NO165477B - DENTAL CARE AND PROCEDURE FOR PREPARING THIS - Google Patents

DENTAL CARE AND PROCEDURE FOR PREPARING THIS Download PDF

Info

Publication number
NO165477B
NO165477B NO853519A NO853519A NO165477B NO 165477 B NO165477 B NO 165477B NO 853519 A NO853519 A NO 853519A NO 853519 A NO853519 A NO 853519A NO 165477 B NO165477 B NO 165477B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
agent
water
gel phase
formation
gel
Prior art date
Application number
NO853519A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO165477C (en
NO853519L (en
Inventor
Robert J Ferlauto
Kathleen M Yuhasz
Original Assignee
Colgate Palmolive Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Colgate Palmolive Co filed Critical Colgate Palmolive Co
Publication of NO853519L publication Critical patent/NO853519L/en
Publication of NO165477B publication Critical patent/NO165477B/en
Publication of NO165477C publication Critical patent/NO165477C/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/04Dispersions; Emulsions
    • A61K8/042Gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/26Aluminium; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/40Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing nitrogen
    • A61K8/41Amines
    • A61K8/416Quaternary ammonium compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/40Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing nitrogen
    • A61K8/44Aminocarboxylic acids or derivatives thereof, e.g. aminocarboxylic acids containing sulfur; Salts; Esters or N-acylated derivatives thereof
    • A61K8/442Aminocarboxylic acids or derivatives thereof, e.g. aminocarboxylic acids containing sulfur; Salts; Esters or N-acylated derivatives thereof substituted by amido group(s)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/731Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/54Polymers characterized by specific structures/properties
    • A61K2800/542Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge
    • A61K2800/5422Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge nonionic

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Description

Oppfinnelsens bakgrunn og teknikkens stand The background of the invention and the state of the art

Den foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av et tannpleiemiddel som virker mot dannelse av plaque og har forbedret skumning, forbedret smak, oppløst aktiv bestanddel, forbedret fluoridstabilitet, forbedret forlikelighet mellom samtlige komponenter, forbedrede ekstruderingsegenskaper fra forskjellige beholdere og forbedret økonomi. The present invention relates to the production of a dental care agent that acts against the formation of plaque and has improved foaming, improved taste, dissolved active ingredient, improved fluoride stability, improved compatibility between all components, improved extrusion properties from different containers and improved economy.

Det har hittil vært vanskelig å fremstille et kosmetisk akseptabelt tannpleiemiddel som virker mot dannelse av plaque og som består av en kvartær ammoniumforbindelse og et overflateaktivt betain sammen med et fuktighetsbevarende system utelukkende av glycerol eller utelukkende av sorbitol. Dessuten oppviste anvendelse av blandinger av glycerol/polyethylenglycol eller sorbitol/polyethylenglycol, hvori glycerol eller sorbitol var tilstede i en mengde av over 10 vekt% av blandingen, marginal kosmetisk stabilitet. Efter omfattende oppløselighetsprøvninger av forskjellige blandinger av kom-ponentene i benzethoniumklorid (BTC)-tannpleiemidlet ble et forlikelig system av vann, BTC, betain, salter og glycerol funnet som var avhengig av tilsetningsrekkefølgen for disse komponenter. It has so far been difficult to produce a cosmetically acceptable dentifrice which acts against the formation of plaque and which consists of a quaternary ammonium compound and a surface-active betaine together with a moisture-retaining system exclusively of glycerol or exclusively of sorbitol. Moreover, the use of mixtures of glycerol/polyethylene glycol or sorbitol/polyethylene glycol, in which glycerol or sorbitol was present in an amount greater than 10% by weight of the mixture, showed marginal cosmetic stability. After extensive solubility testing of various mixtures of the components of the benzethonium chloride (BTC) dentifrice, a compatible system of water, BTC, betaine, salts and glycerol was found which depended on the order of addition of these components.

Det har derfor vist seg at dersom det anvendes en spesifikk prosess, kan stabile tannpleiemidler som virker mot dannelse av plaque og som inneholder en kvartær ammoniumforbindelse og et overflateaktivt betain, fremstilles med glycerol eller sorbitol som det fuktighetsbevarende middel. It has therefore been shown that if a specific process is used, stable dentifrices which act against the formation of plaque and which contain a quaternary ammonium compound and a surface-active betaine, can be prepared with glycerol or sorbitol as the humectant.

De vesentlige trekk ved denne prosess er dannelsen av to separate faser med påfølgende kombinasjon av disse to faser for dannelse av det stabile system. En av disse faser inneholder den aktive kvartære bestanddel (benzethoniumklorid eller cetylpyridiniumklorid) som er oppløseliggjort i det overflateaktive betain (kokosamidpropylbetain), og et smaksmiddel, idet denne fase er betegnet som oljegelfasen. Den annen fase inneholder vann, fuktighetsbevarende middel og ikke-ioniske gelmiddel, f.eks. hydroxyethylcellulose, og eventuelt natriumsaccharin og en fluorholdig forbindelse, The essential features of this process are the formation of two separate phases with subsequent combination of these two phases to form the stable system. One of these phases contains the active quaternary component (benzethonium chloride or cetylpyridinium chloride) which is solubilized in the surfactant betaine (cocosamide propyl betaine), and a flavoring agent, this phase being designated as the oil gel phase. The second phase contains water, humectants and non-ionic gelling agents, e.g. hydroxyethylcellulose, and optionally sodium saccharin and a fluorine-containing compound,

dvs. natriummonofluorfosfat, og denne annen fase er betegnet som vanngelfasen. Tannpoleringsmidlet kan tilsettes til de i.e. sodium monofluorophosphate, and this second phase is referred to as the water gel phase. The tooth polish can be added to them

kombinerte faser i et avsluttende trinn eller det kan tilsettes til vanngelfasen før denne kombinéres med oljegelfasen. Sluttproduktet har forbedret kjemisk og kosmetisk stabilitet og forbedret smak. combined phases in a final step or it can be added to the water gel phase before this is combined with the oil gel phase. The final product has improved chemical and cosmetic stability and improved taste.

En vanlig metode for fremstilling av antibakterielle tannpleiemidler som inneholder en kvartær ammoniumforbindelse som det aktive materiale, er beskrevet i US patenter 4118476 og 4188372 og omfatter dannelse av en gel med fuktighetsbevarende middel (glycerol, sorbitol, polyethylenglycol), fortykningsmiddel (hydroxyethylcellulose) og søtningsmiddel, og til denne tilsettes poleringsmiddel, smaksmiddel, anti-bakterielt middel, ytterligere vann og tilslutt et anti-flekkmiddei (en fosfonholdig forbindelse eller en mellitt-syreholdig forbindelse). A common method for the production of antibacterial dentifrices containing a quaternary ammonium compound as the active material is described in US patents 4118476 and 4188372 and involves the formation of a gel with a humectant (glycerol, sorbitol, polyethylene glycol), a thickener (hydroxyethylcellulose) and a sweetener, and to this is added polishing agent, flavoring agent, anti-bacterial agent, additional water and finally an anti-stain mite egg (a phosphonic compound or a mellitic acid compound).

