformation; Fig. 3(a) shows the plane slip observed in an alloy with the composition Ål-3.7Li-0.5Zr, the alloy has been subjected to a conventional aging treatment (180'C for 16 hours); Fig. 3(b) shows the beneficial effect of subjecting the alloy of Fig. 3(a) treatment by the method according to the invention (160°C for 4 hours followed by 180°C for 16 hours), thereby promoting the homogeneous deformation thereof; Fig. 4 shows the shear-loaded S' precipitates observed in an alloy with the composition Al-3.1Li-2Cu-1Mg-0.5Zr, the alloy has been subjected to a conventional aging treatment (190°C for 16 hours); and Fig. 5 shows the development of composite precipitates in an alloy with the composition Al-3.2Li-3Cu-1.5Mg-0.2Zr, the alloy has been subjected to treatment in accordance with the method according to the invention (170°C for 4 hours followed by 190°C for 16 hours).

Generelt vedrører foreliggende oppfinnelse fremgangsmåten for fremstilling av Al-Li-Zr-X-legeringer av høy styrke, høy duktilitet og lav tetthet. Fremgangsmåten innbefatter anvendelsen av flere eldingstrinn under varmebehandling av legeringen. Legeringen er kjennetegnet ved en unik mikrostruktur bestående hovedsakelig av "kompositt" Al3(Li,Zr)-utfelling i en aluminiummatriks (fig. 1) på grunn av varme-behandlingen som beskrevet nedenfor. Legeringen kan også inneholde andre Li-, Cu- og/eller Mg-holdige utfellinger, forutsatt at slike utfellinger ikke i betydelig grad påvirker de mekaniske og fysikalske egenskapene for legeringen i negativ retning. In general, the present invention relates to the method for producing Al-Li-Zr-X alloys of high strength, high ductility and low density. The method includes the use of several aging steps during heat treatment of the alloy. The alloy is characterized by a unique microstructure consisting mainly of "composite" Al3(Li,Zr) precipitation in an aluminum matrix (Fig. 1) due to the heat treatment as described below. The alloy may also contain other Li-, Cu- and/or Mg-containing precipitates, provided that such precipitates do not significantly affect the mechanical and physical properties of the alloy in a negative direction.

Faktorene som styrer egenskapene for Al-Li-Zr-X-legeringene er hovedsakelig Li-innholdet og mikrostrukturen og for det andre de gjenværende legeringselementene. Mikrostrukturen bestemmes i stor grad av sammensetningen og de endelige termomekaniske behandlingene såsom ekstrudering, smiing og/eller varmebehandlingsparametre. Normalt har en legering i fremstilt tilstand (støpt, ekstrudert eller smidd) store intermetalliske partikler. Ytterligere bearbeidelse er påkrevet for å utvikle visse mikrostrukturene trekk for visse karakteristiske egenskaper. The factors controlling the properties of the Al-Li-Zr-X alloys are mainly the Li content and microstructure and secondly the remaining alloying elements. The microstructure is largely determined by the composition and the final thermomechanical treatments such as extrusion, forging and/or heat treatment parameters. Normally, an alloy in the as-made state (cast, extruded or forged) has large intermetallic particles. Further processing is required to develop certain microstructural features for certain characteristic properties.

