NO160200B - PROCEDURE FOR MANUFACTURING ACTIVE SILICON Dioxide. - Google Patents

PROCEDURE FOR MANUFACTURING ACTIVE SILICON Dioxide. Download PDF

Info

Publication number
NO160200B
NO160200B NO812201A NO812201A NO160200B NO 160200 B NO160200 B NO 160200B NO 812201 A NO812201 A NO 812201A NO 812201 A NO812201 A NO 812201A NO 160200 B NO160200 B NO 160200B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
acid
silicon dioxide
extraction
subjected
drying
Prior art date
Application number
NO812201A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO812201L (en
NO160200C (en
Inventor
Heinz Maslo
Original Assignee
Steirische Magnesit Ind Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Steirische Magnesit Ind Ag filed Critical Steirische Magnesit Ind Ag
Publication of NO812201L publication Critical patent/NO812201L/en
Publication of NO160200B publication Critical patent/NO160200B/en
Publication of NO160200C publication Critical patent/NO160200C/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/124Preparation of adsorbing porous silica not in gel form and not finely divided, i.e. silicon skeletons, by acidic treatment of siliceous materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

Fremgangsmåte ved fremstilling av aktivt siliciumdioxyd fra naturlige silikater med en kornstørrelse av fortrinnsvis 0-1, spesielt 0,02-0,75 mm ved ekstraksjon med syre, fraskillelse av syren, vasking, tørking og maling. Fremgangsmåten er særpreget ved at det med syre ekstraherte materiale utsettes for en separeringsprosess ved hjelp av våtfraskillelsesmetoder, fortrinnsvis skake-herdopparbeidelse, for fraskillelse av de følgende bestanddeler: 1. uopplselige andeler som skriver seg fra ekstraksjonen med syre 2. tungt oppløselige andeler, som olivin 3. eventuelt forekommende uoppløselige andeler som skriver seg fra røreverkdødsonen ved ekstraksjonen 4. kromitter, glimmer og kvartsandeler, 5. silikatlignende sammenvokste, ikke ekstraherbare restmineraler, f.eks. talkum og kloritt,. og ved at materialet blir awannet før malingen og utsatt for en skånsom tørkeprosess, dvs. under opprettholdelse av en likevekt mellom den tilførte varme og den vekkledede varme.Process for the production of active silica from natural silicates with a grain size of preferably 0-1, in particular 0.02-0.75 mm by extraction with acid, separation of the acid, washing, drying and grinding. The process is characterized in that the acid-extracted material is subjected to a separation process by means of wet separation methods, preferably shake-hardening work-up, to separate the following constituents: 1. insoluble proportions resulting from the extraction with acid 3. any insoluble proportions occurring from the agitator dead zone during the extraction 4. chromites, mica and quartz proportions, 5. silicate-like fused, non-extractable residual minerals, e.g. talc and chlorite ,. and in that the material is dewatered before the paint and subjected to a gentle drying process, i.e. while maintaining an equilibrium between the applied heat and the dissipated heat.

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved fremstilling The invention relates to a method for manufacturing

av aktivt siliciumdioxyd med forbedret renhet og hvithet og dessuten en større innvendig overflate, fra naturlige sili- of active silicon dioxide with improved purity and whiteness and also a larger internal surface, from natural silicon

kater ved fraskillelse av uønskede bestanddeler fra natur- cates by separating unwanted components from natural

lige, med syre ékstraherbare silikater, avvanning av de med syre ekstraherte silikater og en styrt, skånsom tørkeprosess for regulering og oppnåelse av den ønskede spesifikke over- straight, acid-extractable silicates, dewatering of the acid-extracted silicates and a controlled, gentle drying process for regulating and achieving the desired specific over-

flate for det aktive siliciumdioxyd såvel som en høy hvit- surface for the active silicon dioxide as well as a high white-

het for materialet. hot for the material.

Aktivt siliciumdioxyd kan fremstilles fra naturlige jordalkalisilikater, fortrinnsvis magnesiumsilikater (ultra-basiske bergarter, som serpentin og olivin), ved ekstraksjon med saltsyre, se østerriksk patentskrift 352684. Ifølge dette østerrikske patentskrift er de dengang kjente krav til materialet begrenset til den målsetting at det skal oppnås en høy innvendig overflate. Materialene som fås ved den kjente fremgangsmåte, tilfredsstiller imidlertid hva gjelder renhet og hvithet ikke lenger de krav som idag stilles innen forskjellige anvendelsesområder. Active silicon dioxide can be produced from natural alkaline earth silicates, preferably magnesium silicates (ultra-basic rocks, such as serpentine and olivine), by extraction with hydrochloric acid, see Austrian patent document 352684. According to this Austrian patent document, the then known requirements for the material are limited to the objective that it should a high internal surface is achieved. The materials obtained by the known method, however, in terms of purity and whiteness, no longer satisfy the requirements that are set today in various areas of application.

