NO165187B

NO165187B - PROCEDURE FOR THE RECOVERY AND CLEANING OF C3-C4 + HYDROCARBONES USING SEPARATE PHASE SEPARATION AND RETURN.

Info

Publication number: NO165187B
Application number: NO874827A
Authority: NO
Inventors: Howard Charles Rowles
Original assignee: Air Prod & Chem
Priority date: 1987-11-19
Filing date: 1987-11-19
Publication date: 1990-10-01
Also published as: NO874827D0; NO874827L; NO165187C

Description

Foreliggende oppfinnelse er rettet mot oppløsningen av strømmer inneholdende lette hydrokarboner ved anvendelse av faseseparasjon ved lav temperatur og tilbakeløp. Nærmere bestemt er foreliggende oppfinnelse rettet mot en flertrinns-fremgangsmåte for lavtemperaturseparasjon av en råstoffgass til en tung hydrokarbonstrøm inneholdende 03+ og/eller C4+ hydrokarboner og en lett gasstrøm inneholdende H2, N2, C02, metan og/eller C2-hydrokarboner. The present invention is aimed at the dissolution of streams containing light hydrocarbons using phase separation at low temperature and reflux. More specifically, the present invention is aimed at a multi-stage process for low-temperature separation of a raw material gas into a heavy hydrocarbon stream containing O3+ and/or C4+ hydrocarbons and a light gas stream containing H2, N2, C02, methane and/or C2 hydrocarbons.

Det er kjent innenfor teknikkens stand å oppløse forskjellige lette gasstrømmer inneholdende hydrokarboner til en renset, lett gasstrøm som et produkt av oppløsningen og en tyngere hydrokarbonstrøm så som en C2, C3, C^ + eller kombinasjoner derav, som et annet produkt av oppløsningen. Det er også kjent innenfor teknikkens stand å perfeksjonere denne oppløsningen med forskjellige kombinasjoner av separasjons-prosesstrinn utført ved lav temperatur innbefattende faseseparasjon, rektifisering og anvendelsen av varmevekslere med tilbakeløp, ofte betegnet som "deflegmatorer". Det er nærmere bestemt kjent å anvende en kombinasjon av lavtemp-eraturavkjøling av en råstoffgasstrøm etterfulgt av faseseparasjon og etterfølgende tilbakeløp for å oppløse en lett gasstrøm og en tung hydrokarbonstrøm fra råstoffet. Den tunge hydrokarbonstrømmen kan oppløses ytterligere i en separa-sjonskolonne. It is known in the art to dissolve various light gas streams containing hydrocarbons into a purified light gas stream as a product of the dissolution and a heavier hydrocarbon stream such as a C2, C3, C^ + or combinations thereof, as another product of the dissolution. It is also known in the art to perfect this resolution with various combinations of separation process steps carried out at low temperature including phase separation, rectification and the use of reflux heat exchangers, often referred to as "deflegmators". More precisely, it is known to use a combination of low-temperature cooling of a raw material gas stream followed by phase separation and subsequent reflux to dissolve a light gas stream and a heavy hydrocarbon stream from the raw material. The heavy hydrocarbon stream can be further dissolved in a separation column.

I den britiske patentpublikasjonen nr. GB 2146751A, gjennom-føres utvinningen av LPG eller NGL og salgsgass fra et gassformig hydrokarbonråstoff ved avkjøling av råstoffet mot prosesstrømmer og/eller nedkjøling før faseseparasjon i en lett gass og tung væskestrøm etterfulgt av tilbakeløp av den lette gasstrømmen dg kolonnesplitting av den tunge væske-strømmen med resirkulering av toppfraksjonen fra kolonnen tilbake til råstoffet. In British Patent Publication No. GB 2146751A, the recovery of LPG or NGL and sales gas from a gaseous hydrocarbon feedstock is carried out by cooling the feedstock against process streams and/or cooling prior to phase separation in a light gas and heavy liquid stream followed by reflux of the light gas stream dg column splitting of the heavy liquid stream with recycling of the top fraction from the column back to the raw material.

Det er også kjent å utføre faseseparasjon og tilbakeløp for å utvinne C2+ hydrokarboner fra en råstoffgasstrøm inneholdende lette gasskomponenter som angitt 1 U.S. patent nr. 4.002.042. I denne prosessen avkjøles råstoffgassen, fase-separeres og den lette gassen oppløses ved anvendelse av tilbakeløp med nedkjøling fra en ytre kilde og ved å ekspan-dere den lette gassstrømmen. Den tunge væskestrømmen fra faseseparatoren oppløses i en rektifiseringskolonne ved anvendelse av kondensator og fordampningskraft. It is also known to perform phase separation and reflux to recover C2+ hydrocarbons from a feed gas stream containing light gas components as set forth in 1 U.S. Pat. Patent No. 4,002,042. In this process, the feedstock gas is cooled, phase separated and the light gas dissolved using reflux with cooling from an external source and by expanding the light gas stream. The heavy liquid stream from the phase separator is dissolved in a rectification column using a condenser and evaporation force.

En annen tidligere kjent beskrivelse av bearbeidelse ved hjelp av tilbakeløp, faseseparasjon og fraksjoneringskolonne er angitt i U.S. patent nr. 4.519.825, hvori C4+ hydrokarboner separeres fra råstoffgassen, hvori spesielt tilbake-flytkjøleren drives ved nedkjøling som dannes ved ekspansjon av en lett produktgasstrøm for å nedsette temperatur og trykk gjennom en ekspansjonsinnretning. Another prior art disclosure of reflux, phase separation and fractionation column processing is set forth in U.S. Pat. patent no. 4,519,825, in which C4+ hydrocarbons are separated from the feed gas, in which in particular the reflux cooler is operated by subcooling formed by expansion of a light product gas stream to reduce temperature and pressure through an expansion device.

