NO158444B - Fremgangsmaate for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat. - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat. Download PDFInfo
- Publication number
- NO158444B NO158444B NO834218A NO834218A NO158444B NO 158444 B NO158444 B NO 158444B NO 834218 A NO834218 A NO 834218A NO 834218 A NO834218 A NO 834218A NO 158444 B NO158444 B NO 158444B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- juice
- aroma
- condensate
- essence
- flavor
- Prior art date
Links
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 title claims description 88
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 title claims description 68
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 title claims description 67
- 241000207199 Citrus Species 0.000 title claims description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 53
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 title description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 5
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims description 139
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 74
- XMGQYMWWDOXHJM-UHFFFAOYSA-N limonene Chemical compound CC(=C)C1CCC(C)=CC1 XMGQYMWWDOXHJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 235000015205 orange juice Nutrition 0.000 claims description 40
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims description 39
- 235000001510 limonene Nutrition 0.000 claims description 34
- 229940087305 limonene Drugs 0.000 claims description 34
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 8
- 150000001720 carbohydrates Chemical group 0.000 claims description 4
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 3
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 3
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 3
- 235000015201 grapefruit juice Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 100
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 56
- 239000000463 material Substances 0.000 description 46
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 44
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 42
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 35
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 20
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 19
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 19
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 18
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 18
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 13
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 12
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 10
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 10
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 10
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 10
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 10
- ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N propylbenzene Chemical compound CCCC1=CC=CC=C1 ODLMAHJVESYWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 9
- 235000021579 juice concentrates Nutrition 0.000 description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N geranial Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\C=O WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N 0.000 description 8
- ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N nonan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCO ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 8
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 description 7
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 description 7
- 235000005976 Citrus sinensis Nutrition 0.000 description 7
- 240000002319 Citrus sinensis Species 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 7
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 6
- JARKCYVAAOWBJS-UHFFFAOYSA-N hexanal Chemical compound CCCCCC=O JARKCYVAAOWBJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 6
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 6
- 208000016444 Benign adult familial myoclonic epilepsy Diseases 0.000 description 5
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 5
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 5
- UAHWPYUMFXYFJY-UHFFFAOYSA-N beta-myrcene Chemical compound CC(C)=CCCC(=C)C=C UAHWPYUMFXYFJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 208000016427 familial adult myoclonic epilepsy Diseases 0.000 description 5
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 5
- ZGNITFSDLCMLGI-UHFFFAOYSA-N flubendiamide Chemical compound CC1=CC(C(F)(C(F)(F)F)C(F)(F)F)=CC=C1NC(=O)C1=CC=CC(I)=C1C(=O)NC(C)(C)CS(C)(=O)=O ZGNITFSDLCMLGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- HNAGHMKIPMKKBB-UHFFFAOYSA-N 1-benzylpyrrolidine-3-carboxamide Chemical compound C1C(C(=O)N)CCN1CC1=CC=CC=C1 HNAGHMKIPMKKBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N Citral Natural products CC(C)=CCCC(C)=CC=O WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- OBNCKNCVKJNDBV-UHFFFAOYSA-N butanoic acid ethyl ester Natural products CCCC(=O)OCC OBNCKNCVKJNDBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- KSMVZQYAVGTKIV-UHFFFAOYSA-N decanal Chemical compound CCCCCCCCCC=O KSMVZQYAVGTKIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 4
- GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N α-pinene Chemical compound CC1=CCC2C(C)(C)C1C2 GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019502 Orange oil Nutrition 0.000 description 3
- -1 aldehyde compounds Chemical class 0.000 description 3
- VYBREYKSZAROCT-UHFFFAOYSA-N alpha-myrcene Natural products CC(=C)CCCC(=C)C=C VYBREYKSZAROCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 3
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 3
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 239000010502 orange oil Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- ULDHMXUKGWMISQ-VIFPVBQESA-N (+)-carvone Chemical compound CC(=C)[C@H]1CC=C(C)C(=O)C1 ULDHMXUKGWMISQ-VIFPVBQESA-N 0.000 description 2
- XMGQYMWWDOXHJM-JTQLQIEISA-N (+)-α-limonene Chemical compound CC(=C)[C@@H]1CCC(C)=CC1 XMGQYMWWDOXHJM-JTQLQIEISA-N 0.000 description 2
- 150000000133 (4R)-limonene derivatives Chemical class 0.000 description 2
- WUOACPNHFRMFPN-SECBINFHSA-N (S)-(-)-alpha-terpineol Chemical compound CC1=CC[C@@H](C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-SECBINFHSA-N 0.000 description 2
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 1S,5S-(-)-alpha-Pinene Natural products CC1=CC[C@@H]2C(C)(C)[C@H]1C2 GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000675108 Citrus tangerina Species 0.000 description 2
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- 241000134874 Geraniales Species 0.000 description 2
- 239000005792 Geraniol Substances 0.000 description 2
- GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N Geraniol Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCO GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OVKDFILSBMEKLT-UHFFFAOYSA-N alpha-Terpineol Natural products CC(=C)C1(O)CCC(C)=CC1 OVKDFILSBMEKLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N alpha-pinene Natural products CC1=CCC23C1CC2C3(C)C MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940088601 alpha-terpineol Drugs 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000003965 capillary gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- WTEVQBCEXWBHNA-YFHOEESVSA-N citral B Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C/C=O WTEVQBCEXWBHNA-YFHOEESVSA-N 0.000 description 2
- NEHNMFOYXAPHSD-UHFFFAOYSA-N citronellal Chemical compound O=CCC(C)CCC=C(C)C NEHNMFOYXAPHSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- HFJRKMMYBMWEAD-UHFFFAOYSA-N dodecanal Chemical compound CCCCCCCCCCCC=O HFJRKMMYBMWEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 235000013355 food flavoring agent Nutrition 0.000 description 2
- 229940113087 geraniol Drugs 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- YRHYCMZPEVDGFQ-UHFFFAOYSA-N methyl decanoate Chemical group CCCCCCCCCC(=O)OC YRHYCMZPEVDGFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 210000002445 nipple Anatomy 0.000 description 2
- GYHFUZHODSMOHU-UHFFFAOYSA-N nonanal Chemical compound CCCCCCCCC=O GYHFUZHODSMOHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NUJGJRNETVAIRJ-UHFFFAOYSA-N octanal Chemical compound CCCCCCCC=O NUJGJRNETVAIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RUMOYJJNUMEFDD-UHFFFAOYSA-N perillyl aldehyde Chemical compound CC(=C)C1CCC(C=O)=CC1 RUMOYJJNUMEFDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 230000002311 subsequent effect Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- WTOYNNBCKUYIKC-JMSVASOKSA-N (+)-nootkatone Chemical compound C1C[C@@H](C(C)=C)C[C@@]2(C)[C@H](C)CC(=O)C=C21 WTOYNNBCKUYIKC-JMSVASOKSA-N 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- BHKKSKOHRFHHIN-MRVPVSSYSA-N 1-[[2-[(1R)-1-aminoethyl]-4-chlorophenyl]methyl]-2-sulfanylidene-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-one Chemical compound N[C@H](C)C1=C(CN2C(NC(C3=C2C=CN3)=O)=S)C=CC(=C1)Cl BHKKSKOHRFHHIN-MRVPVSSYSA-N 0.000 description 1
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBCHYKTUUMRFHG-UHFFFAOYSA-N 3,5-diphenyl-7-oxabicyclo[2.2.1]hepta-1(6),2,4-triene Chemical compound C=1C(C=2C=CC=CC=2)=C2OC=1C=C2C1=CC=CC=C1 LBCHYKTUUMRFHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000234671 Ananas Species 0.000 description 1
- 235000007119 Ananas comosus Nutrition 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000019499 Citrus oil Nutrition 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- HMFHBZSHGGEWLO-SOOFDHNKSA-N D-ribofuranose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H]1O HMFHBZSHGGEWLO-SOOFDHNKSA-N 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N Geraniol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C/CO GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- 239000005640 Methyl decanoate Substances 0.000 description 1
- 241001516739 Platonia insignis Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-LMVFSUKVSA-N Ribose Natural products OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-LMVFSUKVSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000010793 Steam injection (oil industry) Methods 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 240000006909 Tilia x europaea Species 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- HMFHBZSHGGEWLO-UHFFFAOYSA-N alpha-D-Furanose-Ribose Natural products OCC1OC(O)C(O)C1O HMFHBZSHGGEWLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012174 carbonated soft drink Nutrition 0.000 description 1
- 150000001728 carbonyl compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229930003633 citronellal Natural products 0.000 description 1
- 235000000983 citronellal Nutrition 0.000 description 1
- 239000010500 citrus oil Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000003413 degradative effect Effects 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- WTOYNNBCKUYIKC-UHFFFAOYSA-N dl-nootkatone Natural products C1CC(C(C)=C)CC2(C)C(C)CC(=O)C=C21 WTOYNNBCKUYIKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- UFLHIIWVXFIJGU-UHFFFAOYSA-N hex-3-en-1-ol Chemical compound CCC=CCCO UFLHIIWVXFIJGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRJUCHNILNOEKV-UHFFFAOYSA-N hexan-2-one hydrate Chemical compound O.CCCCC(C)=O ZRJUCHNILNOEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001600 hydrophobic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021581 juice product Nutrition 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 1
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 1
- 238000011020 pilot scale process Methods 0.000 description 1
- 235000013997 pineapple juice Nutrition 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
- A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation containing fruit or vegetable juices
- A23L2/08—Concentrating or drying of juices
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
- A23L27/12—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof from fruit, e.g. essential oils
- A23L27/13—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof from fruit, e.g. essential oils from citrus fruits
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er trinnene: 1) flyktige aroma- og smaksbestanddeler strippes fra citrus-saft med damp ved temperaturer på fra 37,8 til 71°C og trykk opp til omtrent 22,86 cm Hg abs., 2) de strippede bestanddeler kondenseres ved temperaturer på fra 15,6 til 3 5°C for å danne et første kondensat, 3) flyktige bestanddeler fra trinn 2) kondenseres ved temperaturer fra 0,6 til 15,6°C for å danne et andre kondensat, 4) flyktige bestanddeler fra trinn 3) kondenseres ved temperaturer fra -45,6°C til -196°C for å danne et tredje kondensat,
5) det første, andre, tredje kondensat kombineres for å
danne et citrusaroma- og smakskondensat og, om ønsket, separeres dette i en limonenbasert essensolje og en vannbasert essens og, om ønsket konsentreres i det minste den vannbaserte essens, eventuelt i nærvær av en bærer.
Disse og andre trekk ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fremgår av patentkravene.
Citrus-frukter har spesifikke vekst-sesonger og gror bare under visse klimatiske betingelser som forekommer på
steder som Florida, Arizona, California, Texas, Brasil,
Spania, Italia, Israel og Egypt. Citrus-frukter,
spesielt appelsiner og grapefrukt, er tilgjengelige bare i begrensede tidsperioder i løpet av året. Visse varieteter av disse frukter, spesielt dem som anvendes for saft-fremstilling, kan således bare tilføres periodevis og i begrensede mengder. F.eks. er Florida Valencia-
appelsiner som anvendes i mange kommersielle appelsin-
safter tilgjengelige bare fra april til juli. For å ha en appelsinsaft med god kvalitet tilgjengelig året rundt må appelsinsaften behandles for lagring og distribusjon.
Utfordringen til å fremstille et appelsinsaft-produkt som er tiltrekkende for et flertall av forbrukerne går ut på
å fremstille et enestående produkt med aksepterbar lukt og smak, tiltrekkende utseende og tilfredsstillende munnfølelse. Aroma- og duft-bestanddelene i appelsiner og andre citrus-frukter påvirker hver av disse organoleptiske egenskaper. Dette er tilfellet selv om aroma- og smaks-bestanddelene bare er tilstede i forholdsvis små mengder.