I teknikkens stand er fremgangsmåter beskrevet for å stabilisere et tannpleiemiddel mot utfelling og flokkulering som skyldes uforlikelighet mellom et ahtibakterielt middel og en alkalimetallcarboxyaikylcellulose, som beskrevet i US patenter 3842168 og 3843779. I henhold til det først-nevnte patent tilsettes det antibakterieile middel oppløst i vann til en ikke-vandig blanding av carboxymethylcellulosen, natriumsaccharin og fuktighetsbevarende middel, hvorefter det overflateaktive middel tilsettes for å danne en gel til hvilken poleringsmaterialet og smaksmiddel tilsettes i et sluttrinn. I henhold til det sistnevnte patent tilsettes det antibakterieile middel separat eller sammen med det overflateaktive middel til en blanding av glycerol, vann, natriumsaccharin, carboxymethylcellulose og overflateaktivt middel, efterfulgt av tilsetning av et poleringsmateriale og smaksmiddel. Det overflateaktive middel må tilsettes før eller samtidig med tilsetningen av det antibakterieile middel for å unngå utfelling i tannple.iemidlet. In the state of the art, methods are described for stabilizing a dental care agent against precipitation and flocculation due to incompatibility between an antibacterial agent and an alkali metal carboxyalkyl cellulose, as described in US patents 3842168 and 3843779. According to the first-mentioned patent, the antibacterial agent dissolved in water is added to a non-aqueous mixture of the carboxymethylcellulose, sodium saccharin and humectant, after which the surfactant is added to form a gel to which the polishing material and flavoring agent are added in a final step. According to the latter patent, the antibacterial agent is added separately or together with the surfactant to a mixture of glycerol, water, sodium saccharin, carboxymethylcellulose and surfactant, followed by the addition of a polishing material and flavoring agent. The surface-active agent must be added before or simultaneously with the addition of the antibacterial agent to avoid precipitation in the dentifrice.

Det er imidlertid i teknikkens stand ikke beskrevet et kosmetisk og kj.emisk stabilt tannpleiemiddel som virker mot dannelse av plaque og som, som de vesentlige bestanddeler, inneholder en kvartær ammoniumforbindelse mot dannelse av plaque, et zwitterionisk overf lateaktivt betain, glycerol og/eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel og et ikke-ionisk gelmiddel, fremstilt ved hjelp av en ny prosess for hvilken en spesifikk rekkefølge av trinn anvendes og som omfatter dannelsen av to separate gelfaser, dvs. en oljegelfase som består av den kvartære ammoniumforbindelse, overflateaktivt betain og smaksmiddel, og en vanngelfase som består av vann, fuktighetsbevarende middel og gelmiddel, og hvor de to gelfaser kombineres under dannelse av en enkelt modergel, og hvor et tannslipemiddel tilsettes til den kombinerte gel-. fase som et sluttrinn eller til vanngelfasen før tilsetningen av oljegelfasen. However, the state of the art has not described a cosmetically and chemically stable dental care agent that works against the formation of plaque and which, as the essential ingredients, contains a quaternary ammonium compound against the formation of plaque, a zwitterionic surface-active betaine, glycerol and/or sorbitol as a humectant and a non-ionic gelling agent, produced by means of a new process for which a specific sequence of steps is used and which involves the formation of two separate gel phases, i.e. an oil gel phase consisting of the quaternary ammonium compound, surfactant betaine and flavoring agent, and a water gel phase consisting of water, humectant and gelling agent, and where the two gel phases are combined to form a single parent gel, and where a dentifrice is added to the combined gel-. phase as a final step or to the water gel phase before the addition of the oil gel phase.

Oppsummering av oppfinnelsen Summary of the invention

Det har nu vist seg at stabile tannpleiemidler som virker mot dannelse av plaque og som inneholder en kvartær ammoniumforbindelse og et overflateaktivt betain kan fremstilles med glycerol eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel ved å benytte en spesifikk trinnrekkefølge som omfatter dannelsen av en separat oljegelfase av den kvartære ammoniumforbindelse, betainet og smaksmiddel, en separat vanngelfase av fuktighetsbevarende middel, ikke-ionisk gelmiddel og vann (som fortrinnsvis kan inneholde saltene, dvs. natriumsaccharin og natriummonofluorfosfat eller et annet fluoridsalt), og hvor olje- og vanngelfåsene kombineres under dannelse av en stabil modergelfase, hvorefter et tannpleiemiddel tilsettes i sluttrinnet. It has now been found that stable dentifrices which act against the formation of plaque and which contain a quaternary ammonium compound and a surfactant betaine can be prepared with glycerol or sorbitol as a humectant by using a specific sequence of steps which includes the formation of a separate oil gel phase of the quaternary ammonium compound , betaine and flavouring, a separate water gel phase of humectant, non-ionic gelling agent and water (which may preferably contain the salts, ie sodium saccharin and sodium monofluorophosphate or another fluoride salt), and where the oil and water gel phases are combined to form a stable mother gel phase, after which a dental care agent is added in the final step.

Denne fremgangsmåte kan varieres ved å tilsette This procedure can be varied by adding

poleringsmidlet til vanngelen for derefter å tilsette olje-gelen til blandingen av vanngel og slipemiddel. Dette tannpleiemiddel fremstilles ved omgivelsestemperaturen, dvs. at hvert trinn i den samlede trinnrekkefølge utføres ved omgivelsestemperaturen (værelsetemperaturen). the polishing agent to the water gel and then add the oil gel to the mixture of water gel and abrasive. This toothpaste is produced at ambient temperature, i.e. that each step in the overall sequence of steps is carried out at ambient temperature (room temperature).

Det er derfor et hovedmål ved den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et stabilt tann<p>leiemiddel som virker mot dannelse av plaque og som er basert på kvartære aktive bestanddeler og et overflateaktivt betain, under er-holdelse av forbedret forlikelighet mellom samtlige komponenter, ved at det dannes to separate gelfaser som kombineres under dannelse av et stabilt samlet gelsystem. It is therefore a main aim of the present invention to provide a stable dental agent which acts against the formation of plaque and which is based on quaternary active ingredients and a surface-active betaine, while obtaining improved compatibility between all components, by two separate gel phases are formed which combine to form a stable aggregated gel system.

Det er et ytterligere formål ved oppfinnelsen å tilveiebringe et kosmetisk og kjemisk stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque og inneholdende glycerol og/eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel som er forlikelig It is a further object of the invention to provide a cosmetically and chemically stable dental care agent against the formation of plaque and containing glycerol and/or sorbitol as a humectant which is compatible

med betainet og de kvartære aktive bestanddeler. with the betaine and the quaternary active ingredients.

Det er et ytterligere formål ved oppfinnelsen å tilveiebringe et stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque It is a further object of the invention to provide a stable dental care agent against the formation of plaque

som inneholder en ikke-ionisk gummi, som hydroxyethylcellulose, som gelmiddel for å stabilisere systemet av betain og kvartær bestanddel og for å hindre deaktivering av den kvartære aktive bestanddel. which contains a non-ionic gum, such as hydroxyethyl cellulose, as a gelling agent to stabilize the system of betaine and quaternary component and to prevent deactivation of the quaternary active component.

Det er dessuten et formål ved oppfinnelsen å tilveiebringe et kosmetisk (fysikalsk) og kjemisk stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque som også inneholder en fluoridgivende forbindelse, uten uheldig å påvirke tann-ple i emid le ts. kosmetiske stabilitet. It is also an object of the invention to provide a cosmetically (physically) and chemically stable dental care agent against the formation of plaque which also contains a fluoride-giving compound, without adversely affecting dental care. cosmetic stability.