NO-patentsøknad nr. 871104 beskriver en prosess, som er nyttig for separasjon og utvinning av 03+ flytende hydrokarboner som inneholder høye konsentrasjoner av lettere komponenter. Det anvendes en absorpsjons-nedkjølingscyklus for å . tilveiebringe høynivå-nedkjøl ing til prosessen; ab so rps j^ons eyk lusen anvender lavtrykksdamp eller et oppvarmet fluid oppnådd ved sekundær varmegjenvinning fra en prosessavgass for å bevirke oppvarming i absorpsjons-nedkjølingscyklusen. Sammenlignet med denne prosessen gir fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en klar effektivitetsforbedring. NO patent application no. 871104 describes a process, which is useful for the separation and recovery of 03+ liquid hydrocarbons containing high concentrations of lighter components. An absorption-cooling cycle is used to . providing high level cooling to the process; ab so rps j^ons eyk lusen uses low-pressure steam or a heated fluid obtained by secondary heat recovery from a process waste gas to effect heating in the absorption-cooling cycle. Compared to this process, the method according to the invention provides a clear improvement in efficiency.

Annen tidligere kjent teknikk som bare har generell relevans når det gjelder teknologien ved foreliggende oppfinnelse, hvori analoge råstoffstrømmer oppløses i lette og tunge komponenter ved hjelp av individuelle trinn eller under kombinasjoner av lavtemperaturavkjøling, faseseparasjon, kolonneseparasjon eller tilbakeløp, er angitt i følgende kjente teknikk: D.H. MacKenzie og S. T. Donnelly, "Mixed Refrigerants Proven Efficient in Natural Gas Liquids Recovery Process", Oil an Gas Journal, 4. mars 1985, side 116; T.R. Tomlinson og R. Banks, "LPG Extraction Process Cvits Energy Needs", Oil and Gas Journal, 5. juli 1985, side 81; Other prior art of general relevance only to the technology of the present invention, in which analogous raw material streams are resolved into light and heavy components by means of individual steps or under combinations of low temperature cooling, phase separation, column separation or reflux, is set forth in the following prior art: D. H. MacKenzie and S. T. Donnelly, "Mixed Refrigerants Proven Efficient in Natural Gas Liquids Recovery Process", Oil an Gas Journal, March 4, 1985, page 116; T.R. Tomlinson and R. Banks, "LPG Extraction Process Cvits Energy Needs", Oil and Gas Journal, July 5, 1985, page 81;

U.S. patent nr. 3.929.438; U.S. patent nr. 4.270.940; U.S. patent nr. 4.272.269; U.S. patent nr. 4.272.270; U.S. patent nr. 4.303.427; U.S. patent nr. 4.356.014; U.S. patent nr. 4.401.450; U.S. patent nr. 4.443.238; U.S. patent nr. 4.456.460; U.S. patent nr. 4.461.634; U.S. patent nr. 4.482.369; U.S. patent nr. 4.507.133 og U.S. patent nr. 4.526.596. U.S. Patent No. 3,929,438; U.S. Patent No. 4,270,940; U.S. Patent No. 4,272,269; U.S. Patent No. 4,272,270; U.S. Patent No. 4,303,427; U.S. Patent No. 4,356,014; U.S. Patent No. 4,401,450; U.S. Patent No. 4,443,238; U.S. Patent No. 4,456,460; U.S. Patent No. 4,461,634; U.S. Patent No. 4,482,369; U.S. Patent No. 4,507,133 and U.S. Pat. Patent No. 4,526,596.

Foreliggende oppfinnelse omfatter en fremgangsmåte for lavtemperaturseparasjon av en råstoffgass til en tung hydrokarbonstrøm inneholdende 03+ og/eller C4+ hydrokarboner og en lett gasstrøm inneholdende H2, N2, C02, metan og/eller C2 hydrokarboner, som innbefatter trinnene: a) avkjøling av råstoffgassen for å bevirke partiell kondensasjon av nevnte gass; b) innledende faseseparasjon av den delvis kondenserte råstoffgassen til en første tung væskestrøm inneholdende tunge hydrokarboner og en første dampstrøm inneholdende lette råstoffgasskomponenter; c) separering av den første dampstrømmen slik at det dannes en første lett gasstrøm og en andre tung væskestrøm; d) separat innføring av nevnte første og andre tunge strømmer i en destillasjonskolonne som drives med en øvre kondensator The present invention comprises a method for low-temperature separation of a raw material gas into a heavy hydrocarbon stream containing O3+ and/or C4+ hydrocarbons and a light gas stream containing H2, N2, C02, methane and/or C2 hydrocarbons, which includes the steps: a) cooling the raw material gas for effecting partial condensation of said gas; b) initial phase separation of the partially condensed feed gas into a first heavy liquid stream containing heavy hydrocarbons and a first vapor stream containing light feed gas components; c) separating the first vapor stream to form a first light gas stream and a second heavy liquid stream; d) separate introduction of said first and second heavy streams into a distillation column operated with an overhead condenser

og en bunnfordamper; and a bottom evaporator;

e) separering av nevnte strømmer i destillasjonskolonnen til en tung hydrokarbonstrøm inneholdende C3+ og/eller C4+e) separating said streams in the distillation column into a heavy hydrocarbon stream containing C3+ and/or C4+

hydrokarboner som et bunnprodukt og en andre lett gasstrøm; og hydrocarbons as a bottom product and a second light gas stream; and

f) utvinning av nevnte første lette gasstrøm og den andre lette gasstrømmen, slik at det dannes én eller flere lette f) extraction of said first light gas stream and the second light gas stream, so that one or more light is formed

produktgasstrømmer inneholdende H2, N2, CO, C02, metan og/eller- C2 hydrokarboner. product gas streams containing H2, N2, CO, CO2, methane and/or C2 hydrocarbons.

