NO162425B

NO162425B - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF HIGH-POWERED ALUMINUM.

Info

Publication number: NO162425B
Application number: NO822553A
Authority: NO
Inventors: Hideo Shingu; Kozo Arai; Masashi Sakaguchi; Toshio Nishide; Osamu Watanabe; Yasushi Tashiro; Ryotatsu Otsuka; Kenji Tsukamoto
Original assignee: Showa Aluminum Corp
Priority date: 1982-07-23
Filing date: 1982-07-23
Publication date: 1989-09-18
Also published as: NO822553L; NO162425C

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av høyrent aluminium omfattende smelting av aluminium som skal renses og som inneholder både eutektiske og peritektiske urenheter for å oppnå smeltet aluminium, og å dreie et avkjølingslegeme nedsenket i det smeltede aluminium mens man innfører en kjølevæske til det indre av kjølelegemet for å krystallisere høyrent aluminium på overflaten av legemet. The present invention relates to a method for producing high-purity aluminum comprising melting aluminum to be purified and containing both eutectic and peritectic impurities to obtain molten aluminum, and rotating a cooling body immersed in the molten aluminum while introducing a cooling liquid to the interior of the heatsink to crystallize high-purity aluminum on the surface of the body.

I beskrivelse og krav henviser uttrykket "eutektiske urenheter" til urenheter som undergår en eutektisk reaksjon med aluminium, mens uttrykket "peritektiske urenheter" henviser til urenheter som undergår en peritektisk reaksjon med aluminium. In the description and claims, the term "eutectic impurities" refers to impurities that undergo a eutectic reaction with aluminum, while the term "peritectic impurities" refers to impurities that undergo a peritectic reaction with aluminum.

Når aluminium som inneholder både eutektiske urenheter og peritektiske urenheter smeltes og deretter underkastes likevekts-størkning, representerer urenhetskonsentrasjonen Cs den resulterende faste aluminiumsfraksjon teoretisk ved følgende ligning: When aluminum containing both eutectic impurities and peritectic impurities is melted and then subjected to equilibrium solidification, the impurity concentration Cs represents the resulting solid aluminum fraction theoretically by the following equation:

Cs - koCo(l - fs)<110>"<1> (1) Cs - koCo(l - fs)<110>"<1> (1)

der ko er fordelingskoeffisienten, Co er urenhetskonsentrasjonen i det opprinnelige aluminium, og fs er forholdet av den faste fraksjon. Den ovenfor angitte ligning viser at når fordelingskoeff isienten ko er mindre enn 1, er urenhetskonsentrasjonen Cs i den faste fraksjon mindre enn urenhetskonsentrasjonen Co i det opprinnelige aluminium, og at når fordelingskoeffisienten ko er større enn 1, er urenhetskonsentrasjonen Cs i den faste fraksjon større enn urenhetskonsentrasjonen Coi i det opprinnelige aluminium. Fordi fordelingskoeffisienten for eutektiske urenheter er mindre enn 1 har, når det gjelder urenhetskonsentrasjonen, den faste fraksjon som fremstilles fra aluminium inneholdende slike urenheter, en lavere verdi enn det opprinnelige where ko is the distribution coefficient, Co is the impurity concentration in the original aluminium, and fs is the ratio of the solid fraction. The above equation shows that when the distribution coefficient ko is less than 1, the impurity concentration Cs in the solid fraction is less than the impurity concentration Co in the original aluminum, and that when the distribution coefficient ko is greater than 1, the impurity concentration Cs in the solid fraction is greater than the impurity concentration Coi in the original aluminium. Because the distribution coefficient for eutectic impurities is less than 1, in terms of impurity concentration, the solid fraction produced from aluminum containing such impurities has a lower value than the original

aluminium. Mr i henhold til dette det opprinnelige aluminium fremstilles og deretter bringes til størkning, kan meget rent aluminium oppnås fordelaktig ved selektiv separering av det resulterende proeutektiske aluminium. Segregerings-størkningsprosessen basert på dette prinsipp er allerede beskrevet for eksempel i US-PS 3 671 229, 3 211 547 og andre. Imidlertid har peritektiske urenheter fordelingskoeff isienter større enn 1, slik at aluminium inneholdende slike urenheter gir en fast fraksjon med en høyere verdi enn det opprinnelige aluminium når det gjelder urenhetskonsentrasjonen. Når, i henhold til dette aluminium som inneholder både eutektiske og peritektiske urenheter behandles ved den konvensjonelle segregerings-størkningspro-sess for å oppnå selektiv proeutektisk aluminium, har den resulterende faste fraksjon en lavere konsentrasjon av eutektiske urenheter men en høyere konsentrasjon av peritektiske urenheter enn den opprinnelige aluminium. aluminum. Mr according to this the original aluminum is prepared and then brought to solidification, very pure aluminum can advantageously be obtained by selective separation of the resulting proeutectic aluminum. The segregation-solidification process based on this principle is already described, for example, in US-PS 3,671,229, 3,211,547 and others. However, peritectic impurities have distribution coefficients greater than 1, so that aluminum containing such impurities gives a fixed fraction with a higher value than the original aluminum in terms of the impurity concentration. When, according to this aluminum containing both eutectic and peritectic impurities is treated by the conventional segregation-solidification process to obtain selective proeutectic aluminum, the resulting solid fraction has a lower concentration of eutectic impurities but a higher concentration of peritectic impurities than the original aluminium.

Aluminium som inneholder både eutektiske og peritektiske urenheter behandles derfor vanligvis ved tilsetning av bor til en smelte av slik aluminium i en beholder for å bringe bor til en smelte av slik aluminium i en beholder for å bringe bor til reaksjon med Ti, V, Zr og lignende peritektiske urenheter og danne uoppløselige metallborider som T1B2, VB2. ZrB2 og så videre idet man tillater blandingen å stå lenge, for eksempel i mer enn 1 time, for å avsette metalliske borider og å bringe smeltet aluminium til en annen beholder, separert fra borid, og selektiv avtrekking av proeutektisk aluminium kun fra beholderen. Denne prosess er lite effektiv fordi avsetningen av metallborider krever lang tid. Aluminum containing both eutectic and peritectic impurities is therefore usually treated by adding boron to a melt of such aluminum in a vessel to bring boron to a melt of such aluminum in a vessel to react boron with Ti, V, Zr and similar peritectic impurities and form insoluble metal borides such as T1B2, VB2. ZrB2 and so on allowing the mixture to stand for a long time, for example for more than 1 hour, to deposit metallic borides and to bring molten aluminum to another container, separated from boride, and selectively withdrawing proeutectic aluminum only from the container. This process is not very efficient because the deposition of metal borides requires a long time.

Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er å overvinne de ovenfor angitte mangler, og å tilveiebringe en fremgangsmåte for behandling av aluminium som inneholder både eutektiske urenheter og peritektiske urenheter ved segregerings-størkning for å fjerne urenheter av begge typer fra dette aluminium i størst mulig grad, for således å oppnå aluminium med høyere renhet enn det opprinnelige aluminium. The object of the present invention is to overcome the above-mentioned shortcomings, and to provide a method for treating aluminum which contains both eutectic impurities and peritectic impurities by segregation solidification in order to remove impurities of both types from this aluminum to the greatest extent possible, so that to obtain aluminum with a higher purity than the original aluminum.

Således angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art og denne karakteriseres ved at man anordner det smeltede aluminium i en oppholdsbeholder og styrer temperaturen i det smeltede aluminium, tilsetter bor til det smeltede aluminium i beholderen og dreier hele legemet med en på forhånd bestemt hastighet nedsenket i det smeltede aluminium inneholdende bor og dispergerte borider av peritektiske urenheter som stammer fra bortilsetningen. Thus, the present invention relates to a method of the nature mentioned at the outset and this is characterized by arranging the molten aluminum in a holding container and controlling the temperature in the molten aluminum, adding boron to the molten aluminum in the container and rotating the entire body at a predetermined speed immersed in the molten aluminum containing boron and dispersed borides of peritectic impurities originating from the boron addition.