Legeringen gis en innledende oppløseliggjøringsbehandling, dvs. oppvarming til en temperatur (T^) i et tidsrom som er tilstrekkelig til i det vesentlige å oppløse de fleste av de intermetalliske partiklene som er tilstede under smiings-eller ekstruderingsprosessen, etterfulgt av avkjøling til romtemperatur med en tilstrekkelig høy hastighet til å bevare legeringselementene i oppløsning. Generelt vil tiden ved temperatur være avhengig av sammensetningen av legeringen og fremgangsmåten for fremstillingen (f.eks. blokkstøping, pulvermetallurgisk bearbeidelse) og vil typisk variere fra 0,1 til 10 timer. Legeringen gjenoppvarmes deretter til en eldingstemperatur, T£, i et tidsrom som er tilstrekkelig til å aktivere kimdannelsen av kompositt Al3(Li,Zr)-utfellinger, og avkjøles til romtemperatur, etterfulgt av en andre eldingsbehandl ing ved temperatur T3 i et tidsrom som er tilstrekkelig for vekst av kompositt Al3(Li,Zr)-utfellingen og en oppløsning av S'-utfelling hvis kimdannelse ikke understøttes av Zr. Legeringen er ved dette tidspunktet kjennetegnet ved en unik mikrostruktur som i det vesentlige består av kompositt Al3(Li, Zr)-utfelling. Denne kompositt Al3(Li, Zr)-utfellingen er resistent mot dislokasjonsskjær-påvlrkning og meget effektiv ved dispersjon av dislokasjons-bevegelse (se fig. 2). Resultatet er at legeringen inneholdende en optimal mengde av kompositt Al3(Li, Zr)-utfelling deformerer ved en homogen deformasjonsmodus som resulterer i forbedredede mekaniske egenskaper. Fig. 3(b) viser klart den homogene deformasjonsmodusen i en legering underkastet fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, mens fig. 3(a) viser den alvorlige planglidningen observert i en konvensjonell fremstilt legering på grunn av skjærbelastning av S'-utfellinger ved dislokasjoner (se fig. 4). Kombinasjonen av duktilitet og høy styrke oppnås best ifølge foreliggende oppfinnelse når tettheten av skjær-resistente dispergerte partikler varierer fra 10 til 60 volum-*, og fortrinnsvis fra 20 til 40 volum-*. The alloy is given an initial dissolution treatment, i.e. heating to a temperature (T^) for a time sufficient to substantially dissolve most of the intermetallic particles present during the forging or extrusion process, followed by cooling to room temperature with a sufficiently high speed to preserve the alloying elements in solution. In general, the time at temperature will depend on the composition of the alloy and the method of manufacture (eg block casting, powder metallurgical processing) and will typically vary from 0.1 to 10 hours. The alloy is then reheated to an aging temperature, T£, for a time sufficient to activate the nucleation of composite Al3(Li,Zr) precipitates, and cooled to room temperature, followed by a second aging treatment at temperature T3 for a time that is sufficient for growth of the composite Al3(Li,Zr) precipitate and a dissolution of S' precipitate if nucleation is not supported by Zr. At this point, the alloy is characterized by a unique microstructure which essentially consists of composite Al3(Li, Zr) precipitation. This composite Al3(Li, Zr) precipitate is resistant to dislocation shearing and very effective in dispersing dislocation motion (see Fig. 2). The result is that the alloy containing an optimal amount of composite Al3(Li, Zr) precipitation deforms by a homogeneous deformation mode resulting in improved mechanical properties. Fig. 3(b) clearly shows the homogeneous deformation mode in an alloy subjected to the method according to the present invention, while fig. 3(a) shows the severe planar slip observed in a conventionally produced alloy due to shear loading of S' precipitates at dislocations (see Fig. 4). The combination of ductility and high strength is best achieved according to the present invention when the density of shear-resistant dispersed particles varies from 10 to 60 volume-*, and preferably from 20 to 40 volume-*.