Det tas ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe materialer som tilfredsstiller disse krav ved at de har optimale spesifikke overflater oppnådd ved hjelp av regulert tørking. The invention aims to provide materials that satisfy these requirements in that they have optimal specific surfaces obtained by means of regulated drying.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte av den The invention thus relates to a method thereof

type som er angitt i krav l's ingress, og fremgangsmåten er særpreget ved de i krav l's karakteriserende del angitte trekk. type specified in claim l's preamble, and the method is characterized by the features specified in claim l's characterizing part.

Ifølge oppfinnelsen anvendes som utgangsmateriale et According to the invention, a starting material is used

silikat med en kornstørrelse av 0-1 mm, spesielt 0,02-0,75 mm, som utlutes (ekstraheres) i ett trinn, satsvis eller kontinuerlig i likestrøm eller motstrøm,med en azeotrop saltsyre-vannblanding inntil et MgO-restinnhold av under 4%, fortrinnsvis under 3%, og en HCl-restverdi i luten av under 2%, fortrinnsvis under 0,2%.. Den brukte lut inneholder foruten de oppløste klorider små mengder av kolloidalt oppløst siliciumdioxyd. For å unngå resorpsjon utføres ifølge oppfinnelsen en fraskillelse av den uoppløste rest og en påfølgende vasking og tørking av denne. Ved den forelig- silicate with a grain size of 0-1 mm, especially 0.02-0.75 mm, which is leached (extracted) in one step, batchwise or continuously in direct current or countercurrent, with an azeotropic hydrochloric acid-water mixture until a residual MgO content of below 4%, preferably less than 3%, and an HCl residual value in the lye of less than 2%, preferably less than 0.2%. The used lye contains, in addition to the dissolved chlorides, small amounts of colloidally dissolved silicon dioxide. In order to avoid resorption, according to the invention, a separation of the undissolved residue and a subsequent washing and drying of this is carried out. At the present

gende fremgangsmåte utsettes det med syre ekstraherte materiale for en separeringsprosess ved skakebordopparbeidelse, og materialet avvannes og utsettes for en skånsom tørkeprosess, dvs. under unngåelse av varmeopphopning, og males. According to the method, the acid-extracted material is subjected to a separation process during shaking table processing, and the material is dewatered and subjected to a gentle drying process, i.e. avoiding heat accumulation, and is ground.

Fraskillelsen av den uoppløste rest fra luten utføres umiddelbart efter ekstraksjonen og uten forutgående avkjøling. Den utføres f.eks. ved hjelp av en avvanningssikt med en maskevidde av 40-100^um, men den kan også utføres ved hjelp av klassifikasjon eller hydrosykloner, som f.eks. hydroseparatorer. The separation of the undissolved residue from the lye is carried out immediately after extraction and without prior cooling. It is carried out e.g. by means of a dewatering sieve with a mesh size of 40-100 µm, but it can also be carried out by means of classification or hydrocyclones, such as e.g. hydroseparators.

Vaskingen utføres i flere trinn i motstrøm med led-ningsvann fortrinnsvis inntil et restkloridinnhold av 0,1% The washing is carried out in several steps in countercurrent with tap water, preferably up to a residual chloride content of 0.1%

(HC1 og metallklorider). (HC1 and metal chlorides).

En skakebordopparbeidelse utføres for å fraskille led-sagende materialer. De følgende materialer blir fraskilt: 1. uoppløselige andeler som skriver seg fra ekstraksjonen med syre A shake table preparation is carried out to separate joint-cutting materials. The following materials are separated: 1. insoluble parts resulting from the extraction with acid

2. tungt oppløselige andeler, som olivin 2. poorly soluble fractions, such as olivine

3. eventuelt uoppløselige deler som skriver seg fra røreverksdødområdet under ekstraksjonen 3. possibly insoluble parts that emerge from the agitator dead area during the extraction

4. kromitter, glimmer og kvartsandeler 4. chromites, mica and quartz fractions

5. silikatlignende sammenvokste, ikke ekstraherbare restmineraler, f.eks. talkum og kloritt. 5. Silicate-like aggregated, non-extractable residual minerals, e.g. talc and chlorite.