Fremgangsmåten er kjennetegnet ved at avkjølingen i trinn a) utføres mot prosesstrømmer, rektifisering ved lavtemperatur-tilbakestrømning av den første dampstrømmen separert i trinn The method is characterized by the fact that the cooling in step a) is carried out against process streams, rectification by low-temperature reflux of the first steam stream separated in stages

c) hvori den andre tunge væskestrømmen adskilles fra den første tunge væskestrømmen og etter separasjonen i trinn c) c) wherein the second heavy liquid stream is separated from the first heavy liquid stream and after the separation in step c)

og før innføring i destillasjonskolonnen i trinn d) ekspanderes den første og den andre tunge væskestrømmen til et lavt trykk og råstoffgassen avkjøles med én eller begge av nevnte strømmer ved indirekte varmeveksling i tilstrekkelig grad til å fordampe de nevnte strømmene, og avkjøling av nevnte første dampstrøm i tilbakeløpskjøleren ved indirekte varmeveksling med nevnte første lette gasstrøm som er ekspandert til en lavere temperatur og et lavere trykk. and prior to introduction into the distillation column in step d) the first and second heavy liquid streams are expanded to a low pressure and the feedstock gas is cooled with one or both of said streams by indirect heat exchange sufficient to vaporize said streams, and cooling of said first vapor stream in the reflux cooler by indirect heat exchange with said first light gas flow which has been expanded to a lower temperature and a lower pressure.

Alternativt gjenoppvarmes ved foreliggende oppfinnelse nevnte første lette gasstrøm ved indirekte varmeveksling mot nevnte andre lette gasstrøm for å tilveiebringe fordampningsvirkning i nevnte øvre kondensator. Alternatively, in the present invention, said first light gas stream is reheated by indirect heat exchange against said second light gas stream in order to provide an evaporation effect in said upper condenser.

Alternativt anvender foreliggende oppfinnelse i det minste en del av nevnte første og andre tunge væskestrøm etter ekspansjon til en lavere temperatur og trykk, for å tilveiebringe i det minste en del av avkjølingen av nevnte første dampstrøm for tilbakeløpskjøling eller i det minste en del av for-dampningsvirkningen i den øvre kondensatoren av kolonnen, eller begge deler. Alternatively, the present invention uses at least part of said first and second heavy liquid streams after expansion to a lower temperature and pressure, to provide at least part of the cooling of said first vapor stream for reflux cooling or at least part of pre- the evaporation action in the upper condenser of the column, or both.

I en annen utførelse ekspanderes ved foreliggende oppfinnelse den første lette gasstrømmen til en lavere temperatur og et lavere trykk i to eller flere trinn, ved hjelp av arbeids-belastede turbinekspansjonsinnretninger med mellomtrinns-oppvarming i tilbakeløpskjøleren. In another embodiment, in the present invention, the first light gas flow is expanded to a lower temperature and a lower pressure in two or more stages, by means of work-loaded turbine expansion devices with intermediate stage heating in the reflux cooler.

Fortrinnsvis er foreliggende oppfinnelse rettet mot en fremgangsmåte hvori nevnte første tunge væskestrøm innbefatter hovedsakelig C$ + hydrokarboner og den andre tunge væskestrømmen innbefatter hovedsakelig C^ til C3 hydrokarboner. Preferably, the present invention is directed to a method in which said first heavy liquid stream includes mainly C 5 + hydrocarbons and the second heavy liquid stream mainly includes C 3 to C 3 hydrocarbons.

Tegningen er en skjematisk fremstilling av en foretrukket utførelse av lavtemperaturseparasjonsprosessen ifølge oppfinnelsen som viser forskjellige alternative utførelser i konfigurasjonen med stiplet linje. The drawing is a schematic representation of a preferred embodiment of the low temperature separation process according to the invention showing various alternative embodiments in the dashed line configuration.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en effektiv fremgangsmåte for utvinning og rensing av C3+ og/eller C4 + hydrokarboner fra en lett gasstrøm. Slike strømmer innbefatter naturgasstrømmer inneholdende NGL hydrokarboner, og raffinerigasser og forskjellige petrokjemiske avgassbland-inger inneholdende LPG hydrokarboner. Oppfinnelsen er spesielt fordelaktig for oppløsning av råstoffgasser inneholdende relativt små mengder C3+ hydrokarboner, f.eks. mindre enn 10 mol-% C2+ hydrokarboner, mens det samtidig oppnås relativt høye utbytter av slike hydrokarboner, f.eks. 90% eller mer av C3-komponentene og i det vesentlige alle C4 og tyngre komponenter i slike råstoffgasser. Råstoffgassene kan inneholde et hvilket som helst antall lette gasskomponenter og tyngre hydrokarboner. Slike lette gasskomponenter innbefatter hydrogen, nitrogen, karbonmonoksyd og karbondioksyd såvel som metan, etan og etylen. De tyngre hydrokarbonene kan innbefatte propan, propylen, butan, buten, isobutan, isobutylen og høyere, mettede og umettede hydrokarboner, såsom pentan, heksan og eventuelt gjenværende mengder av enda tyngere hydrokarboner. I foreliggende beskrivelse er mettede og umettede hydrokarboner symbolsk angitt, slik at propan og propylen er ekvivalente C3 og butan, isobutan og dens butenderivater er angitt som C4. Symbolet "+" er anvendt for å indikere karbonatomantallet i dihydrokarbonforbind-elsene av tilsvarende molekylvekt og tyngre forbindelser som er kjent innen teknikken. The present invention provides an efficient method for the extraction and purification of C3+ and/or C4+ hydrocarbons from a light gas stream. Such streams include natural gas streams containing NGL hydrocarbons, and refinery gases and various petrochemical off-gas mixtures containing LPG hydrocarbons. The invention is particularly advantageous for dissolving feedstock gases containing relatively small amounts of C3+ hydrocarbons, e.g. less than 10 mol-% C2+ hydrocarbons, while at the same time relatively high yields of such hydrocarbons are achieved, e.g. 90% or more of the C3 components and substantially all C4 and heavier components in such feedstock gases. The feed gases may contain any number of light gas components and heavier hydrocarbons. Such light gas components include hydrogen, nitrogen, carbon monoxide and carbon dioxide as well as methane, ethane and ethylene. The heavier hydrocarbons may include propane, propylene, butane, butene, isobutane, isobutylene and higher saturated and unsaturated hydrocarbons such as pentane, hexane and any remaining amounts of even heavier hydrocarbons. In the present description, saturated and unsaturated hydrocarbons are symbolically indicated, so that propane and propylene are equivalent to C3 and butane, isobutane and its butene derivatives are indicated as C4. The symbol "+" is used to indicate the number of carbon atoms in the dihydrocarbon compounds of similar molecular weight and heavier compounds known in the art.