Da naturlig eller fersk appelsinsaft inneholder omtrent
80 til 90% vann er den mest lønnsomme måte for lagring og distribusjon av saften i en konsentrert form. Hovedmengden av den appelsinsaft som kommersielt behandles i USA har vært et frosset, konsentrert produkt.
De fleste kommersielle konsentrasjonsprosesser anvender fordampningsteknikk for å fj erne hovedmengden av vannet fra saften. Det er imidlertid alminnelig erkjent at fordampningsteknikk resulterer i den uønskede fjernelse eller tap av flyktige aroma- og smaks-forbindelser sammen med vannet og dette fører til en vesentlig nedsettelse av kvalitet og total aroma og smak i den konsentrerte saft. Fordampningsprosesser innbefatter oppvarming av saften under betingelser som fremmer oksydasjon av forbindelsene i saften såvel som smaksnedbrytning på grunn av karameliisering av sukkeret, brunbrenningsreaksjoner og andre kjemiske reaksjoner i aroma- og smaks-forbindelsene. Selv om fordampnings-konsentrasjonsprosesser er nyttige og effektive opptrer det et vesentlig tap av aroma- og smaks-forbindelser. Industrien samler opp et essens-material som er konsentrert fra de første 10% til 30% av det vann som fjernes fra saften. Denne essens kan separeres i en vandig essens og en essensolje. Hver kan tilsettes tilbake til saften alene eller som en blanding. Appelsinsaft-konsentratet hvortil essensmaterialer på nytt er blitt tilsatt inneholder imidlertid ikke alle de høyt flyktige materialer som etylbutyrat, etanol,
metanol og acetaldehyd som var tilstede i utgangssaften.
Oppfinnelsen fjerner de flyktige bestanddeler på en trinnvis måte. De mest ømtålelige aroma- og smaks-forbindelser fjernes først og har derfor mindre anledning til å ødelegges videre i prosessen. Kondenseringen og konsentrasjonen av disse flyktige bestanddeler gjennomføre også under betingelser som bibeholder den opprinnelige karakter av aroma- og smaks-forbindelsene. De kondenserte flyktige bestanddeler kan separeres i en limonen-basert essensolje og en vannbasert essens som begge er distinkte med hensyn til deres aroma- og smaks-karakter.
Den foreliggende oppfinnelse frembringer et citrus-saftkondensat som inneholder en vesentlig mengde av de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler i citrus-saften. Det flyktige aroma-smaks-konsentrat, eller separert vannbasert essens og limonen-basert essensolje, som frembringes ved prosessen kan tilsettes på nytt til et citrus-konsentrat for å frembringe et overlegent konsentrat.
Et vesentlig formål som oppnås ved den foreliggende oppfinnelse er at et naturlig appelsinsaft-kondensatprodukt fremstilles som har aroma og smak til naturlig appelsinsaft. Appelsinsaft-kondensatet fremstilt i henhold til oppfinnelsen smaker når det rekonstitueres i likhet med nypresset saft. Den samme fremgangsmåte kan anvendes for fremstilling av konsentrater av naturlig sitron, grapefrukt, lime og tangerine, såvel som blandede citrus-saftkonsentrater.
Det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å tilveie-bringe citrus-saftkondensat som ved rekonstitusjon smaker like godt som utgangssaften.
Ved oppfinnelsen kan man således frembringe en limonen-basert essensolje fra appelsiner som har en frisk aroma og smak, hvor oksydasjonsproduktene av de naturlige aroma- og smaks-forbindelser opptrer i svært lave mengder, og også å frembringe en vannbasert essens fra appelsinsaft som inneholder aroma- og smaks-forbindelsene som gir appelsinsaft sin friske karakter. Forbindelsene er primært ester- og' aldehyd-forbindelsene. Denne essens er karakterisert ved at den har meget lavt etanolinnhold og inneholder større mengder lang-kjedede aldehyder i sammenligning med konvensjonelle vandige essenser.
Essensoljen kan separat anvendes som et smaksgivende middel eller i et citrus-saftkonsentrat.
Den vannbaserte essens kan separat anvendes som et smaksgivende middel i leskedrikker, inklusive kullsyreholdige leskedrikker, restitu erbare leskedrikkblandinger, alkoholiske leskedrikker, sukkertøy, kaker og kulinariske blandinger.
Disse og andre formål for oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende beskrivelse av oppfinnelsen.
Alle prosentanivelser er på vektbasis med mindre annet er angitt.
Oppfinnelsen skal beskrives ved hjelp av de vedføyde tegninger hvori: Figur 1 er et prosess-skjema for fremstilling av citrus-saf t-konsentrater.
Figur 2 er et skjema av en stripperkolonne.
Figurene 3 til 7 er typiske gasskromatogrammer oppnådd ved hjelp av de metoder som er beskrevet heri. Figur 3 er for et frosset appelsinsaft-konsentrat fremstilt i henhold til oppfinnelsen. Figur 4 er for en limonen-basert stripperolje fra Valencia-appelsiner. Figur 5 er en vandig stripperessens fra Valencia-appelsiner. Figur 6 er en konsentrert vandig essens fra appelsiner under anvendelse av appelsinsaft-tørrstoffer som en bærer. Figur 7 er alkoholdelen av en vandig stripperessens.
Oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte for å fjerne de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler fra citrus-saft ved å bringe saften i kontakt med et strippemiddel i form av vanndamp, ved temperaturer i området fra 37,8 til 71°C og trykk til opp til 22,86 cm Hg abs. og foretrukket fra omtrent 5,08 til 15,24 cm Hg abs. Strømmen av flyktige bestanddeler kondenseres ved temperaturer fra 35°C til -196°C. De nøyaktige kondensasjonstemperaturer vil avhenge av trykket i systemet. Dette kondensat kan separeres til produkter. Den lettere vannuoppløselige fase er en limonen-basert essensolje. Den tyngre vandige fase er en vannbasert essens. Denne vannbaserte essens og/eller det vandige kondensat blandes foretrukket med en bærer og konsentreres til et tørr-stoffinnhold på fra omtrent 20 til omtrent 85% (20° til 88° Brix). Foretrukket gjennomføres denne konsentrering ved frysekonsentrasjon. Dette vannholdige essens-konsentrat og den limonen-baserte essensolje eller det konsentrerte aroma- og smaks-konsentrat kan fordelaktig blandes med et citrus-saft-konsentrat. Citrus-saft-konsentratet kan fremstilles ved hjelp av en hvilken som helst kjent konsentra-sjonsteknikk, men av økonomiske grunner er det best å konsentrere saften under anvendelse av kommersiell inndampningsteknikk. Foretrukket fremstilles den konsentrerte saft fra den saft som er blitt strippet for sine flyktige bestanddeler .
Det konsentrerte citrus-saft-produkt som fremstilles ved denne prosess inneholder minst 60% av de vannoppløselige flyktige aroma- og smaks-stoffer som opprinnelig var tilstede i saften. Kondensatet fra en saft kan blandes med andre safter for fremstilling av blandede saft-smakstyper. F.eks. kan appelsin- og sitron-konsentrater og de flyktige aroma- og smaks-konsentrater fra den ene eller begge blandes til å gi et sitron-appelsin-
konsentrat.
DEFINISJONER
"Citrus-aroma- og smaks-kondensat" er den blanding som oppnås ved å kondensere de flyktige aroma- og smaks-forbindelser og vanndampen. Dette er en olje i vannemulsjon av aroma- og smaks-forbindelser. Citrus-aroma- og smaks-kondensatet kan konsentreres til å danne et aroma- og smaks-konsentrat.
"Limonen-basert essensolje" er den vannuoppløselige fraksjon av citrus-aroma- og smaks-kondensatet. Separeringen av de hovedsakelig vannuoppløselige materialer frembringer en
blanding som overveiende består av limonen, men som inneholder mange flyktige aroma- og smaks-forbindelser. Denne blanding er karakterisert ved mengde og andel av linalool og nona-nal. I tillegg til disse tre aroma- og smaks-forbindelser
inneholder denne limonenbaserte essensolje også mange andre vannuoppløselige smakskomponenter som myrcen, pinen, dekanal, geranial, neral blant andre. Den har også lave innhold av oksydasjonsprodukter.
"Vannholdig essens" er den vandige fraksjon av citrus-aroma-smaks-kondensatet inneholdende de vannoppløselige aroma- og smaks-forbindelser. Den vannholdige essens fra appelsinsaft er karakterisert ved at den har opp til omtrent 2% etanol-konsentrasjon. I tillegg inneholder den vannholdige essens av appelsinsaft hovedmengden av de høyt flyktige og vannopp-
løselige aroma- og smaks-komponenter i utgangs-appelsinsaften.
"Evaporator-essensolje" er den vannuoppløselige fase av essensen fjernet under fordampningen av den strippede citrus-saft, dvs. saften hvorfra hovedsakelig alle de flyktige bestanddeler er blitt fjernet.
"Vandig evaporator-essens" er den vandige fase av essensen fjernet under fordampningen av den strippede citrus-saft. Både den vandige evaporator-essens og evaporator-essensoljen er forskjellige fra de "essenser" som konvensjonelt er blitt oppnådd fra citrus-saft under inndampnings-konsentrasjon.
DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN
Fremgangsmåten for å konservere den friske aroma og smak i citrus-saft er fremstilt skjematisk i figur 1. En hvilken som helst citrus-frukt kan anvendes ved utøvelsen av oppfinnelsen. Fremgangsmåten er således anvendbar for alle varieteter av appelsiner, f.eks. Pineapple, Hamlin, Valencia og Parson Brown, såvel som for sitroner,
grapefrukt og tangeriner.
Den friske saft ekstraheres fra frukten under anvendelse av konvensjonelle saftekstraktorer og saft-behandlingsutstyr. Den friske saft føres gjennom utstyr for å fjerne de store eller følbare pulpbestanddeler. Følbar pulp har en partikkelstørrelse på mer enn omtrent 0,5 mm. Saft-behandlingsapparater, vibrerende sikter, sentrifuger eller hvilke som helst kombinasjoner av disse kan
anvendes for å fjerne den store pulp. Den følbare pulp fjernes for å hindre at den blir kuttet opp når den passerer stripperen og inndamperen og for å forhindre den fra å bli oksydert eller nedbrudt under de ytterligere prosesstrinn. Smak, tekstur og utseende av pulpen
bevares slik at den kan tilsettes det konsentrerte produkt ved slutten av prosessen. Saften som nå inneholder pulp-partikler mindre enn 0,5 mm i størrelse omtales her som "citrus-saft".
Fjernelse av flyktige bestanddeler
Citrus-saften føres (via pumpen 12) gjennom en innretning slik at en varmeveksler (14) hurtig hever temperaturen i citrus-saften til tilførselstemperaturen for strippekolonnen.
Denne temperatur er fra 37,8° til 71°C, foretruk-
ket temperaturer på fra 51,7°C til 60°c. Hvilke som helst passende midler kan anvendes for å oppvarme citrus-saften, f.eks. kappe-og rørvarmevekslere, plate-eller spiral-varmevekslere eller direkte dampinjeksjon. Enten lavtrykksdamp eller varmt vann kan anvendes som oppvarmingsmedium i varmeveksleren.
