NO158444B - Fremgangsmaate for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er trinnene: 1) flyktige aroma- og smaksbestanddeler strippes fra citrus-saft med damp ved temperaturer på fra 37,8 til 71°C og trykk opp til omtrent 22,86 cm Hg abs., 2) de strippede bestanddeler kondenseres ved temperaturer på fra 15,6 til 3 5°C for å danne et første kondensat, 3) flyktige bestanddeler fra trinn 2) kondenseres ved temperaturer fra 0,6 til 15,6°C for å danne et andre kondensat, 4) flyktige bestanddeler fra trinn 3) kondenseres ved temperaturer fra -45,6°C til -196°C for å danne et tredje kondensat,

5) det første, andre, tredje kondensat kombineres for å

danne et citrusaroma- og smakskondensat og, om ønsket, separeres dette i en limonenbasert essensolje og en vannbasert essens og, om ønsket konsentreres i det minste den vannbaserte essens, eventuelt i nærvær av en bærer.

Disse og andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fremgår av patentkravene.

Citrus-frukter har spesifikke vekst-sesonger og gror bare under visse klimatiske betingelser som forekommer på

steder som Florida, Arizona, California, Texas, Brasil,

Spania, Italia, Israel og Egypt. Citrus-frukter,

spesielt appelsiner og grapefrukt, er tilgjengelige bare i begrensede tidsperioder i løpet av året. Visse varieteter av disse frukter, spesielt dem som anvendes for saft-fremstilling, kan således bare tilføres periodevis og i begrensede mengder. F.eks. er Florida Valencia-

appelsiner som anvendes i mange kommersielle appelsin-

safter tilgjengelige bare fra april til juli. For å ha en appelsinsaft med god kvalitet tilgjengelig året rundt må appelsinsaften behandles for lagring og distribusjon.

Utfordringen til å fremstille et appelsinsaft-produkt som er tiltrekkende for et flertall av forbrukerne går ut på

å fremstille et enestående produkt med aksepterbar lukt og smak, tiltrekkende utseende og tilfredsstillende munnfølelse. Aroma- og duft-bestanddelene i appelsiner og andre citrus-frukter påvirker hver av disse organoleptiske egenskaper. Dette er tilfellet selv om aroma- og smaks-bestanddelene bare er tilstede i forholdsvis små mengder.

Da naturlig eller fersk appelsinsaft inneholder omtrent

80 til 90% vann er den mest lønnsomme måte for lagring og distribusjon av saften i en konsentrert form. Hovedmengden av den appelsinsaft som kommersielt behandles i USA har vært et frosset, konsentrert produkt.

De fleste kommersielle konsentrasjonsprosesser anvender fordampningsteknikk for å fj erne hovedmengden av vannet fra saften. Det er imidlertid alminnelig erkjent at fordampningsteknikk resulterer i den uønskede fjernelse eller tap av flyktige aroma- og smaks-forbindelser sammen med vannet og dette fører til en vesentlig nedsettelse av kvalitet og total aroma og smak i den konsentrerte saft. Fordampningsprosesser innbefatter oppvarming av saften under betingelser som fremmer oksydasjon av forbindelsene i saften såvel som smaksnedbrytning på grunn av karameliisering av sukkeret, brunbrenningsreaksjoner og andre kjemiske reaksjoner i aroma- og smaks-forbindelsene. Selv om fordampnings-konsentrasjonsprosesser er nyttige og effektive opptrer det et vesentlig tap av aroma- og smaks-forbindelser. Industrien samler opp et essens-material som er konsentrert fra de første 10% til 30% av det vann som fjernes fra saften. Denne essens kan separeres i en vandig essens og en essensolje. Hver kan tilsettes tilbake til saften alene eller som en blanding. Appelsinsaft-konsentratet hvortil essensmaterialer på nytt er blitt tilsatt inneholder imidlertid ikke alle de høyt flyktige materialer som etylbutyrat, etanol,

metanol og acetaldehyd som var tilstede i utgangssaften.

Oppfinnelsen fjerner de flyktige bestanddeler på en trinnvis måte. De mest ømtålelige aroma- og smaks-forbindelser fjernes først og har derfor mindre anledning til å ødelegges videre i prosessen. Kondenseringen og konsentrasjonen av disse flyktige bestanddeler gjennomføre også under betingelser som bibeholder den opprinnelige karakter av aroma- og smaks-forbindelsene. De kondenserte flyktige bestanddeler kan separeres i en limonen-basert essensolje og en vannbasert essens som begge er distinkte med hensyn til deres aroma- og smaks-karakter.

Den foreliggende oppfinnelse frembringer et citrus-saftkondensat som inneholder en vesentlig mengde av de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler i citrus-saften. Det flyktige aroma-smaks-konsentrat, eller separert vannbasert essens og limonen-basert essensolje, som frembringes ved prosessen kan tilsettes på nytt til et citrus-konsentrat for å frembringe et overlegent konsentrat.

Et vesentlig formål som oppnås ved den foreliggende oppfinnelse er at et naturlig appelsinsaft-kondensatprodukt fremstilles som har aroma og smak til naturlig appelsinsaft. Appelsinsaft-kondensatet fremstilt i henhold til oppfinnelsen smaker når det rekonstitueres i likhet med nypresset saft. Den samme fremgangsmåte kan anvendes for fremstilling av konsentrater av naturlig sitron, grapefrukt, lime og tangerine, såvel som blandede citrus-saftkonsentrater.

Det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å tilveie-bringe citrus-saftkondensat som ved rekonstitusjon smaker like godt som utgangssaften.

Ved oppfinnelsen kan man således frembringe en limonen-basert essensolje fra appelsiner som har en frisk aroma og smak, hvor oksydasjonsproduktene av de naturlige aroma- og smaks-forbindelser opptrer i svært lave mengder, og også å frembringe en vannbasert essens fra appelsinsaft som inneholder aroma- og smaks-forbindelsene som gir appelsinsaft sin friske karakter. Forbindelsene er primært ester- og' aldehyd-forbindelsene. Denne essens er karakterisert ved at den har meget lavt etanolinnhold og inneholder større mengder lang-kjedede aldehyder i sammenligning med konvensjonelle vandige essenser.

Essensoljen kan separat anvendes som et smaksgivende middel eller i et citrus-saftkonsentrat.

Den vannbaserte essens kan separat anvendes som et smaksgivende middel i leskedrikker, inklusive kullsyreholdige leskedrikker, restitu erbare leskedrikkblandinger, alkoholiske leskedrikker, sukkertøy, kaker og kulinariske blandinger.

Disse og andre formål for oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende beskrivelse av oppfinnelsen.

Alle prosentanivelser er på vektbasis med mindre annet er angitt.

Oppfinnelsen skal beskrives ved hjelp av de vedføyde tegninger hvori: Figur 1 er et prosess-skjema for fremstilling av citrus-saf t-konsentrater.

Figur 2 er et skjema av en stripperkolonne.

Figurene 3 til 7 er typiske gasskromatogrammer oppnådd ved hjelp av de metoder som er beskrevet heri. Figur 3 er for et frosset appelsinsaft-konsentrat fremstilt i henhold til oppfinnelsen. Figur 4 er for en limonen-basert stripperolje fra Valencia-appelsiner. Figur 5 er en vandig stripperessens fra Valencia-appelsiner. Figur 6 er en konsentrert vandig essens fra appelsiner under anvendelse av appelsinsaft-tørrstoffer som en bærer. Figur 7 er alkoholdelen av en vandig stripperessens.

Oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte for å fjerne de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler fra citrus-saft ved å bringe saften i kontakt med et strippemiddel i form av vanndamp, ved temperaturer i området fra 37,8 til 71°C og trykk til opp til 22,86 cm Hg abs. og foretrukket fra omtrent 5,08 til 15,24 cm Hg abs. Strømmen av flyktige bestanddeler kondenseres ved temperaturer fra 35°C til -196°C. De nøyaktige kondensasjonstemperaturer vil avhenge av trykket i systemet. Dette kondensat kan separeres til produkter. Den lettere vannuoppløselige fase er en limonen-basert essensolje. Den tyngre vandige fase er en vannbasert essens. Denne vannbaserte essens og/eller det vandige kondensat blandes foretrukket med en bærer og konsentreres til et tørr-stoffinnhold på fra omtrent 20 til omtrent 85% (20° til 88° Brix). Foretrukket gjennomføres denne konsentrering ved frysekonsentrasjon. Dette vannholdige essens-konsentrat og den limonen-baserte essensolje eller det konsentrerte aroma- og smaks-konsentrat kan fordelaktig blandes med et citrus-saft-konsentrat. Citrus-saft-konsentratet kan fremstilles ved hjelp av en hvilken som helst kjent konsentra-sjonsteknikk, men av økonomiske grunner er det best å konsentrere saften under anvendelse av kommersiell inndampningsteknikk. Foretrukket fremstilles den konsentrerte saft fra den saft som er blitt strippet for sine flyktige bestanddeler .

Det konsentrerte citrus-saft-produkt som fremstilles ved denne prosess inneholder minst 60% av de vannoppløselige flyktige aroma- og smaks-stoffer som opprinnelig var tilstede i saften. Kondensatet fra en saft kan blandes med andre safter for fremstilling av blandede saft-smakstyper. F.eks. kan appelsin- og sitron-konsentrater og de flyktige aroma- og smaks-konsentrater fra den ene eller begge blandes til å gi et sitron-appelsin-

konsentrat.