Oppfinnelsen angår således et kjemisk og fysikalsk stabilt tannpleiemiddel som virker mot dannelse av plaque, The invention thus relates to a chemically and physically stable dental care agent that acts against the formation of plaque,

og tannpleiemidlet er særpreget ved at det omfatter 0,1-1 and the toothpaste is distinctive in that it comprises 0.1-1

vekt% av en kvartær ammoniumforbindelse mot dannelse av plaque, 3-5 vekt% av et overflateaktivt betain, 0,5 -2,vekt* av et smaksmiddel, 18-23 vekt% av et fuktighetsbevarende system av glycerol og/eller sorbitol og 0,8-1,5 vekt% av et ikke-ionisk gelmiddel, fremstilt ved en prosess som omfatter fremstilling av to separate gelfaser, dvs. en oljegelfase og en vanngelfase,kombinering av gelfasene til en enkelt gel, og tilsetning av 35-65 vekt% av et tannslipemiddel til denne som et sluttrinn, eller tilsetning av slipemidlet til vanngelfasen før tilsetningen av oljegelfasen. ;Uaktet om tannslipemidlet tilsettes til den kombinerte gelfase eller om det tilsettes til vanngelfasen før denne kombineres med oljegelfasen, er det av vesentlig betydning at to separate gelfaser fremstilles før tilsetningstrinnene. Tilsetningen av salter, som en fluorholdig forbindelse og/ eller natriumsaccharin, som er foretrukne komponenter, foretas ved å oppløse disse i oppskriftsmengden av vann før vannet blandes med det fuktighetsbevarende middel og gelmidlet for dannelsen av vanngelfasen. ;Den foreliggende oppfinnelse angår også en fremgangsmåte ved fremstilling av et kosmetisk og kjemisk stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque, og fremgangsmåten er særpreget ved at det dannes to faser, dvs. en oljegelfase og en vanngelfase f og omfatter følgende trinnrekke-følge : a) oppskriftsmengden av et kvartært ammoniummiddel mot dannelse av plaque dispergeres i oppskriftsmengden av smaksmiddel, b) dispersjonen av kvartært ammoniummiddel og smaksmiddel blandes i oppskriftsmengden av overflateaktivt ;betain for dannelse av oljegelfasen, ;c) oppskriftsmengden av ikke-ionisk gelmiddel dispergeres i oppskriftsmengden av fuktighetsbevarende ;glycerol og/eller sorbitol, ;d) dispersjonen av gelmiddel og fuktighetsbevarende middel blandes med oppskriftsmengden av vann for å danne ;vanngelfasen, ;e) de to gelfaser kombineres for å danne en stabil modergelfase, f) et tannslipemiddel tilsettes til vanngelfasen eller til modergelfasen under blanding, og g) et stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque utvinnes. ;01jegelfasen foreligger i form av en viskøs, gjennom-skinnelig gel. Vanngelfasen er gjennomsiktig. Den stabile modergelfase ligner på et emulgert system. ;Denne fremgangsmåte kan modifiseres ved å tilsette og blande tannslipemidlet med vanngelfasen for derefter å tilsette oljegelfasen til blandingen av tannslipemiddel og vanngelfase. ;Natriumsaccharin og/eller en fluorholdig forbindelse, som er valgfrie foretrukne tilsetningsmidler, oppløses i oppskriftsmengden av vann før de tilsettes til dispersjonen av fuktighetsbevarende middel og gelmiddel og dannelsen av vanngelfasen. ;Ved den foreliggende fremgangsmåte hvor bare glycerol og/eller sorbitol anvendes som fuktighetsbevarende middel i et system av kvartært ammoniummiddel og betain, fås et tannpleiemiddel med kjemisk og kosmetisk stabilitet såvel som med forbedret smak. Smakskarakteristikken til et tannpleiemiddel inneholdende 20% glycerol eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel, benzethoniumklorid (BTC) og betain er sterkt forbedret sammenlignet med et BTC-tannpleiemiddel som inneholder 20% polyethylenglycol (PEG 600). Den stabilitet som fås på grunn av glycerol og/eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel, gjelder ikke andre fuktighetsbevarende midler, som polyethylenglycol. Det er blitt iakttatt at et bunnfall dannes i et BTC-tannpleiemiddels gelfase som inneholder 20% PEG 600 som fuktighetsbevarende middel. Bunnfallet ble analysert ved anvendelse av en I.R. fotospektrometrisk metode og viste seg å være sammen-satt av BTC, saccharin oq betain. ;Fiuoridstabilitetsundersøkelser av BTC-tannpleiemidlet har bekreftet at en stor del av MFP-tapet skyldes hydrolyse i et fuktighetsbevarende system bestående fullstendig av PEG 600. Andre fenomener (dvs. adsorpsjon eller uoppløselig-hetsgjøring) kan også være ansvarlige. Et oppløselighets-problem med PEG 600 og monofluorfosfat (MFP) er blitt funnet. Stabilite.tsundersøkeiser av MFP i BTC-tannpleiemidlet antyder at hydrolyse av MFP forekom i sterk grad i et fuktighetsbevarende system bestående fullstendig av PEG 600. Imidlertid oppviser et fuktighetsbevarende system bestående utelukkende av glycerol i BTC-tannpleiemidlet et langt mindre tap av MFP. I virkeligheten tilfredsstiller et fuktighetsbevarende system bestående utelukkende av glycerol de foreliggende krav til lagringsdyktigheten for ;MFP (over 600 p<p>m samlet oppløselig fluorid, hvorav halv-parten er .MFP)',■ mens et fuktighetesbevarende system bestående utelukkende av PEG 600 ikke gjør dette (se den nedenstående tabell I). ;Denne tabell viser tydelig den dårlige stabilitet til MFP i et fuktighetsbevarende system bestående utelukkende ;av PEG 600 og den meget gode stabilitet til MFP i en opp-skrift med bare glycerol som fuktighetsbevarer. ;HPLC ("High Pressure Liquid Chromatography")-analyse ;av både et glycerolholdig og et sorbitolholdig BTC-tannpleiemiddel ble opprinnelig utført og efter 9 ukers akselerert eldning ved 49°C. To ekstraksjonsmetoder for BTC (vann og aceton) antyder ingen økning i BTC-utvinning efter akselerert eldning (se tabell II) . ;;Det glycerolholdige og/eller sorbitolholdige fuktighetsbevarende system utgjør 18-23 vekt% av tannpleiemidlet. ;Kationiske, antibakterieile materialer er velkjente innen den angjeldende teknikk, se for eksempel avsnittet angående "Quaternary Ammonium and Related Compounds" i artikkelen om "Antiseptics and Disinfectants" i Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd edition (Vol. 2, ;s. 632-635) . Kationiske materialer som oppviser anti-bakteriell aktivitet (dvs. at de er kimdrepende midler), anvendes mot bakterier og er blitt anvendt i munnpleiemidler for å motvirke dannelse av plaque forårsaket av bakterier i munnhulen. ;Blant de mest vanlige av disse antibakterieile kvartære ammoniumforbindelser mot plaque er benzethoniumklorid, også kjent som "Hyamine 1622" eller diisobutylfenoxyethoxy-ethyldimethylbenzylammoniumklorid og cetylpyridiniumklorid. ;I et munnpleiemiddel er dette materiale meget effektivt ved at det befordrer munnhygiene ved å redusere dannelsen av tannplaque og -sten, hvilket i alminnelighet er ledsaget av en reduksjon av periodontale sykdommer. Andre kationiske antibakterieile midler av denne type er de som er omtalt for eksempel i US patenter 2984639, 3325402, 343208 og 3703583 og i britisk patent 1319396. ;Andre antibakterieile kvartære ammoniumforbindelser ;mot plaque innbefatter dem hvori én eller to av sub-stituentene på det kvartære nitrogen har en carbonkjede-lengde (typisk alkylgruppe) av 8-20, typisk 10-18, carbonatomer mens de øvrige'substituenter har*et lavere antall carbonatomer (typisk alkyl- eller benzylgruppe), som 1-7 carbonatomer, tvpisk methyl- eller ethylgrupper. Dodecyl-trimethylammoniumbromid, benzyldimethylstearylammonium-klorid, cetylpyridiniumklorid og kvartært 5-amino-l,3-bis (2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidin er typiske antibakterieile kvartære ammoniummidler. % by weight of a quaternary ammonium compound against the formation of plaque, 3-5% by weight of a surface-active betaine, 0.5-2% by weight* of a flavoring agent, 18-23% by weight of a moisture-preserving system of glycerol and/or sorbitol and 0 .8-1.5% by weight of a non-ionic gelling agent, prepared by a process which comprises the preparation of two separate gel phases, i.e. an oil gel phase and a water gel phase, combining the gel phases into a single gel, and adding 35-65 wt. % of an abrasive to this as a final step, or addition of the abrasive to the water gel phase before the addition of the oil gel phase. ;Irrespective of whether the dentifrice is added to the combined gel phase or whether it is added to the water gel phase before this is combined with the oil gel phase, it is of significant importance that two separate gel phases are prepared before the addition steps. The addition of salts, such as a fluorine-containing compound and/or sodium saccharin, which are preferred components, is done by dissolving these in the recipe amount of water before the water is mixed with the humectant and the gelling agent to form the water gel phase. The present invention also relates to a method for the production of a cosmetically and chemically stable dental care agent against the formation of plaque, and the method is characterized by the fact that two phases are formed, i.e. an oil gel phase and a water gel phase f and includes the following sequence of steps: a) the recipe amount of a quaternary ammonium agent against the formation of plaque is dispersed in the recipe amount of flavoring agent, b) the dispersion of quaternary ammonium agent and flavoring agent is mixed in the recipe amount of surfactant; betaine to form the oil gel phase, ; c) the recipe amount of non-ionic gel agent is dispersed in the recipe amount of humectant; glycerol and/or sorbitol, ;d) the dispersion of gelling agent and humectant is mixed with the recipe amount of water to form the water gel phase, ;e) the two gel phases are combined to form a stable mother gel phase, f) a dentifrice is added to the water gel phase or to the mother gel phase during mixing, and g) a stable dentifrice mo t formation of plaque is extracted. The gel phase is in the form of a viscous, translucent gel. The water gel phase is transparent. The stable mother gel phase is similar to an emulsified system. ;This method can be modified by adding and mixing the dentifrice with the water gel phase and then adding the oil gel phase to the mixture of dentifrice and water gel phase. ;Sodium saccharin and/or a fluorine-containing compound, which are optional preferred additives, are dissolved in the recipe amount of water before being added to the dispersion of humectant and gelling agent and the formation of the water gel phase. With the present method, where only glycerol and/or sorbitol is used as humectant in a system of quaternary ammonium agent and betaine, a dentifrice with chemical and cosmetic stability as well as improved taste is obtained. The taste characteristics of a dentifrice containing 20% glycerol or sorbitol as a humectant, benzethonium chloride (BTC) and betaine are greatly improved compared to a BTC dentifrice containing 20% polyethylene glycol (PEG 600). The stability obtained due to glycerol and/or sorbitol as a humectant does not apply to other humectants, such as polyethylene glycol. It has been observed that a precipitate forms in the gel phase of a BTC dentifrice containing 20% PEG 600 as a humectant. The precipitate was analyzed using an I.R. photospectrometric method and proved to be composed of BTC, saccharin oq betaine. Fluoride stability studies of the BTC dentifrice have confirmed that a large portion of the MFP loss is due to hydrolysis in a humectant system consisting entirely of PEG 600. Other phenomena (ie, adsorption or insolubilization) may also be responsible. A solubility problem with PEG 600 and monofluorophosphate (MFP) has been found. Stability studies of MFP in the BTC dentifrice suggest that hydrolysis of MFP occurred to a large extent in a humectant system consisting entirely of PEG 600. However, a humectant system consisting solely of glycerol in the BTC dentifrice shows a much smaller loss of MFP. In reality, a humectant system consisting exclusively of glycerol satisfies the present requirements for the storage ability of ;MFP (over 600 p<p>m total soluble fluoride, half of which is .MFP)',■ while a humectant system consisting solely of PEG 600 do not do this (see Table I below). This table clearly shows the poor stability of MFP in a humectant system consisting exclusively of PEG 600 and the very good stability of MFP in a recipe with only glycerol as humectant. ;HPLC ("High Pressure Liquid Chromatography") analysis ;of both a glycerol-containing and a sorbitol-containing BTC dentifrice was initially performed and after 9 weeks of accelerated aging at 49°C. Two extraction methods for BTC (water and acetone) suggest no increase in BTC recovery after accelerated aging (see Table II). ;;The glycerol-containing and/or sorbitol-containing moisturizing system makes up 18-23% by weight of the dental care product. Cationic antibacterial materials are well known in the art, see, for example, the section on "Quaternary Ammonium and Related Compounds" in the article on "Antiseptics and Disinfectants" in the Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd edition (Vol. 2, ;p .632-635). Cationic materials that exhibit anti-bacterial activity (ie they are germicides) are used against bacteria and have been used in oral care products to counteract the formation of plaque caused by bacteria in the oral cavity. Among the most common of these antibacterial quaternary ammonium compounds against plaque are benzethonium chloride, also known as "Hyamine 1622" or diisobutylphenoxyethoxy-ethyldimethylbenzylammonium chloride and cetylpyridinium chloride. ;In an oral care product, this material is very effective in that it promotes oral hygiene by reducing the formation of dental plaque and calculus, which is generally accompanied by a reduction in periodontal diseases. Other cationic antibacterial agents of this type are those described, for example, in US patents 2984639, 3325402, 343208 and 3703583 and in British patent 1319396. Other anti-plaque anti-bacterial quaternary ammonium compounds include those in which one or two of the substituents on the quaternary nitrogen has a carbon chain length (typical alkyl group) of 8-20, typically 10-18, carbon atoms while the other substituents have a lower number of carbon atoms (typical alkyl or benzyl group), such as 1-7 carbon atoms, typically methyl or ethyl groups. Dodecyltrimethylammonium bromide, benzyldimethylstearylammonium chloride, cetylpyridinium chloride and quaternary 5-amino-1,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidine are typical quaternary ammonium antibacterial agents.