Den varme citrus-saft pumpes så inn i toppen av en strippe —kolonne (se fig. 2) som drives under vakuum. Som illustrert kan stripperen bestå av en loddrett sylindrisk beholder som omgir et eller flere strippetrinn. Hvert trinn består av en innretning for å fordele en fin dusj av saftdråper tvers over hele tverrsnittet av beholderen (4)
og (8). Saften forstøves slik at hele tverrsnittet av stripperen er dekket med forstøvede saftdråper. Dette kan foretas med trykk-forstøvende dyser eller ved hjelp av andre midler som f.eks. dyser for to væsker eller roterende skive-forstøvere. Enten hule eller kompakte konusdusjer kan frembringes.
Saften bringes i kontakt med et strippemiddel i form av damp for å fjerne eller strippe bort de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler. Damp anvendes for dette formål på grunn av at mange av de flyktige bestanddeler er oppløselige i eller kodestillerer sammen med vannet og fjernes således lett. Kondensering av de flyktige aroma- og smaks-bestanddeler er også lettere å oppnå.
Damp innføres gjennom bunnen av stripperen
(10). Generelt anvendes fra omtrent 0,3 til omtrent 1,5
kg damp for hvert kg oppløselige tørrstoffer i saften. Foretrukket anvendes fra 0,6 til 1,0 kg damp pr. kg tørrstoffer. Dampfraksjonen defineres som kg damp pr. kg oppløselige tørrstoffer i saften.
Det er viktig at dampen som stiger opp i stripperen blandes godt med citrus-saft-dusjen, spesielt i området nær dysen slik at det forflyktigede» aromatiske materiale kan føres bort som en del av dampstrømmen. Den delvis eller fullstendig strippede citrus-saft samles og pumpes (via pumpen 16) fra bunnen av hvert trinn. For topp-trinnet og mulige mellomliggende trinn samles citrus-
saften på en bunn (6) med et antall åpninger deri slik at damp kan slippe fra det nedenforliggende trinn til å passere opp gjennom kolonnen og blandes med dusjen i hvert trinn. Åpningen bør være overdekket til å forhindre at citrus-saft-dusjen passerer direkte inn i det underliggende trinn. Bunnene bør være konstruert for å nedsette citrus-saf t-tilbakeholdingen til et minimum slik at den totale oppholdstid for citrus-saften ved temperaturene 37,8°C
til 71°C kan nedsettes til et minimum. Når citrus-saft pumpes fra et trinn til et annet kan den føres gjennom varmevekslere (18) for oppvarming av citrus-saften til en temperatur over likevekstemperaturen i stripperen slik at citrus-saften ekspanderer når den forlater forstøvnings-dysene i dette trinn. Generelt bør citrus-saften ikke oppvarmes over 71°C i mer enn noen få sekunder.
Mengden av flyktige komponenter som fjernes kan økes ved
enten å øke dampfraksjonen, antall trinn eller lengden av hvert trinn. Mengden av ytterligere flyktige bestanddeler som fjernes ved å øke dampfraksjonen over omtrent 0,8 eller
0,9 er vanligvis liten og må avveies mot den høyere omkostning med å fjerne ytterligere vann som kondenseres sammen med de flyktige bestanddeler. Tilsvarende resulterer økning av antallet trinn utover fire eller fem ikke i store økninger i mengden av fjernede flyktige bestanddeler. Den ytterligere oppholdstid for citrus-saften ved
forhøyet temperatur kan resultere i at det dannes vond smak i citrus-saften. Dampfraksjonen og antallet av trinn som anvendes kan således varieres til å oppnå den optimale balanse av omkostninger, fjernelse av flyktige bestanddeler og minimal nedbrytning.
Det må omhyggelig påsees at dampen ikke slår direkte an
mot overflaten av en eventuell citrus-saft som kan være samlet ved bunnen av stripperen. Vanndamp fra den tilsatte lavtrykksdamp føres i motstrøm gjennom saftdusjen for å hjelpe til med å fjerne og bortføre de flyktige materialer når dampen passerer oppover gjennom hvert trinn og ut av stripperen. Damp anvendes på grunn av at det etter-følgende inndampningstrinn fjerner vann i hovedsakelig ren form.
Temperaturene i strippetrinnene er fra 37,8°C til 71°C. Temperaturer over 71°C bevirker noen nedbrytning i aroma og smak av saften. Foretrukket vil temperaturene være 51,7°C til 60°C.
Trykket inne i strippekolonnen er opp til 22,8 cm Hg abs. og foretrukket fra 5,1 til 15,2 cm kvikksølv abs. Mest foretrukket gjennomføres strippingen ved trykk fra 7,6 til 12,7 cm kvikksølv abs.
Den strippede saft pumpes (20) fra det siste trinn og sendes enten direkte til en evaporator eller konsentrerings-utstyr eller kjøles og lagres før inndampning. Hvis saften avkjøles kan energi spares, hvis den varme saft anvendes for delvis å oppvarme den innkommende saft og blir i sin tur delvis avkjølt derved.
GJENVINNING AV FLYKTIGE BESTANDDELER
Flyktige aroma- og smaks-stoffer føres gjennom en kondenseringsinnretning ved toppen av stripperen (2) og gjenvinnes ved kondensering ved temperatur fra 35 til -196°C. Den aktuelle kondenseringstemperatur vil avhenge av trykket inne i kondensasjonssystemet. Mens hoved-andelen av de flyktige bestanddeler i citrus-saftene kondenserer ved omtrent -45,5°C ved trykk 5,08 til 22,8 cm kvikksølv abs., er kondensatortemperaturer fra -51°C til -196°C tilstrekkelig til å kondensere hovedsakelig alle de flyktige aroma- og smaks-stoffer ved lave trykk.
Kondensasjonen kan gjennomføres under anvendelse av
kappe- og rør-varmevekslere, ved kondensering i loddrette rør for væskekondensering og i kappen av U-rør-varmevekslere for frysing av kondensatet. Væskekondenseringen kan også gjennomføres i to eller flere kondensatorer i serie under anvendelse av kjøletårn-vann (24) for den første kondensator (22) og avkjølt kjølemiddel (26) på etterfølgende kondensatorer (28 og 30). Avkjølte kjølemidler som glykol og freon kan anvendes. Dampejektorer, mekaniske vakuum-puraper eller eventuelle kombinasjoner derav kan anvendes for å redusere trykket og fjerne ikke-kondenserbare bestanddeler.
De flyktige aroma- og smaks-materialer som forsiktig er blitt fjernet fra citrus-saften ved hjelp av strippekolonnen, kondenseres i tre trinn. Det første trinn kondenserer primært vannet og noe av de flyktige aroma- og smaks-stoffer, og det annet og tredje trinn kondenserer de resterende, flyktige bestanddeler. Kondensatoren i det første trinn arbeider ved en temperatur fra 15,6 til 35°C og foretrukket fra 15,6 til 26,7°C. Kondensatoren i det annet trinn arbeider ved en temperatur på fra 0,5°C til 15,6°C og foretrukket fra omtrent 4 til omtrent 10°C. Dette vil sikre oppsamling av det meste av vannet og de mindre flyktige smaks- og aroma-materialer (høyerekokende). Den tredje kondensator (30) befinner seg ved omtrent -45,5°C og kan være ved så lav temperatur som temperaturer for flytende nitrogen (-196°C). De flyktige aroma- og smaks-stoffer kondenseres eller samles som rim i denne kondensator. Opp-samlingsvirkningsgraden for disse lavtemperatur-kondensatorer kan forbedres ved forhånds-rimdannelse på den kondenserende overflate under anvendelse av damp. Dette gir flere konden-sasjonspunkter for samling av den flyktige blanding.
Det må påsees at man unngår tap av de flyktige bestanddeler som kondenseres som rim når rimet tilsettes tilbake til den flytende del av kondensatet eller til en bærer-oppløsning for ytterligere konsentrering. En måte å
oppnå denne rekombinasjon er å samle den frossede del på
en kondensator. Etter oppsamling av rimet isoleres kondensatoren fra dampsystemet og fra vakuum-systernet og fylles så med flytende kondensat fra den første kondensator. Denne væske kan så resirkuleres gjennom den kryogeniske kondensator for å smelte rimet. Temperaturen ved denne smelting bør være 1 til 7°C slik at de flyktige bestanddeler oppløses direkte i den kolde væske og ikke har noen mulighet til å forflyktige.
Kondensatet er en blanding av vannoppløselige, flyktige bestanddeler som etanol, etylbutyrat og acetaldehyd og olje-flyktige bestanddeler som d-limonen, myrcen og alfa-pinen som er forholdsvis uoppløselige i vann. Disse flyktige materialer er tilstede i en forholdsvis stabil emulsjon av olje i vann. Noe olje kan separere. Oljefasen og den vandige fase kan separeres ved oppbevaring i kold tilstand i lengre tid, ved frysing og tining, eller foretrukket ved sentrifugering (32) i en kontinuerlig hermetisk stableskive-sentrifuge. To klare faser oppnås,
en vannholdig essens som er nesten fri for olje-
komponenter og en limonenbasert essensolje. Små mengder av en vokslignende substans samles i sentrifugen og må fjernes periodevis.
De kondenserte materialer lagres i lukkede tanker under
et inert gassdekke og beskyttes foretrukket mot lys for å forhindre oksydasjon av aroma- og smaks-forbindelser. Det vandige aroma-smaks-kondensat karl lagres ved kolde temperaturer før separering eller anvendelse. Den limonen-baserte stripperolje kan lagres ved lave temperaturer på
omtrent -23°C inntil den anvendes.
Endel av vannet kan fjernes fra den vannholdige essens
ved å resirkulere endel av materialet tilbake til toppen av stripperen som vist i fig. 1 og 2. Denne
resirkulasjonsstrøm (23) kan oppvarmes eller avkjøles i en varmeveksler til den ønskede temperatur. Foretrukket er temperaturen innenfor omtrent 11°C fra vanntemperaturen tilsvarende likevektstemperaturen for vannet ved det trykk som anvendes i stripperen. Ved toppen av stripperen fordeles det resirkulerte aromakondensat over fyllmaterialet (3) som er anordnet i toppen av stripperen (2). De fleste typer masseoverførings-fyllinger kan anvendes som Berl-
sadler, Raschig-ringer eller foretrukket Goodloe-type trådnetting-fylling. Nok fylling til å gi en ekvivalent på 0,5 til 3,0 teoretiske overføringsenheter kan anvendes. Foretrukket vil dette tilsvare fyllekvivalenter til omtrent
2 overføringsenheter.
Denne resirkulasjons (rektifikasjons)-prosess kan anvendes for å fjerne fra 10% opp til 10% av vannet fra den vann-holdige essens og foretrukket opp til 50 eller 60% uten særlige tap av flyktige materialer i saften som går ut fra bunnen av stripperen.
Vakuum-systemet som anvendes for stripperkolonnen kan være et hvilket som helst kommersielt system som kan oppnå de ønskede trykk, inklusive flertrinns dampejektorer, vakuum-pumper eller kombinasjoner derav. En væskering-vakuumpumpe foretrekkes og en foretrukket type er fremstilt av rustfritt stål. Når denne type av vakuumpumpe anvendes kan tetningsvannet tilsettes til den vannholdige essens før konsentreringen som en måte til å gjenvinne ytterligere små mengder av verdifulle flyktige komponenter. I tillegg kan en liten fylt gassvaske-kolonne anvendes etter væskering-vakuumpumpen for å fjerne tilsynelatende alle de verdifulle flyktige materialer fra den utgående gass-strøm. Når en slik kolonne anvendes kan det kolde vann (eller annen væske) som anvendes som vaskevæske også anvendes som tetnings-fluid for væskering-vakuumpumpen på motstrømsbasis.