DEFINISJONER

"Citrus-aroma- og smaks-kondensat" er den blanding som oppnås ved å kondensere de flyktige aroma- og smaks-forbindelser og vanndampen. Dette er en olje i vannemulsjon av aroma- og smaks-forbindelser. Citrus-aroma- og smaks-kondensatet kan konsentreres til å danne et aroma- og smaks-konsentrat.

"Limonen-basert essensolje" er den vannuoppløselige fraksjon av citrus-aroma- og smaks-kondensatet. Separeringen av de hovedsakelig vannuoppløselige materialer frembringer en

blanding som overveiende består av limonen, men som inneholder mange flyktige aroma- og smaks-forbindelser. Denne blanding er karakterisert ved mengde og andel av linalool og nona-nal. I tillegg til disse tre aroma- og smaks-forbindelser

inneholder denne limonenbaserte essensolje også mange andre vannuoppløselige smakskomponenter som myrcen, pinen, dekanal, geranial, neral blant andre. Den har også lave innhold av oksydasjonsprodukter.

"Vannholdig essens" er den vandige fraksjon av citrus-aroma-smaks-kondensatet inneholdende de vannoppløselige aroma- og smaks-forbindelser. Den vannholdige essens fra appelsinsaft er karakterisert ved at den har opp til omtrent 2% etanol-konsentrasjon. I tillegg inneholder den vannholdige essens av appelsinsaft hovedmengden av de høyt flyktige og vannopp-

løselige aroma- og smaks-komponenter i utgangs-appelsinsaften.

"Evaporator-essensolje" er den vannuoppløselige fase av essensen fjernet under fordampningen av den strippede citrus-saft, dvs. saften hvorfra hovedsakelig alle de flyktige bestanddeler er blitt fjernet.

"Vandig evaporator-essens" er den vandige fase av essensen fjernet under fordampningen av den strippede citrus-saft. Både den vandige evaporator-essens og evaporator-essensoljen er forskjellige fra de "essenser" som konvensjonelt er blitt oppnådd fra citrus-saft under inndampnings-konsentrasjon.

DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN

Fremgangsmåten for å konservere den friske aroma og smak i citrus-saft er fremstilt skjematisk i figur 1. En hvilken som helst citrus-frukt kan anvendes ved utøvelsen av oppfinnelsen. Fremgangsmåten er således anvendbar for alle varieteter av appelsiner, f.eks. Pineapple, Hamlin, Valencia og Parson Brown, såvel som for sitroner,

grapefrukt og tangeriner.

Den friske saft ekstraheres fra frukten under anvendelse av konvensjonelle saftekstraktorer og saft-behandlingsutstyr. Den friske saft føres gjennom utstyr for å fjerne de store eller følbare pulpbestanddeler. Følbar pulp har en partikkelstørrelse på mer enn omtrent 0,5 mm. Saft-behandlingsapparater, vibrerende sikter, sentrifuger eller hvilke som helst kombinasjoner av disse kan

anvendes for å fjerne den store pulp. Den følbare pulp fjernes for å hindre at den blir kuttet opp når den passerer stripperen og inndamperen og for å forhindre den fra å bli oksydert eller nedbrudt under de ytterligere prosesstrinn. Smak, tekstur og utseende av pulpen

bevares slik at den kan tilsettes det konsentrerte produkt ved slutten av prosessen. Saften som nå inneholder pulp-partikler mindre enn 0,5 mm i størrelse omtales her som "citrus-saft".

Fjernelse av flyktige bestanddeler

Citrus-saften føres (via pumpen 12) gjennom en innretning slik at en varmeveksler (14) hurtig hever temperaturen i citrus-saften til tilførselstemperaturen for strippekolonnen.

Denne temperatur er fra 37,8° til 71°C, foretruk-

ket temperaturer på fra 51,7°C til 60°c. Hvilke som helst passende midler kan anvendes for å oppvarme citrus-saften, f.eks. kappe-og rørvarmevekslere, plate-eller spiral-varmevekslere eller direkte dampinjeksjon. Enten lavtrykksdamp eller varmt vann kan anvendes som oppvarmingsmedium i varmeveksleren.

Den varme citrus-saft pumpes så inn i toppen av en strippe —kolonne (se fig. 2) som drives under vakuum. Som illustrert kan stripperen bestå av en loddrett sylindrisk beholder som omgir et eller flere strippetrinn. Hvert trinn består av en innretning for å fordele en fin dusj av saftdråper tvers over hele tverrsnittet av beholderen (4)

og (8). Saften forstøves slik at hele tverrsnittet av stripperen er dekket med forstøvede saftdråper. Dette kan foretas med trykk-forstøvende dyser eller ved hjelp av andre midler som f.eks. dyser for to væsker eller roterende skive-forstøvere. Enten hule eller kompakte konusdusjer kan frembringes.

Saften bringes i kontakt med et strippemiddel i form av damp for å fjerne eller strippe bort de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler. Damp anvendes for dette formål på grunn av at mange av de flyktige bestanddeler er oppløselige i eller kodestillerer sammen med vannet og fjernes således lett. Kondensering av de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler er også lettere å oppnå.

Damp innføres gjennom bunnen av stripperen

(10). Generelt anvendes fra omtrent 0,3 til omtrent 1,5

kg damp for hvert kg oppløselige tørrstoffer i saften. Foretrukket anvendes fra 0,6 til 1,0 kg damp pr. kg tørrstoffer. Dampfraksjonen defineres som kg damp pr. kg oppløselige tørrstoffer i saften.

Det er viktig at dampen som stiger opp i stripperen blandes godt med citrus-saft-dusjen, spesielt i området nær dysen slik at det forflyktigede» aromatiske materiale kan føres bort som en del av dampstrømmen. Den delvis eller fullstendig strippede citrus-saft samles og pumpes (via pumpen 16) fra bunnen av hvert trinn. For topp-trinnet og mulige mellomliggende trinn samles citrus-

saften på en bunn (6) med et antall åpninger deri slik at damp kan slippe fra det nedenforliggende trinn til å passere opp gjennom kolonnen og blandes med dusjen i hvert trinn. Åpningen bør være overdekket til å forhindre at citrus-saft-dusjen passerer direkte inn i det underliggende trinn. Bunnene bør være konstruert for å nedsette citrus-saf t-tilbakeholdingen til et minimum slik at den totale oppholdstid for citrus-saften ved temperaturene 37,8°C

til 71°C kan nedsettes til et minimum. Når citrus-saft pumpes fra et trinn til et annet kan den føres gjennom varmevekslere (18) for oppvarming av citrus-saften til en temperatur over likevekstemperaturen i stripperen slik at citrus-saften ekspanderer når den forlater forstøvnings-dysene i dette trinn. Generelt bør citrus-saften ikke oppvarmes over 71°C i mer enn noen få sekunder.

Mengden av flyktige komponenter som fjernes kan økes ved

enten å øke dampfraksjonen, antall trinn eller lengden av hvert trinn. Mengden av ytterligere flyktige bestanddeler som fjernes ved å øke dampfraksjonen over omtrent 0,8 eller

0,9 er vanligvis liten og må avveies mot den høyere omkostning med å fjerne ytterligere vann som kondenseres sammen med de flyktige bestanddeler. Tilsvarende resulterer økning av antallet trinn utover fire eller fem ikke i store økninger i mengden av fjernede flyktige bestanddeler. Den ytterligere oppholdstid for citrus-saften ved

forhøyet temperatur kan resultere i at det dannes vond smak i citrus-saften. Dampfraksjonen og antallet av trinn som anvendes kan således varieres til å oppnå den optimale balanse av omkostninger, fjernelse av flyktige bestanddeler og minimal nedbrytning.

Det må omhyggelig påsees at dampen ikke slår direkte an

mot overflaten av en eventuell citrus-saft som kan være samlet ved bunnen av stripperen. Vanndamp fra den tilsatte lavtrykksdamp føres i motstrøm gjennom saftdusjen for å hjelpe til med å fjerne og bortføre de flyktige materialer når dampen passerer oppover gjennom hvert trinn og ut av stripperen. Damp anvendes på grunn av at det etter-følgende inndampningstrinn fjerner vann i hovedsakelig ren form.

Temperaturene i strippetrinnene er fra 37,8°C til 71°C. Temperaturer over 71°C bevirker noen nedbrytning i aroma og smak av saften. Foretrukket vil temperaturene være 51,7°C til 60°C.

Trykket inne i strippekolonnen er opp til 22,8 cm Hg abs. og foretrukket fra 5,1 til 15,2 cm kvikksølv abs. Mest foretrukket gjennomføres strippingen ved trykk fra 7,6 til 12,7 cm kvikksølv abs.

Den strippede saft pumpes (20) fra det siste trinn og sendes enten direkte til en evaporator eller konsentrerings-utstyr eller kjøles og lagres før inndampning. Hvis saften avkjøles kan energi spares, hvis den varme saft anvendes for delvis å oppvarme den innkommende saft og blir i sin tur delvis avkjølt derved.

GJENVINNING AV FLYKTIGE BESTANDDELER

Flyktige aroma- og smaks-stoffer føres gjennom en kondenseringsinnretning ved toppen av stripperen (2) og gjenvinnes ved kondensering ved temperatur fra 35 til -196°C. Den aktuelle kondenseringstemperatur vil avhenge av trykket inne i kondensasjonssystemet. Mens hoved-andelen av de flyktige bestanddeler i citrus-saftene kondenserer ved omtrent -45,5°C ved trykk 5,08 til 22,8 cm kvikksølv abs., er kondensatortemperaturer fra -51°C til -196°C tilstrekkelig til å kondensere hovedsakelig alle de flyktige aroma- og smaks-stoffer ved lave trykk.