Ved denne prosess reagerer bor med peritektiske urenheter og danner metalliske borider som fjernes fra kjølelegemet og dispergeres i den flytende fase på grunn av sentrifugalkreft-ene som oppstår ved dreining av kjølelegemet. I henhold til dette, kan en aluminiumfraksjon med lavere innhold av eutektiske urenheter og peritektiske urenheter enn det opprinnelige aluminium, krystalliseres ut på overflaten av kjølelegemet, for derved å oppnå meget rent aluminium. Til forskjell fra de konvensjonelle prosesser medfører foreliggende fremgangsmåte ikke nødvendigheten av avsetning av metallborider, og kan derfor gjennomføres i løpet av kortere tid. In this process boron reacts with peritectic impurities and forms metallic borides which are removed from the heat sink and dispersed in the liquid phase due to the centrifugal forces that occur when the heat sink rotates. According to this, an aluminum fraction with a lower content of eutectic impurities and peritectic impurities than the original aluminum can be crystallized out on the surface of the heat sink, thereby obtaining very pure aluminum. In contrast to the conventional processes, the present method does not require the deposition of metal borides, and can therefore be carried out in a shorter time.

Når aluminium inneholdende Fe, Si, Cu, Mg og lignende eutektiske urenheter og Ti, V, Zr og lignende peritektiske urenheter smeltes og bor tilsettes til den resulterende smelte, reagerer boret med Ti, V, Zr og lignende peritektiske urenheter, og danner T1B2, VB2, ZrP2 og lignende uoppløselige metalliske borider. Mengden av bor som benyttes og som bestemmes i henhold til innholdet av Ti, V, Zr og lignende i det aluminium som skal renses, er en på forhånd bestemt mengde større enn den mengde som er nødvendig for å danne de ovenfor angitte borider. Bor kan tilsettes i form av en Al-B legering eller i form av NaBF4 eller lignende salter. Fordi bor undergår en eutektisk reaksjon med aluminium, blir overskuddet av tor annet enn den mengde bor som danner de metalliske borider med eutektiske urenheter, slik det skal beskrives nedenfor. When aluminum containing Fe, Si, Cu, Mg and similar eutectic impurities and Ti, V, Zr and similar peritectic impurities is melted and boron is added to the resulting melt, boron reacts with Ti, V, Zr and similar peritectic impurities, forming T1B2, VB2, ZrP2 and similar insoluble metallic borides. The amount of boron used, which is determined according to the content of Ti, V, Zr and the like in the aluminum to be purified, is a predetermined amount greater than the amount necessary to form the above-mentioned borides. Boron can be added in the form of an Al-B alloy or in the form of NaBF4 or similar salts. Because boron undergoes a eutectic reaction with aluminum, the excess of thor is different from the amount of boron that forms the metallic borides with eutectic impurities, as will be described below.

Når et kjølelegeme dreies i neddykket tilstand i det borholdige smeltede aluminium under tilførsel av en kjøle-væske til det indre av legemet, krystalliserer høyrent aluminium på overflaten av kjølelegemet. Mere spesifikt skilles proeutektisk aluminium med høy renhet ut først når aluminium inneholdende eutektiske urenheter smeltes og underkastes likevekts-størkning. Forholdet mellom konsentrasjonen av eutektiske urenheter i den faste fase og konsentrasjonen av eutektiske urenheter i den flytende fase på dette tidspunkt, representeres ved fordelingskoeffisienten ko. Under den virkelige størkning frigis imidlertid eutektiske urenheter til den flytende fase og danner et sjikt av konsentrerte eutektiske urenheter i den flytende fase nær grenseflaten væske/faststoff slik at urenhetskonsentrasjonen for en fast fase reguleres av den effektive fordelingskoeffisienten kg, tatt i betraktning tykkelsen av det konsentrerte sjikt (heretter kalt "diffusjonssjikt" ). Således representerer urenhetskonsentrasjonen Cs i den faste fase ved ligning (1), der kg b«;nyttes istedet for ko, for eksempel ved følgende ligning: When a cooling body is rotated in a submerged state in the boron-containing molten aluminum while supplying a cooling liquid to the interior of the body, high-purity aluminum crystallizes on the surface of the cooling body. More specifically, high-purity proeutectic aluminum is separated only when aluminum containing eutectic impurities is melted and subjected to equilibrium solidification. The ratio between the concentration of eutectic impurities in the solid phase and the concentration of eutectic impurities in the liquid phase at this time is represented by the distribution coefficient ko. During the actual solidification, however, eutectic impurities are released into the liquid phase and form a layer of concentrated eutectic impurities in the liquid phase near the liquid/solid interface so that the impurity concentration for a solid phase is regulated by the effective distribution coefficient kg, taking into account the thickness of the concentrated layer (hereafter called "diffusion layer"). Thus, the impurity concentration Cs in the solid phase is represented by equation (1), where kg b«; is used instead of ko, for example in the following equation:

Det er allerede kjjent at den effektive fordelingskoeffisient kg representeres ved følgende ligning: It is already known that the effective distribution coefficient kg is represented by the following equation:

der R er størkningshastigheten, S er tykkelsen i diffusjonssjiktet som dannes nær væske/faststoff-grenseflaten, og D er diffusjonskoeffisienten for de eutektiske urenheter i den flytende fase. Det følger derfor at den effektive fordelingskoeffisient kg kan bringes til å nærme seg fordelingskoeffisienten ko på effektiv måte ved å redusere where R is the solidification rate, S is the thickness of the diffusion layer that forms near the liquid/solid interface, and D is the diffusion coefficient for the eutectic impurities in the liquid phase. It therefore follows that the effective distribution coefficient kg can be brought to approach the distribution coefficient ko efficiently by reducing

strøkningshastigheten R og tykkelsen av diffusjonssjiktet, å, og å øke diffusjonskoeffesienten D. Av disse variable størrelser anses diffusjonskoeffesienten D å være en konstant som er avhengig av typen eutektiske urenheter generelt når den flytende fase har en konstant temperatur, slik at det er vanskelig å variere diffusjonskoeffesienten D. Det er derfor effektivt å redusere størkningshastigheten R og tykkelsen av diffusjonssjiktet S, for å bringe den effektive fordelingskoeffesient kg til å nærme seg fordelingskoeffesienten ko. the spreading rate R and the thickness of the diffusion layer, to, and to increase the diffusion coefficient D. Of these variable quantities, the diffusion coefficient D is considered to be a constant which depends on the type of eutectic impurities generally when the liquid phase has a constant temperature, so that it is difficult to vary the diffusion coefficient D. It is therefore effective to reduce the solidification rate R and the thickness of the diffusion layer S, to bring the effective distribution coefficient kg closer to the distribution coefficient ko.

Når de eutektiske urenheter frigis til en flytende fase ved grenseflaten mellom flytende og fast materiale, dannes det dendritter ved grenseflaten. Det er velkjent at når slike dendritter vokser, blir urenhetene som frigis til den flytende fase i nærheten av væske/faststoff-grenseflåtene innfanget slik de er eller i form av eutektiske krystaller på noen pm, i mellomrommene i dendrittene. Dette fenomen er uønsket ved rensing av aluminium. Dendrittveksten inntrer når den virkelige temperatur i den flytende fase er lavere enn temperaturen i likevektslikvidus i nærheten av væske/- faststoff-grenseflaten. Dette fenom angis som konstitu-sjonell underkjøling. Veksten av dendritter fremmes når forskjellen (underkjølingsgraden) AT mellom temperaturen i likevektslikvidus og den virkelige fase øker. I henhold til dette, kan dendrittveksten inhiberes effektivt ved å redusere differansen AT. For å redusere AT er det et behov for å øke temperaturgradienten i smeiten nær væske/faststoff-grenseflaten. Ideelt bør temperaturgradienten være mindre enn temperaturgradienten for likevektslikvidus for å gjøre AT mindre enn 0. When the eutectic impurities are released into a liquid phase at the interface between liquid and solid material, dendrites are formed at the interface. It is well known that when such dendrites grow, the impurities released into the liquid phase near the liquid/solid interface rafts are captured as they are or in the form of eutectic crystals of a few pm, in the interstices of the dendrites. This phenomenon is undesirable when cleaning aluminium. Dendrite growth occurs when the actual temperature in the liquid phase is lower than the temperature in the equilibrium liquid near the liquid/solid interface. This phenomenon is referred to as constitutional hypothermia. The growth of dendrites is promoted when the difference (degree of supercooling) AT between the temperature in the equilibrium liquid and the real phase increases. Accordingly, dendrite growth can be effectively inhibited by reducing the difference AT. To reduce AT, there is a need to increase the temperature gradient in the melt near the liquid/solid interface. Ideally, the temperature gradient should be less than the equilibrium liquid temperature gradient to make AT less than 0.