Avvanningen skal utføres raskt for oppnåelse av Dewatering must be carried out quickly to achieve

størst mulige overflater, fortrinnsvis umiddelbart efter skake-bordopparbeidelsen, og den kan med fordel utføres f.eks. ved separering gjennom en avvanningssikt, hydrosykloner hhv. hydroseparatorer eller egnede filterpresser. largest possible surfaces, preferably immediately after the shaking table preparation, and it can be advantageously carried out e.g. by separation through a dewatering sieve, hydrocyclones or hydroseparators or suitable filter presses.

Den skånsomme tørking er av avgjørende betydning for oppnåelsen av de høye spesifikke overflater for materialet som er blitt fremstilt og renset i de forutgående prosesstrinn. Den kan utføres ved anvendelse av forskjellige apparater, som bånd-, hvirvelskikt-, trommel-, forstøvnings-, vakuum- eller strømtørkeapparater. Det er av vesentlig betydning at en varmeopphopning unngås ved at det opprettholdes en konstant temperatur og dermed en likevekt mellom varmetil-førsel og dampvekkledning, slik at ingen trykkforskjell opp-står når vannet unnviker. Når det sørges for The gentle drying is of decisive importance for the achievement of the high specific surfaces for the material that has been prepared and cleaned in the preceding process steps. It can be carried out using various devices, such as belt, fluidised bed, drum, atomisation, vacuum or current drying devices. It is of significant importance that a build-up of heat is avoided by maintaining a constant temperature and thus an equilibrium between heat supply and steam removal, so that no pressure difference occurs when the water escapes. When provided for

en tilstrekkelig vekkledning av varme, kan tørk- a sufficient conduction of heat, can dry

ingen, f.eks. forstøvningstørking, også hurtig finne sted. Spesielt må overopphetning av godsoverflaten ved en ennu høyere restfuktighet unngås. Denne skånsomme reduksjon av fuktigheten til 0-1, fortrinnsvis 0,03-0,5, % restfuktighet for et umalt materiale utføres fortrinnsvis inntil 2/3, spesielt 4/5, av fuktigheten har unnveket, basert på ut-gangstilstanden. Tørkeforløpet skal bare innvirke på fuktigheten, mens det kjemisk bundne vann derimot skal beholdes. Av denne grunn skal en overflatetemperatur for materialet av 150°C hhv. en tørkegasstemperatur, f.eks. varmlufttemperatur, på 300°C ikke overskrides. none, e.g. spray drying also takes place quickly. In particular, overheating of the goods surface with an even higher residual moisture must be avoided. This gentle reduction of the moisture to 0-1, preferably 0.03-0.5, % residual moisture for an unpainted material is preferably carried out until 2/3, especially 4/5, of the moisture has escaped, based on the initial condition. The drying process should only affect the humidity, while the chemically bound water, on the other hand, should be retained. For this reason, a surface temperature for the material of 150°C or a drying gas temperature, e.g. hot air temperature of 300°C not exceeded.

Tørrmalingen kan utføres som påfølgende prosesstrinn ved anvendelse av kule-, svinge- eller strålemøller. Den tilstrebede restfuktighet for tørrmalingen ligger under 1%, fortrinnsvis under 0,5%. Prøven som er blitt malt f.eks. til ca. 30^,um, gir to definerte produkter ved en skillegrense av ca. lO^um ved påfølgende sikting: The dry painting can be carried out as a subsequent process step using ball, rotary or jet mills. The desired residual moisture for the dry paint is below 1%, preferably below 0.5%. The sample that has been painted e.g. to approx. 30 µm, gives two defined products at a separation limit of approx. lO^um on subsequent sifting:

1) 0-10^um: pigmentprodukter 1) 0-10^um: pigment products

2) 10-30^um: andre anvendelsesområder 2) 10-30 µm: other areas of application

Det er imidlertid også mulig ved anvendelse av det sistnevnte måleapparat, dvs. strålemøllen, å fremstille praktisk talt 100% fingods med en partikkelstørrelse av 0-lOyUm, men riktignok med høyere energibehov. However, it is also possible by using the latter measuring device, i.e. the jet mill, to produce practically 100% fines with a particle size of 0-1Oyum, but admittedly with a higher energy requirement.

Oppfinnelsen er nedenfor nærmere beskrevet ved hjelp av et prosesskjerna og et eksempel. The invention is described below in more detail using a process core and an example.