Tannpleiemidlet ifølge oppfinnelsen inneholder en effektiv mengde av den kvartære ammoniumforbindelse mot plaque av 0,1-1 vekt% av tannpleiemidlet. The dentifrice according to the invention contains an effective quantity of the quaternary ammonium compound against plaque of 0.1-1% by weight of the dentifrice.

Kvartære ammoniumtor<p>inaeisers evne tii a nemme dannelsen av tannplaque er velkjent. De blir imidlertid deaktivert av de anioniske overflateaktive midler, som natrium-laurylsulfat som er vanlig anvendt i tannpleiemidler. Erstatning av de anionisk overflateaktive midler med ikke-ioniske overflateaktive midler eliminerer deaktiverings-problemet, men fører til produkter med dårlig skumning. Innarbeidelsen av overflateaktive betainer i tannpleiemidler mot plaque basert på kvartære aktive bestanddeler forbedrer imidlertid overraskende skumningen for disse tannpleiemidler uten å deaktivere de antibakterieile kvartære midler. The ability of quaternary ammonium salts to facilitate the formation of dental plaque is well known. However, they are deactivated by the anionic surfactants, such as sodium lauryl sulfate, which are commonly used in dental care products. Replacing the anionic surfactants with nonionic surfactants eliminates the deactivation problem, but leads to products with poor foaming. However, the incorporation of surface-active betaines in dentifrices against plaque based on quaternary active ingredients surprisingly improves the foaming of these dentifrices without deactivating the antibacterial quaternary agents.

Betainkomponenten i det foreliggende tannpleiemiddel har den generelle formel: hvori R^ er en alkylgruppe med 10-20, fortrinnsvis 12-16, carbonatomer eller amidradikalet: The betaine component in the present dentifrice has the general formula: in which R^ is an alkyl group with 10-20, preferably 12-16, carbon atoms or the amide radical:

hvori R er en alkylgruppe med 10-20 carbonatomer og a er et tall fra 1 til 3, ^ og R3 er ^ e<3' 3e alkylgrupper med 1-3 in which R is an alkyl group with 10-20 carbon atoms and a is a number from 1 to 3, ^ and R3 is ^ e<3' 3e alkyl groups with 1-3

carbonatomer, fortrinnsvis 1 carbonatom, og R. er en alkylen-eller hydroxyalkylengruppe med 1-4 carbonatomer og eventuelt én hydroxylgruppe. Typiske alkyldimethylbetainer innbefatter decylbetain eller 2-(N-decyl-N,N-dimethylammonium)-acetat, kokosbetain eller 2-(kokos-N,N-dimethylammonium)-acetat, myristylbetain, palmitylbetain, laurylbetain, cetylbetain eller stearylbetain etc. Amidbetainene innbefatter på lignende måte kokosamidethylbetain, kokosamid<p>ropylbetain eller lauramidpropylbetain etc. carbon atoms, preferably 1 carbon atom, and R. is an alkylene or hydroxyalkylene group with 1-4 carbon atoms and optionally one hydroxyl group. Typical alkyldimethyl betaines include decyl betaine or 2-(N-decyl-N,N-dimethylammonium)-acetate, coco betaine or 2-(coco-N,N-dimethylammonium)-acetate, myristyl betaine, palmityl betaine, lauryl betaine, cetyl betaine or stearyl betaine etc. The amide betaines include similarly, cocoamide ethyl betaine, cocoamide<p>ropyl betaine or lauramid propyl betaine etc.

