NO160667B - Broennhodeplattform av gravitasjonstypen. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ?tilcå fjériré^fluofr1 frå'fdsférsyré;

Denne oppfinnelse vedrører , en fremgangsmåte 3til!iå. f j erne "fluor fra' fosforsyré vedropp'vårmmg"samtidig:som én kisélfor-bindélsé 'blir 'tilsatt'.

Særlig ved oppkonsentrering av våt fosforsyré med ca. 30 % P205-innhold fra råfosfat, hvor det foruten oppløste kalium-joner og sulfat joner er tilstede oppløst H2SIF6 og HF, vil fluor konsentrasjonen bli for høy i fosforsyren med 55 % P2O5, noe som resulterer i at det dannes kalsiumfluorid.-Foruten- bunnf all*-av~kaliumfluorid-og-gipsvvil også oppløst H2SiF0 være tilstede i den-konsentrerte -fosforsyre.-

Nærvær av fluor og fluorforbindelser

er imidlertid ugunstig ut fra et teknisk <:>og økonomisk synspunkt'.' Vedlteknisk 'behand-ling'" åv fosforsyré er det ofte nødvendig å minske fluor-innholdet i form av HF eller fluorforbindelsen i denne fosforsyré til' mi-nimumsverdier .Spette* er særlig nødvendig når"dikalsiumfo'sfat, passende til dyrefor-tilsetning, skal fremstiles av denne fosforsyren. På deh andre siden representerer fluoret et. me'gét viktig 'bi-produkt som kari'omdannes til forskjellige fluorforbindelser. Disse kan brukes som baktericider og ér dessuten egnet 'for andre tekniske an-vendelser.'

De tidligere fremgangsmåter for fjernelse av fluor- er imidlertid ugunstige på visse punkter. Det er for eksempel kjent at mån, karr-fjernes H2SiFo-.ved' å* spalte denne forbindelse til HF og SiF4 ved å tilsette aktivt~Si02 0g'å oppvarme--tiM30°-G. Vann-innholdet bør holdes rkonstant ved-denne fremgangsmåte.-Dette er åpenbart en 'kostbar fremgangsmåte f or fjernelse av fluor siden^manvpå». den'ene' side bruker høye-temperaturer, noe sonrpå. grunn av de ster-ke syrene gir en temmelig alvorlig korrosjon i apparaturen, og på den annen side går den tilførte energi tapt, siden den bare brukes til å fordampe vannet, som må tilsettes igjen for å holde vanninnholdet kon-stant.

Den-ovenf or- nevnte -f remgangsmåte-til' fjerning og spalting åv"'HSiF6 '•kan' illustre-res -ved-følgende-likning: -

Det er riå'funnet at fluorinnholdet kan senkes på en mindre kostbar måte, idet nesten all fluor og" fluorforbindelser blir fjernet i en flyktig 'form når det ifølge oppfinnelsen blir 'tilsatt en eller flere syntetiske og/eller naturlige silikater av elementer i annen' og/éllér tredje gruppe i det periodiske system som' magnesium- og/eller' aluminium-silikater. Fremgangsmåten utføres fortrinnsvis. ved 60°—80° C, samtidig som en gass' såsom "luft blir ført gjen-nom.

Den nye" fremgangsmåte er gunstig ved at der er betydelig, mindre korrosjon i deh anvendte apparatur, samtidig som- detr ved å arbeide langt under kokepunktet ik--ke er nødvendig å erstatte vannet hele ti--den.-jPå~ denne-måten blir-energiomkost-ningene og følgelig selvkostprisen nedskå-ret".

Overraskende nok har man funnet at fluorforbindelsene i gips-bunnfallet fjernes først og deretter H2SiFo oppløst i fosforsyren. På grunn av dette kan gipsen som frigjøres i denne prosess fjernes uten tap av fluorforbindelse, noe som øker ef-fektiviteten av fosfat-spaltingen og be-handlingen av de tilhørende bi-produkter.