Eksempel Example

Magnesiumsilikat med en kornstørrelse av 0-0,75 mm og med følgende kjemiske analyse ble tilført til en omrørt beholder for å varmeekstraheres: Magnesium silicate with a grain size of 0-0.75 mm and with the following chemical analysis was added to a stirred vessel to be heat extracted:

Ekstraksjonen ble utført med en azeotrop HCl-H20-blanding (ca. 20%-ig saltsyre) under omrøring i 2 timer ved 80°C. Denne behandling gjorde det mulig å få en uoppløst rest som hadde en spesifikk overflate ifølge BET av 220 m 2/g da tørkebetingelsene, som angitt ovenfor, ble nøye overholdt. The extraction was carried out with an azeotropic HCl-H20 mixture (approx. 20% hydrochloric acid) with stirring for 2 hours at 80°C. This treatment made it possible to obtain an undissolved residue having a specific surface according to BET of 220 m 2 /g when the drying conditions, as indicated above, were carefully observed.

Den uoppløste rest ble derefter skilt fra den brukte syre.. Efter at resten var blitt The undissolved residue was then separated from the spent acid.. After the residue had become

vasket fri for syre og den uoppløste rest umiddelbart var blitt opparbeidet på skakebordet, ble materialet awannet og tørket forsiktig ved en maksimal overflatetempera- washed free of acid and the undissolved residue had immediately been worked up on the shaking table, the material was dewatered and carefully dried at a maximum surface temperature

tur av 150°C, malt og siktet. turn of 150°C, ground and sieved.

Det oppnådde materiale hadde en finhet av qn% The material obtained had a fineness of qn%

under 10/um og oppviste de følgende undersøkelsesverdj.<p>r?below 10/um and they showed the following examination values.<p>r?

Et materiale fra den samme, eks tråks jon som ikke straks ble utsatt for separeringen, vaskingen og opparbeidelsen, og som efter avvanningen ble bratt tørket ved overflatetempera-turer mellom 200 og 300°C, ga til sammenligning bare over-flateverdier av mellom 60 og 80 m <2>/g. A material from the same, e.g. trox ion, which was not immediately subjected to the separation, washing and processing, and which, after dewatering, was steeply dried at surface temperatures between 200 and 300°C, gave in comparison only surface values of between 60 and 80 m <2>/g.

Et materiale som ikke ble utsatt for skakebordopp-arbeidelsen,ga fra den samme ekstraksjon til sammenligning bare en hvithet av 70-75%. A material that was not exposed to the shaking table top treatment, from the same extraction, by comparison, only gave a whiteness of 70-75%.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av aktivt siliciumdioxyd med et BET-tall over 200 m 2/g, en hvithetsgrad over 80% og et SiC^-innhold over 83-85%, fra naturlige silikater med en kornstørrelse av 0-1 mm ved syreekstraksjon, separering fra syren, vasking, tørking og maling, karakterisert ved at oppløsningsresten umiddelbart efter ekstraksjonen og uten forutgående avkjøling fraskilles og vaskes i flere trinn med vann i motstrøm, at det med syre ekstraherte materiale utsettes for en skakebordopparbeidelse, hvorved siliciumdioxydet skilles som lett andel fra de tyngre andeler, som f.eks. kromitter, uoppløse-lige silikater eller kvartsitter, hvorefter siliciumdioxydet avvannes og derefter utsettes for en tørkeprosess som ut-føres ved opprettholdelse av en konstant overflatetemperatur for siliciumdioxydet som ikke overskrider 150°C, og derefter om nødvendig ved sirkulasjonsmaling bringes til en finhet av 0-10yUm henholdsvis 10-30yUm.1. Process for the production of active silicon dioxide with a BET number above 200 m 2 /g, a degree of whiteness above 80% and a SiC^ content above 83-85%, from natural silicates with a grain size of 0-1 mm by acid extraction , separation from the acid, washing, drying and painting, characterized in that the solution residue immediately after the extraction and without prior cooling is separated and washed in several steps with water in a counter current, that the acid-extracted material is subjected to a shaking table treatment, whereby the silicon dioxide is separated as a light portion from the heavier portions, such as e.g. chromites, insoluble silicates or quartzites, after which the silicon dioxide is dewatered and then subjected to a drying process which is carried out by maintaining a constant surface temperature for the silicon dioxide which does not exceed 150°C, and then if necessary by circulation grinding brought to a fineness of 0- 10yUm respectively 10-30yUm. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den skånsomme tørke-prosess utføres slik at 2/3, fortrinnsvis 4/5, av fuktigheten unnviker, slik at det kjemisk bundne vann beholdes i form av silanolgrupper (= Si-OH).2. Method according to claim 1, characterized in that the gentle drying process is carried out so that 2/3, preferably 4/5, of the moisture escapes, so that the chemically bound water is retained in the form of silanol groups (= Si-OH).
NO812201A 1980-06-27 1981-06-26 PROCEDURE FOR MANUFACTURING ACTIVE SILICON Dioxide. NO160200C (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0338780A AT377958B (en) 1980-06-27 1980-06-27 METHOD FOR PRODUCING ACTIVE SILICA

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO812201L NO812201L (en) 1981-12-28
NO160200B true NO160200B (en) 1988-12-12
NO160200C NO160200C (en) 1989-03-22

Family

ID=3549757

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO812201A NO160200C (en) 1980-06-27 1981-06-26 PROCEDURE FOR MANUFACTURING ACTIVE SILICON Dioxide.