Betainene som er zwitterioniske materialer, virker som skumningsmiddel i tannpleiemidlene som inneholder den kvartære forbindelse. De virker kationaktivt innen et vidt pH-område, men de deaktiverer ikke den kvartære antimikrobielle aktivitet. The betaines, which are zwitterionic materials, act as foaming agents in the dentifrices containing the quaternary compound. They are cationically active within a wide pH range, but they do not deactivate the quaternary antimicrobial activity.

Foruten den manglende uheldige påvirkning som oppvises av betainene hva gjelder den kvartære aktivitet, har laboratorieskumningsforsøk vist at tannpleiemidler som inne- In addition to the lack of adverse effects shown by the betaines in terms of quaternary activity, laboratory foaming experiments have shown that dental care products containing

holder såvel den kvartære ammoniumforbindelse (kvart.) holds both the quaternary ammonium compound (quart.)

som betainet skummer 2-3 ganger bedre enn de ikke-ioniske/ kvart, -tannpleiemidler. as betaine foams 2-3 times better than the non-ionic/quartz, -tooth care products.

De zwitterioniske betainer er fullstendig forlikelige med de kvartære antimikrobielle midler mot plaque og gjør at tannpleiemidlet som inneholder den kvartære forbindelse, får rensende og forbedrede skummende egenskaper uten at tannpleiemidlets antimikrobielle egenskaper blir deaktivert. Den mengde betain som effektivt vil gi forbedret skumning, kan varieres innen 3-5 vekt% av det samlede tannpleiemiddel. Kosmetiske problemer forbundet med stabilitet oppstår for alle tannpleiemidler som inneholder zwitterioniske forbindelser, som krympningslekkasje av smaksmiddel. Smaksmidlet ford.ufter og blir ikke gjort oppløselig i det zwitterioniske overflateaktive middel. Stabilitetsbedømmelser av de foreliggende tannpleiemidler mot plaque som inneholder glycerol og/eller sorbitol som fuktighetsbevarer, antyder imidlertid en tilfredsstillende smaksstabilitet efter 9 The zwitterionic betaines are completely compatible with the quaternary anti-plaque antimicrobial agents and enable the dentifrice containing the quaternary compound to have cleansing and improved foaming properties without deactivating the dentifrice's antimicrobial properties. The amount of betaine that will effectively provide improved foaming can be varied within 3-5% by weight of the total dentifrice. Cosmetic problems associated with stability arise for all dentifrices containing zwitterionic compounds, such as flavor shrinkage leakage. The flavoring agent evaporates and is not made soluble in the zwitterionic surfactant. However, stability assessments of the present anti-plaque dental care agents containing glycerol and/or sorbitol as humectants suggest a satisfactory taste stability after 9

ukers eldning ved 49°C. Smaksbestanddelen som er en vesentlig bestanddel i et tannpleiemiddel, utgjør 0,5-2 vekt%. Ethvert egnet smaksmiddel kan anvendes. Eksempler på egnede smaksmiddelbestanddeler er smaksoljer, f.eks. oljer av grønn mynte, peppermynte, vintergrønt, sassafran, kryddernellik, salvie, eucalyptus, merian, kanel, sitron og appelsin, og methylsalicylat. weeks aging at 49°C. The flavor component, which is an essential component in a dental care product, amounts to 0.5-2% by weight. Any suitable flavoring agent may be used. Examples of suitable flavoring ingredients are flavoring oils, e.g. oils of spearmint, peppermint, wintergreen, sassafras, clove, sage, eucalyptus, marjoram, cinnamon, lemon and orange, and methyl salicylate.

Et søtningsmateriale kan også anvendes som et komplement til smaksmaterialet. Egnede søtningsmidler er vannoppløselige og innbefatter sucrose, lactose, maltose, sorbitol, natrium-cyklamat og saccharin i en mengde av 0,01-0,5 vekt%. A sweetening material can also be used as a complement to the flavoring material. Suitable sweeteners are water soluble and include sucrose, lactose, maltose, sorbitol, sodium cyclamate and saccharin in an amount of 0.01-0.5% by weight.

En annen vesentlig bestanddel i det foreliggende tannpleiemiddel er et gelmiddel som er en ikke-ionisk gummi, i en mengde av 0,8-1,5 vekt%. Det har vist seg at store organiske, anionaktive molekyler, som carboxymethylcellulose, har evnen til å deaktivere den kvartære antibakterieile aktivitet. Hydroxyethylcellulose sem er et lite ikke-ionisk organisk molekyl gir derfor en stabil, pituitøs gel i betain- kvart, Another essential ingredient in the present dentifrice is a gelling agent which is a non-ionic gum, in an amount of 0.8-1.5% by weight. It has been shown that large organic, anionic molecules, such as carboxymethylcellulose, have the ability to deactivate the quaternary antibacterial activity. Hydroxyethylcellulose which is a small non-ionic organic molecule therefore gives a stable, pituitous gel in betaine quarter,

-tann<p>leiemidlet ifølge oppfinnelsen og er det foretrukne gelmiddel. Andre ikke-ioniske gelmidler kan anvendes, som -tann<p>the agent according to the invention and is the preferred gel agent. Other non-ionic gelling agents can be used, such as

hydroxymethylcellulose etc. hydroxymethylcellulose etc.

De fluoridgivende forbindelser som fortrinnsvis er ytterligere bestanddeler i det foreliggende tannpleiemiddel, er særpregede ved at de er i stand til å frigi fluoridioner i vann og ved en i det vesentlige fullstendig frihet for reaksjon med andre forbindelser i tannpleiemidlet. Blant disse materialer er uorganiske fluoridsalter, som opp-løselig alkalimetall-, jordalkalimetall- eller tungmetall-salter, for eksempel natriumfluorid, kaliumfluorid, ammoniumfluorid, blyfluorid, et kobberfluorid som énverdig kobberfluorid, sinkfluorid, et tinnfluorid som fireverdig tinnfluorid eller toverdig tinnklorfluorid, bariumfluorid, natriumfluorsilikat, ammoniumfluorsilikat, natriumfluor-zirkonat, natriummonofluorfosfat, aluminiummono- eller -difluorfosfat eller fluorert natrium-kalsiumpyrofosfat. Alkalimetall- og tinnfluorider, som natrium- eller to-verdige tinnfluorider, natriummonofluorfosfat eller blandinger derav er foretrukne. The fluoride-giving compounds which are preferably additional components in the present toothpaste are characterized by the fact that they are able to release fluoride ions in water and by an essentially complete freedom for reaction with other compounds in the toothpaste. Among these materials are inorganic fluoride salts, such as soluble alkali metal, alkaline earth metal or heavy metal salts, for example sodium fluoride, potassium fluoride, ammonium fluoride, lead fluoride, a copper fluoride such as monovalent copper fluoride, zinc fluoride, a stannous fluoride such as tetravalent stannous fluoride or divalent stannous chlorofluoride, barium fluoride, sodium fluorosilicate, ammonium fluorosilicate, sodium fluorozirconate, sodium monofluorophosphate, aluminum mono- or -difluorophosphate or fluorinated sodium calcium pyrophosphate. Alkali metal and stannous fluorides, such as sodium or divalent stannous fluorides, sodium monofluorophosphate or mixtures thereof are preferred.