Den nøyaktige temperaturen, T±, hvortil legeringen oppvarmes i oppløseliggjøringstrinnet er ikke kritisk så lenge som det finner sted en oppløsning av intermetalliske partikler ved denne temperaturen. Den nøyaktige temperaturen, T2, i det første eldingstrinnet hvor kimdannelsen av kompositt Al3(Ll, Zr)-utfellingen fremmes, avhenger av legeringselementene som er tilstede og av det endelige eldingstrinnet. Det optimale temperaturområdet for T2 er fra 100" C til 180'C. Den nøyaktige temperaturen, T3, hvis område er fra 120°C til 200°C, avhenger av legeringselementene som er tilstede og de mekaniske egenskapene som ønskes. Generelt er holdetidene ved temperaturene T2 og T3 forskjellige avhengige av sammensetningen av legeringen og den termomekaniske bearbeidelses-historien og vil typisk variere fra 0,1 til 100 timer. The exact temperature, T ± , to which the alloy is heated in the dissolution step is not critical as long as dissolution of intermetallic particles takes place at this temperature. The exact temperature, T2, in the first aging step at which nucleation of the composite Al3(Ll, Zr) precipitate is promoted depends on the alloying elements present and on the final aging step. The optimum temperature range for T2 is from 100"C to 180'C. The exact temperature, T3, whose range is from 120°C to 200°C, depends on the alloying elements present and the mechanical properties desired. In general, hold times at the temperatures T2 and T3 vary depending on the composition of the alloy and the thermomechanical processing history and will typically vary from 0.1 to 100 hours.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

Evnen av kompositt Al3(Li, Zr )-utfellinger til å modifisere deformasjonsoppførselen av Al-Li-Zr-legeringer kan illu-streres som følger: Fig. 2 er et mørkfelts-transmisjonselektronmikrobilde med svak stråle som viser mikrostrukturen av en deformert legering (Al-3,7Li-0,5Zr ) som er oppløseliggjort ved 540"C og deretter eldet ved 160°C i 4 timer etterfulgt av endelig elding ved 180°C i 16 timer. Slik varmebehandling fremmer utfellingen av kompositt Al3(Li, Zr) som er meget resistent mot dislokasjons-skjærpåvirkning og er meget effektiv for dispergering av dislokasjonsbevegelsen. The ability of composite Al 3 (Li, Zr ) precipitates to modify the deformation behavior of Al-Li-Zr alloys can be illustrated as follows: Fig. 2 is a weak-beam dark-field transmission electron micrograph showing the microstructure of a deformed alloy (Al -3.7Li-0.5Zr ) which is solubilized at 540"C and then aged at 160°C for 4 hours followed by final aging at 180°C for 16 hours. Such heat treatment promotes the precipitation of composite Al3(Li, Zr) which is very resistant to dislocation shear and is very effective in dispersing the dislocation motion.

Fig. 3(a) viser et lysf elts-elektronmikrobilde som viser mikrostrukturen av en deformert legering (Al-3,7Li-0,5Zr) som ikke er underkastet fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Legeringen har vært eldet i 16 timer ved 180°C etter oppløse-liggjøring ved 540°C i 4 timer. Denne legeringen viste den uttalte planglidningen som er den felles deformasjons-egenskapen for sprøe legeringer. Fig. 3(a) shows a light field electron micrograph showing the microstructure of a deformed alloy (Al-3.7Li-0.5Zr) which has not been subjected to the method according to the invention. The alloy has been aged for 16 hours at 180°C after dissolution at 540°C for 4 hours. This alloy showed the pronounced plane slip which is the common deformation characteristic of brittle alloys.

Derimot viser fig. 3(b) den fordelaktige virkningen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på deformasjonsoppførselen av en legering som har sammensetningen Al-3,7Li-0,5Zr. Etter oppløseliggjørelse ved 540°C i 4 timer, har legeringen vært underkastet den doble eldingsbehandlingen bestående av 160° C i 4 timer og 180°C i 16 timer. Deformasjonsmodusen for denne legeringen er relativt homogen, hvilket indikerer høy duktilitet. In contrast, fig. 3(b) the beneficial effect of the method according to the invention on the deformation behavior of an alloy having the composition Al-3.7Li-0.5Zr. After solubilization at 540°C for 4 hours, the alloy has been subjected to the double aging treatment consisting of 160°C for 4 hours and 180°C for 16 hours. The deformation mode of this alloy is relatively homogeneous, indicating high ductility.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