Foreliggende oppfinnelse gjennomføres ved å behandle en tørr råstoffgass inneholdende lette gasser og tyngere gasser innbefattende C3 og tyngere hydrokarboner, hvorav alle avkjøles til en mellomliggende temperatur i området fra -18 til -45,5*C for innledningsvis å kondensere en C4+-rik væske ved hjelp av faseseparasjon. Den gjenværende dampen avkjøles videre og rektifiseres i en tilbakeløpskjøler for å utvinne C3 og gjenværende C$ + hydrokarboner. Den lette C3~rike væsken fra tilbakeløpskjøleren og den tyngere C4+-rike væsken fra den første faseseparasjonen adskilles og den en eller begge gjenoppvarmes og fordampes delvis før den (eller de) føres til en destillasjonskolonne som separate råstoffer til denne kolonnen, hvori lette gasser opptil C2 hydrokarboner fjernes som en toppfraksjon, mens C3+ hydrokarbonene fjernes som HGL-eller LPG-produkt# Nedkjølingen for tilbakeløpskjøleren tilveiebringes hovedsakelig ved hjelp av arbeidsekspansjon i ett eller flere trinn, fortrinnsvis med ekspansjonsturbiner koblet til kompressorer eller belastninger av annen sort, såsom elektriske generatorer. Om nødvendig kan en del av, eller alt, av den ene eller begge av den lette C3~rike væsken fra tilbakeløpskjøleren eller den tyngere C4+-rike væsken fra separatoren varmeveksles og delvis fordampes i tilbakeløps-kjøleren for å tilveiebringe ytterligere nedkjøling før ytterligere fordampning ved hjelp av den innledende avkjøl-ingen av råstoffgass. Nedkjøling for toppfraksjonskonden-satoren av destillasjonskolonnen kan tilveiebringes ved hjelp av ytre nedkjøling, såsom et konvensjonelt mekanisk nedkjøl-ingssystem, eller ved nedkjølingsutvinning fra lette toppfraksjonsgasser fra tilbakeløpskjølerne og/eller destillasjonskolonnen, eller ved delvis fordampning av den ene eller begge av de lette og tunge væskestrømmene eller på annen hensiktsmessig måte. Kraft fra arbeidsekspansjonen av den lette toppfraks]onsgassen fra tilbakeløpskjøleren kan utvinnes ved å komprimere råstoffgassen til prosessen eller ved å komprimere den lette gasseffluenten fra prosessen, eller ved hjelp av en generator eller ved hjelp av annen egnet forbindelsesanordning fra turbinekspansjonsinn-retningen. The present invention is carried out by treating a dry feedstock gas containing light gases and heavier gases including C3 and heavier hydrocarbons, all of which are cooled to an intermediate temperature in the range of -18 to -45.5*C to initially condense a C4+-rich liquid by using phase separation. The remaining vapor is further cooled and rectified in a reflux condenser to recover C3 and remaining C$ + hydrocarbons. The light C3~-rich liquid from the reflux cooler and the heavier C4+-rich liquid from the first phase separation are separated and one or both are reheated and partially evaporated before being fed to a distillation column (or them) as separate feedstocks to this column, in which light gases up to C2 hydrocarbons are removed as an overhead fraction, while the C3+ hydrocarbons are removed as HGL or LPG product# Cooling for the reflux cooler is provided mainly by working expansion in one or more stages, preferably with expansion turbines connected to compressors or other loads, such as electrical generators. If necessary, some or all of one or both of the light C3~-rich liquor from the reflux cooler or the heavier C4+-rich liquor from the separator may be heat exchanged and partially vaporized in the reflux cooler to provide additional cooling prior to further vaporization by with the help of the initial cooling of raw material gas. Cooling for the overhead condenser of the distillation column can be provided by external cooling, such as a conventional mechanical cooling system, or by cooling recovery from light overhead gases from the reflux coolers and/or distillation column, or by partial evaporation of one or both of the light and heavy the liquid flows or in another appropriate way. Power from the working expansion of the light top fraction gas from the reflux cooler can be recovered by compressing the feedstock gas of the process or by compressing the light gas effluent from the process, or by means of a generator or by means of other suitable connecting device from the turbine expansion device.