Det foregående fører til de følgende 3 krav for å rense aluminium med forbedret effektivitet: a) I størst mulig grad å redusere størkningshastigheten. b) I størst mulig grad å redusere tykkelsen av diffu-sjonssj iktet i nærheten av væske/faststoff-grenseflaten. c) I størst mulig grad å øke temperaturgradienten som er involvert i den flytende fase i nærheten av grenseflaten. The foregoing leads to the following 3 requirements for purifying aluminum with improved efficiency: a) To the greatest extent possible reduce the solidification rate. b) To the greatest extent possible, reduce the thickness of the diffusion layer in the vicinity of the liquid/solid interface. c) To the greatest extent possible, increase the temperature gradient involved in the liquid phase near the interface.

Når et kjølelegeme senkes i smeltet aluminium inneholdende bor, begynner høyrent aluminium å krystallisere ut på overflaten av kjølelegemet. Størkningen skrider frem, mens eutektiske urenheter frigis til den flytende fase nær væske/faststoff-grenseflaten og danner et diffusjonssjikt. Størkningshastigheten på dette tidspunkt styres av forskjellen mellom mengde varme som fjernes fra smeltet aluminium på grunn av kjølelegemet, og mengden varme som tilføres til det smeltede aluminium på grunn av oppvarming utenfra. Således reguleres hastigheten av disse varmemengder. Når videre en øket mengde varme tilføres til det smeltede aluminium på grunn av ytre oppvarming med en øket mengde varme fjernet fra smeiten på grunn av avkjøling ved hjelp av kjølelegeme, inntrer det en større varmeoverføring mellom kjølelegemet og smeiten, og gir som konsekvens en større temperaturgradien til den flytende fase i nærheten av væske/faststoffgrense-flaten. Jo større temperaturgradienten er, jo mere effektivt inhiberes dannelse av dendritter ved grenseflaten for å forhindre at eutektiske urenheter holdes fast av dendrittene. Ideelt bør temperaturgradienten i den flytende fase nær væske/faststoff-grenseflaten være større enn den for likevektslikvidus. Dannelsen av dendritter kan da helt inhiberes. Fra et industrielt produktivitetssynspunkt er det imidlertid ønskelig å gjennomføre egnet overføring av varme fra smeltet aluminium til kjølelegeme ved fordelaktig å kontrollere den ytre oppvarming og avkjøling ved hjelp av kjølelegeme. Når videre kjølelegemet dreies, har den faste fase og den flytende fase en relativ bevegelse I forhold til hverandre, hvorved diffusjonssjiktet som dannes nær væske/- faststoff-grenseflaten effektivt omrøres og blandes med den andre hoveddelen av den flytende fase for derved å dispergere urenheter I diffusjonssjiktet ut gjennom hele den flytende fase, og som konsekvens sterkt å redusere tykkelsen i diffusjonssjIktet. På den samme tid blir grensesjiktet i temperaturfordelingen for den flytende fase gjort tynnere, noe som medfører å tillate den flytende fase å ha en øket temperaturgradient nær væske/faststoff-grenseflaten. Tykkelsen av diffusjonssjiktet og grensesjiktet i temperaturfordelingen, kan reduseres ved å øke omdreiningshastigheten for kjølelegemet, med andre ord å øke den relative hastighet mellom kjølelegemet og smeltet aluminium. Hvis imidlertid hastigheten er for stor, kan det oppstå separering av aluminium som er krystallisert på overflaten av kjølelegemet på grunn av økningen av sentrifugalkraften, noe som resulterer i redusert produktivitet. Fortrinnsvis ligger hastigheten for den relative bevegelse innen området 400-8000 mm/sek., fordi hvis hastigheten er lavere enn 4000 mm/sek. , vil diffusjonssjIktet Ikke på effektiv måte gjøres tynnere, mens den økede sentrifugalkraft, hvis hastigheten er over 8000 mm/sek., vil føre til redusert produktivitet. Når kjølelegemet foreligger i form av en sylinder, for eksempel med en diameter på 160 mm, kan legemet dreies med 50 til 1000 omdr./min., mens spesielt gode resultater oppnås ved 200 til 700 omdr./min. Ytterlig forbedrede resultater kan oppnås hvis legemets omdreiningsretning snus i egnede intervaller. Fordi bor undergår en eutektisk reaksjon med aluminium, vil overskudd av bor over den mengde bor som danner metalliske borider med de peritektiske urenheter, fjernes på samme måte som Fe, Si, Cu, Mg og lignende eutektiske urenheter. When a heatsink is immersed in molten aluminum containing boron, high-purity aluminum begins to crystallize on the surface of the heatsink. Solidification progresses, while eutectic impurities are released into the liquid phase near the liquid/solid interface and form a diffusion layer. The rate of solidification at this point is controlled by the difference between the amount of heat removed from the molten aluminum due to the heat sink, and the amount of heat added to the molten aluminum due to external heating. Thus, the speed of these amounts of heat is regulated. When, in addition, an increased amount of heat is supplied to the molten aluminum due to external heating with an increased amount of heat removed from the melt due to cooling by means of the heatsink, a greater heat transfer occurs between the heatsink and the melt, and as a consequence gives a greater temperature gradient to the liquid phase near the liquid/solid interface. The greater the temperature gradient, the more effectively the formation of dendrites at the interface is inhibited to prevent eutectic impurities from being held by the dendrites. Ideally, the temperature gradient in the liquid phase near the liquid/solid interface should be greater than that of the equilibrium liquid. The formation of dendrites can then be completely inhibited. From an industrial productivity point of view, however, it is desirable to carry out suitable transfer of heat from molten aluminum to the cooling body by advantageously controlling the external heating and cooling by means of the cooling body. When the heat sink is further rotated, the solid phase and the liquid phase have a relative movement in relation to each other, whereby the diffusion layer that forms near the liquid/solid interface is effectively stirred and mixed with the other main part of the liquid phase to thereby disperse impurities in diffusion layer out through the entire liquid phase, and as a consequence greatly reduce the thickness of the diffusion layer. At the same time, the boundary layer in the temperature distribution for the liquid phase is made thinner, allowing the liquid phase to have an increased temperature gradient near the liquid/solid interface. The thickness of the diffusion layer and the boundary layer in the temperature distribution can be reduced by increasing the rotational speed of the cooling body, in other words increasing the relative speed between the cooling body and molten aluminium. However, if the speed is too high, separation of aluminum crystallized on the surface of the heat sink may occur due to the increase of the centrifugal force, resulting in reduced productivity. Preferably, the speed of the relative movement lies within the range 400-8000 mm/sec., because if the speed is lower than 4000 mm/sec. , the diffusion layer will not be effectively thinned, while the increased centrifugal force, if the speed is above 8000 mm/sec., will lead to reduced productivity. When the cooling body is in the form of a cylinder, for example with a diameter of 160 mm, the body can be rotated at 50 to 1000 rpm, while particularly good results are achieved at 200 to 700 rpm. Further improved results can be obtained if the direction of rotation of the body is reversed at suitable intervals. Because boron undergoes a eutectic reaction with aluminum, an excess of boron above the amount of boron that forms metallic borides with the peritectic impurities will be removed in the same way as Fe, Si, Cu, Mg and similar eutectic impurities.

Det høyrene aluminium som er avsatt på overflaten av kjølelegemet ved utkrystallisering gjenvinnes for eksempel ved å smelte den meget rene fraksjon eller ved å skrape den av. The pure aluminum that is deposited on the surface of the heat sink during crystallization is recovered, for example, by melting the very pure fraction or by scraping it off.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer videre en prosess som omfatter smelting av aluminium inneholdende både eutektiske urenheter og peritektiske urenheter for å oppnå smeltet aluminium, anbringe det smeltede aluminium i en oppholdsbeholder, tilsetning av bor til det smeltede aluminium i beholderen og dreiing av et kjølelegeme i neddyppet tilstand i det borholdige smeltede aluminium i beholderen mens man tilfører en kjølevæske i det indre av kjølelegemet for å krystallisere ut høyrent aluminium på legemets overflate. The present invention further provides a process which comprises melting aluminum containing both eutectic impurities and peritectic impurities to obtain molten aluminum, placing the molten aluminum in a holding container, adding boron to the molten aluminum in the container and rotating a cooling body in a submerged state in the boron-containing molten aluminum in the container while adding a coolant to the interior of the heatsink to crystallize out high-purity aluminum on the body's surface.