Mengden av den fluoridgivende forbindelse: er i en The amount of the fluoride-giving compound: is in a

viss grad avhengig av typen av forbindelse, dens oppløselig-het og av tannpleiemidlet, men den må være en ugiftig mengde. 1 et fast munnpleiemiddel, som en tannpasta eller en tann-krem, betraktes en mengde av en slik forbindelse som frigir maksimalt 1 vekt% av munnpleiemidlet, som tilfredsstillende. En hvilken som helst egnet minstemengde av en slik forbindelse kan anvendes, men det foretrekkes å anvende en tilstrekkelig mengde av forbindelsen til at den vil frigi 0,005-1, fortrinnsvis ca. 0,1, % fluoridioner. Dersom alkalimetallfluorider og toverdig tinnfluorid anvendes, vil denne komponent typisk være tilstede i en mengde av opp til 2 vekt%, basert på vekten av munnpleiemidlet. Dersom natriummonof luorfosf at anvendes, kan denne forbindelse være tilstede i en mengde av opp til 7,6 vekt%, mer typisk 0,7 6 vekt%. to some extent depending on the type of compound, its solubility and on the dentifrice, but it must be a non-toxic amount. In a solid oral care agent, such as a toothpaste or a tooth cream, an amount of such a compound which releases a maximum of 1% by weight of the oral care agent is considered satisfactory. Any suitable minimum amount of such compound may be used, but it is preferred to use a sufficient amount of the compound to release 0.005-1, preferably about 0.1% fluoride ions. If alkali metal fluorides and divalent stannous fluoride are used, this component will typically be present in an amount of up to 2% by weight, based on the weight of the oral care agent. If sodium monofluorophosphate is used, this compound may be present in an amount of up to 7.6% by weight, more typically 0.76% by weight.

Tannpleiemidlet fremstilt i henhold til den foreliggende oppfinnelse inneholder vanlige vannuoppløselige poleringsmaterialer eller tannslipemidler i en mengde av 35-65 vekt% av det samlede tannpleiemiddel. Egnede eksempler på tannslipemidler eller -poleringsmaterialer innbefatter natriummetafosfat, kaliummetafosfat, trikalsiumfosfat, de.hydratisert kalsiumfosfat, vannfritt dikalsiumfosfat, kalsiumpyrofosfat, magnesiumorthofosfat, trimagnesiumfos-fat, kalsiumcarbonat, zirkoniumsilikater, siliciumdioxyd, bentonitt eller blandinger derav. De foretrukne slipemidler er aluminiumoxydholdige slipemidler, som kalsinert aluminiumoxyd eller hydratisert aluminiumoxyd eller blandinger derav. Slipemidlet tilsettes til vanngelfasen eller til enkeltqelen efter at oljegelfasen og vanngelfasen er blitt kombinert med hverandre. The dentifrice produced according to the present invention contains common water-insoluble polishing materials or tooth abrasives in an amount of 35-65% by weight of the total dentifrice. Suitable examples of abrasives or polishing materials include sodium metaphosphate, potassium metaphosphate, tricalcium phosphate, dehydrated calcium phosphate, anhydrous dicalcium phosphate, calcium pyrophosphate, magnesium orthophosphate, trimagnesium phosphate, calcium carbonate, zirconium silicates, silicon dioxide, bentonite or mixtures thereof. The preferred abrasives are aluminum oxide-containing abrasives, such as calcined aluminum oxide or hydrated aluminum oxide or mixtures thereof. The abrasive is added to the water gel phase or to the single gel after the oil gel phase and the water gel phase have been combined with each other.

Tannpleiemidlet ifølge oppfinnelsen kan også inneholde vanlige ytterligere bestanddeler, som farve- eller hvitemidler, konserveringsmidler eller ammoniakkalske materialer, som monoammoniumglycyrrhizihat. Disse ytterligere bestanddeler kan hver tilsettes til tannpleiemidlet i minimale mengder av opp til 5 vekt%, fortrinnsvis opp til 1 vekt%, forutsatt at de ikke uheldig innvirker på The tooth care agent according to the invention can also contain common additional ingredients, such as coloring or whitening agents, preservatives or ammoniacal materials, such as monoammonium glycyrrhizihat. These additional ingredients can each be added to the dentifrice in minimal amounts of up to 5% by weight, preferably up to 1% by weight, provided that they do not adversely affect

det ferdige produkts skumnings-, antiplaque- og stabilitets-egenskaper. Oljefasen utgjør typisk 3,6-8 vekt% av tannpleiemidlet. the finished product's foaming, anti-plaque and stability properties. The oil phase typically makes up 3.6-8% by weight of the toothpaste.

Når det foreliggende tannpleiemiddel anvendes for å befordre munnhygienen, blir tannpleiemidlet regelmessig påført på tannemalje ved børsting av tennene i 30-90 sekunder minst én gang daglig. When the present dentifrice is used to promote oral hygiene, the dentifrice is regularly applied to tooth enamel by brushing the teeth for 30-90 seconds at least once a day.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen Detailed description of the invention

De nedenstående eksempler illustrerer ytterligere The examples below illustrate further

den foreliggende oppfinnelse. Tannpleiemidlene fremstilles på vanlig måte, og alle mengder og forhold som det er vist til i eksem<p>lene og i de vedføyede patentkrav, er basert på vekt dersom intet annet er angitt. the present invention. The dentifrices are produced in the usual way, and all amounts and ratios shown in the examples and in the attached patent claims are based on weight if nothing else is stated.

Eksempel 1 Example 1

Antiplaquetannpleiemiddel med glycerol Antiplaque toothpaste with glycerol

som fuktighetsbevarer as a humectant

Benzethoniumkloridet blir dispergert i smaksmidlet, The benzethonium chloride is dispersed in the flavoring agent,

og denne dispersjon blir blandet i betainet under dannelse av en oljegel. Natriumsaccharinet og natriummonofluorfos-fatet (MFP) blir oppløst i vannet. Hydroxyethylcellulosen blir dispergert i glycerolen, og denne blanding blir til-satt til vann-saccharin-MFP-oppløsningen under omrøring for å danne en vanngel. Olje- og vanngelen blandes med hverandre under dannelse av en stabil modergel. Det kalsinerte aluminiumoxyd og det hydratiserte aluminiumoxyd blandes med modergelen for fremstilling av det ferdige tannpleiemiddel som er effektivt mot plaqueforårsakende bakterier samtidig som det oppviser utmerket kjemisk og kosmetisk stabilitet og dessuten har tilstrekkelige skumningsegenskaper. Dette tannpleiemiddel fremstilles ved værelsetemperatur. and this dispersion is mixed into the betaine to form an oil gel. The sodium saccharin and sodium monofluorophosphate (MFP) are dissolved in the water. The hydroxyethyl cellulose is dispersed in the glycerol and this mixture is added to the water-saccharin-MFP solution with stirring to form a water gel. The oil and water gel are mixed together to form a stable mother gel. The calcined aluminum oxide and the hydrated aluminum oxide are mixed with the mother gel to produce the finished dentifrice which is effective against plaque-causing bacteria while exhibiting excellent chemical and cosmetic stability and also having sufficient foaming properties. This toothpaste is manufactured at room temperature.

Eksempel 2 Example 2

Eksempel 1 gjentas, bortsett fra at 20% sorbitol anvendes istedenfor de 20% glycerol. Det oppnådde produkt er like effektivt mot plaqueforårsakende bakterier og oppviser også utmerket kjemisk og kosmetisk stabilitet og tilfredsstillende skumningsegenskaper. Example 1 is repeated, except that 20% sorbitol is used instead of the 20% glycerol. The product obtained is equally effective against plaque-causing bacteria and also exhibits excellent chemical and cosmetic stability and satisfactory foaming properties.