Anvendelsen av en faseseparator, tilbakeløpskjøler og integrert destillasjonskolonne, kombinert med arbeidsekspansjon av de lette komponentene av råstoffet for tilveie-bringelse av lavnivåavkjøling og delvis fordampning av de utskilte lette og tunge væskestrømmene for høynivånedkjøling, resulterer i betydelige kraftinnsparinger sammenlignet med alternative prosesser for utvinning og rensing av C3+ flytende hydrokarboner fra naturgass, eller fra raffineri og/eller petrokjemiske avgasstømmer. Den relativt høye temperaturen ved det partielle kondensasjonstrinnet minimaliserer mengden C2 og lettere komponenter som kondenseres i den tunge væskestrømmen. Tilbakeløpsvirkningen av tilbakeløps-kjøleren minimaliserer mengden C2 og lettere komponenter som kondenseres i den lette væskestrømmen, og reduserer omfanget av lavnivånedkjøling som er påkrevet for å kondensere den lette væskestrømmen. Som et resultat konsentreres C3+-komponentene typisk fra ca. 3 til 8 mol-£ i råstoffgassen til ca. 40 til 90 mol-% i råstoffene til destillasjonskolonnen, hvilket også reduserer energibehovene i destillasjonskolonnen for å fjerne de gjenværende lette gasskomponentene fra det tunge hydrokarbonproduktet. The use of a phase separator, reflux cooler and integrated distillation column, combined with working expansion of the light components of the feedstock to provide low-level cooling and partial vaporization of the separated light and heavy liquid streams for high-level cooling, results in significant power savings compared to alternative recovery and purification processes of C3+ liquid hydrocarbons from natural gas, or from refinery and/or petrochemical waste streams. The relatively high temperature of the partial condensation stage minimizes the amount of C2 and lighter components condensed in the heavy liquid stream. The reflux action of the reflux cooler minimizes the amount of C2 and lighter components condensed in the light liquid stream, reducing the amount of low-level cooling required to condense the light liquid stream. As a result, the C3+ components are typically concentrated from ca. 3 to 8 mol-£ in the raw material gas to approx. 40 to 90 mol% in the feed to the distillation column, which also reduces the energy requirements in the distillation column to remove the remaining light gas components from the heavy hydrocarbon product.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse viser avgjorte forbedringer i effektivitet ved utvinning av C3+ hydrokarboner sammenlignet med et antall prosesser som ér beskrevet i tidligere kjent teknikk, som angitt i tabell 1 nedenfor. The method according to the present invention shows definite improvements in efficiency when extracting C3+ hydrocarbons compared to a number of processes which are described in prior art, as indicated in table 1 below.

Foreliggende oppfinnelsen skal i det følgende beskrives under henvisning til tegningen og en foretrukket utførelse for driften av foreliggende oppfinnelse. En råstoffgass inneholdende 90* metan, 656 etan, 2% propan, lH butan og gjenværende nitrogen, pentan og heksan innføres i rør 10 ved et trykk på 3792 kPa i en tørker 12, hvor vann og kondenserbare bestanddeler fjernes. Den tørkede råstoffgassen føres deretter gjennom rør 14 ved 3689 kPa og 38'C inn i en råstoffkjøler 16, innbefattende en første varmeveksler, hvori råstoffgassen avkjøles mot prosesstrømmer. Råstoffgassen ved 3654 kPa og -34,4"C innføres i to-fasestrøm i rør 18 i en faseseparasjonsbeholder 20, hvori en betydelig del av C4+ hydrokarbonene separeres ut som en flytende bunnfase, mens en overveiende mengde av de C3~holdige gasskomponentene forblir i dampfasen. C4+ hydrokarbonene forblir på den venstre siden av en skjerm 22, som deler faseseparasjonsbeholderen 20 i den nedre væskeholdige delen, mens skjermen ikke separerer toppfraksjons- eller dampområdet av beholderen 20. C4+-væskene 24 fjernes i rør 26 og får redusert temperatur og trykk ved hjelp av ekspansjonsventil 27 til en temperatur på -39,4°C og et trykk på 2551 kPa. Strømmen gjenoppvarmes i råstoffkjøler 16 og tilføres deretter som strøm 28 ved 5,6'C og 2530 kPa som et separat råstoff til destillasjonskolonnen 30. The present invention will be described below with reference to the drawing and a preferred embodiment for the operation of the present invention. A raw material gas containing 90* methane, 656 ethane, 2% propane, 1H butane and remaining nitrogen, pentane and hexane is introduced into pipe 10 at a pressure of 3792 kPa into a dryer 12, where water and condensable components are removed. The dried feedstock gas is then passed through pipe 14 at 3689 kPa and 38°C into a feedstock cooler 16, including a first heat exchanger, in which the feedstock gas is cooled against process streams. The raw material gas at 3654 kPa and -34.4"C is introduced in a two-phase flow in pipe 18 into a phase separation vessel 20, in which a significant part of the C4+ hydrocarbons are separated out as a liquid bottom phase, while a predominant amount of the C3~-containing gas components remain in the vapor phase. The C4+ hydrocarbons remain on the left side of a screen 22, which divides the phase separation vessel 20 into the lower liquid portion, while the screen does not separate the top fraction or vapor region of the vessel 20. The C4+ liquids 24 are removed in pipe 26 and are reduced in temperature and pressure by means of expansion valve 27 to a temperature of -39.4°C and a pressure of 2551 kPa. The stream is reheated in feed cooler 16 and then fed as stream 28 at 5.6°C and 2530 kPa as a separate feed to distillation column 30.