Kondensasjonen kan gjennomføres under anvendelse av

kappe- og rør-varmevekslere, ved kondensering i loddrette rør for væskekondensering og i kappen av U-rør-varmevekslere for frysing av kondensatet. Væskekondenseringen kan også gjennomføres i to eller flere kondensatorer i serie under anvendelse av kjøletårn-vann (24) for den første kondensator (22) og avkjølt kjølemiddel (26) på etterfølgende kondensatorer (28 og 30). Avkjølte kjølemidler som glykol og freon kan anvendes. Dampejektorer, mekaniske vakuum-puraper eller eventuelle kombinasjoner derav kan anvendes for å redusere trykket og fjerne ikke-kondenserbare bestanddeler.

De flyktige aroma- og smaks-materialer som forsiktig er blitt fjernet fra citrus-saften ved hjelp av strippekolonnen, kondenseres i tre trinn. Det første trinn kondenserer primært vannet og noe av de flyktige aroma- og smaks-stoffer, og det annet og tredje trinn kondenserer de resterende, flyktige bestanddeler. Kondensatoren i det første trinn arbeider ved en temperatur fra 15,6 til 35°C og foretrukket fra 15,6 til 26,7°C. Kondensatoren i det annet trinn arbeider ved en temperatur på fra 0,5°C til 15,6°C og foretrukket fra omtrent 4 til omtrent 10°C. Dette vil sikre oppsamling av det meste av vannet og de mindre flyktige smaks- og aroma-materialer (høyerekokende). Den tredje kondensator (30) befinner seg ved omtrent -45,5°C og kan være ved så lav temperatur som temperaturer for flytende nitrogen (-196°C). De flyktige aroma- og smaks-stoffer kondenseres eller samles som rim i denne kondensator. Opp-samlingsvirkningsgraden for disse lavtemperatur-kondensatorer kan forbedres ved forhånds-rimdannelse på den kondenserende overflate under anvendelse av damp. Dette gir flere konden-sasjonspunkter for samling av den flyktige blanding.

Det må påsees at man unngår tap av de flyktige bestanddeler som kondenseres som rim når rimet tilsettes tilbake til den flytende del av kondensatet eller til en bærer-oppløsning for ytterligere konsentrering. En måte å

oppnå denne rekombinasjon er å samle den frossede del på

en kondensator. Etter oppsamling av rimet isoleres kondensatoren fra dampsystemet og fra vakuum-systernet og fylles så med flytende kondensat fra den første kondensator. Denne væske kan så resirkuleres gjennom den kryogeniske kondensator for å smelte rimet. Temperaturen ved denne smelting bør være 1 til 7°C slik at de flyktige bestanddeler oppløses direkte i den kolde væske og ikke har noen mulighet til å forflyktige.

Kondensatet er en blanding av vannoppløselige, flyktige bestanddeler som etanol, etylbutyrat og acetaldehyd og olje-flyktige bestanddeler som d-limonen, myrcen og alfa-pinen som er forholdsvis uoppløselige i vann. Disse flyktige materialer er tilstede i en forholdsvis stabil emulsjon av olje i vann. Noe olje kan separere. Oljefasen og den vandige fase kan separeres ved oppbevaring i kold tilstand i lengre tid, ved frysing og tining, eller foretrukket ved sentrifugering (32) i en kontinuerlig hermetisk stableskive-sentrifuge. To klare faser oppnås,

en vannholdig essens som er nesten fri for olje-

komponenter og en limonenbasert essensolje. Små mengder av en vokslignende substans samles i sentrifugen og må fjernes periodevis.

De kondenserte materialer lagres i lukkede tanker under

et inert gassdekke og beskyttes foretrukket mot lys for å forhindre oksydasjon av aroma- og smaks-forbindelser. Det vandige aroma-smaks-kondensat karl lagres ved kolde temperaturer før separering eller anvendelse. Den limonen-baserte stripperolje kan lagres ved lave temperaturer på

omtrent -23°C inntil den anvendes.

Endel av vannet kan fjernes fra den vannholdige essens

ved å resirkulere endel av materialet tilbake til toppen av stripperen som vist i fig. 1 og 2. Denne

resirkulasjonsstrøm (23) kan oppvarmes eller avkjøles i en varmeveksler til den ønskede temperatur. Foretrukket er temperaturen innenfor omtrent 11°C fra vanntemperaturen tilsvarende likevektstemperaturen for vannet ved det trykk som anvendes i stripperen. Ved toppen av stripperen fordeles det resirkulerte aromakondensat over fyllmaterialet (3) som er anordnet i toppen av stripperen (2). De fleste typer masseoverførings-fyllinger kan anvendes som Berl-

sadler, Raschig-ringer eller foretrukket Goodloe-type trådnetting-fylling. Nok fylling til å gi en ekvivalent på 0,5 til 3,0 teoretiske overføringsenheter kan anvendes. Foretrukket vil dette tilsvare fyllekvivalenter til omtrent

2 overføringsenheter.

Denne resirkulasjons (rektifikasjons)-prosess kan anvendes for å fjerne fra 10% opp til 10% av vannet fra den vann-holdige essens og foretrukket opp til 50 eller 60% uten særlige tap av flyktige materialer i saften som går ut fra bunnen av stripperen.

Vakuum-systemet som anvendes for stripperkolonnen kan være et hvilket som helst kommersielt system som kan oppnå de ønskede trykk, inklusive flertrinns dampejektorer, vakuum-pumper eller kombinasjoner derav. En væskering-vakuumpumpe foretrekkes og en foretrukket type er fremstilt av rustfritt stål. Når denne type av vakuumpumpe anvendes kan tetningsvannet tilsettes til den vannholdige essens før konsentreringen som en måte til å gjenvinne ytterligere små mengder av verdifulle flyktige komponenter. I tillegg kan en liten fylt gassvaske-kolonne anvendes etter væskering-vakuumpumpen for å fjerne tilsynelatende alle de verdifulle flyktige materialer fra den utgående gass-strøm. Når en slik kolonne anvendes kan det kolde vann (eller annen væske) som anvendes som vaskevæske også anvendes som tetnings-fluid for væskering-vakuumpumpen på motstrømsbasis.

Vannholdig essens-konsentrasjon

Både kondensatet fra stripperen og den vannholdige

essens som separeres fra dette stripperkondensat er fortynnede vannoppløsninger av de flyktige aroma- og smaks-forbindelser fra citrus-saften. For å oppnå en aroma- og smaks-blanding som kan lagres økonomisk for lengre tidsperioder eller som kan tilsettes til et frosset konsentrat uten å bevirke for mye fortynning, er det nødvendig å fjerne det meste av vannet. Ved anvendelse av damp som strippemiddel utgjør de flyktige bestanddeler vanligvis mindre enn 2% av blandingen. Vannet må fjernes på en måte som tilbakeholder hovedsakelig alle de flyktige aroma- og smaks-materialer og som unngår oksydasjon og nedbrytning

av aroma- og smaks-forbindelsene.

Der er flere metoder som kan anvendes for å gjennomføre konsentreringen av aroma- og smaks-kondensatet eller den vannholdige essens, hvis denne er blitt separert. Omvendt osmose, lavtemperatur-vakuumdestillasjon eller frysekonsentrasjon kan anvendes. Vakuum-lavtemperaturdestillasjon ut-setter de flyktige aroma- og smaks-materialer for varme og derfor kan det opptre nedbrytningsreaksjoner som påskyndes endog ved denne lave temperatur (omtrent 71°C). Den tid som aroma- og smaks-kondensatet utsettes for temperaturer over 71°C bør nedsettes til et minimum under lavtemperaturdestillasjon. Frysekonsentrasjon og omvendt osmose er fore-trukne metoder for dette.

For å konsentrere de flyktige bestanddelene i vann-oppløsningen tilsettes vanligvis en bærer. En bærer kreves ikke når vakuum-destillasjon anvendes for å konsentrere aroma-smaks-kondensatet.

Et hvilket som helst material som er forlikelig for bruk i næringsmidler og blandbart med sitronsaft kan anvendes som bærer. På grunn av tiltrekningen mellom de flyktige aroma-smaks-stoffer og selve citrus-saften foretrekkes det å anvende saft som en bærer, og bæreren kan således være saft, kullhydrater, spiselige syrer, salter av spiselige syrer, oppløselige proteiner eller blandinger derav. De sukkerarter som forekommer naturlig i citrus-saftene er fore-trukne karbohydrat-bærere. Foretrukket vil sukkerartene foreligge i omtrent de samme mengdeforhold som er tilstede i utgangssaften. Således bør for flyktige stoffer fra appelsinsaft anvende en bærer omfattende 50% sukrose, 25% glukose og 25% fruktose. Ikke-ford øyelige sukkerarter som maltose og andre sukkerarter som laktose, ribose, xylose kan anvendes. I tillegg kan sukkeralkoholer som xylitol og mannitol også anvendes som bærere. Polymere kullhydrater som pektiner, dekstriner og stivelse kan også anvendes. Spiselige syrer virker også som bærere. Sitronsyre foretrekkes da den forekommer naturlig i citrus-safter. Andre syrer som eplesyre, fumarsyre og eddiksyre eller salter av disse syrer kan anvendes. Smaken av syren vil også styre den mengde som den kan tilsettes i som bærer.

En bæreroppløsning som simulerer faststoffene i appelsinsaft er en vandig oppløsning av 4 til 6% sukrose, 2 til 3% fruktose, 2 til 3% glukose, 0,2 til 0,7% sitronsyre og 0,1 til 0, 2% kalium (som et salt). Disse prosentangivelser er vektss i bæreroppløsningen før tilsetningen av aroma-smaks-kondensatet.