Stabilitetsundersøkelser av MFP antyder at både de glycerolholdige og sorbitolholdige tannpleiemidler gir utmerket stabilitet for MFP. Eksempel 1 (20% glycerol) hadde en opprinnelig samlet oppløselig fluoridverdi av 990 ppm og en MFP, beregnet som F-verdi, av 9 50 ppm. Eksempel 2 (20% sorbitol) hadde en opprinnelig samlet o<p>pløselig fluoridverdi og en MFP, beregnet som F-verdi, av henholdsvis 1020 ppm og 980 ppm (se tabell III). Stability studies of MFP suggest that both the glycerol-containing and sorbitol-containing dentifrices provide excellent stability for MFP. Example 1 (20% glycerol) had an initial total soluble fluoride value of 990 ppm and an MFP, calculated as F value, of 950 ppm. Example 2 (20% sorbitol) had an initial total soluble fluoride value and an MFP, calculated as an F value, of 1020 ppm and 980 ppm respectively (see Table III).

pH-profilene for begge tannpleiemidler viste bare en svak økning efter 9 ukers eldning ved 49°C. Efter akselerert eldning var verdiene for samlet oppløselig fluorid og for MFP, beregnet som F, henholdsvis 820 ppm og 730 ppm for eksempel 1 og henholdsvis 9 60 ppm og 910 ppm for eksempel 2. The pH profiles for both dentifrices showed only a slight increase after 9 weeks of aging at 49°C. After accelerated ageing, the values for total soluble fluoride and for MFP, calculated as F, were 820 ppm and 730 ppm respectively for example 1 and 960 ppm and 910 ppm respectively for example 2.

Variasjoner i de ovenstående oppskrifter kan foretas. For eksempel kan andre betainer, som lauramidpropylbetain eller kokosbetain etc, anvendes istedenfor kokosamidpropyl-betainet i henhold til eksemplene. På lignende måte kan andre slipemidler anvendes istedenfor de slipemidler som er spesifikt angitt i eksemplene. Likeledes kan andre fluorid-holdige forbindelser, som natriumfluorid eller kalium-f luorid etc, anvendes istedenfor natriummonof luorfosf atet i de spesifikke eksempler. Likeledes kan cetylpyridiniumklorid eller andre kvartære ammoniummidler mot plaque anvendes istedenfor benzethoniumkloridet. Dessuten kan natrium-cyclamat erstatte natriumsaccharin. Variations in the above recipes can be made. For example, other betaines, such as lauramid propyl betaine or coco betaine etc, can be used instead of the coco amide propyl betaine according to the examples. In a similar way, other abrasives can be used instead of the abrasives that are specifically indicated in the examples. Likewise, other fluoride-containing compounds, such as sodium fluoride or potassium fluoride, etc., can be used instead of the sodium monofluorophosphate in the specific examples. Likewise, cetylpyridinium chloride or other quaternary ammonium agents against plaque can be used instead of benzethonium chloride. Also, sodium cyclamate can replace sodium saccharin.

Claims (11)

1. Kjemisk og fysikalsk stabilt tannpleiemiddel som virker mot dannelse av plaque, karakterisert ved at det omfatter 0,1-1 vekt% av en kvartær ammoniumforbindelse mot dannelse av plaque, 3-5 vekt% av et overflateaktivt betain, 0,5 -2 vekt% av et smaksmiddel, 18-23 vekt% av et fuktighetsbevarende system av glycerol og/eller sorbitol og 0,8-1,5 vekt% av et ikke-ionisk gelmiddel, fremstilt ved en prosess som omfatter fremstilling av to separate gelfaser, dvs. en oljegelfase og en vanngelfase, kombinering av gelfasene til en enkelt gel, og tilsetning av 35-65 vekt% av et tannslipemiddel til denne som et sluttrinn, eller tilsetning av slipemidlet til vanngelfasen før tilsetningen av oljegelfasen.1. Chemically and physically stable dental care agent that works against the formation of plaque, characterized in that it comprises 0.1-1% by weight of a quaternary ammonium compound against the formation of plaque, 3-5% by weight of a surfactant betaine, 0.5-2% by weight of a flavoring agent, 18-23% by weight of a humectant system of glycerol and/or sorbitol and 0.8-1.5% by weight of a non-ionic gelling agent, produced by a process comprising the production of two separate gel phases, i.e. an oil gel phase and a water gel phase, combining the gel phases into a single gel, and adding 35-65% by weight of an abrasive to this as a final step, or adding the abrasive to the water gel phase before the addition of the oil gel phase. 2. Tannpleiemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at oljegelfasen består av den kvartære ammoniumforbindelse mot dannelse av plaque, det overflateaktive betain og smaksmidlet, og at vanngelfasen består av vann, det fuktighetsbevarende system og det ikke ioniske gelmiddel.2. Tooth care agent according to claim 1, characterized in that the oil gel phase consists of the quaternary ammonium compound against the formation of plaque, the surface-active betaine and the flavoring agent, and that the water gel phase consists of water, the moisture-preserving system and the non-ionic gel agent. 3. Tannpleiemiddel ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at en fluorholdig forbindelse er blitt oppløst i oppskriftsmengden av vann før tilsetning av vannet til det fuktighetsbevarende middel og gelmidlet ved dannelsen av vanngelfasen.3. Tooth care agent according to claim 1 or 2, characterized in that a fluorine-containing compound has been dissolved in the recipe quantity of water before adding the water to the humectant and the gel agent during the formation of the water gel phase. 4. Tannpleiemiddel ifølge krav 1-3, karakterisert ved at et vannoppløselig søtningsmateriale er blitt oppløst i oppskriftsmengden av vann før tilsetningen av vannet til det fuktighetsbevarende middel og gelmidlet ved dannelsen av vanngelfasen.4. Tooth care agent according to claims 1-3, characterized in that a water-soluble sweetening material has been dissolved in the recipe amount of water before the addition of the water to the humectant and the gelling agent during the formation of the water gel phase. 5. Tannpleiemiddel ifølge krav 4, karakterisert ved at søtningsmaterialet er natriumsaccharin.5. Tooth care product according to claim 4, characterized in that the sweetening material is sodium saccharin. 6. Tannpleiemiddel ifølge krav 1-5, karakterisert ved at det ikke-ioniske gelmiddel er hydroxyethylcellulose.6. Tooth care agent according to claims 1-5, characterized in that the non-ionic gel agent is hydroxyethylcellulose. 7. Tannpleiemiddel ifølge krav 1-6, karakterisert ved at tannslipemidlet er et aluminuimoxydholdig slipemiddel.7. Tooth care agent according to claims 1-6, characterized in that the abrasive agent is an aluminum oxide-containing abrasive agent. 8. Tannpleiemiddel ifølge krav 1-7, karakterisert ved at midlet mot dannelse av plaque er benzetoniumklorid.8. Tooth care agent according to claims 1-7, characterized in that the agent against the formation of plaque is benzethonium chloride. 9. Fremgangsmåte for fremstilling av et kosmetisk og kjemisk stabilt tannpleiemiddel ifølge krav 1-8 mot dannelse av plaque, karakterisert ved at den i det vesentlige omfatter dannelse av to faser, dvs. en oljegelfase og en vanngelfase, omfattende utførelsen av den følgende trinn-rekkefølge: a) oppskriftsmengden av et kvartært ammoniummiddel mot plaque dispergeres i oppskriftsmengden av smaksmiddel, b) dispersjonen av kvartært ammoniummiddel-smaksmiddel blandes i oppskriftsmengden av overflateaktivt betain for å danne oljegelfasen, c) oppskriftsmengden av et ikke-ionisk gelmiddel dispergeres i oppskriftsmengden av glycerol og/eller sorbitol som fuktighetsbevarende middel, d) dispersjonen av gelmiddel-fuktighetsbevarende middel blandes med oppskriftsmengden av vann for å danne vanngelfasen, e) de to gelfaser kombineres med hverandre for å danne en stabil modergelfase, f) tannslipemidlet tilsettes til vanngelfasen eller til modergelfasen under omrøring, og g) et stabilt tannpleiemiddel mot dannelse av plaque utvinnes .9. Method for the production of a cosmetic and chemically stable dental care agent according to claims 1-8 against the formation of plaque, characterized in that it essentially comprises the formation of two phases, i.e. an oil gel phase and a water gel phase, comprising the execution of the following sequence of steps: a) the recipe amount of a quaternary ammonium anti-plaque agent is dispersed in the recipe amount of flavoring agent, b) the dispersion of quaternary ammonium agent-flavor is mixed into the recipe amount of surfactant betaine to form the oil gel phase, c) the recipe amount of a non-ionic gelling agent is dispersed in the recipe amount of glycerol and/or sorbitol as a humectant, d) the dispersion of gelling agent-humectant is mixed with the recipe amount of water for to form the water gel phase, e) the two gel phases are combined with each other to form a stable mother gel phase, f) the dental abrasive is added to the water gel phase or to the mother gel phase while stirring, and g) a stable dental care agent against the formation of plaque is extracted. 10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at et vannoppløselig søtningsmateriale og/eller en fluorholdig forbindelse opp-løses i oppskriftsmengden av vann før tilsetning av dette til dispersjonen av fuktighetsbevarende middel -gelmiddel ved dannelsen av vanngelfasen.10. Method according to claim 9, characterized in that a water-soluble sweetening material and/or a fluorine-containing compound is dissolved in the recipe amount of water before adding this to the dispersion of humectant-gelling agent during the formation of the water gel phase. 11. Fremgangsmåte ifølge krav 9 eller 10, karakterisert ved at det som ikke-ionisk gelmiddel anvendes hydroxyethylcellulose.11. Method according to claim 9 or 10, characterized in that hydroxyethylcellulose is used as non-ionic gelling agent.
NO853519A 1984-09-10 1985-09-09 DENTAL CARE AND PROCEDURE FOR PREPARING THIS NO165477C (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US64892684A 1984-09-10 1984-09-10