I den ovenfor angitte prosess blir kjølelegemet neddyppet i det smeltede aluminium fortrinnsvis etter at man har forårsaket reaksjonen mellom bor og peritektiske urenheter, ved å tillate smeltet aluminium å stå I minst ca. 5 mnutter etter bortilsetningen. For å fremme reaksjonen, er det ønskelig å omrøre det borholdige smeltede aluminium. In the above process, the heat sink is immersed in the molten aluminum preferably after causing the reaction between boron and peritectic impurities by allowing the molten aluminum to stand for at least approx. 5 minutes after the addition. To promote the reaction, it is desirable to stir the boron-containing molten aluminum.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer videre en fremgangsmåte omfattende smelting av aluminium inneholdende både eutektiske urenheter og peritektiske urenheter, for å oppnå smeltet aluminium, å bringe smeltet aluminium i beholderen til et antall rensetanker fra tank til tank med utslipp fra den siste tank, tilsetning av bor til smeltet aluminium i beholderen, og dreiing av et kjølelegeme neddyppet i borholdig, smeltet aluminium i hver av tankene, mens man tilfører en kjølevæske til det indre av kjølelegemet for å utkrystallisere høyrent aluminium på overflaten av legemet. Fremgangsmåten gir en stor mengde meget rent aluminium på effektiv måte ved kontinuerlig drift. The present invention further provides a method comprising melting aluminum containing both eutectic impurities and peritectic impurities, to obtain molten aluminum, bringing molten aluminum in the container to a number of purification tanks from tank to tank with discharge from the last tank, adding boron to the molten aluminum in the container, and rotating a cooling body immersed in boron-containing molten aluminum in each of the tanks, while supplying a cooling liquid to the interior of the cooling body to crystallize high-purity aluminum on the surface of the body. The process provides a large amount of very pure aluminum in an efficient manner during continuous operation.

Bortilsetningsbeholderen og rensetankene fremstilles for eksempel ved å oppdele en enkelt stor beholder i et antall avsnitt med skillevegger, hver med en kommunikasjonsåpning, idet en av seksjonene tjener som beholder og de andre som tanker. Alternativt kan et antall dyser anordnes i en rekke der hver står i forbindelse med den neste, slik at en av diglene tjener som bortilsetningsbeholder, og de andre som rensetanker. The boron addition container and the purification tanks are made, for example, by dividing a single large container into a number of sections with partitions, each with a communication opening, one of the sections serving as the container and the others as tanks. Alternatively, a number of nozzles can be arranged in a row where each one is connected to the next, so that one of the crucibles serves as a removal container, and the others as cleaning tanks.

Bor anbringes i beholderen kontinuerlig, slik at smeltet aluminium i denne har et konstant borinnhold under drift. Fortrinnsvis blir smeltet aluminium i beholderen omrørt for å aksellerere reaksjonen mellom bor og peritektiske urenheter. Kjølelegemet er neddyppet i smeltet aluminium i hver av rensetankene. Tilførsel av smelte til rensetankene justeres slik at mengden av smelte i hver tank forblir uforandret i drift.. For å tillate at like mengder aluminium krystalliserer ut på overflaten av kjølelegemene i rensetankene blir temperaturen i det smeltede aluminium, rotasjonshastigheten og kjølekapasiteten for kjølelegemene, regulert på egnet måte. Konsentrasjonen av eutektiske urenheter i det smeltede aluminium i rensetankene øker progressivt fra tank til tankk i retning fra smelteovnen. Den midlere urenhetkonsentrasjon for alle aluminiumfraksjonene som oppnås er variabelt med å variere forholdet mellom total mengde gjenvundne aluminium-fraks]oner ved hjelp av kjølelegemene, og den totale mengde tilført smelte. (Forholdet kalles "gjenvinningsforhold"). Jo mindre gjenvinningsforhold, jo lavere er den midlere urenhetskonsentrasjon. I henhold til dette, kan det oppnås aluminium med konstant renhet som er høyere enn renheten for det opprinnelige aluminium som tilmåtes fra smelteovnene for rensing, ved å gjøre gjenvinningsforholdet konstant. Ved samme gjenvinningsforhold kan videre renheten i det oppnådde aluminium økes ved å øke antall rensentanker. Boron is placed in the container continuously, so that the molten aluminum in it has a constant boron content during operation. Preferably, molten aluminum in the vessel is stirred to accelerate the reaction between boron and peritectic impurities. The heat sink is immersed in molten aluminum in each of the cleaning tanks. The supply of melt to the purification tanks is adjusted so that the amount of melt in each tank remains unchanged in operation. To allow equal amounts of aluminum to crystallize out on the surface of the heat sinks in the purification tanks, the temperature of the molten aluminum, the speed of rotation and the cooling capacity of the heat sinks are regulated on suitable way. The concentration of eutectic impurities in the molten aluminum in the purification tanks increases progressively from tank to tank in the direction from the melting furnace. The average impurity concentration for all the aluminum fractions that are obtained is variable by varying the ratio between the total amount of recovered aluminum fractions by means of the cooling bodies, and the total amount of added melt. (The ratio is called the "recovery ratio"). The smaller the recovery ratio, the lower the average impurity concentration. According to this, by making the recycling ratio constant, aluminum of constant purity higher than the purity of the original aluminum which is allowed from the smelting furnaces for purification can be obtained. With the same recycling conditions, the purity of the aluminum obtained can also be increased by increasing the number of purification tanks.

Oppfinnelsen skal beskrives nedenfor i større detalj under henvisning til de ledsagende tegninger. Fig. 1 er et vertikalsnitt som viser en første utførelses-form av en apparatur for fremstilling av høyrent aluminium ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen; Fig. 2 er et vertikalriss gjennom en andre utførelsesform av en apparatur for fremstilling av høyrent aluminium ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen; Fig. 3 er et forstørret snitt av fig. 2, delvis i utsnitt; Fig. 4 ' er et diagram som viser resultatet som oppnås når fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres ved bruk av den andre apparatur, idet diagrammet viser forbindelsen mellom mengde aluminium (utbytte) som krystalliseres på periferioverflaten av et kjøle-legeme i hver rensetank, og forholdet mellom The invention will be described below in greater detail with reference to the accompanying drawings. Fig. 1 is a vertical section showing a first embodiment of an apparatus for producing high-purity aluminum by the method according to the invention; Fig. 2 is a vertical view through a second embodiment of an apparatus for producing high-purity aluminum using the method according to the invention; Fig. 3 is an enlarged section of fig. 2, partly in section; Fig. 4' is a diagram showing the result obtained when the method according to the invention is carried out using the second apparatus, the diagram showing the relationship between the amount of aluminum (yield) that is crystallized on the peripheral surface of a cooling body in each purification tank, and the relationship between

konsentrasjonen av eutektiske urenheter 1 det smeltede aluminium i tanken og konsentrasjonen av eutektiske urenheter i aluminium som skal renses; og the concentration of eutectic impurities in the molten aluminum in the tank and the concentration of eutectic impurities in the aluminum to be purified; and

Fig. 5 er et diagram som viser forbindelsen mellom antall rensetanker og forholdet mellom konsentrasjonen av eutektiske urenheter i det oppnådde aluminium og den i aluminiumet som skal renses, idet forbindelsen bestemmes ved å praktisere fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved bruk av den andre apparatur. Fig. 5 is a diagram showing the connection between the number of cleaning tanks and the ratio between the concentration of eutectic impurities in the aluminum obtained and that in the aluminum to be cleaned, the connection being determined by practicing the method according to the invention using the second apparatus.