Bæreren tilsettes til den vandige stripperessens eller aroma- og smaks-kondensatet, i en mengde på fra 1 til 50%. Aroma-smaks-kondensatet og bærerblandingen har foretrukket et tørr.stof f innhold på fra 1 til 8%.

Citrus-saft-bæreren kan lett oppnås ved å avlede en liten andel av citrus-saften enten fra tilførselen til stripperen, fra den strippede saft som forlater stripperen, eller fra den konsentrerte strippede saftstrøm. Citrus-saftstrømmen kan være fra 1 til 5% av den totale saftstrøm til konsentratoren.

En foretrukket konsentreringsmetode for det vandige stripperessens-kondensat er å fjerne vannet ved hjelp av frysekonsentrasjon. Frysekonsentrasjon krever nærvær av tilstrekkelig material til å nedsette frysepunktet. Det er derfor nødvendig å blande aroma-smaks-kondensat-blandingen med en liten mengde av en bærer som vil nedsette frysepunktet av aroma-smaks-kondensatet.

Før bæreren og aroma-smaks-kondensatoppløsningen går inn i frysekonsentratoren fjernes alle materialer med partikkel-størrelse over omtrent 80 mikrometer. Sentrifugering med høy hastighet kan anvendes for å fjerne disse partikler, som inkluderer pulp. Dette forhindrer tilstopping av filt-erene og vaskekoldnner i fryse-konsentrasjonsutstyret. Vandig evaporatoressens eller andre aroma- og smaks-forbindelser kan også tilsettes til oppløsningen før frysekonsen-trasjonen.

Eksempler på et apparat for bruk ved frysekonsentrasjon er den såkalte Grenco-fryse-konsentrasjonsenhet som kan fåes fra Grenco B.V., Nederland, videre FMC-fryse-konsentrasjonsenheter som kan fåes fra FMC Corporation, og Struthers fryse-konsentrasjonsenheter.

Andre selskaper som leverer frysekonsentrasjonsutstyr er

CSI (Consentration Specialists, Inc.) i Andover, Mass. og Chicago Bridge & Iron Works.

Formålet er å fjerne hovedsakelig rent vann fra den vannholdige essens for å danne en konsentrert aroma- og smaks- og bærer-blanding. Den vannholdige essens kan være frysekonsen-trert til omtrent 25% og deretter frysetørket til en høyere konsentrasjon, f.eks. opp til 85%. Frysetørkingen må foretas under betingelser slik at den frosne vannholdige essens ikke blir flytende under frysetørkeprosessen. Den vannholdige essens bør holdes under sin eutektiske temperatur.

Andre metoder for konsentrering av den vandige stripperessens-bæreroppløsning er omvendt osmose eller en kombinert ultrafiltrering/omvendt osmoseprosess. Vann fjernes fra aroma-smaks-kondensat-baereroppløsningen. I dette tilfelle blir de flyktige aroma- og smaks-materialer tilbake sammen med bæreren, dvs. saften eller sukker-tørrstoffene, mens vannet passerer gjennom membranen. Se for dette f.eks. US patentskrift nr. 3.743.513 som beskriver omvendt osmose-konsentrasjon av saft.

Den vandige stripperessens-blanding kan når den er kombinert med en bærer konsentreres fra omtrent 20 til omtrent 85%. Foretrukket vil aroma-smaks-konsentratet -ha en konsentrasjon i området omtrent 20 til 50% og mest foretrukket i området 25 til 35%. En typisk konsentrert vandig stripperessens fra appelsinsaft som er blitt konsentrert under anvendelse av appelsinsaft-tørrstoffer som en bærer har følgende sammensetning av flyktige aroma- og smaks-forbindelser i topprommet:

Disse er utvalgte forbindelser, men mange andre er også tilstede, som det fæmgår fra figur 6.

Innholdet av metanol og etanol er lavere enn i kommersielle essenser. Innholdet av alfa-pinen, myrcen og limonen er høyere enn i kommersielle essenser.

Eventuelt kan utgangssaften eller bæreroppløsningen pasteuriseres. Tilførselsmaterialet oppvarmes til en temperatur på fra 80°C til 95°C i fra 5 til 12 sek. Tilførselen avkjøles så hurtig til en temperatur på

0°C til 4,4°C. Systemet anvendt for pasteurisering av saften eller bæreren må være lukket og må drives på en slik måte at saften ikke utsettes for oksyderende atmosfære .

Inndamping av den strippede saft

Den strippede saft inndampes ved hjelp av konvensjonell inndampningsteknikk.

Ideelt fjerner inndampningen økonomisk vann til å øke konsentrasjonen av saften til 60° Brix eller mer ^50 til 75% sukker-tørrstoff)• Saften kan lagres sikkert og økonomisk ved disse konsentrasjoner. I tillegg vil inndampningstrinnet samle eventuelle aroma- og smaks-materialer som ikke ble fjernet i strippe-trinnet. I tiIleggbør inndampingen gjennomføres på den måte at kunstige, kokte eller dannede smaksstoffer nedsettes til et minimum.

Foretrukket anvendes et flertrinns, multieffekt-vakuum-evaporatoranlegg som det såkalte TASTE-anlegg (thermally accelerated short time evaporator). Denne type evaporator er vanlig i Floridas citrus-industri. Temperaturprofilen anvendt ved denne oppfinnelse styres slik at den maksimale safttemperatur er 71°C til 98,9°C. En merkbar "kokt" smak utvikles i citrus-saf tkonsentrat selv med den korte oppholdstid som anvendes i disse evaporatorer når saftene overstiger denne temperatur. Evaporatorene kan drives under anvendelse av enten foroverstrøm eller blandet strøm. Beholderen hvor dampen strømmer er kalt en "effekt*! Beholderen hvor saften strømmer er "trinnet". Foroverstrøm opptrer når saften tilsettes den samme beholder som dampen og deretter følger en bane gjennom forskjellige beholdere i parallell med dampstrømmen. Blandet strøm opptrer når saften innføres ved en av de mellomliggende beholdere hvor den inndampes ved damp utviklet i den foregående beholder. Etter delvis konsentrering føres saften så til den første beholder hvor den fordampes under anvendelse av frisk damp. Fordampning foregår i et eller flere trinn som følger tilførselstrinnet og også etter den første effekt.

I hvert tilfelle, enten forover- eller blandet strøm, strømmer vanndampen og dampene i den første effekt og i etterfølgende effekter med det samme mønster. Dampblandingen starter ved det høyeste trykk og slutter ved trinnet med det laveste trykk. Et hvilket som helst passende vakuumsystem kan anvendes for å fjerne ikke-kondenserbare bestanddeler, men typisk vil dette være et flertrinns damp-ejektorsystem. Prosessen drives ved trykk på 5,1 til 10,2 cm kvikksølv abs.

I en flertrinhs-effektevaporator anvendes damp bare med

den første effekt og hver etterfølgende effekt oppvarmes av dampblandingen avdampet i det foregående trinn. Denne dampblanding er primært vann, men inneholder også

flyktige materialer som skriver seg fra citrus-saften.

Disse flyktige bestanddeler kan gjenvinnes ved å fjerne

en del av dampene fra oppvarmingssiden av inndampnings-effekten. Denne fjernede strøm føres gjennom en rekke fraksjoneringsinnretninger, kondensatorer og kjølere for å oppnå en kold, flytende essens som er rik på flyktige fraksjoner. Denne metode anvendes vanlig i citrus-industrien.

Den vandige evaporatoressensen oppsamlet ved den foreliggende fremgangsmåte er vesensforskjellig fra de kommersielle essenser da det meste av de høytflyktige materialer på forhånd er blitt fjernet fra saften i stripperen.

Denne vandige evaporatoressens kan tilsettes tilbake til det konsentrerte citrus-produkt i blandingstanken eller tilsettes til den vandige stripperessens før konsentrasjonstrinnet. Hvis vanninnholdet i evaporatoressensen er høyt, eller hvis evaporatoressensen skal lagres, er det mer lønnsomt å konsentrere denne evaporatoressens.

Det fordampede konsentrat avkjøles og kan enten pumpes til en blandingstank eller blandes med andre komponenter av

produktet eller ytterligere avkjøles til omtrent -7,8°C

og lagres i tanker eller fat under en inert gassatmosfære som f.eks. nitrogen eller karbondioksyd. Disse lagrings-tanker bør beskyttes mot lys for å forhindre oksydativ nedbrytning av konsentratet.

Andre midler for konsentrering av den strippede citrus-

saft kan anvendes. Disse ville inkludere omvendt osmose, frysetørking eller frysekonsentrasjon. Det er imidlertid økonomisk bedre å anvende en fordampningsteknikk spesielt da den strippede citrus-saft ikke inneholder mange flyktige aroma- og smaks-stoffer og det derfor ikke er nødvendig å anvende en metode som vil tilbakeholde disse flyktige bestanddeler.