Det har vist seg å være meget fordel-aktig når et magnesiumsilikat-talkum med partikkelstørrelse under 30 [j. og i en mengde av 10—20 g/l fosforsyré med P2O5-innhold på 800—1000 g P2O5/I blir anvendt.

Ifølge en meget foretrukket utførelse av oppfinnelsen tilsettes silikatene etterat fosforsyren er blitt konsentrert til et P2O5-innhold på 55 %.

Oppfinnelsen vil nå bli nærmere be-skrevet under henvisning til et utførelses-eksempel, og forskjellige detaljer blir be-skrevet i den etterfølgende beskrivelse.

En mengde på 100 kg råfosfat og 108 kg 78 % H2SO4 ble bragt til å reagere i et batteri av reaksjonskar idet man fikk fosforsyré og gips som et resultat av spaltingen. Etter 2 timers spalting ble den opp-ståtte gips fjernet ved hjelp av filterpres-ser fra syren med et P205-innhold på 30 %.

(Det er også mulig å konsentrere gipsen

ved å dekantere i Dorr-fortykkere.) Den fremstilte fosforsyré (med 30 % P2O5-innhold) inneholdt oppløst H2SiF8 og HF ved siden av kalsium og sulfatjonen. Ved inndampning for å oppkonsentrere fosforsyren til 50—55 %, oppsto det uoppløselig gips og kalsiumfluorid.

Fosforsyren med 900 g/l av P205 ble ført inn i et kar av rustfritt stål som på den nedre side var utstyrt med et ringformet rør med åpninger for gjennomblåsing av luft, hvorpå det ble tilsatt nedmalt talkum med en partikkelstørrelse mindre enn 30 |x. Ved tilsetning av forskjellige meng-der talkum ble de resultatene som er gjen-gitt i tabellen oppnådd. I tabellen er også medtatt et forsøk med aluminiumsilikat. Det er mulig å anvende sepiolitt 3MgO. 4Si02. 5H20 istedenfor den nedmalte talkum 3MgO. 4SiOa. H20, serpentin 3MgO. 2Si02. 2H2O.

Før tilsetningen av talkum eller alu-miniumsilikatet ble fosforsyren bragt opp på en temperatur på 70° hvoretter denne temperatur ble opprettholdt under defluoriseringen. Etter defluoriseringen ble gips-bunnfallet fjernet ved filtrering og den rensete fosforsyren overført til lagring eller til prosessavdeling for fremstiling av dikalsiumfosfat.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til å fjerne fluor fra fosforsyré ved tilsetning av en silisiumforbindelse, karakterisert ved at en silisiumforbindelse i form av ett eller flere syntetiske og/eller naturlige silikater av elementer fra den annen og/eller tredje gruppe i det periodiske system, som reage-rer med fluorforbindelser til dannelse av metallsilikofluorider med en spaltnings-temperatur under 100° C, brukes som tilsetning, og at det oppvarmes til en temperatur på 100° C eller lavere.

2. Fremgangsmåte i samsvar med på-stand 1, karakterisert ved at silikatet av et element fra den annen gruppe i det periodiske system er magnesiumsilikat i form av talkum og at silikatet av et element fra den tredje gruppe er et aluminiumsilikat.

3. Fremgangsmåte i samsvar med på-stand 1 eller 2, karakterisert ved at temperaturen på blandingen av fosforsyré og metallsilikat holdes ved 60—80° C etterat ett eller flere silikater er tilsatt.

4. Fremgangsmåte i samsvar med en av påstandene 1 til 3, karakterisert ved at fosforsyren som skal renses, for-håndskonsentreres opp til et innhold av PaO<g> på omtrent 55 % innen det tilsettes ett eller flere silikater.

5. Fremgangsmåte i samsvar med på-stand 2, karakterisert ved at det tilsettes et aluminiumsilikat eller magnesiumsilikat, i form av talkum, i en mengde av 10—20 g pr. liter fosforsyré med et innhold av P2O5 på 900 g/l.