Vannholdig essens-konsentrasjon
Både kondensatet fra stripperen og den vannholdige
essens som separeres fra dette stripperkondensat er fortynnede vannoppløsninger av de flyktige aroma- og smaks-forbindelser fra citrus-saften. For å oppnå en aroma- og smaks-blanding som kan lagres økonomisk for lengre tidsperioder eller som kan tilsettes til et frosset konsentrat uten å bevirke for mye fortynning, er det nødvendig å fjerne det meste av vannet. Ved anvendelse av damp som strippemiddel utgjør de flyktige bestanddeler vanligvis mindre enn 2% av blandingen. Vannet må fjernes på en måte som tilbakeholder hovedsakelig alle de flyktige aroma- og smaks-materialer og som unngår oksydasjon og nedbrytning
av aroma- og smaks-forbindelsene.
Der er flere metoder som kan anvendes for å gjennomføre konsentreringen av aroma- og smaks-kondensatet eller den vannholdige essens, hvis denne er blitt separert. Omvendt osmose, lavtemperatur-vakuumdestillasjon eller frysekonsentrasjon kan anvendes. Vakuum-lavtemperaturdestillasjon ut-setter de flyktige aroma- og smaks-materialer for varme og derfor kan det opptre nedbrytningsreaksjoner som påskyndes endog ved denne lave temperatur (omtrent 71°C). Den tid som aroma- og smaks-kondensatet utsettes for temperaturer over 71°C bør nedsettes til et minimum under lavtemperaturdestillasjon. Frysekonsentrasjon og omvendt osmose er fore-trukne metoder for dette.
For å konsentrere de flyktige bestanddelene i vann-oppløsningen tilsettes vanligvis en bærer. En bærer kreves ikke når vakuum-destillasjon anvendes for å konsentrere aroma-smaks-kondensatet.
Et hvilket som helst material som er forlikelig for bruk i næringsmidler og blandbart med sitronsaft kan anvendes som bærer. På grunn av tiltrekningen mellom de flyktige aroma-smaks-stoffer og selve citrus-saften foretrekkes det å anvende saft som en bærer, og bæreren kan således være saft, kullhydrater, spiselige syrer, salter av spiselige syrer, oppløselige proteiner eller blandinger derav. De sukkerarter som forekommer naturlig i citrus-saftene er fore-trukne karbohydrat-bærere. Foretrukket vil sukkerartene foreligge i omtrent de samme mengdeforhold som er tilstede i utgangssaften. Således bør for flyktige stoffer fra appelsinsaft anvende en bærer omfattende 50% sukrose, 25% glukose og 25% fruktose. Ikke-ford øyelige sukkerarter som maltose og andre sukkerarter som laktose, ribose, xylose kan anvendes. I tillegg kan sukkeralkoholer som xylitol og mannitol også anvendes som bærere. Polymere kullhydrater som pektiner, dekstriner og stivelse kan også anvendes. Spiselige syrer virker også som bærere. Sitronsyre foretrekkes da den forekommer naturlig i citrus-safter. Andre syrer som eplesyre, fumarsyre og eddiksyre eller salter av disse syrer kan anvendes. Smaken av syren vil også styre den mengde som den kan tilsettes i som bærer.
En bæreroppløsning som simulerer faststoffene i appelsinsaft er en vandig oppløsning av 4 til 6% sukrose, 2 til 3% fruktose, 2 til 3% glukose, 0,2 til 0,7% sitronsyre og 0,1 til 0, 2% kalium (som et salt). Disse prosentangivelser er vektss i bæreroppløsningen før tilsetningen av aroma-smaks-kondensatet.
Bæreren tilsettes til den vandige stripperessens eller aroma- og smaks-kondensatet, i en mengde på fra 1 til 50%. Aroma-smaks-kondensatet og bærerblandingen har foretrukket et tørr.stof f innhold på fra 1 til 8%.
Citrus-saft-bæreren kan lett oppnås ved å avlede en liten andel av citrus-saften enten fra tilførselen til stripperen, fra den strippede saft som forlater stripperen, eller fra den konsentrerte strippede saftstrøm. Citrus-saftstrømmen kan være fra 1 til 5% av den totale saftstrøm til konsentratoren.
En foretrukket konsentreringsmetode for det vandige stripperessens-kondensat er å fjerne vannet ved hjelp av frysekonsentrasjon. Frysekonsentrasjon krever nærvær av tilstrekkelig material til å nedsette frysepunktet. Det er derfor nødvendig å blande aroma-smaks-kondensat-blandingen med en liten mengde av en bærer som vil nedsette frysepunktet av aroma-smaks-kondensatet.
Før bæreren og aroma-smaks-kondensatoppløsningen går inn i frysekonsentratoren fjernes alle materialer med partikkel-størrelse over omtrent 80 mikrometer. Sentrifugering med høy hastighet kan anvendes for å fjerne disse partikler, som inkluderer pulp. Dette forhindrer tilstopping av filt-erene og vaskekoldnner i fryse-konsentrasjonsutstyret. Vandig evaporatoressens eller andre aroma- og smaks-forbindelser kan også tilsettes til oppløsningen før frysekonsen-trasjonen.
Eksempler på et apparat for bruk ved frysekonsentrasjon er den såkalte Grenco-fryse-konsentrasjonsenhet som kan fåes fra Grenco B.V., Nederland, videre FMC-fryse-konsentrasjonsenheter som kan fåes fra FMC Corporation, og Struthers fryse-konsentrasjonsenheter.
Andre selskaper som leverer frysekonsentrasjonsutstyr er
CSI (Consentration Specialists, Inc.) i Andover, Mass. og Chicago Bridge & Iron Works.
Formålet er å fjerne hovedsakelig rent vann fra den vannholdige essens for å danne en konsentrert aroma- og smaks- og bærer-blanding. Den vannholdige essens kan være frysekonsen-trert til omtrent 25% og deretter frysetørket til en høyere konsentrasjon, f.eks. opp til 85%. Frysetørkingen må foretas under betingelser slik at den frosne vannholdige essens ikke blir flytende under frysetørkeprosessen. Den vannholdige essens bør holdes under sin eutektiske temperatur.
Andre metoder for konsentrering av den vandige stripperessens-bæreroppløsning er omvendt osmose eller en kombinert ultrafiltrering/omvendt osmoseprosess. Vann fjernes fra aroma-smaks-kondensat-baereroppløsningen. I dette tilfelle blir de flyktige aroma- og smaks-materialer tilbake sammen med bæreren, dvs. saften eller sukker-tørrstoffene, mens vannet passerer gjennom membranen. Se for dette f.eks. US patentskrift nr. 3.743.513 som beskriver omvendt osmose-konsentrasjon av saft.
Den vandige stripperessens-blanding kan når den er kombinert med en bærer konsentreres fra omtrent 20 til omtrent 85%. Foretrukket vil aroma-smaks-konsentratet -ha en konsentrasjon i området omtrent 20 til 50% og mest foretrukket i området 25 til 35%. En typisk konsentrert vandig stripperessens fra appelsinsaft som er blitt konsentrert under anvendelse av appelsinsaft-tørrstoffer som en bærer har følgende sammensetning av flyktige aroma- og smaks-forbindelser i topprommet:
Disse er utvalgte forbindelser, men mange andre er også tilstede, som det fæmgår fra figur 6.
Innholdet av metanol og etanol er lavere enn i kommersielle essenser. Innholdet av alfa-pinen, myrcen og limonen er høyere enn i kommersielle essenser.
Eventuelt kan utgangssaften eller bæreroppløsningen pasteuriseres. Tilførselsmaterialet oppvarmes til en temperatur på fra 80°C til 95°C i fra 5 til 12 sek. Tilførselen avkjøles så hurtig til en temperatur på
0°C til 4,4°C. Systemet anvendt for pasteurisering av saften eller bæreren må være lukket og må drives på en slik måte at saften ikke utsettes for oksyderende atmosfære .
Inndamping av den strippede saft
Den strippede saft inndampes ved hjelp av konvensjonell inndampningsteknikk.
Ideelt fjerner inndampningen økonomisk vann til å øke konsentrasjonen av saften til 60° Brix eller mer ^50 til 75% sukker-tørrstoff)• Saften kan lagres sikkert og økonomisk ved disse konsentrasjoner. I tillegg vil inndampningstrinnet samle eventuelle aroma- og smaks-materialer som ikke ble fjernet i strippe-trinnet. I tiIleggbør inndampingen gjennomføres på den måte at kunstige, kokte eller dannede smaksstoffer nedsettes til et minimum.
Foretrukket anvendes et flertrinns, multieffekt-vakuum-evaporatoranlegg som det såkalte TASTE-anlegg (thermally accelerated short time evaporator). Denne type evaporator er vanlig i Floridas citrus-industri. Temperaturprofilen anvendt ved denne oppfinnelse styres slik at den maksimale safttemperatur er 71°C til 98,9°C. En merkbar "kokt" smak utvikles i citrus-saf tkonsentrat selv med den korte oppholdstid som anvendes i disse evaporatorer når saftene overstiger denne temperatur. Evaporatorene kan drives under anvendelse av enten foroverstrøm eller blandet strøm. Beholderen hvor dampen strømmer er kalt en "effekt*! Beholderen hvor saften strømmer er "trinnet". Foroverstrøm opptrer når saften tilsettes den samme beholder som dampen og deretter følger en bane gjennom forskjellige beholdere i parallell med dampstrømmen. Blandet strøm opptrer når saften innføres ved en av de mellomliggende beholdere hvor den inndampes ved damp utviklet i den foregående beholder. Etter delvis konsentrering føres saften så til den første beholder hvor den fordampes under anvendelse av frisk damp. Fordampning foregår i et eller flere trinn som følger tilførselstrinnet og også etter den første effekt.
I hvert tilfelle, enten forover- eller blandet strøm, strømmer vanndampen og dampene i den første effekt og i etterfølgende effekter med det samme mønster. Dampblandingen starter ved det høyeste trykk og slutter ved trinnet med det laveste trykk. Et hvilket som helst passende vakuumsystem kan anvendes for å fjerne ikke-kondenserbare bestanddeler, men typisk vil dette være et flertrinns damp-ejektorsystem. Prosessen drives ved trykk på 5,1 til 10,2 cm kvikksølv abs.
I en flertrinhs-effektevaporator anvendes damp bare med
den første effekt og hver etterfølgende effekt oppvarmes av dampblandingen avdampet i det foregående trinn. Denne dampblanding er primært vann, men inneholder også
flyktige materialer som skriver seg fra citrus-saften.
Disse flyktige bestanddeler kan gjenvinnes ved å fjerne
en del av dampene fra oppvarmingssiden av inndampnings-effekten. Denne fjernede strøm føres gjennom en rekke fraksjoneringsinnretninger, kondensatorer og kjølere for å oppnå en kold, flytende essens som er rik på flyktige fraksjoner. Denne metode anvendes vanlig i citrus-industrien.
Den vandige evaporatoressensen oppsamlet ved den foreliggende fremgangsmåte er vesensforskjellig fra de kommersielle essenser da det meste av de høytflyktige materialer på forhånd er blitt fjernet fra saften i stripperen.
Denne vandige evaporatoressens kan tilsettes tilbake til det konsentrerte citrus-produkt i blandingstanken eller tilsettes til den vandige stripperessens før konsentrasjonstrinnet. Hvis vanninnholdet i evaporatoressensen er høyt, eller hvis evaporatoressensen skal lagres, er det mer lønnsomt å konsentrere denne evaporatoressens.
Det fordampede konsentrat avkjøles og kan enten pumpes til en blandingstank eller blandes med andre komponenter av
produktet eller ytterligere avkjøles til omtrent -7,8°C
og lagres i tanker eller fat under en inert gassatmosfære som f.eks. nitrogen eller karbondioksyd. Disse lagrings-tanker bør beskyttes mot lys for å forhindre oksydativ nedbrytning av konsentratet.