Blanding

Det vannholdige essens-konsentrat og den limonen-baserte essensolje som er fremstilt i det foregående kan blandes med konsentrert strippet saft, følbar pulp, vann, skallolje og annen vandig essens til å danne et citrus-saft-konsentratprodukt. Disse forskjellige komponenter blandes foretrukket på følgende måte. Først tilsettes den følbare pulp til blandingsbeholderen sammen med det meste av det vann som er beregnet til å nå den endelige ønskede konsentrasjon. Deretter tilsettes alt vannholdig essens-konsentrat og nok av det fordampede konsentrat til å heve konsentrasjonen av blandingen fra omtrent 12° Brix til omtrent 30° Brix (5% til 40% av det fordampede konsentrat). Til denne blanding tilsettes den vannholdige essens og den limonenbaserte

essensolje og andre smaksoljer og det blandes inntil oljen er fullstendig dispergert. Resten av det fordampede konsentrat og vannet kan så tilsettes og blandes. Den vannholdige essens eller det vannholdige essens-konsentrat og limonen-baserte essensoljer tilsettes tilbake til den konsentrerte strippesaft (eller til hvilket som helst citrus-saft-konsentrat) i menger som meddeler aroma og smak som for

frisk saft. Et 20°-30° Brix vannholdig essens-konsentrat som tilsettes til et 65° Brix fordampet konsentrat vil være fra omtrent 1% til omtrent 25% av det totale produkt. Vanligvis vil det være fra omtrent 2% til omtrent 20% av produktet.

Den limonenbaserte essensolje vil være fra 0,005% (volum/ volum) til 0,018% (volum/volum) basert på saft med enkel styrke, dvs. det fortynnede konsentrat. Andre skall- eller essens-oljer kan også tilsettes til produktet.

Figur 3 er et gass-kromatogram fra topprommet for et frosset appelsinsaftkonsentrat fremstilt fra vannholdig essens, limonenbasert essensolje og konsentrert strippet appelsinsaft. Tørrstoffkonsentrasjonen i konsentratet er omtrent 41%.

Denne konsentrerte saft kan pakkes i kanner, folieforede beholder, flasker, etc. For å sikre langtidsoksydasjons-stabilitet bør emballasjematerialene være ugjennom-trengelige for oksygen. I tillegg kan konsentratet ifylles under en inert atmosfære som nitrogen.

Både mengde og størrelse av pulpen påvirker forbrukernes valg av appelsinsaftkonsentrater. Foretrukket vil mengden av pulp være 6 til 12% (volum/volum) for størrelser mindre enn 0,5 mm og 1 til 3% med størrelse 0,5 til 2,0 mm. Disse pulp-prosentandeler måles ved hjelp av standardiserte citrus-industri-metoder.

Appelsinsaft- aroma- og smaks- kondensater

Gasskromatografisk analyse av den flyktige del av appelsinsaft indikerer at der er minst 250 forbindelser, og sannsynligvis vesentlig flere tilstede i den flyktige del av appelsinsaften. Fullstendig identifisering av alle disse flyktige forbindelser er ennå ikke oppnådd. De flyktige forbindelser som antas å gi anledning til den friske aroma- og smaks-karakter av citrussaft-konsentratet er sammensatt av alkoholer, karbonylforbindelser, syrer, estere, terpener og andre flyktige hydrokarboner. Den lavtkokende fraksjon inneholder store mengder av metanol, etanol og acetaldehyd. Andre lavtkokende metylforbindelser er etylbutyrat og heksanal. Aroma-smaks-kondensatet oppnådd fra stripping av appelsinsaft inneholder minst 60% av de smaks- og aroma-forbindelser som var tilstede i den opprinnelige saft.

Ved at damp anvendes som strippemiddel kan aroma- og smaks-kondensatet separeres i to faser: en vannholdig essens og en limonenbasert essensolje.

Den limonenbaserte essensolje er forskjellig fra essensolje, skallolje og saftolje. Saftolje er den vannuoppløselige olje som oppnås ved sentrifugering av frisk saft. Denne limonen-essensolje er mindre oksydert og inneholder aldehyder med høyere kjedelengde enn konvensjonelle oljer.

Vannholdig essens

Den vannholdige essens omfatter den vandige fase av aroma-smaks-kondensatet oppnådd fra stripping av frisk appelsinsaft med damp. Den inneholder de flyktige appelsinsaft-aroma- og smaks-forbindelser i meget fortynnet oppløsning. Den vannbaserte strippeessens har fra 0,01 til 2% etanol. Figur 7 er et gasskromatogram av alkoholfraksjonen av en vannholdig essens fra Valencia-appelsiner.

Essensen er karakterisert ved at den har et forhold mellom lavtkokende (lett-flyktige) vannoppløselige komponenter til høytkokende (mindre flyktige) vannoppløselige komponenter på fra 0,1:1 til 0,9:1. Foretrukket vil dette forhold være i området fra 0,2:1 til 0,3:1.

Den vannholdige essens analyseres ved den direkte injeksjons-gasskromatografiske metode som er beskrevet i det følgende. Den gasskromatografiske metode anvender en kolonne som separerer materialene ved adsorbsjon. En indre standard, cykloheksanon, anvendes. De materialer som eluerer før cykloheksanonet er forbindelser med lavere molekylvekt og er således de lavtkokende forbindelser. De forbindelser som eluerer etter cykloheksanonet er de høyere-kokende forbindelser. For å bestemme forholdet mellom disse to områder deles det totale område eller total konsentrasjon av de lavtkokende materialer med den totale konsentrasjon av de høytkokende materialer. Metanol, etanol og acetaldehyd er ikke inkludert i dette forhold på grunn av deres høye konsentrasjon i forhold til de andre komponenter. Den indre standard tilføyes ikke til noen blanding. Figur 5 er et kromatogram av en vandig stripperessens fra Valencia-appelsiner.

Den vannholdige essens har et konsentrasjonsområde for aroma- og smaks-materialer som illustrert i tabell 1.

Mange andre flyktige bestanddeler er tilstede som det fremgår fra kromatogrammet.

De ytterst lave nivåer for hydrokarbonene med 6 karbon-atomer er viktig, t-2-heksenal, 3-heksen-l-ol, heksanol og heksanal bidrar til den "grønne" eller eplelignende aroma av visse essenser. Det forhold at disse materialer befinner seg ved meget lave konsentrasjoner eller er fraværende i denne vandige stripperessens gjør smaken mindre "grønn" og mer citrus-aktig eller appelsinlignende enn konvensjonelle produkter.

Limonen-basert essensolje

Den limonen-baserte essensolje er den vannuoppløselige fraksjon av aroma-smaks-kondensatet. Denne blanding inneholder de vannuoppløselige aroma-smaks-forbindelser i en limonen-grunnsubstans.

Når appelsinsaft strippes for sine flyktige bestanddeler omfatter den limonen-baserte essensolje-blanding et minimum på omtrent 695 (mg/ml) limonen. Blandingen er ytterligere karakterisert ved at den omfatter mindre enn 1,1 mg/ml linalool og mindre enn 1,1 mg/ml nonanol, idet forholdet mellom nonanol til linalool er fra 0,5:1 til 4:1. Foretruk-ket er forholdet mellom nonanol og linalool mellom 0,5:1 og 2:1.

Den limonen-baserte essensolje fra appelsinsaft er fruktaktig og er svært lik smaken av appelsinsaft. Den har en høyere konsentrasjon av aldehyder med lengre kjede. Dette kan bidra til dens mer avrundede eller milde smak.

En typisk limonen-basert essensolje avledet fra appelsinsaft har en densitet på mellom 0,75 og 0,9 g/ml.

En typisk limonen-basert essensolje omfatter følgende mengder av representative forbindelser oppført i tabell 2:

Figur 4 er et gass-kromatogram av en limonen-basert essensolje fra Valencia-appelsiner.

Den limonen-baserte essensolje har en friskere smak enn konvensjonelle essensoljer, inklusive "saftolje" som oppnås ved sentrifugering av saft. Dette skyldes i første rekke forholdet nonanol:linalool. Forholdet mellom summen av aldehyder og summen av alkoholer er også viktig, og er fra 7:1 til 28:1 (langkjedete aldehyder/langkjedete alkoholer).

Summen av aldehydene oppnås ved å addere konsentrasjonen av de følgende materialer: oktanal, heksanal, citronellal, dekanal, neral, geranial, perillaldehyd og dodekanal. Summen av disse materialer er fra 7,5 til 11 mg/ml.

Summen av alkoholene oppnås ved å addere konsentrasjonen av de følgende materialer: oktanol, linalool og geraniol. Denne konsentrasjon er fra 0,40 til 1,1 mg/ml.

Oksydasjonsproduktene, alfa-terpineol og d-karvon befinner seg også i mindre mengder i den limonen-baserte essensolje enn i de fleste konvensjonelle essensoljer. Summen av konsentrasjonen av oksydasjonsproduktene: linalool, alfa-terpineol, d-karvon-geraniol og nootkaton er lavere enn i konvensjonelle essensoljer. Området er fra 0,50 mg/ml til 2,75 mg/ml. Konvensjonelle essensoljer inneholder fra 3,3 til 126 mg/ml av disse produkter.

Mangelen på oksydasjonsprodukter er en indikasjon på den ikke-nedbrytende måte hvormed disse materialer fjernes fra appelsinsaften.

EKSEMPEL 1

Pulpen større enn 0,5 mm fjernes fra Valencia-appelsinsaft (453,6 kg av 12,5° Brix) ved hjelp av en Brown AMC-saft-ferdigbehandlingsapparat. Saften strippes i en 25,4 cm diameter to-trinns forsøksanlegg-strippekolonne. Saften oppvarmes (med lavtrykksdamp) i en varmeveksler fra

1,7°C til 51,7°C og sprøytes inn i det første trinn av stripperen gjennom en TF8 FCN 30 3 Bete tåkedyse ved

1,41 kg/cm 2trykk. Saften samles omtrent halvveis nede i kolonnen og pumpes ut og gjennom en annen varmeveksler for å heve temperaturen til 60°C. Denne gjenoppvarmede saft sprøytes så på nytt inn i stripperen gjennom en TF10

FCN 30 3 Bete tåkedyse. Ved denne temperatur ekspanderer saften til stripper-likevektstemperaturen på 51,7°C. Den strippede saft pumpes fra bunnen av kolonnen og avkjøles til 10°C og lagres i fat inntil nok material for avdamping er blitt oppsamlet.