Dampfasen av råstoffet til faseseparasjonsbeholderen 20 stiger opp i en tilbakeløpsvarmeveksler 62 i rør 60, hvori strømnings- og temperaturbetingelser i tilbakeløpskjøleren 62 er slik at kondenserbare væsker kondenserer ut på varmevekslerpassasjene av tilbakeløpskjøleren og begynner å synke ned gjennom slike passasjer. Det settes derved opp tilbake-løps- eller rektifiseringsbetingelser 1 varmevekslerpassasjene, mens de ikke-kondenserbare lette gasskomponentene, typisk med lavere molkeylvekt enn C3 hydrokarboner, fjernes som en damp i rør 64 og gjenoppvarmes i tilbakeløpsvarme-veksleren før de tilføres i rør 66 til en turbinekspansjonsinnretning 68 for å redusere temperaturen og trykket av denne lette gasstrømmen til 2317 kPa og -83° C i rør 70. Denne strømmen tilveiebringer deretter nedkjøling for tilbakeløps-varmeveksleren 62 før gassen i rør 72 kombineres med toppfraksjonen fra destillasjonskolonnen 30 og fjernes som en kombinert gasstrøm i rør 46, og gjenoppvarmes i råstoff-kjøleren 16. Gassen som så befinner seg i rør 48 komprimeres til 2620 kPa i kompressor 50, som fortrinnsvis kan drives ved hjelp av en ekspansjonsinnretning 68, enten ved direkte drift eller ved hjelp av en elektrisk generator koblet til ekspan-sjonsinnretningen, og den resulterende gasstrømmen kan deretter etterkjøles i etterkjølingsveksler 52, komprimeres videre gjennom en serie av utstyr angitt som boks 54, etterkjøles i etterkjølingsvarmeveksler 56 og fjernes som en lett gassproduktstrøm i rør 58 ved 3585 kPa og en temperatur på 43<*>C. Det lette gassproduktet har en sammensetning på 93, 7% metan, 6,1* etan og 0,2* propan. The vapor phase of the raw material of the phase separation vessel 20 rises in a reflux heat exchanger 62 in pipe 60, in which flow and temperature conditions in the reflux cooler 62 are such that condensable liquids condense out on the heat exchanger passages of the reflux cooler and begin to sink through such passages. Reflux or rectification conditions are thereby set up in the heat exchanger passages, while the non-condensable light gas components, typically of lower molecular weight than C3 hydrocarbons, are removed as a vapor in tube 64 and reheated in the reflux heat exchanger before being fed into tube 66 to a turbine expansion device 68 to reduce the temperature and pressure of this light gas stream to 2317 kPa and -83°C in pipe 70. This stream then provides cooling for the reflux heat exchanger 62 before the gas in pipe 72 is combined with the overhead fraction from the distillation column 30 and removed as a combined gas flow in pipe 46, and is reheated in the raw material cooler 16. The gas which is then located in pipe 48 is compressed to 2620 kPa in compressor 50, which can preferably be operated by means of an expansion device 68, either by direct operation or by means of an electric generator connected to the expansion device, and the resulting gas flow can then be cooled in the following cooling exchanger 52, is further compressed through a series of equipment indicated as box 54, aftercooled in aftercooling heat exchanger 56 and removed as a light gas product stream in pipe 58 at 3585 kPa and a temperature of 43<*>C. The light gas product has a composition of 93.7% methane, 6.1* ethane and 0.2* propane.

Strømmen i rør 60 kan reduseres ytterligere i temperatur og trykk ved det alternative flytskjemaet som er vist i rør 78, hvori strømmen gjenoppvarmes ytterligere og føres inn i rør 80 for ytterligere ekspansjon i turbinekspansjonsinnretning 82, før den gjenoppvarmes videre ved at det tilveiebringes avkjøling i tilbakeløpskjøleren 62 i rør 84. The flow in tube 60 can be further reduced in temperature and pressure by the alternative flow diagram shown in tube 78, in which the flow is further reheated and fed into tube 80 for further expansion in turbine expansion device 82, before being further reheated by providing cooling in the reflux cooler 62 in pipe 84.

c3+ hydrokarbnene, som kondenserer og synker gjennom varmevekslerpassasjene av tilbakeløpskjøleren 62, returnerer i rør 60 til faseseparasjonsbeholderen 20 på den høyre siden av skjermen 22 og samles som en væske i denne beholderen 20 for fjernelse i rør 74. Denne væsken ekspanderes til en redusert temperatur og trykk gjennom ekspansjonsventil 73, hvor den når et trykk på 2551 kPa og en temperatur på -54,4',C. Denne strømmen tilveiebringer deretter nedkjøling i råstof fkjøler 16 ved gjenoppvarming mot^=pden innkommende The c3+ hydrocarbons, which condense and sink through the heat exchanger passages of the reflux cooler 62, return in pipe 60 to the phase separation vessel 20 on the right side of the screen 22 and are collected as a liquid in this vessel 20 for removal in pipe 74. This liquid is expanded to a reduced temperature and pressure through expansion valve 73, where it reaches a pressure of 2551 kPa and a temperature of -54.4',C. This flow then provides cooling in raw material cooler 16 by reheating against the incoming

råstof fgasen. Strømmen i rør 76 ved 2530 kPa og 5,6° C innføres deretter over strøm 28 som råstoff til destillasjonskolonnen 30, hvorved den separate innføringen til kolonnen 30 av C3+-strømmen i rør 76 og C4+-strømmen i rør 28 tilveiebringer forøket effektivitet i rektifiseringsprosessen for denne kolonnen 30. Lette gasser som inneholdes i råstoffene i rør 28 og 76 stiger opp i kolonnen som en dampfase, mens C$ + og C$ + hydrokarbonene i slike strømmer 76 og 28 synker gjennom kolonnen og fjernes som NGL-produkt i rør 32. En viss del av produktet returneres som damp ved hjelp av fordampningsvarmeveksleren 34. NGL'ene innbefatter hovedsakelig propan med mindre mengder butan, pentan og høyere hydrokarboner såvel som de umettede og forgrenede derivatene av slike forbindelser. raw material fgasen. The stream in pipe 76 at 2530 kPa and 5.6° C is then introduced above stream 28 as feed to distillation column 30, whereby the separate introduction to column 30 of the C3+ stream in pipe 76 and the C4+ stream in pipe 28 provides increased efficiency in the rectification process for this column 30. Light gases contained in the feedstocks in pipes 28 and 76 rise in the column as a vapor phase, while the C$ + and C$ + hydrocarbons in such streams 76 and 28 sink through the column and are removed as NGL product in pipes 32. A certain portion of the product is returned as steam by means of the evaporation heat exchanger 34. The NGLs mainly include propane with smaller amounts of butane, pentane and higher hydrocarbons as well as the unsaturated and branched derivatives of such compounds.