Andre midler for konsentrering av den strippede citrus-
saft kan anvendes. Disse ville inkludere omvendt osmose, frysetørking eller frysekonsentrasjon. Det er imidlertid økonomisk bedre å anvende en fordampningsteknikk spesielt da den strippede citrus-saft ikke inneholder mange flyktige aroma- og smaks-stoffer og det derfor ikke er nødvendig å anvende en metode som vil tilbakeholde disse flyktige bestanddeler.
Blanding
Det vannholdige essens-konsentrat og den limonen-baserte essensolje som er fremstilt i det foregående kan blandes med konsentrert strippet saft, følbar pulp, vann, skallolje og annen vandig essens til å danne et citrus-saft-konsentratprodukt. Disse forskjellige komponenter blandes foretrukket på følgende måte. Først tilsettes den følbare pulp til blandingsbeholderen sammen med det meste av det vann som er beregnet til å nå den endelige ønskede konsentrasjon. Deretter tilsettes alt vannholdig essens-konsentrat og nok av det fordampede konsentrat til å heve konsentrasjonen av blandingen fra omtrent 12° Brix til omtrent 30° Brix (5% til 40% av det fordampede konsentrat). Til denne blanding tilsettes den vannholdige essens og den limonenbaserte
essensolje og andre smaksoljer og det blandes inntil oljen er fullstendig dispergert. Resten av det fordampede konsentrat og vannet kan så tilsettes og blandes. Den vannholdige essens eller det vannholdige essens-konsentrat og limonen-baserte essensoljer tilsettes tilbake til den konsentrerte strippesaft (eller til hvilket som helst citrus-saft-konsentrat) i menger som meddeler aroma og smak som for
frisk saft. Et 20°-30° Brix vannholdig essens-konsentrat som tilsettes til et 65° Brix fordampet konsentrat vil være fra omtrent 1% til omtrent 25% av det totale produkt. Vanligvis vil det være fra omtrent 2% til omtrent 20% av produktet.
Den limonenbaserte essensolje vil være fra 0,005% (volum/ volum) til 0,018% (volum/volum) basert på saft med enkel styrke, dvs. det fortynnede konsentrat. Andre skall- eller essens-oljer kan også tilsettes til produktet.
Figur 3 er et gass-kromatogram fra topprommet for et frosset appelsinsaftkonsentrat fremstilt fra vannholdig essens, limonenbasert essensolje og konsentrert strippet appelsinsaft. Tørrstoffkonsentrasjonen i konsentratet er omtrent 41%.
Denne konsentrerte saft kan pakkes i kanner, folieforede beholder, flasker, etc. For å sikre langtidsoksydasjons-stabilitet bør emballasjematerialene være ugjennom-trengelige for oksygen. I tillegg kan konsentratet ifylles under en inert atmosfære som nitrogen.
Både mengde og størrelse av pulpen påvirker forbrukernes valg av appelsinsaftkonsentrater. Foretrukket vil mengden av pulp være 6 til 12% (volum/volum) for størrelser mindre enn 0,5 mm og 1 til 3% med størrelse 0,5 til 2,0 mm. Disse pulp-prosentandeler måles ved hjelp av standardiserte citrus-industri-metoder.
Appelsinsaft- aroma- og smaks- kondensater
Gasskromatografisk analyse av den flyktige del av appelsinsaft indikerer at der er minst 250 forbindelser, og sannsynligvis vesentlig flere tilstede i den flyktige del av appelsinsaften. Fullstendig identifisering av alle disse flyktige forbindelser er ennå ikke oppnådd. De flyktige forbindelser som antas å gi anledning til den friske aroma- og smaks-karakter av citrussaft-konsentratet er sammensatt av alkoholer, karbonylforbindelser, syrer, estere, terpener og andre flyktige hydrokarboner. Den lavtkokende fraksjon inneholder store mengder av metanol, etanol og acetaldehyd. Andre lavtkokende metylforbindelser er etylbutyrat og heksanal. Aroma-smaks-kondensatet oppnådd fra stripping av appelsinsaft inneholder minst 60% av de smaks- og aroma-forbindelser som var tilstede i den opprinnelige saft.
Ved at damp anvendes som strippemiddel kan aroma- og smaks-kondensatet separeres i to faser: en vannholdig essens og en limonenbasert essensolje.
Den limonenbaserte essensolje er forskjellig fra essensolje, skallolje og saftolje. Saftolje er den vannuoppløselige olje som oppnås ved sentrifugering av frisk saft. Denne limonen-essensolje er mindre oksydert og inneholder aldehyder med høyere kjedelengde enn konvensjonelle oljer.
Vannholdig essens
Den vannholdige essens omfatter den vandige fase av aroma-smaks-kondensatet oppnådd fra stripping av frisk appelsinsaft med damp. Den inneholder de flyktige appelsinsaft-aroma- og smaks-forbindelser i meget fortynnet oppløsning. Den vannbaserte strippeessens har fra 0,01 til 2% etanol. Figur 7 er et gasskromatogram av alkoholfraksjonen av en vannholdig essens fra Valencia-appelsiner.
Essensen er karakterisert ved at den har et forhold mellom lavtkokende (lett-flyktige) vannoppløselige komponenter til høytkokende (mindre flyktige) vannoppløselige komponenter på fra 0,1:1 til 0,9:1. Foretrukket vil dette forhold være i området fra 0,2:1 til 0,3:1.
Den vannholdige essens analyseres ved den direkte injeksjons-gasskromatografiske metode som er beskrevet i det følgende. Den gasskromatografiske metode anvender en kolonne som separerer materialene ved adsorbsjon. En indre standard, cykloheksanon, anvendes. De materialer som eluerer før cykloheksanonet er forbindelser med lavere molekylvekt og er således de lavtkokende forbindelser. De forbindelser som eluerer etter cykloheksanonet er de høyere-kokende forbindelser. For å bestemme forholdet mellom disse to områder deles det totale område eller total konsentrasjon av de lavtkokende materialer med den totale konsentrasjon av de høytkokende materialer. Metanol, etanol og acetaldehyd er ikke inkludert i dette forhold på grunn av deres høye konsentrasjon i forhold til de andre komponenter. Den indre standard tilføyes ikke til noen blanding. Figur 5 er et kromatogram av en vandig stripperessens fra Valencia-appelsiner.
Den vannholdige essens har et konsentrasjonsområde for aroma- og smaks-materialer som illustrert i tabell 1.
Mange andre flyktige bestanddeler er tilstede som det fremgår fra kromatogrammet.
De ytterst lave nivåer for hydrokarbonene med 6 karbon-atomer er viktig, t-2-heksenal, 3-heksen-l-ol, heksanol og heksanal bidrar til den "grønne" eller eplelignende aroma av visse essenser. Det forhold at disse materialer befinner seg ved meget lave konsentrasjoner eller er fraværende i denne vandige stripperessens gjør smaken mindre "grønn" og mer citrus-aktig eller appelsinlignende enn konvensjonelle produkter.
Limonen-basert essensolje
Den limonen-baserte essensolje er den vannuoppløselige fraksjon av aroma-smaks-kondensatet. Denne blanding inneholder de vannuoppløselige aroma-smaks-forbindelser i en limonen-grunnsubstans.
Når appelsinsaft strippes for sine flyktige bestanddeler omfatter den limonen-baserte essensolje-blanding et minimum på omtrent 695 (mg/ml) limonen. Blandingen er ytterligere karakterisert ved at den omfatter mindre enn 1,1 mg/ml linalool og mindre enn 1,1 mg/ml nonanol, idet forholdet mellom nonanol til linalool er fra 0,5:1 til 4:1. Foretruk-ket er forholdet mellom nonanol og linalool mellom 0,5:1 og 2:1.
Den limonen-baserte essensolje fra appelsinsaft er fruktaktig og er svært lik smaken av appelsinsaft. Den har en høyere konsentrasjon av aldehyder med lengre kjede. Dette kan bidra til dens mer avrundede eller milde smak.
En typisk limonen-basert essensolje avledet fra appelsinsaft har en densitet på mellom 0,75 og 0,9 g/ml.
En typisk limonen-basert essensolje omfatter følgende mengder av representative forbindelser oppført i tabell 2:
Figur 4 er et gass-kromatogram av en limonen-basert essensolje fra Valencia-appelsiner.
Den limonen-baserte essensolje har en friskere smak enn konvensjonelle essensoljer, inklusive "saftolje" som oppnås ved sentrifugering av saft. Dette skyldes i første rekke forholdet nonanol:linalool. Forholdet mellom summen av aldehyder og summen av alkoholer er også viktig, og er fra 7:1 til 28:1 (langkjedete aldehyder/langkjedete alkoholer).
Summen av aldehydene oppnås ved å addere konsentrasjonen av de følgende materialer: oktanal, heksanal, citronellal, dekanal, neral, geranial, perillaldehyd og dodekanal. Summen av disse materialer er fra 7,5 til 11 mg/ml.
Summen av alkoholene oppnås ved å addere konsentrasjonen av de følgende materialer: oktanol, linalool og geraniol. Denne konsentrasjon er fra 0,40 til 1,1 mg/ml.
Oksydasjonsproduktene, alfa-terpineol og d-karvon befinner seg også i mindre mengder i den limonen-baserte essensolje enn i de fleste konvensjonelle essensoljer. Summen av konsentrasjonen av oksydasjonsproduktene: linalool, alfa-terpineol, d-karvon-geraniol og nootkaton er lavere enn i konvensjonelle essensoljer. Området er fra 0,50 mg/ml til 2,75 mg/ml. Konvensjonelle essensoljer inneholder fra 3,3 til 126 mg/ml av disse produkter.
Mangelen på oksydasjonsprodukter er en indikasjon på den ikke-nedbrytende måte hvormed disse materialer fjernes fra appelsinsaften.
EKSEMPEL 1
Pulpen større enn 0,5 mm fjernes fra Valencia-appelsinsaft (453,6 kg av 12,5° Brix) ved hjelp av en Brown AMC-saft-ferdigbehandlingsapparat. Saften strippes i en 25,4 cm diameter to-trinns forsøksanlegg-strippekolonne. Saften oppvarmes (med lavtrykksdamp) i en varmeveksler fra
1,7°C til 51,7°C og sprøytes inn i det første trinn av stripperen gjennom en TF8 FCN 30 3 Bete tåkedyse ved
1,41 kg/cm 2trykk. Saften samles omtrent halvveis nede i kolonnen og pumpes ut og gjennom en annen varmeveksler for å heve temperaturen til 60°C. Denne gjenoppvarmede saft sprøytes så på nytt inn i stripperen gjennom en TF10
FCN 30 3 Bete tåkedyse. Ved denne temperatur ekspanderer saften til stripper-likevektstemperaturen på 51,7°C. Den strippede saft pumpes fra bunnen av kolonnen og avkjøles til 10°C og lagres i fat inntil nok material for avdamping er blitt oppsamlet.