Under henvisning til en første apparatur for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir aluminium som skal renses og som inneholder både eutektiske og peritektiske urenheter, smeltet og anbragt i en oppholdsbeholder omfattende en digel 2. Det smeltede aluminium 1 oppvarmes og holdes ved en temperatur som overskrider størkningstempera-turen. Bor tilsettes til smeltet aluminium 1 og blandingen omrøres i minst 5 minutter. Et kjølelegeme 3 blir deretter neddyppet i smeiten 1. Kjølelegemet 3 foreligger i form av en hul sylinder med lukkede motsatte ender, og kan beveges oppover og nedover. En hul rotasjonsaksel 4 strekker seg oppover fra den øvre ende av legemet 3. Det indre av denne hule rotasjonsaksel 4 står i forbindelse med det indre av kjølelegemet 3. En kjølelegemetilførselsledning 5 strekker seg gjennom akslingen 4 til kjølelegemet 3. Rotasjonsaks-lingen 4 er i den øvre ende utstyrt med en ikke vist drivinnretning ved hjelp av hvilken akslingen 4 og rotasjons-legemet 3 dreies. Toppen og bunnen av legemet 3 og den del av akslingen 4 som eksponeres til smeiten 1 er fortrinnsvis dekket med et varmelsolerende materiale 6 for Ikke å tillate at aluminium krystalliserer på disse deler. With reference to a first apparatus for carrying out the method according to the invention, aluminum which is to be cleaned and which contains both eutectic and peritectic impurities, is melted and placed in a holding container comprising a crucible 2. The molten aluminum 1 is heated and held at a temperature that exceeds the solidification temperature - the trip. Boron is added to molten aluminum 1 and the mixture is stirred for at least 5 minutes. A cooling body 3 is then immersed in the melt 1. The cooling body 3 is in the form of a hollow cylinder with closed opposite ends, and can be moved up and down. A hollow rotation shaft 4 extends upwards from the upper end of the body 3. The interior of this hollow rotation shaft 4 is in communication with the interior of the cooling body 3. A cooling body supply line 5 extends through the shaft 4 to the cooling body 3. The rotation shaft 4 is in the upper end equipped with a drive device, not shown, by means of which the shaft 4 and the rotary body 3 are turned. The top and bottom of the body 3 and the part of the shaft 4 which is exposed to the forging 1 are preferably covered with a heat-insulating material 6 in order not to allow aluminum to crystallize on these parts.

Dette skyldes den grunn at fordi virkningen som gis av rotasjonen av legemet 3, er lavere i disse deler enn ved periferien av legemet 3 og aluminium hvis det krystalliserer i disse deler vil ha en lavere renhet enn aluminium som krystalliserer ved periferien. Avkjølingslegemet 3 dreies mens man tilfører kjølende fluid slik som luft, nitrogen eller argon fra rørledningen 5 inn i legemet 3 i en justert hastighet, slik at delen av smeiten 1 rundt legemet 3 langsomt avkjøles. Proeutektisk høyrent aluminium begynner så å krystallisere på periferien av legemet 3. Etter at spesifisert mengde aluminium er avsatt på legemet 3, blir legemet hevet og trukket ut av smeiten 1, og oppnådd høyrent aluminium samlet. This is due to the fact that because the effect given by the rotation of the body 3 is lower in these parts than at the periphery of the body 3 and aluminum if it crystallizes in these parts will have a lower purity than aluminum that crystallizes at the periphery. The cooling body 3 is rotated while supplying cooling fluid such as air, nitrogen or argon from the pipeline 5 into the body 3 at an adjusted speed, so that the part of the melt 1 around the body 3 is slowly cooled. Proeutectic high-purity aluminum then begins to crystallize on the periphery of the body 3. After the specified amount of aluminum has been deposited on the body 3, the body is raised and pulled out of the smelter 1, and the obtained high-purity aluminum collected.

Den ovenfor angitte prosedyre gjentas i aluminiumsmelter med progressivt og høyere renheter for å oppnå aluminium med sterkt forbedret renhet. The above procedure is repeated in aluminum smelters of progressively higher purity to obtain aluminum of greatly improved purity.

Under henvisning til fig. 2 og 3 vises her en andre apparatur, der det er anordnet en smelteovn 11 for smelting av aluminium som skal renses og inneholdende både eutektiske og peritektiske urenheter. En stor beholder 12 i form av et horisontalt, langstrakt rektangulært parallellepiped er anbragt på høyre side av ovnen 11. Beholderen 12 er delt i 5 seksjoner ved skillevegger 13. Av disse seksjoner tjener den ene til venstre som bortilsetningsbeholder 14, de andre 4 seksjoner tjener som rensetanker 15-18. Skilleveggene 13 er i de øvre deler utstyrt med åpninger 19 gjennom hvilke beholderen 14 og tankene 15 til 18 står i forbindelse med hverandre. Beholderen 14 har et røreverk 20. Eøreverket 20 omfatter en vertikal rotasjonsaksel 21, et propellformet røreblad 22 festet til den nedre ende av akslingen 21, og ikke viste drivanordninger. Hver av tankene 15 til 18 er utstyrt med et kjølelegeme 23 som kan beveges opp og ned. Legemet 23 er i form av en nedover skrådd hul sylinder med lukkede ender, og en hul rotasjonsaksel 24 oppover fra toppen. Det indre av akslingene 24 står i forbindelse med det indre av legemet 23. Et kjølefluidmaterør 26 strekker seg gjennom akslingen 24 til legemet 23 og har et stort antall kjølefluidutløp 25 i den perifere vegg. Den perifere i øvre endedel og bunnen av kjølelegemet 23, er dekket med varmelsolasjonselementt 27 henholdsvis 28. Før smeltet aluminium 30 anbringes i tankene 14 til 18, blir kjøle-legemene 23 holdt hevet som antydet ved de stiplede linjer i fig. 2. With reference to fig. 2 and 3, a second apparatus is shown here, where a melting furnace 11 is arranged for melting aluminum to be cleaned and containing both eutectic and peritectic impurities. A large container 12 in the form of a horizontal, elongated rectangular parallelepiped is placed on the right side of the oven 11. The container 12 is divided into 5 sections by partitions 13. Of these sections, the one on the left serves as a removal container 14, the other 4 sections serve as purification tanks 15-18. The partition walls 13 are equipped in the upper parts with openings 19 through which the container 14 and the tanks 15 to 18 are connected to each other. The container 14 has an agitator 20. The agitator 20 comprises a vertical rotation shaft 21, a propeller-shaped agitator blade 22 attached to the lower end of the shaft 21, and drive devices not shown. Each of the tanks 15 to 18 is equipped with a cooling body 23 which can be moved up and down. The body 23 is in the form of a downward sloping hollow cylinder with closed ends, and a hollow rotation shaft 24 upwards from the top. The interior of the shafts 24 is connected to the interior of the body 23. A cooling fluid supply pipe 26 extends through the shaft 24 to the body 23 and has a large number of cooling fluid outlets 25 in the peripheral wall. The peripheral upper end part and the bottom of the heat sink 23 are covered with thermal insulation elements 27 and 28, respectively. Before molten aluminum 30 is placed in the tanks 14 to 18, the heat sinks 23 are held raised as indicated by the dashed lines in fig. 2.