De lette gassene i destillasjonskolonnen 30 fjernes i rør 36 og avkjøles i toppfraksjonskondensator 38 for å tilveiebringe en tilbakeløpsvæske i faseseparasjonsbeholderen 40, som returneres i rør 42 for tilbakeløpsvirkning i kolonnen. Dampfasen fra beholderen 40 fjernes i rør 44 og kombineres med strømmen som tidligere er avledet fra tilbakeløpskjøleren i rør 72. Kondensajsonsbehovet i varmeveksler 38 kan avledes fra en hvilken som helst type ytre nedkjøling, selv om den alternativt kan tilføres ved hjelp av den lette gassen fra rør 46 som fjernes i rør 90, passerer gjennom varmeveksleren 38 og returneres i rør 92 til strøm 46. Alternativt kan en tilbakeløpsvirkning for den øvre kondensatoren 38 avledes i det minste delvis fra rør 26 ved å fjerne en strøm i rør 27, føre den gjennom en del av rør 90, kondensator 38 og rør 92, og returnere den gjennom rør 29 til rør 26. Den samme prosessen kan utføres med strømmen i rør 74 ved å fjerne en strøm i rør 75, føre den gjennom en del av rør 90, kondensator 38 og rør 92 og returnere den til rør 74 gjennom rør 77. The light gases in distillation column 30 are removed in pipe 36 and cooled in overhead fraction condenser 38 to provide a reflux liquid in phase separation vessel 40, which is returned in pipe 42 for reflux action in the column. The vapor phase from container 40 is removed in pipe 44 and combined with the flow previously diverted from the reflux cooler in pipe 72. The condensation demand in heat exchanger 38 can be diverted from any type of external cooling, although alternatively it can be supplied by means of the light gas from tube 46 which is removed in tube 90, passes through the heat exchanger 38 and is returned in tube 92 to stream 46. Alternatively, a reflux effect for the upper condenser 38 can be diverted at least in part from tube 26 by removing a stream in tube 27, passing it through part of tube 90, condenser 38 and tube 92, and return it through tube 29 to tube 26. The same process can be carried out with the current in tube 74 by removing a current in tube 75, passing it through part of tube 90, condenser 38 and pipe 92 and return it to pipe 74 through pipe 77.

Den lette gasstrømmen 72 fra tilbakeløpskjøleren og den lette gasstrømmen 44 fra destillasjonskolonnen kan utvinnes som separate lette gassproduktstrømmer. I det minste en del av strømmen i rør 74 kan avledes gjennom rør 86 og gjenoppvarmes i tilbakeløpskjøler eller tilbakeløpsvarmeveksler 62 før den utvinnes i rør 88 og returneres til rør 74. The light gas stream 72 from the reflux cooler and the light gas stream 44 from the distillation column may be recovered as separate light gas product streams. At least a portion of the flow in pipe 74 may be diverted through pipe 86 and reheated in reflux cooler or reflux heat exchanger 62 before being recovered in pipe 88 and returned to pipe 74.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse gir, selv om den ligner på forskjellige tidligere kjente tilbakeløps-kjølecykluser, såsom U.K. patentpublikasjon GB 2146751A, flere fordeler sammenlignet med slike prosesser, innbefattende det faktum at i de tidligere kjente prosesser kombineres væsker som kondenseres i råstoffkjøleren og til-bakeløpskjøleren, pumpes til tilførselsgasstrykk og gjenoppvarmes uten betydelig fordampning og tilføres til toppen av destillasjonskolonnen, hvilket resulterer i et ytterligere nedkjølingsbehov for nedkjøling av råstoff og ytterligere fordampnlngsbehov for C3+-rensing i kolonnen. I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse blir de to væskene fra råstoffkjøleren og tilbakeløpskjøleren innbefattende de C4+ og C3~rike væskestrømmene, begge separat redusert i trykk og delvis fordampet, for å tilveiebringe effektiv nedkjøling for råstoff, før de separat føres til destillasjonskolonnen under optimale betingelser for damp-væskespaltning av råstoffet som et resultat av den partielle fordampningen for nedkjølings-effekt. Dette tilfører råstoffet på en meget effektiv måte for drift av kolonnen. De to væskestrømmene gjenoppvarmes og fordampes delvis separat, i det den lettere C3~rike væsken koker ved lavere temperaturer enn den tyngre C4~rike væsken. Dersom de to væskene kombineres før delvis fordampning, vil den resulterende blandingen måtte reduseres til et lavere trykk for å tilveiebringe den nødvendige nedkjølingen som tilveiebringes av disse strømmene. Dette vil redusere trykket av destillasjonskolonnen, og kreve sterkere nedkjøling av den øvre kondensatoren, hvilket resulterer i en mindre effektiv prosess. The process of the present invention, although similar to various previously known reflux cooling cycles, such as the U.K. patent publication GB 2146751A, several advantages compared to such processes, including the fact that in the prior art processes liquids condensed in the feed cooler and reflux cooler are combined, pumped to feed gas pressure and reheated without significant evaporation and fed to the top of the distillation column, resulting in a additional cooling needs for cooling down raw material and additional evaporation needs for C3+ purification in the column. In the process of the present invention, the two liquids from the feed cooler and the reflux cooler including the C4+ and C3~ rich liquid streams are both separately reduced in pressure and partially vaporized to provide effective cooling for the feedstock, before being separately fed to the distillation column under optimum steam conditions - liquid splitting of the raw material as a result of the partial evaporation for cooling effect. This supplies the raw material in a very efficient way for the operation of the column. The two liquid streams are reheated and partially vaporized separately, with the lighter C3~rich liquid boiling at lower temperatures than the heavier C4~rich liquid. If the two liquids are combined before partial vaporization, the resulting mixture will have to be reduced to a lower pressure to provide the necessary cooling provided by these streams. This will reduce the pressure of the distillation column, and require stronger cooling of the upper condenser, resulting in a less efficient process.