Strippekolonnen drives ved et trykk på 10,16 cm Hg abs. Saften strippes i en takt på 113,4 kg/time. Damp
sprøytes inn i bunnen av kolonnen (omtrent 13,6 kg/time) og føres i motstrøm til saften for å hjelpe til med å fjerne og føre bort de flyktige aroma- og smaks-materialer. Strippedampen sammen med vann som ekspanderes i det annet trinn og de strippede flyktige aroma-materialer kondenseres i en rekke kondensatorer. Den første kondensator drives ved 21°C og 10,16 cm Hg abs. og kondenserer det meste av vannet og noe av de flyktige bestanddeler. Den annen kondensator arbeider ved 1,7°C
og 10,16 cm Hg abs. og kondenserer nærmest alt det resterende vann og flyktige materialer. Forutgående tester hvori to flytende nitrogenavkjølte feller i serie tilsettes til systemet etter kondensatoren ved -51°C indikerer bare spormengder av kondenserbare materialer og dette indikerer hovedsakelig fullstendig kondensering i de første tre kondensatorer. Ved avslutningen av strippeprosessen helles en del av det flytende kondensat samlet fra de første to kondensatorer inn i den tredje kondensator for å smelte og oppløse det frosne material. Denne blanding tilsettes så forsiktig til resten av det flytende kondensat fra prosessen.
Gass-kromatografiske analyser for de aromatiske flyktige materialer viser de følgende resultater ved sammenligning av den mengde som fjernes (tilførsels-saft og stripperbunner) og mengden gjenvunnet i kondensatet.
Fjernelsen og gjenvinningen av de høytflyktige materialer hvorav disse er et eksempel betyr at aroma-smaks-kondensatet vil bidra i vesentlig grad til den "friske" smak. Forskjellen mellom den mengde som fjernes og den som gjenvinnes i kondensatet kan forklares på basis av at flyktige materialer unnviker under overføringen mellom beholderne. Det er ventet at gjenvinning vil være nærmere fjernelsen i et velkonstruert lukket pppsamlingssystem f.eks. et som anvendes for kontinuerlig kommersiell drift.
Stripperbunnene konsentreres i en fem-trinns, fem-effekts TASTE forsøksanlegg-evaporatormodell fra Gulf Machinery Corp. som drives ved en blandet strømningsmåte. Produkt-temperaturprofilen er 62,8°C, 52,8°c, 85°C, 73,9°C og 39,4°C. Essens gjenvinnes fra kappen i den fjerde effekt (avkoking fra tilførselen). Trykket i evaporatoren var fra 5,08 cm Hg abs. ved ejektoren til omtrent 53,3 cm Hg abs. i det tredje trinn. Stripperbunnene konsentreres fra 12,7° Brix til 65° Brix og 0,18 kg essens samles for hver 453,6 kg bunntilførsel. Tilførselstakten til evaporatoren er 431 kg/time.
Aroma-kondensatet fra stripperen blandes med stripperbunner til å danne en blanding med 4° Brix konsentrasjon for tilførsel til frysekonsentratoren. I dette eksempel blandes aroma-kondensat fra Valencia-saften med aroma-kondensat fra både Hamlin» og ananas-safter som er strippet på den samme måte. Dette gjøres for å oppnå nok aroma-kondensat-tilførselsmaterial for lett å drive den kontinuerlige frysekonsentrator med forsøksanleggstørrelse (Grenko Model W-8).
Pulp fjernes fra utgangssaften for frysekonsentrasjon i
en sentrifuge av skåltypen (Westfalia Corp., Model nr. SB-7-06-576) som arbeider med en hastighet på
9500 omdr. pr. min. Nitrogen føres inn i skålen for sentrifugen under separeringen. Det separerte serum helles inn i en avkjølt forsyningstank som holdes ved 0°C og som er ustyrt med et 90 mikrometer filter ved utløpet. Aroma-smaks-kondensatet tilsettes til serumet. Sukker-tørrstoff-konsentrasjonen i serum/kondensatoppløsning er 4%. Tanken er beskyttet mot lys. Et nitrogengassteppe opprettholdes kontinuerlig i forsyningstanken.
Et Grenco-frysekonsentrasjonsanlegg, Modell W8, får sin tilførsel fra den avkjølte forsyningstank. Kjøleanlegget og resirkulasjonspumpen som sirkulerer serum/kondensatet fra omkrystallisatoren gjennom den skrapede veggvarme-veksler igangsettes og serum/kondensatet avkjøles ned til -2,2°C. Avkjølingen av serum/kondensatoppløsningen til -2,2°C og dannelse av omkrystallisert is oppnås etter 2 timer ved hvilket tidspunkt også fjernelse av is via vaskekolonnen igangsettes. Etter fjernelse av isen fra anlegget begynner tørrstoffkonsentrasjonen å øke stabilt til å nå en konsentrasjon på 25% etter en 7 timers periode. Ved dette punkt fjernes aroma-smaks-konsentratet.
Aroma-smaks-konsentratet som oppnås representerer en konsentrasjon av flyktige aroma- og smaks-materialer omtrent 60 ganger så høy som den som finnes i utgangssaften.
GC-analyse av aroma-kondensat-tilførselsmaterialet, aroma-smaks-konsentratet , og det vann som fjernes indikerte at omtrent 99* av de mest flyktige komponenter (acetaldehyd, metanol, etanal og etylbutyrat) er tilbake i konsentratet. Aroma-smaks-konsentratet ble tilsatt tilbake til konsentratet med 16% av den endelige oppløsning. Pulp ble tilsatt (8,7%) og skalloljeinnholdet ble innstilt til 0,010% (volum/volum). Det aromatiserte konsentrat ble pakket i kanner med opprivningslås.
EKSEMPEL 2
Valencia-appelsinsaft som var blitt ekstrahert under anvendelse av Brown AMC ekstraktorer ble gjort ferdig i Brown AMC ferdigbehandlings-apparater for å fjerne pulp større enn omtrent 0,5 mm. Endel av denne saft ble pumpet til en tre-trinns produksjons-strippekolonne i en takt av 11.340 kg/time.
Saften ble oppvarmet til 54°C før den gikk inn i det første trinn ved innsprøytning i stripperen gjennom 7 9,5 mm rustfrie stålrørsnipler. Da saften befant seg litt over likevektstemperaturen og da den inneholdt noe oppløst luft som ville komme ut av oppløsningen bevirket den ekspanderende frigitte luft og små mengder av ekspandert vanndamp at saften som kom fra rørniplene ble dusjet ut idet dusjen dekket hele tverrsnittet av stripperen. Saft ble samlet fra den første bunn og pumpet gjennom en annen varmeveksler hvor den ble oppvarmet til 54°C og sprøytet på nytt, denne gang gjennom 7TF14FCN
Bete tåkedyser. Saften fra det annet trinn ble pumpet gjennom en rørledning inneholdende en direkte injeksjons-dampdyse og ble oppvarmet på nytt til en temperatur på 6 3°C og ekspandert inn i stripperen som i det første trinn. Saften fra bunnen av stripperen ble pumpet gjennom en plate og ramme-varmeveksler for avkjøling ved hjelp av den innkommende saft før den ble pumpet til TASTE-evaporatorens tilførselstank.
Kokedamp ble innført i stripperen nær bunnen i en takt som ved kombinasjon med alle de ekspanderte damper ville gi en dampfraksjon på 0,8 kg damp/kg sukkertørrstoff. Da Valencia-saften i dette eksempel befant seg ved 12,2° Brix var den totale dampstrøm 1.106 kg/time.
Dampene passerte opp gjennom takeeliminatoren av rustfri ståltrådnetting og omtrent 30 cm Goodloe-type trådnetting-fylling til en to-trinns kappe og rørkondensator. Det første trinn ble avkjølt med kjøletårnvann ved omtrent 29,4°C og det annet trinn ble avkjølt under anvendelse av 1,7°C glykol slik at kondensatet ble pumpet fra det annet trinn ved en temperatur på omtrent 3,3°C. Kondensatet som er en blanding av vann og vannuoppløselige faser ble samlet i en koldvegg-kondensat-oppsamlingstank og dekket med nitrogengass. Dampene fra det annet trinns avkjølte kondensator passerte gjennom en av to lavtemperatur-kondensatorer. Disse kondensatorer anvender flytende ammoniakk som kjølemiddel ved omtrent -45,6°C. Dampene ble kondensert som rim på kappesiden av rørene som på forhånd var blitt forhånds-rimet med damp. Disse to kondensatorer ble anvendt vekselvis, mens den ene kondenserte ble rim fjernet fra den annen ved pumping av kondensat fra kondensat-oppsamlingstanken gjennom den sistnevnte.
Når en kondensat-oppsamlingstank var full ble essenskondensatet pumpet gjennom en DeLaval SR194 stable-
skive hermetisk sentrifuge i en takt på omtrent 5 gpm. Sentrifugen separerte kontinuerlig essenskondensatet i
to klare strømmer. Den limonenbaserte essensolje ble tatt ut som den lette komponent og samlet under nitrogen i forede 20 liters beholdere. Disse beholdere ble lagret ved -23,3°C etter fylling. Den tyngre vannholdige essens ble pumpet til en koldvegg-lagringstank og holdt ved 1,67 til 4,44°c under nitrogen inntil den ble konsentrert i det neste trinn.
Endel av strømmen av strippet saft tidligere pumpet fra bunnen av stripperen var blitt ført gjennom en kontinuerlig stabel-skive-sentrifuge for å redusere pulp-innholdet til omtrent 0, 5% (volum/volum). Denne avpulpede saft ble anvendt som én~bærer og ble blandet med den vannholdige essens til å danne en 4° Brix tilførsels-strøm for frysekonsentratoren. Den konsentrerte vannholdige essens som kom ut fra frysekonsentratoren var 25° Brix. Vannet (isen) som ble fjernet inneholdt mindre enn 5% av de flyktige materialer tilført frysekonsentratoren. Dette vannholdige essens-konsentrat ble samlet i en koldvegg-tank og holdt ved omtrent -2,2°C inntil det ble pumpet inn i nitrogen-ekspanderte 130 liters essensfat. Det vannholdige essenskonsentrat ble lagret og frosset ved -23,2°C.
Stripperbunnene pumpes gjennom en Alfa-Laval type SRPX-417-HGV stabelskive-sentrifuge for å redusere det synkende pulpnivå til å tilfredsstille kravene fra State of Florida Department of Citrus. Pulp fjernet fra endel av denne strøm for å fremstille serum for frysekonsentratoren tilsettes tilbake til hovedstrømmen før sentrifugering.
Stripperbunnene ble konsentrert til 65° Brix i en åtte-trinns, 6-effekt TASTE evaporator fremstilt av Gulf Machinery Co. Evaporatoren ble drevet under anvendelse av blandet strøm og temperaturene etter hvert trinn var omtrent: (1) 79°C; (2) 96°C; (3) 90°C; (4) :.68°C; (5) 58°C; (6) 41°C; (7) 40°C; og (8) 40°C. Konsentratet ble lagret ved -2 3°C i 200 liters fat under anvendelse av to polyetylen-sekk-foringer.
Evaporatoressens ble samlet fra det første avdestillat under anvendelse av et essens-oppsamlingssystem levert av Gulf Machinery Co. Etter oppsamling fikk essensen separere i to faser og ble dekantert til å gi en vandig evaporatoressens og en evaporator-essensolje.
A. Gass-kromatografisk topprom-analyse
For undersøkelse av flyktige aroma-bestanddeler fra appelsinsaft ble topprom-prøver tatt ved å føre helium over de appelsinsaftprøver som skulle analyseres. Det automatiske spyle- og felle-topprom-analytiske system besto av en Hewlett Packard 7675A spyle- og felle-prøve-tager og en Hewlett Packard 5880A kapillar-kolonriegass-kromatograf.