Aluminium som skal renses og inneholdende både eutektiske og peritektiske urenheter, smeltes i ovnen 11 og smeltet aluminium anbringes først i beholderene 14 der bor tilsettes til smeiten 30. Blandingen omrøres ved hjelp av røreverket 20. I denne beholder 14 reagerer bor med Ti, V, Zr og lignende peritektiske urenheter, og danner TiB2. VB2, ZrB2 og lignende uoppløselige metallborider. Smeltet aluminium inneholdende eutektiske urenheter, uoppløselige metalliske borider og et overskudd av bor, strømmer inn i tankene 15 til 18 gjennom forbindelsesåpnlngene 19. Etter at en på forhånd bestemt mengde aluminium 30 er anbragt i hver av tankene 15 til 18, blir kjølelegemene 23 senket og dyppet i smeiten med den øvre varmeisolasjonsdelen 27 i kontakt med smeltet 30 og med den nedre kant av delen 27 i kontakt med smeltet 30 og med den nedre kant av delen 27 anbragt 1 massen av smelte 30 i en slik posisjon at den ikke påvirkes av atmosfæretempera-turen. Den øvre perifere endedel av legemet 23 er dekket med isolasjonsdelen 27, og legemet er dyppet således i smeiten 30 at delen 27 er i kontakt med overflaten av smeiten med sin nedre kant, i en posisjon der den er fri for påvirkning av atmosfærisk temperatur, dette av følgende grunn. Den del av smeiten 30 som er nær overflaten og eksponert til atmosfæren har en lavere temperatur enn den andre del fordi den påvirkes av den atmosfæriske temperatur og har derfor en tendens til å størkne i periferien av legemet 23 i nærheten av overflaten. Som et resultat, størkner aluminium med høyere hastighet i denne del enn 1 den andre del av periferien av legemet 23 med det resultat at den aluminiumfraksjon som avsettes på denne del har en lavere renhet enn fraksjonen på den andre del, og den blir blandet med den sistnevnte fraksjon når renset aluminium fjernes fra den ytre periferi av legemet 23 for samling etter ferdig renseoperasjon. Dette resulterer i et redusert totalt renseutbytte. Videre er bunnen av kjøle-legemet 23 dekket md varmeisolasjonsdelen 28 fordi rotasjonen av legemet 23 ikke vil gi noen tilfredsstillende virkning på bunnen, slik at den aluminiumfraksjon som avsettes på bunnen av legemet 23, har en lavere renhet enn den andre fraksjon på periferien av legemet. Aluminum to be cleaned and containing both eutectic and peritectic impurities is melted in the furnace 11 and molten aluminum is first placed in the containers 14 where boron is added to the smelt 30. The mixture is stirred using the stirrer 20. In this container 14 boron reacts with Ti, V, Zr and similar peritectic impurities, forming TiB2. VB2, ZrB2 and similar insoluble metal borides. Molten aluminum containing eutectic impurities, insoluble metallic borides and an excess of boron flows into the tanks 15 to 18 through the connection openings 19. After a predetermined amount of aluminum 30 has been placed in each of the tanks 15 to 18, the cooling bodies 23 are lowered and dipped in the melt with the upper heat insulating part 27 in contact with the melt 30 and with the lower edge of the part 27 in contact with the melt 30 and with the lower edge of the part 27 placed 1 the mass of melt 30 in such a position that it is not affected by atmospheric temperature - the trip. The upper peripheral end part of the body 23 is covered with the insulating part 27, and the body is dipped in the forge 30 so that the part 27 is in contact with the surface of the forge with its lower edge, in a position where it is free from the influence of atmospheric temperature, this for the following reason. The part of the melt 30 which is close to the surface and exposed to the atmosphere has a lower temperature than the other part because it is affected by the atmospheric temperature and therefore tends to solidify in the periphery of the body 23 near the surface. As a result, aluminum solidifies at a higher rate in this part than the other part of the periphery of the body 23 with the result that the aluminum fraction deposited on this part has a lower purity than the fraction on the other part, and it is mixed with the the latter fraction when cleaned aluminum is removed from the outer periphery of the body 23 for collection after the cleaning operation is complete. This results in a reduced overall cleaning yield. Furthermore, the bottom of the cooling body 23 is covered with the heat insulation part 28 because the rotation of the body 23 will not produce any satisfactory effect on the bottom, so that the aluminum fraction deposited on the bottom of the body 23 has a lower purity than the other fraction on the periphery of the body .

Kjølelegemet 23 i denne tilstand roteres mens det sprøytes inn kjølefluid i legemet gjennom innløpene 25 i tilførsels-ledningen 26. Dette forårsaker at aluminium krystalliserer på den del av den perifere overflate av legemet som er neddyppet 1 smeiten 30 og som ikke er dekket med isola-sjonsdelene 27 og 28. Fordi de metalliske borider som var inneholdt i smeiten 30 på grunn av sentrifugalkraften tvinges bort fra legemet 23 på grunn av dettes rotasjon er det aluminium som avsettes på periferien av legemet 23 fri for slike borider. Overskuddet av bor som danner et eutektikum med aluminium, fjernes på samme måte som de eutektiske urenheter. Temperaturen i det smeltede aluminium og rotasjonshastigheten og avkjølingskapasiteten for legemet 23, reguleres slik at like mengder aluminium avsettes på periferioverflaten av legemene i rensetanken 15 til 18, mens tilførsel og utslipp av smeltet aluminium reguleres slik at tankene 15 til 18 inneholder like mengder smelte, mens gjenvinningsforholdet holdes på en konstant verdi. The cooling body 23 in this state is rotated while cooling fluid is injected into the body through the inlets 25 in the supply line 26. This causes aluminum to crystallize on the part of the peripheral surface of the body which is immersed in the melt 30 and which is not covered with insulation. tion parts 27 and 28. Because the metallic borides which were contained in the forge 30 due to the centrifugal force are forced away from the body 23 due to its rotation, the aluminum which is deposited on the periphery of the body 23 is free of such borides. The excess boron that forms a eutectic with aluminum is removed in the same way as the eutectic impurities. The temperature in the molten aluminum and the speed of rotation and the cooling capacity of the body 23 are regulated so that equal amounts of aluminum are deposited on the peripheral surface of the bodies in the cleaning tank 15 to 18, while the supply and discharge of molten aluminum is regulated so that the tanks 15 to 18 contain equal amounts of melt, while the recycling ratio is kept at a constant value.

Antar man at smeltet aluminium som tilmåtes fra ovnen 11 har en konsentrasjon av eutektiske urenheter på CO og at smelteandelene Inneholdt i tankene 15 til 18 har konsentra-sjoner av eutektiske urenheter på Cl, C2, C3 henholdsvis C4, har man CO < Cl < C2 < C3 < C4• Videre øker forholdet mellom konsentrasjonen av eutektiske urenheter i smeiten 1 hver av tankene 15 til 18 og Co, nemlig forholdet CI/CO der N er 1 til 4, ved oppstart av driften men jevnes ut når mengden av aluminiumavsetning på periferien av kjølelegemet 23 når en verdi som vist i fig. 4. På dette tidspunkt er den totale mengde av eutektiske urenheter, Ms, i aluminium som gjenvinnes av kjølelegemet 23 pluss mengden eutektiske urenheter, Mn, i smeltet aluminium som slippes ut fra tanken 18 i den høyre ende, alltid lik mengden eutektiske urenheter Mo, i det aluminium som skal renses. Hvis i henhold til dette konsentrasjonen av eutektiske urenheter og den effektive fordelingskoeffesient av de eutektiske urenheter i det smeltede aluminium i hver av tankene 15 til 18 er kjent, kan høyrent aluminium oppnås med den ønskede konsentrasjon av eutektisk urenhet når gjenvinningsforholdet settes til en definert verdi. Jo mindre gjenvinningsforholdet er, jo lavere er konsentrasjonen av eutektiske urenheter i det smeltede aluminium i hver rensetank, slik at støpeblokken som oppnås har en høyere renhet. Renheten for det aluminium som skal oppnås, kan bestemmes ved å variere gjenvinningsforholdet. Ved et definert gjenvinningsforhold øker konsentrasjonen av den eutektiske urenhet i det smeltede aluminium som slippes ut med økning av antall rensetanker slik det fremgår i fig. 5, noe som muliggjør at man ved hjelp av kjølelegemet 23 oppnås aluminium med høyere renhet. Assuming that the molten aluminum which is admitted from the furnace 11 has a concentration of eutectic impurities of CO and that the melt portions Contained in the tanks 15 to 18 have concentrations of eutectic impurities of Cl, C2, C3 and C4 respectively, one has CO < Cl < C2 < C3 < C4• Furthermore, the ratio between the concentration of eutectic impurities in the melt 1 each of the tanks 15 to 18 and Co, namely the ratio CI/CO where N is 1 to 4, increases at the start of operation but levels off when the amount of aluminum deposition on the periphery of the cooling body 23 reaches a value as shown in fig. 4. At this time, the total amount of eutectic impurities, Ms, in aluminum recovered by the heat sink 23 plus the amount of eutectic impurities, Mn, in molten aluminum discharged from the tank 18 at the right end is always equal to the amount of eutectic impurities Mo, in the aluminum to be cleaned. If according to this the concentration of eutectic impurities and the effective distribution coefficient of the eutectic impurities in the molten aluminum in each of the tanks 15 to 18 are known, high purity aluminum can be obtained with the desired concentration of eutectic impurity when the recovery ratio is set to a defined value. The smaller the recycling ratio, the lower the concentration of eutectic impurities in the molten aluminum in each purification tank, so that the ingot obtained has a higher purity. The purity of the aluminum to be obtained can be determined by varying the recovery ratio. At a defined recovery ratio, the concentration of the eutectic impurity in the molten aluminum that is released increases with an increase in the number of purification tanks, as can be seen in fig. 5, which enables aluminum with a higher purity to be obtained by means of the cooling body 23.