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO853519L NO853519L (en) 1986-03-11
NO165477B true NO165477B (en) 1990-11-12
NO165477C NO165477C (en) 1991-02-20

Family

ID=24602785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO853519A NO165477C (en) 1984-09-10 1985-09-09 DENTAL CARE AND PROCEDURE FOR PREPARING THIS

Country Status (30)

Country Link
JP (1) JPS6168409A (en)
KR (1) KR920007830B1 (en)
AT (1) AT388293B (en)
AU (1) AU581247B2 (en)
BE (1) BE903203A (en)
BR (1) BR8504325A (en)
CA (1) CA1261758A (en)
CH (1) CH669112A5 (en)
DE (1) DE3531337A1 (en)
DK (1) DK411085A (en)
ES (1) ES8702785A1 (en)
FI (1) FI81256C (en)
FR (1) FR2569981B1 (en)
GB (1) GB2164255B (en)
GR (1) GR852186B (en)
HK (1) HK61291A (en)
IN (1) IN164485B (en)
IT (1) IT1182856B (en)
MX (1) MX164748B (en)
MY (1) MY101907A (en)
NL (1) NL8502468A (en)
NO (1) NO165477C (en)
NZ (1) NZ213285A (en)
PH (1) PH22177A (en)
PT (1) PT81097B (en)
SE (1) SE458586B (en)
SG (1) SG54791G (en)
ZA (1) ZA856445B (en)
ZM (1) ZM5985A1 (en)
ZW (1) ZW14385A1 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5023074A (en) * 1986-05-13 1991-06-11 Colgate-Palmolive Company Stabilized amine fluoride dental cream
GB8719775D0 (en) * 1987-08-21 1987-09-30 Unilever Plc Oral products
US5783200A (en) * 1997-01-21 1998-07-21 The Procter & Gamble Company Personal cleansing compositions
US5785979A (en) * 1997-01-21 1998-07-28 The Procter & Gamble Company Personal cleansing compositions
JP5168465B2 (en) * 2007-12-25 2013-03-21 ライオン株式会社 Dentifrice composition

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4117107A (en) * 1975-10-17 1978-09-26 Noxell Corporation Method and composition for improving oral hygiene
SE431285B (en) * 1976-08-16 1984-01-30 Colgate Palmolive Co MUNVARDS COMPOSITION CONTAINING A PHOSPHONE SOCIETY, FOR REDUCING MISSING DIFFERENCE PICTURED BY AN INCLUDING NITROGEN ANTIBACTERIAL PLAQUE
US4130637A (en) * 1977-01-31 1978-12-19 Colgate-Palmolive Company Anti-plaque agents
SE444112B (en) * 1978-06-15 1986-03-24 Dental Therapeutics Ab DENTINYTOR CLEANER
IN161843B (en) * 1983-07-13 1988-02-13 Colgate Palmolive Co

Also Published As

Publication number Publication date
FI81256C (en) 1990-10-10
GB8522158D0 (en) 1985-10-09
DK411085A (en) 1986-03-11
NO165477C (en) 1991-02-20
ZA856445B (en) 1987-04-29
JPS6168409A (en) 1986-04-08
KR920007830B1 (en) 1992-09-18
SE8504002D0 (en) 1985-08-28
ES8702785A1 (en) 1987-01-16
CH669112A5 (en) 1989-02-28
HK61291A (en) 1991-08-16
NO853519L (en) 1986-03-11
BR8504325A (en) 1986-07-01
FI853425A0 (en) 1985-09-06
DK411085D0 (en) 1985-09-10
FR2569981B1 (en) 1990-02-02
GB2164255A (en) 1986-03-19
DE3531337A1 (en) 1986-03-20
SG54791G (en) 1991-09-13
NL8502468A (en) 1986-04-01
PT81097A (en) 1985-10-01
IT1182856B (en) 1987-10-05
PH22177A (en) 1988-06-28
ZM5985A1 (en) 1987-04-30
PT81097B (en) 1987-11-11
AU581247B2 (en) 1989-02-16
BE903203A (en) 1986-03-10
AT388293B (en) 1989-05-26
CA1261758A (en) 1989-09-26
ZW14385A1 (en) 1985-12-10
FI853425L (en) 1986-03-11
MY101907A (en) 1992-02-15
IN164485B (en) 1989-03-25
IT8548541A0 (en) 1985-09-09
FR2569981A1 (en) 1986-03-14
KR860002264A (en) 1986-04-24
GR852186B (en) 1986-01-10
ES546810A0 (en) 1987-01-16
NZ213285A (en) 1988-07-28
MX164748B (en) 1992-09-21
GB2164255B (en) 1988-08-17
FI81256B (en) 1990-06-29
ATA258285A (en) 1988-11-15
SE8504002L (en) 1986-03-11
AU4710885A (en) 1986-03-20
SE458586B (en) 1989-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE68913415T2 (en) Oral preparations.
US4490353A (en) Antiplaque dentifrice with improved fluoride stability
DE69323558T2 (en) ANTIFUNGAL ORAL CARE COMPOSITIONS
EP0579729B1 (en) Quaternary ammonium antibacterial dentifrices with selected calcium abrasives
US4774077A (en) Stable antiplaque dentifrice
EP0331617A1 (en) Non-bleeding striped dentifrice
US4574081A (en) Antiplaque dentifrice having improved flavor
US11020329B2 (en) Oral care compositions
US10576033B2 (en) Dentifrice comprising zinc-amino acid complex
CN109069391B (en) Oral care compositions
CA1327531C (en) Stable antiplaque dentifrice based on hexetidine, zinc ion and fluoride
NO169754B (en) ORAL COSMETIC EFFECTIVE PLAQUE AND IMPROVED TASTE
NO165477B (en) DENTAL CARE AND PROCEDURE FOR PREPARING THIS
NO155475B (en) Toothpaste.
US4632825A (en) Stable antiplaque dentifrice
US4701318A (en) Stable antiplaque dentifrice
EP3076926B1 (en) Oral care whitening compositions containing fatty amphiphiles
JPH0772124B2 (en) Oral composition
KR910003554B1 (en) Stable antiplague dentifrice with improved foaming and fluoride stability
GB2048668A (en) Periodontal preparations containing folic acid