Country Status (4)

Country Link
AT (1) AT377958B (en)
DE (1) DE3121920C2 (en)
GB (1) GB2078703B (en)
NO (1) NO160200C (en)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL100503A (en) * 1991-12-25 1995-03-30 R & D Silicate Prod Ltd Process for the preparation of amorphous silica
NO177137B1 (en) * 1993-09-06 1995-08-14 Svein Olerud Process for the preparation of spherical silica from olivine
IS2013B (en) 2002-11-27 2005-06-15 Ithntæknistofnun íslands Process for producing silica
NO20040167L (en) 2004-01-14 2005-07-15 Cod Technologies As Process for producing precipitated silica from olivine
FR2870467B1 (en) * 2004-05-18 2006-07-21 Outreau Technologies Soc Par A METHOD FOR SEPARATING SILICA AND OLIVINE IN A CONTAINING MIXTURE AND DEVICE FOR IMPLEMENTING SAID METHOD
CA2629083C (en) * 2005-11-10 2014-05-27 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of sodium silicate from kimberlite tailings
US10752508B2 (en) 2015-05-06 2020-08-25 Alliance Magnésium Inc. Method for the production of amorphous silica with controlled specific surface area from magnesium silicate ore
CN109371597A (en) * 2018-11-12 2019-02-22 中材科技股份有限公司 A kind of preparation method of acid leach processing method and high silica glass fiber yarns rope
CA3128796A1 (en) * 2019-02-22 2020-08-27 Gebruder Dorfner Gmbh & Co. Kaolin- Und Kristallquarzsand-Werke Kg Method for producing solid particles, solid particles, and the use thereof

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT352684B (en) * 1975-06-13 1979-10-10 Steirische Magnesit Ind Ag PROCESS FOR PROCESSING NATURAL SILICATES

Also Published As

Publication number Publication date
GB2078703B (en) 1983-06-08
DE3121920A1 (en) 1982-04-29
NO812201L (en) 1981-12-28
AT377958B (en) 1985-05-28
ATA338780A (en) 1984-10-15
NO160200C (en) 1989-03-22
GB2078703A (en) 1982-01-13
DE3121920C2 (en) 1985-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5002458B2 (en) Method for separating lignin from black liquor
US3060165A (en) Preparation of toxic ricin
NO160200B (en) PROCEDURE FOR MANUFACTURING ACTIVE SILICON Dioxide.
CN104445389A (en) Preparation method of flue gas denitration catalyst nano titanium dioxide
KR101409213B1 (en) Method for decreasing sulfurous acid included in by-products of corn wet-milling
JPH0838061A (en) Production of high-protein dried food from beer cake as stock
US4483934A (en) Process for beneficiating bentonite
CN104477984A (en) Preparation method of nano titanium dioxide serving as flue gas denitrification catalyst
CN104475071A (en) Preparation method of nano titanium dioxide serving as flue gas denitrification catalyst
JPH11323752A (en) Production of material with high content of silica, cellulose and lignin
WO2003063594B1 (en) Process and apparatus for marking nixtamalized corn flour
CN108219027A (en) A kind of method that sisal hemp pectin is prepared using sisal hemp waste residue
US3080355A (en) Method of separating the endosperm from the embryo and husks of seeds
US1506633A (en) Method of making lead peroxide
US2007962A (en) Process of making casein
CN105836921B (en) A kind of processing method of dye wash waste water
US2573072A (en) Production of vegetable protein
US20120223165A1 (en) Method for Obtaining Microcrystalline Cellulose from Residues Derived from Acid Delinting of Cottonseed
GB2094334A (en) Extracting oil, protein and flour from fresh coconut meat
CN105819482B (en) The preparation method of metastable crystalline phase winnofil
JP4061902B2 (en) Method for producing porous potassium carbonate
SU497823A1 (en) Method of preparing strontium carbonate
US20170114189A1 (en) Cellulosic microsheets
CN108935924A (en) A kind of extracting method of rice protein peptide
US1729162A (en) Manufacture of vegetable char