Den tidligere kjente prosessen anvender også kolonnen i en splittemodus uten kondensator- eller rektifiseringsvirkning. Dette resulterer i uøkonomisk lavt C3+-utbytte, med mindre toppfraksjonsdampen fra kolonnen resirkuleres tilbake til råstoffet som vist i prosessen. Imidlertid resulterer denne resirkuleringsstrømmen også i ytterligere nedkjølingsbehov for den første råstoffkjøleren og den andre tilbakeløps-varmeveksleren, som spesielt krever ytterligere lavnivå-nedkjøling i tilbakeløpskjøleren. Resirkulering er in-effektivt fordi det nødvendiggjør endelig C3+-utvinning i rensetrinnet fra den samme, meget fortynnede C3+-strømmen som i det innledende utvinningstrinnet. Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse driver destillasjonskolonnen med både en splitte- og en rektifiseringsdel. Den øvre kondensatoren for kolonnen oppnår høy C3+-utvinning ved relativt høye temperaturnivåer, fordi mengden av lette gasskomponenter i kolonnen typisk er mindre enn 5% av de lette bestanddelene i råstoffgassen. Dette tilveiebringer et langt mer effektivt rensetrinn enn splitting med resirkulering av toppfraksjonsdampen som i den tidligere kjente cyklusen omtalt ovenfor. The previously known process also uses the column in a split mode without condenser or rectifier action. This results in uneconomically low C3+ yield, unless the overhead vapor from the column is recycled back to the feedstock as shown in the process. However, this recycle stream also results in additional cooling requirements for the first feed cooler and the second reflux heat exchanger, which in particular requires additional low-level cooling in the reflux cooler. Recycling is inefficient because it necessitates final C3+ recovery in the purification step from the same, highly diluted C3+ stream as in the initial recovery step. The method according to the present invention operates the distillation column with both a splitting and a rectification section. The upper condenser of the column achieves high C3+ recovery at relatively high temperature levels, because the amount of light gas components in the column is typically less than 5% of the light components in the feed gas. This provides a far more efficient purification step than splitting with recycling of the top fraction vapor as in the prior art cycle discussed above.

Foreliggende oppfinnelse er sammenlignet med forskjellige tilbakeløpskjølere- og/eller andre hydrokarbonseparasjons-prosesser, som angitt i tabell 1, og viser bemerkelsesverdig mindre kraftbehov og høyere produkttrykk, eller høyere utbytter eller kombinasjoner av slike fordeler. Av disse grunnene fremgår det at foreliggende prosess har avgjorte og uventede fordeler ved konfigurasjonen av prosesscyklusen sammenlignet med systemer ifølge teknikkens stand. The present invention is compared with various reflux coolers and/or other hydrocarbon separation processes, as indicated in Table 1, and shows remarkably less power requirements and higher product pressures, or higher yields or combinations of such advantages. For these reasons, it appears that the present process has definite and unexpected advantages in the configuration of the process cycle compared to systems according to the state of the art.

Claims

1. Process for the low-temperature separation of a feed gas into a heavy hydrocarbon stream containing C3+ and/or C$ + hydrocarbons and a light gas stream containing H2, N2, C02, methane and/or C2 hydrocarbons, comprising the steps of: a) cooling the feed gas to effect partial condensation of said gas; b) initial phase separation of the partially condensed feed gas into a first heavy liquid stream containing heavy hydrocarbons and a first vapor stream containing light feed gas components; c) separating the first vapor stream to form a first light gas stream and a second heavy liquid stream; d) separately introducing said first and second heavy streams into a distillation column operated with an upper condenser and a bottom evaporator; e) separating said streams in the distillation column into a heavy hydrocarbon stream containing C3+ and/or C4+ hydrocarbons as a bottom product and a second light gas stream; and f) extraction of said first light gas stream and the second light gas stream, so that one or more light product gas streams containing H2, N2, CO, C02, methane and/or C2 hydrocarbons are formed, characterized in that the cooling in step a) is carried out against process streams, rectification by low temperature reflux of the first vapor stream separated in step c) in which the second heavy liquid stream is separated from the first heavy liquid stream and after the separation in step c) and before introduction into the distillation column in step d) the first and second heavy liquid streams are expanded to a low pressure and the feed gas is cooled by one or both of said streams by indirect heat exchange to a sufficient extent to vaporize said streams, and cooling said first vapor stream in the reflux cooler by indirect heat exchange with said first light gas stream that has been expanded to a lower temperature and a lower pressure.

2. Method according to claim 1, characterized in that said first light gas stream is reheated by indirect heat exchange against said second light gas stream to provide the reflux effect for said top condenser.

3. Method according to claim 1, characterized in that at least part of said first or second heavy liquid flow after expansion to a lower temperature and a lower pressure, provides at least part of the cooling of said first vapor flow in the return cooler.

4. Method according to claim 1, characterized in that the first light gas stream is expanded to a lower temperature and a lower pressure in two or more stages.

5. Method according to claim 1, characterized in that one or both of said light product gas streams are compressed to elevated pressure after cooling the raw material gas stream in step a).

6. Method according to claim 1, characterized in that the first heavy liquid stream mainly comprises C4+ hydrocarbons and the second heavy liquid stream mainly comprises C3 to C3 hydrocarbons.