En legering med en sammensetning på Al-3,lLi-2Cu-lMg-0,5Zr ble utviklet for anvendelser som krever middels styrke som vist i tabell I. Legeringen ble oppløseliggjort ved 540°C i 2,5 timer, bråkjølt i vann ved ca. 20°C og gitt konvensjonell enkel elding og den doble eldingsbehandlingen ifølge foreliggende oppfinnelse. An alloy with a composition of Al-3.1Li-2Cu-1Mg-0.5Zr was developed for applications requiring medium strength as shown in Table I. The alloy was solubilized at 540°C for 2.5 hours, quenched in water at about. 20°C and given conventional single aging and the double aging treatment according to the present invention.

Konvensjonell eldingsbehandling (190°C i 16 timer) ga dårlig duktilitet (3,6*) på grunn av skjærbelastningen av S'-utfelling (fig. 4), mens komposittutfellingen utviklet ved dobbelt elding (fig. 1) forbedrer både styrke og duktilitet (6,1* forlengelse). Conventional aging treatment (190°C for 16 hours) produced poor ductility (3.6*) due to the shear strain of S' precipitate (Fig. 4), while the composite precipitate developed by double aging (Fig. 1) improves both strength and ductility (6.1* extension).

EKSEMPEL 3 EXAMPLE 3

En Al-Li-legering med høy styrke ble fremstilt for å til-fredsstille kravene for strukturelle anvendelser innen luftfart. En legering med en sammensetning på Al-3,2Li-2Cu-2Mg-0,5Zr ble oppløseliggjort ved 542°C i 4 timer. Som vist i tabell II viste konvensjonell eldingsbehandlIng (190'C i 16 timer) lavere styrke (flytgrense på 521 MPa) og duktilitet (3,6*). Imidlertid ga dobbel elding av legeringen (160°C i 4 timer etterfulgt av 180°C I 16 timer) betydelig høyere styrke (flytgrense på 554 MPa) og duktilitet (5,5*), hvilket oppfyller egenskapskravene for legeringer av høy styrke som er påkrevet for strukturelle anvendelser innen luftfart. A high strength Al-Li alloy was produced to meet the requirements for aerospace structural applications. An alloy with a composition of Al-3.2Li-2Cu-2Mg-0.5Zr was solubilized at 542°C for 4 hours. As shown in Table II, conventional aging treatment (190'C for 16 hours) showed lower strength (yield strength of 521 MPa) and ductility (3.6*). However, double annealing the alloy (160°C for 4 h followed by 180°C for 16 h) produced significantly higher strength (yield strength of 554 MPa) and ductility (5.5*), meeting the high strength alloy property requirements required for structural applications in aviation.

EKSEMPEL 4 EXAMPLE 4

Dette eksemplet illustrerer den fordelaktige virkningen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på de mekaniske egenskapene for en enkel ternær legering Al-3,7Li-0,5Zr. Legeringen ble oppløseliggjort ved 540°C i 4 timer, og deretter eldet som vist i tabell III. De resulterende strekkfasthets-egenskapene viser at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gir forbedret styrke og duktilitet sammenlignet med den konvensjonelle fremgangsmåten. This example illustrates the beneficial effect of the method according to the invention on the mechanical properties of a simple ternary alloy Al-3.7Li-0.5Zr. The alloy was solubilized at 540°C for 4 hours, and then aged as shown in Table III. The resulting tensile strength properties show that the method according to the invention provides improved strength and ductility compared to the conventional method.