En 1 ml prøve av appelsinsaft anbringes i en prøvebeholder (15 ml volum dyrkingsrør) utstyrt med en teflonbelagt rørestav. Etter likevekt i et vannbad (27 + 1°C) i 5 min. med magnetisk omrøring ble de flyktige forbindelser feiet inn i et romtemperatur-adsorbsjonsrør fylt med "Tenax" som er en porøs polymer, med en helium-takt på 10 ml/min. i 1 min. Denne hydrofobe polymer absorberer selektivt de organiske flyktige bestanddeler og heliumstrømmen inneholdende vann tømmes ut til atmosfæren. Deretter ble "Tenax" -røret spylt ytterligere, i 1 min.
med ren, tørr heliumgass (10 ml/min. strømningstakt) for å fjerne vann fra fellen. Dette vann kan bevirke tilstopningsproblemer med isdannelse i kjølefellesystemet for kapillarkolonnen.
"Tenax" er en porøs polymer basert på 2,6-difenyl-p-fenylenoksyd og kan fåes fra Applied Science Division of Milton Roy Co. Denne porøse polymer anvendes på grunn av at den er hydrofob, viser utmerket termisk stabilitet og reagerer ikke med de fleste organiske flyktige aroma-bestanddeler. Adsorbsjonsrøret er fylt med 200 mg "Tenax" (80/100 mesh) og en liten plugg av glassull ved hver ende for å holde adsorbsjonsmidlet på plass. Før bruken renses "Tenax"-røret alltid i 16 min. ved 250°C i en strøm av tørr heliumgass (10 ml/min.).
Prøveinjeksjonen i en kapillarkolonne ble gjennomført ved hjelp av desorbsjon av "Tenax"-fellen og rekonsentrering av desorberte prøve på den første del (5,1 cm) av kapillarkolonnen. Termisk desorbsjon ble gjennomført ved oppvarming av "Tenax"-røret til 200°C i 8 min. mens helium strømmet gjennom det i en strømningstakt på 2,7 ml/ min. Frontdelen av kapillarkolonnen befinner seg inne i en felle avkjølt med flytende nitrogen (-150°C). Prøven feies ut fra "Tenax"-røret ut på kapillarkolonnen hvor den kondenserer ut i et smalt bånd ved flytende nitrogen-temperatur. For injeksjon av prøve inn i kapillarkolonnen, etter avkjøling, ble denne kjølefelle oppvarmet meget hurtig. Det tar omtrent 20 sek. å nå 140°C og temperaturen holdes ved 140°C i 1 min. Helium-omstyrings-ventilene og kjjcling og oppvarmings-sekvenser av kjøle-fellen ble styrt automatisk på en forhåndsprogrammert mate.
Kolonnen anvendt i dette forsøk er en "Durawax-3" smeltet silika-kapillar-kolonne (J&W Scientific, Inc., 0,32 mm I.d. x 60 m lengde). "Durawax-3" er en stabilisert væskefase som inneholder 50% "Carbowax-20M" og 50% metyl-silikon. Bærer-gass-strømmen (He) ved kapillar-kolonne-utløpet var 2,7 ml/min. (lineær gass-hastighet = 34,5 cm/sek. ved 40°C). Injeksjonsutløpet og flamme-ioniserings-detektortemperaturer var innstilt ved 180°C henhv. 220°C. Kolonne-ovnstemperaturen ble holdt ved 50°C i 18 min., hevet til 70°C med l,5°C/min. og deretter med 5°C/min. til 145°C og holdt der i 8 min.
Forbindelsene ble identifisert ved retensjons-tidene for topper oppnådd for kjente standarder under anvendelse med teknikken med co-injeksjon og topp-økning. Integrasjon av topp-areal ble oppnådd ved hjelp av Hewlett-Packard 5880A serie terminal, nivå 4. Dette automatiserte topp-volum-analytiske system gir god nøyaktig for de fleste av aroma-forbindelsene (prosentvis i forhold til standard avvike =5,0 til 14, 7%, n = 6) . Appelsinsaft-prøver ble analysert som enkelt styrke og konsentrert aroma-kondensat og vandige essenser ble fortynnet med vann til det lineære område for gass-kromatografisk detektor-reaksjon.
Figurene 3 og 6 er representative kromatogrammer av et frosset appelsinsaft-konsentratprodukt og av en konsentrert vandig essens.
Gass- kromatografiske metoder
B. Vannholdig essens- analyse
a. Prøve- fremstilling
1. Standard oppløsning
Absolutt etanol (10 ml) tilsettes til en 50 ml volumetrisk kolbe. Komponentene gjengitt i tabell 1 tilsettes. Etter at alle disse komponenter var tilsatt til kolben ble oppløsningen fortynnet til 50 ml med etanol.
2. Intern standard oppløsning
Et lite volum (2-3 ml) destillert vann tilsettes til en 10 ml volumetrisk kolbe. Cykloheksanon (25 /il) tilsettes og blandingen vann/cykloheksanon bringes til volumet med destillert vann.
3. 15% etanol- oppløsning
Det pipetteres 15 ml absolutt etanol inn i 100 ml volumetrisk kolbe og etanolen bringes til volum med destillert vann. Denne standard bør være i en forseglet beholder.
4. Fremstilling av kalibrerinqs- blandinq
15% etanol-oppløsning, intern standard oppløsning og standard blanding bringes til romtemperatur. Det pipetteres 4 ml 15% etanol-oppløsning inn i en 8 ml glassflaske under anvendelse av 5 ml glass-pipette. Det etterfylles med 20 ul intern standard oppløsning og 20 pl standard blanding. Sprøytenål stikkes inn til bunnen av glassflasken ved tilsetning av standard blanding på grunn av at den vil klatre opp innsiden av glassbeholderen. Beholderen forsynes med tett hette og anbringes i et ultrasonisk bad i 10 min. for grundig blanding.
Beholderen fjernes fra badet, snus opp ned flere ganger og 1 ul injiseres inn i G.C. Kalibreringsblandingen må anvendes med en gang den er fremstilt.
5. Analytisk prøve- fremstillinq
5 ml glass-pipette renses med prøven to ganger. 4 ml prøve pipetteres inn i 8 ml glassglaske og etterfylles med 20 ^ul intern standard oppløsning. Prøvebeholderen forsynes med tett hette og anbringes i ultrasonisk bad i 10 min.
Prøven snus opp ned flere ganger og 1 ul injiseres inn i
G.C.
b. Analytisk metode
En Hewlett-Packard 5880A gass-kromatograf utstyrt med en kapillar-kolonneinjektor ble anvendt. En nivå 4 data-terminal med basis-program og båndpatron ble tilkoblet til å oppnå en regnemaskin-utskrift av dataene. 1. Betingelser for HP 5880A G. C.
Luftstrømningstakt : 250 ml/min. Hydrogen-strømningstakt : 30 ml/min. Nitrogen-strømningstakt : 30 ml/min.(etter-fyllingsgass) Helium-strømningstakt : 3 ml/min. (bærergass)
(0,95 kg/cm<2>
innstilling)
Delt strømning : 3 ml/min. Septum-spylestrøm : 3 ml/min.
DB-5 smeltet silikakapillar-kolonne
(0,32 tnm x 30 m, J&W Scientific)
rett direkte injeksjonsforing
diagramhastighet: 0,5 cm/min.
Atti 2*0
2. Temperatur- profi1
Ovnstemperatur 40°C, grense 405°C. Ovnen oppvarmes ved 40°C i 5 min.
Ovnen programmeres så til å stige 2°C/min. til en temperatur på 140°C. Deretter stiger ovnstemperatur ved 6°C/min. til en endelig verdi på 260°C og holdes der i 10 min.
3. Kalibrering av instrument
1 ul kalibreringsblanding injiseres inn i G.C. Kalibrerings-spektra bør vise de følgende topper: 4. Beregninger;
Relativt topp-areal =
Topp- areal av komponent
Topp-areal av intern standard
Relativ responsfaktor =
Responsfaktor for komponent ( mengde/ areal)
Responsfaktor av intern standard (mengde/areal)
Mengde av komponent (mg/ml) =
(Relativt topp-areal)(Relativ responsfaktor)
(mengde intern standard)
Figur 5 er et representativt krbmatogram.
C. Kvantitativ analyse av appelsinoljeessens ved hjelp
av kapillar- kolonne- gass- kromatografering
Denne metode gir en direkte injeksjon av oljeessens inn i en kapillar-kolonne-gass-kromatograf og beregner automatisk absolutt mengde {mg/ml) og vekt* av kalibrerte komponenter. To interne standarder (propyl-benzen og C^q FAME (FAME er metyl-dekanoat)) anvendes for å beregne relative responsfaktorer. Når rene komponenter ikke er tilgjengelige ble en komponent med lignende struktur anvendt for å beregne en responsfaktor. Denne metode behøver ikke noen regulering for å kompensere for de ikke-flyktige komponenter i essensolje på grunn av at hver komponent kalibreres individuelt. Denne metode er bra bare for appelsinessensolje (koldpresset appelsinolje, stripperolje, kommersiell appelsinoljeessens, etc). Hvis denne teknikk skal anvendes for andre typer av citrus-olje (grapefrukt, sitron, etc.) anvendes bare en intern standard (propylbenzen).
Intern standard oppløsning
Et lite volum (10-20 ml) til etyl-acetat tilsettes i lOOml volumetrisk kolbe og etterfylles med 300 ul propylbenzen og 100 ul C^q FAME og bringes til volum med etyl-acetat. Denne oppløsning lagres ved lav temperatur (-20 - -40°C). En alternativ fremstillingsmetode er å blande propyl-benzen og C^q FAME i forhold 3:1 (3 ml propyl-benzen til 1 ml C10 FAME) og tilsette 100 ul av denne blanding til 100 ml etyl-acetat som ovenfor. Blandingen lagres ved
-20 40°C.
Metode
Det anvendes Hewlett Packard 5880A G.C. med kapillar-kolonne-injektor. Instrumentet er utstyrt med nivå 4 data-terminal med basis-program og båndpatron.
Metode
A. Betingelser for HP 5880A G. C.
Luft: 2 50 ml/min.
Hydrogen: 30 ml/min.
Nitrogen: 30 ml/min.
Helium: 3 ml/min. (0,95 kg/cm 2 innstilling) Delt strømning: 150 ml/min.
Septum-spyling: 3 ml/min.
DB5 smeltet silika-kapillar-kolonne (0,32mm x 30 m, J&W Scientific) Skjemahastighet: 0,5 cm/min.
Attn: 2tl
Temperatur- profi1
Initial ovns-temperatur = 40°C med en grense = 405°C. Ovnen ekvilibreres i 1 min. Ovnen er programmert til å stige med 2,00°C/min. til en endelig verdi på 140°C. Programmet endres-deretter slik at ovnen stiger med 6,00°C/min. til en endelig verdi på 260°C og holdes der i 10 min.
Kalibrering av instrument
1 ml standard blanding og 1 ml intern standard oppløsning tilsettes i 1 4 ml glassflaske. Det injiseres 1 ul kalibreringsblanding når G.C. er ferdig og forsøket begynner. Etter kromatogrammet er fullført (kalibrerings-blandings-trinnet) kontrolleres riktig indentifisering av topper og retensjons-tider.
Analytisk prøve- fremstilling
2 ml glasspipette renses med prøven to ganger. 1 ml av oljeprøven og 1 ml av intern standard oppløsning pipetteres inn i en 8 ml glassflaske. 1 ul av denne oppløsning injiseres under anvendelse av løsningsmiddel-plugg-teknikken. Hvis prøven ikke analyseres med en gang kan den lagres ved lav temperatur (4°C) i flere døgn uten noen endringer.
Beregninger:
Figur 4 er et representativt kromatogram.