Strippekolonnen drives ved et trykk på 10,16 cm Hg abs. Saften strippes i en takt på 113,4 kg/time. Damp

sprøytes inn i bunnen av kolonnen (omtrent 13,6 kg/time) og føres i motstrøm til saften for å hjelpe til med å fjerne og føre bort de flyktige aroma- og smaks-materialer. Strippedampen sammen med vann som ekspanderes i det annet trinn og de strippede flyktige aroma-materialer kondenseres i en rekke kondensatorer. Den første kondensator drives ved 21°C og 10,16 cm Hg abs. og kondenserer det meste av vannet og noe av de flyktige bestanddeler. Den annen kondensator arbeider ved 1,7°C

og 10,16 cm Hg abs. og kondenserer nærmest alt det resterende vann og flyktige materialer. Forutgående tester hvori to flytende nitrogenavkjølte feller i serie tilsettes til systemet etter kondensatoren ved -51°C indikerer bare spormengder av kondenserbare materialer og dette indikerer hovedsakelig fullstendig kondensering i de første tre kondensatorer. Ved avslutningen av strippeprosessen helles en del av det flytende kondensat samlet fra de første to kondensatorer inn i den tredje kondensator for å smelte og oppløse det frosne material. Denne blanding tilsettes så forsiktig til resten av det flytende kondensat fra prosessen.

Gass-kromatografiske analyser for de aromatiske flyktige materialer viser de følgende resultater ved sammenligning av den mengde som fjernes (tilførsels-saft og stripperbunner) og mengden gjenvunnet i kondensatet.

Fjernelsen og gjenvinningen av de høytflyktige materialer hvorav disse er et eksempel betyr at aroma-smaks-kondensatet vil bidra i vesentlig grad til den "friske" smak. Forskjellen mellom den mengde som fjernes og den som gjenvinnes i kondensatet kan forklares på basis av at flyktige materialer unnviker under overføringen mellom beholderne. Det er ventet at gjenvinning vil være nærmere fjernelsen i et velkonstruert lukket pppsamlingssystem f.eks. et som anvendes for kontinuerlig kommersiell drift.

Stripperbunnene konsentreres i en fem-trinns, fem-effekts TASTE forsøksanlegg-evaporatormodell fra Gulf Machinery Corp. som drives ved en blandet strømningsmåte. Produkt-temperaturprofilen er 62,8°C, 52,8°c, 85°C, 73,9°C og 39,4°C. Essens gjenvinnes fra kappen i den fjerde effekt (avkoking fra tilførselen). Trykket i evaporatoren var fra 5,08 cm Hg abs. ved ejektoren til omtrent 53,3 cm Hg abs. i det tredje trinn. Stripperbunnene konsentreres fra 12,7° Brix til 65° Brix og 0,18 kg essens samles for hver 453,6 kg bunntilførsel. Tilførselstakten til evaporatoren er 431 kg/time.

Aroma-kondensatet fra stripperen blandes med stripperbunner til å danne en blanding med 4° Brix konsentrasjon for tilførsel til frysekonsentratoren. I dette eksempel blandes aroma-kondensat fra Valencia-saften med aroma-kondensat fra både Hamlin» og ananas-safter som er strippet på den samme måte. Dette gjøres for å oppnå nok aroma-kondensat-tilførselsmaterial for lett å drive den kontinuerlige frysekonsentrator med forsøksanleggstørrelse (Grenko Model W-8).

Pulp fjernes fra utgangssaften for frysekonsentrasjon i

en sentrifuge av skåltypen (Westfalia Corp., Model nr. SB-7-06-576) som arbeider med en hastighet på

9500 omdr. pr. min. Nitrogen føres inn i skålen for sentrifugen under separeringen. Det separerte serum helles inn i en avkjølt forsyningstank som holdes ved 0°C og som er ustyrt med et 90 mikrometer filter ved utløpet. Aroma-smaks-kondensatet tilsettes til serumet. Sukker-tørrstoff-konsentrasjonen i serum/kondensatoppløsning er 4%. Tanken er beskyttet mot lys. Et nitrogengassteppe opprettholdes kontinuerlig i forsyningstanken.

Et Grenco-frysekonsentrasjonsanlegg, Modell W8, får sin tilførsel fra den avkjølte forsyningstank. Kjøleanlegget og resirkulasjonspumpen som sirkulerer serum/kondensatet fra omkrystallisatoren gjennom den skrapede veggvarme-veksler igangsettes og serum/kondensatet avkjøles ned til -2,2°C. Avkjølingen av serum/kondensatoppløsningen til -2,2°C og dannelse av omkrystallisert is oppnås etter 2 timer ved hvilket tidspunkt også fjernelse av is via vaskekolonnen igangsettes. Etter fjernelse av isen fra anlegget begynner tørrstoffkonsentrasjonen å øke stabilt til å nå en konsentrasjon på 25% etter en 7 timers periode. Ved dette punkt fjernes aroma-smaks-konsentratet.

Aroma-smaks-konsentratet som oppnås representerer en konsentrasjon av flyktige aroma- og smaks-materialer omtrent 60 ganger så høy som den som finnes i utgangssaften.

GC-analyse av aroma-kondensat-tilførselsmaterialet, aroma-smaks-konsentratet , og det vann som fjernes indikerte at omtrent 99* av de mest flyktige komponenter (acetaldehyd, metanol, etanal og etylbutyrat) er tilbake i konsentratet. Aroma-smaks-konsentratet ble tilsatt tilbake til konsentratet med 16% av den endelige oppløsning. Pulp ble tilsatt (8,7%) og skalloljeinnholdet ble innstilt til 0,010% (volum/volum). Det aromatiserte konsentrat ble pakket i kanner med opprivningslås.

EKSEMPEL 2

Valencia-appelsinsaft som var blitt ekstrahert under anvendelse av Brown AMC ekstraktorer ble gjort ferdig i Brown AMC ferdigbehandlings-apparater for å fjerne pulp større enn omtrent 0,5 mm. Endel av denne saft ble pumpet til en tre-trinns produksjons-strippekolonne i en takt av 11.340 kg/time.

Saften ble oppvarmet til 54°C før den gikk inn i det første trinn ved innsprøytning i stripperen gjennom 7 9,5 mm rustfrie stålrørsnipler. Da saften befant seg litt over likevektstemperaturen og da den inneholdt noe oppløst luft som ville komme ut av oppløsningen bevirket den ekspanderende frigitte luft og små mengder av ekspandert vanndamp at saften som kom fra rørniplene ble dusjet ut idet dusjen dekket hele tverrsnittet av stripperen. Saft ble samlet fra den første bunn og pumpet gjennom en annen varmeveksler hvor den ble oppvarmet til 54°C og sprøytet på nytt, denne gang gjennom 7TF14FCN

Bete tåkedyser. Saften fra det annet trinn ble pumpet gjennom en rørledning inneholdende en direkte injeksjons-dampdyse og ble oppvarmet på nytt til en temperatur på 6 3°C og ekspandert inn i stripperen som i det første trinn. Saften fra bunnen av stripperen ble pumpet gjennom en plate og ramme-varmeveksler for avkjøling ved hjelp av den innkommende saft før den ble pumpet til TASTE-evaporatorens tilførselstank.

Kokedamp ble innført i stripperen nær bunnen i en takt som ved kombinasjon med alle de ekspanderte damper ville gi en dampfraksjon på 0,8 kg damp/kg sukkertørrstoff. Da Valencia-saften i dette eksempel befant seg ved 12,2° Brix var den totale dampstrøm 1.106 kg/time.

Dampene passerte opp gjennom takeeliminatoren av rustfri ståltrådnetting og omtrent 30 cm Goodloe-type trådnetting-fylling til en to-trinns kappe og rørkondensator. Det første trinn ble avkjølt med kjøletårnvann ved omtrent 29,4°C og det annet trinn ble avkjølt under anvendelse av 1,7°C glykol slik at kondensatet ble pumpet fra det annet trinn ved en temperatur på omtrent 3,3°C. Kondensatet som er en blanding av vann og vannuoppløselige faser ble samlet i en koldvegg-kondensat-oppsamlingstank og dekket med nitrogengass. Dampene fra det annet trinns avkjølte kondensator passerte gjennom en av to lavtemperatur-kondensatorer. Disse kondensatorer anvender flytende ammoniakk som kjølemiddel ved omtrent -45,6°C. Dampene ble kondensert som rim på kappesiden av rørene som på forhånd var blitt forhånds-rimet med damp. Disse to kondensatorer ble anvendt vekselvis, mens den ene kondenserte ble rim fjernet fra den annen ved pumping av kondensat fra kondensat-oppsamlingstanken gjennom den sistnevnte.

Når en kondensat-oppsamlingstank var full ble essenskondensatet pumpet gjennom en DeLaval SR194 stable-

skive hermetisk sentrifuge i en takt på omtrent 5 gpm. Sentrifugen separerte kontinuerlig essenskondensatet i

to klare strømmer. Den limonenbaserte essensolje ble tatt ut som den lette komponent og samlet under nitrogen i forede 20 liters beholdere. Disse beholdere ble lagret ved -23,3°C etter fylling. Den tyngre vannholdige essens ble pumpet til en koldvegg-lagringstank og holdt ved 1,67 til 4,44°c under nitrogen inntil den ble konsentrert i det neste trinn.