Når den samme operasjon som ovenfor gjentas igjen ved bruk av aluminium samlet ved hjelp av kjølelegemet 23, kan man oppnå aluminium med ennu høyere renhet. For det smeltede aluminium som stammer fra det andre trinn vanligvis har en høyere renhet enn det opprinnelige aluminium som ble benyttet som materiale for det første trinn, gir det smeltedle aluminium hvis det føres tilbake til ovnen 11 et forbedret utbytte. When the same operation as above is repeated again using aluminum collected by means of the cooling body 23, aluminum of even higher purity can be obtained. Since the molten aluminum originating from the second stage usually has a higher purity than the original aluminum used as material for the first stage, the molten aluminum if fed back to the furnace 11 gives an improved yield.

Eksempel 1 Example 1

Man benyttet apparaturen Ifølge flg. 1. Aluminium inneholdende 0,08 vekt-SÉ Fe, 0,05 vekt-# Si, 0,0015 vekt-56 Ti, 0,004 vekt-# V og 0,0005 vekt-# Zr ble smeltet og det smeltede aluminium 1 ble holdt ved 670°C i digelen 2. Al-3 vekt-# B masterlegering ble tilsatt til aluminiumet 1, slik at den resulterende smelte hadde en borkonsentrasjon på 0,004 vekt-#. Blandingen ble omrørt i 5 minutter etter tilsetning av legeringen. Kjølelegemet 3 med en ytre diameter på 100 mm ble neddyppet i smeiten 1, og dreiet i en hastighet på 400 omdr./min. mens man tilførte luft til legemet 3 gjennom materøret 5. Legemet 3 ble dreiet i 10 minutter og deretter trukket ut fra smeiten 1. Legemet ble funnet å ha aluminium ansatt på periferien i en mengde av 20 vekt-#, beregnet på mengden av opprinnelig aluminium. Undersøkt med henblikk på urenhetskonsentrasjonen, fant man at støpeblokken inneholdt 0,008 vekt-Sé Fe, 0,012 vekt-% Si, mindre enn 0,0001 vekt-SÉ-Ti, 0,008 vekt-SÉ V, mindre enn 0,002 vekt-# Zr og 0,0003 vekt-5é B. The apparatus was used according to Fig. 1. Aluminum containing 0.08 wt-SÉ Fe, 0.05 wt-# Si, 0.0015 wt-56 Ti, 0.004 wt-# V and 0.0005 wt-# Zr was melted and the molten aluminum 1 was held at 670°C in the crucible 2. Al-3 wt-# B master alloy was added to the aluminum 1 so that the resulting melt had a boron concentration of 0.004 wt-#. The mixture was stirred for 5 minutes after addition of the alloy. The cooling body 3 with an outer diameter of 100 mm was immersed in the forge 1, and rotated at a speed of 400 rpm. while supplying air to the body 3 through the feed tube 5. The body 3 was rotated for 10 minutes and then withdrawn from the melt 1. The body was found to have aluminum employed on the periphery in an amount of 20 wt-#, calculated on the amount of original aluminum . Examined for impurity concentration, the ingot was found to contain 0.008 wt-Sé Fe, 0.012 wt-% Si, less than 0.0001 wt-SÉ-Ti, 0.008 wt-SÉ V, less than 0.002 wt-# Zr and 0, 0003 weight-5é B.

Eksempel 2 Example 2

Man benyttet også her en apparatur som vist" i fig. 1. Aluminium inneholdende 0,08 vekt-# Fe, 0,05 vekt-% Si, 0,002 vekt-Sé Ti, 0,008 vekt-# V og 0,001 vekt-# Zr ble smeltet, og det smeltede aluminium 1 ble holdt ved 67CC i digelen 2. Al-3 vekt-# B masterlegering ble tilsatt til dette aluminium 1 slik at den resulterende smelte hadde en borkonsentrasjon på 0,008 vekt-#. Blandingen ble omrørt i 5 minutter etter tilsetning av legeringen. Kjølelegemet 3 med en ytre diameter på 200 mm ble deretter dyppet ned i smeiten 1 og dreiet i en hastighet av 650 omdr/min. mens man tilførte luft til legemet gjennom materøret 5. Etter rotasjon av legemet 3 i 10 minutter, ble legemet 3 trukket ut fra smeiten. Legemet 3 ble funnet å ha aluminium avsatt på periferien i en mengde av 20% basert på mengden av opprinnelig aluminium. Undersøkt med henblikk på urenhetskonsentrasjonen fant man at den støpte aluminiiamblokk inneholdt 0,005 vekt-* Fe, 0,009 vekt-* Si, mindre enn 0,0001 vekt-* Ti, 0,008 vekt-* V, mindre enn 0,0002 vekt-* Zr og 0,0003 vekt-* B. An apparatus as shown in Fig. 1 was also used here. Aluminum containing 0.08 wt% Fe, 0.05 wt% Si, 0.002 wt% Se Ti, 0.008 wt% V and 0.001 wt% Zr was melted, and the molten aluminum 1 was held at 67CC in the crucible 2. Al-3 wt-# B master alloy was added to this aluminum 1 so that the resulting melt had a boron concentration of 0.008 wt-# The mixture was stirred for 5 minutes after addition of the alloy The cooling body 3 with an outer diameter of 200 mm was then dipped into the melt 1 and rotated at a speed of 650 rpm while supplying air to the body through the feed pipe 5. After rotating the body 3 for 10 minutes, body 3 was withdrawn from the forge. Body 3 was found to have aluminum deposited on the periphery in an amount of 20% based on the amount of original aluminum. Examined for impurity concentration, the cast aluminum ingot was found to contain 0.005 wt-* Fe, 0.009 weight-* Si, less than 0.0001 weight-* Ti, 0.008 weight-* V, m inner than 0.0002 wt-* Zr and 0.0003 wt-* B.

Eksempel 2 Example 2

Man benyttet også her en apparatur som vist i fig. 1. Aluminium inneholdende 0,08 vekt-* Fe, 0,05 vekt-* Si, 0,002 vekt-* Ti, 0,008 vekt-* V og 0,001 vekt-* Zr ble smeltet, og det smeltede aluminium 1 ble holdt ved 670°C 1 digelen 2. Al-3 vekt-* B masterlegering ble tilsatt til dette smeltede aluminium 1 slik at den resulterende smelte hadde en borkonsentrasjon på 0,008 vekt-*. Blandingen ble omrørt i 5 minutter etter tilsetning av legeringen. Kjølelegemet 3 med en ytre diameter på 200 mm ble deretter dyppet ned i smeiten 1 og dreiet i en hastighet av 650 omdr/min. mens man tilførte luft til legemet gjennom materøret 5. Etter rotasjon av legemet 3 i 10 minutter, ble legemet 3 trukket ut fra smeiten. Legemet 3 ble funnet å ha aluminium avsatt på periferien i en mengde av 20* basert på mengden av opprinnelig aluminium. Undersøkt med henblikk på urenhetskonsentrasjonen fant mein at den støpte aluminiumblokk inneholdt 0,005 vekt-Fe, 0,009 vekt-* Si, mindre enn 0,0001 vekt-* Ti og V, mindre enn 0,0002 vekt-* Zr og 0,0005 vekt-* B. An apparatus as shown in fig. was also used here. 1. Aluminum containing 0.08 wt-* Fe, 0.05 wt-* Si, 0.002 wt-* Ti, 0.008 wt-* V and 0.001 wt-* Zr was melted, and the molten aluminum 1 was kept at 670° C 1 crucible 2. Al-3 wt-* B master alloy was added to this molten aluminum 1 so that the resulting melt had a boron concentration of 0.008 wt-*. The mixture was stirred for 5 minutes after addition of the alloy. The cooling body 3 with an outer diameter of 200 mm was then dipped into the forge 1 and rotated at a speed of 650 rpm. while supplying air to the body through the feed pipe 5. After rotating the body 3 for 10 minutes, the body 3 was pulled out from the melt. Body 3 was found to have aluminum deposited on the periphery in an amount of 20* based on the amount of original aluminum. Examined for impurity concentration, mein found that the cast aluminum ingot contained 0.005 wt-Fe, 0.009 wt-* Si, less than 0.0001 wt-* Ti and V, less than 0.0002 wt-* Zr and 0.0005 wt- *B.