C. Alkoholanalyse av vannholdig essens ved hjelp av kapillar-kolonnegass- kromatograferinq
Denne metode gir direkte injeksjon av vannholdig essens inn i en kapillar-kolonne-gass-kromatograf og beregner automatisk den absolutte mengde (mg/ml) og vekt* etanol og metanol. Metanol-mengdebestemmelsen vil være summen av metanol og acetaldehyd da disse forbindelser elueres sammen. Acetonitril anvendes som en intern standard og relative responsfaktorer er beregnet fra dets konsentrasjon som må forbli konstant for alle prøver og kalibreringsblandinger. På denne måte kan systemet innstilles for beregninger som kompenserer for eventuelle variasjon i mengden av innført prøve. Denne metode er god for både kommersielle og vandige essenser, men de må være fortynnet til en konsentrasjon på mindre enn 1 mg/ml etanol.
Metode
Betingelser for HP 588A G. C.
Luftstrømningstakt: 250 ml/min.
Hydrogen-strømningstakt: 30 ml/min. Nitrogen-strømningstakt: 30 ml/min. Helium-strømningstakt: 3 ml/min. (innstilling
0,95 kg/crn )
Delt strøming: 150 ml/min.
Septum-spyling: 3 ml/min.
DB5 smeltet silika-kapillar-kolonne (0,32 mm x
30 m, J&W Scientific)
Skjemahastighet 1 cm/min.
Attn 2*2
Temperatur- profil
Initial ovnstemperatur = 40°c med ovnsgrense på 405°C og en ekvilibreringstid på 1 min. Ovnen ble holdt ved en temperatur på 40°C i3 min. og deretter programmert i en stigningstakt -på 10°C/min. til 80°C og holdt der i 1 min.
Kalibrering av instrument
Omtrent 70 ml destillert vann tilsettes til en 100 ml volumetrisk kolbe. Det overhelles med 5pl metanol, 20 ul etanol og 20 pl acetonitril (internt standard) under anvendelse av en 5 og 25 pl sprøytenål. Blandingen bringes til volum med destillert vann og 1 ul injiseres når G.C. avleses. Etter fullført forsøk innføres kjent mengde (mg/ml) av etanol og metanol i kalibreringstabellen og integratoren kalkulerer responsfaktorer (mengde/areal).
Kalibrerings-spektraene bør vise følgende topper:
Liste av kalibrerinqstabell
Analytisk prøve- fremstiIling
(1) for vandig stripperessens: en 2 ml glasspipette renses
med prøven to ganger. 1 ml prøve pipetteres inn i en
32 ml glassflaske og 9 ml destillert vann tilsettes under
anvendelse av en 1 ml gradert pipette. 2 jai acetonitrol overhelles. 1 |ul injiseres inn i G.C. (2) for kommersiell vandig essens: 2 ml glasspipette renses med prøven to ganger. 0,5 ml prøve pipetteres inn i en 100 ml volumetrisk kolbe. Blandingen bringes til volum med destillert vann og overhelles med 20 ul acetonitril. 1 ul injiseres inn i G.C.
Beregninger:
Figur 7 er et representativt kromatogram.
Claims (6)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat,
karakterisert ved trinnene:
1) flyktige aroma- og smaksbestanddeler strippes fra citrus-saft med damp ved temperaturer på fra 37,8 til 71°C og trykk opp til 22,86 cm Hg abs.,
2) de strippede bestanddeler kondenseres ved temperaturer på fra 15,6 til 35°C for å danne et første kondensat,
3) flyktige bestanddeler fra trinn 2) kondenseres ved temperaturer fra 0,6 til 15,6°C for å danne et andre kondensat,
4) flyktige bestanddeler fra trinn 3) kondenseres ved temperaturer fra -45,6°C til -196°C for å danne et tredje kondensat,
5) det første, andre, tredje kondensat kombineres for å danne et citrusaroma- og smakskondensat og, om ønsket, separeres dette i en limonénbasert essensolje og en vannbasert essens og, om ønsket konsentreres i det minste den vannbaserte essens, eventuelt i nærvær av en bærer.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at strippetrinnet 1) foretas ved trykk på fra 5 til 15 cm Hg abs.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at de strippede flyktige bestanddeler kondenseres under vakuum i tre separate kondensatorer, i en første ved temperaturer fra 15,6 til 32,2°C, i en andre fra 4,4 til 10,0°C, og i en tredje ved temperaturer fra -51,1 til -196°C.
4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som bærer anvendes appelsinsaft eller grapefruktsaft.
5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som bærer anvendes et kullhydrat, eventuelt i kombinasjon med sitronsyre.
6. Fremgangsmåte som angitt i krav 5, karakterisert ved at det anvendes en bærer bestående av 30 til 50% sukrose, 15 til 25% fruktose, 15 til 25% glukose og 0,5 til 1,5% sitronsyre på tørrstoffbasis.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US44308382A | 1982-11-19 | 1982-11-19 | |
US50492483A | 1983-06-16 | 1983-06-16 | |
US50492283A | 1983-06-16 | 1983-06-16 | |
US50501283A | 1983-06-16 | 1983-06-16 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO834218L NO834218L (no) | 1984-05-21 |
NO158444B true NO158444B (no) | 1988-06-06 |
NO158444C NO158444C (no) | 1988-09-14 |
Family
ID=27503904
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO834218A NO158444C (no) | 1982-11-19 | 1983-11-17 | Fremgangsmaate for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat. |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0110638A3 (no) |
AU (1) | AU569482B2 (no) |
ES (1) | ES527374A0 (no) |
FI (1) | FI78381C (no) |
GR (1) | GR81433B (no) |
MA (1) | MA19953A1 (no) |
MX (1) | MX7554E (no) |
NO (1) | NO158444C (no) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0198591A1 (en) * | 1985-03-15 | 1986-10-22 | The Procter & Gamble Company | Citrus concentrate and beverage with fresh taste and greater storage stability |
US4647466A (en) * | 1985-06-19 | 1987-03-03 | The Procter & Gamble Company | Process for the production of citrus flavor and aroma compositions |
US4693905A (en) * | 1985-06-19 | 1987-09-15 | The Procter & Gamble Company | Orange flavor and aroma compositions made by dense gas extraction of organic organce flavor and aroma compounds |
US4818555A (en) * | 1987-05-18 | 1989-04-04 | The Procter & Gamble Company | Method of making low viscosity evaporative orange juice concentrates having less cooked off-flavor |
US4938985A (en) * | 1987-05-18 | 1990-07-03 | The Procter & Gamble Company | Commercially processed orange juice products having a more hand-squeezed character |
GB8820760D0 (en) * | 1988-09-02 | 1988-10-05 | Procter & Gamble | Process for making shelf-stable orange-juice containing beverages |
US4970085A (en) * | 1989-10-19 | 1990-11-13 | The Procter & Gamble Company | Process for making improved citrus aqueous essence and product produced therefrom |
GB9001322D0 (en) * | 1990-01-19 | 1990-03-21 | Bush Boake Allen Ltd | Flavour concentrates and their production |
US5736182A (en) * | 1996-12-12 | 1998-04-07 | Nestec S.A. | Aroma concentration process |
FR3025700B1 (fr) * | 2014-09-12 | 2016-11-04 | Bruno Obriot | Procede de fabrication d'un complement alimentaire a base d'huiles essentielles en poudre |
EP3264916B1 (fr) * | 2015-03-06 | 2019-05-08 | Citrus Junos S.a r.l. | Extraction et concentration de saveurs alimentaires |
LU92675B1 (fr) * | 2015-03-06 | 2016-09-07 | Citrus Junos Sarl | Extraction et concentration de saveurs alimentaires |
ES2583173B1 (es) * | 2015-03-16 | 2017-07-10 | Suntory Beverage & Food Limited | Composiciones líquidas que contienen aceites esenciales de frutas |
JP2021502090A (ja) | 2017-11-09 | 2021-01-28 | シムライズ アーゲー | 浸透による香料濃縮物の製造 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2625488A (en) * | 1950-06-14 | 1953-01-13 | Wasserman Theodore | Processing of heat-sensitive fluids |
US3044887A (en) * | 1959-03-30 | 1962-07-17 | Union Carbide Corp | Method of concentrating fruit juice |
GB930445A (en) * | 1961-04-07 | 1963-07-03 | Union Carbide Corp | Improvements in concentration of liquids by freezing |
US3118776A (en) * | 1962-12-03 | 1964-01-21 | Ellis M Byer | Production of flavor-enhanced citrus concentrates |
US3787593A (en) * | 1972-09-06 | 1974-01-22 | C Atkins | Method of producing enhanched citrus juice essence |
US4099947A (en) * | 1973-01-02 | 1978-07-11 | Struthers Patent Corporation | Concentration of comestible liquids |
-
1983
- 1983-11-16 GR GR72999A patent/GR81433B/el unknown
- 1983-11-16 MA MA20174A patent/MA19953A1/fr unknown
- 1983-11-17 NO NO834218A patent/NO158444C/no unknown
- 1983-11-18 AU AU21500/83A patent/AU569482B2/en not_active Ceased
- 1983-11-18 FI FI834238A patent/FI78381C/fi not_active IP Right Cessation
- 1983-11-18 MX MX83101565U patent/MX7554E/es unknown
- 1983-11-18 EP EP83307049A patent/EP0110638A3/en not_active Withdrawn
- 1983-11-18 ES ES527374A patent/ES527374A0/es active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI78381B (fi) | 1989-04-28 |
FI78381C (fi) | 1989-08-10 |
MX7554E (es) | 1989-09-27 |
MA19953A1 (fr) | 1984-07-01 |
FI834238A (fi) | 1984-05-20 |
GR81433B (no) | 1984-12-11 |
NO158444C (no) | 1988-09-14 |
ES8500019A1 (es) | 1984-10-01 |
AU2150083A (en) | 1984-05-24 |
FI834238A0 (fi) | 1983-11-18 |
NO834218L (no) | 1984-05-21 |
AU569482B2 (en) | 1988-02-04 |
ES527374A0 (es) | 1984-10-01 |
EP0110638A2 (en) | 1984-06-13 |
EP0110638A3 (en) | 1986-04-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4938985A (en) | Commercially processed orange juice products having a more hand-squeezed character | |
EP0044748B1 (en) | Orange juice concentrate and process of making thereof | |
US4889739A (en) | Method for obtaining commercial feed juices having a more hand-squeezed character | |
CA1170103A (en) | Process for preparing a citrus fruit juice concentrate | |
US4973485A (en) | Orange stripper essence and stripper oil having high ratios of more desirable to less desirable flavor compounds | |
US3477856A (en) | Process for extraction of flavors | |
US4818555A (en) | Method of making low viscosity evaporative orange juice concentrates having less cooked off-flavor | |
US2457315A (en) | Volatile flavor recovery process | |
NO158444B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av et citrusaroma- og smakskondensat. | |
JPS6255055A (ja) | 有機オレンジ風味及び芳香化合物の濃厚ガス抽出により作られたオレンジ風味及び芳香組成物 | |
US4569853A (en) | Grapefruit juice concentrate | |
US3071474A (en) | Food flavor recovery | |
CA1213168A (en) | Process for preparing citrus juice concentrate | |
AU612970B2 (en) | Process for the separation and capture of delicate aroma and flavour volatiles | |
CA1169696A (en) | Orange juice concentrate | |
CA1213169A (en) | Limonene-based stripper oil essence | |
CA1213167A (en) | Aqueous-based stripper essence | |
Mércia de Fátima | 6 Purification of Orange Peel Oil and Oil Phase by Vacuum Distillation | |
Mércia de Fátima | Purification of Orange Peel Oil and Oil Phase as Functional Foods by Vacuum Distillation | |
JPS59146562A (ja) | かんきつジユ−ス濃縮物の製造法 | |
JPH0150394B2 (no) | ||
Sendra et al. | Analytical Methods for Orange Juice Volatiles |