Endel av strømmen av strippet saft tidligere pumpet fra bunnen av stripperen var blitt ført gjennom en kontinuerlig stabel-skive-sentrifuge for å redusere pulp-innholdet til omtrent 0, 5% (volum/volum). Denne avpulpede saft ble anvendt som én~bærer og ble blandet med den vannholdige essens til å danne en 4° Brix tilførsels-strøm for frysekonsentratoren. Den konsentrerte vannholdige essens som kom ut fra frysekonsentratoren var 25° Brix. Vannet (isen) som ble fjernet inneholdt mindre enn 5% av de flyktige materialer tilført frysekonsentratoren. Dette vannholdige essens-konsentrat ble samlet i en koldvegg-tank og holdt ved omtrent -2,2°C inntil det ble pumpet inn i nitrogen-ekspanderte 130 liters essensfat. Det vannholdige essenskonsentrat ble lagret og frosset ved -23,2°C.

Stripperbunnene pumpes gjennom en Alfa-Laval type SRPX-417-HGV stabelskive-sentrifuge for å redusere det synkende pulpnivå til å tilfredsstille kravene fra State of Florida Department of Citrus. Pulp fjernet fra endel av denne strøm for å fremstille serum for frysekonsentratoren tilsettes tilbake til hovedstrømmen før sentrifugering.

Stripperbunnene ble konsentrert til 65° Brix i en åtte-trinns, 6-effekt TASTE evaporator fremstilt av Gulf Machinery Co. Evaporatoren ble drevet under anvendelse av blandet strøm og temperaturene etter hvert trinn var omtrent: (1) 79°C; (2) 96°C; (3) 90°C; (4) :.68°C; (5) 58°C; (6) 41°C; (7) 40°C; og (8) 40°C. Konsentratet ble lagret ved -2 3°C i 200 liters fat under anvendelse av to polyetylen-sekk-foringer.

Evaporatoressens ble samlet fra det første avdestillat under anvendelse av et essens-oppsamlingssystem levert av Gulf Machinery Co. Etter oppsamling fikk essensen separere i to faser og ble dekantert til å gi en vandig evaporatoressens og en evaporator-essensolje.

A. Gass-kromatografisk topprom-analyse

For undersøkelse av flyktige aroma-bestanddeler fra appelsinsaft ble topprom-prøver tatt ved å føre helium over de appelsinsaftprøver som skulle analyseres. Det automatiske spyle- og felle-topprom-analytiske system besto av en Hewlett Packard 7675A spyle- og felle-prøve-tager og en Hewlett Packard 5880A kapillar-kolonriegass-kromatograf.

En 1 ml prøve av appelsinsaft anbringes i en prøvebeholder (15 ml volum dyrkingsrør) utstyrt med en teflonbelagt rørestav. Etter likevekt i et vannbad (27 + 1°C) i 5 min. med magnetisk omrøring ble de flyktige forbindelser feiet inn i et romtemperatur-adsorbsjonsrør fylt med "Tenax" som er en porøs polymer, med en helium-takt på 10 ml/min. i 1 min. Denne hydrofobe polymer absorberer selektivt de organiske flyktige bestanddeler og heliumstrømmen inneholdende vann tømmes ut til atmosfæren. Deretter ble "Tenax" -røret spylt ytterligere, i 1 min.

med ren, tørr heliumgass (10 ml/min. strømningstakt) for å fjerne vann fra fellen. Dette vann kan bevirke tilstopningsproblemer med isdannelse i kjølefellesystemet for kapillarkolonnen.

"Tenax" er en porøs polymer basert på 2,6-difenyl-p-fenylenoksyd og kan fåes fra Applied Science Division of Milton Roy Co. Denne porøse polymer anvendes på grunn av at den er hydrofob, viser utmerket termisk stabilitet og reagerer ikke med de fleste organiske flyktige aroma-bestanddeler. Adsorbsjonsrøret er fylt med 200 mg "Tenax" (80/100 mesh) og en liten plugg av glassull ved hver ende for å holde adsorbsjonsmidlet på plass. Før bruken renses "Tenax"-røret alltid i 16 min. ved 250°C i en strøm av tørr heliumgass (10 ml/min.).

Prøveinjeksjonen i en kapillarkolonne ble gjennomført ved hjelp av desorbsjon av "Tenax"-fellen og rekonsentrering av desorberte prøve på den første del (5,1 cm) av kapillarkolonnen. Termisk desorbsjon ble gjennomført ved oppvarming av "Tenax"-røret til 200°C i 8 min. mens helium strømmet gjennom det i en strømningstakt på 2,7 ml/ min. Frontdelen av kapillarkolonnen befinner seg inne i en felle avkjølt med flytende nitrogen (-150°C). Prøven feies ut fra "Tenax"-røret ut på kapillarkolonnen hvor den kondenserer ut i et smalt bånd ved flytende nitrogen-temperatur. For injeksjon av prøve inn i kapillarkolonnen, etter avkjøling, ble denne kjølefelle oppvarmet meget hurtig. Det tar omtrent 20 sek. å nå 140°C og temperaturen holdes ved 140°C i 1 min. Helium-omstyrings-ventilene og kjjcling og oppvarmings-sekvenser av kjøle-fellen ble styrt automatisk på en forhåndsprogrammert mate.

Kolonnen anvendt i dette forsøk er en "Durawax-3" smeltet silika-kapillar-kolonne (J&W Scientific, Inc., 0,32 mm I.d. x 60 m lengde). "Durawax-3" er en stabilisert væskefase som inneholder 50% "Carbowax-20M" og 50% metyl-silikon. Bærer-gass-strømmen (He) ved kapillar-kolonne-utløpet var 2,7 ml/min. (lineær gass-hastighet = 34,5 cm/sek. ved 40°C). Injeksjonsutløpet og flamme-ioniserings-detektortemperaturer var innstilt ved 180°C henhv. 220°C. Kolonne-ovnstemperaturen ble holdt ved 50°C i 18 min., hevet til 70°C med l,5°C/min. og deretter med 5°C/min. til 145°C og holdt der i 8 min.

Forbindelsene ble identifisert ved retensjons-tidene for topper oppnådd for kjente standarder under anvendelse med teknikken med co-injeksjon og topp-økning. Integrasjon av topp-areal ble oppnådd ved hjelp av Hewlett-Packard 5880A serie terminal, nivå 4. Dette automatiserte topp-volum-analytiske system gir god nøyaktig for de fleste av aroma-forbindelsene (prosentvis i forhold til standard avvike =5,0 til 14, 7%, n = 6) . Appelsinsaft-prøver ble analysert som enkelt styrke og konsentrert aroma-kondensat og vandige essenser ble fortynnet med vann til det lineære område for gass-kromatografisk detektor-reaksjon.

Figurene 3 og 6 er representative kromatogrammer av et frosset appelsinsaft-konsentratprodukt og av en konsentrert vandig essens.

Gass- kromatografiske metoder

B. Vannholdig essens- analyse

a. Prøve- fremstilling

1. Standard oppløsning

Absolutt etanol (10 ml) tilsettes til en 50 ml volumetrisk kolbe. Komponentene gjengitt i tabell 1 tilsettes. Etter at alle disse komponenter var tilsatt til kolben ble oppløsningen fortynnet til 50 ml med etanol.

2. Intern standard oppløsning

Et lite volum (2-3 ml) destillert vann tilsettes til en 10 ml volumetrisk kolbe. Cykloheksanon (25 /il) tilsettes og blandingen vann/cykloheksanon bringes til volumet med destillert vann.

3. 15% etanol- oppløsning

Det pipetteres 15 ml absolutt etanol inn i 100 ml volumetrisk kolbe og etanolen bringes til volum med destillert vann. Denne standard bør være i en forseglet beholder.

4. Fremstilling av kalibrerinqs- blandinq

15% etanol-oppløsning, intern standard oppløsning og standard blanding bringes til romtemperatur. Det pipetteres 4 ml 15% etanol-oppløsning inn i en 8 ml glassflaske under anvendelse av 5 ml glass-pipette. Det etterfylles med 20 ul intern standard oppløsning og 20 pl standard blanding. Sprøytenål stikkes inn til bunnen av glassflasken ved tilsetning av standard blanding på grunn av at den vil klatre opp innsiden av glassbeholderen. Beholderen forsynes med tett hette og anbringes i et ultrasonisk bad i 10 min. for grundig blanding.

Beholderen fjernes fra badet, snus opp ned flere ganger og 1 ul injiseres inn i G.C. Kalibreringsblandingen må anvendes med en gang den er fremstilt.

5. Analytisk prøve- fremstillinq

5 ml glass-pipette renses med prøven to ganger. 4 ml prøve pipetteres inn i 8 ml glassglaske og etterfylles med 20 ^ul intern standard oppløsning. Prøvebeholderen forsynes med tett hette og anbringes i ultrasonisk bad i 10 min.

Prøven snus opp ned flere ganger og 1 ul injiseres inn i

G.C.

b. Analytisk metode

En Hewlett-Packard 5880A gass-kromatograf utstyrt med en kapillar-kolonneinjektor ble anvendt. En nivå 4 data-terminal med basis-program og båndpatron ble tilkoblet til å oppnå en regnemaskin-utskrift av dataene. 1. Betingelser for HP 5880A G. C.

Luftstrømningstakt : 250 ml/min. Hydrogen-strømningstakt : 30 ml/min. Nitrogen-strømningstakt : 30 ml/min.(etter-fyllingsgass) Helium-strømningstakt : 3 ml/min. (bærergass)

(0,95 kg/cm<2>

innstilling)

Delt strømning : 3 ml/min. Septum-spylestrøm : 3 ml/min.