Eksempel 3 Example 3

Man benytter en apparatur som vist i fig. 2 og 3. Kjøle-legemene 23 ble holdt hevet. Aluminium inneholdende 0,08 vekt-* Fe, 0,05 vekt-* Sl, 0,002 vekt-* Tl og 0,008 vekt-* V ble smeltet 1 ovnen 11 og smeltet aluminium ble tilført til bortilførselsbeholderen 14. Bor ble tilsatt til dette aluminium slik at den resulterende smelte til enhver tid hadde en borkonsentrasjon på 01008 vekt-*. Blandingen ble omrørt ved hjelp av røreverket 20. Etter at rensetankene 15 til 18 ble fylt med smeltet aluminium som strømmet gjennom forbindelsesåpningene 19, ble hvert kjølelegeme med en diameter på 200 mm i den del som var dekket med varmeisolasjonsdelen 27 senket ned i den smeltede aluminium 30. Legemet 23 ble dreiet med 400 omdr/min. mens tilførsel av kjølefluid til det indre skjedde fra en rørledning 26. I drift ble smeltet aluminium kontinuerlig tilført fra ovnen 11 til beholderen 14 og tankene 15 til 18 for å fylle opp disse beholdere til et konstant nivå. Bor ble også kontinuerlig bragt til beholderen 14 for å holde borkonsentrasjonen på 0,008 vekt-* til enhver tid. Konsentrasjonen av eutektisk urenhet Cl, C2, C3 og C4 i smeltedelene i tankene 15 til 18 forble i forholdet Cl < C2 < C3 < C4 fra driftens start og man oppnådde stabile driftsforhold etter at mengden avsatt aluminium på legemet 23 nådde en spesifisert mengde. Når den effektive fordel ingskoef f isient for Jern var 0,01 med et gjenvinningsforhold på 0,7, jevnet forholdene for jernkon-sentrasjonene Cl, C2, C3 og C4 til jernkonsentrasjonen CO for det smeltede aluminium som ble matet til ovnen 11, nemlig CI/CO, C2/C0, C3/C0 og C4/C0, seg ut ved 1,3, 1,6, 2 henholdsvis 2,7. Driften ble fortsatt i denne tilstand. Undersøkt med henblikk på urenhetskonsentrasjonen, fant man at de resulterende støpte aluminiumblokker inneholdende 0,008 vekt-* Fe, 0,008 vekt-* Sl, 0,0001 vekt-* Ti, 0,0002 vekt-* V og 0,0006 vekt-* B i gjennomsnitt. An apparatus is used as shown in fig. 2 and 3. The cooling bodies 23 were kept raised. Aluminum containing 0.08 wt-* Fe, 0.05 wt-* Sl, 0.002 wt-* Tl and 0.008 wt-* V was melted in the furnace 11 and molten aluminum was supplied to the boron supply vessel 14. Boron was added to this aluminum as follows that the resulting melt at all times had a boron concentration of 01008 wt-*. The mixture was stirred by means of the agitator 20. After the purification tanks 15 to 18 were filled with molten aluminum flowing through the connection openings 19, each heat sink with a diameter of 200 mm in the part covered with the heat insulation part 27 was lowered into the molten aluminum 30. The body 23 was rotated at 400 rpm. while supply of cooling fluid to the interior occurred from a pipeline 26. In operation, molten aluminum was continuously supplied from furnace 11 to container 14 and tanks 15 to 18 to fill these containers to a constant level. Boron was also continuously supplied to the container 14 to maintain the boron concentration at 0.008 wt-* at all times. The concentration of eutectic impurity Cl, C2, C3 and C4 in the melt parts in the tanks 15 to 18 remained in the ratio Cl < C2 < C3 < C4 from the start of operation and stable operating conditions were achieved after the amount of deposited aluminum on the body 23 reached a specified amount. When the effective distribution coefficient for Iron was 0.01 with a recovery ratio of 0.7, the ratios of the iron concentrations Cl, C2, C3 and C4 equalized to the iron concentration CO for the molten aluminum fed to the furnace 11, namely CI /CO, C2/C0, C3/C0 and C4/C0, stand out at 1.3, 1.6, 2 and 2.7 respectively. Operations continued in this state. Examined for impurity concentration, the resulting cast aluminum ingots were found to contain 0.008 wt-* Fe, 0.008 wt-* Sl, 0.0001 wt-* Ti, 0.0002 wt-* V and 0.0006 wt-* B in average.

Eksempel 4 Example 4

Driften i eksempel 3 ble gjentatt under de samme betingelser, bortsett fra at gjenvinningsforholdet var 0,4. Driften ble fortsatt under stabile forhold. Alle de oppnådde aluminiumblokker ble funnet å ha midlere urenhetskonsentrasjoner på 0,005 vekt-* Fe, 0,006 vekt-* Sl, 0,0001 vekt-* Ti, 0,0002 vekt-* V og 0,0005 vekt-* B. The operation of Example 3 was repeated under the same conditions, except that the recovery ratio was 0.4. Operations continued under stable conditions. All the obtained aluminum ingots were found to have average impurity concentrations of 0.005 wt-* Fe, 0.006 wt-* Sl, 0.0001 wt-* Ti, 0.0002 wt-* V and 0.0005 wt-* B.

Eksempel 5 Example 5

Man gjentok driften i eksempel 3 under de samme betingelser som i eksempel 3, bortsett fra at 8 rensetanker ble benyttet istedet for de 4. Driften ble fortsatt under stabile driftsforhold. Aluminiumblokkene som ble oppnådd ble funnet å ha følgende midlere urenhetskonsentrasjoner: 0,0065 vekt-* Fe, 0,007 vekt-* Si, 0,0001 vekt-* Ti, 0,0002 vekt-* V, 0,0005 vekt-* B. Dette aluminium hadde en høyere renhet enn det som ble oppnådd i eksempel 3 ved bruk av 4 rensetanker, og ble fremstilt dobbelt så fort. The operation in example 3 was repeated under the same conditions as in example 3, except that 8 purification tanks were used instead of the 4. Operation was continued under stable operating conditions. The aluminum ingots obtained were found to have the following average impurity concentrations: 0.0065 wt-* Fe, 0.007 wt-* Si, 0.0001 wt-* Ti, 0.0002 wt-* V, 0.0005 wt-* B. This aluminum had a higher purity than that obtained in Example 3 using 4 purification tanks, and was produced twice as fast.

Foreliggende oppfinnelse kan utformes forskjellig uten å gå utenom rammen og basistrekkene av oppfinnelsene. I henhold til dette er de her gitt utførelsesformer kun illustrerende. The present invention can be designed differently without going beyond the scope and basic features of the inventions. Accordingly, the embodiments provided here are illustrative only.

Claims

1. Process for the production of high-purity aluminum comprising melting aluminum to be purified and containing both eutectic and peritectic impurities to obtain molten aluminum, and rotating a cooling body immersed in the molten aluminum while introducing a cooling liquid to the interior of the cooling body to crystallize high purity aluminum on the surface of the body, characterized by arranging the molten aluminum in a holding container (2) and controlling the temperature of the molten aluminum, adding boron to the molten aluminum in the container (2) and rotating the entire body (3) with a predetermined rate immersed in the molten aluminum containing boron and dispersed borides of peritectic impurities originating from the boron addition.

2. Method according to claim 1, characterized in that the speed of the relative movement between the cooling body (3) and the molten aluminum is 400 to 8000 mm per second. second when the heatsink is rotated.^

3. Process for the production of high-purity aluminum comprising melting aluminum to be purified and containing both eutectic and peritectic impurities to thereby obtain molten aluminum, and rotating a rotating cooling body immersed in the molten aluminum while introducing a cooling fluid into the interior of the cooling body to crystallizing high-purity aluminum on the surface of the body, characterized by arranging the molten aluminum in a boron addition container (14) and controlling the temperature in the molten aluminum, adding boron to the molten aluminum in the container (14), continuously stirring the boron-containing molten aluminum, continuously bringing it boron-containing molten aluminum to a number of purification tanks (15-18) from tank to tank and to discharge from the last tank (18), and to rotate a cooling body (23) at a predetermined speed immersed in the molten aluminum containing boron and dispersed borides of peritectic impurities from the addition in each of the tanks (15-18).

4. Method according to claim 3, characterized in that the supply and discharge of molten aluminum is controlled so that the quantities of molten aluminum in the cleaning tanks (15-18) remain unchanged during operation and that the cooling bodies (23) are controlled so that equal amounts of high-purity aluminum crystal are seen on the surface of the cooling bodies (23).

5. Method according to any one of claims 3 or 4, characterized in that the relative speed of movement between the cooling body (23) and the molten aluminum is between 400 and 8000 mm per second. second when the cooling body is rotated.