EKSEMPEL 5 EXAMPLE 5

Et vidt område av mekaniske egenskaper kan oppnås ved å anvende multippel-eldingsbetingelser. F.eks. ga en trippel-eldingsbehandling (120°C, 4 timer + 140°C, 16 timer + 160°C, 4 timer) flytgrense på 446 MPa og strekkfasthet på 464 MPa med 4,6* forlengelse. Følgelig kan en rekke varmebehandlinger av legeringene ifølge de etterfølgende kravene anvendes for å fremstille legeringer som har en rekke mekaniske egenskaper. A wide range of mechanical properties can be achieved by applying multiple aging conditions. E.g. A triple quench treatment (120°C, 4 hours + 140°C, 16 hours + 160°C, 4 hours) gave a yield strength of 446 MPa and a tensile strength of 464 MPa with 4.6* elongation. Consequently, a number of heat treatments of the alloys according to the subsequent claims can be used to produce alloys which have a number of mechanical properties.

EKSEMPEL 6 EXAMPLE 6

Dette eksemplet illustrerer potensialet av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for utvikling av kompositt-utfelling i Ål-Li-legeringer med lave Zr-innhold. Fig. 5 viser mørkfelts-elektronmikrobilde av en typisk legering Al-3,2Li-3Cu-l,5Mg-0,2Zr som er oppløseliggjort ved 540°C i 4 timer, gjenopp-varmet til 170°C i 4 timer etterfulgt av endelig elding ved 190°C i 16 timer. Den store volumfraksjonen av kompositt AI3 (LI, Zr)-utfelling observert i en slik legering indikerer at fremgangsmåten Ifølge oppfinnelsen også er meget effektiv i Al-Li-legeringer som har et lavt sett R-innhold på 0,2*. This example illustrates the potential of the method according to the invention for the development of composite precipitation in Al-Li alloys with low Zr contents. Fig. 5 shows a dark field electron micrograph of a typical alloy Al-3.2Li-3Cu-1.5Mg-0.2Zr solubilized at 540°C for 4 hours, reheated to 170°C for 4 hours followed by final aging at 190°C for 16 hours. The large volume fraction of composite AI3 (LI, Zr) precipitation observed in such an alloy indicates that the method according to the invention is also very effective in Al-Li alloys which have a low set R content of 0.2*.

Claims

1. Method for increasing the strength and ductility of aluminum-based alloys of low density, in which a high density of shear-resistant dispersed particles is substantially uniformly distributed, characterized in that an Al-Zr-Li alloy is subjected to several aging treatments so that the a microstructure is formed therein, comprising — heating an aluminum alloy, consisting essentially of the formula Alt)alZraLi]3Xc, wherein X is at least one element selected from the group consisting of Cu, Mg, V, SI, Sc, Ti, U, Hf, Be, Cr, Mn, Fe, Co and Ni, "a" ranges from 0.15 to 2 wt-*, "b" ranges from 2.5 to 5 wt-*, "c" ranges from 0 to 5 wt- * and the remainder is aluminum, at a temperature, Ti, for a time sufficient to substantially dissolve most of the intermetallic particles therein; — cooling the alloy to room temperature at rates sufficient to preserve its elements in supersaturated solid solution; — heating the alloy to a temperature, T2, for a time sufficient to activate nucleation of composite AI3 (Li, Zr) precipitates; — the cooling of the alloy to room temperature; — heating the alloy to a temperature, T3, for a time sufficient to effect further growth of composite Al3(Li, Zr ) precipitates, and dissolution of S' precipitates whose nucleation is not supported by Zr; and — cooling the alloy to room temperature so that a controlled precipitation of the composite AI3 (Li, Zr) phase 1 aluminum matrix is formed therein.

2. Method according to claim 1, characterized in that the alloy produced is characterized by the precipitation of a composite Al3(Li, Zr) phase in an aluminum matrix.

3. Method according to claim 1, characterized in that the number of aging treatments carried out varies from 2 to 10.

4. Method according to claim 1, characterized in that the number of aging treatments carried out varies from 2 to 5.

5. Method According to claim 1, characterized in that it further includes stretching the said alloy.

6. Method according to claim 1, characterized in that it is carried out at the following temperatures: varies from 500°C to 555°C, T2 varies from 100°C to 180°C and T3 varies from 120°C to 200°C.