DB-5 smeltet silikakapillar-kolonne

(0,32 tnm x 30 m, J&W Scientific)

rett direkte injeksjonsforing

diagramhastighet: 0,5 cm/min.

Atti 2*0

2. Temperatur- profi1

Ovnstemperatur 40°C, grense 405°C. Ovnen oppvarmes ved 40°C i 5 min.

Ovnen programmeres så til å stige 2°C/min. til en temperatur på 140°C. Deretter stiger ovnstemperatur ved 6°C/min. til en endelig verdi på 260°C og holdes der i 10 min.

3. Kalibrering av instrument

1 ul kalibreringsblanding injiseres inn i G.C. Kalibrerings-spektra bør vise de følgende topper: 4. Beregninger;

Relativt topp-areal =

Topp- areal av komponent

Topp-areal av intern standard

Relativ responsfaktor =

Responsfaktor for komponent ( mengde/ areal)

Responsfaktor av intern standard (mengde/areal)

Mengde av komponent (mg/ml) =

(Relativt topp-areal)(Relativ responsfaktor)

(mengde intern standard)

Figur 5 er et representativt krbmatogram.

C. Kvantitativ analyse av appelsinoljeessens ved hjelp

av kapillar- kolonne- gass- kromatografering

Denne metode gir en direkte injeksjon av oljeessens inn i en kapillar-kolonne-gass-kromatograf og beregner automatisk absolutt mengde {mg/ml) og vekt* av kalibrerte komponenter. To interne standarder (propyl-benzen og C^q FAME (FAME er metyl-dekanoat)) anvendes for å beregne relative responsfaktorer. Når rene komponenter ikke er tilgjengelige ble en komponent med lignende struktur anvendt for å beregne en responsfaktor. Denne metode behøver ikke noen regulering for å kompensere for de ikke-flyktige komponenter i essensolje på grunn av at hver komponent kalibreres individuelt. Denne metode er bra bare for appelsinessensolje (koldpresset appelsinolje, stripperolje, kommersiell appelsinoljeessens, etc). Hvis denne teknikk skal anvendes for andre typer av citrus-olje (grapefrukt, sitron, etc.) anvendes bare en intern standard (propylbenzen).

Intern standard oppløsning

Et lite volum (10-20 ml) til etyl-acetat tilsettes i lOOml volumetrisk kolbe og etterfylles med 300 ul propylbenzen og 100 ul C^q FAME og bringes til volum med etyl-acetat. Denne oppløsning lagres ved lav temperatur (-20 - -40°C). En alternativ fremstillingsmetode er å blande propyl-benzen og C^q FAME i forhold 3:1 (3 ml propyl-benzen til 1 ml C10 FAME) og tilsette 100 ul av denne blanding til 100 ml etyl-acetat som ovenfor. Blandingen lagres ved

-20 40°C.

Metode

Det anvendes Hewlett Packard 5880A G.C. med kapillar-kolonne-injektor. Instrumentet er utstyrt med nivå 4 data-terminal med basis-program og båndpatron.

Metode

A. Betingelser for HP 5880A G. C.

Luft: 2 50 ml/min.

Hydrogen: 30 ml/min.

Nitrogen: 30 ml/min.

Helium: 3 ml/min. (0,95 kg/cm 2 innstilling) Delt strømning: 150 ml/min.

Septum-spyling: 3 ml/min.

DB5 smeltet silika-kapillar-kolonne (0,32mm x 30 m, J&W Scientific) Skjemahastighet: 0,5 cm/min.

Attn: 2tl

Temperatur- profi1

Initial ovns-temperatur = 40°C med en grense = 405°C. Ovnen ekvilibreres i 1 min. Ovnen er programmert til å stige med 2,00°C/min. til en endelig verdi på 140°C. Programmet endres-deretter slik at ovnen stiger med 6,00°C/min. til en endelig verdi på 260°C og holdes der i 10 min.

Kalibrering av instrument

1 ml standard blanding og 1 ml intern standard oppløsning tilsettes i 1 4 ml glassflaske. Det injiseres 1 ul kalibreringsblanding når G.C. er ferdig og forsøket begynner. Etter kromatogrammet er fullført (kalibrerings-blandings-trinnet) kontrolleres riktig indentifisering av topper og retensjons-tider.

Analytisk prøve- fremstilling

2 ml glasspipette renses med prøven to ganger. 1 ml av oljeprøven og 1 ml av intern standard oppløsning pipetteres inn i en 8 ml glassflaske. 1 ul av denne oppløsning injiseres under anvendelse av løsningsmiddel-plugg-teknikken. Hvis prøven ikke analyseres med en gang kan den lagres ved lav temperatur (4°C) i flere døgn uten noen endringer.

Beregninger:

Figur 4 er et representativt kromatogram.

C. Alkoholanalyse av vannholdig essens ved hjelp av kapillar-kolonnegass- kromatograferinq

Denne metode gir direkte injeksjon av vannholdig essens inn i en kapillar-kolonne-gass-kromatograf og beregner automatisk den absolutte mengde (mg/ml) og vekt* etanol og metanol. Metanol-mengdebestemmelsen vil være summen av metanol og acetaldehyd da disse forbindelser elueres sammen. Acetonitril anvendes som en intern standard og relative responsfaktorer er beregnet fra dets konsentrasjon som må forbli konstant for alle prøver og kalibreringsblandinger. På denne måte kan systemet innstilles for beregninger som kompenserer for eventuelle variasjon i mengden av innført prøve. Denne metode er god for både kommersielle og vandige essenser, men de må være fortynnet til en konsentrasjon på mindre enn 1 mg/ml etanol.

Metode

Betingelser for HP 588A G. C.

Luftstrømningstakt: 250 ml/min.

Hydrogen-strømningstakt: 30 ml/min. Nitrogen-strømningstakt: 30 ml/min. Helium-strømningstakt: 3 ml/min. (innstilling

0,95 kg/crn )

Delt strøming: 150 ml/min.

Septum-spyling: 3 ml/min.

DB5 smeltet silika-kapillar-kolonne (0,32 mm x

30 m, J&W Scientific)

Skjemahastighet 1 cm/min.

Attn 2*2

Temperatur- profil

Initial ovnstemperatur = 40°c med ovnsgrense på 405°C og en ekvilibreringstid på 1 min. Ovnen ble holdt ved en temperatur på 40°C i3 min. og deretter programmert i en stigningstakt -på 10°C/min. til 80°C og holdt der i 1 min.

Kalibrering av instrument

Omtrent 70 ml destillert vann tilsettes til en 100 ml volumetrisk kolbe. Det overhelles med 5pl metanol, 20 ul etanol og 20 pl acetonitril (internt standard) under anvendelse av en 5 og 25 pl sprøytenål. Blandingen bringes til volum med destillert vann og 1 ul injiseres når G.C. avleses. Etter fullført forsøk innføres kjent mengde (mg/ml) av etanol og metanol i kalibreringstabellen og integratoren kalkulerer responsfaktorer (mengde/areal).

Kalibrerings-spektraene bør vise følgende topper:

Liste av kalibrerinqstabell

Analytisk prøve- fremstiIling

(1) for vandig stripperessens: en 2 ml glasspipette renses

med prøven to ganger. 1 ml prøve pipetteres inn i en

32 ml glassflaske og 9 ml destillert vann tilsettes under

anvendelse av en 1 ml gradert pipette. 2 jai acetonitrol overhelles. 1 |ul injiseres inn i G.C. (2) for kommersiell vandig essens: 2 ml glasspipette renses med prøven to ganger. 0,5 ml prøve pipetteres inn i en 100 ml volumetrisk kolbe. Blandingen bringes til volum med destillert vann og overhelles med 20 ul acetonitril. 1 ul injiseres inn i G.C.

Beregninger:

Figur 7 er et representativt kromatogram.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat, karakterisert ved trinnene:

1) flyktige aroma- og smaksbestanddeler strippes fra citrus-saft med damp ved temperaturer på fra 37,8 til 71°C og trykk opp til 22,86 cm Hg abs.,

2) de strippede bestanddeler kondenseres ved temperaturer på fra 15,6 til 35°C for å danne et første kondensat,

3) flyktige bestanddeler fra trinn 2) kondenseres ved temperaturer fra 0,6 til 15,6°C for å danne et andre kondensat,

4) flyktige bestanddeler fra trinn 3) kondenseres ved temperaturer fra -45,6°C til -196°C for å danne et tredje kondensat,

5) det første, andre, tredje kondensat kombineres for å danne et citrusaroma- og smakskondensat og, om ønsket, separeres dette i en limonénbasert essensolje og en vannbasert essens og, om ønsket konsentreres i det minste den vannbaserte essens, eventuelt i nærvær av en bærer.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at strippetrinnet 1) foretas ved trykk på fra 5 til 15 cm Hg abs.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at de strippede flyktige bestanddeler kondenseres under vakuum i tre separate kondensatorer, i en første ved temperaturer fra 15,6 til 32,2°C, i en andre fra 4,4 til 10,0°C, og i en tredje ved temperaturer fra -51,1 til -196°C.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som bærer anvendes appelsinsaft eller grapefruktsaft.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som bærer anvendes et kullhydrat, eventuelt i kombinasjon med sitronsyre.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 5, karakterisert ved at det anvendes en bærer bestående av 30 til 50% sukrose, 15 til 25% fruktose, 15 til 25% glukose og 0,5 til 1,5% sitronsyre på tørrstoffbasis.